EP1380684A1 - Formulierung eines hochviskosen Mineralöls zur herstellung von Filtern für Tabakwaren - Google Patents

Formulierung eines hochviskosen Mineralöls zur herstellung von Filtern für Tabakwaren Download PDF

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EP1380684A1
EP1380684A1 EP02015405A EP02015405A EP1380684A1 EP 1380684 A1 EP1380684 A1 EP 1380684A1 EP 02015405 A EP02015405 A EP 02015405A EP 02015405 A EP02015405 A EP 02015405A EP 1380684 A1 EP1380684 A1 EP 1380684A1
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threads
formulation according
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EP02015405A
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English (en)
French (fr)
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Hubert Dr. Dobbelstein
Emini Shefqet
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Zschimmer and Schwarz GmbH and Co KG
Original Assignee
Zschimmer and Schwarz GmbH and Co KG
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Publication date
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Priority to DE50312667T priority patent/DE50312667D1/de
Priority to AT03732455T priority patent/ATE466130T1/de
Priority to EP03732455A priority patent/EP1530657B1/de
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    • D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
    • D06M2200/40—Reduced friction resistance, lubricant properties; Sizing compositions

Definitions

  • the present invention relates to a formulation for use as Lubricant in the manufacture of threads.
  • the threads are first after a spinning process, which is preferably the solvent spinning process and then applying the formulation according to the invention processed on the surface of the threads as a lubricant.
  • the manufactured Threads are preferred cellulose acetate threads and these threads are used in the manufacture of filters for tobacco products, especially cigarette filters.
  • GB 896,599 describes tobacco filters used in cigarettes, pipes, cigarette holders or cigar tips can be used.
  • the described Filter elements consist of bundles of continuous synthetic filaments, where water-insoluble calcium or magnesium salts finely distributed on the Surface of the filaments are present. These are finely divided particles fixed on the fibers by oils. In addition to mineral oils, these oils can also be high-boiling liquid esters of native origin, liquid esters of natural fats or liquid, high molecular weight fatty alcohols.
  • GB 765,962 describes a tobacco filter element made from cellulose acetate fibers consists.
  • the cellulose acetate filter material subjected to various processing steps, e.g. the Stretching and crimping the fibers.
  • electrostatic charging of the fibers can be prevented and on the other hand the surface of the fiber must be lubricated, so that the fiber can be subjected to these processing steps.
  • This lubricant contains a Mineral oil with a purity that is also used to manufacture pharmaceutical Products would be suitable.
  • DE 12 12 459 describes a stiff tobacco smoke filter that may consist of a bundle there are crimped continuous threads and a paper wrapper, described.
  • the threads consist of a mixture of a polyalphaolefin and of a plasticizer-soluble polymer of an organic plasticizer.
  • Liquid organic plasticizers can be used in addition to light, medium and heavy Mineral oils also include liquid high-boiling organic esters or water-insoluble ones Propylene glycols or polybutylene glycols can be used.
  • U.S. Patent 4,330,422 discloses a cleaning composition, the white Contains mineral oil.
  • the emulsion is used for treatment and cleaning used by metal surfaces.
  • the emulsion according to the invention contains 20-50 % By weight of a mineral oil with a viscosity of 50-380 Saybolt seconds, measured at 100 ° F and 0.5 to 10% by weight of an emulsifier.
  • nonionic emulsifiers has been used to produce emulsions turned out to be advantageous.
  • emulsifiers i.a. Sorbitan esters and polyglycerides of fatty acids specified.
  • the manufacture of filters for tobacco products usually takes place according to a process in which a thread, which normally contains cellulose acetate, is first produced using a spinning process, which is preferably the solvent spinning process.
  • a spinning process which is preferably the solvent spinning process.
  • an acetone solution of cellulose acetate and matting agent TiO 2 is pressed through spray-like nozzles (spinnerets).
  • the holes usually have cross sections in the form of an equilateral triangle.
  • a heated spinning shaft is located below the spinnerets. The air sucked through the spinning shaft heats up and absorbs the solvent acetone which diffuses out of the filament formed and which is almost completely recovered.
  • the solution solidifies into a filament with considerable loss of volume.
  • the filaments When using triangular holes, the filaments have a Y cross section.
  • the thread When a thread, which is composed of several filaments, leaves the spinning shaft, the filaments are tightly packed in the thread, but do not stick to one another.
  • the thread At the exit of the spinning shaft, the thread typically contains a residual proportion of approximately 1 to 6% by weight of acetone.
  • finish which mainly serves as a lubricant for the subsequent processing steps. This preparation is carried out by an oiler or with the help of an application roller.
  • the content of acetone in the threads is first further reduced, several threads are combined to form the so-called tau, and the tau is subjected to a crimping process using a crimping machine, which preferably works according to the stuffer box principle.
  • this rope is passed through a conical machine part and thus compressed to its final thickness, that is to say the thickness of the filter to be manufactured.
  • a composition containing glycerol triacetate is applied to the filter rope. After leaving the compression part, this further preparation ensures that the filter is fixed in the desired shape and thickness by curing.
  • the final thickness is the one applied after the threads have dried Formulation as a lubricant.
  • a lubricant ensures the friction that during of the subsequent processing steps does not exceed a value, which leads to tearing or undesired heating of the threads or of dew leads. Both would result in undesirable waste.
  • the lubricant enables higher machine speeds.
  • the formulation must take into account the high shear forces that occur during this process Survive without loss of effectiveness.
  • This lubricant usually consists of an emulsion made up of a mixture is made from low-viscosity mineral oil and emulsifier. Further Components can be included in the emulsion.
  • the mineral oils remain on the threads after the filters and the corresponding tobacco products containing these filters have been manufactured. When smoking a cigarette that contains such a filter, for example, some of the mineral oil on the filter can be absorbed by the smoker.
  • Baldwin et al. MK Baldwin et al .; “Feeding studies in rats with mineral hydrocarbon food grade white mineral oils", Toxicol. Pathol. 20 , 426 (1992)
  • Smith et al. JH Smith et al .; "Ninety-day feeding study in Fischer 344-rats of highly refined petroleum-derived food-grade white oils and waxes", Toxicol. Pathol.
  • the object of the present invention is to provide a stable and storable emulsion which contains highly viscous mineral oils with a viscosity of at least 8.5 mm 2 / s at 100 ° C. For this, it is necessary to find emulsifiers for the production of a processable formulation. The formulation is then used in exchange for the formulations used, which contain low-viscosity mineral oils.
  • the object of the present invention is achieved by a formulation for use as a preparation in the production of threads containing a) 30-90% by weight of a mineral oil with a viscosity of at least 8.5 mm 2 / s at 100 ° C. and b) 11 -60% by weight of an emulsifier selected from sorbitan monoesters, derivatives of sorbitan monoesters, sorbitan diesters, derivatives of sorbitan diesters, sorbitan triesters, derivatives of sorbitan triesters, polyglycerol esters, derivatives of polyglycerol esters, polyricin oleate, derivatives of polyricin oleate and mixtures thereof.
  • an emulsifier selected from sorbitan monoesters, derivatives of sorbitan monoesters, sorbitan diesters, derivatives of sorbitan diesters, sorbitan triesters, derivatives of sorbitan triesters, polyglycerol
  • the stability A formulation that can be in the form of an emulsion can be affected by the cloudiness determine the wording.
  • the basic principle is that a higher one Turbidity indicates less stability.
  • the processing stability of the formulation can be checked by changing the turbidity of the formulation during the Processing is checked. There is little or no increase in turbidity particularly beneficial while a greater increase in turbidity to a does not indicate sufficient formulation stability.
  • the storage stability a formulation can be checked by checking the turbidity according to e.g. five days Check storage at 23 ° C. Is an increase in turbidity after such Storage time not ascertainable or very short, so the storage stability is Assessment of the formulation as very good, while an increase in the turbidity or characterize any separation of the phases as poor storage stability is.
  • the viscosity at 100 ° C. is at least 8.5 mm 2 / s.
  • the mineral oil used preferably has a viscosity of 8.5 to 1000, particularly preferably 8.5 to 20 and very particularly preferably 8.5 to 11 mm 2 / s.
  • the proportion of hydrocarbons in the highly viscous Mineral oil with less than 25 carbon atoms is not more than 5% by weight.
  • the average molecular weight of the highly viscous mineral oil should not be less than 480 g / mol.
  • the emulsifiers used according to the invention are selected from sorbitan monoesters, Derivatives of sorbitan monoesters, sorbitan diesters, derivatives of sorbitan diesters, Sorbitan triesters, derivatives of sorbitan triesters, polyglycerol esters, Derivatives of polyglycerol esters and mixtures thereof.
  • the esters can preferably be esters with fatty acids. All fatty acids can be used as fatty acids such as Stearic acid, oleic acid, lauric acid and ricinoleic acid ([R- (Z)] - 12-hydroxy-9-octadecenoic acid).
  • the fatty acids used can alternatively from corn, cotton oil, palm oil, peanut oil, sesame oil, soybean oil, safflower oil, Castor oil or other oils of native origin can be obtained. Here you can the fatty acids are hydrogenated or not, and condensed or not available.
  • the sorbitan triester be selected from the group of sorbitan triesters with fatty acids containing 10-25 carbon atoms, ethoxylated sorbitan triesters with fatty acids containing 10-25 carbons and containing 5-30 moles of ethylene oxide units per mole of sorbitan triesters and mixtures thereof.
  • the sorbitan triester can be selected from the group sorbitan tristearate, ethoxylated sorbitan tristearate with 5-30 mol ethylene oxide units per mol sorbitan tristearate, sorbitan trioleate, ethoxylated sorbitan trioleate with 5-30 mol ethylene oxide units per mol sorbitan trioleate, sorbitan trilaurate, ethoxylated sorbitan trilaurate and 30 mol Sorbitan trilaurate and mixtures thereof.
  • the polyglycerol ester fraction can composed of at least 75% di, tri and tetraglycerol esters consist. It is preferred that the polyglycerol ester is formed is from the group polyglycerol esters with fatty acids that have 10-25 carbon atoms contain, derivatives of polyglyceric acids with fatty acids containing 10-25 carbon atoms contain, polyglycerol polyricinoleate, derivatives of polyglycerol polyricinoleate and mixtures thereof.
  • the formulation contains as emulsifier a) Sorbitan tristearate or ethoxylated sorbitan tristearate with 5-30 mol ethylene oxide units per mole of sorbitan tristearate, b) polyglycerol polyricin oleate and c) sorbitan monolaurate and d) ethoxylated sorbitan monolaurate with 5-30 mol ethylene oxide units per mole of sorbitan monolaurate and e) sorbitan monooleate.
  • emulsifier a) Sorbitan tristearate or ethoxylated sorbitan tristearate with 5-30 mol ethylene oxide units per mole of sorbitan tristearate, b) polyglycerol polyricin oleate and c) sorbitan monolaurate and d) ethoxylated sorbitan monolaurate with 5-30 mol ethylene oxide units per mole of sorbitan monolaurate and e
  • the emulsifier is a mixture of at least two emulsifiers are present, based on the weight of formulation 1 up to 15% by weight of ethoxylated sorbitan tristearate with 5 to 30 mol of ethylene oxide units per mol of sorbitan tristearate in the mixture of emulsifiers and / or based to the weight of the formulation 1 to 15 wt .-% polyglycerol polyricin oleate and / or polyricin oleate contained in the mixture of emulsifiers.
  • the emulsifier is a mixture of at least two emulsifiers are present, based on the weight of formulation 1 to 15 %
  • the formulation according to the invention preferably contains 30-80% by weight of the mineral oil, more preferably 40-80% by weight, particularly preferably 45-75% by weight and very particularly preferably 55-72% by weight of the mineral oil.
  • the emulsifier 15-60% by weight of the emulsifier is preferred, more preferred 20-60% by weight, particularly preferably 25-55% by weight of the emulsifier, is present.
  • the formulation according to the invention can be a water-in-oil or an oil-in-water emulsion or the formulation forms a water-in-oil in water or an oil-in-water emulsion.
  • the formulation according to the invention is based on the spinning process in emulsion form on the surface of the threads, which are used to filter processed for tobacco products, applied. This processing remains the mineral oil on the surface of the threads or rope. It is preferred that the threads used contain cellulose acetate, the average of 1.5 to 3 acetate groups contains per cellulose unit.
  • threads also means fibers, which can be produced by the process described here.
  • Filters for tobacco products can be produced from these threads. It is preferred here that the filters are cigarette filters. The remains in all work steps applied emulsion on the threads and thus on the rope. So that's the emulsion to a certain extent also in the filters for tobacco products and Tobacco products themselves.
  • the emulsion according to the invention is illustrated by the following examples, but without to be limited to these examples.
  • Formulation 1 [% by weight]
  • Formulation 2 [% by weight]
  • Mineral oil Primol® 352 64,50 60,00 Sorbitan monolaurate + 20 EO 12,80 11,60 sorbitan 8.20 13,00 Sorbitan tristearate + 20 EO - 4.40
  • Polyglycerol polyricinoleate 3.10 3.00 sorbitan 5.77 - water rest rest
  • Formulations 1 and 2 from Table 1 both contain the combination according to the invention of a mineral oil with a viscosity of at least 8.5 mm 2 / s at 100 ° C. and the emulsifier according to the invention.
  • the emulsions can be prepared using standard methods.
  • Primol 352 is initially introduced at room temperature and the raw materials are added in the order of sorbitan monolaurate, sorbitan monolaurate + 20 EO, sorbitan monooleate, polyglycerol polyricinoleate and water with constant stirring. Formulation 1 is stirred for an additional 30 minutes.
  • Primol 352 heated to 50 ° C., is placed in a stirrer.
  • the other raw materials are added in the order sorbitan monolaurate, sorbitan monolaurate + 20 EO, sorbitan tristearate + 20 EO, polyglycerol polyricinoleate and water. After stirring for 30 minutes at 50 ° C., the formulation is allowed to cool to room temperature and is stirred at this temperature for a further 30 minutes.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Emulsion zur Verwendung als Schmiermittel bei der Herstellung von Fäden enthaltend: a) 30 bis 90 Gew.-% eines Mineralöls mit einer Viskosität von mindestens 8,5 mm<2>/s bei 100°C, und b) 11 bis 60 Gew.-% eines Emulgators ausgewählt aus Sorbitanmonoestern, Derivate von Sorbitanmonoestern, Sorbitandiestern, Derivate von Sorbitandiestern, Sorbitantriestern, Derivate von Sorbitantriestern, Polyglycerinestern, Derivate von Polyglycerinestern, Polyricinoleat, Derivate von Polyricinoleat und Mischungen derselben. Die Fäden werden zur Herstellung von Filtern für Tabakwaren verwendet.

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Formulierung zur Verwendung als Schmiermittel bei der Herstellung von Fäden. Die Fäden werden zunächst nach einem Spinnverfahren, das bevorzugt das Lösungsmittelspinnverfahren ist, hergestellt und anschließend unter Aufbringung der erfindungsgemäßen Formulierung auf die Oberfläche der Fäden als Schmiermittel weiterverarbeitet. Die hergestellten Fäden sind bevorzugt Celluloseacetatfäden und diese Fäden werden zur Herstellung von Filtern für Tabakwaren, speziell Zigarettenfiltern, verwendet.
Die Patentschrift GB 896,599 beschreibt Tabakfilter, die in Zigaretten, Pfeifen, Zigarettenspitzen oder Zigarrenspitzen eingesetzt werden können. Die beschriebenen Filterelemente bestehen aus Bündeln kontinuierlicher synthetischer Filamente, wobei wasserunlösliche Calcium- oder Magnesiumsalze fein verteilt auf der Oberfläche der Filamente vorhanden sind. Diese fein verteilten Partikel werden durch Öle auf den Fasern fixiert. Diese Öle können neben Mineralölen auch hochsiedende flüssige Ester nativer Herkunft, flüssige Ester von natürlichen Fetten oder flüssige hochmolekulare Fettalkohole sein.
Die Patentschrift GB 765,962 beschreibt ein Tabakfilterelement, das aus Celluloseacetatfasern besteht. Bei der Herstellung von Zigarettenfiltern wird das Celluloseacetatfiltermaterial vielfältigen Verarbeitungsschritten unterworfen, wie z.B. dem Recken und dem Kräuseln der Fasern. Bei diesen Verarbeitungsschritten muss einerseits eine elektrostatische Aufladung der Fasern verhindert werden und andererseits muss die Oberfläche der Faser mit einem Schmiermittel versehen werden, so dass die Faser diesen Verarbeitungsschritten unterworfen werden kann. Hierbei zeigte sich, dass die Präparierung mit einem Schmiermittel, das zu keiner Elektrizitätsentladung führt, am geeignetsten ist. Dieses Schmiermittel enthält ein Mineralöl mit einer Reinheit, mit der es sich auch zur Herstellung pharmazeutischer Produkte eignen würde.
In der DE 12 12 459 wird ein steifes Tabakrauchfilter, das aus einem Bündel gegebenenfalls gekräuselter fortlaufender Fäden und einer Papierumhüllung besteht, beschrieben. Die Fäden bestehen aus einer Mischung eines Polyalphaolefins und eines weichmacherlöslichen Polymeren eines organischen Weichmachers. Als flüssiger organischer Weichmacher können neben leichten, mittleren und schweren Mineralölen auch flüssige hochsiedende organische Ester oder wasserunlösliche Propylenglycole oder Polybutylenglycole verwendet werden.
In dem US-Patent 4,330,422 wird eine Reinigungszusammensetzung, die weißes Mineralöl enthält, beschrieben. Die Emulsion wird zur Behandlung und Reinigung von Metalloberflächen verwendet. Die erfindungsgemäße Emulsion enthält 20-50 Gew.% eines Mineralöls mit einer Viskosität von 50-380 Saybolt-Sekunden, gemessen bei 100° F und 0,5 bis 10 Gew.% eines Emulgators. Um eine solche Emulsion herzustellen hat sich die Verwendung von nichtionischen Emulgatoren als vorteilhaft herausgestellt. Neben einer Vielzahl von Emulgatoren werden u.a. Sorbitanester und Polyglyceride von Fettsäuren angegeben. Zur Erzielung eines sehr guten Reinigungseffektes sollte nur so viel Emulgator in der Emulsion vorhanden sein, wie gerade eben notwendig ist, um eine stabile Emulsion zu bilden. Hierbei sind 0,5 bis 10 Gew-% des Emulgators in der Emulsion vorhanden, wobei 1 bis 5 Gew-% an Emulgator bevorzugt sind. Ist mehr Emulgator in der Emulsion vorhanden, so können nach Reinigung milchige Flecken oder Streifen auf der gereinigten Oberfläche zurückbleiben.
Die Herstellung von Filtern für Tabakwaren findet in der Regel nach einem Prozess statt, bei dem zunächst ein Faden, der normalerweise Celluloseacetat enthält, mit Hilfe eines Spinnverfahrens, das bevorzugt das Lösungsmittelspinnverfahren ist, hergestellt wird.
Beim acetonischen Verfahren wird eine acetonische Lösung von Celluloseacetat und Mattierungsmittel TiO2 durch brauseähnliche Düsen (Spinndüsen) gepresst. Die Bohrungen haben üblicherweise Querschnitte in Form eines gleichseitigen Dreieckes. Unterhalb der Spinndüsen befindet sich ein beheizter Spinnschacht. Die durch den Spinnschacht gesaugte Luft erwärmt sich und nimmt das aus dem gebildeten Filament ausdiffundierende Lösungsmittel Aceton auf, welches fast vollständig zurückgewonnen wird. Hierbei verfestigt sich die Lösung unter erheblichem Volumenschwund zu einem Filament. Bei der Verwendung von dreieckigen Bohrungen haben die Filamente einen Y-Querschnitt. Wenn ein Faden, der aus mehreren Filamenten zusammengesetzt wird den Spinnschacht verlässt, so sind die Filamente im Faden dicht gepackt, ohne jedoch aneinander zu kleben.
Am Ausgang des Spinnschachts enthält der Faden typischerweise einen Restanteil von ca. 1 bis 6 Gew-% Aceton. Hier wird der Faden mit einer Präparation (Avivage), die hauptsächlich als Schmiermittel für die nachfolgenden Verarbeitungsschritte dient, versehen. Diese Präparation erfolgt durch einen Öler oder mit Hilfe einer Auftragswalze. In den nachfolgen Schritten wird zunächst der Gehalt an Aceton in den Fäden weiter reduziert, mehrere Fäden zu dem sogenannten Tau zusammengeführt und das Tau einem Kräuselungsprozess mittels einer Kräuselmaschine, die vorzugsweise nach dem Stauchkammerprinzip arbeitet, unterworfen. Zur Herstellung von Filtern für Tabakwaren wird dieses Tau durch ein konisches Maschinenteil geführt und so auf seine endgültige Dicke, also der Dicke des herzustellenden Filters komprimiert. Vor Einlauf in dieses konische Maschinenteil wird eine Glycerintriacetat enthaltende Zusammensetzung auf das Filtertau aufgebracht. Diese weitere Präparierung sorgt nach dem Verlassen des Komprimierteils durch Aushärten zu einer Fixierung des Filters in der gewünschten Form und Dikke.
Bei der Zusammenführung der Fäden zum Tau und der Komprimierung des Taus auf die endgültige Dicke dient die nach dem Trocknen der Fäden aufgebrachte Formulierung als Schmiermittel. Sie stellt u.a. sicher, dass die Reibung, die während der nachfolgenden Verarbeitungsschritte auftritt, einen Wert nicht überschreitet, der zum Abriß oder zu einer unerwünschten Erwärmung der Fäden bzw. des Taus führt. Beides würde unerwünschten Ausschuß bedingen. Zusätzlich werden durch das Schmiermittel höhere Maschinengeschwindigkeiten ermöglicht. Die Formulierung muss die bei diesem Prozess auftretenden hohen Scherkräfte ohne Wirkungsverlust überstehen.
Dieses Schmiermittel besteht üblicherweise aus einer Emulsion, die aus einer Mischung aus niedrigviskosem Mineralöl und Emulgator hergestellt wird. Weitere Komponenten können in der Emulsion enthalten sein.
Die Mineralöle verbleiben nach der Herstellung der Filter und der entsprechenden Tabakwaren, die diese Filter enthalten, auf den Fäden.
Beim Rauchen z.B. einer Zigarette, die ein solches Filter enthält, kann ein Teil des Mineralöls, das sich auf dem Filter befindet, vom Raucher aufgenommen werden. Mitte der 90'er Jahre haben Baldwin et al. (M.K. Baldwin et al.; "Feeding studies in rats with mineral hydrocarbon food grade white mineral oils", Toxicol. Pathol. 20, 426 (1992)) sowie Smith et al. (J.H. Smith et al.; "Ninety-day feeding study in Fischer 344-rats of highly refined petroleum-derived food-grade white oils and waxes", Toxicol. Pathol. 24, 214 (1996)) 90-Tage-Verfütterungsstudien mit Fischer 344-Ratten durchgeführt und folgende pathologischen Merkmale gefunden: Zunahme des Gewichts und der Mineralölmenge in der Leber, Zunahme der Leberenzyme im Serum sowie Gewichtszunahme der Lymphknoten. Diese Effekte sind mit niedrigviskosen Mineralölen signifikant ausgeprägter als mit mittel- und hochviskosen Mineralölen. Hochviskose Mineralöle sind nach dem "Scientific Committee for Food" der europäischen Kommission dadurch gekennzeichnet, dass ihre Viskosität größer 8,5 mm2/s bei 100°C bzw. größer 70 mm2/s bei 40°C ist. In der EU (Directive 1999/91/EC of 23.11.1999 amending Directive 90/128/EEC "relating to plastic materials and articles intended to come into contact with foodstuff, OJ 310/41 (4.12.1999)) wird die Verwendung von niedrigviskosen Mineralölen für Produkte mit indirektem Lebensmittelkontakt nach 2002 nicht mehr erlaubt sein. Versuche, hochviskose Mineralöle in eine Formulierung einzuarbeiten, die den technischen Anforderungen des Herstellens von Filtermaterialien entsprechen, sind bislang gescheitert. Die Emulgatoren, die zur Emulgierung von niedrigviskosen Mineralölen eingesetzt werden, führen zu keiner stabilen und verarbeitbaren Formulierung, wenn hochviskose Mineralöle eingesetzt werden. Erschwerend kommt hinzu, dass an die Emulgatoren hohe Anforderungen in bezug auf die Lebensmittelunbedenklichkeit und eine eventuelle Veränderung des Geschmacks der Filterzigaretten gestellt werden.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine stabile und lagerfähige Emulsion bereit zu stellen, die hochviskose Mineralöle mit einer Viskosität von mindestens 8,5 mm2/s bei 100°C enthält. Hierzu ist es notwendig, Emulgatoren zur Herstellung einer verarbeitbaren Formulierung zu finden. Die Formulierung wird dann im Austausch gegen die verwendeten Formulierungen, die niedrigviskose Mineralöle enthalten, eingesetzt.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird durch eine Formulierung zur Verwendung als Präparation bei der Herstellung von Fäden enthaltend a) 30-90 Gew.-% eines Mineralöls mit einer Viskosität von mindestens 8,5 mm2/s bei 100°C und b) 11-60 Gew.-% eines Emulgators ausgewählt aus Sorbitanmonoester, Derivate von Sorbitanmonoestern, Sorbitandiestern, Derivate von Sorbitandiestern, Sorbitantriestern, Derivate von Sorbitantriestern, Polyglycerinestern, Derivate von Polyglycerinestern, Polyricinoleat, Derivate von Polyricinoleat und Mischungen derselben erreicht.
Unerwarteterweise zeigte sich, dass solche Formulierungen eine vergleichbare und teilweise sogar bessere Lager- und Verarbeitungsstabilität haben. Die Stabilität einer Formulierung, die als Emulsion vorliegen kann, lässt sich durch die Trübung der Formulierung bestimmen. Dabei gilt grundsätzlich, dass eine höhere Trübung eine geringere Stabilität anzeigt. Die Verarbeitungsstabilität der Formulierung lässt sich dadurch prüfen, indem die Trübung der Formulierung während der Verarbeitung überprüft wird. Dabei ist keine oder eine geringe Zunahme der Trübung besonders vorteilhaft, während eine stärkere Zunahme der Trübung auf eine nicht ausreichende Formulierungssstabilität schließen lässt. Die Lagerstabilität einer Formulierung lässt sich durch Überprüfung der Trübung nach z.B. fünf Tagen Lagerung bei 23°C überprüfen. Ist eine Zunahme der Trübung nach einer solchen Lagerzeit nicht feststellbar oder sehr gering, so ist die Lagerstabilität der Formulierung als sehr gut zu beurteilen, während eine Zunahme der Trübung bzw. ein eventuelles Entmischen der Phasen als schlechte Lagerstabilität zu charakterisieren ist.
Bei dem erfindungsgemäßen hochviskosen Mineralöl ist die Viskosität bei 100°C gemessen nach ASTM D 445 mindestens 8,5 mm2/s. Das eingesetzte Mineralöl hat bevorzugt eine Viskosität von 8,5 bis 1000, besonders bevorzugt von 8,5 bis 20 und ganz besonders bevorzugt von 8,5 bis 11 mm2/s.
Es ist bevorzugt, dass der Anteil an Kohlenwasserstoffen in dem hochviskosen Mineralöl mit weniger als 25 Kohlenstoffatomen nicht mehr als 5 Gew.-% beträgt. Das mittlere Molekulargewicht des hochviskosen Mineralöls sollte nicht weniger als 480 g/mol betragen.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Emulgatoren sind ausgewählt aus Sorbitanmonoester, Derivate von Sorbitanmonoestern, Sorbitandiester, Derivate von Sorbitandiestern, Sorbitantriester, Derivate von Sorbitantriestern, Polyglycerinester, Derivate von Polyglycerinestern und Mischungen derselben. Die Ester können bevorzugt Ester mit Fettsäuren sein. Als Fettsäure können alle Fettsäuren verwendet werden, wie z.B. Stearinsäure, Ölsäure, Laurinsäure und Ricinolsäure ([R-(Z)]-12-Hydroxy-9-Octadecensäure). Die eingesetzten Fettsäuren können alternativ aus Mais, Baumwollöl, Palmöl, Erdnussöl, Sesamöl, Sojabohnenöl, Safloröl, Ricinusöl oder anderen Ölen nativer Herkunft gewonnen werden. Hierbei können die Fettsäuren hydriert oder nicht hydriert, sowie kondensiert oder nicht kondensiert vorliegen.
Es ist bevorzugt, dass der Sorbitantriester ausgewählt wird aus der Gruppe Sorbitantriester mit Fettsäuren, die 10-25 Kohlenstoffatome enthalten, ethoxylierte Sorbitantriester mit Fettsäuren, die 10-25 Kohlenstoffe enthalten und 5-30 mol Ethylenoxideinheiten pro mol Sorbitantriester enthalten und Mischungen derselben.
Besonders bevorzugt kann der Sorbitantriester ausgewählt werden aus der Gruppe Sorbitantristearat, ethoxyliertes Sorbitantristearat mit 5-30 mol Ethylenoxideinheiten pro Mol Sorbitantristearat, Sorbitantrioleat, ethoxyliertes Sorbitantrioleat mit 5-30 mol Ethylenoxideinheiten pro mol Sorbitantrioleat, Sorbitantrilaurat, ethoxyliertes Sorbitantrilaurat mit 5 bis 30 mol Ethylenoxideinheiten pro mol Sorbitantrilaurat und Mischungen derselben.
Wenn als Emulgator ein Polygylcerinester eingesetzt wird, dann kann der Polyglycerinesteranteil zusammengesetzt aus mindestens 75% Di-, Tri- und Tetraglycerinestern bestehen. Hierbei ist es bevorzugt, dass der Polyglycerinester ausgebildet wird aus der Gruppe Polyglycerinester mit Fettsäuren, die 10-25 Kohlenstoffatome enthalten, Derivate von Polyglycerinsäuren mit Fettsäuren, die 10-25 Kohlenstoffatome enthalten, Polyglycerin-Polyrizinoleat, Derivate von Polyglycerin-Polyrizinoleat und Mischungen derselben.
In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Formulierung als Emulgator a) Sorbitantristearat oder ethoxyliertes Sorbitantristearat mit 5-30 mol Ethylenoxideinheiten pro mol Sorbitantristearat, b) Polyglycerin-Polyrizinoleat und c) Sorbitanmonolaurat und d) ethoxyliertes Sorbitanmonolaurat mit 5-30 mol Ethylenoxideinheiten pro mol Sorbitanmonolaurat und e) Sorbitanmonooleat.
In einer weiteren Ausführungsform ist, falls der Emulgator als Mischung von mindestens zwei Emulgatoren vorliegt, bezogen auf das Gewicht der Formulierung 1 bis 15 Gew.-% ethoxyliertes Sorbitantristearat mit 5 bis 30 mol Ethylenoxideinheiten pro mol Sorbitantristearat in der Mischung der Emulgatoren und/oder bezogen auf das Gewicht der Formulierung 1 bis 15 Gew.-% Polyglyzerin-Polyricinoleat und/oder Polyricinoleat in der Mischung der Emulgatoren enthalten.
Weiterhin ist bevorzugt, dass falls der Emulgator als Mischung von mindestens zwei Emulgatoren vorliegt, bezogen auf das Gewicht der Formulierung 1 bis 15 Gew.-% ethoxyliertes Sorbitanmonolaurat mit 5 bis 30 mol Ethylenoxideinheiten pro mol Sorbitanmonolaurat in der Mischung der Emulgatoren und/oder bezogen auf das Gewicht der Formulierung 1 bis 15 Gew.-% Sorbitanmonooleat mit 5 bis 30 mol Ethylenoxideinheiten pro mol Sorbitanmonooleat in der Mischung der Emulgatoren enthalten ist.
Die erfindungsgemäße Formulierung enthält bevorzugt 30-80 Gew.% des Mineralöls, weiter bevorzugt 40-80 Gew.-%, besonders bevorzugt 45-75 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt 55-72 Gew.% des Mineralöls.
In der Formulierung sind bevorzugt 15-60 Gew.-% des Emulgators, weiter bevorzugt 20-60 Gew.-%, besonders bevorzugt 25-55 Gew.-% des Emulgators, vorhanden.
Die erfindungsgemäße Formulierung kann eine Wasser-in-Öl oder eine Öl-in-Wasser-Emulsion sein oder die Formulierung bildet in Wasser eine Wasser-in-Öl oder eine Öl-in-Wasser-Emulsion. Die erfindungsgemäße Formulierung wird nach dem Spinnvorgang in Emulsionsform auf die Oberfläche der Fäden, die zu Filtern für Tabakwaren verarbeitet werden, aufgebracht. Bei dieser Verarbeitung verbleibt das Mineralöl auf der Oberfläche der Fäden bzw. des Taus. Es ist bevorzugt, dass die verwendeten Fäden Celluloseacetat enthalten, das im Mittel 1,5 bis 3 Acetatgruppen pro Celluloseeinheit enthält.
Unter der Bezeichnung Fäden sind im Sinne dieser Erfindung auch Fasern zu verstehen, die nach dem hier beschriebenen Verfahren hergestellt werden können.
Aus diesen Fäden lassen sich Filter für Tabakwaren herstellen. Hierbei ist es bevorzugt, dass die Filter Zigarettenfilter sind. Bei allen Arbeitsschritten verbleibt die aufgebrachte Emulsion auf den Fäden und somit auf dem Tau. Somit ist die Emulsion zu einem gewissen Anteil auch noch in den Filtern für Tabakwaren und den Tabakwaren selbst vorhanden.
Die erfindungsgemäße Emulsion wird an folgenden Beispielen erläutert, ohne jedoch auf diese Beispiele beschränkt zu sein.
Beispiele
Komponenten Formulierung 1 [Gew.-%] Formulierung 2 [Gew.-%]
Mineralöl Primol® 352 64,50 60,00
Sorbitanmonolaurat + 20 EO 12,80 11,60
Sorbitanmonolaurat 8,20 13,00
Sorbitantristearat + 20 EO -- 4,40
Polyglycerin-Polyrizinoleat 3,10 3,00
Sorbitanmonooleat 5,77 --
Wasser Rest Rest
Die Formulierungen 1 und 2 aus Tabelle 1 enthalten beide die erfindungsgemäße Kombination aus einem Mineralöl mit einer Viskosität von wenigstens 8,5 mm2/s bei 100°C und dem erfindungsgemäßen Emulgator. Die Emulsionen lassen sich nach Standardmethoden herstellen.
Zur Herstellung der Formulierung 1 wird Primol 352 bei Raumtemperatur vorgelegt und unter ständigem Rühren werden die Rohstoffe in der Reihenfolge Sorbitanmonolaurat, Sorbitanmonolaurat + 20 EO, Sorbitanmonooleat, Polyglyzerin-Polyricinoleat und Wasser zugegeben. Formulierung 1 wird für weitere 30 Minuten gerührt.
Zur Herstellung der Formulierung 2 wird auf 50°C erwärmtes Primol 352 in einem Rührer vorgelegt. Unter ständigem Rühren und bei 50°C werden die weiteren Rohstoffe in der Reihenfolge Sorbitanmonolaurat, Sorbitanmonolaurat + 20 EO, Sorbitantristearat + 20 EO, Polyglycerin-Polyrizinoleat und Wasser zugegeben. Nach 30 Minuten rühren bei 50 °C lässt man die Formulierung auf Raumtemperatur abkühlen und rührt sie bei dieser Temperatur für weitere 30 Minuten.
Beide Formulierungen werden zur Herstellung von Celluloseacetatfäden nach dem Lösungsmittelspinnverfahren eingesetzt. Hierbei zeigte sich bei der Herstellung der Fäden kein negativer Einfluss der erfindungsgemäß eingesetzten Formulierungen. Formulierung 1 und Formulierung 2 zeigen eine Lagerstabilität bei 23°C und fünf Tagen, die mit den üblicherweise eingesetzten Formulierungen vergleichbar ist und während der Verarbeitung der Fäden zu Filtern trat keine Zunahme der Trübung der Emulsion bedingt durch auftretende Scherkräfte ein. Beide Formulierungen verhielten sich vergleichbar mit den üblicherweise eingesetzten Formulierungen.

Claims (16)

  1. Formulierung zur Verwendung als Schmiermittel bei der Herstellung von Fäden enthaltend:
    a) 30 bis 90 Gew.-% eines Mineralöls mit einer Viskosität von mindestens 8,5 mm2/s bei 100°C, und
    b) 11 bis 60 Gew.-% eines Emulgators ausgewählt aus Sorbitanmonoestern, Derivate von Sorbitanmonoestern, Sorbitandiestern, Derivate von Sorbitandiestern, Sorbitantriestern, Derivate von Sorbitantriestern, Polyglycerinestern, Derivate von Polyglycerinestern, Polyricinoleat, Derivate von Polyricinoleat und Mischungen derselben.
  2. Formulierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Sorbitantriester ausgewählt wird aus der Gruppe Sorbitantriester mit Fettsäuren, die 10 bis 25 Kohlenstoff-Atome enthalten, ethoxylierter Sorbitantriester mit Fettsäuren die 10 bis 25 Kohlenstoff-Atome enthalten und 5 bis 30 mol Ethylenoxideinheiten pro mol Sorbitantriester und Mischungen derselben.
  3. Formulierung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Sorbitantriester ausgewählt wird aus der Gruppe Sorbitantristearat, ethoxyliertes Sorbitantristearat mit 5 bis 30 mol Ethylenoxideinheiten pro mol Sorbitantristearat, Sorbitantrioleat, ethoxyliertes Sorbitantrioleat mit 5 bis 30 mol Ethylenoxideinheiten pro mol Sorbitantrioleat, Sorbitantrilaurat, ethoxyliertes Sorbitantrilaurat mit 5 bis 30 mol Ethylenoxideinheiten pro mol Sorbitantrilaurat und Mischungen derselben.
  4. Formulierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Polyglycerinester ausgewählt wird aus der Gruppe Polyglycerinester mit Fettsäuren die 10 bis 25 Kohlenstoff-Atome enthalten, Derivate von Polyglycerinestern mit Fettsäuren die 10 bis 25 Kohlenstoff-Atom enthalten, Polyglycerin-Polyricinoleat, Derivate von Polyglycerin-Polyricinoleat und Mischungen derselben.
  5. Formulierung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Emulsion 30 bis 80 Gew.-% des Mineralöls enthält.
  6. Formulierung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Emulsion 15 bis 60 Gew.-% des Emulgators enthält.
  7. Formulierung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass in der Formulierung als Emulgator folgende Komponenten enthalten sind:
    a) Sorbitantristearat oder ethoxyliertes Sorbitantristearat mit 5 bis 30 mol Ethylenoxideinheiten pro mol Sorbitantristearat
    b) Polyglyzerin-Polyricinoleat und
    c) Sorbitanmonolaurat und
    d) ethoxyliertes Sorbitanmonolaurat mit 5 bis 30 mol Ethylenoxideinheiten pro mol Sorbitanmonolaurat und
    e) Sorbitanmonooleat.
  8. Formulierung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass falls der Emulgator als Mischung von mindestens zwei Emulgatoren vorliegt, bezogen auf das Gewicht der Formulierung 1 bis 15 Gew.-% ethoxyliertes Sorbitantristearat mit 5 bis 30 mol Ethylenoxideinheiten pro mol Sorbitantristearat in der Mischung der Emulgatoren und/oder bezogen auf das Gewicht der Formulierung 1 bis 15 Gew.-% Polyglyzerin-Polyricinoleat und/oder Polyricinoleat in der Mischung der Emulgatoren enthalten ist.
  9. Formulierung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass falls der Emulgator als Mischung von mindestens zwei Emulgatoren vorliegt, bezogen auf das Gewicht der Formulierung 1 bis 15 Gew.-% ethoxyliertes Sorbitanmonolaurat mit 5 bis 30 mol Ethylenoxideinheiten pro mol Sorbitanmonolaurat in der Mischung der Emulgatoren und/oder bezogen auf das Gewicht der Formulierung 1 bis 15 Gew.-% Sorbitanmonooleat mit 5 bis 30 mol Ethylenoxideinheiten pro mol Sorbitanmonooleat in der Mischung der Emulgatoren enthalten ist.
  10. Formulierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Mineralöl bevorzugt eine Viskosität von 8,5 bis 1000 mm2/s bei 100°C hat.
  11. Formulierung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Formulierung eine Wasser-in-Öl oder eine Öl-in-Wasser Emulsion ist.
  12. Fäden, erhältlich durch ein Spinnverfahren, wobei die Fäden nach dem Spinnen mit der Formulierung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11 als Schmiermittel, unter Aufbringung auf die Oberfläche der Fäden, präpariert werden.
  13. Fäden nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Fäden Celluloseacetat mit im Mittel 1,5 bis 3 Acetatgruppen pro Cellulose-Einheit enthalten.
  14. Zigarettenfilter, enthaltend Fäden nach Anspruch 12 oder 13.
  15. Verwendung der Formulierung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11 als Schmiermittel bei der Herstellung von Fäden für Filter für Tabakwaren.
  16. Verwendung der Formulierung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Fäden zur Herstellung von Zigarettenfiltern verwendet werden.
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