EP1407056A2 - Formteil aus einem intermetallischen gamma-ti-al-werkstoff - Google Patents

Formteil aus einem intermetallischen gamma-ti-al-werkstoff

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EP1407056A2
EP1407056A2 EP02759850A EP02759850A EP1407056A2 EP 1407056 A2 EP1407056 A2 EP 1407056A2 EP 02759850 A EP02759850 A EP 02759850A EP 02759850 A EP02759850 A EP 02759850A EP 1407056 A2 EP1407056 A2 EP 1407056A2
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EP
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intermetallic
atom
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alloy according
molded part
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Andreas Dr. Hoffmann
Heinrich Dr. Kestler
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Plansee SE
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    • C22C14/00—Alloys based on titanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/12—Making non-ferrous alloys by processing in a semi-solid state, e.g. holding the alloy in the solid-liquid phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • Y10T428/12806—Refractory [Group IVB, VB, or VIB] metal-base component

Definitions

  • the invention relates to a molded part made of an intermetallic ⁇ -TiAl
  • ⁇ -TiAl materials are often also referred to as "near- ⁇ -titanium aluminides”.
  • the metal structure of these consists mainly of TiAl phase ( ⁇ phase) with a small proportion of Ti 3 Al ( ⁇ 2 phase).
  • Multi-component alloys can also still have a small proportion of ⁇ -phase, this phase being composed of elements such as chromium, tungsten or
  • Molybdenum is stabilized.
  • intermetallic ⁇ -TiAI materials are of interest for a large number of applications. These include, for example, turbine components as well as engine or transmission components of automobiles. The prerequisite for large-scale application of ⁇ -TiAl is
  • US Pat. No. 5,429,796 describes a cast molded part made of a titanium aluminide material, consisting of 44-52 atom% of aluminum, 0.05-8 atom% of one or more elements from the group consisting of chromium, carbon, gallium, molybdenum, manganese and niobium , Nickel, silicon, tantalum, vanadium and tungsten and at least 0.5% by volume of a boride phase which has a yield strength of 55 ksi and an elongation at break of at least 0.5%.
  • cast pores / blowholes also adversely affect the mechanical properties of ⁇ -TiAl manufactured using casting technology, so that post-compression processes such as e.g. hot isostatic pressing or forming processes must be used.
  • ⁇ -TiAl alloys are therefore usually made from VAR (Vacuum Arc Remeiting) raw material, which is converted into a fine-grained state by means of forming and annealing, the actual shaping following the hot working using complex mechanical, predominantly Machining is carried out.
  • VAR Vauum Arc Remeiting
  • a molded part made of an intermetallic ⁇ -TiAl alloy with 41-49 atom% AI, which has a grain size d ⁇ 5 ⁇ 300 ⁇ m and a pore volume ⁇ 0.2 vol.%
  • Process steps include: - Manufacture of a semi-finished product including a forming process, the degree of deformation being> 65%, - Forming of the semi-finished product in the solidus-liquidus phase state
  • Processing an alloy in the solidus-liquidus phase state is a semi-solid process.
  • Partially liquid masses are usually processed in a thixotropic state in a semi-solid process.
  • Thixotropy is the property of a material to behave highly viscous in the absence of external forces, but to assume a viscosity that is several orders of magnitude lower under the action of shear forces.
  • Thixotropic behavior is limited to certain alloy compositions and those temperature ranges in which both solid and liquid phase components are present in the alloy.
  • the aim is to achieve a semi-solid phase in which there are regular, i.e. globular grains in the solid phase that are evenly surrounded by the melt.
  • the shaping of an alloy using the semi-solid process is known as such.
  • molten alloys are usually slowly cooled to a temperature in the solidus-liquidus two-phase range using one of the known stirring techniques, such as MHD (Magneto-Hydrodynamic-Stirring) or mechanical stirring. Stirring dendrites are destroyed by stirring. The material is given thixotropic properties and the formation of globular primary crystals in the solid phase is promoted.
  • MHD Magnetic-Hydrodynamic-Stirring
  • the achievable grain size was> 50 ⁇ m.
  • ⁇ -TiAl alloys formed into semifinished products in a first hot-forming process section after heating to a temperature in the solidus-liquidus phase region, exhibit thixotropic behavior for the further shaping processing.
  • a degree of deformation of> 65% is a prerequisite, this value being defined as follows:
  • Degree of deformation ⁇ (cross-sectional area before forming - cross-sectional area in the deformed state) / cross-sectional area before forming ⁇ x 100 [%].
  • the thixotropic behavior is unsatisfactory at lower degrees of deformation.
  • ⁇ -TiAl primary material produced by means of VAR Vacuum Are Remelting
  • VAR Vauum Are Remelting
  • the semi-finished product was inductively heated to a temperature between solidus and liquidus in the form of a roughly shaped bolt.
  • the semifinished product had a sufficiently high "handling" strength to be shaped by thixo casting. For this purpose, it was placed in the filling chamber of a die casting machine and pressed into the adjacent mold with the casting piston.
  • the resulting shear stress formed the alloy as a flowable suspension that could be used to form complex components to be free of flow turbulence in the material so that the material spreads free of pores and voids in the mold.
  • This shaping process made it possible to dispense with mechanical machining, or to greatly reduce it, so that, in addition to excellent structural and mechanical properties, the molded parts according to the invention were also highly economical to manufacture. Compared to molded parts cast directly from the melt into a final shape, the advantage according to the invention lies in the much more fine-grained structure and the high degree of pore freedom.
  • the Grain size distribution determined using the line cutting method and the dgs value This means that 95% of the grains evaluated have a diameter that is smaller than the specified value. It should be noted that the dg grain size results in a significantly higher numerical value than is the case in the form of the average grain size. However, the dg 5 value is the more meaningful value, especially for structures with a large grain size range. Depending on the composition of the ⁇ -TiAl material and the applied semi-solid process, the achievable dg 5 grain sizes are between ⁇ 100 ⁇ m and ⁇ 300 ⁇ m. Such molded parts produced for comparison purposes by means of investment casting and not further processed by hot forming have a structure which is at least 5 times coarser than the molded parts produced according to the invention.
  • the grain size difference is particularly pronounced if, according to a preferred embodiment of the invention, alloys with a niobium content of between 1.5 and 12 atom% are used. These alloys show a micro-fine structure by a factor of 7 up to a factor of 16 compared to conventional investment casting.
  • Thixo forging and thixo cross extrusion each a technique that is already known and tried and tested, have proven to be useful alternative forming or shaping processes for the ⁇ -TiAl alloys according to the invention in the solidus-liquidus phase state.
  • thixo forging the partially liquid bolt is inserted into an open tool or die tool.
  • the shaping is carried out by a subsequent tool movement, for example in a forging press.
  • Thixo cross extrusion is a modification of thixo casting. The bolt pushed by a punch is deflected by an angle of 90 ° on its way from the casting chamber to the mold or to the forming tool.
  • the primary casting of an alloy with the composition titanium - 46.5 atom% Al - 2 atom% Cr - 1, 5 atom% Nb - 0.5 atom% Ta - 0.1 atom% boron was carried out using vacuum arc melting (VAR) , The casting block was remelted twice in order to achieve satisfactory homogeneity.
  • the ingot diameter was 210 mm, the ingot length 420 mm.
  • the ingot was extruded in the known state according to previously known process conditions, the degree of deformation being 83%.
  • a bolt section with a length of 110 mm was then heated to a temperature in the solidus-liquidus phase range of the alloy from 1460 to 1470 ° C. and in this state was pressed in a servo-hydraulic press into a closed die-casting tool made of a molybdenum alloy.
  • the molded part produced in this way, a cylindrical component with an average diameter of 40 mm, a length of 100 mm, a flange on the side and a recess of 35 mm x 35 mm x 35 mm in the cylindrical part was examined metallographically.
  • the grain size ds was 120 ⁇ m.
  • the relative density was determined using the buoyancy method and was 99.98%.
  • the grain size dg 5 of the remelted investment casting was 1400 ⁇ m.
  • an ingot of the alloy composition titanium - 45 atom% Al - 5 atom% Nb - 0.2 atom% C - 0.2 atom% boron was produced by vacuum arc melting (VAR) and remelted twice.
  • the ingot diameter was 210 mm, the ingot length 420 mm.
  • the ingot was extruded in the known state by conventional methods, the degree of deformation being 83%.
  • a bolt section with a length of 110 mm was heated to a temperature of 1460 - 1480 ° C, the alloy was brought into the solidus-liquidus phase area and in this state pressed into a closed die-casting tool made of a molybdenum alloy in a servo-hydraulic press.
  • the molded part produced in this way, a cylindrical component with an average diameter of 40 mm, a length of 100 mm, a flange on the side and a depression of 35 mm x 35 mm x 35 mm in the cylindrical part was examined metallographically.
  • the grain size dgs was 75 ⁇ m.
  • the relative density was 99.99%.
  • the grain size dg 5 of the investment casting produced at the beginning had been 1200 ⁇ m.
  • a primary casting blank of the alloy titanium - 46.5 atom% Al - 2 atom% Cr - 0.5 atom% Ta - 0.1 atom% boron was produced by vacuum arc melting (VAR) and remelted twice.
  • the ingot diameter was 170 mm, the ingot length 420 mm.
  • the ingot was extruded in the known state, the degree of deformation being 83%.
  • a bolt section with the length of 110 mm was heated to a temperature of 1440-1470 ° C and in a servo-hydraulic Press pressed into a closed die casting tool made of a molybdenum alloy.
  • the molded part produced in this way a cylindrical component with an average diameter of 40 mm, a length of 100 mm, a flange on the side and a depression of 35 mm x 35 mm x 35 mm in the cylindrical part was examined metallographically.
  • the grain size dgs was 220 ⁇ m.
  • the relative density was 99.99%.
  • the grain size dg of the investment casting had been 1500 ⁇ m.
  • Example 4 A primary casting block of the alloy titanium -46.5 atom% Al - 10 atom% Nb was produced in accordance with the process steps of Example 1 using vacuum arc melting (VAR) and remelted twice.
  • the ingot diameter was 170 mm, the ingot length 420 mm.
  • the ingot was extruded in the known state, the degree of deformation being 83%.
  • a bolt section with a length of 110 mm was heated to a temperature of 1440-1470 ° C and pressed in a servo-hydraulic press into a closed die-casting tool made of a molybdenum alloy.
  • the molded part produced in this way a cylindrical component with an average diameter of 40 mm, a length of 100 mm, a flange on the side and a depression of 35 mm x 35 mm x 35 mm in the cylindrical part was examined metallographically.
  • the grain size dgs was 90 ⁇ m.
  • the relative density was 99.98%.
  • the grain size dg 5 of the investment casting had been 1300 ⁇ m.
  • the primary casting block of the alloy titanium - 46.5 atom% Al - 10 atom% Nb was produced in accordance with Example 1 by means of vacuum arc melting (VAR) and remelted twice.
  • the ingot diameter was 170 mm, the ingot length 420 mm.
  • the ingot was extruded in the known state, the degree of deformation being 72%.
  • a bolt section with the length of 110 mm was heated to a temperature of 1440-1470 ° C and in a servo-hydraulic Press pressed into a closed die casting tool made of a molybdenum alloy.
  • the molded part produced in this way a cylindrical component with an average diameter of 40 mm, a length of 100 mm, a flange on the side and a depression of 35 mm x 35 mm x 35 mm in the cylindrical part was examined metallographically.
  • the grain size d g5 was 170 ⁇ m.
  • the relative density was 99.98%.
  • the grain size dg 5 of the investment casting had been 1300 ⁇ m.
  • Automotive industry e.g. Transmission and engine parts, but also parts for stationary gas turbines and for aerospace, e.g. Turbine components.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Formteil aus einer Auswahl von η-TiAl-Legierungen mit herausragenden mechanischen Eigenschaften, welcher entsprechend einer erfindungsgemässen folge von Prozessschritten besonders wirtschaftlich gefertig wird. Die Herstellung umfasst die folgende Verfahrensschritte. - Fertigen eines Halbzeuges unter Einbeziehung eines Warmumformprozesses, wobei der Umformgrad > 65% beträgt,- - Ausformen des Halbzeuges im Solidus-Liquidus Phasenzustand der Legierung in einem Formwerkzeug unter zumindest zeitweisem Aufbringen von mechanischen Formungskräften.

Description

FORMTEIL AUS EINEM INTERMETALLISCHEN γ-TiAl WERKSTOFF
Die Erfindung betrifft einen Formteil aus einem intermetallischen γ-TiAl
Werkstoff (γ-Titanaluminid) mit 41 - 49 Atom% AI und ein Verfahren zu dessen
Herstellung.
γ-TiAl Werkstoffe werden häufig auch als „Near-γ-Titanaluminide" bezeichnet.
Bei diesen besteht das Metallgefüge hauptsächlich aus TiAI-Phase (γ-Phase) mit einem geringen Anteil an Ti3AI (α2-Phase). Bei einigen
Vielkomponentenlegierungen kann auch noch ein geringer Anteil an ß-Phase vorliegen, wobei diese Phase durch Elemente wie Chrom, Wolfram oder
Molybdän stabilisiert wird.
Gemäß J.W. Kim (J. Met. 41 (7), p 24 -30, 1989, J. Met. 46 (7), p 30 - 39, 1994) können einzelne Gruppen von vorteilhaften Legierungselementen in γ-TiAI-Legierungen allgemein wie folgt beschrieben werden (in Atom%): Ti-AI45-48- (Cr, Mn, V)0_3 - (Nb, Ta, Mo, W)o_5 - (Si, B)o_ι. Niob, Wolfram, Molybdän und in geringem Ausmaß Tantal verbessern die Oxidationsbeständigkeit, Chrom, Mangan und Vanadin wirken duktilisierend.
Aufgrund ihres hohen Festigkeit / Dichte-Verhältnisses, des hohen spezifischen E-Moduls, sowie der Oxidationsbeständigkeit und der Kriechfestigkeit sind intermetallische γ-TiAI-Werkstoffe für eine Vielzahl von Anwendungen von Interesse. Dazu zählen beispielhaft Turbinenkomponenten, sowie Motor- oder Getriebebauteile von Automobilen. Voraussetzung für eine großtechnische Anwendung von γ-TiAl ist die
Verfügbarkeit einer technisch zuverlässigen Formgebungsmethode, die eine kostengünstige Herstellung von Formteilen mit anforderungsgerechten Eigenschaften ermöglicht.
Auf den Erfahrungen mit der gusstechnischen Verarbeitung von Titan aufbauend, wurden in den letzten Jahren große Anstrengungen unternommen, eine Feingusstechnik für γ-TiAl Werkstoffe zu etablieren. Es zeigte sich, dass die üblicherweise gebildete grobe Gussstruktur für mechanische Eigenschaften von je γ-TiAl höchst nachteilig ist. Formteile aus intermetallischen γ-TiAl Werkstoffen, basierend auf Ti - 45 Atom% AI - 5 Atom% Nb, die mittels Feinguss hergestellt wurden, wiesen ein unerwünscht grobes Gefüge mit einer mittleren Korngröße von > 500 μm auf, wobei zudem die minimale und maximale Korngröße in einem weiten Bereich streuten. Auch ein mittels Feinguss hergestellter Formteil mit der Legierungszusammensetzung 44 Atom% AI - 1 Atom% V - 5 Atom% Nb -
1 Atom% B, Rest Ti, eine Legierung gemäß der EP 0 634 496, weist eine mittlere Korngröße im Bereich von 550 μm auf ebenfalls mit einem breiten Streubereich.
Aus der Vielzahl von Versuchen, sowohl legierungs- als auch verfahrenstechnisch ein feinkörniges Gefüge zu erreichen, werden die Nachfolgenden repräsentativ genannt.
In der US 5 429 796 ist ein gegossener Formteil aus einem Titanaluminid- Werkstoff beschrieben, bestehend aus 44 - 52 Atom% Aluminium, 0,05 - 8 Atom% eines oder mehrerer Elemente der Gruppe Chrom, Kohlenstoff, Gallium, Molybdän, Mangan, Niob, Nickel, Silizium, Tantal, Vanadin und Wolfram und zumindest 0,5 Vol.% einer Boridphase, der eine Streckgrenze von 55 ksi und eine Bruchdehnung von zumindest 0,5 % aufweist. Bei den dort nach den genannten Verfahren bevorzugt gefertigten Legierungen Ti - 47,7 Atom% AI - 2 Atom% Nb - 2 Atom% Mn - 1 Vol.% TiB2, Ti - 44,2 Atom% AI -
2 Atom% Nb - 1 ,4 Atom% Mn - 2 Vol.% TiB2 sowie Ti - 45,4 Atom% AI - 1 ,9 Atom% Nb - 1 ,6 Atom% Mn - 4,6 Vol.% TiB2, lagen die erreichbaren mittleren Korngrößen bei 50 bis 150 μm, d.h. das Gefüge war vergleichsweise fein. Bei einer Legierungsausgestaltung mit Ti - 45,4 Atom% AI - 1 ,9 Atom% Nb - 1 ,4 Atom% Mn - 0,1 Vol.% TiB2, lag die mittlere Korngröße bei 1000 μm, d.h. das Gefüge war vergleichsweise grob. Die beiden Legierungen mit einem hohen Anteil von TiB2-Phase, neigen indes bei langsamer Abkühlung nach dem Gussvorgang zur Ausbildung von groben Borid-Ausscheidungen an den Korngrenzen, die sich sehr nachteilig auf die mechanischen Eigenschaften auswirken. Eine hohe Abkühlgeschwindigkeit kann nicht angewandt werden, da in diesen Fällen aufgrund thermisch induzierter Spannungen Risse auftreten. Die Boride werden der Vorlegierung im schmelzflüssigen Zustand zugegeben. Um eine unvermeidliche Vergröberung der Boride in der Schmelze möglichst gering zu halten, ist als weitere Fertigungserschwernis die Zeit zwischen Abguss und Einsetzen der Erstarrung kurz zu halten. Neben den prozesstechnischen Schwierigkeiten verschlechtern hohe Borgehalte, die einerseits für eine effektive Komfeinung geeignet erscheinen, auf der anderen Seite dessen mechanische Eigenschaften.
Es ist bekannt, intermetallische γ-TiAl Werkstoffe durch Glühbehandlungen in einen feinkörnigeren Zustand überzuführen, siehe beispielsweise
US 5 634 992, US 5 226 985, US 5 204 058 und US 5 653 828. Mittels der dort beschriebenen Glühungen erreicht man eine Komfeinung, wobei die Korngröße des Gussgefüges die mittels Glühbehandlung günstigstenfalls erreichbare Korngröße vorgibt. Eine aus Anwendersicht ausreichende Komfeinung ist bei einer über Gusstechnik hergestellten Gefügestruktur letztendlich nicht möglich.
Neben der groben Gefügestruktur beeinflussen auch Gussporen / Gusslunker die mechanischen Eigenschaften von mittels Gusstechnik gefertigtem γ-TiAl nachteilig, so dass für die Herstellung technisch brauchbarer Formteile Nachverdichtungsverfahren, wie z.B. heißisostatisches Pressen bzw. Umformverfahren angewandt werden müssen.
Wegen der oben beschriebenen Schwierigkeiten hat die Herstellung von Formteilen aus intermetallischen γ-Titanaluminiden mittels der üblichen Gussverfahren, wie z.B. Feinguss, bisher keine großtechnische Umsetzung erfahren.
Alternativ zur Herstellung mittels Gusstechnik werden endformnahe Formteile, Formteile mit Endform, aber auch Vormaterial für eine weitere umformtechnische Verarbeitung mittels üblicher pulvermetallurgischer
Verfahren, wie z.B. heißisostatisches Pressen, hergestellt, siehe beispielsweise US 4 917 858, US 5 015 534 und US 5 424 027. In diesen Fällen werden als Vormaterial üblicherweise mittels Sprühtechnik hergestellte Pulver verwendet. Pulvermetallurgisch gefertigte Formteile sind deutlich feinkörniger, als nach Gussverfahren gefertigte. Pulvermetallurgisch gefertigtes Material weist jedoch mit Gas gefüllte Poren auf - üblicherweise das bei der sprühtechnischen Pulverherstellung verwendete Schutzgas Argon. Die Poren wirken sich nachteilig sowohl auf das Kriechverhalten, als auch auf das Ermüdungsverhalten aus.
Bei Gussformen aus γ-TiAl lässt sich mittels speziell entwickelter Umformverfahren, wie Strangpressen, Schmieden, Walzen und Kombinationen dieser Verfahren, eine zufriedenstellende Komfeinung erreichen. Im industriellen Maßstab werden heute γ-TiAl Legierungen daher üblicherweise aus VAR (Vacuum-Arc-Remeiting) Vormaterial, das mittels Umformung und Glühbehandlung in einen feinkörnigen Zustand übergeführt wird, hergestellt, wobei die eigentliche Formgebung im Anschluss an die Warmbearbeitung mittels aufwendiger mechanischer, überwiegend spanbildender Bearbeitung erfolgt.
Die gesamte Fertigungsroute für solche Formteile ist daher teuer und beschränkt aus Kostengründen die mögliche Anwendungsvielfalt.
Es ist danach Aufgabe der vorliegenden Erfindung, gemessen am oben beschriebenen Stand der Technik, einen feinkörnigen, möglichst porenfreien und duktilen Formteil auf Basis von intermetallischem γ-TiAl, mittels einer vergleichsweise wirtschaftlichen Verfahrenstechnik bereitzustellen.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung gelöst durch einen Formteil aus einer intermetallischen γ-TiAI-Legierung mit 41 - 49 Atom% AI, der eine Korngröße dθ5< 300 μm und ein Porenvolumen < 0,2 Vol.% aufweist und dessen Herstellung zumindest folgende Verfahrensschritte umfasst: - Fertigen eines Halbzeuges unter Einbeziehung eines Umformprozesses, wobei der Umformgrad > 65 % beträgt, - Ausformen des Halbzeuges im Solidus-Liquidus Phasenzustand der
Legierung in einem Formwerkzeug unter zumindest zeitweisem Aufbringen von mechanischen Formungskräften. Die Unteransprüche enthalten bevorzugte Ausführungen des Formteils gemäß Erfindung.
Die Verarbeitung einer Legierung im Solidus-Liquidus Phasenzustand ist ein Semi-Solid Prozess. Üblicherweise werden bei einem Semi-Solid-Prozess teilflüssige Massen in einem thixotropen Zustand verarbeitet. Thixotropie ist die Eigenschaft eines Materials, sich bei Abwesenheit äußerer Kräfte hochviskos zu verhalten, unter der Wirkung von Scherkräften aber eine um mehrere Größenordnungen niedrigere Viskosität anzunehmen. Thixotropes Verhalten ist auf bestimmte Legierungszusammensetzungen und solche Temperaturbereiche beschränkt, bei denen sowohl feste, als auch flüssige Phasenanteile in der Legierung vorliegen. Dabei wird eine Semi-Solid Phase angestrebt, bei der regelmäßige, das heißt möglichst globulare Körner im festen Phaseanteil vorliegen, die gleichmäßig von Schmelze umgeben sind. Die Formgebung einer Legierung mittels Semi-Solid Prozess als solche ist bekannt.
Üblicherweise werden im Zuge dieses Prozesses schmelzflüssige Legierungen in Anwendung einer der bekannten Rührtechniken, wie MHD (Magneto- Hydrodynamic-Stirring) oder mechanisches Rühren, langsam auf eine Temperatur im Solidus-Liquidus Zweiphasenbereich abgekühlt. Durch das Rühren werden aus der Schmelze ausscheidende Dendriten zerstört. Dabei werden dem Material thixotrope Eigenschaften verliehen und die Ausbildung von globularen Primärkristallen in der festen Phase gefördert. Dieses Verfahren ist in der US 5 358 687 für intermetallische Werkstoffe beschrieben, wobei unter anderen auch TiAl erwähnt ist, im Unterschied zur vorliegenden Erfindung aber eine weitere Formgebung in Einbeziehung von mechanischen
Warmumformschritten nicht genannt ist. Die erreichbare Korngröße lag bei > 50 μm.
Diese Technik auf γ-TiAl angewandt, lässt indes keine wirtschaftliche Fertigung zu. Bei TiAl ist der mechanische Rührerverschleiß zu hoch.
Ebenfalls schon früher wurde in Halbzeug aus einzelnen Stahllegierungen mittels Strangpressen im Labormaßstab ein Gefüge erzeugt, das bei einer nachfolgenden Weiterverarbeitung im Solidus-Liquidus Zweiphasengebiet thixotrope Eigenschaften aufwies (Dissertation H. Müller-Späth, RWTH Aachen, 1999). Dort konnten indes keine ermutigenden Qualitäts- und/oder Kostenziele erreicht werden.
Anders als Stahllegierungen sind aber intermetallische Werkstoffe umformtechnisch schwierig zu handhaben. Speziell bei γ-TiAl ist die erreichbare Gefügekonsolidierung wenig zufriedenstellend. Dies drückt sich darin aus, dass das umgeformte und dynamisch rekristallisierte Gefüge regelmäßig eine zeilige Struktur und durch Segregation entstandene chemische Inhomogenitäten aufweist.
Für den Fachmann war es daher nicht vorhersehbar, dass gemäß der Erfindung in einem ersten Warmumform-Prozessabschnitt zu Halbzeug umgeformte γ-TiAI-Legierungen, nach einem Anwärmen auf eine Temperatur im Solidus- Liquidus Phasengebiet für die weitere formgebende Verarbeitung thixotropes Verhalten zeigen. Voraussetzung ist jedoch ein Umformgrad von > 65 %, wobei dieser Wert folgendermaßen definiert ist:
Umformgrad = {(Querschnittsfläche vor der Umformung - Querschnittsfläche im umgeformten Zustand) / Querschnittsfläche vor der Umformung} x 100 [%]. Bei niedrigeren Umformgraden ist das thixotrope Verhalten nicht zufriedenstellend.
Der Nachweis der beschriebenen Vorteile gelang mittels einer Verfahrensroute, die in den Beispielen für einzelnen unterschiedliche γ-TiAI-Legierungen näher beschrieben ist. Mittels VAR (Vacuum Are Remelting) erzeugtes γ-TiAl Vormaterial wurde vorzugsweise durch Strangpressen mit einem Umformgrad > 65 % umgeformt. Dann wurde das Halbzeug in Gestalt eines grobgeformten Bolzens induktiv auf eine Temperatur zwischen Solidus und Liquidus erwärmt. Das Halbzeug wies in diesem Zustand eine ausreichend hohe „Handlings"-Festigkeit auf, um dieses durch Thixogießen formgebend zu verarbeiten. Dazu wurde es in die Füllkammer einer Druckgussmaschine eingelegt und mit dem Gießkolben in die angrenzende Kokille gedrückt. Bei der dabei auftretenden Scherbelastung bildete sich die Legierung als fließfähige Suspension aus, die sich zur Formung komplex gestalteter Bauteile nutzen ließ. Dieses Eindrücken hat langsam und frei von Strömungsturbulenzen im Werkstoff zu erfolgen, so dass sich der Werkstoff frei von Poren und Lunkern in der Kokille ausbreitet. Durch diesen Formgebungsprozess konnte eine mechanische, spanende Bearbeitung entfallen oder stark reduziert werden, so dass neben hervorragender Gefüge- und mechanischer Eigenschaften für die erfindungsgemäßen Formteile auch hohe Wirtschaftlichkeit bei deren Fertigung gegeben war. Im Vergleich zu direkt aus der Schmelze in eine Endform gegossenen Formteilen liegt der Vorteil gemäß Erfindung in der wesentlich feinkörnigeren Gefügestruktur und dem hohen Grad an Porenfreiheit.
Als Maß für die Korngrößen der so gefertigten Formteile wurde die
Korngrößenverteilung mittels Linienschnittverfahrens und der dgs Wert ermittelt. Darunter ist zu verstehen, dass 95 % der ausgewerteten Körner einen Durchmesser aufweisen, der kleiner ist als der angegebene Wert. Dazu ist anzumerken, dass die dg Korngröße einen deutlich höheren Zahlenwert ergibt, als dies bei der Angabe in Form der mittleren Korngröße der Fall ist. Der dg5-Wert ist jedoch speziell bei Gefügen mit einem hohen Komgrößenstreubereich der aussagekräftigere Wert. Die erzielbaren dg5- Komgrößen liegen je nach Zusammensetzung des γ-TiAl Werkstoffes und des angewandten Semi-Solid Prozess bei Werten < 100 μm bis < 300 μm. Solche, zu Vergleichszwecken mittels Feinguss gefertigte und nicht durch Warmumformen weiterbehandelte Formteile zeigen ein zumindest um einen Faktor 5 grobkörnigeres Gefüge als erfindungsgemäß hergestellte Formteile.
Besonders ausgeprägt ist der Korngrößenunterschied, wenn gemäß einer bevorzugten Ausführung der Erfindung, Legierungen mit einem Niobgehalt zwischen 1 ,5 und 12 Atom% verwendet werden. Diese Legierungen zeigen ein um den Faktor 7 bis zu einem Faktor 16 feinkörnigeres Gefüge als bei konventioneller Fertigung mittels Feinguss.
Die besten Resultate konnten mit γ-TiAI-Legierungen mit einem Niobgehalt von 5 bis 10 Atom% erreicht werden. Ein zusätzlicher Feinungseffekt wurde durch die Legierungselemente Kohlenstoff und Bor in Gehalten von jeweils bis zu
0,4 Atom% erzielt. Als brauchbare alternative Ausformungs- bzw. Formgebungsverfahren für die erfindungsgemäßen γ-TiAI-Legierungen im Solidus-Liquidus Phasenzustand haben sich das Thixoschmieden und das Thixoquerfließpressen, jede eine an sich bereits bekannte und erprobte Technik, bewährt. Beim Thixoschmieden wird der teilflüssige Bolzen in ein offenes Werkzeug, bzw. Gesenkwerkzeug eingelegt. Die Formgebung erfolgt durch eine anschließende Werkzeugbewegung, zum Beispiel in einer Schmiedepresse. Das Thixoquerfließpressen stellt eine Abwandlung des Thixogießens dar. Dabei wird der von einem Stempel geschobene Bolzen auf seinem Weg von der Gießkammer zur Kokille bzw. zum Formgebungswerkzeug um einen Winkel von 90° umgelenkt.
Im Folgenden wird die Erfindung an Hand von Herstellbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Die Herstellung des Primärgusses einer Legierung der Zusammensetzung Titan - 46,5 Atom% AI - 2 Atom% Cr - 1 ,5 Atom% Nb - 0,5 Atom% Ta - 0,1 Atom% Bor erfolgte über Vakuum-Lichtbogenschmelzen (VAR). Für das Erreichen einer zufriedenstellenden Homogenität wurde der Gussblock zweimal umgeschmolzen. Der Ingotdurchmesser betrug 210 mm, die Ingotlänge 420 mm.
Der Ingot wurde im gekannten Zustand gemäß vorbekannter Verfahrensbedingungen vorbeschrieben stranggepresst, wobei der Umformgrad 83 % betrug. Ein Bolzenabschnitt der Länge 110 mm wurde anschließend auf eine Temperatur im Solidus-Liquidus Phasenbereich der Legierung von 1460 - 1470°C erwärmt und in diesem Zustand in einer servohydraulischen Presse in ein geschlossenes Druckgusswerkzeug aus einer Molybdänlegierung gepresst. Der so hergestellte Formteil, ein zylindrischer Bauteil mit einem mittleren Durchmesser von 40 mm, einer Länge von 100 mm, einem seitlich aufgesetzten Flansch und einer Vertiefung der Abmessung 35 mm x 35 mm x 35 mm im zylindrischen Teil wurde metallographisch untersucht. Die Korngröße d s betrug 120 μm. Die relative Dichte wurde mittels Auftriebsmethode bestimmt und betrug 99,98 %.
Zum Vergleich, die Korngröße dg5 des zweimal umgeschmolzenen Feingussteiles betrug 1400 μm.
Beispiel 2
Analog zur Prozessführung in Beispiel 1 wurde ein Ingot der Legierungszusammensetzung Titan - 45 Atom% AI - 5 Atom% Nb - 0,2 Atom% C - 0,2 Atom% Bor über Vakuum-Lichtbogenschmelzen (VAR) gefertigt und zweimal umgeschmolzen. Der Ingotdurchmesser betrug 210 mm, die Ingotlänge 420 mm.
Der Ingot wurde im gekannten Zustand nach üblichen Verfahren stranggepresst, wobei der Umformgrad 83 % betrug. Ein Bolzenabschnitt mit der Länge von 110 mm wurde auf eine Temperatur von 1460 - 1480°C erwärmt, die Legierung damit in den Solidus-Liquidus Phasenbereich gebracht und in diesem Zustand in einer servohydraulischen Presse in ein geschlossenes Druckgusswerkzeug aus einer Molybdänlegierung gepresst. Der so hergestellte Formteil, ein zylindrischer Bauteil mit einem mittleren Durchmesser von 40 mm, einer Länge von 100 mm, einem seitlich aufgesetzten Flansch und einer Vertiefung von 35 mm x 35 mm x 35 mm im zylindrischen Teil wurde metallographisch untersucht. Die Korngröße dgs betrug 75 μm. Die relative Dichte betrug 99,99 %.
Die Korngröße dg5 des eingangs gefertigten Feingussteiles hatte 1200 μm betragen.
Beispiel 3
Analog dem Prozess von Beispiel 1 wurde ein Primärgussrohling der Legierung Titan - 46,5 Atom% AI - 2 Atom % Cr - 0,5 Atom% Ta - 0,1 Atom% Bor über Vakuum-Lichtbogenschmelzen (VAR) hergestellt und zweimal umgeschmolzen. Der Ingotdurchmesser betrug 170 mm, die Ingotlänge 420 mm. Der Ingot wurde im gekannten Zustand stranggepresst, wobei der Umformgrad 83 % betrug. Ein Bolzenabschnitt mit der Länge von 110 mm wurde auf eine Temperatur von 1440 - 1470°C erwärmt und in einer servohydraulischen Presse in ein geschlossenes Druckgusswerkzeug aus einer Molybdänlegierung gepresst.
Der so hergestellte Formteil, ein zylindrischer Bauteil mit einem mittleren Durchmesser von 40 mm, einer Länge von 100 mm, einem seitlich aufgesetzten Flansch und einer Vertiefung von 35 mm x 35 mm x 35 mm im zylindrischen Teil wurde metallographisch untersucht. Die Korngröße dgs betrug 220 μm. Die relative Dichte betrug 99,99 %. Die Korngröße dg des Feingussteiles hatte 1500 μm betragen.
Beispiel 4 Ein Primärgussblock der Legierung Titan -46,5 Atom% AI - 10 Atom% Nb wurde entsprechend der Prozessschritte von Beispiel 1 über Vakuum- Lichtbogenschmelzen (VAR) gefertigt und zweimal umgeschmolzen. Der Ingotdurchmesser betrug 170 mm, die Ingotlänge 420 mm. Der Ingot wurde im gekannten Zustand stranggepresst, wobei der Umformgrad 83 % betrug. Ein Bolzenabschnitt mit der Länge von 110 mm wurde auf eine Temperatur von 1440 - 1470°C erwärmt und in einer servohydraulischen Presse in ein geschlossenes Druckgusswerkzeug aus einer Molybdänlegierung gepresst. Der so hergestellte Formteil, ein zylindrischer Bauteil mit einem mittleren Durchmesser von 40 mm, einer Länge von 100 mm, einem seitlich aufgesetzten Flansch und einer Vertiefung von 35 mm x 35 mm x 35 mm im zylindrischen Teil wurde metallographisch untersucht. Die Korngröße dgs betrug 90 μm. Die relative Dichte betrug 99,98 %. Die Korngröße dg5 des Feingussteiles hatte 1300 μm betragen.
Beispiel 5
Der Primärgussblock der Legierung Titan - 46,5 Atom% AI - 10 Atom% Nb wurde entsprechend Beispiel 1 über Vakuum-Lichtbogenschmelzen (VAR) gefertigt und zweimal umgeschmolzen. Der Ingotdurchmesser betrug 170 mm, die Ingotlänge 420 mm.
Der Ingot wurde im gekannten Zustand stranggepresst, wobei der Umformgrad 72 % betrug. Ein Bolzenabschnitt mit der Länge von 110 mm wurde auf eine Temperatur von 1440 - 1470°C erwärmt und in einer servohydraulischen Presse in ein geschlossenes Druckgusswerkzeug aus einer Molybdänlegierung gepresst.
Der so hergestellte Formteil, ein zylindrischer Bauteil mit einem mittleren Durchmesser von 40 mm, einer Länge von 100 mm, einem seitlich aufgesetzten Flansch und einer Vertiefung von 35 mm x 35 mm x 35 mm im zylindrischen Teil wurde metallographisch untersucht. Die Korngröße dg5 betrug 170 μm. Die relative Dichte betrug 99,98 %. Die Korngröße dg5 des Feingussteiles hatte 1300 μm betragen.
Die Erfindung ist nicht auf die vorgenannten Ausführungsbeispiele beschränkt. Bevorzugte Anwendungsbereiche für Formteile gemäß Erfindung sind die
Automobilindustrie, z.B. Getriebe- und Motorteile, aber auch Teile für stationäre Gasturbinen und für die Luft- und Raumfahrt, z.B. Turbinenkomponenten.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Formteil aus einer intermetallischen γ-TiAI-Legierung mit 41 - 49 Atom% AI, mit einer Korngröße dg5< 300 μm und einem Porenvolumen
< 0,2 Vol.%, dessen Herstellung zumindest folgende Verfahrensschritte umfasst:
- Fertigen eines Halbzeuges unter Einbeziehung eines Warmumformprozesses, wobei der Umformgrad > 65 % beträgt,
- Ausformen des Halbzeuges im Solidus-Liquidus Phasenzustand der Legierung in einem Formwerkzeug unter zumindest zeitweisem Aufbringen von mechanischen Formungskräften.
2. Formteil aus einer intermetallischen γ-TiAI-Legierung gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass sich die Legierung beim Ausformen im thixotropen Zustand befindet.
Formteil aus einer intermetallischen γ-TiAI-Legierung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der feste Bestandteil der Legierung im Solidus-Liquidus Phasenzustand beim Ausformen globulares Gefüge aufweist.
Formteil aus einer intermetallischen γ-TiAI-Legierung gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausformen des Halbzeuges mittels Thixoschmieden in einer Gesenkform erfolgt.
5. Formteil aus einer intermetallischen γ-TiAI-Legierung gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausformen mittels Thixofließpressen des Halbzeuges in eine Formkokille erfolgt.
6. Formteil aus einer intermetallischen γ-TiAI-Legierung gemäß Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Fertigen des Halbzeuges in
Einbeziehung eines Strangpress-Prozesses erfolgt.
7. Formteil aus einer intermetallischen γ-TiAI-Legierung gemäß Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass dieser eine Korngröße d95 < 200 μm aufweist.
8. Formteil aus einer intermetallischen γ-TiAI-Legierung gemäß Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass dieser eine Korngröße dgs < 150 μm aufweist.
9. Formteil aus einer intermetallischen γ-TiAI-Legierung gemäß Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung 43 - 47 Atom% AI und 1 ,5 - 12 Atom% Niob enthält.
10. Formteil aus einer intermetallischen γ-TiAI-Legierung gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Niobgehalt 5 - 10 Atom% beträgt.
11. Formteil aus einer intermetallischen γ-TiAI-Legierung gemäß Anspruch
9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung weiters folgende Bestandteile enthält: Bor: 0,05 - 0,5 Atom%, Kohlenstoff: 0 - 0,5 Atom%, Chrom: 0 - 3 Atom%, Ta: 0 - 2 Atom%.
12. Formteil aus einer intermetallischen γ-TiAI-Legierung gemäß Anspruch
11 , dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlenstoffgehalt 0,1- 0,4 Atom% und der Borgehalt 0,1- 0,4 Atom% beträgt.
13. Formteil aus einer intermetallischen γ-TiAI-Legierung gemäß Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Warmumformprozess mit einem
Umformgrad > 80 % erfolgt.
14. Formteil aus einer intermetallischen γ-TiAI-Legierung gemäß Anspruch 1 bis 13 zur Verwendung als für Motor- oder Getriebebauteil in Automobilen.
5. Formteil aus einer intermetallischen γ-TiAI-Legierung gemäß Anspruch 1 bis 14 zur Verwendung als Komponente in stationären und nicht stationären Gasturbinen.
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