EP0605262B1 - Procédé et installation de production d'oxygène gazeux sous pression - Google Patents

Procédé et installation de production d'oxygène gazeux sous pression Download PDF

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EP0605262B1
EP0605262B1 EP93402665A EP93402665A EP0605262B1 EP 0605262 B1 EP0605262 B1 EP 0605262B1 EP 93402665 A EP93402665 A EP 93402665A EP 93402665 A EP93402665 A EP 93402665A EP 0605262 B1 EP0605262 B1 EP 0605262B1
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EP
European Patent Office
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pressure
column
low
oxygen
production
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Alain Guillard
Norbert Rieth
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Original Assignee
Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Publication date
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Definitions

  • the present invention relates to a production process gaseous oxygen under pressure by means of a double column of distillation.
  • gaseous oxygen under pressure takes place generally either by compression of gaseous oxygen withdrawn from the column low pressure at a pressure close to atmospheric pressure, i.e. by vaporization of liquid oxygen brought by pump to the pressure of production.
  • the corresponding installations are complex because they require special rotating machines such as a compressor of oxygen or one or more expansion turbines.
  • EP-A-0102190 describes a process of the "toggle" type which allows the production of variable oxygen flows.
  • FR-A-2578532 describes a double column process, the column medium pressure and the low pressure column each having a condenser with means for sending liquid nitrogen from the column low pressure at the medium pressure column.
  • US-A-3316725 describes an air separation apparatus in which the air is purified after a relaxation step in a relaxation machine. Air liquid sent to and from the purification device is expanded by expansion Joule-Thomson.
  • EP-A-461804 describes a method according to the preamble of claim 1.
  • the process of Figures 1 and 2 can be modified to allow production pure oxygen.
  • the object of the invention is to provide a method for producing particularly economical way of gaseous oxygen under pressure moderate.
  • the invention also relates to an installation according to the claim 3.
  • the double column can in particular be vacuum-insulated, in particular by a vacuum envelope which contains only the double column and pipe sections, the rest of the cold parts of the installation, with the possible exception of sources of liquid nitrogen and / or of liquid oxygen and the pipes which leave from it, being insulated by a box cold at atmospheric pressure containing a solid insulator, in particular particulate.
  • FIG. 1 essentially comprises a air compressor 1, adsorption purification device 2, one line heat exchange 3, a sub-cooler 4 and a double column of distillation 5.
  • the latter consists essentially of a column medium pressure 6 surmounted by a low pressure column 7, and a vaporizer-condenser 8 which brings the indirect heat exchange relationship into overhead vapor (practically pure nitrogen) from column 6 and tank liquid (oxygen at desired purity) from column 7.
  • the air to be distilled is compressed in 1 at a pressure, so-called medium pressure, of the order of 8 to 16 bars, purified in water and anhydride carbonic in 2, cooled near its dew point in 3 and introduced in the bottom of column 6.
  • the "rich liquid” (oxygen enriched air) collected in tank of this column is sub-cooled in 4, expanded in an expansion valve 9 at a pressure, called low pressure, which is substantially the production pressure, of the order of 2 to 5 bars, and introduced at a level column 7 via line 10.
  • From “poor liquid” (practically pure nitrogen) collected in head of column 6 is sub-cooled in 4, expanded in an expansion valve 11 at low pressure, and introduced at the head of column 7 via a line 12.
  • Oxygen production is withdrawn in gaseous form from the tank from column 7, heated in exchange line 3 and recovered directly as a product via a pipe 13.
  • the residual gas W (impure nitrogen), withdrawn at top of column 7 via line 14, is relaxed in free expansion at a pressure slightly higher than atmospheric pressure in an expansion valve 15, heated in sub-cooler 4 then in the line exchange 3, and evacuated via a pipe 16. This gas can serve to regenerate the adsorbers of the device 2.
  • the installation shown is isolated thermally as follows.
  • the double column 5 is arranged in a vacuum envelope 22, which ensures one high performance insulation.
  • This envelope does contains, in addition to the double column, that the sections of conducts that lead to it or leave it, these conducts passing through the enclosure by means of appropriate fittings 23. In practice, it is advantageous to bring together all fittings 23 in the same region of the envelope.
  • the vacuum envelope can have a diameter closely matched to the outside diameter of the double column, which can be of constant diameter on its full height, which allows for a set double column 5-envelope 22 conveniently transportable.
  • this solution is also very beneficial, although it is much less expensive than vacuum insulation containing the entire installation. Indeed, in an air distillation installation, 75 to 85% of heat losses are borne by the double column and, in the heat exchange line, the losses are concentrated in the coldest part. In total, insulation performance of the 22-24 assembly is around 90% of those that would be obtained with a vacuum insulation of the entire installation.
  • the double column may include a "minaret", that is to say an upper section of the low pressure column 7 enabling sound to be produced top of nitrogen gas under low pressure.
  • this nitrogen gas can also be expanded in an expansion valve to the vicinity of the pressure atmospheric to produce cold, before being reheated in 4 then in 3 then to be recovered as second product of the installation.
  • the cold behavior of installation is carried out by free expansion of the gas W waste in 15, supplemented by an oxygen supply liquid from a source 19 constituted as previously from storage 19A at atmospheric pressure and a 19B pump.
  • the oxygen make-up liquid pumped in 19B at some pressure little higher than the low pressure, is injected, in one intermediate point 25 of the heat exchange line 3, in gaseous oxygen during heating.
  • an oxygen purge line 26 liquid fitted with a valve 27, starts from the tank of the column 7 and opens into storage 19A to supply it partly, the supplement of liquid oxygen being brought in by tankers 28.
  • the purge intended to evacuate the hydrocarbons from column 7, corresponds to about 0.2% of the flow treated air and preferably takes place discontinuously, usually automatically; it is independent of "bottle feeding" of the installation by liquid oxygen.
  • the injection point 25 is chosen so that liquid oxygen vaporizes at a temperature high enough for the oil to show more danger of explosion or flammability when vaporization of oxygen. This temperature can thus be of the order of -100 ° C.

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Description

La présente invention est relative à un procédé de production d'oxygène gazeux sous pression au moyen d'une double colonne de distillation.
Les pressions dont il est question dans le présent mémoire sont des pressions absolues.
La production d'oxygène gazeux sous pression s'effectue généralement soit par compression d'oxygène gazeux soutiré de la colonne basse pression sous une pression voisine de la pression atmosphérique, soit par vaporisation d'oxygène liquide amené par pompe à la pression de production. Les installations correspondantes sont complexes, car elles nécessitent des machines tournantes spéciales tel qu'un compresseur d'oxygène ou une ou plusieurs turbines de détente.
EP-A-0102190 décrit un procédé du type "à bascule" qui permet la production de débits variables d'oxygène.
FR-A-2578532 décrit un procédé à double colonne, la colonne moyenne pression et la colonne basse pression étant chacune surmontée d'un condenseur avec des moyens pour envoyer de l'azote liquide de la colonne basse pression à la colonne moyenne pression.
US-A-3316725 décrit un appareil de séparation d'air dans lequel l'air est épuré après une étape de détente dans une machine de détente. De l'air liquide envoyé à et provenant de l'appareil d'épuration est détendu par détente Joule-Thomson.
EP-A-461804 décrit un procédé selon le préambule de la revendication 1. Le procédé des figures 1 et 2 peut être modifié pour permettre la production d'oxygène pur.
L'invention a pour but de fournir un procédé permettant de produire de façon particulièrement économique de l'oxygène gazeux sous une pression modérée.
A cet effet, suivant l'invention, il est prévu un procédé selon la revendication 1.
Suivant d'autres caractéristiques :
  • on détend par détente libre un gaz résiduaire soutiré de la tête de la colonne basse pression.
L'invention a également pour objet une installation selon la revendication 3.
Dans une telle installation, la double colonne peut en particulier être isolée sous vide, notamment par une enveloppe sous vide qui ne contient que la double colonne et des tronçons de conduite, le reste des parties froides de l'installation, à l'exception éventuellement des sources d'azote liquide et/ou d'oxygène liquide et des conduites qui en partent, étant isolées par une boíte froide à la pression atmosphérique contenant un isolant solide, notamment particulaire.
Des exemples de mise en oeuvre de l'invention vont maintenant être décrits en regard des dessins annexés, sur lesquels :
  • la Figure 1 représente schématiquement une installation de production d'oxygène conforme à l'invention; et
  • la Figure 2 représente schématiquement une variante.
L'installation représentée à la Figure 1 comprend essentiellement un compresseur d'air 1, un appareil 2 d'épuration par adsorption, une ligne d'échange thermique 3, un sous-refroidisseur 4 et une double colonne de distillation 5. Cette dernière est essentiellement constituée d'une colonne moyenne pression 6 surmontée d'une colonne basse pression 7, et d'un vaporiseur-condenseur 8 qui met en relation d'échange thermique indirect la vapeur de tête (azote pratiquement pur) de la colonne 6 et le liquide de cuve (oxygène à la pureté désirée) de la colonne 7.
En fonctionnement, l'air à distiller est comprimé en 1 à une pression, dite moyenne pression, de l'ordre de 8 à 16 bars, épuré en eau et en anhydride carbonique en 2, refroidi au voisinage de son point de rosée en 3 et introduit en cuve de la colonne 6. Le "liquide riche" (air enrichi en oxygène) recueilli en cuve de cette colonne est sous-refroidi en 4, détendu dans une vanne de détente 9 à une pression, dite basse pression, qui est sensiblement la pression de production, de l'ordre de 2 à 5 bars, et introduit à un niveau intermédiaire de la colonne 7 via une conduite 10. Du "liquide pauvre" (azote pratiquement pur) recueilli en tête de la colonne 6 est sous-refroidi en 4, détendu dans une vanne de détente 11 à la basse pression, et introduit en tête de la colonne 7 via une conduite 12. L'oxygène de production est soutiré sous forme gazeuse de la cuve de la colonne 7, réchauffé dans la ligne d'échange 3 et récupéré directement en tant que produit via une conduite de production 13.
Pour assurer le maintien en froid de l'installation, le gaz résiduaire W (azote impur), soutiré au sommet de la colonne 7 via une conduite 14, est détendu en détente libre à une pression légèrement supérieure à la pression atmosphérique dans une vanne de détente 15, réchauffé dans le sous-refroidisseur 4 puis dans la ligne d'échange 3, et évacué via une conduite 16. Ce gaz peut servir à régénérer les adsorbeurs de l'appareil 2.
Si le froid produit par cette détente libre est insuffisant, on peut le compléter par l'un au moins des moyens suivants, représentés en trait mixte sur le dessin.
  • Une source 17 d'azote liquide sous la basse pression, reliée à la tête de la colonne 7 via une conduite 18 et munie de moyens de régulation de débit. Comme représenté, il peut s'agir notamment d'un stockage 17A d'azote liquide sous la pression atmosphérique muni à sa sortie d'une pompe 17B.
  • Une source 19 d'oxygène liquide sous la basse pression, reliée à la cuve de la colonne 7 via une conduite 20 et munie de moyens de régulation de débit. Comme représenté, il peut s'agir de nouveau d'un stockage 19A d'oxygène liquide sous la pression atmosphérique muni à sa sortie d'une pompe 19B.
  • Un groupe frigorifique 21, par exemple à l'ammoniac, monté entre le compresseur 1 et l'appareil d'épuration 2 et prérefroidissant l'air comprimé jusqu'à une température de l'ordre de 0 à +° 5°C par exemple.
L'installation représentée est isolée thermiquement de la manière suivante.
D'une part, la double colonne 5 est disposée dans une enveloppe sous vide 22, qui en assure une isolation à haute performance. Cette enveloppe ne contient, outre la double colonne, que les tronçons de conduite qui y aboutissent ou en partent, ces conduites traversant l'enveloppe au moyen de raccords appropriés 23. En pratique, il est avantageux de rassembler tous les raccords 23 dans une même région de l'enveloppe.
D'autre part, à l'exception des sources de liquides cryogéniques 17 et 19 et des conduites qui en partent, qui possèdent leur propre isolation, généralement sous vide, toutes les autres parties froides de l'installation sont isolées au moyen d'une boíte froide 24 sous la pression atmosphérique contenant un matériau isolant solide particulaire, qui est de préférence de la perlite.
Ce mode d'isolation est très avantageux d'une part, l'enveloppe sous vide peut avoir un diamètre étroitement adapté au diamètre extérieur de la double colonne, laquelle peut être de diamètre constant sur toute sa hauteur, ce qui permet de réaliser un ensemble double colonne 5-enveloppe 22 commodément transportable.
De plus, tous les accessoires froids tels que 9, 11, 15 sont facilement accessibles puisqu'ils sont constamment à la pression atmosphérique.
Du point de vue énergétique, cette solution est également très avantageuse, bien qu'elle soit beaucoup moins coûteuse qu'une isolation sous vide renfermant l'ensemble de l'installation. En effet, dans une installation de distillation d'air, 75 à 85% des pertes thermiques sont supportées par la double colonne et, dans la ligne d'échange thermique, les pertes sont concentrées dans la partie la plus froide. Au total, les performances d'isolation de l'ensemble 22-24 sont de l'ordre de 90% de celles qui seraient obtenues avec une isolation sous vide de l'ensemble de l'installation.
En variante, la double colonne peut comporter un "minaret", c'est-à-dire un tronçon supérieur de la colonne basse pression 7 permettant de produire à son sommet de l'azote gazeux sous la basse pression. Dans ce cas, cet azote gazeux peut également être détendu dans une vanne de détente jusqu'au voisinage de la pression atmosphérique pour produire du froid, avant d'être réchauffé en 4 puis en 3 puis d'être récupéré en tant que second produit de l'installation.
La simplicité de l'installation suivant l'invention rend celle-ci particulièrement intéressante pour la production de quantités modérées, par exemple de l'ordre de quelques dizaines de tonnes par jour, d'oxygène gazeux sous une pression de quelques bars.
Dans la variante représentée à la Figure 2 sans son isolation thermique, la tenue en froid de l'installation s'effectue par détente libre du gaz résiduaire W en 15, complétée par un apport d'oxygène liquide provenant d'une source 19 constituée comme précédemment d'un stockage 19A à la pression atmosphérique et d'une pompe 19B.
Toutefois, dans cette variante, l'oxygène liquide d'appoint, pompé en 19B à une pression quelque peu supérieure à la basse pression, est injecté, en un point intermédiaire 25 de la ligne d'échange thermique 3, dans l'oxygène gazeux en cours de réchauffement.
De plus, une conduite 26 de purge d'oxygène liquide, munie d'une vanne 27, part de la cuve de la colonne 7 et débouche dans le stockage 19A pour l'alimenter en partie, le complément d'oxygène liquide étant apporté par des camions-citernes 28.
La purge, destinée à évacuer les hydrocarbures de la colonne 7, correspond à environ 0,2% du débit d'air traité et s'effectue de préférence en discontinu, généralement automatiquement; elle est indépendante du "biberonnage" de l'installation par l'oxygène liquide.
Le point d'injection 25 est choisi de manière que l'oxygène liquide se vaporise à une température suffisamment élevée pour que les hydrocarbures ne présentent plus de danger d'explosion ou d'inflammabilité lors de la vaporisation de l'oxygène. Cette température peut ainsi être de l'ordre de -100°C.

Claims (5)

  1. Procédé de production d'oxygène gazeux sous pression au moyen d'une double colonne de distillation (5) dans lequel on récupère directement l'oxygène gazeux de production en cuve d'une colonne basse pression (7) :
    on fait fonctionner la colonne basse pression (7) sous une pression nettement supérieure à la pression atmosphérique et légèrement supérieure à la pression de production d'oxygène, cette basse pression étant notamment de l'ordre de 2 à 5 bars, et on fait fonctionner la colonne moyenne pression (6) sous une pression correspondante, notamment de l'ordre de 8 à 16 bars;
    caractérisé en ce que
    l'on maintient en froid l'installation, au moins en partie, par détente libre d'au moins un produit gazeux sortant de la colonne basse pression, et on maintient en froid l'installation, sans avoir recours à la détente avec production de travail extérieur d'un fluide destiné à ou provenant de la double colonne et dans le cas où l'installation est partiellement maintenue en froid par détente libre, on injecte en (18) dans la colonne basse pression (7) un débit d'azote liquide provenant d'une source (17) extérieure à la double colonne (5) et/ou on injecte (en 20) dans la colonne basse pression (7) un débit d'oxygène liquide provenant d'une source (19) extérieure à la double colonne (5) et/ou on injecte dans l'oxygène gazeux (en 25), en un point intermédiaire de la ligne d'échange thermique (3) associée à la double colonne (5), un débit d'oxygène liquide provenant d'une source extérieure à la double colonne, et en ce qu'on envoie dans ladite source (19) de l'oxygène liquide de purge soutiré (en 26) de la cuve de la colonne basse pression (7) et/ou on pré-refroidit l'air à traiter, avant son épuration par adsorption (en 2), au moyen d'un groupe frigorifique (21).
  2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on détend par détente libre un gaz résiduaire (W) soutiré de la tête de la colonne basse pression (7).
  3. Installation de production d'oxygène gazeux sous pression du type comprenant : un compresseur d'air (1); un appareil (2) d'épuration de l'air comprimé; une double colonne (5) de distillation de l'air épuré, comprenant elle-même une colonne moyenne pression (6) et une colonne basse pression (7) couplées par une vaporiseur-condenseur (8); une ligne d'échange thermique (3) pour refroidir l'air épuré par échange de chaleur indirect avec les produits provenant de la double colonne; et des moyens (15,17-18, 19-20, 21) de maintien en froid de l'installation, une conduite (13) de production d'oxygène étant directement reliée à la cuve de la colonne basse pression pour en soutirer de l'oxygène gazeux, la colonne basse pression (7) fonctionnant sous une pression nettement supérieure à la pression atmosphérique et légèrement supérieure à la pression de production d'oxygène, cette basse pression étant notamment de l'ordre de 2 à 5 bars caractérisée en ce que les moyens de maintien en froid comprennent une vanne (15) de détente libre d'au moins un produit gazeux sortant de la colonne basse pression (7), et éventuellement au moins un des moyens de maintien en froid suivants :
    a) des moyens pour injecter dans la colonne basse pression un débit d'azote liquide et/ou d'oxygène liquide provenant d'une (de) source(s) (17,19) sous la basse pression extérieure(s) à la double colonne,
    b) des moyens pour injecter dans l'oxygène gazeux, en un point intermédiaire de la ligne d'échange thermique, un débit d'oxygène liquide sous la basse pression provenant d'une source (19) extérieure à la double colonne et des moyens pour envoyer dans ladite source de l'oxygène liquide de purge soutiré de la cuve de la colonne basse pression,
    c) du groupe frigorifique (21) monté entre le compresseur (1) et l'appareil d'épuration (2),
    les moyens de maintien de froid ne comprenant pas de machine ou turbine de détente avec production de travail extérieur d'un fluide destiné à ou provenant de la double colonne.
  4. Installation suivant la revendication 3, caractérisée en ce que la vanne de détente (15) est montée dans une conduite (14) d'évacuation de gaz résiduaire (W) partant de la tête de la colonne basse pression (7).
  5. Installation selon la revendication 3 dans laquelle la double colonne est isolée sous vide.
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