EP1330563B1 - Verfahren zum spinnen und aufspulen von polyester-filamenten, durch das spinn-verfahren erhältliche polyester-filamente, strecktexturierung der polyester-filamente sowie durch die strecktexturierung erhältliche bauschige polyester-filamente - Google Patents

Verfahren zum spinnen und aufspulen von polyester-filamenten, durch das spinn-verfahren erhältliche polyester-filamente, strecktexturierung der polyester-filamente sowie durch die strecktexturierung erhältliche bauschige polyester-filamente Download PDF

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EP1330563B1
EP1330563B1 EP01992806A EP01992806A EP1330563B1 EP 1330563 B1 EP1330563 B1 EP 1330563B1 EP 01992806 A EP01992806 A EP 01992806A EP 01992806 A EP01992806 A EP 01992806A EP 1330563 B1 EP1330563 B1 EP 1330563B1
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EP
European Patent Office
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filaments
polyester
dtex
ptmt
filament
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EP01992806A
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EP1330563A1 (de
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Dietmar Wandel
Achim Dulling
Ulrich Mirwaldt
Alexander Klein
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LL Plant Engineering AG
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ZiAG Plant Engineering GmbH
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/62—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyesters

Definitions

  • the present invention relates to methods for spinning and winding of Preoriented polyester filaments, which are based on at least 90 wt .-% the total weight of the polybutylene terephthalate (PBT) polyester filament and / or polytrimethylene terephthalate (PTMT), preferably from PTMT, and the preoriented polyester filaments obtainable by the process. Furthermore, the present invention also relates to Process for stretch texturing the spun and wound polyester filaments and the bulky ones obtainable by stretch texturing Polyester filaments.
  • PBT polybutylene terephthalate
  • PTMT polytrimethylene terephthalate
  • polyester filaments in particular of Polyethylene terephthalate (PET) filaments
  • PET Polyethylene terephthalate
  • PET and PBT or PTMT are due to structural and Attribute differences, such as those in Chemical Fibers Int., P. 53, vol. 50 (2000) and theme on the 39th Int. Man made Fiber Congress, from 13 to 15 Sept. in Dombim. So will assume that different chain formations for the Property differences are responsible.
  • WHERE 99/27168 discloses a polyester fiber comprising at least 90% by weight Polytrimethylene terephthalate and a boiling shrinkage between 5% and 16% and an elongation at break of 20% to 60%.
  • the production of in WO 99/27168 described polyester fiber is made by spinning and Stretching. This spin spinning speeds of at most 2100 m / min specified. The procedure is due to the low Spinning speed uneconomical.
  • the obtained Polyester fibers, as the indicated figures show, strongly crystalline and thus only partially suitable for draw texturing.
  • European patent EP 0,731,196 B1 claims a method for spinning, Stretching and winding a synthetic thread, with the thread after the stretching and before winding to reduce the Shrinkage is subjected to a heat treatment.
  • usable Synthetic fibers also include polytrimethylene terephthalate fibers.
  • the heat treatment is carried out in that the synthetic Thread in close proximity but substantially without contact along an elongated heating surface is performed.
  • the application of a Heat treatment makes the process more expensive and also supplies synthetic threads with high crystallinity, which are only partially suitable for draw texturing.
  • the tensile strength of the Polytrimethylene terephthalate fibers is 26.5 cN / tex (Texturing speed of 450 m / min) or 29.15 cN / tex (Texturing speed of 850 m / min) and the elongation at break of 38.0% (Texturing speed of 450 m / min) or 33.5% (Texturing speed of 850 m / min) specified.
  • Figure 1 describes the change in boiling shrinkage for three PTMT-POY coils depending on the storage time under normal climatic conditions. in this connection was the change in the POY cooking shrinkage for three coils with different initial value over the storage time at normal Climatic conditions examined.
  • the spools No. 16 and 17 with high Initial value> 40% show after 4 weeks a boiling shrinkage above 30%, preferably above 40%. If the initial value of the boiling shrinkage However, less than 40%, so the coil 18 shows that this after 4 weeks Storage time, however, falls below the critical value of 30%.
  • FIG. 2 schematically shows force-strain diagrams of PTMT-POY same elongation at break
  • Figure 2a) shows a diagram according to the invention a natural draw ratio (NVV) equal to or greater than 15%
  • the shrinkage is a measure of the processability and the Degree of crystallization of the fibers.
  • the fibers described in WO 01/04393 have Plastics with a higher degree of crystallization, which is essential worse and only at lower draw ratio and / or lower Process the texturing speed.
  • the object of the present invention to provide a method for spinning and winding pre-oriented polyester filaments consisting of at least 90% by weight, based on the total weight of the PBT and / or PTMT filaments to provide, which allows the production and winding of pre-oriented polyester filaments in a simple manner.
  • the polyester preoriented filaments should have elongation at break values in the range of 90% -165%, a high uniformity in filament characteristics and a low degree of crystallinity.
  • Another object of the present invention was to provide a method for spinning and winding of pre-oriented polyester filaments, which is industrially and inexpensively feasible.
  • the method according to the invention should allow as high take-off speeds, preferably greater than 2200 m / min and high thread weights on the bobbin of more than 4 kg.
  • the pre-oriented polyester filaments should be simple and manner in a stretch texturing process, especially at high Texturing speeds, preferably greater than 450 m / min, further processed can be.
  • the filaments obtainable by stretch texturing should have excellent material properties, for. B. a high tensile strength of more than 26 cN / tex and a high elongation at break of more than 30% for HE filaments or more than 36% for SET filaments.
  • the present invention relates to a process for the production and for winding preoriented polyester filaments which are at least 90 Wt .-% based on the total weight of the filament
  • Polybutylene terephthalate (PBT) and / or polytrimethylene terephthalate (PTMT) consist.
  • Polybutylene terephthalate (PBT) and / or polytrimethylene terephthalate (PTMT) are known in the art.
  • Polybutylene terephthalate can by Polycondensation of terephthalic acid with equimolar amounts of 1,4-butanediol, Polytrimethylene terephthalate by polycondensation of Terephthalic acid with equimolar amounts of 1,3-propanediol can be obtained. Also mixtures of the two polyesters are conceivable. According to the invention preferred becomes PTMT.
  • the polyesters can be both homopolymers and copolymers.
  • copolymers In particular, those in question, in addition to recurrent PTMT and / or PBT units still up to 15 mol% based on all Repeating units of polyester repeating units more usual Comonomers, such as.
  • polyester homopolymers prefers.
  • the polyesters according to the invention can be customary amounts other additives than admixtures, such as catalysts, stabilizers, Antistatic agents, antioxidants, flame retardants, dyes, dye-uptake modifiers, Light stabilizers, organic phosphites, optical brighteners and Matting agents included.
  • the polyesters Preferably, contain 0 to 5 wt .-% based on the total weight of the filament of additives.
  • the polyesters can also a small proportion, preferably up to 0.5 wt .-% based on the total weight of the filament, on Branching components, included.
  • branching components include polyfunctional acids, such as Trimellitic acid, pyromellitic acid, or tri- to hexavalent alcohols, such as Trimethylolpropane, pentaerythritol, dipentaerythritol, glycerol, or the like Hydroxy acids.
  • polyesters are preferably thermoformable and can be spun into filaments and spooled become.
  • such polyesters are particularly advantageous, the one Intrinsic viscosity in the range of 0.70 dl / g to 0.95 dl / g.
  • the polyester by means of spinning pumps at a constant speed, the speed is set according to known formula, that the desired yarn titer is obtained, pressed into nozzle packages and through the nozzle holes of the nozzle plate of the package is extruded into molten filaments.
  • the melt can be made for example in an extruder of polymer chips are, where it is particularly favorable, the chips previously on a water content ⁇ 30 ppm, in particular to a water content of ⁇ 15 ppm.
  • the specified parameters serve to limit the hydrolytic and / or thermal viscosity degradation, the expediently as possible should be low.
  • a viscosity reduction less than 0.12 dl / g, in particular less than 0.08 dl / g, desirable.
  • the homogeneity of the melt has a direct influence on the Material properties of the spun filaments.
  • a static mixer with at least one element, which after the Spinning pump is installed, for homogenization of the melt.
  • the temperature dependent on the spinning temperature of the nozzle plate is through regulated their so-called heat tracing.
  • Come as a heat For example, a "Diphyl" heated spinning beam or additional Convection or radiant heater in question.
  • the temperature is the nozzle plates at the level of spinning temperature.
  • An increase in temperature at the nozzle plate can be due to the pressure gradient in the Nozzle package can be achieved.
  • Known derivations such as K. Riggert "Advances in the Production of Polyester Tire Cord Yarn” Chemical Fibers 21, Page 379 (1971) describe a temperature increase of about 4 ° C per 100 bar pressure drop.
  • nozzle pressure by using loose filter media, in particular of steel sand with a mean grain size between 0.10 mm and 1.2 mm, preferably between 0.12 mm and 0.75 mm and / or filter blanks, the made of metal fabrics or non-wovens with a fineness ⁇ 40 ⁇ can control.
  • loose filter media in particular of steel sand with a mean grain size between 0.10 mm and 1.2 mm, preferably between 0.12 mm and 0.75 mm and / or filter blanks, the made of metal fabrics or non-wovens with a fineness ⁇ 40 ⁇ can control.
  • the pressure drop in the nozzle hole contributes to the total pressure.
  • the Nozzle pressure is preferably between 80 bar and 450 bar, in particular set between 100 bar and 250 bar.
  • the spinning delay is between 70 and 500, preferably between 100 and 250.
  • the length / diameter ratio of the nozzle hole is preferably between 1.5 and 6 selected, in particular between 1.5 and 4.
  • the extruded filaments pass through a cooling delay zone. Directly below the nozzle package this is formed as a return zone, in the emerging from the nozzle holes filaments before the direct action the cooling gas to be stored and delayed in delay or cooling.
  • An active part of the return is as an offset of the nozzle package in the Spinning beam carried out so that the filaments of heated walls are surrounded.
  • a passive part is through insulation layers and unheated Frame formed. The lengths of the active return are between 0 and 100 mm, that of the passive part between 20 to 120 mm, with a total length of 30 - 200 mm, preferably 30 - 120 mm is maintained.
  • this zone of cylindrical or rectangular cross section at least a heating independent of the spinning beam
  • the filaments are at temperatures below their Solidification temperature cooled.
  • the Solidification temperature is the temperature at which the melt in the solid State of aggregation passes.
  • Means for cooling the filaments are those skilled in the art from the Technique known.
  • the use has proven particularly useful according to the invention of cooling gases, in particular cooled air.
  • the cooling air points preferably a temperature of 12 ° C to 35 ° C, especially 16 ° C to 26 ° C. on.
  • the speed of the cooling air is advantageously in the range of 0.20 m / sec to 0.55 m / sec.
  • monofilament systems can be used to cool the filaments used, consisting of individual cooling tubes with perforated wall consist. Through active cooling air supply or by using the Self-priming effect of the filaments becomes a cooling each achieved single filament.
  • Alternative to the single tubes are also the known Querstromanblasungssysteme used.
  • suitable distance of the bundling of the nozzle bottom can by methods known to those skilled in the art for online measurement of Thread speed and / or thread temperature, for example with a Laser Doppler anemometer from TSI / D or an infrared camera of the company Manufacturer Goratec / D type IRRIS 160, to be determined.
  • He is 500 to 2500 mm, preferably 500 to 1800 mm.
  • This filaments are with a Titer ⁇ 3.5 dtex, preferably at a smaller distance ⁇ 1500 mm, thicker Filaments are preferably bundled at a greater distance.
  • the bundling of the filaments takes place in an oiler stone, the thread the the desired amount of spin finish uniformly.
  • a special suitable ⁇ lerstein is characterized by an inlet part, the thread channel with oil inlet opening and the outlet part.
  • the inlet part is funnel-shaped extended so that contact with the still-dry filaments avoided becomes.
  • the impact point of the filaments takes place within the thread channel the inflow of the preparation.
  • Thread channel and oil inlet opening are in the Width adapted to the thread titer and the number of filaments. Particularly well proven have openings and widths in the range of 1.0 mm to 4.0 mm.
  • the Outlet part of the oiler is designed as a homogenization distance, the preferably has oil reservoirs.
  • Such oilers can, for example, from the Company Cermatec / D or Goulston / USA.
  • the uniformity of the oil application can according to the invention of great importance be. It can, for example, with a Rossa meter according to the in Chemical fibers / textile industry, 42./94, Nov. 1992 on page 896 described Method to be determined.
  • a Rossa meter according to the in Chemical fibers / textile industry, 42./94, Nov. 1992 on page 896 described Method to be determined.
  • Particular preference is given to values for the standard deviation of the oil application less than 45 digits, in particular less than 30 digits. there corresponds to a value for the standard deviation of 90 digits or 45 digits about 6.2% and 3.1% of the coefficient of variation, respectively.
  • an entangling is particularly preferred before being wound up Thread.
  • nozzles with closed yarn channels as special proved suitable, since in such systems entanglements of the thread in the Insertion slot avoided even with low thread tension and high air pressure become.
  • the Entanglingdüsen are preferably between godets arranged, wherein the exit thread tension by means of different Speed of the inlet and outlet galette is regulated. It should be .20 cN / dtex and primarily values between 0.05 cN / dtex and 0.15 cN / dtex.
  • the air pressure of Entanglingluft is between 0.5 and 5.5 bar, at winding speeds up to 3500 m / min at a maximum of 3.0 bar.
  • node numbers of at least 10 n / m are set. there are maximum opening lengths less than 100 cm and values for the Coefficients of variation of the number of nodes below 100% of particular Interest.
  • nodal numbers ⁇ 15 n / m achieved by a high uniformity characterized in that the coefficient of variation is less than or equal to 70% and the maximum opening length is 50 cm.
  • systems have become of the type LD of the company Temco / D, the double system of the company Slack & Parr / USA, or nozzles of the type Polyjet of Heberlein as proved particularly suitable.
  • the peripheral speed of the first godet unit is called Discharge speed called.
  • Other godet systems can be used be before the thread in the winding unit to winding bodies (coils) on Sleeves is wound up.
  • Stable, error-free filament wound bodies are a prerequisite for error-free removal of the thread and for as error-free as possible Further processing. Therefore, in the context of the present process, a Winding tension in the range of 0.025 cN / dtex - 0.15 cN / dtex, preferably in Range of 0.03 cN / dtex - 0.08 cN / dtex.
  • Thread tension before and between the withdrawal godets is this voltage essentially from the actual orientation voltage Hamana, the friction tension on the yarn guides and the oiler and the Thread-air friction tension together.
  • this voltage essentially from the actual orientation voltage Hamana, the friction tension on the yarn guides and the oiler and the Thread-air friction tension together.
  • the thread tension before and between the withdrawal godets in Range from 0.05 cN / dtex to 0.20 cN / dtex, preferably between 0.08 cN / dtex and 0.15 cN / dtex.
  • the tension is determined by the oiler distance from the nozzle, the Friction surfaces and the length of the distance between oiler and withdrawal godet regulated.
  • This route length is advantageously not more than 6.0 m, preferably less than 2.0 m, with the spinning and drawing machine are arranged by parallel construction such that a straight yarn path is guaranteed.
  • the geometric parameters also change the conditioning time of the thread between bundling point and Aufspulung described.
  • the fast-running Relaxation during this time affects the quality of the coil construction.
  • the conditioning time defined in this way is between 50 and 200 ms selected.
  • the winding speed of the POYs is between 2200 according to the invention m / min and 3500 m / min.
  • a temperature ⁇ 45 ° C especially between 12 and 35 ° C, and a relative humidity of 40 - 85% set.
  • the storage of the POY until further processing is preferred at a temperature ⁇ 45 ° C.
  • the POY coils at least 4 hours at 12 to 35 ° C and a relative humidity of 40-85% store before further processing.
  • normal conditions is known to those skilled in and over the Standard DIN 53802 defined. Under “normal conditions” according to DIN 53802 the temperature is 20 ⁇ 2 ° C and the relative humidity 65 ⁇ 2%.
  • preferred filaments have a natural one Draw ratio greater than or equal to 15%. Particularly preferred is this size ranges from 18 to 65%. The higher the natural Draw ratio is, the better the stretchability. At the same Elongation becomes higher at a high natural draw ratio Draw ratio achieved.
  • the natural draw ratio is defined as the plateau section in FIG Percent of the force-strain diagram. This size is known and will be published on Tear unit in one operation to determine strength and elongation determined.
  • FIGS. 2 a) and 2 b) show schematically the indicated parameter of FIG natural draw ratio (NVV), being the natural Draw ratio in Figure 2 b) is zero. It is stated in the diagrams each force versus elongation, with schematic diagrams shown are to explain the parameter in more detail.
  • NVM natural draw ratio
  • NVV NVV ⁇ 15% is incipient crystallization of the polyester.
  • Low NVV values are e.g. by thermal Treatment of the thread until winding with temperatures of at least 8 ° C above the glass transition temperature of the PES.
  • the intrinsic viscosity is in the capillary viscometer from Ubbelohde at 25 ° C and calculated according to known formula.
  • a solvent is a Mixture of phenol / 1,2-dichlorobenzene in the weight ratio 3: 2 used.
  • the Concentration of the solution is 0.5 g of polyester per 100 ml of solution.
  • the crystallization and the glass transition temperature a calorimeter DSC device from Mettler is used. Here is the Sample first heated to 280 ° C and melted and then quenched. The DSC measurement is carried out in the range of 20 ° C to 280 ° C with a heating rate of 10 K / min. The temperature variables are determined by the processor.
  • the determination of the density of filaments is carried out in a density-gradient column at a temperature of 23 ⁇ 0.1 ° C.
  • the reagent used is n-heptane (C 7 H 16 ) and tetrachloromethane (CCl 4 ).
  • the result of the density measurement can be used to calculate the degree of crystallinity, based on the density of the amorphous polyester D a and the density of the crystalline polyester D k .
  • the titer is known with a precision grape and a weighing device in Determined way.
  • the bias is suitably for Preoriented filaments (POYs) 0.05 cN / dtex and for textured yarn (DTY) 0.2 cN / dtex.
  • Tear strength and elongation at break are included in a Statimat meter the following conditions are determined; the clamping length is 200 mm for POY or 500 mm for DTY, the measuring speed is 2000 mm / min for POY or 1500 mm / min for DTY, the preload is 0.05 cN / dtex for POY or 0.2 cN / dtex for DTY. By dividing the values for the maximum breaking load the titer determines the tear strength and the elongation at break is added evaluated maximum load.
  • Strands of filaments are used to determine the boiling shrinkage de-energized in water at 95 ⁇ 1 ° C for 10 ⁇ 1 min.
  • the strands are tempered with a bias of 0.05 cN / dtex for POY or 0.2 cN / dtex for DTY produced; the length measurement of the strands before and after the temperature treatment takes place at 0.2 cN / dtex. From the Length difference is calculated in a known manner of boiling shrinkage.
  • the crimp characteristics of the textured filaments are in accordance with DIN 53840, Part 1 with the texturates of the company Stein / D at 120 ° C development temperature measured.
  • the normal Uster values are determined with the Uster tester 4-CX and as Uster% values indicated. It is at a test speed of 100 m / min the test time 2.5 min.
  • the POY according to the invention can be further processed in a simple manner, in particular stretch texturized.
  • the stretch texturing preferably takes place at a texturing speed of at least 500 m / min, more preferably in one Texturing speed of at least 700 m / min.
  • the draw ratio is preferably at least 1: 1.35, in particular at least 1: 1.40. It has become Stretch texturing on a high temperature heater type machine, such as For example, the AFK the company Barmag, proved to be particularly useful.
  • the bulky filaments thus produced have a low number Lint and after staining under cooking conditions at 95 ° C with a Dispersion dye (Terasil Navy Blue) without carrier an excellent color depth and color uniformity.
  • Bulky SET filaments produced according to the invention preferably have a tensile strength of more than 26 cN / tex and an elongation at break of more than 36%.
  • the tear strength is preferably more than 26 cN / tex and the elongation at break more than 30%.
  • PTMT chips with an intrinsic viscosity of 0.93 dl / g, a melt viscosity of 325 Pa s (measured at 2.4 Hz and 255 ° C), a melting point of 227 ° C, a crystallization temperature of 72 ° C and a glass transition temperature from 45 ° C were dried at a temperature of 130 ° C in a tumble dryer to a water content of 11 ppm.
  • the chips were melted in a Barmag 3E4 extruder so that the temperature of the melt was 255 ° C. It was then fed to the spin pump through a product line containing a Sulzer SMX 15-element static mixer with an inner diameter of 15 mm.
  • the transported amount of melt was 63 g / min with a residence time of 6 min, the amount added by the spin pump to the nozzle pack was 30.7 g / min.
  • an element static mixer, type HD-CSE with 10 mm inner diameter of Fluitec was installed.
  • the product line and spinner block heaters containing the pump and nozzle pack were set at 255 ° C.
  • the nozzle package contained steel sand with a grain size of 350-500 ⁇ m with a height of 30 mm and a 20 ⁇ m nonwoven and a 40 ⁇ m fabric filter as filter media.
  • the melt was extruded through a die plate of 80 mm diameter and 34 holes of 0.25 mm diameter and 1.0 mm length.
  • the nozzle pressure was 120 bar.
  • the cooling delay zone had a length of 100 mm, with 30 mm heated wall and 70 mm insulation and unheated frame were.
  • the Melt filaments were then subsequently in a blow shaft with Querstromanblasung a blow length of 1500 mm cooled.
  • the cooling air had a speed of 0.35 m / sec, a temperature of 18 ° C and a relative Humidity of 80%.
  • the solidification point of the filaments was at a distance of 800 mm below the spinneret.
  • the bundled thread was then fed to the winding machine.
  • the distance between oiler and first withdrawal godet was 3.2 m.
  • the conditioning time was depending on the speed 144 or 168 ms.
  • a pair of godets became S-shaped from the thread entwined.
  • Between the godets was a Temco Entangling nozzle installed, which was operated with an air pressure of 1.5 bar.
  • According to the Speed setting was the winding speed of the winder of the type SW6 of the company Barmag adjusted so that the Aufspilladenschreib 5 cN.
  • the indoor climate was at 24 ° C at 60% Relative humidity adjusted so that in the environment of the Filament winding set a temperature of about 34 ° C.
  • the take-off speed was either 2940 m / min (Example 1) or 2506 m / min (Example 2).
  • Table 1 shows the other experimental parameters, Table 2, the material properties of the resulting pre-oriented filaments (POYs) again. With both settings, coil weights of 10 kg could be produced and removed without problems from the winding spool of the winder.
  • the PTMT filament coils were exposed to normal climate for four weeks according to DIN 53802 and then a draw texturing machine from Barmag, type FK6-S-900, submitted.
  • the experimental parameters of stretch texturing for Production of so-called SET filaments are shown in Table 3, which Material properties of the resulting bulky SET filaments are in Table 4 summarized.
  • the bulk behavior can be varied.
  • the crimping then increases to about 47%.
  • the elongation at break then drops to 33%.

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zum Spinnen und Aufspulen von vororientierten Polyester-Filamenten, die zu mindestens 90 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Polyester-Filaments aus Polybutylenterephthalat (PBT) und/oder Polytrimethylenterephthalat (PTMT), vorzugsweise aus PTMT, bestehen, sowie die durch das Verfahren erhältlichen vororientierten Polyester-Filamente. Des weiteren bezieht sich die vorliegende Erfindung auch auf Verfahren zur Strecktexturierung der gesponnenen und aufgespulten Polyester-Filamente sowie die durch die Strecktexturierung erhältlichen bauschigen Polyester-Filamente.
Die Herstellung von kontinuierlichen Polyester-Filamenten, insbesondere von Polyethylenterephthalat-(PET)-Filamenten, in einem zweistufigen Verfahren ist bereits bekannt. Dabei werden in der ersten Stufe glatte vororientierte Filamente gesponnen und aufgespult, die in einer zweiten Stufe fertig verstreckt und thermofixiert oder zu bauschigen Filamenten strecktexturiert werden.
Eine Übersicht hierüber liefert das Buch Synthetische Fasern von F. Fourné (1995), erschienen im Hanser-Verlag München. Allerdings wird nur die Herstellung von PET-Fasern beschrieben, wobei keine geschlossene Spinntechnologie sondern vielmehr eine Übersicht dargelegt wird, in der die unterschiedlichsten Merkmale beschrieben werden.
Die Faserherstellung verschiedener spinnbarer Polymere, unter anderem Polypropylen, Polyamiden, Polyester usw. ist Gegenstand der Anmeldeschrift DE-OS 38 19 913. Allerdings wird in den Beispielen nur die Herstellung von PET-Fasem beschrieben, wie dies der Temperatur entnommen werden kann, bei der das Polymer verarbeitet wird.
Bei der Herstellung von kontinuierlichen Polytrimethylenterephthalat-(PTMT)-oder Polybutylenterephthalat-(PBT)-Filamenten besteht das Problem, daß vororientierte Filamente sowohl direkt nach dem Spinnen und beim Aufspulen als auch mehrere Stunden nach dem Aufspulen beim Lagern in Umgebungstemperatur eine beachtliche Schrumpfneigung aufweisen, die zu einer Fadenverkürzung führt. Der Spulkörper wird dadurch zusammengepreßt, so daß es im Extremfall zu einem Festschrumpfen des Wickelkörpers auf dem Aufspuldom kommt und der Wickelkörper nicht mehr abgenommen werden kann. Weiterhin bildet sich im Wickelkörper ein sogenannter Sattel mit harten Rändern und eingelaufenem Mittelteil aus. Dadurch werden textile Kenndaten der Filamente, wie beispielsweise der Uster stärker ungleichmäßig und es gibt Ablaufprobleme beim Abarbeiten der Wickel. Abhilfe schafft dann nur die Beschränkung des Wickelgewichts auf weniger als 4 kg. Derartige Probleme treten bei der Verarbeitung von PET-Fasern nicht auf.
Weiterhin wird beobachtet, daß im Unterschied zu PET-Filamenten vororientierte PBT- oder PTMT-Filamente beim Lagern verstärkt altem. Es tritt eine Strukturverhärtung auf, die zu einem derart starken Absinken des Kochschrumpfes führt, daß eine Nachkristallisation nachgewiesen werden kann. Derartige PBT- oder PTMT-Filamente sind für die Weiterverarbeitung nur bedingt geeignet, sie führen zu Fehlern bei der Strecktexturierung und zu einer signifikanten Erniedrigung der Reißfestigkeit des texturierten Garns. Die Absenkung der Texturiergeschwindigkeit oder des Verstreckungsverhältnisses ist die Folge.
Diese Unterschiede zwischen PET und PBT bzw. PTMT sind auf Struktur- und Eigenschaftsdifferenzen zurückzuführen, wie diese beispielsweise in Chemical Fibers Int., S. 53, Bd. 50 (2000) dargestellt sind und Thema auf dem 39. Int. Manmade Fibre Congress, vom 13. bis 15. Sept. in Dombim waren. So wird angenommen, daß unterschiedliche Kettenformationen für die Eigenschaftsdifferenzen verantwortlich sind.
Erste Ansätze zur Lösung dieser Probleme werden in der Patentanmeldung WO 99/27168 und dem europäischen Patent EP 0,731,196 B1 beschrieben. WO 99/27168 offenbart eine Polyester-Faser, die zu mindestens 90 Gew.-% aus Polytrimethylenterephthalat besteht und einen Kochschrumpf zwischen 5 % und 16 % sowie eine Reißdehnung von 20 % bis 60 % aufweist. Die Herstellung der in WO 99/27168 beschriebenen Polyester-Faser erfolgt durch Spinnen und Verstrecken. Dabei werden Spinnabzugsgeschwindigkeiten von höchstens 2100 m/min angegeben. Das Verfahren ist aufgrund der niedrigen Spinngeschwindigkeit unwirtschaftlich. Darüber hinaus sind die erhaltenen Polyester-Fasern, wie die angegebenen Kennzahlen belegen, stark kristallin und somit für Strecktexturierverfahren nur bedingt geeignet.
Das europäische Patent EP 0,731,196 B1 beansprucht ein Verfahren zum Spinnen, Verstrecken und Aufspulen eines synthetischen Fadens, bei dem der Faden nach der Verstreckung und vor dem Aufspulen zur Verminderung der Schrumpfneigung einer Wärmebehandlung unterworfen wird. Einsetzbare synthetische Fasern umfassen auch Polytrimethylenterephthalat-Fasern. Gemäß EP 0,731,196 B1 erfolgt die Wärmebehandlung dadurch, daß der synthetische Faden in enger Nachbarschaft jedoch im wesentlichen ohne Berührung entlang einer langgestreckten Heizoberfläche geführt wird. Die Anwendung einer Wärmebehandlung verteuert das Verfahren und liefert zudem synthetische Fäden mit hoher Kristallinität, die für Strecktexturierverfahren nur bedingt geeignet sind.
In dem Artikel von Dr. H. S. Brown und H. H. Chuah; "texturing of textile filament yarns based on polytrimethylene terephthalate" Chemical Fibers International, Volume 47, Febr. 1997, S. 72 - 74 wird die Strecktexturierung von vororientierten Polytrimethylenterephthalat-Filamenten bei Texturiergeschwindigkeiten von 450 m/min und 850 m/min beschrieben. Gemäß dieser Offenbarung ist die niedrigere Texturiergeschwindigkeit von 450 m/min für Polytrimethylenterephthalat-Filamente besser geeignet, da in diesem Fall Fasern mit besseren Materialeigenschaften erhalten werden. Die Reißfestigkeit der Polytrimethylenterephthalat-Fasern wird mit 26,5 cN/tex (Texturiergeschwindigkeit von 450 m/min) bzw. 29,15 cN/tex (Texturiergeschwindigkeit von 850 m/min) und die Reißdehnung mit 38,0 % (Texturiergeschwindigkeit von 450 m/min) bzw. 33,5 % (Texturiergeschwindigkeit von 850 m/min) angegeben.
Die Druckschrift WO 01/04393 beschreibt PTMT-Filamente, die einen Kochschrumpf im Bereich von 3 bis 40% aufweisen. Dieser Wert wird jedoch direkt nach der Herstellung der Filamente bestimmt. Nach einer Lagerzeit von 4 Wochen unter Normalbedingungen nimmt dieser Wert unter 20 % ab, wie dies die beigefügte Figur 1 belegt.
Figur 1 beschreibt die Veränderung des Kochschrumpfes für drei PTMT-POY-Spulen in Abhängigkeit von der Lagerzeit bei Normalklima-Bedingungen. Hierbei wurde die Veränderung des POY-Kochschrumpfes für drei Spulen mit unterschiedlichem Ausgangswert über die Lagerzeit bei normalen Klimabedingungen untersucht. Die Spulen Nr. 16 und 17 mit hohem Ausgangswert > 40% zeigen nach 4 Wochen einen Kochschrumpf oberhalb von 30%, bevorzugt oberhalb von 40%. Falls der Ausgangswert des Kochschrumpfs jedoch geringer als 40% ist, so zeigt die Spule 18, daß dieser nach 4 Wochen Lagerzeit jedoch unter den kritischen Wert von 30% fällt.
Figur 2 stellt schematisch Kraft-Dehnungsdiagramme von PTMT-POY dar. Bei gleicher Reißdehnung zeigt Figur 2a) ein erfindungsgemäßes Diagramm mit einem natürlichen Verstreckungsverhältnis (NVV) größer oder gleich 15%, und Figur 2b) ein Diagramm mit NVV = 0%.
Der Kochschrumpf ist ein Maß für die Verarbeitbarkeit und den Kristallisationsgrad der Fasern. Die in WO 01/04393 beschriebenen Fasern weisen Kunststoffe mit einem höheren Kristallisationsgrad auf, die sich wesentlich schlechter und nur bei niedrigerem Verstreckungsverhältnis und/oder niedrigerer Texturiergeschwindigkeit verarbeiten lassen.
In Anbetracht des Standes der Technik war es nun Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Spinnen und Aufspulen von vororientierten Polyester-Filamenten, die zu mindestens 90 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Filamente aus PBT und/oder PTMT bestehen, zur Verfügung zu stellen, welches die Herstellung und das Aufspulen von vororientierten Polyester-Filamenten auf einfache Art und Weise ermöglicht. Insbesondere sollten die vororientierten Polyester-Filamente Reißdehnungswerte im Bereich von 90 % - 165 %, eine hohe Gleichmäßigkeit bezüglich der Filament-Kennwerte sowie einen geringen Kristallisationsgrad aufweisen.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, ein Verfahren zum Spinnen und Aufspulen von vororientierten Polyester-Filamenten anzugeben, das großtechnisch und kostengünstig durchführbar ist. Das erfindungsgemäße Verfahren sollte möglichst hohe Abzugsgeschwindigkeiten, vorzugsweise größer 2200 m/min und hohe Fadengewichte auf dem Spulkörper von mehr als 4 kg, erlauben.
Es war auch eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Lagerfähigkeit der durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlichen vororientierten Polyester-Filamente zu verbessern. Diese sollten auch für eine längere Zeitspanne, beispielsweise 4 Wochen, lagerfähig sein. Ein Zusammenpreßen des Spulkörpers während der Lagerung, insbesondere ein Festschrumpfen des Wickelkörpers auf dem Aufspuldom sowie die Ausbildung eines Sattels mit harten Rändern und eingelaufenem Mittelteil sollte nach Möglichkeit unterbunden werden, so daß keine Ablaufprobleme beim Abarbeiten der Wickel auftreten.
Erfindungsgemäß sollten die vororientierten Polyester-Filamente auf einfache Art und Weise in einem Streck- oder Strecktexturierprozeß, insbesondere bei hohen Texturiergeschwindigkeiten, vorzugsweise größer 450 m/min, weiterverarbeitet werden können. Die durch die Strecktexturierung erhältlichen Filamente sollten hervorragende Materialeigenschaften aufweisen, z. B. eine hohe Reißfestigkeit von mehr als 26 cN/tex und eine hohe Reißdehnung von mehr als 30 % für HE-Filamente bzw. mehr als 36 % für SET-Filamente.
Gelöst werden diese sowie weitere nicht explizit genannten Aufgaben, die jedoch aus den hierin einleitend diskutierten Zusammenhängen ohne weiteres ableitbar oder erschließbar sind, durch ein Verfahren zum Spinnen und Aufspulen mit allen Merkmalen des Patentanspruchs 1. Zweckmäßige Abwandlungen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden in den auf Anspruch 1 rückbezogenen Unteransprüchen unter Schutz gestellt. Das durch das Spinn-Verfahren erhältliche vororientierte Polyester-Filament wird im unabhängigen Produktanspruch beschrieben. Die Strecktexturierung des vororientierten Polyester-Filamentes wird im Verfahrensspruch 6 beansprucht, während sich die Produktansprüche 7 und 8 auf die durch die Strecktexturierung erhältlichen bauschigen Filamente beziehen.
Dadurch, daß bei einem Verfahren zur Herstellung und zum Aufspulen von vororientierten Polyester-Filamenten, die zu mindestens 90 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Polyester-Filaments aus Polybutylenterephthalat (PBT) und/oder Polytrimethylenterephthalat (PTMT), vorzugsweise aus PTMT bestehen,
  • a) der Spinnverzug im Bereich 70 bis 500 eingestellt wird,
  • b) die Filamente direkt nach Austritt aus der Spinndüse eine Abkühlungsverzögerungszone von 30 mm bis 200 mm Länge durchlaufen,
  • c) die Filamente unter die Erstarrungstemperatur abgekühlt werden,
  • d) die Filamente in einem Abstand zwischen 500 mm und 2500 mm von der Düsenunterseite gebündelt werden,
  • e) die Fadenspannung vor und zwischen den Abzugsgaletten zwischen 0,05 cN/dtex bis 0,20 cN/dtex eingestellt wird, vorzugsweise bis 0,15 cN/dtex,
  • f) der Faden mit einer Fadenspannung zwischen 0,025 cN/dtex bis 0,15 cN/dtex aufgespult wird,
  • g) und die Aufspulgeschwindigkeit zwischen 2200 m/min und 3500 m/min eingestellt wird,
    • gelingt es auf nicht ohne weiteres vorhersehbare Weise vororientierte Polyester-Filamente zur Verfügung zu stellen, die auch nach einer Lagerung bei Normalbedingungen für 4 Wochen ihre hervorragenden Materialeigenschaften bewahren. Eine signifikante Verschlechterung der Gleichmäßigkeitswerte des Fadens infolge einer Alterung bzw. ein Wickelschrumpf der gesponnenen Faser auf der Spule ist nicht zu beobachten.
    Zugleich besitzt das erfindungsgemäße Verfahren eine Reihe weiterer Vorteile. Hierzu gehören unter anderem:
  • ⇒ Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf einfache Art und Weise, großtechnisch und kostengünstig durchführbar. Insbesondere erlaubt das Verfahren das Spinnen und Aufspulen bei hohen Abzugsgeschwindigkeiten von mindestens 2200 m/min und die Herstellung hoher Fadengewichte auf dem Spulkörper von mehr als 4 kg.
  • ⇒ Durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann auf den Einsatz von Spinnadditiven verzichtet werden. Hierdurch können Polyester-Filamente besonders kostengünstig erhalten werden.
  • ⇒ Die durch das Verfahren erhältlichen vororientierten Polyester-Filamente können somit auf einfache Art und Weise, großtechnisch und kostengünstig in einem Streck- bzw. einem Strecktexturierprozeß weiterverarbeitet werden. Dabei kann die Texturierung bei Geschwindigkeiten größer 450 m/min erfolgen.
  • ⇒ Aufgrund der hohen Gleichmäßigkeit der durch das Verfahren erhältlichen vororientierten Polyester-Filamente ist es auf einfache Art und Weise möglich, einen guten Spulenaufbau einzustellen, der eine gleichmäßige und nahezu fehlerfreie Anfärbung und Weiterverarbeitung des vororientierten Polyester-Filaments erlaubt.
  • ⇒ Die durch die Strecktexturierung erhältlichen Filamente weisen eine hohe Reißfestigkeit von mehr als 26 cN/tex und eine hohe Reißdehnung von mehr als 30 % für HE-Filamente bzw. mehr als 36 % für SET-Filamente auf.
    • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung und zum Aufspulen von vororientierten Polyester-Filamenten, die zu mindestens 90 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Filaments aus Polybutylenterephthalat (PBT) und/oder Polytrimethylenterephthalat (PTMT) bestehen. Polybutylenterephthalat (PBT) und/oder Polytrimethylenterephthalat (PTMT) sind dem Fachmann bekannt. Polybutylenterephthalat (PBT) kann durch Polykondensation von Terephthalsäure mit äquimolaren Mengen an 1,4-Butandiol, Polytrimethylenterephthalat durch Polykondensation von Terephthalsäure mit äquimolaren Mengen an 1,3-Propandiol erhalten werden. Auch Mischungen der beiden Polyester sind denkbar. Erfindungsgemäß bevorzugt wird PTMT.
    Die Polyester können sowohl Homo- als auch Copolymere sein. Als Copolymere kommen insbesondere solche in Frage, die neben wiederkehrenden PTMT-und/oder PBT-Einheiten noch bis zu 15 Mol-% bezogen auf alle Wiederholungseinheiten der Polyester Wiederholungseinheiten üblicher Comonomere, wie z. B. Ethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, 1,4-Cyclohexandimethanol, Polyethylenglykol, Isophthalsäure und/oder Adipinsäure, enthalten. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden jedoch Polyester-Homopolymere bevorzugt.
    Die erfindungsgemäßen Polyester können übliche Mengen weiterer Zusatzstoffe als Beimischungen, wie Katalysatoren, Stabilisatoren, Antistatika, Antioxidantien, Flammschutzmittel, Farbstoffe, Farbstoffaufnahme-Modifikatoren, Lichtstabilisatoren, organische Phosphite, optische Aufheller und Mattierungsmittel enthalten. Vorzugsweise enthalten die Polyester 0 bis 5 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Filaments an Zusatzstoffen.
    Weiterhin können die Polyester auch einen geringen Anteil, vorzugsweise bis zu 0,5 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Filamentes, an Verzweigerkomponenten, enthalten. Zu den erfindungsgemäß bevorzugten Verzweigerkomponenten gehören unter anderem polyfunktionelle Säuren, wie Trimellitsäure, Pyromellitsäure, oder tri- bis hexavalente Alkohole, wie Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Dipentaerythrit, Glycerin, oder entsprechende Hydroxysäuren.
    Die im Sinne der Erfindung einsetzbaren Polyester sind vorzugsweise thermoplastisch formbar und können zu Filamenten gesponnen und aufspult werden. Dabei sind solche Polyester besonders vorteilhaft, die eine Grenzviskositätszahl im Bereich von 0,70 dl/g bis 0,95 dl/g aufweisen.
    Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Schmelze bzw. Schmelzemischung des Polyesters mittels Spinnpumpen bei konstanter Drehzahl, wobei die Drehzahl nach bekannter Rechenformel so eingestellt wird, daß der gewünschte Fadentiter erhalten wird, in Düsenpakete gepreßt und durch die Düsenlöcher der Düsenplatte des Paketes zu schmelzflüssigen Filamenten extrudiert.
    Die Schmelze kann beispielsweise in einem Extruder aus Polymerchips hergestellt werden, wobei es besonders günstig ist, die Chips vorher auf einen Wassergehalt ≤ 30 ppm, insbesondere auf einen Wassergehalt ≤ 15 ppm zu trocknen.
    Die Temperatur der Schmelze, die gemeinhin als Spinntemperatur bezeichnet und vor der Spinnpumpe gemessen wird, hängt vom Schmelzpunkt des eingesetzten Polymers bzw. der eingesetzten Polymermischung ab. Sie liegt vorzugsweise in dem durch Formel 1 gegebenen Bereich: Formel 1: Tm + 15°C ≤ TSp ≤ Tm + 45°C    mit
    Tm:
    Schmelzpunkt des Polyesters [°C]
    TSp:
    Spinntemperatur [°C].
    Die spezifizierten Parameter dienen der Beschränkung des hydrolytischen und/oder thermischen Viskositätsabbaus, der zweckmäßigerweise möglichst gering sein sollte. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist ein Viskositätsabbau um weniger als 0,12 dl/g, insbesondere um weniger als 0,08 dl/g, erstrebenswert.
    Die Homogenität der Schmelze hat einen direkten Einfluß auf die Materialeigenschaften der gesponnenen Filamente. Vorzugsweise verwendet man daher einen statischen Mischer mit mindestens einem Element, der nach der Spinnpumpe installiert ist, zur Homogenisierung der Schmelze.
    Die von der Spinntemperatur abhängige Temperatur der Düsenplatte wird durch deren sogenannte Begleitheizung geregelt. Als Begleitheizung kommen beispielsweise ein mit "Diphyl" beheizter Spinnbalken oder zusätzliche Konvektions- oder Strahlungsheizer in Frage. Üblicherweise liegt die Temperatur der Düsenplatten auf dem Niveau der Spinntemperatur.
    Eine Temperaturerhöhung an der Düsenplatte kann durch das Druckgefälle im Düsenpaket erreicht werden. Bekannte Ableitungen, wie beispielsweise K. Riggert "Fortschritte in der Herstellung von Polyester-Reifenkordgarn" Chemiefasern 21, Seite 379 (1971), beschreiben eine Temperaturerhöhung von etwa 4°C pro 100 bar Druckabfall.
    Weiterhin ist es möglich, den Düsendruck durch den Einsatz loser Filtermedien, insbesondere von Stahlsand mit einer mittleren Körnung zwischen 0,10 mm und 1,2 mm, vorzugsweise zwischen 0,12 mm und 0,75 mm und/oder Filterronden, die aus Metallgeweben oder -vliesen mit einer Feinheit ≤ 40 µ hergestellt werden können, zu steuern.
    Darüber hinaus trägt der Druckabfall im Düsenloch zum Gesamtdruck bei. Der Düsendruck wird vorzugsweise zwischen 80 bar und 450 bar, insbesondere zwischen 100 bar und 250 bar eingestellt.
    Der Spinnverzug iSp, d. h. der Quotient aus Abzugsgeschwindigkeit und Spritzgeschwindigkeit, wird gemäß US 5,250,245 über Formel 2 mit der Dichte des Polymers bzw. der Polymermischung, dem Düsenlochdurchmesser und dem Titer des Einzelfilaments berechnet: Formel 2: iSp = 2,25•105•(δ•π)•D2(cm)/dpf(den)    mit
    δ:
    Dichte der Schmelze [g/cm3]; für PTMT = 1,12 g/cm3
    D:
    Düsenlochdurchmesser [cm]
    dpf:
    Titer des Einzelfilamentes [den]
    Im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegt der Spinnverzug zwischen 70 und 500, vorzugsweise zwischen 100 und 250.
    Das Längen-/Durchmesserverhältnis des Düsenlochs wird vorzugsweise zwischen 1,5 und 6 gewählt, insbesondere zwischen 1,5 und 4.
    Die extrudierten Filamente durchlaufen eine Abkühlungsverzögerungszone. Direkt unterhalb des Düsenpaketes ist diese als Rücksprungzone ausgebildet, in der die aus den Düsenlöchern austretenden Filamente vor der direkten Einwirkung des Kühlgases bewahrt werden und in Verzug bzw. Abkühlung verzögert werden. Ein aktiver Teil des Rücksprungs ist als Versatz des Düsenpaketes in den Spinnbalken hinein ausgeführt, so daß die Filamente von beheizten Wandungen umgeben sind. Ein passiver Teil wird durch Isolierungsschichten und unbeheizte Rahmen gebildet. Die Längen des aktiven Rücksprungs liegen zwischen 0 bis 100 mm, die des passiven Teils zwischen 20 bis 120 mm, wobei eine Gesamtlänge von 30 - 200 mm, vorzugsweise 30 - 120 mm eingehalten wird.
    Alternativ zu dem aktiven Rücksprung kann unterhalb des Spinnbalkens ein Nacherhitzer angebracht sein. Im Unterschied zum aktiven Rücksprung weist dann diese Zone mit zylindrischem oder rechteckigem Querschnitt mindestens eine vom Spinnbalken unabhängige Beheizung auf
    Bei radialen, den Faden konzentrisch umgebenden porösen Abkühlsystemen, kann die Abkühlungsverzögerung mit Hilfe zylinderförmiger Abdeckungen erreicht werden.
    Anschließend werden die Filamente auf Temperaturen unterhalb ihrer Erstarrungstemperatur abgekühlt. Erfindungsgemäß bezeichnet die Erstarrungstemperatur die Temperatur, bei der die Schmelze in den festen Aggregatzustand übergeht.
    Im Rahmen der vorliegenden Erfindung hat es sich als besonders zweckmäßig erwiesen, die Filamente bis zu einer Temperatur abzukühlen, bei der sie im wesentlichen nicht mehr klebrig sind. Besonders vorteilhaft ist eine Abkühlung der Filamente auf Temperaturen unterhalb ihrer Kristallisationstemperatur, insbesondere auf Temperaturen, die unterhalb ihrer Glastemperatur liegen.
    Mittel zur Abkühlung der Filamente sind dem Fachmann aus dem Stand der Technik bekannt. Erfindungsgemäß besonders bewährt hat sich die Verwendung von Kühlgasen, insbesondere von gekühlter Luft. Die Kühlluft weist vorzugsweise eine Temperatur von 12°C bis 35°C, insbesondere 16°C bis 26°C auf. Die Geschwindigkeit der Kühlluft liegt vorteilhafterweise im Bereich von 0,20 m/sec bis 0,55 m/sec.
    Zur Abkühlung der Filamente können beispielsweise Einzelfadensysteme verwendet werden, die aus einzelnen Kühlrohren mit perforierter Wandung bestehen. Durch aktive Kühlluftzufuhr oder auch durch Ausnutzung des Selbstansaugungseffekts von den Filamenten wird eine Abkühlung jedes einzelnen Filaments erzielt. Alternativ zu den Einzelrohren sind auch die bekannten Querstromanblasungssysteme einsetzbar.
    Eine besondere Ausgestaltung des Abkühlungs- und Verzugsbereiches besteht darin, die aus der Verzögerungszone austretenden Filamente in einer Zone der Länge im Bereich von 10 bis 175 cm, vorzugsweise in einer Zone der Länge im Bereich von 10 - 80 cm Kühlluft zuzuführen. Dabei ist für Filamente mit einem Titer beim Aufspulen ≤ 1,5 dtex per Filament eine Zonenlänge im Bereich von 10 - 40 cm und für Filamente mit einem Titer zwischen 1,5 und 9,0 dtex per Filament eine Zonenlänge im Bereich von 20 - 80 cm besonders geeignet. Daran anschließend werden die Filamente und die sie begleitende Luft durch einen querschnittsreduzierten Kanal gemeinsam geleitet, wobei durch die Kontrolle der Querschnittsverjüngung und der Dimensionierung in Fadenlaufrichtung ein Verhältnis der Luft- zur Fadengeschwindigkeit beim Abziehen von 0,2 bis 20 : 1, vorzugsweise 0,4 bis 5 : 1, eingestellt wird.
    Nach der Abkühlung der Filamente auf Temperaturen unterhalb der Erstarrungstemperatur werden sie zu einem Faden gebündelt. Der erfindungsgemäß geeignete Abstand der Bündelung von der Düsenunterseite kann durch dem Fachmann bekannte Methoden zur Online-Messung der Fadengeschwindigkeit und/oder Fadentemperatur, beispielsweise mit einem Laser-Doppler-Anemometer der Firma TSI/D oder einer Infrarot-Kamera des Herstellers Goratec/D Typ IRRIS 160, ermittelt werden. Er beträgt 500 bis 2500 mm, vorzugsweise 500 bis 1800 mm. Dabei werden Filamente mit einem Titer ≤ 3,5 dtex vorzugsweise bei einem kleineren Abstand ≤ 1500 mm, dickere Filamente vorzugsweise bei einem größeren Abstand gebündelt.
    Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es zweckmäßig, daß vorzugsweise alle Oberflächen, die mit dem gesponnenen Filament in Kontakt kommen, aus besonders reibungsarmen Materialien gefertigt sind. Auf diese Art und Weise kann eine Flusenbildung weitgehend vermieden werden, es werden hochwertigere Filamente erhalten. Als für diesen Zweck besonders geeignet haben sich reibungsarme Oberflächen der Spezifikation "TriboFil" von der Firma Ceramtec/D erwiesen.
    Die Bündelung der Filamente erfolgt in einem Ölerstein, der dem Faden die gewünschte Menge an Spinnpräparation gleichmäßig zuführt. Ein besonders geeigneter Ölerstein ist gekennzeichnet durch einen Einlaufteil, den Fadenkanal mit Öleintrittsöffnung und den Auslaufteil. Der Einlaufteil ist trichterförmig erweitert, so daß eine Berührung durch die noch trockenen Filamente vermieden wird. Der Auftreffpunkt der Filamente erfolgt innerhalb des Fadenkanals nach dem Zufluß der Präparation. Fadenkanal und Öleintrittsöffnung werden in der Breite dem Fadentiter und der Filamentanzahl angepaßt. Besonders gut bewährt haben sich Öffnungen und Breiten im Bereich von 1,0 mm bis 4,0 mm. Der Auslaufteil des Ölers ist als Vergleichmäßigungsstrecke ausgebildet, die vorzugsweise Ölreservoire aufweist. Derartige Öler können beispielsweise von der Firma Cermatec/D oder Goulston/USA bezogen werden.
    Die Gleichmäßigkeit des Ölauftrags kann erfindungsgemäß von großer Bedeutung sein. Sie kann beispielsweise mit einem Rossa-Meßgerät gemäß der in Chemiefasern/Textilindustrie, 42./94, Nov. 1992 auf Seite 896 beschriebenen Methode bestimmt werden. Vorzugsweise werden bei einer derartigen Vorgehensweise Werte für die Standardabweichung des Ölauftrags von weniger als 90 Digits, insbesondere von weniger als 60 Digits erhalten. Erfindungsgemäß besonders bevorzugt werden Werte für die Standardabweichung des Ölauftrags von weniger als 45 Digits, insbesondere von weniger als 30 Digits. Dabei entspricht ein Wert für die Standardabweichung von 90 Digits bzw. 45 Digits ungefähr 6,2% bzw. 3,1 % des Variationskoeffizienten.
    Im Rahmen der vorliegenden Erfindung hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, Leitungen und Pumpen zur Vermeidung von Gasblasen selbstentgasend auszulegen, da diese zu einer erheblichen Ölauftragsschwankung führen können.
    Erfindungsgemäß besonders bevorzugt ist ein Entangling vor dem Aufspulen des Fadens. Dabei haben sich Düsen mit geschlossenen Garnkanälen als besonders geeignet erwiesen, da in solchen Systemen Verhakungen des Fadens im Einlegeschlitz auch bei niedriger Fadenspannung und hohem Luftdruck vermieden werden. Die Entanglingdüsen werden vorzugsweise zwischen Galetten angeordnet, wobei die Austrittsfadenspannung mittels unterschiedlicher Geschwindigkeit der Einlauf- und Auslauf-Galette geregelt wird. Sie sollte 0,20 cN/dtex nicht überschreiten und vorrangig Werte zwischen 0,05 cN/dtex und 0,15 cN/dtex aufweisen. Der Luftdruck der Entanglingluft liegt dabei zwischen 0,5 und 5,5 bar, bei Aufspulgeschwindigkeiten bis 3500 m/min bei maximal 3,0 bar.
    Vorzugsweise werden Knotenzahlen von mindestens 10 n/m eingestellt. Dabei sind maximale Öffnungslängen kleiner 100 cm und Werte für den Variationskoeffizienten der Knotenzahl unterhalb von 100 % von besonderem Interesse. Vorteilhafterweise werden bei Anwendung von Luftdrücken über 1,0 bar Knotenzahlen ≥ 15 n/m erreicht, die durch eine hohe Gleichmäßigkeit gekennzeichnet sind, wobei der Variationskoeffizient kleiner gleich 70 % ist und die maximale Öffnungslänge 50 cm beträgt. In der Praxis haben sich Systeme vom Typ LD der Firma Temco/D, das Doppelsystem der Firma Slack & Parr/ USA, oder Düsen des Typs Polyjet der Firma Heberlein als besonders geeignet erwiesen.
    Die Umfangsgeschwindigkeit der ersten Galetteneinheit wird als Abzugsgeschwindigkeit bezeichnet. Weitere Galettensysteme können angewendet werden, bevor der Faden im Wickleraggregat zu Wickelkörpern (Spulen) auf Hülsen aufgewickelt wird.
    Stabile, fehlerfreie Fadenwickelkörper sind eine Grundvoraussetzung für fehlerfreies Abziehen des Fadens und für eine möglichst fehlerfreie Weiterverarbeitung. Daher wird im Rahmen des vorliegenden Verfahrens eine Aufspulspannung im Bereich von 0,025 cN/dtex - 0,15 cN/dtex, vorzugsweise im Bereich von 0,03 cN/dtex - 0,08 cN/dtex verwendet.
    Ein wichtiger Parameter des erfindunsgemäßen Verfahrens ist die Einstellung der Fadenspannung vor und zwischen den Abzugsgaletten. Bekannterweise setzt sich diese Spannung im wesentlichen aus der eigentlichen Orientierungsspannung nach Hamana, der Reibungsspannung an den Fadenführern und dem Öler und der Faden-Luft-Reibungsspannung zusammen. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegt die Fadenspannung vor und zwischen den Abzugsgaletten im Bereich von 0,05 cN/dtex bis 0,20 cN/dtex, vorzugsweise zwischen 0,08 cN/dtex und 0,15 cN/dtex.
    Eine zu niedrige Spannung unterhalb von 0,05 cN/dtex ergibt nicht mehr den gewünschten Vororientierungsgrad. Überschreitet die Spannung 0,20 cN/dtex, so löst diese Spannung beim Aufspulen und Lagern der Spulen einen Memoryeffekt aus, der zur Verschlechterung der Fadenkenndaten führt.
    Erfindungsgemäß wird die Spannung durch den Ölerabstand von der Düse, die Reibungsoberflächen und die Länge der Strecke zwischen Öler und Abzugsgalette geregelt. Diese Streckenlänge beträgt vorteilhafterweise nicht mehr als 6,0 m, vorzugsweise weniger als 2,0 m, wobei die Spinnerei und die Abzugsmaschine durch Parallelbauweise derart angeordnet sind, daß ein gerader Fadenlauf gewährleistet ist.
    Durch die geometrischen Parameter wird auch die Konditionierzeit des Fadens zwischen Bündelungspunkt und Aufspulung beschrieben. Die schnell ablaufende Relaxation während dieser Zeit beeinflußt die Güte des Spulenaufbaus. Vorzugsweise wird die derart definierte Konditionierzeit zwischen 50 und 200 ms gewählt.
    Die Aufspulgeschwindigkeit des POYs liegt erfindungsgemäß zwischen 2200 m/min und 3500 m/min.
    Vorteilhafterweise wird während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in der Umgebung des Fadenwickels eine Temperatur ≤ 45°C, insbesondere zwischen 12 und 35°C, und eine relative Feuchte von 40 - 85 % eingestellt. Die Lagerung der POY bis zur Weiterverarbeitung erfolgt bevorzugt bei einer Temperatur ≤ 45°C. Weiterhin ist es zweckmäßig die POY-Spulen mindestens 4 Stunden bei 12 bis 35°C und einer relativen Feuchte von 40-85% vor der Weiterverarbeitung zu lagern.
    Das erfindungsgemäße Filament weist nach 4 Wochen Lagerung bei Normalbedingungen
  • a) eine Reißdehnung zwischen 90 und 165 %, vorzugsweise zwischen 90 und 135 %
  • b) einen Kochschrumpf von mindestens 30 %, vorzugsweise ≥ 40%,
  • c) einen Normal-Uster unterhalb von 1,1 %, vorzugsweise kleiner 0,9 %,
  • d) eine Doppelbrechung zwischen 0,030 und 0,058,
  • e) eine Dichte kleiner 1,35 g/cm3, vorzugsweise kleiner 1,33 g/cm3,
  • f) einen Variationskoeffizienten der Reißlast ≤ 4,5 %, vorzugsweise ≤ 2,5 % und
  • g) einen Variationskoeffizienten der Reißdehnung ≤ 4,5 %, vorzugsweise ≤ 2,5 % auf.
    • Dabei ist der Begriff "Normalbedingungen" dem Fachmann bekannt und über die Norm DIN 53802 definiert. Unter "Normalbedingungen" gemäß DIN 53802 beträgt die Temperatur 20 ± 2°C und die relative Feuchte 65 ± 2 %.
    Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es darüber hinaus besonders vorteilhaft, daß der Kochschrumpf direkt nach dem Aufspulen gemessen zwischen 50 und 65% liegt und nach 4 Wochen Lagerung bei Normalbedingungen mindestens 30 %, vorzugsweise ≥ 40 % beträgt. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß derart hergestellte POY-Spulen sich hervorragend weiterverarbeiten lassen.
    Hierbei ist zu berücksichtigen, daß in der Praxis Klima-Normalbedingungen bei der Herstellung, der Lagerung oder dem Transport des POY nicht immer eingehalten werden können. Bei gering kristallinem Faden tritt dann jedoch häufig das Problem auf, daß sich die POY-Spulen in der Form ändern, das Verstreckungsverhältnis und/oder die Texturiergeschwindigkeit muß reduziert werden, und in der Weiterverarbeitung treten vermehrt Brüche auf. Garne, die die zuvor genannten Spezifikationen des Kochschrumpfes einhalten, weisen derartige Probleme gegenüber herkömmlichen Garnen in vermindertem Maß auf.
    Darüber hinaus zeigt sich, daß bevorzugte Garne der vorliegenden Erfindung auch bei einer Lagerzeit von 2 Monaten keine geänderte Anfärbetiefe des DTY aufweisen. Nach einer Lagerzeit von 20 Monaten liegt die Farbänderung innerhalb von 95 ± 3%, so lange die Umgebungstemperatur nicht größer als 45°C ist.
    Des weiteren weisen bevorzugte Filamente ein natürliches Verstreckungsverhältnis größer oder gleich 15% auf. Besonders bevorzugt liegt diese Größe im Bereich von 18 bis 65%. Je höher das natürliche Verstreckungsverhältnis ist, desto besser ist die Streckbarkeit. Bei gleicher Dehnung wird bei einem hohen natürlichen Verstreckungsverhältnis ein höheres Verstreckungsverhältnis erzielt.
    Das natürliche Verstreckungsverhältnis ist definiert als der Plateau-Abschnitt in Prozent des Kraft-Dehnungs-Diagramms. Diese Größe ist bekannt und wird am Reißgerät in einem Arbeitsgang bei der Bestimmung von Festigkeit und Dehnung ermittelt.
    Die Figuren 2 a) und 2 b) zeigen schematisch die angegebene Kenngröße des natürlichen Verstreckungsverhältnisses (NVV), wobei das natürliche Verstreckungsverhältnis in Figur 2 b) null ist. Aufgetragen ist in den Diagrammen jeweils die Kraft gegen die Dehnung, wobei schematische Diagramme dargestellt sind, um die Kenngröße näher zu erläutern.
    Es wird angenommen, daß das natürliche Streckverhältnis ein Maß für die Fadenorientierung ist und ein Wert NVV < 15% die beginnende Kristallisation des Polyesters beschreibt. Niedrige NVV-Werte werden z.B. durch thermische Behandlung des Fadens bis zum Aufspulen mit Temperaturen, die mindestens 8°C oberhalb der Glastemperatur des PES liegen, erhalten.
    Verfahren zur Bestimmung der angegebenen Materialkenngrößen sind dem Fachmann bestens bekannt. Sie können der Fachliteratur entnommen werden. Obwohl die meisten Parameter auf unterschiedliche Art und Weise ermittelt werden können haben sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung die nachfolgenden Methoden zur Bestimmung der Filament-Kenngrößen als besonders zweckmäßig erwiesen:
    Die intrinsische Viskosität wird im Kapillarviskosimeter der Firma Ubbelohde bei 25°C gemessen und nach bekannter Formel berechnet. Als Lösungsmittel wird ein Gemisch aus Phenol/1,2-Dichlorbenzol im Gewichtsverhältnis 3:2 verwendet. Die Konzentration der Lösung beträgt 0,5 g Polyester auf 100 ml Lösung.
    Zur Ermittlung des Schmelzpunktes, der Kristallisations- und der Glastemperatur wird ein Kalorimeter-DSC-Gerät der Firma Mettler verwendet. Dabei wird die Probe zunächst bis 280°C erwärmt und aufgeschmolzen und danach abgeschreckt. Die DSC-Messung erfolgt im Bereich von 20°C bis 280°C mit einer Heizrate von 10 K/min. Die Temperaturgrößen werden durch den Prozessor ermittelt.
    Die Bestimmung der Dichte von Filamenten erfolgt in einer Dichte-Gradienten-Säule bei einer Temperatur von 23 ± 0,1°C. Als Reagenz werden n-Heptan (C7H16) und Tetrachlormethan (CCl4) verwendet. Das Ergebnis der Dichtemessung kann zur Berechnung des Kristallinitätsgrades verwendet werden, in dem man die Dichte des amorphen Polyesters Da und die Dichte des kristallinen Polyesters Dk zugrunde legt. Die entsprechende Berechnung ist literaturbekannt, beispielsweise gilt für PTMT Da = 1,295 g/cm3 und Dk = 1,429 g/cm3.
    Der Titer wird mit einer Präzisionsweife und einer Wägeeinrichtung in bekannter Weise ermittelt. Dabei beträgt die Vorspannung zweckmäßigerweise für vororientierte Filamente (POYs) 0,05 cN/dtex und für texturiertes Garn (DTY) 0,2 cN/dtex.
    Die Reißfestigkeit und die Reißdehnung werden in einem Statimat-Meßgerät bei folgenden Bedingungen ermittelt; die Einspannlänge beträgt 200 mm für POY bzw. 500 mm für DTY, die Meßgeschwindigkeit beträgt 2000 mm/min für POY bzw. 1500 mm/min für DTY, die Vorspannung beträgt 0,05 cN/dtex für POY bzw. 0,2 cN/dtex für DTY. Durch Division der Werte für die maximale Reißlast durch den Titer wird die Reißfestigkeit bestimmt, und die Reißdehnung wird bei maximaler Last ausgewertet.
    Zur Bestimmung des Kochschrumpfes werden Stränge von Filamenten spannungslos in Wasser bei 95 ± 1°C für 10 ± 1 min behandelt. Die Stränge werden mittels einer Weife mit einer Vorspannung von 0,05 cN/dtex für POY bzw. 0,2 cN/dtex für DTY hergestellt; die Längenmessung der Stränge vor und nach der Temperaturbehandlung erfolgt bei 0,2 cN/dtex. Aus dem Längenunterschied wird in bekannter Weise der Kochschrumpf berechnet.
    Die Ermittlung der Doppelbrechung erfolgt gemäß der in DE 19,519,898 beschriebenen Vorgehensweise. Daher wird in diesem Zusammenhang explizit auf die Offenbarung von DE 19,519,898 bezug genommen.
    Die Kräuselkennwerte der texturierten Filamente werden nach DIN 53840, Teil 1 mit dem Texturmaten der Firma Stein/D bei 120°C Entwicklungstemperatur gemessen.
    Die Normal-Usterwerte werden mit dem Uster-Tester 4-CX ermittelt und als Uster-%-Werte angegeben. Dabei beträgt bei einer Prüfgeschwindigkeit von 100 m/min die Prüfzeit 2,5 min.
    Das erfindungsgemäße POY kann auf einfache Art und Weise weiterverarbeitet, insbesondere strecktexturiert werden. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung erfolgt die Strecktexturierung vorzugsweise bei einer Texturiergeschwindigkeit von mindestens 500 m/min, besonders bevorzugt bei einer Texturiergeschwindigkeit von mindestens 700 m/min. Das Verstreckverhältnis ist vorzugsweise mindestens 1:1,35, insbesondere mindestens 1:1,40. Dabei hat sich die Strecktexturierung auf einer Maschine vom Hochtemperatur-Heizer-Typ, wie beispielsweise die AFK der Firma Barmag, als besonders zweckmäßig erwiesen.
    Die derart hergestellten bauschigen Filamente weisen eine geringe Anzahl an Flusen und nach dem Anfärben unter Kochbedingungen bei 95°C mit einem Dispersionfarbstoff (Terasil Marineblau) ohne Carrier eine exzellente Farbtiefe und Farbgleichmäßigkeit auf.
    Erfindungsgemäß hergestellte bauschige SET-Filamente besitzen vorzugsweise eine Reißfestigkeit von mehr als 26 cN/tex und eine Reißdehnung von mehr als 36%. Bei bauschigen HE-Filamenten, die ohne Temperaturanwendung in einem zweiten Heizer erhältlich sind, beträgt die Reißfestigkeit vorzugsweise mehr als 26 cN/tex und die Reißdehnung mehr als 30 %.
    Das Bausch- und Elastizitätsverhalten der erfindungsgemäßen Filamente ist hervorragend.
    Nachfolgend wird die Erfindung durch Beispiele eingehender erläutert, ohne daß die Erfindung auf diese Beispiele beschränkt werden soll.
    Beispiele 1 und 2 Spinnen und Aufspulen
    PTMT-Chips mit einer intrinsischen Viskosität von 0,93 dl/g, einer Schmelzeviskosität von 325 Pa s (gemessen bei 2,4 Hz und 255°C), einem Schmelzpunkt von 227°C, einer Kristallisationstemperatur von 72°C und einer Glasübergangstemperatur von 45°C wurden bei einer Temperatur von 130°C in einem Taumeltrockner auf einen Wassergehalt von 11 ppm getrocknet.
    Die Chips wurden in einem 3E4-Extruder der Firma Barmag aufgeschmolzen, so daß die Temperatur der Schmelze 255°C betrug. Sie wurde dann durch eine Produktleitung, die einen statischen Mischer der Firma Sulzer, Typ SMX mit 15 Elementen und einem Innendurchmesser von 15 mm enthielt, der Spinnpumpe zugeführt. Die transportierte Schmelzemenge betrug 63 g/min bei einer Verweilzeit von 6 min, die von der Spinnpumpe dem Düsenpaket zudosierte Menge betrug 30,7 g/min. Nach der Spinnpumpe vor Eintritt in das Düsenpaket war ein Element statischer Mischer, Typ HD-CSE mit 10 mm Innendurchmesser der Firma Fluitec installiert. Die Begleitheizungen von Produktleitung und Spinnblock, der die Pumpe und das Düsenpaket enthielt, waren auf 255°C eingestellt. Das Düsenpaket enthielt als Filtermedien Stahlsand der Körnung 350-500 µm mit einer Höhe von 30 mm sowie einen 20 µm Vlies- und einen 40 µm Gewebefilter. Die Schmelze wurde durch eine Düsenplatte von 80 mm Durchmesser und 34 Löchern mit einem Durchmesser von 0,25 mm und einer Länge von 1,0 mm extrudiert. Der Düsendruck betrug 120 bar.
    Die Abkühlungsverzögerungszone hatte eine Länge von 100 mm, wobei 30 mm beheizte Wandung und 70 mm Isolation und unbeheizter Rahmen waren. Die Schmelzefäden wurden daran anschließend in einem Blasschacht mit Querstromanblasung einer Blaslänge von 1500 mm abgekühlt. Die Kühlluft hatte eine Geschwindigkeit von 0,35 m/sec, eine Temperatur von 18°C und eine relative Feuchte von 80%. Der Erstarrungspunkt der Filamente lag in einem Abstand von 800 mm unterhalb der Spinndüse.
    Mit Hilfe eines Fadenölers in einem Abstand von 1050 mm von der Düse wurden die Fäden mit Spinnpräparation versehen und gebündelt. Der Öler war mit einer TriboFil-Oberfläche ausgeführt und hatte eine Zulauföffnung von 1 mm Durchmesser. Die aufgetragene Präparationsmenge betrug 0,40 % bezogen auf das Fadengewicht.
    Der gebündelte Faden wurde dann der Aufspulmaschine zugeführt. Der Abstand zwischen Öler und erster Abzugsgalette betrug 3,2 m. Die Konditionierzeit betrug je nach Geschwindigkeit 144 bzw. 168 ms. Ein Galettenpaar wurde vom Faden S-förmig umschlungen. Zwischen den Galetten war eine Temco-Entanglingdüse installiert, die mit einem Luftdruck von 1,5 bar betrieben wurde. Entsprechend der Geschwindigkeitseinstellung wurde die Aufspulgeschwindigkeit des Wicklers vom Typ SW6 der Firma Barmag derart eingestellt, daß die Aufspulfadenspannung 5 cN betrug. Das Raumklima war auf 24°C bei 60 % relative Luftfeuchtigkeit eingestellt, so daß sich in der Umgebung des Fadenwickels eine Temperatur von etwa 34°C einstellte.
    Im Rahmen der vorliegenden Versuche betrug die Abzugsgeschwindigkeit entweder 2940 m/min (Beispiel 1) oder 2506 m/min (Beispiel 2). Tabelle 1 gibt die weiteren Versuchsparameter, Tabelle 2 die Materialeigenschaften der erhaltenen vororientierten Filamente (POYs) wieder. Mit beiden Einstellungen konnten Spulengewichte von 10 kg hergestellt und ohne Probleme vom Spuldorn des Wicklers abgenommen werden.
    Versuchsparameter
    Versuchsparameter Beispiel 1 Beispiel 2
    Abzugsgeschwindigkeit [m/min] 2940 2506
    Aufspulgeschwindigkeit [m/min] 2926 2500
    Spinnverzug 178 152
    Fadenspannungen
    vor Galetten [cN] 14 10
    zwischen Galetten max [cN] 11 7,5
    vor Galetten [cN/dtex] 0,13 0,08
    zwischen Galetten max [cN/dtex] 0,10 0,06
    Aufspulfadenspannung [cN] 5,0 5,0
    Aufspulfadenspannung [cN/dtex] 0,048 0,041
    Materialeigenschaften der vororientierten PTMT-Filamente
    Materialeigenschaften Beispiel 1 Beispiel 2
    Titer [dtex] 105 123
    Reißfestigkeit [cN/tex] 23,4 20,7
    Reißdehnung [%] 98 127
    Normal-Uster [%] 0,9 0,76
    Kochschrumpf [%] 46 33
    Doppelbrechung • 103 Δn 52 43
    Dichte [g/cm3] 1,320 1,318
    CV-Reißlast [%] 2,2 1,9
    CV-Reißdehnung [%] 2,2 1,9
    Strecktexturierung
    Die PTMT-Filament-Spulen wurden vier Wochen in Normal-Klima gemäß DIN 53802 gelagert und dann einer Strecktexturiermaschine der Firma Barmag, Typ FK6-S-900, vorgelegt. Die Versuchsparameter der Strecktexturierung zur Herstellung sogenannter SET-Filamente sind in Tabelle 3, die Materialeigenschaften der resultierenden bauschigen SET-Filamente sind in Tabelle 4 zusammengefaßt.
    Die Texturierfehler wurden mittels UNITENS der Fima Barmag erfaßt bei folgenden Grenzwerteinstellungen: UP/LP = 3,0 cN, UM/LM = 6,0 cN.
    Versuchsparamter der Strecktexturierung
    Versuchsparameter Beispiel 1 Beispiel 2
    Geschwindigkeit [m/min] 700 700
    Verstreckverhältnis 1:1,48 1:1,65
    D/Y-Verhältnis 2,1 2,1
    Temp.-Heizer 1 [°C] 155 155
    Temp.-Heizer 2 [°C] 160 160
    Texturierfehler [n/10 km] 0 0
    Fadenspannung
    F1 vor Aggregat [cN] 20 20
    F, nach Aggregat [cN] 19 18
    F-CV [%] 1,2 1,3
    Materialeigenschaften der strecktexturierten Filamente
    Materialeigenschaften Beispiel 1 Beispiel 2
    Titer [dtex] 78 82
    Reißfestigkeit [cN/tex] 27,7 29,0
    Reißdehnung [%] 39,4 39,9
    visuelle Anfärbungsbeurteilung gleichmäßig gleichmäßig
    Kräuselbeständigkeit [%] 85 87
    Einkräuselung [%] 24,5 25
    Durch eine Kaltfahrweise des 2. Heizers, d. h. durch die Herstellung sogenannter HE-Filamente, kann das Bauschverhalten variiert werden. Die Einkräuselung erhöht sich dann auf etwa 47%. Die Reißdehnungen sinken dann auf 33%.

    Claims (8)

    1. Verfahren zur Herstellung und zum Aufspulen von vororientierten Polyester-Filamenten, die zu mindestens 90 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Polyester-Filaments aus Polybutylenterephthalat (PBT) und/oder Polytrimethylenterephthalat (PTMT), vorzugsweise aus PTMT bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß
      a) der Spinnverzug im Bereich 70 bis 500 eingestellt wird,
      b) die Filamente direkt nach Austritt aus der Spinndüse eine Abkühlungsverzögerungszone von 30 mm bis 200 mm Länge durchlaufen,
      c) die Filamente unter die Erstarrungstemperatur abgekühlt werden,
      d) die Filamente in einem Abstand zwischen 500 mm und 2500 mm von der Düsenunterseite gebündelt werden,
      e) die Fadenspannung vor und zwischen den Abzugsgaletten zwischen 0,05 cN/dtex bis 0,20 cN/dtex eingestellt wird,
      f) der Faden mit einer Fadenspannung zwischen 0,025 cN/dtex bis 0,15 cN/dtex aufgespult wird,
      g) und die Aufspulgeschwindigkeit zwischen 2200 m/min und 3500 m/min eingestellt wird.
    2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß PBT und/oder PTMT mit einer Grenzviskositätszahl im Bereich von 0,7 dl/g bis 0,95 dl/g eingesetzt werden.
    3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß beim Aufspulen in der Umgebung des Fadenwickels eine Temperatur ≤ 45°C eingestellt wird
    4. Verfahren gemäß mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die POY-Spulen mindestens 4 Stunden bei 12-35°C und 40-85 % relativer Feuchte vor der Weiterverarbeitung lagert.
    5. Vororientierte Polyester-Filamente erhältlich durch ein Verfahren gemäß mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es nach 4 Wochen Lagerung bei Normalbedingungen gemäß DIN 53802
      a) eine Reißdehnung zwischen 90 % und 165 %,
      b) einen Kochschrumpf von mindestens 30 %,
      c) einen Normal-Uster unterhalb von 1,1 %,
      d) eine Doppelbrechung zwischen 0,030 und 0,058,
      e) eine Dichte kleiner 1,35 g/cm3, vorzugsweise kleiner 1,33 g/cm3
      f) einen Variationskoeffizienten der Reißlast ≤ 4,5 % und
      g) einen Variationskoeffizienten der Reißdehnung ≤ 4,5 % aufweist.
    6. Verfahren zur Herstellung von bauschigen Polyester-Filamenten, dadurch gekennzeichnet, daß man Filamente gemäß Anspruch 5 in einer Strecktexturiermaschine bei einer Geschwindigkeit von mindestens 500 m/min und einem Verstreckverhältnis von mindestens 1:1,35 zu einem bauschigen Faden verarbeitet.
    7. Bauschige Polyester-SET-Filamente erhältlich durch ein Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß deren Reißfestigkeit mehr als 26 cN/tex und die Reißdehnung mehr als 36% beträgt.
    8. Bauschige Polyester-HE-Filamente erhältlich durch ein Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß deren Reißfestigkeit mehr als 26 cN/tex und die Reißdehnung mehr als 30 % beträgt.
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