EP1284953A1 - Verfahren zur steuerung der partikelgrösse in der kristallisation von dimethylolalkansäuren - Google Patents
Verfahren zur steuerung der partikelgrösse in der kristallisation von dimethylolalkansäurenInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Kristallisation von Poly-oder Monomethylolalkansäuren der allgemeinen Formel (I), in welcher R gleich oder verschieden ist und eine Methylolgruppe oder einen substitutierten oder nichtsubstituierten aliphatischen Kohlenwasserstoff bedeutet, mit im wesentlichen monomodaler Partikelgrössenverteilung. Dies wird erreicht durch Kristallisation in einem Temperaturintervall von 85 °C bis 50 °C unter Einhaltung einer Abkühlrate von < als 10 K/h, wobei im wesentlichen trigonal-symmetrische Kristalle erahlten werden. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur selektiven Kristallisation von Poly- oder Monomethylolalkansäuren der allgemeinen Formel (I), in welcher R gleich oder verschieden ist und eine Methylolgruppe oder einen substituierten oder nichtsubstituierten aliphatischen Kohlenwasserstoff bedeutet, mit im wesentlichen monomodaler Partikelgrössenverteilung, bei dem die Kristallisation bei einer Temperatur ≤ 50 °C oder in einem Temperaturintervall von 50 °C bis 5 °C durchgeführt wird und eine Abkühlrate von < 15 K/h eingehalten wird.
Claims
1. Verfahren zur selektiven Kristallisation von Poly- oder Monomethylolalkansäuren der allgemeinen Formel (I)
CH2OH
R — π — COOH (I)
R
in welcher R gleich oder verschieden ist und eine Methylolgruppe oder einen substituierten oder nichtsubstituierten aliphatischen Kohlenwasserstoff bedeutet, mit im wesentlichen monomodaler Partikelgrößenverteilung, bei dem die Kristallisation in einem Temperaturintervall von 85°C bis 50°C durchgeführt wird, unter Einhaltung einer Abkühlrate von kleiner als 10 K/h und bei dem im wesentlichen trigonal- symmetrische Kristalle erhalten werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Kristalle einer Partikelgröße gleich oder größer als 200 μm erhalten werden.
3. Verfahren zur selektiven Kristallisation von Poly- oder Monomethylolalkansäuren der allgemeinen Formel (1)
CH2OH
R c COOH 0
R - 10 -
in welcher R gleich oder verschieden ist und eine Methylolgruppe oder einen substituierten oder nichtsubstituierten aliphatischen Kohlenwasserstoff bedeutet, mit im wesentlichen monomodaler Partikelgrößenverteilung, bei dem die Kristallisation bei einer Temperatur von oder unterhalb von 50°C oder in einem Temperaturintervall von 50°C bis 5°C durchgeführt wird, unter Einhaltung einer Abkühlrate von kleiner als 15 K/h.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Kristalle gleich oder kleiner als 100 μm erhalten werden.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß im wesentlichen trigonal-symmetrische Kristalle erhalten werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 zur selektiven Kristallisation von Dimethylolalkansäuren.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zur selektiven Kristallisation von Dimethylolpropionsäure.
8. Verwendung eines der Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Verbesserung der Filtriereigenschaften von Poly- oder Monomethylolalkansäurekristallen.
9. Verwendung eines der Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Verbesserung der Auf löseeigenschaften von Poly- oder Monomethylolalkansäurekristallen.
10. Verwendung nach Anspruch 8 oder 9 für Dimethylolalkansäure- oder Dimethylolpropionsäurekristalle.
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