EP1277218A1 - Betriebselektrolyt mit korrosionsinhibitor für aluminium-elektrolytkondensator - Google Patents

Betriebselektrolyt mit korrosionsinhibitor für aluminium-elektrolytkondensator

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EP1277218A1
EP1277218A1 EP01929259A EP01929259A EP1277218A1 EP 1277218 A1 EP1277218 A1 EP 1277218A1 EP 01929259 A EP01929259 A EP 01929259A EP 01929259 A EP01929259 A EP 01929259A EP 1277218 A1 EP1277218 A1 EP 1277218A1
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EP
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acid
inhibitor
operating electrolyte
operating
electrolyte according
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Withdrawn
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EP01929259A
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Inventor
Thomas Ebel
Frank Stippich
Jürgen BEHM
Olaf Magnussen
Stefan Lauterborn
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TDK Electronics AG
Original Assignee
Epcos AG
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Publication date
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/022—Electrolytes; Absorbents

Definitions

  • the invention relates to an operating electrolyte for an aluminum electrolytic capacitor, based on glycol / boric acid / borate, containing at least traces of water, in which an inhibitor is contained as an additive to suppress a corrosive attack on the aluminum oxide layer of the capacitor.
  • An aluminum electrolytic capacitor consists of two aluminum foils as electrodes, between which a separator, which is forced with an operating electrolyte, is arranged.
  • An oxide layer is applied as a dielectric on the aluminum foil serving as the anode.
  • a paper is usually used as the separator.
  • the operating electrolyte is selected so that it has sufficient ionic conductivity, at least over the operating temperature interval, sufficient temperature resistance, resistance to electrolysis at the operating voltage and, in particular, chemical stability, so that during the operation of the electrolytic capacitor, no degassing occurs due to chemical degradation processes, which impermeability of the capacitor.
  • compositions for operating electrolytes based on ethylene glycol are known from US Pat. No. 4,469,610.
  • Boric acid, ammonium borate, long-chain dicarboxylic acids and salts of long-chain dicarboxylic acids are used as the conductive salts dissolved therein.
  • the electrolyte contains an increasing proportion of water which arises when the boric acid is esterified with the glycol. This water leads, particularly at higher temperatures within the electrolytic capacitor, to a corrosive attack on the dielectric aluminum oxide takes place, which damages the dielectric and leads to gas evolution.
  • corrosion inhibitors ie substances which suppress the corrosive attack of water on the aluminum oxide layer of the anode foil
  • phosphoric acid and salts of phosphorus-containing acids serve as inhibitors.
  • Other electrolytes do not use the glycol / boric acid system to prevent water from forming.
  • the operating electrolyte based on glycol / boric acid is preferred due to its good forming properties of the anodic oxide and its self-extinguishing properties.
  • the protective complex layer which the inhibitor forms over the anode oxide layer does not lead to a deterioration in the electrical characteristics of the electrolytic capacitor.
  • attacks on the anode oxide of the capacitor were observed with complex-forming substances, which led to the reduced dielectric strength mentioned due to an increased risk of electrical breakdown.
  • the suspected complexation by the inhibitor in the operating electrolyte according to the invention leads to a protective action and not to removal or thinning of the oxide.
  • a further improved protective effect is obtained if the inhibitor has, in addition to the acid group mentioned, at least one further functional group which can act as an electron donor or complexing agent and therefore comprises a heteroatom with a free electron pair, an aromatic group or one of the acid groups already mentioned.
  • Inhibitors based on amino acids or amino acid derivatives have particularly preferred or particularly good properties.
  • Corrosion-stable or corrosion-suppressing operating electrolytes can also have an alkyldiphosphonic acid or its derivative as an inhibitor.
  • the acid esters of diphosphonic acid are particularly suitable as derivatives, in particular those in which the phosphonic acid group is esterified with alkyl alcohols.
  • An operating electrolyte according to the invention reacts weakly acidic and has a pH between 5 and 8.
  • a common composition for an operating electrolyte according to the invention comprises approximately 20 to 40 percent by weight ammonium borate and / or boric acid, dissolved in ethylene glycol. 5 to 20 mmol / kg inhibitor are added to this solution as an additive. Other additives customary for operating electrolytes are also possible, for example to stabilize the solution.
  • water-containing glycol / water mixtures are mixed with 10 mmol / kg of the respective inhibitor substance.
  • the lower water content corresponds to the usual water content of a known operating electrolyte based on glycol / borate, while the higher water content is known to have a particularly strong corrosive effect on the anode oxide layer.
  • No boric acid or borate was added to ensure a specific water content in the test mixtures that was constant over the entire measurement period.
  • hot storage tests were carried out at 85 ° C. Thereby overlay the anode foil pieces with applied anode oxide with the test solutions and store them at the stated temperature of 85 ° C. for 8 or 70 hours. The hot storage is carried out in a sample cell, with the ethylene glycol / water mixture being overlaid with n-pentadecane to prevent water evaporation and thus to ensure a constant water content over the test period.
  • the tested anode foils are then removed from the test solution, rinsed with water and checked for roughness.
  • the roughness is taken as a measure of the strength of the corrosive attack on the anode foil.
  • An examination of the surface with the aid of an atomic force microscope, a so-called AFM recording, is used to determine the roughness. The roughness determined is compared to that of an untreated anode foil.
  • a test solution without inhibitor serves as a comparison value for the effectiveness of the inhibitors tested.
  • the roughness is specified as the mean height deviation of the measuring needle scanning over the surface, which arises from the arith eti see the mean deviation of the needle from the rest position.
  • the operating electrolyte is therefore ideally suited for use in aluminum electrolytic capacitors.

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Abstract

Es wird ein neuer Betriebselektrolyt auf der Basis von Glycol/Borsäure/Borat vorgeschlagen, welcher als Inhibitor gegen einen korrosiven Angriff auf die Aluminiumoxidschicht eine schwache Säure mit organischem Grundgerüst aufweist, wobei die Säuregruppe aus Carbonsäure, Sulfonsäure, Phosphonsäure oder einem sauren Derivat der genannten Säuren ausgewählt ist.

Description

Beschreibung
Betriebselektrolyt mit Korrosionsinhibitor für Aluminium- Elektrolytkondensator
Die Erfindung betrifft einen Betriebselektrolyten für einen Aluminium-Elektrolytkondensator, auf der Basis Glycol/Borsäure/Borat, enthaltend zumindest Spuren von Wasser, in dem zu Unterdrückung eines korrosiven Angriffs auf die Aluminiumoxidschicht des Kondensators ein Inhibitor als Zusatz enthalten ist.
Ein Aluminium-Elektrolytkondensator besteht aus zwei Aluminiumfolien als Elektroden, zwischen denen ein mit einem Be- triebselektrolyten gedränkter Separator angeordnet ist. Als Dielektrikum ist auf der als Anode dienenden Aluminiumfolie eine Oxidschicht aufgebracht. Als Separator dient üblicherweise ein Papier. Der Betriebselektrolyt ist so ausgewählt, daß er eine ausreichende Ionenleitfähigkeit, zumindest über das Betriebstemperaturintervall eine ausreichende Temperaturbeständigkeit, Elektrolyse-Beständigkeit bei der Betriebsspannung und insbesondere chemische Stabilität aufweist, so- daß während des Betriebs des Elektrolytkondensators durch chemische Abbauprozesse keine Ausgasungen entstehen, die die Dichtigkeit des Kondensators gefährden könnten.
Aus der US 4,469,610 sind eine Reihe von Zusammensetzungen für Betriebselektrolyten auf der Basis von Ethylenglycol bekannt'. Als darin gelöste Leitsalzen werden eingesetzt Borsäu- re, Ammoniumborat, langkettige Dicarbonsäuren und Salze lang- kettiger Dicarbonsäuren. Insbesondere bei dem bekannten auf Glycol/Borsäure/Borat basierenden Betriebselektrolyten tritt das Problem auf, daß der Elektrolyt einen zunehmenden Anteil an Wasser enthält, der bei der Veresterung der Borsäure mit dem Glycol entsteht. Dieses Wasser führt insbesondere bei höheren Temperaturen innerhalb des Elektrolytkondensators dazu, daß ein korrosiver Angriff auf das Dielektrikum Aluminiumoxid statt findet, der das Dielektrikum schädigt und zu einer Gasentwicklung führt .
Zur Vermeidung dieses nachteiligen Effekts werden dem Be- triebselektrolyten üblicherweise Korrosionsinhibitoren zugesetzt, also Substanzen, die den korrosiven Angriff von Wasser auf die Aluminiumoxidschicht der Anodenfolie unterdrücken. Als Inhibitoren dienen insbesondere Phosphorsäure und Salze phosphorhaltiger Säuren, beispielsweise Phosphate, Phosphona- te oder Hypophosphite. Andere Elektrolyten verzichten auf das System Glycol/Borsäure um das Entstehen vom Wasser auszuschließen. Andererseits ist der Betriebselektrolyt auf der Basis Glycol/Borsäure aufgrund seiner guten Formiereigenschaften des anodischen Oxids und seiner selbstverlδschenden Eigenschaften bevorzugt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, für einen Betriebselektrolyten der eingangs genannten Art einen Inhibitor anzugeben, der den korrosiven Angriff von im Betriebse- lektrolyt enthaltenen Wasser auf die Elektrodenfolien bzw. das Anodenoxid unterdrückt und der einen temperaturfesten und auch bei hohen Betriebsspannungen langzeitstabilen Betriebselektrolyten ergibt .
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einen Betriebselektrolyt der eingangs genannten Art mit Hilfe der kennzeichnenden Merkmale von Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung gehen aus den Unteransprüchen hervor.
Es wurde ein Elektrolytsystem auf der Basis von Glycol/Borsäure und einer schwachen Säure mit organischem Grundgerüst gefunden, das im Elektrolytkondensator einen erheblich verbesserten Korrosionsschutz bewirkt. Das Grundgerüst dieser Säure ist ggf. ungesättigt aliphatisch, cycloaliphatisch oder aromatisch. Die Säuregruppen sind ausgewählt aus Carbonsäure, Sulfonsaure, Phophonsäure oder einem sauren Derivat der genannten Säuregruppen. Für eine verbesserte Korrosionswirkung ist es ausreichend, wenn der Inhibitor in einem Anteil von 1 bis 20mmol/kg im Betriebselektrolyt enthalten ist. Es wird vermutet, daß der In- hibitor auf der Aluminiumoxidoberfläche eine Art schützenden Komplex ausbildet, wobei die genannte Menge ausreichend ist, im Elektrolytkondensator eine monomolekulare Schicht über der Anodenfolie auszubilden. Hervorzuheben ist außerdem, daß im erfindungsgemäßen Betriebselektrolyten die schützende Kom- plexschicht, die der Inhibitor über der Anodenoxidschicht ausbildet, nicht zu einer Verschlechterung der elektrischen Kennwerte des Elektrolytkondensators führt . In anderen Elektrolytsystemen wurden mit komplexbildenden Substanzen Angriffe auf das Anodenoxid des Kondensators beobachtet, die zu der genannten verringerten Spannungsfestigkeit durch erhöhte Gefahr von elektrischen Durchschlägen führten. Die vermutete Komplexierung durch den Inhibitor im erfindungsgemäßen Betriebselektrolyt führt zu einer Schutzwirkung und nicht zu einem Abtrag oder einem Ausdünnen des Oxids .
Eine weiter verbesserte Schutzwirkung wird erhalten, wenn der Inhibitor neben der genannten Säuregruppe zumindest eine weitere funktioneile Gruppe aufweist, die als Elektronendonator oder Komplexbildner wirken kann und daher ein Heteroatom mit einem freien Elektronenpaar, eine aromatische Gruppe oder auch eine der bereits oben genannten Säuregruppen umfaßt. Besonders bevorzugt bzw. besonders gute Eigenschaften weisen Inhibitoren auf der Basis von Aminosäuren oder Aminosäurederivaten auf .
Korrosionsstabile bzw. korrosionsunterdrückende Betriebselektrolyten können als Inhibitor auch eine Alkyldiphosphonsäure oder deren Derivat aufweisen. Als Derivate sind insbesondere die sauren Ester der Diphosphonsäure geeignet, insbesondere solche, bei denen die Phosphonsauregruppe mit Alkylalkoholen verestert ist. Ein erfindungsgemäßer Betriebselektrolyt reagiert schwach sauer und weist einen pH-Wert zwischen 5 und 8 auf.
Eine übliche Zusammensetzung für einen erfindungsgemäßen Be- triebselektrolyten umfaßt circa 20 bis 40 Gewichtsprozent Ammoniumborat und/oder Borsäure, gelöst in Ethylenglycol . Zu dieser Lösung werden als Zusatz noch 5 bis 20mmol/kg Inhibitor zugegeben. Möglich sind auch weitere für Betriebselektrolyten übliche Zusätze, beispielsweise zur Stabilisierung der Lösung.
Im folgenden wird die vorteilhafte Wirkung erfindungsgemäßer Betriebselektrolyten anhand von Ausführungsbeispielen näher beschrieben.
Als beispielhafte Vertreter für erfindungsgemäße verwendete Inhibitoren werden die folgenden Substanzen ausgewählt :
(S) - (+) -Glutaminsäure 1,12 -Dodecan-diphosphonsäure
(S) - (+) -Glutamin
Toluol-4-sulfonsäurehydrazid
L-Arginin
1-Hydroxyethan-1 , 1-diphosphonsäure .
Zum Testen der korrosionsschützenden Wirkung werden 15 bzw. 20 Gewichtsprozent Wasser enthaltende Glycol/Wasser- Mischungen mit jeweils 10 mmol/kg der jeweiligen Inhibitorsubstanz versetzt. Der niedrigere Wassergehalt entspricht dem üblichen Wassergehalt eines bekannten Betriebselektrolyten auf der Basis Glycol/Borat , während für den höheren Wassergehalt bekannt ist, daß dabei eine besonders starke korrosive Wirkung bezüglich der Anodenoxidschicht auftritt. Auf den Zusatz von Borsäure bzw. Borat wurde verzichtet, um einen spe- zifischen und über der gesamte Messdauer konstanten Wassergehalt in den Testmischungen zu gewährleisten. Als Korrosionstest wurden Heißlagertests bei 85°C durchgeführt. Dabei wer- den Anodenfolienstücke mit aufgebrachtem Anodenoxid mit den Testlösungen überschichtet und bei der genannten Temperatur von 85°C für 8 bzw. 70 Stunden gelagert. Die Heißlagerung wird in einer Probezelle durchgeführt, wobei zur Verhinderung von Wasserabdampfung und damit zur Gewährleistung eines konstanten Wassergehalts über die Testdauer die Ethylenglycol /Wasser-Mischung mit n-Pentadecan überschichtet wurde.
Anschließend werden die getesteten Anodenfolien aus der Test- lösung genommen, mit Wasser abgespült und auf Rauhigkeit überprüft. Die Rauhigkeit wird dabei als Maß für die Stärke des korrosiven Angriffs auf die Anodenfolie angenommen. Zur Bestimmung der Rauhigkeit dient eine Untersuchung der Oberfläche mit Hilfe eines Rasterkraftmikroskops, eine sogenannte AFM-Aufnähme . Die dabei ermittelten Rauhigkeiten werden mit derjenigen einer unbehandelten Anodenfolie verglichen.
Die folgende Tabelle gibt die Meßergebnisse für 15% ige Gly- col-Lösungen in Wasser mit jeweils lOmmol/kg des jeweiligen Inhibitors an.
Als Vergleichswert für die Wirksamkeit der getesteten Inhibitoren dient eine Testlösung ohne Inhibitor. Die Rauhigkeit ist als mittlere Höhenabweichung der über die Oberfläche scannenden Meßnadel angegeben, die sich aus dem arith eti- sehen Mittel der Abweichung der Nadel aus der Ruhelage ergibt .
Bei allen getesteten erfindungsgemäßen Substanzen bzw. bei allen erfindungsgemäßen Ethylenglycol /Wasser /Inhibitor- Mischungen wird eine verbesserte Korrosionsstabilität bzw. ein geringerer korrosiver Angriff beobachtet als bei bloßer Glycol/Wassermischung.
Während für einige der getesteten Substanzen mit längerer Meßdauer ein stärkerer korrosiver Angriff beobachtet wird, zeigen andere bereits nach kurzer Zeit einen stabilen Zustand, der sich auch nach längerer Meßdauer nicht weiter verändert. Es wird angenommen, daß ein korrosiver Angriff nur bis zur Ausbildung einer monomolekularen Schutzschicht über der Anodenoxidschicht statt findet, der in einigen Fällen einen weiteren korrosiven Angriff vollständig verhindert. Dennoch wird mit allen genannten Testsubstanzen eine Verbesserung gegenüber der bloßen Glycol/Wasser-Mischung ohne Inhibitor beobachtet .
Bei weiteren Versuchen zeigt sich, daß die anhand der Testlösungen (Glycol/Wasser-Mischungen plus Inhibitor) ermittelten Werte auch auf den kompletten Betriebselektrolyten übertragbar sind, so daß mit diesen Tests auch die verbesserte korro- sionsschutzende Wirkung erfindungsgemäßer Betriebselektrolyten sicher nachgewiesen werden kann.
Obwohl die Erfindung nur anhand einiger exemplarisch ausgewählter Inhibitorsubstanzen dargestellt wurde, zeigen die Er- gebnisse die breite Anwendbarkeit über die erfindungsgemäß vorgeschlagenen Stoffgruppen, die als Inhibitoren geeignet sind. Die Erfindung schließt daher auch weitere geeignete Vertreter aus den genannten Stoffgruppen ein, die hier nicht alle aufgezählt zu werden brauchen.
Der Betriebselektrolyt ist daher bestens zum Einsatz in Alu- minium-Elektrolytkondensatoren geeignet .

Claims

Patentansprüche
1. Betriebselektrolyt für einen Aluminium- Elektrolytkondensator, auf der Basis Glycol/Borsäure/Borat mit üblichen Zusätzen und Additiven und zumindest Spuren von Wasser, bei dem zur Unterdrückung eines korrosiven Angriffs auf die Aluminiumoxidschicht des Kondensators ein Inhibitor als Zusatz enthalten ist, dadurch gekennzeichnet, daß als Inhibitor eine schwache organische Säure mit einem gegebenenfalls ungesättigten aliphatisehen, cycloali- phatischen oder aromatischen Grundgerüst und daran zumindest einer Säuregruppe, ausgewählt aus Carbonsäure, Sul- fonsäure, Phosphonsaure oder einem sauren Derivat der genannten Säuregruppen enthalten ist.
2. Betriebselektrolyt nach Anspruch 1, bei dem der Inhibitor in einem Anteil von 1-20 mmol/kg im Betriebselektrolyt enthalten ist.
3. Betriebselektrolyt nach einem der Ansprüche 1 oder 2, bei dem der Inhibitor neben der genannten Säuregruppe zumindest eine weitere als Elektronendonator oder Komplex- bildner wirkende funktionelle Gruppe aufweist, die ein He- teroatom mit einem freien Elektronenpaar, eine aromatische Gruppe oder eine der genannten Säuregruppen umf sst .
4. Betriebselektrolyt nach einem der Ansprüche 1-3, bei dem der Inhibitor eine Aminosäure oder ein Aminosäurederivat ist.
5. Betriebselektrolyt nach einem der Ansprüche 1-3, bei dem der Inhibitor eine Alkyldiphosphonsäure, ein sau- rer Ester einer Alkyldiphosphonsäure oder ein anderes Derivat einer Alkyldiphosphonsäure ist.
6. Betriebselektrolyt nach einem der Ansprüche 1-5, mit einem pH-Wert zwischen 5 und 8.
7. Betriebselektrolyt nach einem der Ansprüche 1-6 mit einer Zusammensetzung von
20-40 Gewichtsprozent Ammoniumborat und 80-60 Gewichtsprozent Ethylenglycol, sowie einem Zusatz von 1-20 mmol/kg Inhibitor
8. Betriebselektrolyt nach einem der Ansprüche 1-7, in dem als Inhibitor Glutaminsäure enthalten ist.
9. Verwendung des Betriebselektrolyten in einem Aluminium- Elektrolytkondensator.
EP01929259A 2000-04-28 2001-03-23 Betriebselektrolyt mit korrosionsinhibitor für aluminium-elektrolytkondensator Withdrawn EP1277218A1 (de)

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