KR20230100666A - 라이오셀 소재, 흡연 물품용 필터, 흡연 물품 및 이들의 제조방법 - Google Patents

라이오셀 소재, 흡연 물품용 필터, 흡연 물품 및 이들의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20230100666A
KR20230100666A KR1020220184263A KR20220184263A KR20230100666A KR 20230100666 A KR20230100666 A KR 20230100666A KR 1020220184263 A KR1020220184263 A KR 1020220184263A KR 20220184263 A KR20220184263 A KR 20220184263A KR 20230100666 A KR20230100666 A KR 20230100666A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
filter
lyocell
weight
less
emulsion
Prior art date
Application number
KR1020220184263A
Other languages
English (en)
Inventor
정영한
양지은
정종철
진상우
황영남
마경배
하성훈
양진철
정봉수
Original Assignee
코오롱인더스트리 주식회사
주식회사 케이티앤지
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 코오롱인더스트리 주식회사, 주식회사 케이티앤지 filed Critical 코오롱인더스트리 주식회사
Publication of KR20230100666A publication Critical patent/KR20230100666A/ko

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24DCIGARS; CIGARETTES; TOBACCO SMOKE FILTERS; MOUTHPIECES FOR CIGARS OR CIGARETTES; MANUFACTURE OF TOBACCO SMOKE FILTERS OR MOUTHPIECES
    • A24D3/00Tobacco smoke filters, e.g. filter-tips, filtering inserts; Filters specially adapted for simulated smoking devices; Mouthpieces for cigars or cigarettes
    • A24D3/06Use of materials for tobacco smoke filters
    • A24D3/062Use of materials for tobacco smoke filters characterised by structural features
    • A24D3/063Use of materials for tobacco smoke filters characterised by structural features of the fibers
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24DCIGARS; CIGARETTES; TOBACCO SMOKE FILTERS; MOUTHPIECES FOR CIGARS OR CIGARETTES; MANUFACTURE OF TOBACCO SMOKE FILTERS OR MOUTHPIECES
    • A24D3/00Tobacco smoke filters, e.g. filter-tips, filtering inserts; Filters specially adapted for simulated smoking devices; Mouthpieces for cigars or cigarettes
    • A24D3/06Use of materials for tobacco smoke filters
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24DCIGARS; CIGARETTES; TOBACCO SMOKE FILTERS; MOUTHPIECES FOR CIGARS OR CIGARETTES; MANUFACTURE OF TOBACCO SMOKE FILTERS OR MOUTHPIECES
    • A24D3/00Tobacco smoke filters, e.g. filter-tips, filtering inserts; Filters specially adapted for simulated smoking devices; Mouthpieces for cigars or cigarettes
    • A24D3/06Use of materials for tobacco smoke filters
    • A24D3/08Use of materials for tobacco smoke filters of organic materials as carrier or major constituent
    • A24D3/10Use of materials for tobacco smoke filters of organic materials as carrier or major constituent of cellulose or cellulose derivatives
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D39/00Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/16Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres
    • B01D39/18Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being cellulose or derivatives thereof
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/06Wet spinning methods
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/22Formation of filaments, threads, or the like with a crimped or curled structure; with a special structure to simulate wool
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/224Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic acid
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2239/00Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/10Filtering material manufacturing

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Cigarettes, Filters, And Manufacturing Of Filters (AREA)

Abstract

본 출원은 라이오셀 소재, 상기 라이오셀 소재를 포함하는 흡연 물품용 필터 및 이들을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 출원에 따라 제조된 라이오셀 소재 및 이를 포함하는 흡연 물품용 필터는 종래 셀룰로오스 아세테이트 재료와 필터를 대체하면서, 생분해성이 우수할 뿐 아니라 우수한 필터 제조 공정성과 우수한 담배 물성(예: 경도)을 제공한다.

Description

라이오셀 소재, 흡연 물품용 필터, 흡연 물품 및 이들의 제조방법{Lyocell material, filters, smoking articles and method for preparing thereof}
관련 출원(들)과의 상호 인용
본 출원은 2021년 12월 28일자 한국특허출원 제10-2021-0190180호 및 2021년 12월 28일자 한국특허출원 제10-2021-0190181호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국특허출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
기술분야
본 출원은 라이오셀 소재, 이를 포함하는 필터, 흡연 물품 및 이들의 제조방법에 관한 것이다.
지금까지 담배 필터 소재로는 셀룰로오스 아세테이트(cellulose acetate) 섬유가 주로 사용되어 왔다. 셀룰로오스 아세테이트는 생분해 가능한 물질로 알려져 있으나, 셀룰로오스 아세테이트로 이루어진 흡연 물품용 필터는 토양 중에 매설된 후에도 1 년 내지 2 년 동안은 그 원형을 유지하며 존재하고, 완전히 생분해 될 때까지 상당한 시간이 걸린다. 흡연에 사용된 후 쓰레기로서 회수되어 매립되는 담배 제품 뿐 아니라 생활환경에 투기되어 방치되는 담배 제품의 양과 그 독성을 고려하면, 흡연 물품용 필터의 생분해성을 보다 개선하는 것이 필요하다. 이에 따라 최근에는 셀룰로오스 아세테이트를 대체하는 재료로서 그 보다 친환경적인 라이오셀(lyocell)이 선택되고 있다.
한편, 흡연 물품 필터용 토우를 제조하는 데에는 유제 처리가 이루어질 수 있다. 통상적인 유제를 처리한 라이오셀 토우는 수분 흡수율(수분 건조 감량을 측정할 수 있는 저울과 결합된 수분 분석기와 건조 오븐을 이용하여 측정되는 것으로, 미리 무게가 측정된 토우를 약 105 ℃에서 방치한 후 더 이상 무게 감량이 일어나지 않을 때의 무게를 측정하고, 이들 무게를 비교하는 방식으로 계산됨)이 약 10 % 인데, 이는 셀룰로오스 아세테이트 토우의 5 % 보다 높은 수준이다. 그에 따라, 셀룰로오스 아세테이트 토우를 포함하는 필터 대비 라이오셀 토우를 포함하는 필터의 경도가 더 낮고, 실제 사용시 라이오셀 토우를 포함하는 필터를 사용하는 경우에서 침에 의한 경도 붕괴가 보다 빨리 나타난다. 예를 들어, (사용자 또는 상황에 따라 다르기는 하나) 흡연시 사용자가 담배를 입에 물고 있을 수 있는데, 이러한 경우에 담배 팁 또는 필터에 침이 유입되면 본래 흡연 물품용 필터가 갖고 있는 단단함(경도)이 약화되고, 흡연가들에게는 이러한 변화가 좋지 않은 품질로 느껴지게 된다. 따라서, 담배 제조사들은 침이 유입되더라도 붕괴되지 않거나 붕괴 정도가 적고 제품 제조시 형성되었던 필터 고유의 형태가 유지되는 제품을 만들고자 한다.
이러한 점을 고려할 때, 종래 셀룰로오스 아세테이트 소재를 대체하면서도, 경도가 우수하고, 우수한 품질 또는 사용자 만족감을 제공할 수 있는 필터 재료에 대한 개발이 필요하다.
본 출원의 일 목적은 흡연 물품용 필터용으로 상용화된 셀룰로오스 아세테이트를 대체할 수 있는 라이오셀 소재를 제공하는 것이다.
본 출원의 다른 목적은 그 제조 과정이 친환경적이고, 폐기시 생분해성이 우수한 흡연 물품 필터용 라이오셀 소재를 제공하는 것이다.
본 출원의 또 다른 목적은 수분 침투시 경도 변화가 적은 흡연 물품 필터용 라이오셀 소재를 제공하는 것이다.
본 출원의 또 다른 목적은, 흡연 물품용 라이오셀 필터를 제공하는 것이다.
본 출원의 또 다른 목적은, 라이오셀 필터를 포함하는 흡연 물품(예: 담배)을 제공하는 것이다.
본 출원의 또 다른 목적은, 상기 라이오셀 소재, 필터 및 흡연 물품 제조와 관련한 공정성을 개선하는 것이다.
본 출원의 상기 목적 및 기타 목적은 아래 상세히 설명되는 본 출원 발명에 의해 모두 해결될 수 있다.
본 출원의 구체예예 따르면, 라이오셀 소재, 이를 포함하는 필터 및 흡연 물품 등이 제공될 수 있다.
종래 사용되던 셀룰로오스 아세테이트 토우를 라이오셀 토우로 대체하는 것에는 상술한 것과 같은 어려움이 있다. 즉, 일반적으로 라이오셀 토우의 수분흡수율(또는 함수율)이 셀룰로오스 아세테이트 토우의 그것 보다 높기 때문에, 침에 의한 경도 붕괴 현상이 빨리 나타난다. 이러한 문제를 해결하기 위해, 소수성 바인더로 토우를 처리하는 시도가 있었으나, 친수성이 강한 라이오셀에 소수성 바인더를 처리하는 방식은 상용성 문제로 인해 필터의 경도를 개선하는데 한계가 있다. 그리고, 상기와 같은 좋지 못한 상용성 문제는 필터 또는 흡연 물품(예: 담배) 제조 공정성에도 악영향을 줄 수 있다.
이러한 점을 고려하여, 본 출원의 발명자는 특정 유제로 라이오셀 소재를 처리하여 라이오셀 표면의 친수성을 극복하고, 바인더와의 상용성을 향상시킬 수 있으며, 침에 의한 경도 저하 정도를 개선할 수 있는(예: 종래 셀룰로오스 아세테이트 필터와 대비할 때 유사 또는 동등 수준의 경도를 제공할 수 있는) 본 출원 발명을 완성하였다.
구체적으로, 본 출원에 관한 일례에 따르면, 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트; 및 상기 라이오셀 멀티 필라멘트에 코팅된 유제를 포함하고, 상기 유제는 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 및 (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물을 포함하는, 라이오셀 소재가 제공될 수 있다.
본 출원에 관한 다른 일례에 따르면, 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트; 및 상기 라이오셀 멀티 필라멘트에 코팅된 유제를 포함하고, 물에서의 침강 시간이 6.0 초 이상인 라이오셀 소재가 제공될 수 있다.
본 출원에 관한 또 다른 구체예에 따르면, 라이오셀 소재를 포함하는 흡연 물품용 필터이고, 상기 라이오셀 소재는 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트; 및 상기 라이오셀 멀티 필라멘트에 코팅된 유제를 포함하며, 상기 유제는 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 및 (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물을 포함하는 라이오셀 흡연 물품용 필터가 제공될 수 있다.
본 출원에 관한 또 다른 구체예에 따르면, 흡연 물품용 필터의 경도 변화 정도를 표현하는 아래 식 1-1에 따라 계산되는 물 주입 전 필터의 지름 유지율이 85 % 이상을 만족하고, 아래 식 1-2에 따라 표현되는 물 주입 후 필터의 지름 유지율이 80 % 이상을 만족하는 흡연 물품용 필터가 제공될 수 있다.
본 출원에 관한 또 다른 구체예에 따르면, 상기 라이오셀 소재 또는 필터를 포함하는 흡연 물품이 제공될 수 있다.
본 출원에 관한 또 다른 구체예에 따르면, 상기 라이오셀 소재, 이를 포함하는 필터 및 흡연 물품을 제조하는 방법이 제공될 수 있다.
본 출원에 관한 또 다른 구체예에 따르면, 라이오셀 소재 표면의 친수성을 소수성으로 개질하고, 수분에 의한 흡연 물품용 필터의 경도 저하 정도를 개선할 수 있는 유제가 제공될 수 있다.
본 명세서에서, '흡연 물품'은 담배(궐련), 시가 등과 같이, 에어로졸을 발생시킬 수 있는 물건을 의미할 수 있다. 이와 관련하여, 흡연 물품은 에어로졸 생성 물질 또는 에어로졸 형성 기질을 포함할 수 있다. 또한, 흡연 물품은 판상엽 담배, 각초, 재구성 담배 등 담배 원료를 기초로 하는 고체 물질을 포함할 수 있다. 그 외에, 흡연 물질은 휘발성 화합물을 포함할 수 있다.
본 명세서에서 특별히 달리 정의하지 않는 이상, 라이오셀 소재나 흡연 물품용 필터, 그리고 그와 관련된 성분이나 구성 등의 특성이 온도에 영향을 받는 경우, 해당 특성이 확인되거나 측정되는 온도는 상온일 수 있다. 이때, 상온은 특별히 감온 또는 가온되지 않은 상태의 온도로서, 예를 들어, 10 내지 35 ℃, 구체적으로는 15 내지 35 ℃, 20 내지 30 ℃ 또는 약 25 ℃의 온도일 수 있다.
이하에서, 본 출원 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 출원에 관한 일례에서, 본 출원은 라이오셀 소재에 관한 것이다. 특별히 제한되지 않으나 상기 라이오셀 소재는 흡연 물품용 필터에 사용될 수 있다.
구체적으로, 상기 라이오셀 소재는 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트; 및 상기 라이오셀 멀티 필라멘트에 코팅된 유제를 포함한다. 그리고, 상기 유제는 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물; 및 (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물을 포함한다. 이러한 유제는 라이오셀 소재를 이루는 모노 또는 멀티 필라멘트의 일부나 전부를 도포할 수 있다. 또한, 상기 유제는 필라멘트 사이에 침투할 수 있다.
적어도 상기 성분 (a) 및 (b)를 포함하는 유제는 소수성을 가질 수 있다. 그에 따라, 상기 유제는 라이오셀 표면의 친수성, 수분에 대한 취약성 및 그로 인한 필터의 경도 저하 문제를 해결할 수 있다. 또한, 상기 유제는 후술하는 바인더 성분과의 상용성도 우수하다.
본 출원의 구체예에서, 상기 라이오셀 소재는 상기 유제를 소정 함량 포함할 수 있다. 이때, 유제의 함량은 후술하는 OPU(wt%)를 의미할 수 있다. 예를 들어, 상기 라이오셀 소재는 라이오셀 소재 전체 100 중량%를 기준으로, 2.0 중량% 이상의 함량으로 유제를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 유제의 함량은 2.5 중량% 이상, 3.0 중량% 이상, 구체적으로는 3.5 중량% 이상, 4.0 중량% 이상, 4.5 중량% 이상, 5.0 중량% 이상, 5.5 중량% 이상, 6.0 중량% 이상, 6.5 중량% 이상, 7.0 중량% 이상, 7.5 중량% 이상, 8.0 중량% 이상, 8.5 중량% 이상, 9.0 중량% 이상 또는 9.5 중량% 이상일 수 있다. 그리고, 그 상한은 예를 들어, 15.0 중량% 이하, 14.5 중량% 이하, 14.0 중량% 이하, 13.5 중량% 이하, 13.0 중량% 이하, 12.5 중량% 이하, 12.0 중량% 이하, 11.5 중량% 이하, 11.0 중량% 이하, 10.5 중량% 이하, 10 중량% 이하, 9.5 중량% 이하, 9.0 중량% 이하, 8.5 중량% 이하, 8.0 중량% 이하, 7.5 중량% 이하, 7.0 중량% 이하, 6.5 중량% 이하, 6.0 중량% 이하, 5.5 중량% 이하, 5.0 중량% 이하, 4.5 중량% 이하, 4.0 중량% 이하 또는 3.5 중량% 이하일 수 있다.
상기 유제의 함량(OPU)을 측정하는 방법으로는 예를 들어, 압출 방식이 이용될 수 있다. 예를 들어, 샘플(예: 2 내지 5 g, 구체적으로는 약 2.5 g)을 채취하고(이때, 채취된 샘플의 무게를 샘플 무게라 한다), 주사기 형태의 용기에 샘플을 투입한다. 상기 용기의 재질은 특별히 제한되지 않으나, SUS(Stainless) 재질일 수 있다. 이어서, 샘플이 투입된 상기 용기에 용매(예: 메탄올)를 투입한다(투입되는 용매의 양은 10 ml 이하(예: 약 8 ml)일 수 있다). 샘플에 대한 용매 투입시 낙하 방식이 이루어질 수 있고, 낙하 속도는 균일하게 조절한다. 그리고, 상기와 같이 용기에 투입된 용매가 주사기 모양의 용기 일단에서 플레이트에 낙하되도록 한다. 이때, 플레이트는 미리 무게가 칭량된 것(칭량된 무게를 플레이트 무게 A라 한다)이고, 상기 플레이트는 플레이이트에 낙하한 용매가 120 내지 130 ℃(예: 125 ℃) 온도에서 날아갈 수 있도록(즉, 증발될 수 있도록) 설치된 것이다. 상술한 용매의 투입 및 용매 낙하를 3회에 걸쳐 진행하고, 주사기 형태의 용기를 이용하여 시료에 압력(예: 10 kgf/cm2 이하, 5 kgf/cm2 이하 또는 2-4 kgf/cm2)을 가하여 샘플을 한 번 누른다. 이를 통해 샘플에 존재하는 용매와 유제를 충분히 압출해 준다. 용매가 나오지 않을 때 까지, 압력을 가하여 샘플을 짜낸다. 이후, 플레이트를 데시케이터에 5분 내지 10분 동안 보관하고, 샘플이 담긴 플레이트의 무게를 측정한다(플레이트 무게 B). 그리고, 아래 식에 따라 유제의 함량을 계산한다.
<식>
압출에 의한 유제의 함량(OPU, % or wt%)
= {(플레이트 무게 B - 플레이트 무게 A)/(샘플 무게)} x 100
또한, 상기 유제 함량의 기준이 되는 라이오셀 소재는, 적어도 유제 처리가 된 라이오셀 멀티 필라멘트일 수 있다. 예를 들어, 상기 라이오셀 소재는 1차 유제 처리(이에 대해서는 아래에서 설명)가 적용된 라이오셀 멀티 필라멘트, 1차 유제 처리 및 2차 유제 처리(이에 대해서는 아래에서 설명)가 적용된 라이오셀 멀티 필라멘트 또는 상기와 같은 유제 처리와 함께 후술하는 바인더까지도 적용된 라이오셀 멀티 필라멘트일 수 있다. 그리고, 상기와 같이 유제 및/또는 바인더 처리가 이루어진 라이오셀 멀티 필라멘트는 크림프가 부여된 것일 수 있다.
본 출원의 유제와 관련하여, 상기 (a) 성분은 일종의 윤활제 또는 오일로 기능할 수 있는 화합물로서, 식품에 사용될 수 있을 만큼 인체에 무해한 성분이다. (a) 성분은 크림퍼에 투입되는 섬유에 윤활성을 부여한다. 윤활성이 충분하지 못하면 라이오셀이 뭉치면서 크림퍼를 빠져나오지 못하고, 윤활성이 너무 높으면 크림프가 잘생기지 않는 문제가 있다. (a) 성분의 함량은 이러한 기능을 고려하여, 후술하는 것과 같이 제어될 수 있다.
상기 (a) 성분과 관련하여, 이를 형성하는 탄소수가 16 이상인 지방산의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 식품에 사용될 수 있을 만큼 인체에 무해한 에스테르화물을 제공할 수 있는 탄소수 16 이상의 지방산이 사용될 수 있다.
예를 들어, 탄소수가 16 이상인 지방산으로는 포화 지방산 및/또는 불포화 지방산이 사용될 수 있다.
포화 지방산으로는 예를 들어, 팔미트산(헥사데칸산, CH3(CH2)14COOH), 마르가르산(헵타데칸산, CH3(CH2)15COOH), 스테아르산(옥타데칸산, CH3(CH2)16COOH), 노나데실산(노나데칸산, CH3(CH2)17COOH) 또는 아라키드산(에이코산산, CH3(CH2)18COOH) 등을 예로 들 수 있다. 그러나, 사용 가능한 포화 지방산의 종류가 이들에 제한되는 것은 아니다.
불포화 지방산으로는 예를 들어, 팔리톨레산(CH3(CH2)5CH=CH(CH2)7COOH), 올레산(CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH), 리놀레산(C18H32O2) 또는 아라키돈산(C20H32O2) 등을 들 수 있다. 그러나, 사용 가능한 포화 지방산의 종류가 이들에 제한되는 것은 아니다.
상기 탄소수가 16 이상인 지방산의 탄소수 상한은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어, 40 이하, 36 이하, 32 이하, 28 이하, 24 이하 또는 20 이하일 수 있다.
상기 (a) 성분과 관련하여, 이를 형성하는 지방족 1가 알코올의 종류 역시 특별히 제한되지 않는다. 식품에 사용될 수 있을 만큼 인체에 무해한 에스테르화물을 제공할 수 있는 지방족 1가 알코올이 사용될 수 있다.
예를 들어, 포화 지방족 알코올 또는 불포화 지방족 알코올일 수 있고, 이들은 선형 또는 분지 형태를 가질 수도 있다.
하나의 예시에서, 상기 지방족 1가 알코올의 탄소수는 1 내지 40 일 수 있다. 구체적으로, 상기 지방족 1가 알코올의 탄소수는 예를 들어, 4 이상, 8 이상, 12 이상, 16 이상, 20 이상일 수 있다.
상기와 같은 지방족 1가 알코올로는 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 부탄올, 라우릴 알코올, 이소트리데칸올 또는 스테아릴 알코올 등을 들 수 있으나, 이들에 제한되는 것은 아니다.
본 출원의 구체예에서, 상기 (a) 성분으로는 이소트리데칸올과 스테아르산의 에스테르화물(예: 이소트리데실 스테아레이트(isotrydecyl stearate))이 사용될 수 있다. 그러나, 사용 가능한 (a) 성분의 종류가 이에 제한되는 것은 아니다.
후술하는 것과 같이, 유제에 포함되는 상기 (a) 성분의 함량은, 유제의 기능 또는 (a) 성분의 기능을 고려하여 조절될 수 있다.
상기 (b) 성분, 즉 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물은 일종의 유화제로 기능할 수 있는 화합물로서, 식품에 사용될 수 있을 만큼 인체에 무해한 성분이다.
이러한 (b) 성분은 다가알코올(즉, 소르비탄)에 의한 친수성과 소수성을 동시에 갖기 때문에, 섬유에 윤활성을 부여하는 (a) 성분이 후술하는 물에 잘 분산될 수 있도록 한다. 또한, 함께 사용되는 (a)와 (b) 성분은 상기와 같이 유제의 분산성을 높일 뿐 아니라, 융점을 낮추어 유제의 사용 취급성과 안정성을 확보할 수 있게 한다. 상기 (b) 성분의 함량은, 이러한 기능을 고려하여 후술하는 것과 같이 제어될 수 있다.
상기 (b) 성분과 관련하여, 이를 형성하는 탄소수가 16 이상인 지방산의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 식품에 사용될 수 있을 만큼 인체에 무해한 에스테르화물을 제공할 수 있는 탄소수 16 이상의 지방산이 사용될 수 있다.
예를 들어, 탄소수가 16 이상인 지방산으로는 포화 지방산 및/또는 불포화 지방산이 사용될 수 있다.
포화 지방산으로는 예를 들어, 팔미트산(헥사데칸산, CH3(CH2)14COOH), 마르가르산(헵타데칸산, CH3(CH2)15COOH), 스테아르산(옥타데칸산, CH3(CH2)16COOH), 노나데실산(노나데칸산, CH3(CH2)17COOH) 또는 아라키드산(에이코산산, CH3(CH2)18COOH) 등을 예로 들 수 있다. 그러나, 사용 가능한 포화 지방산의 종류가 이들에 제한되는 것은 아니다.
불포화 지방산으로는 예를 들어, 팔리톨레산(CH3(CH2)5CH=CH(CH2)7COOH), 올레산(CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH), 리놀레산(C18H32O2) 또는 아라키돈산(C20H32O2) 등을 들 수 있다. 그러나, 사용 가능한 포화 지방산의 종류가 이들에 제한되는 것은 아니다.
상기 탄소수가 16 이상인 지방산의 탄소수 상한은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어, 40 이하, 36 이하, 32 이하, 28 이하, 24 이하 또는 20 이하일 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 (b)성분으로는 소르비탄과 올레산의 에스테르화물(예: 소르비탄 모노올레이트(sorbitan monooleate))이 사용될 수 있다. 그러나, 사용가능한 (b) 성분의 종류가 이에 제한되는 것은 아니다.
(b) 성분의 함량은, 상기와 같은 (b) 성분의 기능과 유제의 기능을 고려하여 조절될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 유제는 상기 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 100 중량부 대비, (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물 20 내지 60 중량부를 포함할 수 있다.
구체적으로, 본 출원의 유제는 상기 (a) 성분 100 중량부 대비, 상기 (b) 성분을 25 중량부 이상, 30 중량부 이상, 35 중량부 이상, 40 중량부 이상, 45 중량부 이상 또는 50 중량부 이상 함량으로 포함할 수 있다. 그리고, 상기 (a) 성분 100 중량부에 대한 상기 (b) 성분의 함량 상한은 예를 들어, 55 중량부 이하, 50 중량부 이하, 45 중량부 이하, 40 중량부 이하, 35 중량부 이하, 30 중량부 이하 또는 25 중량부 이하일 수 있다. 상기 함량 범위를 만족하는 경우, 유제처리된 라이오셀 멀티 필라멘트 또는 라이오셀 토우의 표면이 소수성을 가질 수 있게 되고, 그 결과 수분(예: 침) 침투에 의한 필터의 지나친 경도 저하 문제를 해결할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 유제는, (c) 성분으로서 상기 (b) 성분에 대한 알킬렌옥사이드 부가물을 더 포함할 수 있다. 이러한 (c) 성분은 일종의 유화제로 기능할 수 있다. 해당 화합물 역시 식품에 사용될 수 있을 만큼 인체에 무해한 것 중에서 선택될 수 있다.
상기 (c) 성분과 관련하여, 알킬렌옥사이드의 종류는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어, 알킬렌 옥사이드의 탄소수는 2 내지 4일 수 있다. 구체적으로, 상기 (c) 성분과 관련하여, 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드 및/또는 부틸렌 옥사이드가 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
알킬렌옥사이드의 부가몰수는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 1 내지 100, 5 내지 80, 10 내지 60, 15 내지 40 일 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 (c)성분으로는 소르비탄의 PEO 부가물과 올레산의 에스테르화물이 사용될 수 있다(예: 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노올레이트(Polyoxyethylene sorbitan monooleate)). 그러나, 사용 가능한 (c) 성분의 종류가 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 (c) 성분은 흡연 물품용 필터 제조공정 중에 라이오셀 섬유(lyocell staple)의 정전기 발생을 억제하고, 정전기 발생에 따른 절사 문제를 예방하는 것과 같이, 가공성을 개선한다. 구체적으로, 알킬렌 옥사이드 유래의 단위에 의해 수분이 섬유 표면에 흡착되어, 정전기 발생이 억제될 수 있다. 또한, (c) 성분은 유제가 물에 효과적으로 분산될 수 있도록 도와주는 역할도 한다.
(c) 성분의 함량은, 상기와 같은 (c) 성분의 기능과 유제의 기능을 고려하여 조절될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 유제는 상기 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 100 중량부 대비, 상기 (c) 에스테르화물(b)에 대한 알킬렌옥사이드 부가물 10 내지 50 중량부를 포함할 수 있다.
구체적으로, 본 출원의 유제는 상기 (a) 성분 100 중량부 대비, 상기 (c) 성분을 15 중량부 이상, 20 중량부 이상, 25 중량부 이상, 30 중량부 이상, 35 중량부 이상, 40 중량부 이상 또는 45 중량부 이상 포함할 수 있다. 그리고, 상기 (a) 성분 100 중량부에 대한 상기 (c) 성분의 함량 상한은 예를 들어, 45 중량부 이하, 40 중량부 이하, 35 중량부 이하, 30 중량부 이하, 25 중량부 이하, 20 중량부 이하 또는 15 중량부 이하일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 유제는 (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물을 (c) 상기 에스테르화물(b)에 대한 알킬렌옥사이드 부가물 대비 과량으로 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 유제는, 유제 전체 중량 100 중량% 를 기준으로, (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 40 내지 80 중량%를 포함할 수 있다. 구체적으로, 유제 전체 중량 100 중량% 를 기준으로, 상기 (a) 성분의 함량은 45 중량% 이상, 50 중량% 이상, 55 중량% 이상, 60 중량% 이상 또는 65 중량% 이상, 70 중량% 이상 또는 75 중량% 이상일 수 있다. 그리고, 그 함량의 상한은 예를 들어, 75 중량% 이하, 70 중량% 이하, 65 중량% 이하, 60 중량% 이하, 55 중량% 이하, 50 중량% 이하 또는 45 중량% 이하일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 유제는 (a) 내지 (c) 성분 중 (a) 성분을 가장 과량으로 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 유제는, 유제 전체 중량 100 중량%를 기준으로, (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물 15 내지 55 중량%를 포함할 수 있다. 구체적으로, 유제 전체 중량 100 중량%를 기준으로, 상기 (b) 성분의 함량은 20 중량% 이상, 25 중량% 이상, 30 중량% 이상, 35 중량% 이상, 40 중량% 이상, 45 중량% 이상 또는 50 중량% 이상일 수 있다. 그리고 그 함량의 상한은 예를 들어, 50 중량% 이하, 45 중량% 이하, 40 중량% 이하, 35 중량% 이하, 30 중량% 이하 또는 25 중량% 이하일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 유제는, 유제 전체 중량 100 중량% 를 기준으로, (c) 성분, 즉 상기 (b)에 대한 알킬렌옥사이드 부가물을 10 내지 30 중량% 포함할 수 있다. 구체적으로, 유제 전체 중량 100 중량%를 기준으로, 상기 (c) 성분의 함량은 15 중량% 이상, 20 중량% 이상 또는 25 중량% 이상일 수 있다. 그리고 그 함량의 상한은 예를 들어, 25 중량% 이하, 20 중량% 이하 또는 15 중량% 이하일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 유제는, 유제 전체 중량 100 중량% 를 기준으로, (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물; 및 (c) 상기 (b)에 대한 알킬렌옥사이드 부가물을 적어도 15 중량 % 이상 포함할 수 있다. 구체적으로, 유제 전체 중량 100 중량%를 기준으로, 상기 (b) 및 (c) 성분의 합계 함량은 20 중량% 이상, 25 중량% 이상, 30 중량% 이상, 35 중량% 이상, 40 중량% 이상, 45 중량% 이상 또는 50 중량% 이상일 수 있다. 그리고 그 함량의 상한은 예를 들어, 55 중량% 이하, 50 중량% 이하, 45 중량% 이하, 40 중량% 이하, 35 중량% 이하, 30 중량% 이하 또는 25 중량% 이하일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 유제는 (d) 물을 더 포함할 수 있다. 후술하는 것과 같이 소량 사용되는 물은 유화에 도움을 준다.
물의 함량은 특별히 제한되지 않으나, 유제 전체 100 중량% 중 성분(a) 내지 (c)의 합계 함량을 제외한 잔량만큼 포함될 수 있다. 상기 유제 내에 물이 포함되는 함량(즉, 물을 제외한 나머지 성분의 합계 함량을 제외한 잔량)은 예를 들어 10 중량% 이하, 9 중량% 이하, 8 중량% 이하, 7 중량% 이하, 6 중량% 이하, 5 중량% 이하, 4 중량% 이하, 3 중량% 이하, 2 중량% 이하 또는 1 중량% 이하일 수 있다. 그리고, 그 하한은 예를 들어, 0 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 0.5 중량% 이상 또는 1 중량% 이상일 수 있다.
본 출원의 라이오셀 소재는 흡연 물품용 필터 제조와 그 기능 확보에 적절한 섬도를 갖는 크림프 토우일 수 있다. 예를 들어, 토우의 총 섬도는 필터 권지 내부로 투입될 수 있는 필라멘트의 양과 관련이 있는 인자이다. 총 섬도가 너무 낮으면 충분한 양의 필라멘트가 필터 권지에 충진되지 못해 흡인 저항 물성이 낮아진다. 그리고, 총 섬도가 너무 높으면 필터 권지에 충진되는 양이 너무 많아져 필터 권지가 터지거나, 필터에 요구되는 흡인저항 구현을 위한 토우 충진량을 조절하는 것이 어려워진다.
하나의 예시에서, 상기 라이오셀 멀티 필라멘트를 이루는 필라멘트의 단섬도는 1.5 내지 8.0 데니어(denier)일 수 있다. 이때, 필라멘트의 단섬도는 멀티 필라멘트로부터 분리된 한 올 모노 필라멘트의 섬도를 의미한다.
구체적으로, 상기 필라멘트의 단섬도는 예를 들어, 7.5 데니어 이하, 7.0 데니어 이하, 6.5 데니어 이하, 6.0 데니어 이하, 5.5 데니어 이하, 5.0 데니어 이하, 4.5 데니어 이하, 3.5 데니어 이하 또는 3.0 데니어 이하일 수 있다. 그리고, 그 하한은 예를 들어, 2.0 데니어 이상, 2.5 데니어 이상, 3.0 데니어 이상, 3.5 데니어 이상, 4.0 데니어 이상, 4.5 데니어 이상, 5.0 데니어 이상, 5.5 데니어 이상 또는 6.0 데니어 이상일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 것이, 흡연 물품용 필터의 안정적인 물성(예: 경도 또는 흡인 저항 구현 등)과 공정성 확보에 보다 유리할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트는 총 섬도가 15,000 내지 45,000 데니어(denier)인 크림프 토우일 수 있다. 예를 들어, 상기 총 섬도의 하한은 예를 들어, 16,000 이상, 16,500 이상, 17,000 이상, 17,500 이상, 18,000 이상, 18,500 이상, 19,000 이상, 19,500 이상, 20,000 이상, 20,500 이상, 21,000 이상, 21,500 이상, 22,000 이상, 22,500 이상, 23,000 이상, 23,500 이상, 24,000 이상, 24,500 이상, 25,000 이상, 25,500 이상, 26,000 이상, 26,500 이상, 27,000 이상, 27,500 이상, 28,000 이상, 28,500 이상, 29,000 이상, 29,500 이상, 30,000 이상, 30,500 이상, 31,000 이상, 31,500 이상, 32,000 이상, 32,500 이상, 33,000 이상, 33,500 이상, 34,000 이상, 34,500 이상, 35,000 이상, 35,500 이상, 36,000 이상, 36,500 이상, 37,000 이상, 37,500 이상, 38,000 이상 38,500 이상, 39,000 이상, 39,500 이상, 40,000 이상 40,500 이상, 41,000 이상, 41,500 이상, 42,000 이상, 42,500 이상, 43,000 이상, 43,500 이상 또는 44,000 이상일 수 있다. 그리고, 그 상한은 예를 들어, 44,500 이하, 44,000 이하, 43,500 이하, 43,000 이하, 42,500 이하, 42,000 이하, 41,500 이하, 41,000 이하, 40,500 이하, 40,000 이하, 39,500 이하, 39,000 이하, 38,500 이하, 38,000 이하, 37,500 이하, 37,000 이하, 36,500 이하, 36,000 이하, 35,500 이하, 35,000 이하, 34,500 이하, 34,000 이하, 33,500 이하, 33,000 이하, 32,500 이하, 32,000 이하, 31,500 이하, 31,000 이하, 30,500 이하, 30,000 이하, 29,500 이하, 29,000 이하, 28,500 이하, 28,000 이하, 27,500 이하, 27,000 이하, 26,500 이하, 26,000 이하, 25,500 이하, 25,000 이하, 24,500 이하, 24,000 이하, 23,500 이하, 23,000 이하, 22,500 이하, 22,000 이하, 21,500 이하, 21,000 이하, 20,500 이하, 20,000 이하, 19,500 이하, 19,000 이하, 18,500 이하, 18,000 이하, 17,500 이하, 17,000 이하, 16,500 이하, 16,000 이하 또는 15,500 이하일 수 있다. 토우의 총 섬도가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 흡연 물품용 필터를 제조하는 공정성이 좋지 못하고(절사에 의한 연속 공정불가), 흡연 물품용 필터 제조시 필터권지에 충입된 토우의 양이 너무 적거나 많아지면서 충분한 필터의 물성(예: 경도 또는 흡인 저항 등)을 확보하기 어렵다.
섬도를 측정하는 방법은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어, 측정하고자 하는 토우를 2 m 샘플로 채취하여, 온도 20℃, 습도 65 %로 항온항습된 룸(Room)에 24시간 방치하고 안정화한다. 안정화된 토우의 한쪽 끝을 고정하고, 반대편 끝에 2 kg 하중의 추를 장착한다. 하중으로 인해 신장된 상태의 토우를 5 초간 유지(안정화)시킨 후, 90 ㎝로 절단(cutting)하여 시료를 수득하고, 시료의 무게를 측정한다(총 섬도). 섬도는 데니어 환산법에 따라, 측정된 무게 × 10000으로 환산된다. 총 섬도에서 필라멘트의 가닥수를 나누면, 단섬도가 계산된다.
상기와 같은 토우의 총 섬도는 필라멘트의 단섬도와 크림프 개수에 의해 결정될 수 있다. 본 출원 방법에서는 상술한 것과 같이 단섬도와 크림프 개수가 제어되기 때문에, 흡연 물품용 필터 제조와 그 기능 확보에 적합한 상술한 토우의 총 섬도를 확보할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트는 인치당 20 내지 50 개의 크림프를 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 크림프의 개수는 25 ea/inch 이상, 30 ea/inch 이상, 35 ea/inch 이상, 40 ea/inch 이상 또는 45 ea/inch 이상일 수 있고, 그 상한은 예를 들어, 45 ea/inch 이하, 40 ea/inch 이하, 35 ea/inch 이하, 30 ea/inch 이하 또는 25 ea/inch 이하일 수 있다. 크림프 개수와 그 균일성은 후술하는 크림핑 단계에 관한 압력 및 온도 조건 등을 통해 제어될 수 있다.
특별히 제한되지는 않으나, 크림프 개수는 예를 들어, KS K 0326 규격에 따라 측정될 수 있다. 구체적으로, 크림프가 손상되지 않은 20 올의 토우 시료를 취하고, 미리 준비한 광택지편(공간거리 25 mm)을 셀룰로이드 4 내지 5% 아세트산아밀 접착제로 단섬유 1 올씩 첨부 길이에 대하여 25±5 % 늘어지도록 첨부한 후 방치하여 접착제를 건조시킨다. 그리고, 이 시료에 대하여 크림프 시험기를 사용하여 1올씩 1De당 1.96/1000cN(=2mgf)에 상당하는 초하중을 걸어, 25 mm 사이의 크림프 개수를 구하는 방식으로 측정될 수 있다. 이때, 크림프의 개수는 20올에 대해 측정된 크림프 개수의 상한과 하한으로 표현될 수 있다. 또는 20올에 대해 측정된 크림프 개수에 대한 산술평균 값으로 크림프 개수가 표현될 수도 있다.
특별히 제한되지는 않으나, 상기와 같이 제조된 라이오셀 소재는 흡연 물품용 필터에 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 라이오셀 소재는 바인더를 더 포함할 수 있다. 상기 바인더는, 예를 들어, 상기 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트의 표면에, 또는 상기 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트(또는 모노 필라멘트) 사이에 존재할 수 있다. 바인더는 토우로 제조된 흡연 물품용 필터의 경도를 보다 높여 필터 제조 공정이나 흡연 물품(예: 담배) 제조 공정에서 필터가 끼이는 문제 등을 방지할 수 있다.
사용가능한 바인더의 종류는 특별히 제한되지 않고, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 수준에서 공지된 것이 사용될 수 있다. 예를 들어, 본 출원에서 사용되는 유제와 충분한 상용성을 제공하고, 필터의 경도를 향상시킬 수 있으며, 우수한 결합력을 제공할 수 있는 바인더가 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 바인더는, 폴리에스테르계 바인더, 셀룰로오스계 바인더 및/또는 비닐계 바인더를 포함할 수 있다.
특별히 제한되지는 않으나, 폴리에스테르계 바인더는 탄소수 5 내지 12의 알킬렌, 아릴렌 및 헤테로아릴렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 폴리에스테르 바인더가 사용될 수 있다.
셀룰로오스계 바인더로는 예를 들어, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC), 에틸셀룰로오스(EC) 및/또는 메틸셀룰로오스(MC), 카르복시메틸셀룰로오스(CMC) 등이 사용될 수 있으나, 이들에 제한되는 것은 아니다.
비닐계 바인더로는 예를 들어, 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리비닐알코올(PVA) 및/또는 에틸렌비닐아세테이트(EVAc) 등이 사용될 수 있으나, 이들에 제한되는 것은 아니다.
상기 바인더를 라이오셀 소재에 부여(코팅)하는 방법은 후술한다.
하나의 예시에서, 상기 라이오셀 소재는 물에서의 침강 시간이 6.0 초 이상인 라이오셀 소재(크림프 토우)일 수 있다. 이때, 상기 침강 시간은 물이 채워진 용기(예: 비이커)에 상기 라이오셀 소재를 투입한 후, 상기 라이오셀 소재가 용기 바닥에 낙하하는 시간을 의미한다(구체적인 측정 방법은 후술하는 실시예 참조).
본 출원의 구체예에서, 상기 침강 시간 측정시 사용되는 토우의 길이(예: 토우 형상 중 가장 긴 차원의 길이)는, 예를 들어, 10 cm 이하, 9 cm 이하, 8 cm 이하, 7 cm 이하, 6 cm 이하 또는 5 cm 이하일 수 있고, 그리고, 그 하한은 1 cm 이상, 2 cm 이상, 3 cm 이상, 4 cm 이상 또는 5 cm 이상일 수 있다. 이때, 상기 커팅 크기(길이)에는 ± 1 cm 이내, ± 0.5 cm 이내 또는 ± 0.1 cm 이내의 오차가 있을 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 침강 시간 측정과 관련하여, 용기에 채워진 물의 높이는 12 내지 13 cm 또는 약 12.5 cm 일 수 있다. 이때, 상기 높이에는 ± 1 cm 이내, ± 0.5 cm 이내 또는 ± 0.1 cm 이내의 오차가 있을 수 있다.
물에 대한 침강 시간이 짧을수록 소재의 친수성이 크다는 것을 의미하고, 소재의 물에 대한 침강 시간이 길수록 소수성이 크다는 것을 의미한다. 후술하는 실험에서와 같이, 본 출원에서는 소정 성분을 포함하는 유제를 소정 함량 사용함에 따라, 라이오셀 소재에 상대적으로 긴 침강 시간을 부여할 수 있다. 즉, 본 출원의 라이오셀 소재는 유제 코팅을 통해 소수성 표면을 가질 수 있다.
소재 중 유제의 함량(중량%)에 따라 상기 침강 시간이 조절될 수 있는데, 예를 들어, 상기 침강 시간은 6.5 초 이상, 7.0 초 이상, 7.5 초 이상, 8.0 초 이상, 8.5 초 이상, 9.0 초 이상, 9.5 초 이상 또는 10 초 이상일 수 있고, 그리고, 15 초 이하, 14 초 이하, 13 초 이하, 12 초 이하, 11 초 이하 또는 10 초 이하일 수 있다.
이러한 침강 시간 특성은 후술하는 것과 같이, 상술한 시간 및 물 높이에 따라 침강 속도(cm/초)로도 표현될 수 있다.
본 출원에 관한 다른 일례에서, 본 출원은 소수성 특성을 갖는 라이오셀 소재에 관한 것이다. 예를 들어, 상기 라이오셀 소재는 물에 대하여 소정의 침강 특성을 보일 수 있다.
구체적으로, 상기 라이오셀 소재는 물에서의 침강 시간이 6.0 초 이상인 라이오셀 소재(크림프 토우)일 수 있다. . 이때, 상기 침강 시간은 물이 채워진 용기(예: 비이커)에 상기 라이오셀 소재를 투입한 후, 상기 라이오셀 소재가 용기 바닥에 낙하하는 시간을 의미한다(구체적인 측정 방법은 후술하는 실시예 참조).
본 출원의 구체예에서, 상기 침강 시간 측정시 사용되는 토우의 길이(예: 토우 형상 중 가장 긴 차원의 길이)는, 예를 들어, 10 cm 이하, 9 cm 이하, 8 cm 이하, 7 cm 이하, 6 cm 이하 또는 5 cm 이하일 수 있고, 그리고, 그 하한은 1 cm 이상, 2 cm 이상, 3 cm 이상, 4 cm 이상 또는 5 cm 이상일 수 있다. 이때, 상기 커팅 크기(길이)에는 ± 1 cm 이내, ± 0.5 cm 이내 또는 ± 0.1 cm 이내 의 오차가 있을 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 침강 시간 측정과 관련하여, 용기에 채워진 물의 높이는 12 내지 13 cm 또는 약 12.5 cm 일 수 있다. 이때, 상기 높이에는 ± 1 cm 이내, ± 0.5 cm 이내 또는 ± 0.1 cm 이내의 오차가 있을 수 있다.
물에 대한 침강 시간이 짧을수록 소재의 친수성이 크다는 것을 의미하고, 소재의 물에 대한 침강 시간이 길수록 소수성이 크다는 것을 의미한다. 후술하는 실험에서와 같이, 본 출원에서는 상술한 유제를 적용하기 때문에, 라이오셀 소재에 상대적으로 긴 침강 시간을 부여할 수 있다. 즉, 본 출원의 라이오셀 소재는 유제 코팅을 통해 소수성 표면을 가질 수 있다.
소재 중 유제의 함량(중량%)에 따라 상기 침강 시간이 조절될 수 있는데, 예를 들어, 상기 침강 시간은 6.5 초 이상, 7.0 초 이상, 7.5 초 이상, 8.0 초 이상, 8.5 초 이상, 9.0 초 이상, 9.5 초 이상 또는 10 초 이상일 수 있고, 그리고, 15 초 이하, 14 초 이하, 13 초 이하, 12 초 이하, 11 초 이하 또는 10 초 이하일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기와 같은 침강 특성은, 침강 속도로도 표현될 수 있다. 예를 들어, 본 출원의 라이오셀 소재는, 물에 대한 침강 속도가 2.1 cm/초 이하일 수 있다. 이러한 속도의 구체적인 예시는 상술한 시간 및 물 높이에 따라 계산될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 라이오셀 소재는 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트; 및 상기 라이오셀 멀티 필라멘트에 코팅된 유제를 포함할 수 있다. 라이오셀 필라멘트, 유제 및 이를 포함하는 소재에 관한 설명은 상술한 것과 동일하므로, 이를 생략한다.
특별히 제한되지 않으나 상기와 같은 침강 특성을 보이는 라이오셀 소재는 흡연 물품용 필터에 사용될 수 있다.
본 출원에 관한 또 다른 일례에서, 본 출원은 라이오셀 소재의 제조방법에 관한 것이다. 해당 방법을 통해, 상술한 흡연 물품 필터용 라이오셀 소재를 제조할 수 있다
상기와 같은 소수성 유제가 적용된 라이오셀 소재는, 흡연 물품용 필터로 제조될 경우에 순간적인 수분의 흡수를 지연시킬 수 있다. 또한 본 출원의 유제는 바인더와의 상용성도 높기 때문에, 다양한 흡연 물품(예: 담배)에서 요구되는 물성(예: 경도 또는 흡인저항 등)을 구현할 수 있다.
구체적으로, 상기 라이오셀 소재의 제조방법은 라이오셀 멀티 필라멘트를 유제 처리하는 단계; 및 라이오셀 멀티 필라멘트에 크림프를 부여하는 단계를 포함한다. 그리고, 상기 유제는 적어도 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 및 (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물을 포함한다.
상기 유제 처리는 예를 들어, 상술한 조성의 유제를 라이오셀 필라멘트에 유제를 분사하거나, 상기 유제에 라이오셀 필라멘트를 침지하는 방식으로 수행될 수 있다. 유제 처리를 포함하는 본 출원의 방법은, 라이오셀 소재 중 유제의 함량(예: OPU(wt%))이 후술하는 소정 범위를 만족하는 수준이 되도록 수행될 수 있다.
또한, 상기 크림프 부여 단계는 예를 들어, 라이오셀 멀티 필라멘트에 스팀(steam) 및/또는 압력을 가하여 수행되는 것일 수 있다.
유제 성분에 관한 설명은 상술한 것과 동일하므로, 이를 생략한다.
유제 처리 단계 및 크림프 부여 단계를 포함하는 본 출원 구체에에 따른 라이오셀 소재 제조방법에 관한 방법을 이하에서 보다 상세히 설명한다. 본 출원의 방법은 후술하는 단계 중 하나 이상을 포함하여 수행될 수 있다.
라이오셀 도프 방사 단계(a)
해당 단계는 라이오셀 셀룰로오스(또는 셀룰로오스 펄프) 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-Noxide; NMMO)를 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계이다.
상용화된 셀룰로오스 아세테이트 필터는 미세 플라스틱 발생의 주 원인으로 지적되고 있다. 그러나, 라이오셀 섬유 제조시 사용되는 아민 옥사이드계 용매는 재활용이 가능하며 폐기 시에도 생분해되는 것과 같이, 라이오셀 재료는 그 생산 공정에서 일체의 오염물질을 발생시키지 않는다. 나아가, 라이오셀 토우는 비교적 짧은 시간 내에 생분해되어 제거되기까지 하므로, 라이오셀은 셀룰로오스 아세테이트 보다 친환경적인 재료이다.
하나의 예시에서, 상기 방사 도프 중 셀룰로오스의 함량은 도프 전체 중량 100 중량%를 기준으로, 5 내지 15 중량% 일 수 있다. 셀룰로오스의 함량이 지나치게 적을 경우, 라이오셀 섬유의 특성을 구현하기 어렵고, 함량이 상기 범위를 초과하는 경우에는 용매 상에 용해되기 어렵다. 이를 고려하여, 상기 방사 도프 중 셀룰로오스의 함량은 6 중량% 이상, 7 중량% 이상, 8 중량% 이상, 9 중량% 이상 또는 10 중량% 이상일 수 있고, 그 상한은 예를 들어, 14 중량% 이하, 13 중량% 이하, 12 중량% 이하, 11 중량% 이하, 10 중량% 이하 또는 9 중량% 이하일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 방사 도프는 N-메틸모폴린-N-옥사이드(NMMO) 수용액을 포함할 수 있다. 상기 수용액은 셀룰로오스의 용해 정도 및 공정 온도 등을 고려하여, 예를 들어, N-메틸모폴린-N-옥사이드 80 내지 95 중량비 및 물 5 내지 20 중량비를 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 셀룰로오스 또는 셀룰로오스 펄프는, 전체 셀룰로오스 100 중량% 대비, 알파-셀룰로오스의 함량이 85 내지 97 중량%인 것일 수 있다.
또한, 본 출원의 구체예에서, 상기 셀룰로오스의 중합도(DPw)는 600 내지 1700 일 수 있다.
상기 방사 단계에서, 방사 도프를 토출하기 위한 구금의 형태는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 도넛 형태의 방사 구금이 사용될 수 있다.
방사 구금의 노즐 온도, 구체적으로, 방사 온도는 당업자에 의해 적절히 선택될 수 있다. 방사 온도에 따라 방사 도프의 점도가 달라지면서 토출이 잘 이루어지지 않을 수 있는 점을 고려하여, 방사 온도는 예를 들어, 100 ℃ 내지 120 ℃ 이하 또는 100 ℃ 내지 110 ℃ 이하의 온도에서 이루어질 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 방사 도프를 방사하는 단계는 필라멘트의 단섬도가 1.5 데니어 내지 8.0 데니어 이하 일 수 있도록 제어된 방사 조건 하에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 방사 도프의 토출량 및 방사 속도 중에서 하나 이상의 방사 조건이 적절히 제어되어 라이오셀 소재를 형성하는 필라멘트의 단섬도가 1.5 내지 8.0 데니어를 만족하게 될 수 있다. 이때, 필라멘트의 단섬도란, 멀티 필라멘트로부터 분리된 한 올 모노 필라멘트의 섬도를 의미한다.
구체적으로, 상기 필라멘트의 단섬도는 예를 들어, 7.5 데니어 이하, 7.0 데니어 이하, 6.5 데니어 이하, 6.0 데니어 이하, 5.5 데니어 이하, 5.0 데니어 이하 또는 4.5 데니어 이하 일 수 있다. 그리고, 그 하한은 예를 들어, 2.0 데니어 이상, 2.5 데니어 이상, 3.0 데니어 이상, 3.5 데니어 이상, 4.0 데니어 이상, 4.5 데니어 이상, 5.0 데니어 이상, 5.5 데니어 이상 또는 6.0 데니어 이상일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 것이, 흡연 물품용 필터의 안정적인 흡인 저항 구현과 공정성 확보에 보다 유리할 수 있다.
방사 구금을 통해 토출된 방사 도프는 후술하는 응고 단계를 거칠 수 있다.
응고 및 멀티 필라멘트의 수득 단계(b)
해당 단계에서는 방사된 라이오셀 방사 도프가 응고되고, 라이오셀 멀티 필라멘트가 수득될 수 있다.
상기 응고에는 방사도프가 공기 및/또는 응고액과 접촉하는 방식이 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 응고는, 방사된 라이오셀 도프에 냉각 공기를 공급하는 1차 응고 단계; 및 1차 응고된 방사 도프를 응고액에 투입하여 응고시키는 2차 응고 단계를 포함할 수 있다.
상기와 같은 응고 방식에 따라, 방사 구금에서 토출된 라이오셀 도프는 방사 구금과 응고조 사이의 공간(에어 갭 구간)에서 1차 응고될 수 있다. 이러한 에어 갭 구간에는 예를 들어, 구금의 안쪽에 위치하는 공냉부로부터 구금의 안쪽에서 바깥쪽으로 냉각 공기가 공급될 수 있다. 그 외에도, 관련분야에서 알려진 소위 에어퀀칭 방식 또는 수단에 의해 1차 응고가 이루어질 수 있다.
하나의 예시에서, 1차 응고에 사용되는 냉각 공기의 온도 상한은 예를 들어, 15 ℃ 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 냉각 공기는 14 ℃ 이하, 13 ℃ 이하, 12 ℃ 이하, 11 ℃ 이하 또는 10 ℃ 이하 온도의 공기일 수 있다. 상기 온도를 초과하는 경우, 공기에 의한 방사 도프 응고가 충분히 되지 않고, 방사 관련 공정성이 좋지 못하다.
상기 냉각 공기의 하한은 방사 공정성 및/또는 필라멘트의 단면 균일성 등을 고려하여 결정될 수 있다. 예를 들어, 냉각 공기의 온도가 4 ℃ 미만인 경우에는 구금의 표면이 식고, 필라멘트의 표면이 불균일해지며, 방사 공정성도 저하한다. 이를 고려할 때, 상기 냉각 공기는 5 ℃ 이상, 6 ℃ 이상, 7 ℃ 이상, 8℃ 이상 또는 9 ℃ 이상일 수 있다.
상기 냉각 공기가 공급되는 정도는 충분한 응고, 방사 공정성, 및 필라멘트의 물성에 대한 영향 등을 고려하여 조절될 수 있다. 예를 들어, 70 내지 300 Nm3/h의 풍량으로 도출된 방사 도프에 공급될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 풍량은 100 Nm3/h 이상 또는 150 Nm3/h 이상일 수 있고, 그 풍량의 상한은 예를 들어, 250 Nm3/h 이하 또는 200 Nm3/h 이하일 수 있다.
상기와 같은 1차 응고 후에, 냉각된 방사 도프는 응고액이 담겨 있는 응고조 또는 배스(bath)에 공급될 수 있다(2차 응고). 적절한 응고의 진행을 위해, 상기 응고액의 온도는 예를 들어, 30 ℃ 이하 또는 25 ℃ 이하일 수 있다. 그리고, 상기 응고액의 온도는 10 ℃ 이상, 15 ℃ 이상 또는 20 ℃ 이상일 수 있다. 상기 온도를 유지하는 경우, 응고 속도가 적절히 유지될 수 있다.
상기와 같은 2차 응고를 위한 응고액의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 응고액은 물 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(NMMO) 중 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
특별히 제한되지는 않으나, 응고액이 물과 NMMO를 포함하는 경우에, 응고액 중 물의 함량은 60 내지 90 중량% 이고, NMMO의 함량은 10 내지 40 중량% 일 수 있다. 또는 상기 응고액은 70 내지 80 중량%의 물 및 20 내지 30 중량%의 NMMO를 포함할 수 있다. 이러한 응고액의 농도는 센서 등을 이용하여 제조 공정 동안 유지되도록 제어될 수 있다.
수세 단계(c)
필요에 따라, 상술한 응고 및 멀티 필라멘트 단계 이후에 멀티 필라멘트에 대한 수세가 이루어질 수 있다. 이러한 수세에 의해 필라멘트 내 잔존하는 NMMO 및/또는 그 외 불순물이 제거될 수 있다.
수세를 수행하는 방식은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 견인롤러를 이용하여 응고된 라이오셀 멀티 필라멘트를 수세조로 도입하는 방식으로, 수세가 이루어질 수 있다. 또는, 견인롤러에 의해 다음 단계로 이동하는 과정에서 수세액이 분사되는 방식으로 수세될 수도 있다.
수세액의 성분은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어 상기 수세액은 물을 포함할 수 있고, 그 외에 공지된 첨가제를 더 포함할 수도 있다.
또한, 수세 후 재사용 등을 고려하여, 상기 수세액은 100 ℃ 이하의 온도로 조절되어 사용될 수 있다.
유제 처리 단계(d)
해당 단계는 상술한 성분의 유제를 필라멘트의 표면에 부여하는 단계이다. 유제 처리를 통해 필라멘트에 가해지는 마찰을 줄여주고, 후술하는 크림프 부여 단계에서 크림프가 잘 형성될 수 있다. 후술하는 것과 같이 유제 처리가 2 회 이상 이루어지는 경우, 그 선후에 따라 1차 유제 처리 및 2차 유제 처리로 호칭될 수 있다.
특별히 제한되지 않으나, 유제 처리는 멀티 필라멘트가 유제 속에 완전히 잠길 수 있도록 유제가 채워진 배스(bath)에 멀티 필라멘트를 침지하는 방식으로 이루어질 수 있다. 또는 견인롤러에 의해 다음 단계로 이동하는 과정에서 유제액이 분사되는 방식으로 유제처리가 될 수도 있다.
상기와 같이 유제 처리가 된 후에 멀티 필라멘트에 도포된 유제의 양이 일정할 수 있도록, 유제 처리 단계 전 및/또는 후에 위치한 롤(roll) 등이 멀티 필라멘트의 표면의 유제를 짜내도록 하는 공정이 추가로 이루어질 수도 있다.
하나의 예시에서, 상기 유제 처리는, 적어도 유제 처리가 된 멀티 필라멘트 100 중량%를 기준으로, 유제의 함량(OPU: oil pick up ratio(중량%))이 2.0 중량% 이상을 만족하도록 이루어 질 수 있다. 이때, 적어도 유제 처리가 된 멀티 필라멘트란, 예를 들어, 상기 라이오셀 소재는 1차 유제 처리가 적용된 라이오셀 멀티 필라멘트, 1차 유제 처리 및 2차 유제 처리(이에 대해서는 아래 설명 참조)가 적용된 라이오셀 멀티 필라멘트 또는 상기와 같은 유제 처리와 함께 후술하는 바인더까지도 적용된 라이오셀 멀티 필라멘트일 수 있다. 그리고, 상기와 같이 유제 및/또는 바인더 처리가 이루어진 라이오셀 멀티 필라멘트는 크림프가 부여된 것일 수 있다.
구체적으로, 적어도 유제 처리가 된 멀티 필라멘트 중 유제의 함량은 2.5 중량% 이상, 3.0 중량% 이상, 3.5 중량% 이상, 4.0 중량% 이상, 4.5 중량% 이상, 5.0 중량% 이상, 5.5 중량% 이상, 6.0 중량% 이상, 6.5 중량% 이상, 7.0 중량% 이상, 7.5 중량% 이상, 8.0 중량% 이상, 8.5 중량% 이상, 9.0 중량% 이상 또는 9.5 중량% 이상일 수 있다. 그리고, 그 상한은 예를 들어, 15.0 중량% 이하, 14.5 중량% 이하, 14.0 중량% 이하, 13.5 중량% 이하, 13.0 중량% 이하, 12.5 중량% 이하, 12.0 중량% 이하, 11.5 중량% 이하, 11.0 중량% 이하, 10.5 중량% 이하, 10 중량% 이하, 9.5 중량% 이하, 9.0 중량% 이하, 8.5 중량% 이하, 8.0 중량% 이하, 7.5 중량% 이하, 7.0 중량% 이하, 6.5 중량% 이하, 6.0 중량% 이하, 5.5 중량% 이하, 5.0 중량% 이하, 4.5 중량% 이하, 4.0 중량% 이하 또는 3.5 중량% 이하일 수 있다. 이때, 상기 함량은 유제에 포함될 수 있는 용매(예: 물)나 액체 성분이 증발한 후의 건조 중량에 관한 것을 의미할 수 있다.
상술한 조성의 유제가 상기 함량 범위 내에서 처리되는 경우, 라이오셀 소재의 친수성 특성을 보완할 수 있고, 후술하는 것과 같이 수분 또는 침 침투에 의한 라이오셀 필터의 지나친 경도 감소를 억제할 수 있다.
경우에 따라서, 상기와 같은 유제 처리 후에는 유제에 대한 건조가 이루어질 수 있다.
본 출원에 관한 구체예에서, 상기 상술한 단계 중 하나 이상은 라이오셀 멀티 필라멘트를 이루는 필라멘트의 단섬도가 1.5 내지 8.0 데니어일 수 있도록 제어될 수 있다. 상기 필라멘트의 단섬도는 멀티 필라멘트로부터 분리된 한 올 모노 필라멘트의 섬도를 의미한다.
구체적으로, 상기 필라멘트의 단섬도는 예를 들어, 7.5 데니어 이하, 7.0 데니어 이하, 6.5 데니어 이하, 6.0 데니어 이하, 5.5 데니어 이하, 5.0 데니어 이하 또는 4.5 데니어 이하 일 수 있다. 그리고, 그 하한은 예를 들어, 2.0 데니어 이상, 2.5 데니어 이상, 3.0 데니어 이상, 3.5 데니어 이상, 4.0 데니어 이상, 4.5 데니어 이상, 5.0 데니어 이상, 5.5 데니어 이상 또는 6.0 데니어 이상일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 것이, 흡연 물품용 필터의 안정적인 흡인 저항 구현과 공정성 확보에 보다 유리할 수 있다.
특별히 제한되지는 않으나, 상술한 단섬도 범위를 확보할 수 있도록 제어되는 단계는 상술한 방사 단계일 수 있다. 또는, 상술한 단섬도 범위를 확보할 수 있도록, 상술한 방사, 응고, 수세 및 유제 처리 단계가 모두 제어될 수 있다.
크림프 부여 단계(e)
크림프 부여 단계는, 유제 처리된 라이오셀 멀티 필라멘트에 스팀 및/또는 롤러에 의한 압력을 가하여 크림프 토우(crimped tow)를 수득할 수 있게 하는 단계로서, 소위 크림핑(crimping) 단계로 호칭될 수 있다.
크림핑을 통해 멀티 필라멘트에 웨이브를 부여하고, 섬유가 벌크한(bulky) 특성을 가질 수 있다. 크림핑은 스터퍼 박스(stuffer box) 및/또는 스팀박스(steam box)를 포함하는 것과 같이 공지된 크림프 장치를 이용하여 수행될 수 있고, 사용 가능한 크림프 장치는 예를 들어, 후술하는 스팀 압력 및 롤 압력을 부여할 수 있는 장치이면 특별히 제한되지 않는다.
하나의 예시에서, 상기 크림프 부여 단계는 우선 라이오셀 멀티 필라멘트에 스팀을 공급하여 멀티 필라멘트를 예열 및 팽윤시키고, 이어서 멀티 필라멘트를 프레스 롤러로 가압하여 멀티 필라멘트에 주름을 형성하는 방식으로 수행될 수 있다. 이때, 스팀 공급에는 스팀 박스가 사용될 수 있고, 이러한 스팀 박스는 크림프 장치 전단에 위치할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 크림프 부여 단계는 프레스 롤러에 의한 멀티 필라멘트 가압과 스팀 부여가 동시에 이루어지는 방식으로 수행될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 크림프 부여 단계는 우선 라이오셀 멀티 필라멘트에 스팀을 공급하여 멀티 필라멘트를 예열 및 팽윤시키고, 이어서 프레스 롤러에 의한 멀티 필라멘트 가압과 스팀 부여가 동시에 이루어지는 방식으로 수행될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 크림프 부여 단계는 크림프 장치(구체적으로는 프레스 롤러) 투입 전에 멀티 필라멘트에 0.1 내지 2.0 kgf/cm2의 스팀을 가하면서 수행될 수 있다. 본 출원의 구체예에에서, 0.2 kgf/cm2 이상, 0.3 kgf/cm2 이상, 0.4 kgf/cm2 이상, 0.5 kgf/cm2 이상 또는 0.6 kgf/cm2 이상의 스팀이 스팀 박스(steam box)에 의해 제공될 수 있다. 또한, 1.5 kgf/cm2 이하, 1.4 kgf/cm2 이하, 1.3 kgf/cm2 이하, 1.2 kgf/cm2 이하, 1.1 kgf/cm2 이하 또는 1.0 kgf/cm2 이하의 스팀이 제공될 수 있다. 스팀 공급량 또는 압력이 상술한 범위 미만인 경우 크림프가 원활하게 형성되지 않을 수 있다. 그리고, 상기 범위를 초과하는 경우에는 필라멘트의 유연성이 높아져 크림프 장치 내에서 필라멘트에 과도한 크림프가 부여되어, 크림프 장치를 통과하지 못할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 크림프 부여단계는 롤러(roller)를 이용하여 크림프 장치에 투입된 멀티 필라멘트에 1.5 내지 4.0 kgf/cm2의 압력을 가하면서 수행될 수 있다. 본 출원의 구체예에서, 1.6 kgf/cm2 이상, 1.7 kgf/cm2 이상, 1.8 kgf/cm2 이상, 1.9 kgf/cm2 이상, 2.0 kgf/cm2 이상, 2.1 kgf/cm2 이상, 2.2 kgf/cm2 이상, 2.3 kgf/cm2 이상, 2.4 kgf/cm2 이상 또는 2.5 kgf/cm2 이상의 압력이 프레스 롤러(press roller)를 통해 멀티 필라멘트에 가해질 수 있다. 또한, 3.9 kgf/cm2 이하, 3.8 kgf/cm2 이하, 3.7 kgf/cm2 이하, 3.6 kgf/cm2 이하, 3.5 kgf/cm2 이하, 3.4 kgf/cm2 이하, 3.3 kgf/cm2 이하, 3.2 kgf/cm2 이하, 3.1 kgf/cm2 이하, 3.0 kgf/cm2 이하, 2.9 kgf/cm2 이하, 2.8 kgf/cm2 이하, 2.7 kgf/cm2 이하, 2.6 kgf/cm2 이하 또는 2.5 kgf/cm2 이하의 압력이 가해질 수 있다. 롤러의 압력이 상기 범위 미만인 경우 원하는 크림프 수가 충분히 형성되지 않을 수 있다. 그리고, 롤러 압력이 상기 범위를 초과하는 경우에는 누르는 힘이 너무 강하여 필라멘트가 크림프 장치에 원활하게 투입되지 못하거나 스터퍼 박스를 통과하지 못할 수 있다. 상기 압력을 제공하는 프레스 롤러에 의해 멀티 필라멘트에 주름이 형성될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 크림프 부여 단계에는 멀티 필라멘트에 소정 압력을 가하는 닥터 블레이드(doctor blade)가 적용될 수 있다. 닥터 블레이드는 크림퍼 스터퍼 박스 내에 투입된 필라멘트의 체류시간을 조절하여, (토우의 품위 및 필터 성능에 영향을 주는) 크림프 개수 부여에 기여한다. 이러한 닥터 블레이드는 예를 들어, 상술한 롤러에 의해 가압된 후 롤러 가압점에서 배출되는 멀티 필라멘트의 이동경로에 위치할 수 있다.
본 출원의 구체예예서, 상기 크림프 부여 단계는 닥터 블레이드(doctor blade)를 이용하여 크림프 장치의 롤러를 통과한 멀티 필라멘트에 0.1 내지 2.0 kgf/cm2의 압력을 가하면서 수행될 수 있다. 보다 구체적으로, 닥터 블레이드에 의해 가해지는 압력은 0.2 kgf/cm2 이상, 0.3 kgf/cm2 이상, 0.4 kgf/cm2 이상, 또는 0.5 kgf/cm2 이상일 수 있다. 또한, 상기 압력의 상한은 예를 들어, 1.5 kgf/cm2 이하, 1.4 kgf/cm2 이하, 1.3 kgf/cm2 이하, 1.2 kgf/cm2 이하, 1.1 kgf/cm2 이하 또는 1.0 kgf/cm2 이하일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 크림프 부여 단계는 120 내지 250 ℃ 범위 온도에서 수행될 수 있다. 온도가 지나치게 낮은 경우 크림프의 형태 안정 효과가 좋지 못하고, 온도가 지나치게 높은 경우에는 스터퍼 박스 내에서 유지분의 농도가 높아지면서 크림프 형성이 어려울 수 있다. 따라서, 상술한 스팀 압력 등을 고려하여, 130 ℃ 이상, 140 ℃ 이상 또는 150 ℃ 이상, 그리고 200 ℃ 이하, 180 ℃ 이하 또는 160 ℃ 이하 범위에서 온도가 적절히 제어될 수 있다.
바인더 처리 단계(f)
하나의 예시에서, 상기 방법은, 유제 처리된 라이오셀 멀티 필라멘트 또는 크림프 부여 단계에 의해 얻어진 라이오셀 멀티 필라멘트(즉 크림프 토우)에 바인더를 코팅하는 단계를 더 포함할 수 있다.
토우로 흡연 물품용 필터를 제조하는 경우, 바인더가 사용된다. 바인더는 토우로 제조된 흡연 물품용 필터의 경도를 높여 필터 제조 공정이나 담배 제조 공정에서 필터가 끼이는 문제 등을 예방할 수 있다.
바인더를 라이오셀 크림프 토우에 코팅하는 방법은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 멀티 필라멘트가 바인더 속에 완전히 잠길 수 있도록 바인더(또는 바인더 용액)가 채워진 배스(bath)에 크림프 토우를 침지하는 방식으로 유제 처리가 이루어질 수 있다. 또는 노즐에 의한 바인더(또는 바인더 용액) 분사(또는 분모) 방식으로 바인더 코팅이 이루어질 수도 있다.
사용 가능한 바인더의 종류나 그 성분은 상술한 것과 같으므로, 이를 생략한다.
하나의 예시에서, 상기 바인더(또는 바인더 용액)는 상술한 성분 외에 용매를 더 포함할 수 있다. 용매는 예를 들어, 물, 에탄올, 프로필렌글리콜 및/또는 글리세린 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 바인더(또는 바인더 용액)가 용매를 포함하는 경우, 용매의 함량은 예를 들어, 전체 바인더(또는 바인더 용액) 100 중량%를 기준으로 약 20 내지 80 중량% 함량 또는 40 내지 60 중량% 으로 용매를 포함할 수 있다.
상기 바인더 처리는, 상술한 바인더 처리의 목적을 달성할 수 있는 수준에서 이루어질 수 있다. 예를 들어, 상기 바인더 처리는, 유제 및 바인더 처리된 멀티 필라멘트 100 중량%를 기준으로, 바인더의 함량이 20 중량% 이하, 예를 들어 8 내지 15 중량% 범위만족할 수 있도록 이루어 질 수 있다. 이때, 상기 함량은 바인더에 포함될 수 있는 용매나 액체 성분이 증발한 후의 건조 중량에 관한 것을 의미할 수 있다.
바인더가 크림프 토우에 코팅된 이후에는, 바인더에 대한 건조가 진행될 수 있다. 건조 온도는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 상온(약 10 내지 35 ℃)에서 건조가 이루어 질 수 있다.
그 외 단계(g)
크림프 부여 이후에 적절한 후처리가 추가로 이루어질 수 있다.
하나의 예시에서, 2차 유제 처리(g1)가 추가로 수행될 수 있다. 2차 유제 처리는 토우에 정전기가 발생하는 것을 방지하고, 토우에 유연성을 부여할 수 있다. 2차 유제 처리는 상술한 (d) 유제 처리 단계와 동일하게 또는 그에 준하여 수행될 수 있다.
구체적으로, 2차 유제 처리는 크림퍼에 의한 공정을 거친 라이오셀 토우에 유제를 처리하는 방식으로 수행될 수 있다. 이는 흡연 물품용 필터 제조시에 수행되는 여러 공정에 유리하게 기능할 수 있다. 예를 들어, 2차 유제 처리는 스프레딩 공정에서 섬유와 필터가 에어(air)에도 잘 펴질 수 있도록 할 뿐 아니라, 연신 공정에서는 유제의 사슬들이 라이오셀을 잡아주어 섬유의 절단을 막아주기도 한다. 이러한 이점을 발휘하기 위해서는, 상술한 것과 같이 탄소수가 소정 이상인 지방산 유래의 성분을 사용하는 것이 필요하다.
상기와 같은 2차 유제 처리는 바인더 처리 전 또는 후에 이루어질 수 있다. 또는, 상기 2차 유제 처리는 바인더 처리 유무에 상관없이 이루어질 수도 있다.
상기와 같은 2차 유제 처리가 이루어지는 경우에도, 소재 중 유제의 함량 또는 OPU 함량은 상술한 것과 같은 범위를 만족하도록 2차 유제 처리 공정이 이루어질 수 있다.
하나의 예시에서, 건조 처리(g2)가 추가로 이루어질 수 있다. 상기 건조는 예를 들어, 100 내지 130 ℃ 범위의 온도에서 이루어질 수 있다. 건조 처리 방식 또는 방법은 특별히 제한되지 않고, 공지된 기술이 이용될 수 있다. 예를 들어 토우에 열풍을 가하거나 온도가 제어된 룸(room) 내에 토우를 일정 시간 통과하거나 방치하는 방법 등을 통해서 이루어질 수 있다.
본 출원의 구체예에 따르면, 상기와 같은 크림프 부여 공정을 포함하는 방법에 의해 인치당 20 내지 50 개의 크림프가 형성된 토우가 제공될 수 있다. 예를 들어, 상기 크림프의 개수는 25 ea/inch 이상, 30 ea/inch 이상, 35 ea/inch 이상, 40 ea/inch 이상 또는 45 ea/inch 이상일 수 있고, 그 상한은 예를 들어, 45 ea/inch 이하, 40 ea/inch 이하, 35 ea/inch 이하, 30 ea/inch 이하 또는 25 ea/inch 이하일 수 있다. 크림프 개수와 그 균일성은 앞서 설명한 크림핑 단계에 관한 압력 및 온도 조건 등을 통해 제어될 수 있다.
본 출원의 제조방법은 흡연 물품용 필터 제조와 그 기능 확보에 적절한 섬도의 토우를 제공할 수 있다. 토우의 총 섬도는 필터 권지 내부로 투입될 수 있는 필라멘트의 양과 관련이 있는 인자이다. 총 섬도가 너무 낮으면 충분한 양의 필라멘트가 필터 권지에 충진되지 못해 흡인 저항 물성이 낮아진다. 그리고, 총 섬도가 너무 높으면 필터 권지에 충진되는 양이 너무 많아져 필터 권지가 터지거나, 필터에 요구되는 흡인저항 구현을 위한 토우 충진량을 조절하는 것이 어려워진다. 이와 관련하여, 본 출원의 구체예에 따르면, 총 섬도가 15,000 내지 45,000 데니어인 크림프 토우가 제공될 수 있다. 예를 들어, 상기 총 섬도의 하한은 예를 들어, 16,000 이상, 17,000 이상, 18,000 이상, 19,000 이상 또는 20,000 이상일 수 있고, 그 상한은 예를 들어, 40,000 이하, 35,000 이하, 30,000 이하 또는 25,000 이하일 수 있다. 보다 구체적인 수치는 상술한 것과 같다. 토우의 총 섬도가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 흡연 물품용 필터를 제조하는 공정성이 좋지 못하고(절사에 의한 연속 공정불가), 흡연 물품용 필터 제조시 필터권지에 충입된 토우의 양이 너무 적거나 많아지면서 충분한 필터의 물성(예: 흡인 저항)을 확보하기 어렵다.
상기와 같은 토우의 총 섬도는 필라멘트의 단섬도와 크림프 개수에 의해 결정될 수 있다. 본 출원 방법에서는 상술한 것과 같이 단섬도와 크림프 개수가 제어되기 때문에, 흡연 물품용 필터 제조와 그 기능 확보에 적합한 상술한 토우의 총 섬도를 확보할 수 있다.
특별히 제한되지는 않으나, 상기 방법에 의해 제조된 라이오셀 소재는 흡연 물품용 필터에 사용될 수 있다.
본 출원에 관한 또 다른 일례에서, 본 출원은 흡연 물품용 필터에 관한 것이다. 상기 흡연 물품용 필터는 라이오셀 소재를 포함하고, 라이오셀 소재는 상술한 것과 동일할 수 있다.
구체적으로, 본 출원의 흡연 물품용 필터는 라이오셀 소재를 포함하는 흡연 물품용 필터이고, 상기 라이오셀 소재는 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트; 및 상기 라이오셀 멀티 필라멘트에 코팅된 유제를 포함한다. 그리고, 상기 유제는 적어도 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 및 (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물을 포함한다.
또한, 상기 라이오셀 소재는 라이오셀 소재 전체 100 중량% 대비 2.0 중량% 이상의 함량으로 상기 유제를 포함한다. 그 외, 본 출원의 구체예에 따른 유제 성분 및 함량에 관한 설명은 상술한 것과 동일하다.
하나의 예시에서, 상기 라이오셀 멀티 필라멘트를 이루는 필라멘트의 단섬도는 1.5 내지 8.0 데니어일 수 있다. 구체적인 수치는 상술한 것과 동일하다.
하나의 예시에서, 상기 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트는 총 섬도가 15,000 내지 45,000 데니어인 크림프 토우일 수 있다. 구체적인 수치는 상술한 것과 동일하다.
하나의 예시에서, 상기 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트는 인치당 20 내지 50 개의 크림프를 가질 수 있다. 구체적인 수치는 상술한 것과 동일하다.
하나의 예시에서, 상기 흡연 물품용 필터는, 상기 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트의 표면 또는 상기 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트 사이에 바인더를 더 포함할 수 있다. 바인더는 토우로 제조된 흡연 물품용 필터의 경도를 높여 필터 제조 공정이나 담배 제조 공정에서 필터가 끼이는 문제 등을 예방한다. 사용가능한 바인더의 종류, 성분 및 함량에 관한 설명은 상술한 것과 동일하다.
하나의 예시에서, 상기 흡연 물품용 필터는 권지(권취지, 필터지 또는 필터권지로 호칭될 수 있음)를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 권지는 상술한 라이오셀 토우(즉, 적어도 유제처리되고, 크림프가 부여된 토우)를 감싸고, 필터 형태(예: 원기둥 또는 원통)를 유지할 수 있는 다공성 종이 또는 비다공성 종이일 수 있다.
하나의 예시에서, 다공성 권지가 사용되는 경우, 상기 권지는 10 내지 50,000 CU(Coresta Unit)의 기공도를 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 권지의 기공도 하한은 예를 들어, 1000 CU 이상, 5000 CU 이상, 10000 CU 이상, 15000 CU 이상, 20000 CU 이상, 25000 CU 이상, 30000 CU 이상, 35000 CU 이상, 40000 CU 이상 또는 45000 CU 이상이고, 그리고 그 상한은 예를 들어, 45000 CU 이하, 40000 CU 이하, 35000 CU 이하, 30000 CU 이하, 25000 CU 이하 또는 20000 CU 이하일 수 있다. 본 출원의 구체예에서, 상기 권지는 22,000 내지 26,000 CU 또는 23,000 내지 25,000 CU 범위 내의 기공도를 가질 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 권지의 평량은 15 내지 60 g/cm2 일 수 있다. 구체적으로, 상기 권지의 평량 하한은 예를 들어, 20 g/cm2 이상, 25 g/cm2 이상, 30 g/cm2 이상, 35 g/cm2 이상, 40 g/cm2 이상, 45 g/cm2 이상, 50 g/cm2 이상 또는 55 g/cm2 이상일 수 있고, 그리고, 그 상한은 예를 들어, 55 g/cm2 이하, 50 g/cm2 이하, 45 g/cm2 이하, 40 g/cm2 이하, 35 g/cm2 이하, 30 g/cm2 이하, 25 g/cm2 이하 또는 20 g/cm2 이하일 수 있다. 본 출원의 구체예에서, 상기 권지는 16 g/cm2 이상, 17 g/cm2 이상, 18 g/cm2 이상, 19 g/cm2 이상, 20 g/cm2 이상 또는 21 g/cm2 이상, 그리고, 25 g/cm2 이하, 24 g/cm2 이하, 23 g/cm2 이하, 22 g/cm2 이하 또는 21 g/cm2 이하의 평량을 가질 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 흡연 물품용 필터는 소정의 형상과 크기를 가질 수 있다.
예를 들어, 상기 필터는 로드(rod) 형상을 가질 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 흡연 물품용 필터는 원기둥과 같은 형상을 가질 수 있다.
또한, 상기 필터는 예를 들어, 10 내지 50 mm 길이를 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 필터의 길이는 그 하한이 15 mm 이상, 20 mm 이상, 25 mm 이상, 30 mm 이상, 35 mm 이상, 40 mm 이상 또는 45 mm 이상일 수 있고, 그리고 그 상한이 45 mm 이하, 40 mm 이하, 35 mm 이하, 30 mm 이하, 25 mm 이하, 20 mm 이하 또는 15 mm 이하일 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 길이를 갖는 필터는 그 단면이 원형일 수 있고, 상기 원형 단면의 원주는 10 내지 40 mm일 수 있다. 예를 들어, 상기 필터의 원주는 그 하한이 15 mm 이상, 20 mm 이상, 25 mm 이상, 30 mm 이상 또는 35 mm 이상일 수 있고, 그리고, 그 상한이 35 mm 이하, 30 mm 이하, 25 mm 이하, 20 mm 이하 또는 15 mm 이하일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 흡연 물품용 필터는 아래 식 1-1에 따라 계산되는 물 주입 전 필터의 지름 유지율(또는 경도 유지율)이 85 % 이상을 만족할 수 있다.
<식 1-1>
물 주입 전 필터의 지름(또는 경도) 유지율(%)
= {(초기 필터 지름(mm) - 특정 무게(300g)의 추로 필터를 눌렀을 때 필터가 눌린 길이(mm))/(초기 필터 지름(mm))} x 100
특별히 제한되지는 않으나, 상기 식 1-1과 관련하여, 초기 필터의 지름 또는 필터가 눌린 길이는 소정 길이 필터의 양 끝 단면을 통해 확인될 수 있다.
예를 들어, 상기 식 1-1에 따라 계산되는 물 주입 전 필터의 지름(또는 경도) 유지율은 86 % 이상, 87 % 이상, 88 % 이상, 89 % 이상, 90 % 이상, 91 % 이상, 92 % 이상, 93 % 이상, 94 % 이상 또는 95 % 이상일 수 있다. 상기 식 1-1에 따른 물 주입 전 필터의 지름(또는 경도) 유지율(%)이 상기 범위 미만인 경우에는, 필터의 경도가 충분치 못하다는 것을 의미한다.
하나의 예시에서, 상기 흡연 물품용 필터는 아래 식 1-2에 따라 표현되는 물 주입 후 필터의 지름 유지율(또는 경도 유지율)이 80 % 이상을 만족할 수 있다.
<식 1-2>
물 주입 후 필터의 지름(또는 경도) 유지율(%)
= {(초기 필터 지름(mm) - 물 주입 후 특정 무게(300g)의 추로 필터를 눌렀을 때 필터가 눌린 길이(mm))/(초기 필터 지름(mm))} x 100
특별히 제한되지는 않으나, 상기 식 1-2와 관련하여, 초기 필터의 지름 또는 필터가 눌린 길이는 소정 길이 필터의 양 끝 단면을 통해 확인될 수 있다.
상기 식 1-2와 관련하여, 주입되는 물의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 물은 증류수 또는 수돗물일 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 식 1-2와 관련하여, 주입되는 물의 양은 20 ㎕ 일 수 있다. 이때, 주입되는 물의 양은 ± 5 ㎕ 이내, ± 4 ㎕ 이내, ± 3 ㎕ 이내, ± 1 ㎕ 이내, ± 0.5 ㎕ 이내 또는 ± 0.1 ㎕ 이내의 오차를 가질 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 식 1-2의 지름 유지율은 필터에 물을 주입한 후 5분 경과 후 측정된 것일 수 있다. 이때, 지름 유지율이 측정되는 시간은 ± 3 분 이내, ± 2 분 이내, ± 1 분 이내 또는 ± 30 초 이내의 오차를 보일 수 있다.
또한, 필터에 대한 물의 주입은 필터의 길이 방향(필터의 형상 중에서 가장 긴 길이를 갖는 차원의 방향. 또는 필터가 대칭 형상일 경우, 대칭 축의 길이 방향)에서 등간격으로 물을 분할 주입하는 방식으로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 20 ㎕ 의 물이 주입되는 경우, 필터 길이 방향(필터의 형상 중에서 가장 긴 길이를 갖는 차원의 방향)에서 필터를 3 등분하고, 3 등분된 각 영역의 어느 지점(예: 가운데) 또는 영역에 6 내지 7 ㎕의 물이 각각 주입될 수 있다.
예를 들어, 상기 식 1-2에 따라 계산되는 물 주입 후 필터의 지름(또는 경도) 유지율은 81 % 이상, 82 % 이상, 83 % 이상, 84 % 이상, 85 % 이상, 86 % 이상, 87 % 이상, 88 % 이상, 89 % 이상, 90 % 이상, 91 % 이상 또는 92 % 이상일 수 있다. 상기 식 1-2에 따른 물 주입 후 필터의 지름(또는 경도) 유지율이 상기 범위 미만인 경우에는 수분 침투에 따른 필터의 경도 변화가 크다는 것을 의미한다. 후술하는 실험에서와 같이, 본 출원의 흡연 물품용 필터는 상술한 것과 같이 유제를 적용하기 때문에, 물 주입 후에도 경도 변화가 억제되고, 따라서 높은 수준의 지름(또는 경도) 유지율을 보일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 흡연 물품용 필터는 식 2에 따라 계산되는 수분 붕괴도가 8.0 % 이하일 수 있다.
<식 2>
수분 붕괴도(%) = {(물 주입 전 필터 지름 유지율 - 물 주입 후 필터 지름 유지율)/(물 주입 전 필터 지름 유지율)}×100
식 2에서, 물 주입 전 필터 지름 유지율은 식 1-1에 따라 계산될 수 있고, 물 주입 후 필터 지름 유지율은 식 1-1에 따라 계산될 수 있다.
예를 들어, 상기 식 2에 따라 계산되는 수분 붕괴도는 7.5 % 이하 또는 7.0 % 이하, 구체적으로는 6.5 % 이하, 6.0 % 이하, 5.5 % 이하, 5.0 % 이하, 4.5 % 이하, 4.0 % 이하, 3.5 % 이하, 3.0 % 이하, 2.5 % 이하 또는 2.0 % 이하일 수 있다. 상기 수분 붕괴도를 만족하는 경우, 소정 함량의 수분이 필터 내로 침투하더라도 경도 변화로 인한 필터의 붕괴 정도가 크지 않다는 것을 의미한다. 후술하는 실험에서와 같이, 본 출원의 흡연 물품용 필터는 상술한 것과 같이 유제를 적용하기 때문에, 낮은 수분 붕괴도를 보일 수 있다.
특별히 제한되지는 않으나, 상기 식 1-1, 식 1-2 및 식 2에 따른 지름 변화(경도 변화)와 수분 붕괴도 측정은 그 무게가 50 mg 이상인 로드 형상의 필터에 대해 측정된 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 필터의 무게는 예를 들어 그 하한이 100 mg 이상, 150 mg 이상 또는 200 mg 이상일 수 있고, 그리고 그 상한은 500 mg 이하, 450 mg 이하, 400 mg 이하, 350 mg 이하, 300 mg 이하, 250 mg 이하 또는 200 mg 이하일 수 있다.
본 출원에 관한 또 다른 일례에서, 본 출원은 수분이 침투하더라도 경도 감소가 크지 않은 특성을 보이는, 즉 흡연자의 타액 등에 의해 필터의 경도가 낮아지는 것을 효과적으로 방지할 수 있는 흡연 물품용 필터에 관한 것이다. 상기와 같은 특성은 아래 식 1-1, 식 1-2 및 식 2에 따라 계산될 수 있다.
본 출원의 구체예예서, 상기 흡연 물품용 필터는 아래 식 1-1에 따라 계산되는 물 주입 전 필터의 지름 유지율(또는 경도 유지율)이 85 % 이상을 만족할 수 있다.
<식 1-1>
물 주입 전 필터의 지름(또는 경도) 유지율(%)
= {(초기 필터 지름(mm) - 특정 무게(300g)의 추로 필터를 눌렀을 때 필터가 눌린 길이(mm))/(초기 필터 지름(mm))} x 100
특별히 제한되지는 않으나, 상기 식 1-1과 관련하여, 초기 필터의 지름 또는 필터가 눌린 길이는 소정 길이 필터의 양 끝 단면을 통해 확인될 수 있다.
예를 들어, 상기 식 1-1에 따라 계산되는 물 주입 전 필터의 지름(또는 경도) 유지율은 85 % 이상, 86 % 이상, 87 % 이상, 88 % 이상, 89 % 이상, 90 % 이상, 91 % 이상, 92 % 이상, 93 % 이상, 94 % 이상 또는 95 % 이상일 수 있다. 상기 식 1-1에 따른 물 주입 전 필터의 지름(또는 경도) 유지율(%)이 상기 범위 미만인 경우에는, 필터의 경도가 충분치 못하다는 것을 의미한다.
또한, 본 출원의 구체예에서, 상기 흡연 물품용 필터는 아래 식 1-2에 따라 표현되는 물 주입 후 필터의 지름 유지율(또는 경도 유지율)이 80 % 이상을 만족할 수 있다.
<식 1-2>
물 주입 후 필터의 지름(또는 경도) 유지율(%)
= {(초기 필터 지름(mm) - 물 주입 후 특정 무게(300g)의 추로 필터를 눌렀을 때 필터가 눌린 길이(mm))/(초기 필터 지름(mm))} x 100
특별히 제한되지는 않으나, 상기 식 1-2와 관련하여, 초기 필터의 지름 또는 필터가 눌린 길이는 소정 길이 필터의 양 끝 단면을 통해 확인될 수 있다.
상기 식 1-2와 관련하여, 주입되는 물의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 물은 증류수 또는 수돗물일 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 식 1-2와 관련하여, 주입되는 물의 양은 20 ㎕ 일 수 있다. 이때, 주입되는 물의 양은 ± 5 ㎕ 이내, ± 4 ㎕ 이내, ± 3 ㎕ 이내, ± 1 ㎕ 이내, ± 0.5 ㎕ 이내 또는 ± 0.1 ㎕ 이내의 오차를 가질 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 식 1-2의 지름 유지율은 필터에 물을 주입한 후 5분 경과 후 측정된 것일 수 있다. 이때, 지름 유지율이 측정되는 시간은 ± 3 분 이내, ± 2 분 이내, ± 1 분 이내 또는 ± 30 초 이내의 오차를 보일 수 있다.
또한, 필터에 대한 물의 주입은 필터의 길이 방향(필터의 형상 중에서 가장 긴 길이를 갖는 차원의 방향. 또는 필터가 대칭 형상일 경우, 대칭 축의 길이 방향)에서 등간격으로 물을 분할 주입하는 방식으로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 20 ㎕ 의 물이 주입되는 경우, 필터 길이 방향(필터의 형상 중에서 가장 긴 길이를 갖는 차원의 방향)에서 필터를 3 등분하고, 3 등분된 각 영역의 어느 지점(예: 가운데) 또는 영역에 6 내지 7 ㎕의 물이 각각 주입될 수 있다.
예를 들어, 상기 식 1-2에 따라 계산되는 물 주입 후 필터의 지름(또는 경도) 유지율은 81 % 이상, 82 % 이상, 83 % 이상, 84 % 이상, 85 % 이상, 86 % 이상, 87 % 이상, 88 % 이상, 89 % 이상, 90 % 이상, 91 % 이상 또는 92 % 이상일 수 있다. 상기 식 1-2에 따른 물 주입 후 필터의 지름(또는 경도) 유지율이 상기 범위 미만인 경우에는 수분 침투에 따른 필터의 경도 변화가 크다는 것을 의미한다. 후술하는 실험에서와 같이, 본 출원의 흡연 물품용 필터는 상술한 것과 같이 유제를 적용하기 때문에, 물 주입 후에도 경도 변화가 억제되고, 따라서 높은 수준의 지름(또는 경도) 유지율을 보일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 흡연 물품용 필터는 식 2에 따라 계산되는 수분 붕괴도가 8.0 % 이하일 수 있다.
<식 2>
수분 붕괴도(%) = {(물 주입 전 필터 지름 유지율 - 물 주입 후 필터 지름 유지율)/(물 주입 전 필터 지름 유지율)}×100
식 2에서, 물 주입 전 필터 지름 유지율은 식 1-1에 따라 계산될 수 있고, 물 주입 후 필터 지름 유지율은 식 1-1에 따라 계산될 수 있다.
예를 들어, 상기 식 2에 따라 계산되는 수분 붕괴도는 7.5 % 이하 또는 7.0 % 이하, 구체적으로는 6.5 % 이하, 6.0 % 이하, 5.5 % 이하, 5.0 % 이하, 4.5 % 이하, 4.0 % 이하, 3.5 % 이하, 3.0 % 이하, 2.5 % 이하 또는 2.0 % 이하일 수 있다. 상기 수분 붕괴도를 만족하는 경우, 소정 함량의 수분이 필터 내로 침투하더라도 경도 변화로 인한 필터의 붕괴 정도가 크지 않다는 것을 의미한다. 후술하는 실험에서와 같이, 본 출원의 흡연 물품용 필터는 상술한 것과 같이 유제를 적용하기 때문에, 낮은 수분 붕괴도를 보일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 식 1-1, 식 1-2 및 식 2와 관련된 측정이 이루어지는 흡연 물품용 필터는 소정의 형상과 크기를 가질 수 있다.
예를 들어, 상기 필터는 로드(rod) 형상을 가질 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 흡연 물품용 필터는 원기둥과 같은 형상을 가질 수 있다.
또한, 상기 필터는 예를 들어, 10 내지 50 mm 길이를 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 필터의 길이는 그 하한이 15 mm 이상, 20 mm 이상, 25 mm 이상, 30 mm 이상, 35 mm 이상, 40 mm 이상 또는 45 mm 이상일 수 있고, 그리고 그 상한이 45 mm 이하, 40 mm 이하, 35 mm 이하, 30 mm 이하, 25 mm 이하, 20 mm 이하 또는 15 mm 이하일 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 길이를 갖는 필터는 그 단면이 원형일 수 있고, 상기 원형 단면의 원주는 10 내지 40 mm일 수 있다. 예를 들어, 상기 필터의 원주는 그 하한이 15 mm 이상, 20 mm 이상, 25 mm 이상, 30 mm 이상 또는 35 mm 이상일 수 있고, 그리고, 그 상한이 35 mm 이하, 30 mm 이하, 25 mm 이하, 20 mm 이하 또는 15 mm 이하일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 흡연 물품용 필터는 라이오셀 토우(즉, 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트), 상기 라이오셀 멀티 필라멘트에 코팅된 유제 및 필터 권지를 포함할 수 있다. 라이오셀 토우 및 유제에 관한 설명은 상술한 것과 동일하므로, 이를 생략한다.
상기 권지는 상술한 라이오셀 토우(즉, 적어도 유제처리되고, 크림프가 부여된 토우)를 감싸고, 필터 형태(예: 원기둥 또는 원통)를 유지할 수 있는 다공성 종이 또는 비다공성 종이일 수 있다.
하나의 예시에서, 다공성 권지가 사용되는 경우, 상기 권지는 10 내지 50,000 CU(Coresta Unit)의 기공도를 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 권지의 기공도 하한은 예를 들어, 1000 CU 이상, 5000 CU 이상, 10000 CU 이상, 15000 CU 이상, 20000 CU 이상, 25000 CU 이상, 30000 CU 이상, 35000 CU 이상, 40000 CU 이상 또는 45000 CU 이상이고, 그리고 그 상한은 예를 들어, 45000 CU 이하, 40000 CU 이하, 35000 CU 이하, 30000 CU 이하, 25000 CU 이하 또는 20000 CU 이하일 수 있다. 본 출원의 구체예에서, 상기 권지는 22,000 내지 26,000 CU 또는 23,000 내지 25,000 CU 범위 내의 기공도를 가질 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 권지의 평량은 15 내지 60 g/cm2 일 수 있다. 구체적으로, 상기 권지의 평량 하한은 예를 들어, 20 g/cm2 이상, 25 g/cm2 이상, 30 g/cm2 이상, 35 g/cm2 이상, 40 g/cm2 이상, 45 g/cm2 이상, 50 g/cm2 이상 또는 55 g/cm2 이상일 수 있고, 그리고, 그 상한은 예를 들어, 55 g/cm2 이하, 50 g/cm2 이하, 45 g/cm2 이하, 40 g/cm2 이하, 35 g/cm2 이하, 30 g/cm2 이하, 25 g/cm2 이하 또는 20 g/cm2 이하일 수 있다. 본 출원의 구체예에서, 상기 권지는 16 g/cm2 이상, 17 g/cm2 이상, 18 g/cm2 이상, 19 g/cm2 이상, 20 g/cm2 이상 또는 21 g/cm2 이상, 그리고, 25 g/cm2 이하, 24 g/cm2 이하, 23 g/cm2 이하, 22 g/cm2 이하 또는 21 g/cm2 이하의 평량을 가질 수 있다.
특별히 제한되지는 않으나, 상기 식 1-1, 식 1-2 및 식 2에 따른 지름 변화(경도 변화)와 수분 붕괴도 측정은 그 무게가 50 mg 이상인 로드 형상의 필터에 대해 측정된 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 필터의 무게는 예를 들어 그 하한이 100 mg 이상, 150 mg 이상 또는 200 mg 이상일 수 있고, 그리고 그 상한은 500 mg 이하, 450 mg 이하, 400 mg 이하, 350 mg 이하, 300 mg 이하, 250 mg 이하 또는 200 mg 이하일 수 있다.
그 외 흡연 물품용 필터나 이에 포함되는 소재에 관한 설명은 상술한 것과 같으므로, 이를 생략한다.
본 출원에 관한 또 다른 일례에서, 본 출원은 흡연 물품용 필터를 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 상기 설명된 라이오셀 흡연 물품용 필터를 제조하는 방법으로서, 전술한 라이오셀 소재의 제조방법을 포함하는 방법일 수 있다.
구체적으로, 본 출원에 따른 흡연 물품용 필터의 제조방법은 라이오셀 멀티 필라멘트를 유제 처리하는 단계; 라이오셀 멀티 필라멘트에 크림프를 부여하는 단계; 및 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트를 이용하여 필터를 제조하는 단계를 포함하는 방법일 수 있다.
그리고, 상기 방법에서 멀티 필라멘트에 처리되는 유제는 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 및 (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물을 포함한다.
또한, 본 출원의 구체예예 따르면, 상기 흡연 물품용 필터에 포함된 라이오셀 멀티 필라멘트는, 라이오셀 멀티 필라멘트 전체 100 중량% 대비 2.0 중량% 이상의 함량으로 상기 유제를 포함한다. 이때, 흡연 물품용 필터에 포함된 라이오셀 멀티 필라멘트란, 적어도 유제 처리가 된 멀티 필라멘트로서, 예를 들어, 상기 라이오셀 소재는 1차 유제 처리가 적용된 라이오셀 멀티 필라멘트, 1차 유제 처리 및 2차 유제 처리가 적용된 라이오셀 멀티 필라멘트, 또는 상기와 같은 유제 처리와 함께 후술하는 바인더까지도 적용된 라이오셀 멀티 필라멘트일 수 있다. 그리고, 상기와 같이 유제 및/또는 바인더 처리가 이루어진 라이오셀 멀티 필라멘트는 크림프가 부여된 것일 수 있다. 유제의 함량에 관한 구체적인 수치는 상술한 것과 같다.
흡연 물품용 필터의 제조방법과 관련하여, 필터를 제조하는 단계를 제외한 나머지 과정은 상술한 라이오셀 소재에서 설명한 과정과 동일하므로, 그 설명을 생략한다. 그 외, 상술한 것과 중복되는 설명 역시 생략한다.
필터를 제조하는 단계는 공지된 방법에 따라 당업자가 적절히 수행할 수 있다. 예를 들어, 토우가 채워진 권지를 로드 형상으로 만드는 방식으로, 필터가 제조될 수 있다. 또는, 로드 형상을 갖는 토우가 채워진 필터지를, 적절한 길이로 절단하여 필터가 제조될 수 있다. 권지에 관한 설명은 상술한 것과 같다.
특별히 제한되지 않으나, 필터지에 토우를 채우기 전에, 토우에 대한 개섬이나 가소제 처리가 추가로 이루어질 수 있다.
본 출원에 관한 또 다른 구체예예서, 본 출원은 라이오셀 소재를 포함하는 흡연 물품에 관한 것이다. 라이오셀 소재는 상술한 것과 같은 구성 및/또는 특성을 갖는 것으로, 그에 관한 설명은 생략한다.
본 출원에 관한 또 다른 구체예예서, 본 출원은 흡연 물품용 필터를 포함하는 흡연 물품에 관한 것이다. 흡연 물품용 필터는 상술한 것과 같은 구성 및/또는 특성을 갖는 것으로, 그에 관한 설명은 생략한다.
본 출원에 관한 또 다른 예시에서, 본 출원은 라이오셀 토우에 적용(예: 코팅)될 수 있는 유제에 관한 것이다. 본 출원의 유제는 흡연 물품 필터용 라이오셀 소재 표면의 친수성을 극복하고, 수분에 의한 라이오셀 소재의 경도 저하 정도를 개선할 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 유제는 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 및 (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물을 포함한다. 다른 예시에서, 상기 유제는, (c) 성분으로서, 상기 (b) 성분에 대한 알킬렌옥사이드 부가물을 더 포함할 수 있다.
유제에 포함되는 각 성분에 관한 구체적인 설명은 상술한 것과 같으므로, 이를 생략한다.
본 출원에 따르면, 상용화된 셀룰로오스 아세테이트(CA: Cellulose Acetate)를 대체할 수 있는 흡연 물품 필터용 라이오셀 재료 및 이를 포함하는 흡연 물품용 필터가 제공된다. 구체적으로, 본 출원은 제조 공정성과 생분해성이 우수한 라이오셀 소재를 제공할 뿐 아니라 필터 경도와 흡연 물품(예: 담배)의 물성을 개선하는 발명의 효과를 갖는다.
이하 발명의 구체적인 실시예를 통해 발명의 작용, 효과를 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 다만, 이는 발명의 예시로서 제시된 것으로 이에 의해 발명의 권리범위가 어떠한 의미로든 한정되는 것은 아니다.
<실험 1: 라이오셀 토우의 침강 시간 평가>
아래 제조예에 기재된 것과 같은 과정을 거처 라이오셀 소재를 제조하였다. 특별히 언급하지 않은 조건은 상술한 설명의 범주내에서 이루어졌다.
제조예
중합도(DPw) 820인 알파셀룰로오스 함량 93.9%인 셀룰로오스 펄프를 프로필갈레이트 함량이 0.01 wt%인 NMMO/H2O 용제에 혼합하여, 농도 11 wt%의 토우 제조를 위한 방사 도프를 제조하였다. 그리고, 방사 노즐에서 방사온도를 110 ℃로 유지하면서, 토출량과 방사속도를 적절히 조절하고, 방사 도프를 방사하였다.
방사노즐로부터 토출된 필라멘트 상의 방사 도프를 에어갭 구간을 거쳐 응고조 내의 응고액(물 75wt% 및 NMMO 25wt%를 포함하는 농도를 갖고, 약 25℃ 온도인 응고액)에 공급하였다. 이때, 에어갭 구간에서의 냉각공기는 8 ℃ 온도 및 200 N㎥/h 풍량으로 방사 도프를 1차 응고시킨다. 또한, 센서와 굴절계를 사용하여 응고액의 농도를 연속적으로 모니터링 하였다.
그리고, 응고된 라이오셀 필라멘트(Filament)를 수세하였다. 구체적으로, 견인롤러에 필라멘트를 도입하고, 수세장치에서 분사된 수세액으로 필라멘트 내 잔존하는 NMMO를 제거하였다. 그리고, 수세된 필라멘트를 소정 유제농도로 설계된 된 배스(Bath) 내부에 침지하였다.
배스 배출부에 설치된 닙롤(nip roll)로 필라멘트를 2kgf/㎠ 압력으로 처리하고, 주름 부여를 위해 크림프 장치(crimp machine)에 투입하였다. 구체적으로, 스팀박스에 스팀 압력을 0.5 kgf/㎠ 으로 공급하였으며, 크림프 장치 롤러의 압력은 2.5 kgf/㎠ 로, 조정 블레이드(doctor Blade)의 압력은 0.5 kgf/㎠로 설정하여 토우를 제조하였다.
제조된 토우에 정전기 방지 및 유연성 부여를 위해 2차 유제 처리를 진행하였고, 처리 직후 120 ℃로 설정된 연속 건조장치를 통과하여 건조된 토우 제품을 수득하였다.
제조된 토우는 단섬도 3.0 내지 3.5 데니어(denier), 총섬도 36,000 내지 40,000 데니어 및 크림프 수 25 내지 35 ea/inch 를 갖는다.
참고로, 각 실시예 및 비교예에서 처리된 유제의 종류(성분) 및/또는 유제 처리 정도(O.P.U)는 아래와 같이 서로 상이하다.
실시예 1
상기 제조예에서와 같이 유제 처리된 라이오셀 토우를 사용하였다. 다만, 토우 제조시 사용된 유제는 이소트리데실 스테아레이트의 비율이 약 60 중량%, 소르비탄모노올레이트 약 22 중량%, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노올레이트 약 16 중량% 및 잔여량의 물을 포함하고, OPU는 5.6 중량% 이다.
실시예 2
상기 제조예에서와 같이 유제 처리된 라이오셀 토우를 사용하였다. 토우 제조시 사용된 유제는 이소트리데실 스테아레이트의 비율이 약 50 중량%, 소르비탄모노올레이트 약 27 중량%, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노올레이트 약 21 중량% 및 잔여량의 물을 포함하고, OPU는 5.1 중량% 이다.
실시예 3
OPU가 3.16 중량%인 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 라이오셀 토우를 사용하였다.
실시예 4
OPU가 2.15 중량%인 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 라이오셀 토우를 사용하였다.
비교예 1
유제 처리를 전혀 하지 않은 것을 제외하고, 상기 제조예에서와 같은 방법으로 라이오셀 토우를 사용하였다.
비교예 2
상기 제조예에서와 같이 유제 처리된 라이오셀 토우를 사용하였다. 토우 제조시 사용된 유제는 친수성 유제로 분류될 수 있는 JKP-107C를 사용하였고, OPU는 2.1 중량% 이다. 상기 JKP-107C는 약 40 중량% 이상의 Polyoxyethylene alkylether, 약 10 중량% 이상의 Polyethyleneglycol, 약 20 중량% 이상의 Polyethyleneglycol alkylester, 약 13 중량% 이상의 Polyoxyethylene alkylphosphate, 약 9 중량% 이상의 Dialkyl sulfosuccinate 및/또는 그 salt, 약 3중량% 이상의 Fattyalcohol amine 및 약 5 중량% 이상의 물을 포함하는 것으로 알려져 있다.
비교예 3
OPU가 0.23 중량%인 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 라이오셀 토우를 사용하였다.
상기와 같이 제조된 실시예 1-3 및 비교예 1-4 토우 각각에 대하여 아래와 같은 방법으로 침강 시간을 평가하였다.
침강 시간(Sinking time, 초(s)) 평가 방법
실시예 및 비교예의 토우(유제 처리 토우)를 8 cm 크기로 잘랐다. 실시예와 비교예로부터 준비된 샘플 토우를 1,000 ml 물이 채워진 비이커(이때, 비이커 외경은 108 mm이고, 높이는 158 mm이며, 물이 채워진 높이는 약 12.5 cm 이다)에 투입하고, 토우가 샘플 바닥에 떨어지는 시간(초)을 측정하였다. 아래 표에 기재된 침강 시간은 각 실시예 또는 비교예로부터 채취된 샘플 토우에 대하여 상술한 실험을 3회 반복한 후 얻어진 산술평균 값이다.
OPU(wt%)* 침강시간(단위: 초(s))
실시예 1 소수성 유제 5.6 9.46
실시예 2 소수성 유제 5.5 8.99
실시예 3 소수성 유제 3.16 7.79
실시예 4 소수성 유제 2.15 6.12
비교예 1 - 1.35
비교예 2 친수성 유제 2.1 2.02
비교예 3 소수성 유제 0.23 1.58
* OPU(Oil Pick-Up ratio): 상술한 방법에 의해 측정되었다.
상기 표 1을 통해, 비교예 대비 실시예의 토우 침강 시간이 길다는 것이 확인된다. 이는 실시예의 토우 표면이 보다 강한 소수성을 갖는다는 것을 의미한다. 보다 강한 소수성을 갖는 토우는 흡연 물품용 필터 소재로 사용되는 경우에 침에 의한 경도 붕괴를 보다 효과적으로 억제할 수 있다. 이는 아래 실험에서도 확인된다.
<실험 2: 라이오셀 토우를 포함하는 필터의 경도 변화 평가>
실시예 4
실시예 1의 라이오셀 토우를 권지(24,000 CU의 다공성 용지, 평량 약 21 g/cm2)로 둘러싸고, 축방향 길이가 27 mm이고, 원주가 24.22 mm 인 원기둥 형태의 필터 로드(무게 150-200 mg)를 제조하였다.
실시예 5
실시예 2의 라이오셀 토우를 사용한 것을 제외하고, 실시예 4와 동일하게 필터 로드를 제조하였다.
실시예 6
실시예 3의 라이오셀 토우를 사용한 것을 제외하고, 실시예 4와 동일하게 필터 로드를 제조하였다.
비교예 5
비교예 1의 라이오셀 토우를 사용한 것을 제외하고, 실시예 4와 동일하게 필터 로드를 제조하였다.
비교예 6
비교예 2의 라이오셀 토우를 사용한 것을 제외하고, 실시예 4와 동일하게 필터 로드를 제조하였다.
비교예 7
비교예 3의 라이오셀 토우를 사용한 것을 제외하고, 실시예 4와 동일하게 필터 로드를 제조하였다.
비교예 8
비교예 4의 라이오셀 토우를 사용한 것을 제외하고, 실시예 4와 동일하게 필터 로드를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 실시예 및 비교예 필터 각각에 대하여 아래와 같은 방법으로 경도 변화(또는 지름 변화)를 평가하였다.
필터 경도 변화(%) 또는 지름 변화(%)
실시예 5-8 및 비교예 4-7에서 제조된 필터에 물(예: 증류수 또는 수돗물) 20 ㎕ 를 주입하고, 물 주입 전과 물 주입 후 5분 경과 후의 경도 변화(지름 변화)를 확인하였다. 이때, 물은, 27 mm 길이 필터 로드의 일단에서 4.5 mm, 13.5 mm 및 22.5 mm 위치에 대해 3 분할 주입되었다. 상기 물 주입량은 흡연자 집단이 담배 제품을 흡연한 후, 필터에 잔류하는 수분량을 자체적으로 측정한 후 설정된 값이다.
필터 내 물 침투에 의한 필터의 경도 변화와 수분에 의한 필터의 붕괴 정도는, 아래와 같이 필터의 지름 변화를 통해 계산될 수 있다. 이러한 측정에는 필트로나(Filtrona) 사의 DHT 200TM 기기가 사용되었다.
<식 1-1>
물 주입 전 필터의 지름(또는 경도) 유지율(%)
= {(초기 필터 지름(mm) - 특정 무게(300g)의 추로 필터를 눌렀을 때 필터가 눌린 길이(mm))/(초기 필터 지름(mm))} x 100
<식 1-2>
물 주입 후 필터의 지름(또는 경도) 유지율(%)
= {(초기 필터 지름(mm) - 물 주입 후 특정 무게(300g)의 추로 필터를 눌렀을 때 필터가 눌린 길이(mm))/(초기 필터 지름(mm))} x 100
<식 2>
수분 붕괴도(%) = {(물 주입 전 필터 지름 유지율 - 물 주입 후 필터 지름 유지율)/(물 주입 전 필터 지름 유지율)}×100
사용된 토우 OPU(wt%)* 물 주입 전
지름 변화
(식 1-1, %)
물 주입 후
지름 변화
(식 1-2, %)
수분 붕괴도
(식 2, %)
실시예 5 실시예 1 소수성 유제 5.6 92.8 89.0 4.09
실시예 6 실시예 2 소수성 유제5.5 91.6 85.9 6.22
실시예 7 실시예 3 소수성 유제3.16 89.2 83.6 6.27
실시예 8 실시예 4 소수성 유제2.15 87.7 80.8 7.87
비교예 4 비교예 1 - 필터 제조 불량* 필터 제조 불량 -
비교예 5 비교예 2 친수성 유제2.1 82.0 76.0 7.32
비교예 6 비교예 3 소수성 유제0.23 필터 제조 불량 필터 제조 불량 -
* OPU(Oil Pick-Up ratio): 상술한 방법에 의해 측정되었다.
* 필터 제조 불량: 필터 제조시 스프레딩 공정에서 토우가 균일하게 펴지지 않고, 뭉쳐지거나, 필터 로드로 절단시 경도 부여가 되지 않아 매끈하게 잘리지 않는 문제가 발생하는 경우를 의미함
상기 표 2를 통해, 비교예 대비 실시예의 경도 변화(특히, 물 주입 후 경도 변화)량이 크다는 것이 확인된다. 이는 실시예의 토우 표면이 보다 강한 소수성을 갖는다는 것을 의미한다. 보다 강한 소수성을 갖는 토우는 흡연 물품용 필터 소재로 사용되는 경우에 침에 의한 경도 붕괴를 보다 효과적으로 억제할 수 있다.

Claims (37)

  1. 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트; 및 상기 라이오셀 멀티 필라멘트에 코팅된 유제를 포함하는 흡연 물품 필터용 라이오셀 소재이고,
    상기 유제는 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물; 및 (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물을 포함하며,
    상기 흡연 물품 필터용 라이오셀 소재는 라이오셀 소재 전체 100 중량% 대비 2.0 중량% 이상의 함량으로 상기 유제를 포함하는,
    흡연 물품 필터용 라이오셀 소재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 유제는, 상기 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 100 중량부 대비, (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물 20 내지 60 중량부를 포함하는,
    흡연 물품 필터용 라이오셀 소재.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 유제는 상기 에스테르화물(b)에 대한 알킬렌옥사이드 부가물(c)을 더 포함하는,
    흡연 물품 필터용 라이오셀 소재.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 유제는, 상기 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 100 중량부 대비, 상기 (c) 에스테르화물(b)에 대한 알킬렌옥사이드 부가물 10 내지 50 중량부를 포함하는,
    흡연 물품 필터용 라이오셀 소재.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트는,
    15,000 내지 45,000 데니어의 총섬도 및 인치당 20 내지 50 개의 크림프를 갖는,
    흡연 물품 필터용 라이오셀 소재.
  6. 제 1 항에 따른 라이오셀 소재를 포함하는 흡연 물품.
  7. 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트; 및 상기 라이오셀 멀티 필라멘트에 코팅된 유제를 포함하고,
    물에서의 침강 시간이 6.0 초 이상인,
    흡연 물품 필터용 라이오셀 소재(단, 상기 침강 시간은 12 내지 13 cm 높이로 물이 채워진 용기에 10 cm 이하로 커팅된 라이오셀 소재를 투입한 후 상기 라이오셀 소재가 용기 바닥에 낙하하기까지 걸리는 시간을 의미한다).
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 흡연 물품 필터용 라이오셀 소재는 라이오셀 소재 전체 100 중량% 대비, 2.0 중량% 이상의 함량으로 상기 유제를 포함하고,
    상기 유제는 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 및 (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물을 포함하는,
    흡연 물품 필터용 라이오셀 소재.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 유제는, 상기 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 100 중량부 대비, (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물 20 내지 60 중량부를 포함하는,
    흡연 물품 필터용 라이오셀 소재.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 유제는 (c) 에스테르화물(b)에 대한 알킬렌옥사이드 부가물을 더 포함하는,
    흡연 물품 필터용 라이오셀 소재.
  11. 제 8 항에 있어서,
    상기 유제는, 상기 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 100 중량부 대비, 상기 (c) 에스테르화물(b)에 대한 알킬렌옥사이드 부가물 10 내지 50 중량부를 포함하는,
    흡연 물품 필터용 라이오셀 소재.
  12. 제 7 항에 있어서,
    상기 라이오셀 멀티 필라멘트는 15,000 내지 45,000 데니어의 총섬도 및 인치당 20 내지 50 개의 크림프를 갖는,
    흡연 물품 필터용 라이오셀 소재.
  13. 제 7 항에 따른 라이오셀 소재를 포함하는, 흡연 물품
  14. 라이오셀 멀티 필라멘트를 유제 처리하는 단계; 및 라이오셀 멀티 필라멘트에 크림프를 부여하는 단계를 포함하는 흡연 물품 필터용 라이오셀 소재의 제조방법이고,
    상기 유제는 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 및 (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물을 포함하며,
    상기 흡연 물품 필터용 라이오셀 소재는 라이오셀 소재 전체 100 중량% 대비 2.0 중량% 이상의 함량으로 상기 유제를 포함하는
    흡연 물품 필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 유제는, 상기 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 100 중량부 대비, (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물 20 내지 60 중량부를 포함하는,
    흡연 물품 필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  16. 제 14 항에 있어서,
    상기 유제는 (c) 에스테르화물(b)에 대한 알킬렌옥사이드 부가물을 더 포함하는,
    흡연 물품 필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  17. 제 14 항에 있어서,
    상기 유제는, 상기 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 100 중량부 대비, 상기 (c) 에스테르화물(b)에 대한 알킬렌옥사이드 부가물 10 내지 50 중량부를 포함하는,
    흡연 물품 필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  18. 제 14 항에 있어서,
    총 섬도가 15,000 내지 45,000 데니어이고, 인치당 20 내지 50 개의 크림프가 형성된 라이오셀 멀티 필라멘트를 제공하는,
    흡연 물품 필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  19. 라이오셀 소재를 포함하는 흡연 물품용 필터이고,
    상기 라이오셀 소재는 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트; 및 상기 라이오셀 멀티 필라멘트에 코팅된 유제를 포함하며,
    상기 유제는 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 및 (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물을 포함하고,
    상기 라이오셀 소재는 라이오셀 소재 전체 100 중량% 대비 2.0 중량% 이상의 함량으로 상기 유제를 포함하는,
    흡연 물품용 필터.
  20. 제 19 항에 있어서,
    상기 유제는, 상기 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 100 중량부 대비, (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물 20 내지 60 중량부를 포함하는,
    흡연 물품용 필터.
  21. 제 19 항에 있어서,
    상기 유제는 (c) 에스테르화물(b)에 대한 알킬렌옥사이드 부가물을 더 포함하는,
    흡연 물품용 필터.
  22. 제 19 항에 있어서,
    상기 유제는, 상기 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 100 중량부 대비, 상기 (c) 에스테르화물(b)에 대한 알킬렌옥사이드 부가물 10 내지 50 중량부를 포함하는,
    흡연 물품용 필터.
  23. 제 19 항에 있어서,
    상기 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트는,
    15,000 내지 45,000 데니어의 총 섬도 및 인치당 20 내지 50 개의 크림프를 갖는,
    흡연 물품용 필터.
  24. 제 18 항에 따른 흡연 물품용 필터를 포함하는, 흡연 물품.
  25. 라이오셀 소재; 및 상기 라이오셀 소재를 둘러싸는 권지를 포함하는 흡연 물품용 필터이고,
    상기 라이오셀 소재는 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트; 및 상기 라이오셀 멀티 필라멘트에 코팅된 유제를 포함하며,
    아래 식 1-1에 따라 계산되는 물 주입 전 필터의 지름 유지율이 85 % 이상을 만족하고,
    아래 식 1-2에 따라 표현되는 물 주입 후 필터의 지름 유지율이 80 % 이상을 만족하는,
    흡연 물품용 필터:
    <식 1-1>
    물 주입 전 필터의 지름 유지율(%)
    = {(초기 필터 지름(mm) - 특정 무게(300g)의 추로 필터를 눌렀을 때 필터가 눌린 길이(mm))/(초기 필터 지름(mm))} x 100
    <식 1-2>
    물 주입 후 필터의 지름 유지율(%)
    = {(초기 필터 지름(mm) - 물 주입 후 특정 무게(300g)의 추로 필터를 눌렀을 때 필터가 눌린 길이(mm))/(초기 필터 지름(mm))} x 100
    단, 상기 식 1-2에서 필터에 주입되는 물의 양은 20 ㎕이고, 식 1-2의 지름 유지율은 필터에 물을 주입한 후 5분 경과 후 측정된 것일 수 있다.
  26. 제 25 항에 있어서,
    아래 식 2에 따라 계산되는 수분 붕괴도가 8.0 % 이하를 만족하는,
    흡연 물품용 필터:
    <식 2>
    수분 붕괴도(%) = {(상기 <식 1-1>에 따라 계산된 물 주입 전 필터 지름 유지율 - 상기 <식 1-2>에 따라 계산된 물 주입 후 필터 지름 유지율)/(상기 <식 1-1>에 따라 계산된 물 주입 전 필터 지름 유지율)}×100
  27. 제 25 항에 있어서,
    상기 라이오셀 소재는 라이오셀 소재 전체 100 중량% 대비, 2.0 중량% 이상의 함량으로 상기 유제를 포함하고,
    상기 유제는 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 및 (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물을 포함하는,
    흡연 물품용 필터.
  28. 제 25 항에 있어서,
    상기 유제는, 상기 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 100 중량부 대비, (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물 20 내지 60 중량부를 포함하는,
    흡연 물품용 필터.
  29. 제 25 항에 있어서,
    상기 유제는 (c) 에스테르화물(b)에 대한 알킬렌옥사이드 부가물을 더 포함하는,
    흡연 물품용 필터.
  30. 제 25 항에 있어서,
    상기 유제는, 상기 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 100 중량부 대비, 상기 (c) 에스테르화물(b)에 대한 알킬렌옥사이드 부가물 10 내지 50 중량부를 포함하는,
    흡연 물품용 필터.
  31. 제 25 항에 있어서,
    상기 라이오셀 멀티 필라멘트는 15,000 내지 45,000 데니어의 총섬도 및 인치당 20 내지 50 개의 크림프를 갖는,
    흡연 물품용 필터.
  32. 제 25 항에 따른 흡연 물품용 필터를 포함하는, 흡연 물품.
  33. 라이오셀 멀티 필라멘트를 유제 처리하는 단계; 라이오셀 멀티 필라멘트에 크림프를 부여하는 단계; 및 크림프가 부여된 라이오셀 멀티 필라멘트를 이용하여 필터를 제조하는 단계를 포함하는 흡연 물품용 필터의 제조방법이고,
    상기 유제는 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 및 (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물을 포함하며,
    상기 흡연 물품용 필터에 포함된 라이오셀 멀티 필라멘트는, 라이오셀 멀티 필라멘트 전체 100 중량% 대비 2.0 중량% 이상의 함량으로 상기 유제를 포함하는,
    흡연 물품용 필터의 제조방법.
  34. 제 33 항에 있어서,
    상기 유제는, 상기 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 100 중량부 대비, (b) 소르비탄(sorbitan)과 탄소수가 16 이상인 지방산의 에스테르화물 20 내지 60 중량부를 포함하는,
    흡연 물품용 필터의 제조방법.
  35. 제 33 항에 있어서,
    상기 유제는 (c) 에스테르화물(b)에 대한 알킬렌옥사이드 부가물을 더 포함하는,
    흡연 물품용 필터의 제조방법.
  36. 제 33 항에 있어서,
    상기 유제는, 상기 (a) 탄소수가 16 이상인 지방산과 지방족 1가 알코올의 에스테르화물 100 중량부 대비, 상기 (c) 에스테르화물(b)에 대한 알킬렌옥사이드 부가물 10 내지 50 중량부를 포함하는,
    흡연 물품용 필터의 제조방법.
  37. 제 33 항에 있어서,
    상기 라이오셀 멀티 필라멘트는 총 섬도가 15,000 내지 45,000 데니어이고, 인치당 20 내지 50 개의 크림프를 갖는,
    흡연 물품용 필터의 제조방법.
KR1020220184263A 2021-12-28 2022-12-26 라이오셀 소재, 흡연 물품용 필터, 흡연 물품 및 이들의 제조방법 KR20230100666A (ko)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20210190180 2021-12-28
KR1020210190180 2021-12-28
KR1020210190181 2021-12-28
KR20210190181 2021-12-28

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20230100666A true KR20230100666A (ko) 2023-07-05

Family

ID=86999810

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020220184263A KR20230100666A (ko) 2021-12-28 2022-12-26 라이오셀 소재, 흡연 물품용 필터, 흡연 물품 및 이들의 제조방법

Country Status (2)

Country Link
KR (1) KR20230100666A (ko)
WO (1) WO2023128520A1 (ko)

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050287368A1 (en) * 2004-06-25 2005-12-29 Celanese Acetate Llc Cellulose acetate tow and method of making same
KR102211186B1 (ko) * 2014-12-31 2021-02-03 코오롱인더스트리 주식회사 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법
US20190075842A1 (en) * 2017-09-08 2019-03-14 Philip Caenen High dpf cellulose acetate tow and process for making
EP4103621A4 (en) * 2020-02-10 2024-03-20 Acetate Int Llc DEGRADABLE CELLULOSE ESTER
US20210315255A1 (en) * 2020-04-14 2021-10-14 Nicoventures Trading Limited Regenerated cellulose substrate for aerosol delivery device

Also Published As

Publication number Publication date
WO2023128520A1 (ko) 2023-07-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2953838A (en) Tow for use in the production of tobacco smoke filters
EP1221869B1 (de) Hochleistungs-zigarettenfilter
KR102211186B1 (ko) 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법
US11330836B2 (en) Lyocell material for tobacco filter
EP0880907A2 (en) Environmentally disintegratable tobacco smoke filter rod and method for producing same
WO1990001578A1 (en) Crimped textile fibers and stuffer box apparatus and methods for crimping textile fibers
RU2666427C2 (ru) Лиоцелловый материал с модифицированным поперечным сечением для табачного фильтра и способ его изготовления
EP4076045B1 (de) Verfahren zur herstellung eines filter- und/oder füllmaterials zur verwendung mit rauchwaren oder hnb-produkten, mundstücke und zigarettenfilter mit einem solchen filter- und/oder füllmaterial
KR20230100666A (ko) 라이오셀 소재, 흡연 물품용 필터, 흡연 물품 및 이들의 제조방법
JP7109888B2 (ja) スピナレットを使用したセルロースアセテートトウを製造する方法
US7081423B2 (en) Nonwoven absorbent materials made with cellulose ester containing bicomponent fibers
JP2019070217A (ja) 電子タバコチップ用のトウバンド及び電子タバコ用チップ
KR20230100668A (ko) 라이오셀 소재, 담배 필터 및 그 제조방법
KR20230100667A (ko) 이형단면 라이오셀 소재, 담배 필터 및 그 제조방법
RU2801480C2 (ru) Изделие, генерирующее аэрозоль, с биоразлагаемым фильтрующим материалом
KR20240022531A (ko) 크리프 경향이 감소된 흡연 물품을 위한 세그먼트용 필터 재료
WO2023052214A1 (de) Filterelement für mundstücke zur verwendung mit rauchwaren oder hnb-produkten
DE102022102862A1 (de) Filterelement für mundstücke, mundstück zur verwendung mit rauchwaren oder hnb-produkten und zigarettenfilter
CN117580980A (zh) 高群体数的闭合c形纤维
EP4335308A1 (en) Lyocell material for cigarette filter and method for manufacturing same
DE102021104011A1 (de) Strukturiertes filtermaterial für nikotinabgabeprodukte
KR20230046977A (ko) 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법
AT309200B (de) Verfahren zur Behandlung von endlosen Bahnen aus faserhaltigem Material
EA042279B1 (ru) Биоразлагаемый фильтр с улучшенным вкусом