ES2237616T3 - Proc. para hilar y devanar filamentos de poliester usando aditivos del hilado, filam. poliester que pueden obtenerse por proc. de hilado, texturacion por estirado de filamentos poliester, asi como filamentos poliester texturados que pueden obtenerse por texturacion por estirado. - Google Patents
Proc. para hilar y devanar filamentos de poliester usando aditivos del hilado, filam. poliester que pueden obtenerse por proc. de hilado, texturacion por estirado de filamentos poliester, asi como filamentos poliester texturados que pueden obtenerse por texturacion por estirado.Info
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Abstract
Procedimiento para la producción y el devanado de filamentos de poliéster preorientados, que se componen de al menos el 90% en peso, referido al peso total del filamento de poliéster de poli(tereftalato de butileno) (PBT) y/o poli(tereftalato de trimetileno) (PTMT), preferiblemente de PTMT, caracterizado porque a) el estirado de hilado se ajusta en el intervalo de 70 a 500, b) los filamentos atraviesan una zona de acción retardada del enfriamiento de una longitud de desde 30 mm hasta 200 mm directamente tras la salida de la tobera de hilado, c) los filamentos se enfrían por debajo de la temperatura de solidificación, d) los filamentos se empaquetan a una distancia entre 500 mm y 2500 mm con respecto al lado inferior de la tobera, e) la tensión del hilo se ajusta antes y entre los rodillos de extracción entre 0, 05 cN/dtex y 0, 20 cN/dtex, f) el hilo se devana con una tensión del hilo entre 0, 025 cN/dtex y 0, 15 cN/dtex, g) la velocidad de devanado se ajusta entre 2200 m/min y 6000 m/min, h) y se utiliza un poliéster con el que se mezcla del 0, 05% en peso al 2, 5% en peso, referido al peso total del filamento, de polímero aditivo como agente de aumento del alargamiento.
Description
Procedimiento para hilar y devanar filamentos de
poliéster usando aditivos del hilado, filamentos de poliéster que
pueden obtenerse mediante el procedimiento de hilado, texturación
por estirado de los filamentos de poliéster, así como filamentos de
poliéster texturados que pueden obtenerse mediante la texturación
por estirado.
La presente invención se refiere a procedimiento
para hilar y devanar filamentos de poliéster preorientados usando
aditivos del hilado que se componen de al menos el 90% en peso,
referido al peso total del filamento de poliéster de
poli(tereftalato de butileno) (PBT) y/o
poli(tereftalato de trimetileno) (PTMT), preferiblemente de
PTMT, así como a los filamentos de poliéster preorientados que
pueden obtenerse mediante el procedimiento. Además, la presente
invención se refiere también a un procedimiento para la texturación
por estirado de los filamentos de poliéster hilados y devanados, así
como a los filamentos de poliéster texturados que pueden obtenerse
mediante la texturación por estirado.
Ya se conoce la producción de filamentos de
poliéster continuos, especialmente de filamentos de
poli(tereftalato de etileno) (PET) en un procedimiento de dos
etapas. En este caso, en la primera etapa se hilan y devanan
filamentos preorientados lisos que, en una segunda etapa, se estiran
inmediatamente y se fijan por calor o se someten a texturación por
estirado para dar filamentos texturados.
El libro "Synthetische Fasern" de F. Bourné
(1995), publicado por la editorial Hanser de Munich, ofrece una
visión general de esto. No obstante, sólo se describe la producción
de fibras de PET, de modo que no se expone ninguna tecnología de
hilado compacta, sino más bien una visión general en la que se
describen las características más diversas.
La producción de fibras de diferentes polímeros
que pueden hilarse, entre otros polipropileno, poliamidas,
poliéster, etc. es objeto del documento de solicitud
DE-OS 38 19 913. No obstante, en los ejemplos, sólo
se describe la producción de fibras de PET, cómo esto puede
deducirse de la temperatura a la que se procesa el polímero.
En el caso de la producción de filamentos
continuos de poli(tereftalato de trimetileno) (PTMT) o de
poli(tereftalato de butileno) (PBT), el problema consiste en
que, tanto directamente tras el hilado y durante el devanado como
también varias horas después del devanado durante el almacenamiento
a temperatura ambiente, los filamentos preorientados presentan
tendencia al encogimiento apreciable que conduce a un acortamiento
de los hilos. De esta forma, el cuerpo de la bobina se apelmaza, de
modo que en el caso extremo se produce un encogimiento fijo del
carrete sobre el mandril de devanado y el carrete ya no puede
extraerse. Además, en el carrete se forma una denominada "silla de
montar" con bordes duros y parte central encogida. De esta forma,
las características textiles de los filamentos, como por ejemplo el
índice Uster se vuelven mucho más irregulares y hay problemas de
extracción durante la ejecución del enrollado. Este tipo de
problemas no aparecen durante el tratamiento de las fibras de
PET.
PET.
Además se observa que a diferencia de los
filamentos de PET, los filamentos de PBT o PTMT preorientados
envejecen mucho más durante el almacenamiento. Aparece un
endurecimiento de la estructura que conduce a una fuerte disminución
del encogimiento en ebullición de manera que puede detectarse una
cristalización posterior. Este tipo de filamentos de PBT o PTMT sólo
son adecuados de manera condicionada para el tratamiento posterior,
conducen a fallos durante la texturación por estirado y a una
disminución significativa de la resistencia a la rotura por tracción
de la hebra texturada.
Estas diferencias entre PET y PBT o PTMT se deben
a diferencias estructurales y de propiedades, tal como se
representan por ejemplo en Chemical Fibers Int., pág. 53, tomo 50
(2000) y fueron el asunto del 39º Congreso Internacional de Fibras
Sintéticas, del 13 al 15 de septiembre en Dornbirn. Así, se deduce
que las diferentes formaciones de cadenas son responsables de las
diferencias en las propiedades.
Los primeros enfoques para solucionar estos
problemas se describen en la solicitud de patente WO 99/27168 y la
patente europea EP 0.731.196 B1. El documento WO 99/27168 da a
conocer una fibra de poliéster que se compone de al menos el 90% en
peso de poli(tereftalato de trimetileno) y presenta un
encogimiento en ebullición entre el 5% y el 16%, así como un
alargamiento a la rotura de desde el 20% hasta el 60%. La producción
de las fibras de poliéster descritas en el documento WO 99/27168
tiene lugar mediante hilado y estirado. En este caso, se dan
velocidades de extracción del hilado de como máximo 2100 m/min. El
procedimiento no es rentable debido a su baja velocidad de hilado.
Además, las fibras de poliéster obtenidas, como lo justifican los
índices facilitados, son sumamente cristalinas y por tanto, sólo
adecuadas para el procedimiento de texturación por estirado.
La patente europea EP 0.731.196 B1 reivindica un
procedimiento para el hilado, estirado y devanado de un hilo
sintético, en el que el hilo se somete a un tratamiento térmico tras
el estirado y antes del devanado para evitar la tendencia al
encogimiento. Las fibras sintéticas que pueden utilizarse engloban
también fibras de poli(tereftalato de trimetileno). Según el
documento EP 0.731.196 B1, tiene lugar el tratamiento térmico de
manera que el hilo sintético se conduce en una proximidad estrecha,
sin embargo esencialmente sin contacto, a lo largo de una superficie
caliente de extensión larga. El uso de un tratamiento térmico
encarece el procedimiento y proporciona además hilos sintéticos con
una alta cristalinidad que sólo son adecuados para procedimiento de
texturación por estirado.
En el artículo del Dr. H. S. Brown y H. H. Chuah;
"texturing of textile filament yarns based on polytrimethylene
terephthalate" Chemical Fibers International, volumen 47, feb. de
1997, págs. 72-74, se describe la texturación por
estirado de filamentos de poli(tereftalato de trimetileno)
preorientados a velocidades de texturación de 450 m/min y 850 m/min.
Según esta publicación, la velocidad de texturación más baja de 450
m/min es más adecuada para filamentos de poli(tereftalato de
trimetileno), ya que en este caso se obtienen fibras con mejores
propiedades de material. La resistencia a la rotura por tracción de
las fibras de poli(tereftalato de trimetileno) se indican con
26,5 cN/tex (velocidad de texturación de 450 m/min) o 29,15 cN/tex
(velocidad de texturación de 850 m/min) y el alargamiento a la
rotura con 38,0% (velocidad de texturación de 450 m/min) o 33,5%
(velocidad de texturación de 850 m/min).
El documento WO 01/04393 describe filamentos de
PTMT que presentan un encogimiento en ebullición en el intervalo de
desde el 3 hasta el 40%. Sin embargo, este valor se determina
directamente después de la producción de los filamentos. Tras un
tiempo de almacenamiento de 4 semanas en condiciones normales, este
valor disminuye por debajo del 20%, como lo justifica la figura 1
adjunta.
La figura 1 describe la variación del
encogimiento en ebullición para tres bobinas de POY y PTMT en
función del tiempo de almacenamiento en condiciones normales. En
este caso, se analizó la variación del encogimiento en ebullición de
POY para tres bobinas con diferentes valores iniciales a lo largo
del tiempo de almacenamiento en condiciones climáticas normales. Las
bobinas nº 16 y 17 con valor inicial alto > 40% muestran, tras 4
semanas, un encogimiento en ebullición superior al 30%,
preferiblemente superior al 40%. Sin embargo, en caso de que el
valor inicial del encogimiento en ebullición sea inferior al 40%,
entonces la bobina 18 muestra que éste cae, tras 4 semanas de tiempo
de almacenamiento, por debajo del valor crítico del 30%.
El encogimiento en ebullición es una medida para
la procesabilidad y el grado de cristalización de las fibras. Las
fibras descritas en el documento WO 01/04393 presentan plásticos con
un mayor grado de cristalización que pueden procesarse
considerablemente peor y sólo para una razón de estirado más baja
y/o velocidad de texturación más baja.
En vista del estado de la técnica, fue objetivo
ahora de la presente invención poner a disposición un procedimiento
para hilar y devanar filamentos de poliéster preorientados, que se
componen de al menos el 90% en peso, referido al peso total del
filamento, de PBT y/o PTMT, que posibilite la producción y el
devanado de filamentos de poliéster preorientados de manera
sencilla. Especialmente, los filamentos de poliéster preorientados
deberían presentar valores de alargamiento a la rotura en el
intervalo del 90%-165%, una gran uniformidad con respecto a los
valores característicos del filamento, así como un bajo grado de
cristalización.
Otro objetivo de la presente invención consistió
en ofrecer un procedimiento para hilar y devanar filamentos de
poliéster preorientados, que puede llevarse a cabo a gran escala y
de forma económica. El procedimiento según la invención debería
permitir velocidades de extracción lo más altas posibles,
preferiblemente superiores a 2200 m/min y pesos de hilo altos sobre
el cuerpo de la bobina de más de 4 kg.
También fue un objetivo de la presente invención
mejorar la capacidad de almacenamiento de los filamentos de
poliéster preorientados que pueden obtenerse mediante el
procedimiento según la invención. Éstos deberían poder almacenarse
también durante largos periodos de tiempo, por ejemplo de 4 semanas.
A ser posible, deberían impedirse un apelmazamiento del cuerpo de la
bobina durante el almacenamiento, especialmente un encogimiento fijo
del carrete sobre el mandril de devanado, así como la formación de
una "silla de montar" con bordes duros y parte central
encogida, de modo que no apareciera ningún problema de extracción
durante la ejecución del enrollado.
Según la invención, los filamentos de poliéster
preorientados deberían poder tratarse posteriormente de manera
sencilla en un procedo de estirado o de texturación por estirado,
especialmente a altas velocidades de texturación, preferiblemente
superiores a 450 m/min. Los filamentos que pueden obtenerse mediante
la texturación por estirado deberían presentar excelentes
propiedades de material, por ejemplo, una elevada resistencia a la
rotura por tracción superior a 26 cN/tex y un elevado alargamiento a
la rotura superior al 30% para filamentos de HE o superior al 36%
para filamentos de SET.
Estos objetivos, así como otros no mencionados
explícitamente que sin embargo, pueden derivarse o descubrirse sin
más a partir de los contextos tratados aquí al principio, se
alcanzan mediante un procedimiento para hilar y devanar con todas
las características de la reivindicación de patente 1. Variaciones
adecuadas del procedimiento según la invención se protegen en las
reivindicaciones dependientes relacionadas con la reivindicación 1.
El filamento de poliéster preorientado que puede obtenerse mediante
el procedimiento de hilado se describe en la reivindicación de
producto independiente. La texturación por estirado del filamento de
poliéster preorientado se reivindica en la reivindicación de
procedimiento 7, mientras que las reivindicaciones de producto 8 y 9
se refieren a los filamentos texturados que pueden obtenerse
mediante la texturación por estirado.
Dado que, en un procedimiento para la producción
y para el devanado de filamentos de poliéster preorientados que se
componen al menos del 90% en peso, referido al peso total del
filamento de poliéster de poli(tereftalato de butileno) (PBT)
y/o poli(tereftalato de trimetileno) (PTMT), preferiblemente
de PTMT,
a) el estirado de hilado se ajusta en el
intervalo de 70 a 500,
b) los filamentos atraviesan una zona de acción
retardada del enfriamiento de una longitud de desde 30 mm hasta 200
mm tras la salida de la tobera de hilado,
c) los filamentos se enfrían por debajo de la
temperatura de solidificación,
d) los filamentos se empaquetan a una distancia
entre 500 mm y 2500 mm del lado inferior de la tobera,
e) la tensión del hilo se ajusta antes y entre
los rodillos de extracción entre 0,05 cN/dtex y 0,20 cN/dtex,
f) el hilo se devana con una tensión del hilo
entre 0,025 cN/dtex y 0,15 cN/dtex,
g) la velocidad de devanado se ajusta entre 2200
m/min y 6000 m/min,
h) y se utiliza un poliéster con el que se mezcla
del 0,05% en peso al 2,5% en peso, referido al peso total del
filamento, de polímero aditivo como agente de aumento del
alargamiento,
se consigue así poner a disposición filamentos de
poliéster preorientados de una manera no previsible, sin más, que
conservan sus excelentes propiedades de material, incluso tras un
almacenamiento en condiciones normales durante 4 semanas. No se
observa un empeoramiento importante de los valores de uniformidad
del hilo debido a un envejecimiento o un encogimiento de la napa de
las fibras hiladas sobre la bobina.
Al mismo tiempo, el procedimiento según la
invención posee una serie de ventajas adicionales. A éstas
pertenecen entre otras:
\Rightarrow El procedimiento según la invención
puede llevarse a cabo de manera sencilla, a gran escala y de manera
económica. Especialmente, el procedimiento permite el hilado y
devanado a altas velocidades de extracción de al menos 2200 m/min y
la producción de elevados pesos de hilo sobre el cuerpo de la bobina
de más de 4 kg.
\Rightarrow Mediante la utilización de aditivos
del hilado, pueden alcanzarse velocidades de extracción de hasta
6000 m/min. De esta manera, las instalaciones pueden hacerse
funcionar de manera especialmente rentable.
\Rightarrow Así, los filamentos de poliéster
preorientados que pueden obtenerse mediante el procedimiento pueden
tratarse posteriormente de manera sencilla, a gran escala y de
manera económica en un proceso de estirado o de texturación por
estirado. En este sentido, la texturación puede tener lugar a
velocidades superiores a 450 m/min.
\Rightarrow Debido a la gran uniformidad de los
filamentos de poliéster preorientados que pueden obtenerse mediante
el procedimiento, es posible ajustar de manera sencilla un buen
sistema de devanado que permita una coloración uniforme y
prácticamente libre de fallos y un tratamiento posterior del
filamento de poliéster preorientado.
\Rightarrow Los filamentos que pueden obtenerse
mediante la texturación por estirado presentan una elevada
resistencia a la rotura por tracción superior a 26 cN/tex y un
elevado alargamiento a la rotura superior al 30% para filamentos de
HE o superior al 36% para filamentos de SET.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la producción y para el devanado de filamentos de
poliéster preorientados que se componen al menos del 90% en peso,
referido al peso total del filamento de poli(tereftalato de
butileno) (PBT) y/o poli(tereftalato de trimetileno) (PTMT).
El experto conoce el poli(tereftalato de butileno) (PBT) y/o
el poli(tereftalato de trimetileno) (PTMT). El
poli(tereftalato de butileno) (PBT) puede obtenerse mediante
policondensación de ácido tereftálico con cantidades equimolares de
1,4-butanodiol, el poli(tereftalato de
trimetileno) mediante policondensación de ácido tereftálico con
cantidades equimolares de 1,3-propanodiol. También
son posibles mezclas de ambos poliésteres. Según la invención se
prefiere PTMT.
Los poliésteres pueden ser tanto homo como
copolímeros. Como copolímeros se consideran especialmente aquellos
que contienen además de las unidades repetidas de PTMT y/o PBT
todavía hasta el 15% en moles, referido a todas las unidades de
repetición del poliéster, unidades de repetición de comonómeros
habituales, como por ejemplo, etilenglicol, dietilenglicol,
trietilenglicol, 1,4-ciclohexanodimetanol,
polietilenglicol, ácido isoftálico y/o ácido adípico. En el marco de
la presente invención se prefieren, sin embargo, homopolímeros de
poliéster.
Los poliésteres según la invención pueden
contener cantidades habituales de otros aditivos como adiciones, tal
como catalizadores, estabilizadores, antiestáticos, antioxidantes,
agentes ignífugos, colorantes, modificadores de la absorción de
colorantes, fotoestabilizadores, fosfitos orgánicos, aclarantes
ópticos y agentes de mateado. Preferiblemente, los poliésteres
contienen del 0 al 5% en peso, referido al peso total del filamento,
de aditivos.
Además, los poliésteres pueden contener también
una pequeña proporción, preferiblemente hasta el 0,5% en peso,
referido al peso total del filamento, de componentes de
ramificación. A los componentes de ramificación preferidos según la
invención, pertenecen entre otros ácidos polifuncionales, como ácido
trimelítico, ácido piromelítico o alcoholes de tri a hexavalentes;
como trimetilolpropano, pentaeritritol, dipentaeritritol, glicerina
o los correspondientes hidroxiácidos.
En el marco de la presente invención, se mezclan
al PBT y/o PTMT del 0,05% en peso al 2,5% en peso, referido al peso
total del filamento, de polímeros aditivos como medios para aumentar
el alargamiento. Según la invención, polímeros aditivos
especialmente adecuados comprenden los polímeros y/o copolímeros
siguientes:
- 1.
- Un copolímero que contiene las siguientes unidades monoméricas:
- A =
- ácido acrílico, ácido metacrílico o CH_{2}=CR-COOR', de modo que R es un átomo de H o un grupo CH_{3} y R' un resto alquilo C_{1-15} o un resto cicloalquilo C_{5-12} o un resto arilo C_{6-14},
- B =
- estireno o estirenos sustituidos con alquilo C_{1-3},
- \quad
- de modo que el copolímero se compone del 60 al 98% en peso de A y del 2 al 40% en peso de B, preferiblemente del 83 al 98% en peso de A y del 2 al 17% en peso de B y de manera especialmente preferida del 90 al 98% en peso de A y del 2 al 10% en peso de B (suma = 100% en peso).
- 2.
- Un copolímero que contiene las siguientes unidades monoméricas:
- C =
- estireno o estirenos sustituidos con alquilo C_{1-3},
- D =
- uno o varios monómeros de fórmula I, II o III
- \quad
- de modo que R^{1}, R^{2} y R^{3} son un átomo de H o un resto alquilo C_{1-15} o un resto arilo C_{6-14} o un resto cicloalquilo C_{5-12}, respectivamente,
- \quad
- de modo que el copolímero se compone del 15 al 95% en peso de C y del 2 al 80% en peso de D, preferiblemente del 50 al 90% en peso de C y del 10 al 50% en peso de D y de manera especialmente preferida del 70 al 85% en peso de C y del 15 al 30% en peso de D, de modo que la suma de C y D juntos dé el 100% en peso.
- 3.
- Un copolímero que contiene las siguientes unidades monoméricas:
- E =
- ácido acrílico, ácido metacrílico o CH_{2}=CR-COOR', de modo que R es un átomo de H o un grupo CH_{3} y R' un resto alquilo C_{1-15} o un resto cicloalquilo C_{5-12} o un resto arilo C_{6-14},
- F =
- estireno o estirenos sustituidos con alquilo C_{1-3},
- G =
- uno o varios monómeros de fórmula I, II o III
- \quad
- de modo que R^{1}, R^{2} y R^{3} son un átomo de H o un resto alquilo C_{1-15} o un resto cicloalquilo C_{5-12} o un resto arilo C_{6-14}, respectivamente,
- H =
- uno o varios monómeros etilénicamente insaturados con E y/o con F y/o G, que pueden copolimerizarse, del grupo que se compone de \alpha-metilestireno, acetato de vinilo, ésteres de ácido acrílico, ésteres de ácido metacrílico que son distintos de E, cloruro de vinilo, cloruro de vinilideno, estirenos sustituidos con halógenos, vinil éteres, isopropenil éteres y dienos,
- \quad
- de modo que el copolímero se compone del 30 al 99% en peso de E, del 0 al 50% en peso de F, >0 al 50% en peso de G y del 0 al 50% en peso de H, preferiblemente del 45 al 97% en peso de E, del 0 al 30% en peso de F, del 3 al 40% en peso de G y del 0 al 30% en peso de H y de manera especialmente preferida del 60 al 94% en peso de E, del 0 al 20% en peso de F, del 6 al 30% en peso de G y del 0 al 20% en peso de H, de modo que la suma de E, F, G y H juntos dé el 100% en peso.
- 4.
- Un polímero con la siguiente unidad monomérica:
- \quad
- de modo que los sustituyentes R^{1} y R^{2} compuestos de los átomos opcionales son C, H, O, S, P y átomos de halógeno y la suma del peso molecular de R^{1} y R^{2} es de al menos 40. Unidades monoméricas a modo de ejemplo comprenden ácido acrílico, ácido metacrílico y CH_{2}=CR-COOR', de modo que R es un átomo de H o un grupo CH_{3} y R' un resto alquilo C_{1-15} o un resto cicloalquilo C_{5-12} o un resto arilo C_{6-14}, así como estireno y estirenos sustituidos con alquilo C_{1-3}.
En el documento de patente WO 99/07927, se
describen particularidades sobre la producción de estas
sustancias.
En el marco de la invención, se prefieren
especialmente copolímeros y/o polímeros aditivos en forma de
polímeros en forma de perlas cuyo tamaño de partícula se encuentra
en un intervalo especialmente adecuado. Preferiblemente, los
copolímeros y/o polímeros aditivos que van a utilizarse, según la
invención, por ejemplo, mediante mezclado en la masa fundida de los
polímeros de fibras, se presentan en forma de partículas con un
diámetro medio de desde 0,1 hasta 1,0 mm. Sin embargo, pueden
utilizarse también perlas o gránulos más pequeños o más grandes. Los
copolímeros y/o polímeros aditivos también pueden estar contenidos
en pastillas ("chips") del polímero de matriz, de modo que se
evita una dosificación.
Además, se prefieren los copolímeros y/o
polímeros aditivos que son amorfos e insolubles en la matriz de
poliéster. Preferiblemente, poseen una temperatura de transición
vítrea de desde 90 hasta 200ºC, de modo que la temperatura de
transición vítrea se determina de una manera conocida,
preferiblemente mediante calorimetría diferencial de barrido. Otros
detalles pueden tomarse del estado de la técnica, por ejemplo del
documento WO 99/07927, a cuya publicación se hace una referencia
explícita en este documento.
Preferiblemente, se selecciona el copolímero y/o
polímero aditivo de modo que la razón de las viscosidades de fusión
del copolímero y/o polímero aditivo y del polímero de matriz es de
0,8:1 a 10:1, preferiblemente de 1,5:1 a 8:1. En este sentido, la
viscosidad de fusión se mide de una manera conocida por medio de un
reómetro oscilante a una frecuencia de oscilación de 2,4 Hz y una
temperatura que es igual a la temperatura de fusión del polímero de
matriz más 28ºC. Para PTMT, la temperatura de medición para la
viscosidad de fusión se encuentra a 255ºC. Otras particularidades
pueden tomarse de nuevo del documento WO 99/07927. La viscosidad de
fusión del copolímero y/o polímero aditivo es preferiblemente
superior a la del polímero de matriz y se ha demostrado que la
elección de un intervalo específico de viscosidades para el
copolímero y/o polímero aditivo y la elección de razones de
viscosidad contribuyen a optimizar las propiedades del hilo
producido. En el caso de una razón de viscosidad optimizada, es
posible minimizar la cantidad de la adición de copolímero y/o
polímero aditivo, mediante lo cual mejora también, entre otros, la
rentabilidad del procedimiento. La mezcla polimérica que debe
hilarse contiene preferiblemente del 0,05 al 2,5% en peso, de manera
especialmente preferida del 0,25 al 2,0% en peso de copolímero y/o
polímero
aditivo.
aditivo.
Mediante la elección de la razón de viscosidad
adecuada se consigue una distribución estrecha de los tamaños de
partícula del copolímero y/o polímero aditivo en la matriz
polimérica con la estructura fibrilar deseada del copolímero y/o
polímero aditivo en el hilo. La alta temperatura de transición
vítrea del copolímero y/o polímero aditivo, en comparación con el
polímero de matriz, garantiza una rápida solidificación de esta
estructura fibrilar en el hilo. En este sentido, los tamaños de
partícula máximos del copolímero y/o polímero aditivo son
aproximadamente de 1000 nm, inmediatamente tras la salida de la
tobera de hilado, mientras que los tamaños medios de partícula son
de 400 nm o inferiores. Tras el estirado de hilado del hilo, se
alcanza la estructura fibrilar adecuada para la que los hilos
contienen al menos el 60% en peso del copolímero y/o polímero
aditivo en forma de fibrillas con longitudes en el intervalo de
desde 0,5 hasta 20 \mum y diámetros en el intervalo de desde 0,01
hasta 0,5 \mum.
Preferiblemente, los poliésteres que pueden
utilizarse en el sentido de la invención son termoplásticamente
moldeables y pueden hilarse y devanarse para dar filamentos. En este
sentido, son especialmente ventajosos aquellos poliésteres que
presentan un índice de viscosidad intrínseca en el intervalo de
desde 0,70 dl/g hasta 0,95 dl/g.
Una masa fundida polimérica puede tomarse
directamente del reactor final de una instalación de
policondensación o producirse a partir de pastillas poliméricas
sólidas en una prensa extrusora de fusión.
El aditivo de hilado puede dosificarse al
polímero de matriz de manera conocida, entre otras, en forma líquida
fundida o sólida, distribuirse homogéneamente en éste y dispersarse
para dar partículas finas. De manera ventajosa, puede utilizarse un
dispositivo según el documento DE 100 22 889.
En el proceso según la invención, la masa fundida
o mezcla de masas fundidas del poliéster se prensa en el juego de
toberas por medio de bombas de hilado con número de revoluciones
constante, de modo que el número de revoluciones se ajusta mediante
una fórmula de cálculo conocida de tal forma que se obtiene el
título del hilo deseado, y se extruye a través de los orificios de
toberas del cuerpo de la tobera del juego para dar filamentos
líquidos fundidos.
La masa fundida puede producirse, por ejemplo, en
una prensa extrusora a partir de pastillas poliméricas, de modo que
es especialmente adecuado secar antes las pastillas hasta un
contenido en agua \leq 30 ppm, especialmente hasta un contenido en
agua \leq 15 ppm.
La temperatura de la masa fundida, que comúnmente
se denomina temperatura de hilado y se mide antes de la bomba de
hilado, depende del punto de fusión del polímero utilizado o la
mezcla polimérica utilizada. Se encuentra preferiblemente en el
intervalo facilitado por la fórmula 1:
Fórmula
1
T_{m} + 15ºC
\leq T_{Sp} \leq T_{m} +
45ºC
con
T_{m}: punto de fusión del poliéster [ºC]
T_{Sp}: temperatura de hilado [ºC]
Los parámetros especificados sirven para limitar
la degradación hidrolítica y/o térmica de la viscosidad que debería
ser, de manera apropiada, lo más baja posible. En el marco de la
presente invención, es deseable una degradación de la viscosidad
inferior a 0,12 dl/g, especialmente inferior a 0,08 dl/g.
La homogeneidad de la masa fundida tiene una
influencia directa sobre las propiedades del material de los
filamentos hilados. Por tanto, se utiliza preferiblemente una
mezcladora estática con al menos un elemento que se instala después
de la bomba de hilado, para homogeneizar la masa fundida.
La temperatura del cuerpo de la tobera
dependiente de la temperatura de hilado se regula mediante su
denominada calefacción accesoria. Como calefacción accesoria se
consideran, por ejemplo, una barra de hilado calentada con
"Diphyl" o calefactores de convección o por radiación
adicionales. Normalmente la temperatura de los cuerpos de las
toberas se encuentra a nivel de la temperatura de hilado.
Puede conseguirse un aumento de la temperatura en
el cuerpo de la tobera mediante la caída de presión en el juego de
toberas. Derivaciones conocidas, como por ejemplo K. Riggert
"Fortschritte in der Herstellung von
Polyester-Reifenkordgarn" Chemiefasern 21,
página 379 (1971), describen un aumento de temperatura de
aproximadamente 4ºC por 100 bar de caída de presión.
Además, es posible controlar la presión de tobera
mediante el uso de medios de filtración móviles, especialmente de
arena de acero con un tamaño de grano medio entre 0,10 mm y 1,2 mm,
preferiblemente entre 0,12 mm y 0,75 mm y/o chapas redondas de
filtración que pueden producirse a partir de tejidos o materiales no
tejidos de hilo metálico con una finura \leq 40 \mu.
Además, la caída de presión contribuye en el
orificio de tobera a la presión total. La presión de la tobera se
ajusta preferiblemente entre 80 bar y 450 bar, especialmente entre
100 bar y 250 bar.
El estirado de hilado i_{Sp}, es decir el
cociente entre velocidad de extracción y velocidad de inyección, se
calcula según el documento US 5.250.245 mediante la fórmula 2 con la
densidad del polímero o de la mezcla polimérica, el diámetro de
orificio de tobera y el título del filamento individual:
Fórmula
2
i_{Sp} =
2,25 \cdot 10^{5} \cdot (\delta \cdot \pi) \cdot
D^{2}(cm) / dpf
(den)
con
\delta: densidad de la masa fundida
[g/cm^{3}]; para PTMT = 1,12 g/cm^{3}
D: diámetro de orificio de tobera [cm]
dpf: título del filamento individual [den]
En el marco de la presente invención, el estirado
de hilado se encuentra entre 70 y 500, preferiblemente entre 100 y
250.
La razón longitud/diámetro del orificio de tobera
se elige preferiblemente entre 1,5 y 6, especialmente entre
1,5
y 4.
y 4.
Los filamentos extruidos atraviesan una zona de
acción retardada del enfriamiento. Ésta se forma, directamente por
debajo del juego de toberas, como zona de retorno en la que los
filamentos que salen de los orificios de la tobera se preservan de
la acción directa del gas de enfriamiento y se retrasa su estirado o
enfriamiento. Una parte activa del retorno utiliza dentro de la
barra de hilado como relleno del juego de toberas, de modo que los
filamentos están rodeados de paredes calentadas. Una parte pasiva se
forma mediante capas de aislamiento y el armazón no calentado. Las
longitudes del retorno activo se encuentran entre de 0 y 100 mm,
las de la parte pasiva entre de 20 y 120 mm, de modo que se respeta
una longitud total de 30 - 200 mm, preferiblemente de 30 - 120
mm.
De manera alternativa al retorno activo, puede
colocarse por debajo de la barra de hilado un calefactor posterior.
A diferencia del retorno activo, esta zona con sección cilíndrica o
rectangular presenta entonces al menos un calentamiento
independiente de la barra de hilado.
El retraso del enfriamiento puede conseguirse
mediante los sistemas de enfriamiento radiales, porosos, que rodean
de manera concéntrica los hilos, con ayuda de cubiertas de forma
cilíndrica.
A continuación se enfrían los filamentos a
temperaturas inferiores a su temperatura de solidificación. Según la
invención, la temperatura de solidificación designa la temperatura a
la que la masa fundida pasa al estado de agregación sólido.
En el marco de la presente invención, se ha
demostrado especialmente apropiado enfriar los filamentos hasta una
temperatura a la que ya no sean esencialmente pegajosos.
Especialmente ventajoso es un enfriamiento de los filamentos a
temperaturas inferiores a su temperatura de cristalización,
especialmente a temperaturas que se encuentran por debajo de su
temperatura vítrea.
A partir del estado de la técnica, el experto
conoce los medios para el enfriamiento de los filamentos. Según la
invención se ha probado especialmente el uso de gases de
enfriamiento, en especial de aire refrigerado. El aire refrigerante
presenta preferiblemente una temperatura de desde 12ºC hasta 35ºC,
especialmente de 16ºC a 26ºC. La velocidad del aire refrigerante se
encuentra preferiblemente en el intervalo de desde 0,20 m/s hasta
0,55 m/s.
Para enfriar los filamentos pueden utilizarse,
por ejemplo, sistemas de hilo único, que constan de tubos de
refrigeración individuales con pared perforada. Se logra un
enfriamiento de cada filamento individual mediante una alimentación
de aire refrigerante o también mediante la utilización del efecto
autoaspirante de los filamentos. De manera alternativa a los tubos
individuales, también pueden utilizarse los conocidos sistemas de
flujo de aire de corriente transversal.
Una conformación especial de la zona de
enfriamiento y de estirado consiste en suministrar aire refrigerante
a los filamentos que salen de la zona de acción retardada en una
zona de una longitud en el intervalo de desde 10 hasta 175 cm,
preferiblemente en una zona de longitud en el intervalo de 10 - 80
cm. En este sentido, es especialmente adecuada una longitud de zona
en el intervalo de 10 - 40 cm para filamentos con un título en el
devanado \leq 1,5 dtex por filamento y una longitud de zona en el
intervalo de 20 - 80 cm para filamentos con un título entre 1,5 y
9,0 dtex por filamento. A continuación de esto, se conducen
conjuntamente los filamentos y el aire acompañante a través de un
canal de sección transversal reducida, de modo que mediante el
control de la disminución de la sección transversal y el
dimensionado en la dirección de los hilos se ajusta una razón de
velocidad del aire con respecto a la de los hilos en la extracción
de desde 0,2 hasta 20 : 1, preferiblemente de 0,4 a 5 : 1.
Tras el enfriamiento de los filamentos a
temperaturas inferiores a la temperatura de solidificación, se
empaquetan para dar un hilo. La distancia de empaquetamiento
adecuada según la invención con respecto al lado inferior de la
tobera puede determinarse por los métodos conocidos por el experto
para la medición en línea de la velocidad de los hilos y/o la
temperatura de los hilos, por ejemplo con un anemómetro láser
doppler de la empresa TSI/D o una cámara infrarroja del fabricante
Goratec/D tipo IRRIS 160. Es de 500 a 2500 mm, preferiblemente de
500 a 1800 mm. En este sentido, los filamentos con un título \leq
3,5 dtex se empaquetan preferiblemente a una distancia más pequeña,
\leq 1500 mm, los filamentos más gruesos preferiblemente a una
distancia mayor.
En el marco de la presente invención es apropiado
que preferiblemente todas las superficies que se ponen en contacto
con el filamento hilado estén fabricadas con materiales de
rozamiento especialmente bajo. De esta manera, puede evitarse en
general una formación de pelusas y se obtienen filamentos de alta
calidad. Para este objetivo han demostrado ser especialmente
adecuadas las superficies de rozamiento bajo de la especificación
"TriboFil" de la empresa Ceramtec/D.
El empaquetamiento de los filamentos tiene lugar
en una piedra de engrase, que suministra uniformemente la cantidad
deseada de la preparación de hilado a los hilos. Una piedra de
engrase especialmente adecuada se caracteriza por una parte de
entrada, el canal de hilos con abertura para la entrada del aceite y
la parte de salida. La parte de entrada está ensanchada en forma de
embudo, de modo que se evita un contacto con los filamentos todavía
secos. El punto de incidencia de los filamentos tiene lugar por
encima del canal de los hilos, después de la alimentación de la
preparación. El canal de los hilos y la abertura para la entrada
del aceite se adaptan en la anchura al título del hilo y la cantidad
de filamentos. Han demostrado ser especialmente buenas aberturas y
anchuras en el intervalo de desde 1,0 mm hasta 4,0 mm. La parte de
salida del engrasador está configurada como trayecto de
homogeneización que presenta preferiblemente depósitos de aceite.
Este tipo de engrasadores pueden adquirirse en la empresa
Cermatec/D o Goulston/EE.UU.
La uniformidad de la aplicación del aceite puede
ser de gran importancia según la invención. Puede determinarse por
ejemplo, con un aparato de medición Rossa según en método descrito
en Chemiefasern/Textilindustrie, 42./94, noviembre de 1992 en la
página 896. En un procedimiento de este tipo, se obtienen
preferiblemente valores para la desviación estándar de la aplicación
del aceite inferiores a 90 dígitos, especialmente inferiores a 60
dígitos. Según la invención, se prefieren especialmente valores para
la desviación estándar de la aplicación del aceite inferiores a 45
dígitos, especialmente inferiores a 30 dígitos. En este sentido, un
valor para la desviación estándar de 90 dígitos o 45 dígitos se
corresponde aproximadamente con el 6,2% o el 3,1% del coeficiente de
variación.
En el marco de la presente invención, ha
demostrado ser especialmente ventajoso diseñar las tuberías y bombas
de manera que se desgasifiquen automáticamente para evitar burbujas
de gas, ya que éstas podrían conducir a una considerable variación
de la aplicación del aceite.
Según la invención, se prefiere especialmente un
entrelazamiento antes del devanado de los hilos. En este sentido,
han demostrado ser especialmente adecuadas toberas con canales de
hebras cerrados, ya que en tales sistemas se evitan enganches del
hilo en la hendidura de alimentación, también a tensiones bajas del
hilo y presiones altas del aire. Las toberas de entrelazamiento se
disponen preferiblemente entre rodillos, de modo que la tensión del
hilo en la salida puede regularse por medio de una velocidad
diferente del rodillo de entrada y salida. No debería superar 0,20
cN/dtex y debería presentar preferentemente valores de entre 0,05
cN/dtex y 0,15 cN/dtex. En este sentido, la presión aérea del aire
de entrelazamiento se encuentra entre 0,5 y 5,5 bar, para
velocidades de devanado de hasta 3500 m/min a como máximo 3,0
bar.
Preferiblemente se ajustan las cantidades de
nudos a al menos 10 n/m. En este sentido, son especialmente
interesantes longitudes de abertura máximas inferiores a 100 cm y
valores para los coeficientes de variación de la cantidad de nudos
inferiores al 100%. Con el uso de presiones del aire superiores a
1,0 bar, se alcanzan de manera ventajosa cantidades de nudos \geq
15 n/m, que se caracterizan por una alta uniformidad, de modo que el
coeficiente de variación es inferior o igual al 70% y la longitud de
abertura máxima es de 50 cm. En la práctica, han demostrado ser
especialmente adecuados los sistemas del tipo LD de la empresa
Temco/D, el sistema doble de la empresa Slack & Parr/EE.UU o las
toberas del tipo Polyjet de la empresa Heberlein.
La velocidad circunferencial de la primera unidad
de rodillos se denomina velocidad de extracción. Podrían utilizarse
otros sistemas de polea de cristal, antes de que el hilo se enrolle
sobre canillas en la unidad enrolladora para dar carretes
(bobinas).
Un requisito básico para una extracción del hilo
libre de defectos y para un tratamiento posterior lo más libre
posible de defectos son carretes de hilos estables y libres de
defectos. Por tanto, en el marco del presente procedimiento se
utiliza una tensión de devanado en el intervalo de 0,025 cN/dtex -
0,15 cN/dtex, preferiblemente en el intervalo de 0,03 cN/dtex - 0,08
cN/dtex.
Un parámetro importante del procedimiento según
la invención es el ajuste de la tensión del hilo antes y entre los
rodillos de extracción. Esta tensión se compone de manera conocida
esencialmente de la tensión propia de orientación según Hamana, de
la tensión de rozamiento en los guiahilos y el engrasador y de la
tensión de rozamiento hilo-aire. En el marco de la
presente invención, la tensión del hilo se encuentra antes y entre
los rodillos de extracción en un intervalo desde 0,05 cN/dtex hasta
0,20 cN/dtex, preferiblemente entre 0,08 cN/dtex y 0,15 cN/dtex.
Una tensión demasiado baja inferior a 0,05
cN/dtex no da como resultado el grado de preorientación deseado. Si
se supera la tensión de 0,20 cN/dtex, la tensión desencadena un
efecto de memoria en el devanado y almacenamiento de las bobinas,
que conduce a un empeoramiento de los datos característicos de los
hilos.
Según la invención, la tensión se regula mediante
la distancia del engrasador con respecto a la tobera, las
superficies de rozamiento y la longitud del trayecto entre el
engrasador y los rodillos de extracción. Esta longitud de trayecto
es de manera ventajosa no superior a 6,0 m, preferiblemente inferior
a 2,0 m, de modo que la máquina de hilar y la máquina de extracción
se disponen mediante construcción en paralelo, de modo que se
garantiza un recorrido recto de los hilos.
Mediante los parámetros geométricos se describe
el tiempo de acondicionamiento del hilo entre el punto de
empaquetamiento y devanado. La relajación que transcurre rápidamente
durante este tiempo influye la calidad de la formación de la bobina.
Preferiblemente se elige este tipo de tiempo de acondicionamiento
definido entre 50 y 200 ms.
Según la invención, la velocidad de devanado del
POY se encuentra entre 2200 m/min y 6000 m/min. Preferiblemente se
elige una velocidad entre 2500 m/min y 6000 m/min. De manera
especialmente preferida se devanan las mezclas poliméricas a
velocidades en el intervalo de desde 3500 m/min hasta 6000
m/min.
De manera ventajosa, durante la realización del
procedimiento según la invención, se ajusta en el entono de la napa
de hilos una temperatura \leq 45ºC, especialmente entre 12 y 35ºC,
y una humedad relativa del 40 - 85%. Además, es conveniente
almacenar las bobinas de POY al menos 4 horas a de 12 a 35ºC y a una
humedad relativa del 40 - 85% antes del tratamiento posterior.
El filamento según la invención presenta tras 4
semanas de almacenamiento en condiciones normales
- a)
- un alargamiento a la rotura entre el 90 y el 165%, preferiblemente entre el 90 y el 135%
- b)
- un encogimiento en ebullición de al menos el 30%, preferiblemente \geq 40%,
- c)
- un índice uster normal por debajo del 1,1%, preferiblemente inferior al 0,9%,
- d)
- una birrefringencia entre 0,030 y 0,058,
- e)
- una densidad inferior a 1,35 g/cm^{3}, preferiblemente inferior a 1,33 g/cm^{3},
- f)
- un coeficiente de variación de la resistencia a la tracción \leq 4,5%, preferiblemente \leq 2,5% y
- g)
- un coeficiente de variación del alargamiento a la rotura \leq 4,5%, preferiblemente \leq 2,5%.
En este sentido, el término "condiciones
normales" es conocido para el experto y se define por medio de la
norma DIN 53802. En "condiciones normales" según la norma DIN
53802, la temperatura es de 20 \pm 2ºC y la humedad relativa del
65 \pm 2%.
En el marco de la presente invención es además
especialmente ventajoso que el encogimiento en ebullición medido
directamente después del devanado se encuentre entre el 50 y el 65%
y tras 4 semanas de almacenamiento en condiciones normales sea de
al menos el 30%, preferiblemente \geq 40%. Sorprendentemente se
ha mostrado que las bobinas de POY producidas de esta manera pueden
tratarse posteriormente de manera excelente.
Los procedimientos para la determinación de los
parámetros del material dado son conocidos para el experto. Pueden
extraerse de la bibliografía especializada. Aunque la mayoría de los
parámetros pueden determinarse de diferentes maneras, en el marco de
la presente invención han demostrado ser especialmente apropiados
los siguientes métodos para la determinación de los parámetros de
los filamentos:
La viscosidad intrínseca se mide en el
viscosímetro capilar de la empresa Ubbelohde a 25ºC y se calcula
mediante la fórmula conocida. Como disolvente se utiliza una mezcla
de fenol/1,2-diclorobenceno en una razón en peso 3 :
2. La concentración de la disolución es de 0,5 g de poliéster en
100 ml de disolución.
Para determinar el punto de fusión, la
temperatura de cristalización y vítrea se utiliza un aparato
calorímetro DSC de la empresa Mettler. En este sentido, se calienta
en primer lugar la muestra hasta 280ºC y se funde y después se
enfría bruscamente. La medición de DSC tiene lugar en el intervalo
de desde 20ºC hasta 280ºC con una velocidad de calentamiento de 10
K/min. Las magnitudes de la temperatura se determinan mediante el
procesador.
La determinación de la densidad de los filamentos
tiene lugar en una columna con gradientes de densidad a una
temperatura de 23 \pm 0,1ºC. Como reactivo se utiliza
n-heptano (C_{7}H_{16}) y tetraclorometano
(CCl_{4}). El resultado de la medición de la densidad puede
utilizarse para el cálculo del grado de cristalinidad, en el que se
toma como base la densidad del poliéster amorfo D_{a} y la
densidad del poliéster cristalino D_{K}. En la bibliografía se
conoce el cálculo correspondiente, por ejemplo para PTMT es válido
D_{a} = 1,295 g/cm^{3} y D_{K} = 1,429 g/cm^{3}.
El título se determina de manera conocida con una
devanadera de precisión y un equipo de pesada. En este sentido, la
tensión de entrada es de manera adecuada de 0,05 cN/dtex para
filamento preorientado (POY) y de 0,2 cN/dtex para hebra texturada
(DTY).
La resistencia a la rotura y el alargamiento a la
rotura se determinan en un aparato de medición Statimat en las
siguientes condiciones; la longitud libre entre mordazas es de 200
mm para POY o 500 mm para DTY, la velocidad de medición es de 2000
mm/min para POY o 1500 mm/min para DTY, la tensión de entrada es de
0,05 cN/dtex para POY o 0,2 cN/dtex para DTY. La resistencia a la
rotura se determina mediante división de los valores para la
resistencia máxima a la tracción entre el título y el alargamiento a
la rotura se calcula para la resistencia máxima.
Para determinar el encogimiento en ebullición se
tratan madejas de filamentos sin corriente en agua a 95 \pm 1ºC
durante 10 \pm 1 min. Las madejas se producen por medio de una
devanadera con una tensión de entrada de 0,05 cN/dtex para POY o 0,2
cN/dtex para DTY; la medición de la longitud de las madejas antes y
después del tratamiento térmico tiene lugar a 0,2 cN/dtex. A partir
de la diferencia de longitud se calcula de manera conocida el
encogimiento en ebullición.
La determinación de la birrefringencia tiene
lugar según el procedimiento descrito en el documento DE 19.519.898.
Por tanto, en este contexto se hace referencia de manera explícita a
la publicación del documento DE 19.519.898.
Los parámetros característicos de rizado de los
filamentos texturados se miden según la norma DIN 53840, parte 1,
con el aparato Texturmat de la empresa Stein/D a 120ºC de
temperatura de desarrollo.
Los valores de uster normal se determinan con el
Uster-Tester 4-CX y se indican como
valores de % de uster. En este sentido, el periodo de ensayo es de
2,5 min a una velocidad de ensayo de 100 m/min.
El POY según la invención puede tratarse
posteriormente de manera sencilla, especialmente por texturación por
estirado. En el marco de la presente invención, tiene lugar la
texturación por estirado preferiblemente a una velocidad de
texturación de al menos 500 m/min, de manera especialmente preferida
a una velocidad de texturación de al menos 700 m/min. La razón de
estirado es preferiblemente al menos de 1 : 1,35, especialmente al
menos de 1 : 1,40. En este sentido, ha demostrado ser especialmente
adecuada la texturación por estirado en una máquina del tipo
calefactor de alta temperatura, como por ejemplo la AFK de la
empresa Barmag.
Los filamentos texturados producidos de esta
manera presentan una pequeña cantidad de pelusas y presentan una
excelente intensidad de color y homogeneidad del color tras la
coloración con un colorante de dispersión sin soporte en condiciones
de ebullición.
Los filamentos de SET texturados producidos según
la invención poseen preferiblemente una resistencia a la rotura de
más de 26 cN/tex y un alargamiento a la rotura de más del 36%. Para
los filamentos de HE texturados, que se pueden obtener sin uso de
temperatura en un segundo calefactor, la resistencia a la rotura es
preferiblemente de más de 26 cN/tex y el alargamiento a la rotura de
más del 30%.
El comportamiento de texturación y elástico de
los filamentos según la invención es excelente.
A continuación, la invención se explica más
detalladamente mediante ejemplos, sin que la invención deba
limitarse a estos ejemplos.
Ejemplos 1 a
3
Se secaron pastillas de PTMT con una viscosidad
intrínseca de 0,93 dl/g, una viscosidad de fusión de 325 Pa s
(medida a 2,4 Hz y 255ºC), un punto de fusión de 227ºC, una
temperatura de cristalización de 72ºC y una temperatura de
transición vítrea de 45ºC a una temperatura de 130ºC en una secadora
basculante hasta un contenido en agua de 11 ppm.
Las pastillas se fundieron en una prensa
extrusora 3E4 de la empresa Barmag, de modo que la temperatura de la
masa fundida fue de 255ºC. A esta masa fundida se le añadieron
distintas cantidades de polimetilmetacrilato del tipo comercial
Plexiglas 7N de la empresa Röhm GmbH/D como aditivo de aumento del
alargamiento, que se secó previamente a una humedad residual
inferior al 0,1%.
Para ello, el polímero de aditivo se fundió por
medio de una prensa extrusora de fusión y se alimentó con una bomba
de dosificación de engranaje de la instalación de alimentación y se
alimentó allí mediante una tobera de inyección en la dirección del
flujo del componente de poliéster. En una mezcladora estática de la
empresa Sulzer, tipo SMX con 15 elementos y un diámetro interno de
15 mm se mezclaron entre sí homogéneamente ambas masas fundidas y se
dispersaron finamente.
La viscosidad de la masa fundida del tipo
Plexiglas 7N fue de 810 Pa s (2,4 Hz, 255ºC), con lo que la razón de
viscosidad del aditivo y de masa fundida de poliéster fue de 2,5 :
1.
La cantidad de masa fundida transportada fue de
63 g/min con un tiempo de permanencia de 6 min, la cantidad
dosificada por la bomba de hilado al juego de toberas se ajustó de
tal manera que el título de POY fue de aproximadamente 102 dtex. Se
ajustaron diferentes velocidades de devanado. Después de la bomba de
hilado, antes de la entrada en el juego de toberas, estaba instalado
un elemento de mezcladora estática, tipo HD-CSE con
10 mm de diámetro interno, de la empresa Fluitec. Las calefacciones
accesorias de la conducción de producto y del bloque de hilado que
contenían la bomba y el juego de toberas, se ajustaron a 255ºC. El
juego de toberas contenía como medios de filtración arena de acero
con un tamaño de grano de 350 - 500 \mum con una altura de 300 mm,
así como un filtro de tela no tejida de 20 \mum y uno de tela de
40 \mum. La masa fundida se extruyó a través de un cuerpo de
tobera de 80 mm de diámetro y 34 orificios con un diámetro de 0,25
mm y una longitud de 1,0 mm. La presión de las toberas fue de
aproximadamente 120 - 140 bar.
La zona de acción retardada del enfriamiento
tenía una longitud de 100 mm, de los que 30 mm eran paredes
calentadas y 70 mm de aislamiento y armazón no calentado. Los hilos
fundidos se enfriaron a continuación en una chimenea de soplado con
flujo de aire de corriente transversal de una longitud de soplado de
1500 mm. El aire refrigerante tenía una velocidad de 0,35 m/s, una
temperatura de 18ºC y una humedad relativa del 80%. El punto de
solidificación del filamento estaba a una distancia de
aproximadamente 800 mm por debajo de la tobera de
hilado.
hilado.
Los hilos se dotaron de una preparación de hilado
con ayuda de un engrasador de hilos a una distancia de 1050 mm con
respecto a la tobera y se empaquetaron. El engrasador presentaba una
superficie de TriboFil y tenía una abertura de alimentación de 1 mm
de diámetro. La cantidad de preparación aplicada fue del 0,40%,
referida al peso del
hilo.
hilo.
El hilo empaquetado se alimentó entonces en la
máquina de devanado. La distancia entre el engrasador y el primer
rodillo de extracción fue de 3,2 m. El tiempo de acondicionamiento
se encontraba entre 105 y 140 ms. Un par de rodillos se rodeó de
hilos en forma de S. Entre los rodillos estaba instalada una tobera
de entrelazamiento Temco, que se accionaba con una presión de aire
de 1,5 bar. De manera correspondiente al ajuste de la velocidad, se
ajustó la velocidad de devanado del enrollador de tipo SW6 de la
empresa Barmag de modo que la tensión del hilo devanado fue de 5 cN.
Las condiciones de la habitación se ajustaron a 24ºC con una humedad
del aire relativa del 60%, de modo que en el entorno del enrollador
de hilos se ajustó una temperatura de aproximadamente 34ºC.
Para todas las cantidades añadidas de aditivos se
logró un aumento significativo de la productividad. Se produjeron
bobinas de 10 kg, que se pudieron descolgar sin problemas del
mandril de devanado. Las hebras de POY destacan por una buena
constancia temporal de las características de las hebras a lo largo
del tiempo de almacenamiento de 4 semanas en condiciones normales
según la norma DIN 53802. El encogimiento en ebullición se determinó
directamente tras el hilado y devanado en el intervalo del 51 - 54%.
La capacidad de texturación y la uniformidad de coloración lograda
fueron excelentes. La razón de estirado utilizada fue
sorprendentemente alta para las velocidades de POY
aplicadas.
aplicadas.
Los otros parámetros y datos característicos se
recogen en las tablas 1 a 4.
\vskip1.000000\baselineskip
| ^{1} : absoluto |
| ^{2} : referido al título |
| CV: Coeficiente de variación |
| {}\hskip0,2cm ^{1} : medido en condiciones normales tras 4 semanas de almacenamiento. |
Las bobinas de filamentos de PTMT se almacenaron
cuatro semanas en condiciones normales según la norma DIN 53802 y
entonces se colocaron previamente en una máquina de texturación por
estirado de la empresa Barmag, tipo
FK6-S-900. Los parámetros del
experimento de texturación por estirado para la producción de los
denominados filamentos de SET se recogen en la tabla 3, las
características del material del filamento de SET texturado
resultante se recogen en la tabla 4.
Los defectos de texturación se recogieron por
medio de UNITENS de la empresa Barmag, con los siguientes ajustes de
valores límite: UP/LP = 3,0 cN, UM/LM = 6,0 cN.
| CV de F^{2} : coeficiente de variación de F^{2} |
Claims (9)
1. Procedimiento para la producción y el devanado
de filamentos de poliéster preorientados, que se componen de al
menos el 90% en peso, referido al peso total del filamento de
poliéster de poli(tereftalato de butileno) (PBT) y/o
poli(tereftalato de trimetileno) (PTMT), preferiblemente de
PTMT, caracterizado porque
a) el estirado de hilado se ajusta en el
intervalo de 70 a 500,
b) los filamentos atraviesan una zona de acción
retardada del enfriamiento de una longitud de desde 30 mm hasta 200
mm directamente tras la salida de la tobera de hilado,
c) los filamentos se enfrían por debajo de la
temperatura de solidificación,
d) los filamentos se empaquetan a una distancia
entre 500 mm y 2500 mm con respecto al lado inferior de la
tobera,
e) la tensión del hilo se ajusta antes y entre
los rodillos de extracción entre 0,05 cN/dtex y 0,20 cN/dtex,
f) el hilo se devana con una tensión del hilo
entre 0,025 cN/dtex y 0,15 cN/dtex,
g) la velocidad de devanado se ajusta entre 2200
m/min y 6000 m/min,
h) y se utiliza un poliéster con el que se mezcla
del 0,05% en peso al 2,5% en peso, referido al peso total del
filamento, de polímero aditivo como agente de aumento del
alargamiento.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el PBT y/o PTMT se utilizan con un
índice de viscosidad intrínseca en el intervalo de desde 0,7 dl/g
hasta 0,95 dl/g.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 y/o 2,
caracterizado porque para el devanado se utiliza una
temperatura \leq 45ºC en el entorno del enrollador de hilos.
4. Procedimiento según al menos una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las bobinas
de POY se almacenan al menos 4 horas a 12 - 35ºC y a una humedad
relativa del 40 - 85% antes del tratamiento posterior.
5. Procedimiento según al menos una de
lasreivindicaciones anteriores, caracterizado porque la
velocidad de devanado se ajusta entre 2500 m/min y 6000 m/min.
6. Filamentos de poliéster preorientados que
puede obtenerse mediante un procedimiento según al menos una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque tras 4
semanas de almacenamiento en condiciones normales según la norma DIN
53802 presenta
a) un alargamiento a la rotura entre el 90% y el
165%,
b) un encogimiento en ebullición de al menos el
30%,
c) un índice uster normal por debajo del
1,1%,
d) una birrefringencia entre 0,030 y 0,058,
e) una densidad inferior a 1,35 g/cm^{3},
preferiblemente inferior a 1,33 g/cm^{3},
f) un coeficiente de variación de la resistencia
a la tracción \leq 4,5% y
g) un coeficiente de variación del alargamiento a
la rotura \leq 4,5%.
7. Procedimiento para la producción de filamentos
de poliéster texturados, caracterizado porque los filamentos
se tratan posteriormente según la reivindicación 6 en una máquina
de texturación por estirado a una velocidad de al menos 500 m/min y
una razón de estirado de al menos 1 : 1,35 para dar un hilo
texturado.
8. Filamentos SET de poliéster texturados que
pueden obtenerse mediante un procedimiento según la reivindicación
7, caracterizados porque su resistencia a la rotura por
tracción es más de 26 cN/tex y su alargamiento a la rotura más del
36%.
9. Filamentos HE de poliéster texturados que
pueden obtenerse mediante un procedimiento según la reivindicación
7, caracterizados porque su resistencia a la rotura por
tracción es más de 26 cN/tex y su alargamiento a la rotura más del
30%.
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