EP1301642A1 - Verfahren und vorrichtung zur verminderung des sauerstoffgehaltes einer kupferschmelze - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur verminderung des sauerstoffgehaltes einer kupferschmelze

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EP1301642A1
EP1301642A1 EP01956290A EP01956290A EP1301642A1 EP 1301642 A1 EP1301642 A1 EP 1301642A1 EP 01956290 A EP01956290 A EP 01956290A EP 01956290 A EP01956290 A EP 01956290A EP 1301642 A1 EP1301642 A1 EP 1301642A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
gas
melt
treatment furnace
copper
reducing
Prior art date
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Granted
Application number
EP01956290A
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English (en)
French (fr)
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EP1301642B1 (de
Inventor
Heinrich Schliefer
Alexander Khoury
Stefan Schneider
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Aurubis AG
Original Assignee
Norddeutsche Affinerie AG
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Publication date
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Publication of EP1301642A1 publication Critical patent/EP1301642A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP1301642B1 publication Critical patent/EP1301642B1/de
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/05—Refining by treating with gases, e.g. gas flushing also refining by means of a material generating gas in situ
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B15/00—Obtaining copper
    • C22B15/0026—Pyrometallurgy
    • C22B15/006—Pyrometallurgy working up of molten copper, e.g. refining

Definitions

  • the invention relates to a method for reducing the oxygen content of a copper melt, in which at least one flushing stone is arranged in the lower region of the copper melt, from which at least one flushing gas emerges which rises in the copper melt.
  • the invention further relates to a device for reducing the oxygen content of a copper melt, which is essentially designed as a self-contained treatment vessel or a closed treatment furnace and in which the copper melt can be tempered and / or mixed by means of electric current.
  • filters for example, the provision of residence times for settling, the treatment by additives which react with the contaminants, the use of physical separation processes such as e.g. Flushing, applying vacuum, etc. in one or more steps, in combination with the above technologies or in individual use of these technologies in order to achieve the desired refining effects.
  • deoxidizers such as' e.g. Phosphorus can also be used as an alloying element to achieve certain material properties.
  • electrolytically refined copper (cathodes) is used almost continuously as the base material, whose level of contamination due to the previous refining steps (thermal and chemical) is below 100 ppm for internationally listed grades.
  • the electrical melting of copper cathodes is used as a discontinuous or continuous standard process for reducing the oxygen content below 5 to 15 ppm, the cathodes additionally being used some processes beforehand to increase the melting capacity or to remove adhering / enclosed impurities up to 950 ° C via gas burner.
  • the melting then takes place in an electric furnace provided with charcoal and / or reducing, largely hydrogen-free protective gas, preferably in induction furnaces. Subsequently, the liquid copper is transferred through a, if necessary, electrically heated channel, which is also flooded with reducing / protective gas, into a warming / buffering / settling furnace, likewise usually designed as an induction furnace, which is also covered with charcoal and / or is flooded with reducing / protective gas. After leaving this furnace, the melt is transferred via an, if necessary, also electrically heated and flooded with reducing / protective gas channel into an electrically heated tundish, which is also covered with charcoal and / or flooded with reducing / protective gas.
  • the liquid metal from the tundish usually reaches the partly through a ceramic valve in the bottom. likewise with a reducing / protective gas and / or, for example, a mold covered with soot, in which the metal solidifies continuously and is withdrawn continuously or discontinuously.
  • This standard method described is essentially based on a reducing atmosphere in the furnace and the channels and in particular on the large exchange area between metal and reducing / protective gas within the transfer in the channels and on the long residence time inside the furnace.
  • processes are also known which operate the above process steps in part without or only partially with reducing / protective gas.
  • processes which only attempt to achieve low oxygen contents over long dwell times of the liquid metal in an induction furnace covered with charcoal.
  • This object is achieved in that the copper is first melted in a gas-fired shaft furnace and then passed to a treatment furnace via a likewise gas-fired trough.
  • a device according to DE 2 517 957 C 2 can be used as the shaft furnace.
  • the purging gas emerges through the copper melt by flowing out of the purging stones from below, the purging gas being composed of at least one of the purging stones in a composition with 30% to 70% reducing gas and 70% up to 30% inert gas flows out.
  • the shaft furnace is designed in such a way that copper with low oxygen, hydrogen and gas contents is continuously melted and transferred to the trough.
  • Another object of the present invention is to construct a device of the type mentioned in the introduction in such a way that a reduction in the oxygen content of the copper melt can be carried out in a continuous process and at an appropriate production speed.
  • flushing stones are arranged in such a way that a vertical flow is formed within the copper melt from the rising flushing gas, and in addition the treatment furnace is a completely closed system with controlled conditions for Forms metal and gases.
  • the method and the device are suitable for being operated continuously in full.
  • the casting of the copper melt can also be carried out batchwise depending on the treatment furnaces used.
  • the starting material should first be melted down in an inexpensive gas-fired shaft furnace.
  • the method and the device according to the invention make it possible to produce copper continuously with an oxygen content of less than 5 ppm and with a density greater than 8.9. Both the investment costs for the manufacture of the manufacturing plant and the operating costs in DM / t reduced when performing the method compared to the prior art.
  • the treatment furnace (1) is provided with an inlet part (2) and a pouring part (3).
  • the copper melt is preferably transferred from above into the inlet part (2) via an inlet (4).
  • a level height of the melt is provided within the inlet part (2) in such a way that a space (6) remains between the melt and an inlet cover (7) in the vertical direction above a fill level (5).
  • the melt is provided within the inlet part (2) with a cover layer (8), which can be made of soot or charcoal, for example.
  • the inlet (4) extends in the vertical direction into the melt, so that the melt is fed in below the cover layer (8).
  • one or more inlet flushing plug (s) (10) is arranged in the area of an inlet bottom (9), from which the flushing gas mixture rises to reduce the oxygen content of the melt.
  • the inlet part (2) is coupled to a connecting channel (11) to the central part (12) of the treatment furnace (1).
  • the connecting channel (11) extends below the fill level of the melt in the treatment furnace (1).
  • it is contemplated to arrange the connection channel (11) immediately above the inlet floor (9) and to locate an upper boundary of the connection channel (11) at a distance from the inlet floor (9) such that the inlet channel (11) is directed vertically upwards is limited to about half the fill level of the melt within the inlet part (2).
  • an entrance floor (15) in the area of an entrance (14) of the central part (12) at a height that is approximately the same as or a lower level of the entrance floor (9) of the entrance part (2 ) corresponds.
  • One or more sink (s) (16) can be positioned in the area of the entrance floor (15) or above the entrance floor (15).
  • the melt within the central part (12) can also be provided with a cover layer (8).
  • a gas collection space (17) is arranged above the cover layer (8) and is delimited in the vertical direction by an oven cover (18).
  • the furnace cover (18) has a gas outlet (19).
  • the sink (s) (21) is / are preferably placed in such a way that a flow of the melt within the depression (13) is generated by rising gas bubbles in such a way that the flow direction points upwards in a central region and in edge regions a flow direction in the vertical direction is realized downwards.
  • These flow directions are e.g. deflected by electric fields and / or inductors so that the exchange reactions between sink and melt are strengthened / extended. This ensures that melt flowing into the area of the central part (2) is first directed towards the bottom (20) and that this ensures sufficient contact with the flushing gas flowing out of the flushing plug (s) (21).
  • the flow formed can, if necessary, be supported by a provided electrical heater.
  • the middle part (12) is connected to the pouring part (3) via an outflow channel (22).
  • the outflow channel (22) has a height localization similar to the connecting channel (11).
  • An upper height limit of the outflow channel (22) is provided at about half the fill level of the melt within the pouring part (3).
  • in the The area of a channel bottom (23) of the outflow channel (22) can have one or more sink (s) (24) arranged.
  • an exit floor (25) is provided, which extends approximately at the same height as the channel floor (23) and the entrance floor (15).
  • One or more sinks (26) can be placed in the area of the exit floor (25) or above the exit floor (25).
  • the melt can also be provided with a cover layer (8) inside the pouring part (3) and a free space (28) is provided between the pouring cover (27) and the filling level above the cover layer (8).
  • a pouring base (29) In the area of a pouring base (29) there is a pouring opening (30) for discharging the melt.
  • FIG. 2 shows that the starting material (31) to be melted is first fed to a melting furnace (32) and then transported via a trough (33) into the area of the treatment furnace (1).
  • a flushing gas can be applied both in the region of the channel (33) and in the region of the inlet part (2), the pouring part (3) and the middle part (12). In each case, feed lines (35) for the purge gas are shown.
  • the molten and already preset liquid metal flows continuously from the tap hole into the gas-fired channel (33), which is controlled and equipped in a similar way to the cathode shaft furnace.
  • the copper reaches the treatment furnace (1), which can also be a casting furnace, from the gas-fired and / or electrically heated and covered and / or closed channel (33).
  • sumps which are heated by inductors and in which flushing stones are arranged in the bottom and / or from above such that an intimate mixture of the liquid metal with the flushing gases takes place in these sumps.
  • These swamps are connected to the trough (33) either directly or through siphons.
  • the inductors mentioned above can be channel inductors as well as crucible inductors.
  • the channel (33) can be arranged to be stationary or movable, depending on the use of one or more treatment / casting ovens.
  • the treatment furnace (1) is preferably a self-contained, fireproof brick-lined vessel. This can be arranged in a stationary or movable manner, furthermore only be present once or several times, depending on the casting technology and / or the power design.
  • the pretreated liquid copper coming into the treatment furnace * (1) is removed from the channel (33), for example via a floor drain under a bath or in a shallow inflow in the inlet area (2) of the treatment furnace, which is covered with reducing agents, for example charcoal and sealed with lids against the atmosphere initiated.
  • reducing agents for example charcoal and sealed with lids against the atmosphere initiated.
  • the bottom (9) and / or the sides and / or the cover (7) of the inlet part (2) are equipped with flushing nozzles so that an intimate mixing of the incoming copper with flushing gas is ensured.
  • the inlet part (2) can also - depending on its capacity - be provided with inductors as in the channel (33).
  • the ' so ' further treated liquid copper • arrives from the egg inlet part (2) directly or via a siphon to the middle part (12) of the treatment furnace (1).
  • This part of the furnace is also sealed off from the atmosphere with a cover (18) and the metal strip in it is covered with reducing agents, for example soot.
  • the bottom (20) and / or the sides and / or the entrance and exit areas of the middle part (12) are equipped with flushing nozzles so that an intimate mixing of the incoming copper with the flushing gas is guaranteed.
  • the bottom (20) is provided with one or more inductor (s) and / or an electromagnetic stirrer, so that the melt is additionally moved and thereby an intimate mixture with the purge gases, with which e.g. Continuous operation of incoming and outgoing copper and with the charcoal cover takes place and, if necessary, the melt in the treatment furnace (1) is kept at the required pouring temperature or brought to it.
  • inductor s
  • electromagnetic stirrer e.g. Continuous operation of incoming and outgoing copper and with the charcoal cover takes place and, if necessary, the melt in the treatment furnace (1) is kept at the required pouring temperature or brought to it.
  • the melt reaches the pouring part (3) directly or via a siphon, which is also filled with reducing agents, e.g. covered with charcoal and sealed with lids (27) against the atmosphere.
  • reducing agents e.g. covered with charcoal and sealed with lids (27) against the atmosphere.
  • flushing stones and inductors can also be installed in the pouring part (3) similarly to the pouring part (2).
  • the melt then enters the mold / mold under bath via a ceramic valve and a ceramic tube including a nozzle under the bath.
  • the mold can also be flanged directly to the pouring part (3) under the bath, so that the ceramic valve mentioned above is then omitted. If the mold is flanged over the bath, a corresponding mechanical or electromagnetic one can be used between the pouring part (3) and the mold Pump can be installed in a closed version, or if the mold is closed, the melt is drawn through the solidified strand into the mold using a known method.
  • the non-flanged mold and the liquid metal in the upper part of the mold are e.g. covered by protective gas and / or by soot and / or by soot-charcoal mixtures against the atmosphere.
  • Flanged and non-flanged molds are also covered with protective gas at the metal outlet end against the atmosphere. The metal is now frozen, but still hot.
  • the protective gas used in the channel (33), in the treatment furnace (1) and in the mold essentially consists of inert gas such as e.g. Argon, nitrogen and from CO / C02 mixtures, the mixing ratios of inert gas ranging from 100% to 70% depending on the injection location and of C0 / C02 varying from 0% to 30% depending on the injection location when used according to the method described as for the invention Have proven effective.
  • inert gas such as e.g. Argon, nitrogen and from CO / C02 mixtures
  • a proportion of the reducing gas in the range from 40% to 60% of the total gas volume consisting of reducing gas and inert gas in the area of the flushing stones.
  • the proportion of the reducing gas is typically about 50%. All of the above shares represent volume shares.
  • the proportion of the reducing gas in the furnace atmosphere should be in the range from 10% to 40%. The proportion is typically about 20%.
  • the proportion of oxidizing gas components in the furnace atmosphere is about 0% to 10%. Typically there is a share of 5%.
  • the rinsing stones, their internal formation and their arrangement in the refractory lining or in the lids and thus with their bath height or their blowing depth as well as their local distribution and number in the channel (33) and in the treatment furnace (1) depends on the respectively existing or to be interpreted parameters.

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Description

VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUR VERMINDERUNG DES SAUERSTOFFGEHALTES EINER KUPFERSCHMELZE
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verminderung des Sauerstoffgehaltes einer Kupferschmelze, bei dem im unteren Bereich der Kupferschmelze mindestens ein Spülstein angeordnet wird, aus dem mindestens ein Spülgas austritt, das in der Kupferschmelze aufsteigt.
Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung zur Verminderung des Sauerstoffgehaltes einer Kupferschmelze, die im wesentlichen als ein in sich geschlossenes Behandlungsgefäß bzw. ein geschlossener Behandlungsofen ausgebildet ist und in dem die Kupferschmelze mittels elektrischem Strom temperiert und/oder durchmischt werden kann.
Es sind bereits viele Verfahren bekannt, Kupfer und seine Legierungen mit sehr niedrigen Verunreinigungsgehalten, beispielsweise kleiner als 50 ppm, und/oder mit sehr niedrigen Sauerstoffgehalten, beispielsweise kleiner als 5 ppm, herzustellen. In der Technologie werden ähnliche Verfahren auch für andere Metalle (z.B. bei Aluminium und Eisen) verwendet .
Die Zielsetzung der unterschiedlichen Technologien gemäß dem Stand der Technik beinhaltet meist folgendes :
Entfernen von im flüssigen Metall befindlichen Reaktionsprodukten und/oder Verunreinigungen und/oder Schlacken und/ oder einzelner/mehrerer Elemente .
Bekannt ist in diesem Zusammenhang die Verwendung zum Beispiel von Filtern, die Bereitstellung von Verweilzeiten zum Absetzen, die Behandlung durch mit den Verunreinigungen reagierenden Zusätzen, der Einsatz von physikalischen Abtrennverfahren wie z.B. Spülen, Anlegen von Vakuum, etc. in einem oder mehreren Schritten, in Kombination mit obigen Technologien oder in jeweiliger Einzelanwendung dieser Technologien, um die gewünschten Raffinationseffekte zu erreichen.
Bekannt geworden sind diese Verfahren und haben breiteste Anwendung gefunden bei der Behandlung von Aluminium und Stahl sowie deren Legierungen, während sie in der Kupferindustrie nur teilweise benutzt werden.
Bei der Herstellung von Kupfer wird seit alters her das Polen mit Baumstämmen und mit reduzierenden Gasen zur Entfernung des Sauerstoffgehaltes allgemein angewendet. Ebenfalls bekannt ist der Zusatz von reduzierenden Elementen wie z.B. Phosphor und Lithium oder Bor in Form von z.B. Mutterlegierungen. Ebenso werden Filter, Schlackesümpfe, Vacuumkammern/-öfen und / oder Absetzzeiten verwendet, um das Metall zu säubern.
Alle oben aufgeführten Verfahren werden beim Kupfer zur Verminderung sehr hoher Gehalte (z.B. größer als 200 - 2000 ppm) an Verunreinigungen und/oder Sauerstoff angewendet und weit verbreitet genutzt. Ebenfalls ist es bekannt, daß DesOxydationsmittel wie' z.B. Phosphor zugleich auch als Legierungselement zur Erzielung bestimmter Materialeigenschaften verwendet werden.
Zur Herstellung sehr sauberer Kupfermaterialien wird fast durchgehend als Basismaterial elektrolytisch raffiniertes Kupfer (Kathoden) eingesetzt, dessen Verunreinigungsήiveau durch die vorangegangenen Raffinationsschritte (thermisch und chemisch) bei international börsenregistrierten Sorten unter 100 ppm liegt.
Bei den sich dann immer anschließenden weiteren thermischen Verarbeitungsschritten durch Schmelzen und Gießen wird durch weitere Verfahrensschritte, zum Teil durch die oben aufgeführten Technologien, der Verunreinigungsgehalt und/oder der Sauerstoffgehalt weiter vermindert, bzw. der durch das Schmelzen und Gießen verursachte oder noch vorhandene Verunreinigungspegel eliminiert .
So wird beispielsweise als diskontinuierliches oder kontinuierliches Standardverfahren zur Verringerung des Sauerstoffgehaltes unter 5 bis 15 ppm das elektrische Einschmelzen von Kupferkathoden eingesetzt, wobei die Kathoden zusätzlich bei einigen Verfahren vorher zur*.. Erhöhung der Schmelzleistung oder zu der Entfernung anhaftender/ eingeschlossener Verunreinigungen auf bis 950°C via Gasbrenner erhitzt werden.
Das Einschmelzen erfolgt dann in einem mit Holzkohle und / oder reduzierendem, weitgehend Wasserstoffreien Schutzgas versehenem Elektroofen, vorzugsweise in Induktionsöfen. Anschließend erfolgt ein Überführen des flüssigen Kupfers durch eine, sofern nötig, elektrisch beheizte und ebenfalls mit Reduktions-/Schutzgas gefluteten Rinne in einen Warmhalte-/ Puffer-/ Absetz- Ofen, ebenfalls meist als Induktionsofen ausgebildet, der auch wieder mit Holzkohle abgedeckt und / oder mit Reduktions-/Schutzgas geflutet ist. Nach dem Verlassen dieses Ofens wird die Schmelze über eine, sofern nötig, ebenfalls elektrisch beheizte und mit Reduktions-/Schutzgas geflutete Rinne in einen elektrisch geheizten Tundish überführt, der ebenfalls mit Holzkohle abgedeckt und / oder mit Reduktions-/Schutzgas geflutet ist. Aus dem Tundish gelangt das flüssige Metall meist über ein im Boden angebrachtes keramisches Ventil in die z.T. ebenfalls mit Reduktions-/Schutzgas und / oder zum Beispiel mit Ruß abgedeckte Kokille, in der das Metall kontinuierlich erstarrt und kontinuierlich bzw. diskontinuierlich abgezogen wird.
Dieses beschriebene Standardverfahren basiert im wesentlichen auf einer reduzierenden Atmosphäre im Ofen und den Rinnen und insbesondere auf der großen Austauschfläche zwischen Metall und Reduktions- /Schutzgas innerhalb der Überführung in den Rinnen und auf der langen Verweilzeit innerhalb des Ofens. Innerhalb und neben diesem Standardverfahren sind auch Verfahren bekannt, die zum Teil die obigen Verfahrensschritte ohne oder nur zum Teil mit Reduktions-/Schutzgas betreiben. Ebenfalls bekannt sind Verfahren, die lediglich über lange Verweilzeiten des flüssigen Metalls in einem Induktionsofen unter Holzkohleabdeckung niedrige Sauerstoffgehalte zu erzielen suchen.
Weiter sind Verfahren bekannt, die zusätzlich und / oder zu dem obigen Standardverfahren bzw. zu dessen Modifikationen die Behandlung des flüssigen Metalls durch Vakuum vornehmen.
Aus der DE-OS 36 40 753 ist es bereits bekannt, zum Entfernen von Sauerstoff aus einer Kupferschmelze ein Gemisch aus einem gasförmigen Kohlenwasserstoff und einem inerten Gas in die Kupferschmelze einzublasen. Das Einblasen kann durch Verwendung eines porösen Ziegels oder durch Verwendung einer speziellen Düse erfolgen.
Aus der DE-OS 20 19 538 sind ein weiters Verfahren und eine Vorrichtung zum Entgasen und Reinigen von Metallschmelzen bekannt. Insbesondere wird die Verminderung des Sauerstoffanteils einer Kupferschmelze bei Verwendung von Spülsteinen beschrieben, aus denen ein Inertgas austritt, das in der Kupferschmelze aufsteigt. Dem Inertgas können reduzierende oder oxydierende Gase beigegeben sein.
Die Vorrichtungen und die Verfahren gemäß dem Stand der Technik sind nicht in ausreichender Weise dafür geeignet, reproduzierbar und mit ausreichender Produktionsgeschwindigkeit sowie angemessenen Kosten bei der Verfahrensdurchführung den Sauerstoffgehalt der Metallschmelze auf einen Anteil von weniger als 5 ppm zu vermindern.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren der einleitend genannten Art derart anzugeben, daß bei großtechnischer Anwendung ein vorgegebener Sauerstoffgehalt reproduzierbar und zu angemessenen und geringeren Kosten gegenüber dem Stand der Technik wie oben geschildert, erreicht werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Kupfer zunächst in einem gasgefeuerten Schachtofen geschmolzen sowie anschließend über eine ebenfalls gasgefeuerte Rinne zu einem Behandlungsofen geleitet wird.
Als Schachtofen kann eine Vorrichtung gemäß der DE 2 517 957 C 2 verwendet werden.
Dabei tritt sowohl im Bereich der Rinne beziehungsweise und/oder im Bereich des Behandlungsofens das Spülgas durch Ausströmen aus den Spülsteinen von unten durch die Kupferschmelze aus, wobei aus mindestens einem der Spülsteine das Spülgas in einer Zusammensetzung mit 30 % bis 70 % Reduktionsgas und 70 % bis 30 % Inertgas ausströmt. Der Schachtofen ist derart ausgestaltet, daß kontinuierlich Kupfer mit geringen Sauer- wie Wasserstoff und Gasgehalten geschmolzen und an die Rinne übergeben wird. Weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung der einleitend genannten Art derart zu konstruieren, daß eine Verminderung des Sauerstoffgehaltes der Kupferschmelze in einem kontinuierlichen Prozeß und mit angemessener Produktionsgeschwindigkeit durchgeführt werden kann.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß im Bereich des Bodens und der Seiten sowie im Auslaufbereich des Behandlungsofens Spülsteine so angeordnet sind, daß vom aufsteigenden Spülgas eine Vertikalströmung innerhalb der Kupferschmelze ausgebildet ist, wobei zusätzlich der Behandlungsofen ein in sich völlig geschlossenes System mit kontrollierten Bedingungen für Metall und Gase bildet.
Grundsätzlich sind das Verfahren und die Vorrichtung dafür geeignet, im vollen Umfang kontinuierlich betrieben zu werden. Das Vergießen der Kupferschmelze kann in Abhängigkeit von den verwendeten Behandlungsöfen auch diskontinuierlich durchgeführt werden. Insbesondere ist daran gedacht, das Ausgangsmaterial zunächst in einem kostengünstigen gasgefeuerten Schachtofen einzuschmelzen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung ist es möglich, eine kontinuierliche Erzeugung von Kupfer mit einem Sauerstoffanteil von kleiner als 5 ppm und mit einer Dichte größer als 8,9 herzustellen. Es werden sowohl die Investitionskosten für die Herstellung der Fertigungsanlage als auch die Betriebskosten in DM/t bei der Durchführung des Verfahrens gegenüber dem Stand der Technik gesenkt .
In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele der Erfindung schematisch dargestellt. Es zeigen:
Figur 1
einen Querschnitt durch einen Behandlungsofen und
Figur 2
ein Blockschaltbild zur Veranschaulichung des Materialflusses .
Aus der schematischen Querschnittdarstellung in Figur 1 ist erkennbar, daß die verfahrenstechnische Behandlung der Kupferschmelze innerhalb eines Behandlungsofens (1) erfolgt. Der Behandlungsofen (1) ist mit einem Einlaufteil (2) sowie einem Ausgußteil (3) versehen. Die Kupferschmelze wird vorzugsweise über einen Zulauf (4) von oben in das Einlaufteil (2) überführt. Innerhalb des Einlaufteils (2) wird eine Pegelhöhe der Schmelze derart vorgesehen, daß in lotrechter Richtung oberhalb eines Füllpegels (5) ein Freiraum (6) zwischen der Schmelze und einem Einlaufdeckel (7) verbleibt. Die Schmelze ist innerhalb des Einlaufteils (2) mit einer Deckschicht (8) versehen, die beispielsweise aus Ruß oder Holzkohle ausgebildet sein kann. Der Zulauf (4) erstreckt sich in lotrechter Richtung bis in die Schmelze hinein, so daß die Zuführung der Schmelze unterhalb der Deckschicht (8) erfolgt. Bei der dargestellten Ausfuhrungsform ist im Bereich eines Einlaufbodens (9) ein oder mehrere Einlaufspülstein/e (10) angeordnet, aus dem das Spülgasgemisch für die Reduzierung des Sauerstoffgehaltes der Schmelze aufsteigt.
Das Einlaufteil (2) ist mit einem Verbindungskanal (11) zum Mittelteil (12) des Behandlungsofens (1) gekoppelt. Der Verbindungskanal (11) erstreckt sich unterhalb des Füllstandes der Schmelze im Behandlungsofen (1) . Insbesondere ist daran gedacht, den Verbindungskanal (11) unmittelbar oberhalb des Einlaufbodens (9) anzuordnen und eine obere Begrenzung des Verbindungskanals (11) mit einem Abstand zum Einlaufboden (9) derart zu lokalisieren, daß der Einlaufkanal (11) in lotrechter Richtung nach oben etwa auf der halben Füllstandshöhe der Schmelze innerhalb des Einlaufteils (2) begrenzt ist.
im Bereich des Mittelteiles (12) ist eine tiegelartige oder tunnelartige Vertiefung (13) vorgesehen, in die die Schmelze einströmt. Gemäß der Ausführungsform in Figur 1 ist insbesondere daran gedacht, im Bereich eines Eingangs (14) des Mittelteiles (12) einen Eingangsboden (15) auf einer Höhe anzuordnen, der etwa der Höhe oder einem tieferen Niveau des Einlaufbodens (9) des Einlaufteiles (2) entspricht. Im Bereich des Eingangsbodens (15) bzw. oberhalb des Eingangsbodens (15) kann ein oder mehrere Spülstein/e (16) positioniert werden.
Die Schmelze innerhalb des Mittelteils (12) kann ebenfalls mit einer Deckschicht (8) versehen sein. Oberhalb der Deckschicht (8) ist ein Gassammeiraum (17) angeordnet, der in lotrechter Richtung nach oben von einem Ofendeckel (18) begrenzt ist. Der Ofendeckel (18) weist einen Gasauslaß (19) auf.
Im Bereich eines Bodens (20) des Mittelteils (12) ist ein oder mehrere Spülstein/e (21) angeordnet. Der/Die Spülstein/e (21) ist/sind vorzugsweise derart plaziert, daß von aufsteigenden Gasblasen eine Strömung der Schmelze innerhalb der Vertiefung (13) derart erzeugt wird, daß in einem mittleren Bereich die Strömungsrichtung in lotrechter Richtung nach oben weist und in Randbereichen eine Strömungsrichtung in lotrechter Richtung nach unten realisiert ist. Diese Strömungsrichtungen werden z.B. durch elektrische Felder und/oder Induktoren verstärkt so umgelenkt, daß die Austauschreaktionen zwischen Spülstein und Schmelze verstärkt/verlängert werden. ,Hierdurch wird gewährleistet, daß in den Bereich des Mittelteiles (2) einströmende Schmelze zunächst in Richtung auf den Boden (20) geleitet wird und daß hierdurch ein ausreichender Kontakt mit dem aus dem Spülstein (en) (21) ausströmenden Spülgas sichergestellt ist. Die ausgebildete Strömung kann ggf. durch eine vorgesehene elektrische Heizung noch unterstützt werden.
Das Mittelteil (12) ist über einem Ausströmkanal (22) mit dem Ausgußteil (3) verbunden. Der Ausströmkanal (22) weist eine Höhenlokalisierung ähnlich wie der Verbindungskanal (11) auf. Eine obere Höhenbegrenzung des Ausströmkanals (22) ist etwa auf einer halben Füllstandshöhe der Schmelze innerhalb des Ausgußteils (3) vorgesehen. Im Bereich eines Kanalbodens (23) des Ausströmkanals (22) kann/können ein oder mehrere Spülstein/e (24) angeordnet sein.
Im Bereich eines Überganges des Mittelteiles (12) in den Ausströmkanal (22) ist ein Ausgangsboden (25) vorgesehen, der sich etwa auf einer gleichen Höhe wie der Kanalboden (23) sowie der Eingangsboden (15) erstreckt. Im Bereich des Ausgangsbodens (25) bzw. oberhalb des Ausgangsbodens (25) kann/können ein oder mehrere Spülstein/e (26) plaziert sein.
Auch innerhalb des Ausgußteiles (3) kann die Schmelze mit einer Deckschicht (8) versehen sein und oberhalb der Deckschicht (8) ist zwischen einem Ausgußdeckel (27) und dem Füllpegel ein Freiraum (28) vorgesehen. Im Bereich eines Ausgußbodens (29) ist eine Ausgußöffnung (30) zur Ableitung der Schmelze angeordnet.
In der stark schematisierten Darstellung in Figur 2 ist veranschaulicht, daß das zu schmelzende Ausgangsmaterial (31) zunächst einem Schmelzofen (32) zugeführt wird und anschließend über eine Rinne (33) in den Bereich des Behandlungsofens (1) transportiert wird. Eine Beaufschlagung mit Spülgas kann sowohl im Bereich der Rinne (33) als auch im Bereich des Einlaufteiles (2) , des Ausgußteiles (3) sowie des Mittelteiles (12) erfolgen. Eingezeichnet sind jeweils Zuleitungen (35) für das Spülgas.
Das Einschmelzen mit Gas im Schachtofen, dessen Schacht wie ein Wärmetauscher wirkt, ist wesentlich effizienter und damit energiesparender als das Einschmelzen mittels Strom bei den Induktionsöfen der Standardverfahren.
Das derart erschmolzene und bereits voreingestellte (u.a. bezüglich Sauerstoff, gesamter Gasgehalt und Verunreinigungen) flüssige Metall gelangt kontinuierlich aus dem Stichloch in die gasbefeuerte Rinne (33) , die in ähnlicher Weise wie der Kathodenschachtofen gesteuert und ausgerüstet ist.
Aus der gasbefeuerten und/oder elektrisch beheizten und abgedeckten und/oder geschlossenen Rinne (33) gelangt das Kupfer in den Behandlungsofen (1) , der zugleich Gießofen sein kann.
Innerhalb der Rinnenlänge können neben dem Schlackesumpf weitere Sümpfe angeordnet sein, die durch Induktoren beheizt sind und in denen im Boden und/oder von oben Spülsteine so angeordnet sind, daß in diesen Sümpfen eine innige Mischung des flüssigen Metalls mit den Spülgasen stattfindet. Diese Sümpfe sind entweder im direkten Durchlauf oder über Syphons mit der Rinne (33) verbunden.
Die oben genannten Induktoren können Rinneninduktoren wie auch Tiegelinduktoren sein. Die Rinne (33) kann ortsfest oder beweglich angeordnet sein, je nach Verwendung einer oder mehrerer Behandlungs-/Gießöfen.
Das Überführen mit Gasheizung ist wie das Einschmelzen wesentlicher effizienter und damit energiesparender als das Überführen bei den vollständig elektrisch beheizten Rinnen (33) des Standardverfahrens .
Der Behandlungsofen (1) ist vorzugsweise ein in sich geschlossenes, feuerfest ausgemauertes Gefäß. Dieses kann ortsfest oder beweglich angeordnet sein, weiterhin nur einfach oder mehrfach vorhanden sein, je nach Gießtechnologie und/oder Leistungsauslegung .
Das in den Behandlungsofen * (1) kommende vorbehandelte flüssige Kupfer wird aus der Rinne (33) z.B. über einen Bodenablauf unter Bad oder im flachen Zufluß in den mit Reduktionsmitteln, z.B. Holzkohle abgedeckten und mit Deckeln gegen die Atmosphäre abgedichteten Einlaufbereich (2) des Behandlungsofens eingeleitet .
Der Boden (9) und/oder die Seiten und/oder die Deckel (7) des Einlaufteiles (2) sind mit Spüldüsen so ausgerüstet, daß eine innige Vermischung des einlaufenden Kupfers mit Spülgas gewährleistet ist. Das Einlaufteil (2) kann ebenfalls - abhängig von seinem Fassungsvermögen - mit Induktoren wie in der Rinne (33) versehen sein.
Das ' so' weiter behandelte flüssige • Kupfer gelangt vom Ei laufteil (2) direkt oder über einen Syphon zum Mittelteil (12) des Behandlungsofens (1). Dieser Teil des Ofens ist ebenfalls gegen die Atmosphäre mit einem Deckel (18) abgedichtet und das Metallband darin ist mit Reduktionsmitteln, z.B. Russ, abgedeckt.
Der Boden (20) und/oder die Seiten und/oder die Eingangs- und Ausgangsbereiche des Mittelteils (12) sind mit Spüldüsen so ausgerüstet, daß eine innige Vermischung des einlaufenden Kupfers mit dem Spülgas gewährleistet ist.
Zusätzlich ist der Boden (20) mit einem oder mehreren Induktor/en und/oder einem elektromagnetischen Rührer versehen, so daß die Schmelze zusätzlich bewegt wird und hierdurch eine innige Vermischung mit den Spülgasen, mit dem beim z.B. kontinuierlichen Betrieb ein- und auslaufenden Kupfer sowie mit der Holzkohleabdeckung stattfindet und, soweit erforderlich, die Schmelze im Behandlungsofen (1) auf der erforderlichen Abgießtemperatur gehalten bzw. auf diese gebracht wird.
Vom Mittelteil (12) gelangt die Schmelze direkt oder über einen Syphon zum Ausgußteil (3) , welches ebenfalls mit Reduktionsmitteln, z.B. mit Holzkohle, abgedeckt und mit Deckeln (27) gegen die Atmosphäre abgedichtet ist.
Je nach Konstruktion können im Ausgußteil (3) ebenfalls Spülsteine und Induktoren ähnlich wie beim Eingußteil (2) installiert sein. Die Schmelze gelangt dann unter Bad über ein keramisches Ventil und ein keramisches Rohr inkl. Düse unter Bad in die Kokille/Kokillen.
Je nach Gießverfahren kann die Kokille auch direkt an den Ausgußteil (3) unter Bad angeflanscht sein, so daß dann das oben erwähnte keramische Ventil entfällt. Ist die Kokille über Bad angeflanscht, so kann z.B. zwischen Ausgußteil (3) und Kokille eine entsprechende mechanische oder elektromagnetische Pumpe in geschlossener Ausführung installiert werden, oder bei in sich geschlossener Kokille wird nach bekanntem Verfahren die Schmelze durch den erstarrten Strang in die Kokille gezogen.
Die nicht angeflanschte Kokille und das im Oberteil der Kokille flüssige Metall wird z.B. durch Schutzgas oder/und durch Ruß und/oder durch Ruß - Holzkohlegemische gegen die Atmosphäre abgedeckt.
Angeflanschte wie nicht angeflanschte Kokillen werden an ihrem Metallaustrittsende ebenfalls gegen die Atmosphäre mit Schutzgas abgedeckt. Das Metall ist jetzt erstarrt, aber noch heiß.
Das in der Rinne (33) , in dem Behandlungsofen (1) und bei der Kokille verwendete Schutzgas besteht im wesentlichen aus Inertgas wie z.B. Argon, Stickstoff und aus CO/C02 - Gemischen, wobei sich Mischverhältnisse von Inertgas von 100% bis 70% je nach Einblasort und von C0/C02 von o% bis 30% je nach Einblasort bei der Anwendung nach dem beschriebenen Verfahren als für den erfindungsgemäßen Zweck als effektiv erwiesen haben.
Generell ist es zweckmäßig, am Gesamtgasvolumen aus Reduktionsgas und Inertgas im Bereich der Spülsteine einen Anteil des Reduktionsgases im Bereich von 40% bis 60% vorzusehen. Typischerweise beträgt der Anteil des Reduktionsgases etwa 50%. Sämtliche oben genannte Anteile stellen Volumenanteile dar. Der Anteil des Reduktionsgases in der Ofenatmosphäre sollte im Bereich von 10% bis 40% liegen. Typischerweise beträgt der Anteil etwa 20%. Der Anteil oxidierender Gasbestandteile in der Ofenatmosphäre beträgt etwa 0% bis 10%. Typischerweise liegt ein Anteil von 5% vor.
Die Spülsteine, ihre innere Ausbildung und ihre Anordnung in der feuerfesten Ausmauerung bzw. in den Deckeln und damit mit ihrer darüberliegenden Badhöhe bzw. ihrer Einblastiefe sowie ihre örtliche Verteilung und Anzahl in der Rinne (33) und im Behandlungsofen (1) richtet sich nach den jeweilig vorhandenen bzw. auszulegenden Parametern.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
Verfahren zur Verminderung des Sauerstoffgehaltes einer Kupferschmelze, bei dem in einem in lotrechter Richtung unteren Bereich der Kupferschmelze - mindestens ein Spülstein angeordnet wird, aus dem mindestens ,ein Spülgas austritt, das in der Kupferschmelze aufsteigt, dadurch gekennzeichnet, daß das Kupfer zunächst in einem Schachtofen geschmolzen sowie anschließend über eine Transportrinne zu einem Behandlungsofen geleitet wird, daß sowohl im Bereich der Transportrinne als auch im Bereich des Behandlungsofens das Spülgas durch Ausströmen aus den Spülsteinen in der Kupferschmelze aufsteigt und daß aus mindestens einem der Spülsteine das Spülgas in einer Zusammensetzung mit 30% bis 70% Reduktionsgas" und 70% bis 30% Inertgas ausströmt und daß die Schmelze im Behandlungsofen elektrisch beheizt/bewegt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Spülgas in einer Zusammensetzung mit 40% bis 60% Reduktionsgas und 60% und 40% inertgas angewendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 , dadurch gekennzeichnet, daß das Spülgas in einer Zusammensetzung mit etwa 50% Reduktionsgas und etwa 50% Inertgas angewendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kupferschmelze im Behandlungsofen (1) von einer Induktionsheizung temperiert und gerührt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kupferschmelze im Bereich einer Rinne (33) zwischen dem Schmelzofen und dem Behandlungsofen (1) induktiv erwärmt und gerührt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze im Behandlungsofen (1) und/oder der Rinne (33) von einer Deckschicht (8) bedeckt wird, die Kohlenstoff enthält .
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, »dadurch gekennzeichnet, daß das Reduktionsgas mit einem Anteil an Kohlenmonoxid versehen wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 , dadurch gekennzeichnet, daß das Reduktionsgas mit einem Anteil von Kohlendioxid versehen wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 , dadurch gekennzeichnet, daß für die Spülsteine ein Material mit Anteilen an A1203 ,SiC, Si02, sowie MgO verwendet wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 , dadurch gekennzeichnet, daß als Spülsteine ein poröses Material verwendet wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 , dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb eines Mittelteiles (12) des Behandlungsofens (1) in lotrechter Richtung eine Strömung innerhalb der Kupferschmelze generiert wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 , dadurch gekennzeichnet, daß die Strömung in der Kupferschmelze bereichsweise in lotrechter Richtung nach oben und bereichsweise in lotrechter Richtung nach unten orientiert ist.
13. Vorrichtung zur Verminderung des Sauerstoffgehaltes einer Kupferschmelze, die im wesentlichen als ein Behandlungsofen ausgebildet ist und einen Einlauf, ein Mittelteil sowie einen Ausguß aufweist und bei der zur Temperierung der Kupferschmelze mindestens ein Induktor verwendet ist, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich eines Bodens
(20) des Mittelteils (12) mindestens ein Spülstein (21) angeordnet ist und daß das Mittelteil (12) eine Querschnittgestaltung derart aufweist, daß vom aufsteigenden Spülgas eine VertikalStrömung innerhalb der Kupferschmelze ausgebildet ist .
14. Vorrichtung nach Anspruch 13 , dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich eines Überganges des Mittelteiles (12) zum Einlaufteil (2) mindestens ein Spülstein (16) angeordnet ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich eines Überganges des Mittelteiles (12) zum Ausgußteil (3) mindestens ein Ausgangsspülstein (26) angeordnet ist .
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß ein Verbindungskanal (11) zwischen dem Mittelteil
(12) und dem Einlaufteil (2) unterhalb eines Schmelzpegels angeordnet ist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ausströmkanal
(2) zwischen dem Mittelteil (12) und dem Ausgußteil (3) unterhalb des Schmelzpegels angeordnet ist.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 17, gekennzeichnet dadurch, daß oberhalb der Schmelze im Mittelteil (12) ein Gassammeiraum (17) angeordnet ist.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb der Schmelze im Einlaufteil (2) ein Freiraum (6) angeordnet ist .
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb des Schmelzpegels im Ausgußteil (3) ein Freiraum (28) angeordnet ist.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich des Ausströmkanals (22) zwischen dem Mittelteil
(12) und dem Ausgußteil (3) mindestens ein Auslaßspülstein (24) angeordnet ist.
22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß der Behandlungsofen (1) mit mindestens einem magnetischen Rührer versehen ist.
23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich einer Seitenwand des Behandlungsofens (1) mindestens ein Spülstein angeordnet ist.
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