DE2735846A1 - Elektrolyt fuer elektrische anordnungen - Google Patents
Elektrolyt fuer elektrische anordnungenInfo
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Description
n21315846
. Dr. KTFincke
Ui. FL Ualca
8 MÜNCHEN «6, DEN
POSTFACH 860 820
LÖ/cb
Case: M-6389
P. R. MALLORY & CO. INC.
3Ο29 East Washington Street
Indianapolis, Indiana/U.S.A.
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Indianapolis, Indiana/U.S.A.
Elektrolyt für elektrische Anordnungen
809808/0726
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Elektrolyten für elektrische Anordnungen und insbesondere auf Elektrolyten
zur Verwendung in Elektrolytkondensatoren mit Elektro den in Form von Aluminiumfolien.
Der erfindungsgemäße Elektrolyt ist in einer Vielzahl von
elektrischen Anordnungen verwendbar. Er wird im folgenden jedoch insbesondere in Verbindung mit Elektrolytkondensatoren
mit Elektroden in Form von Aluminiumplatten oder Aluminiumfolien beschrieben. Es sei ausdrücklich bemerkt, daß
der erfindungsgemäße Elektrolyt jedoch nicht auf die Verwendung in derartigen Kondensatoren beschränkt ist.
Elektrolytkondensatoren mit Elektroden in Form von Aluminiumplatten oder Aluminiumfolien enthalten generell zwei Elektroden,
die durch ein Trennmaterial, wie beispielsweise Papier, körperlich voneinander getrennt sind. Diese Elektroden stehen
mit einem halbflüssigen oder flüssigen Elektrolyten in Verbindung, der im Trennmaterial enthalten ist. Der gebräuchlichste
Typ eines derartigen Elektrolytkondensators wird durch einen Kondensator mit Elektroden in Form von Aluminiumfolien
gebildet, wobei die Folien entweder gestapelt oder zu einem Wickel aufgewickelt sind. Auf wenigstens einer dieser
Folien ist ein dielektrischer Oxidfilm vorgesehen; die Folien können zur Realisierung einer größeren effektiven oberfläche
geätzt werden.
Elektrolyten für derartige Elektrolytkondensatoren enthalten generell einen in einem geeigneten polaren Lösungsmittel gelösten
ionisierbaren Stoff. Gewöhnlich verwendete, gelöste Stoffe sind Maleinsäure, Borsäure und ähnliche Stoffe. Gewöhnlich
verwendete Lösungsmittel sind Äthylenglykol, Äther und Ester auf Äthylenglykol-basis, Wasser, Dimethylformamid
und Kombinationen dieser Stoffe. Beispiele für andere geeignete Komponenten derartiger Elektrolyte sind in der US-PS 3 931
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beschrieben. Wichtige Eigenschaften von geeigneten Elektrolyten sind Stabilität bei erhöhter Temperatur über große Zeiträume,
geringer spezifischer Widerstand, fehlende chemische Reaktion mit Kondensatorkomponenten und die Fähigkeit, hohe
Betriebsspannungen aushalten zu können. Bisher bekannte Elektrolyt-Zusammensetzungen
besitzen den Vorteil einer Kombination aller dieser vorgenannten Eigenschaften nicht.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Elektrolyt für elektrische Anordnungen mit guter Stabilität
in einem weiten Temperaturbereich anzugeben. Weiterhin soll der Elektrolyt für Hochspannungsanwendungen einen kleinen
spezifischen Widerstand und die Fähigkeit besitzen, hohe Betriebsspannungen aushalten zu können. Insbesondere soll
der Elektrolyt für die Verwendung in Elektrolytkondensatoren eine hohe Lebensdauer gewährleisten. Schließlich soll der
Elektrolyt bei elektrischen Kondensatoren einen relativ stabilen Verlustfaktor über lange Zeiträume gewährleisten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Elektrolyten für elektrische Anordnungen, insbesondere für Aluminiumelektrolytkondensatoren
erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß er Succinsäure (Bernsteinsäure), ein phosphorhaltiges Material,
eine die Säure wenigstens teilweise neutralisierende Base und ein Lösungsmittel der Formel
R1-C-N
R2
R3
enthält, worin R., R_ und R3 Wasserstoff und niedere Alkylgruppen
mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen sind.
Vorzugsweise enthält der Elektrolyt etwa 0,1 bis 12 Gew.-%
Succinsäure, etwa 0,1 bis 5 Gew.-% phosphorhaltiges Material,etwa
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— ο —
0,1 bis 7 Gew.-X der Base und als Rest Amid-lösungsmittel.
Die Succinsäure des erfindungsgemäßen Elektrolyten ist eine
Dicarbonsäure der chemischen Formel
HOOC(CH2J2COOH.
Diese Säure bildet einen gelösten Stoff für den erfindungsgemäßen
Elektrolyten,-welche relativ billig kommerziell erhältlich ist.
Das im Elektrolyten enthaltene phosphorhaltige Material bildet primär einen Inhibitor für den Elektrolyten und verbessert
daher die Lebensdauer eines diesen Elektrolyten enthaltenden Kondensators. Geeignete phosphorhaltige Materialien
sind phosphorige Säure, Phosphonsäure, Phosphorsäure sowie im Elektrolyten lösliche organische und anorganische Salze
dieser Säuren, wie beispielsweise Phosphate, Phosphonate und Phosphite. In den meisten Elektrolyten ist lediglich eine
geringe Menge an phosphorhaltigem Material von gewöhnlich etwa 0,1 bis 1,0 Gew.-% erforderlich.
Als neutralisierende Base können Ammoniak und aliphatische Amine, insbesondere tertiäre Alkylamine, wie beispielsweise
Triäthylamin, Trimethylamin, Tributylamin, Tripropylamin,
Triisopropylamin und ähnliche Stoffe verwendet werden. Andere neutralisierende Basen können beispielsweise guanidinartige
Materialien und Pyridin-verbindungen sein.
Bevorzugte Lösungsmittel für den erfindungsgemäßen Elektrolyten
sind N,N-Dimethylformamid, was im folgenden als Dimethylformamid
bezeichnet wird. Andere gleichartig wirkende Lösungsmittel sind N-Methylformamid, Diäthylacetamid
und Dimethylacetamid, DiäthyIformamid und ähnliche Stoffe.
Der erfindungsgemäße Elektrolyt enthält primär die oben ge-
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nannten Komponenten. Er kann jedoch darüber hinaus auch andere bestimmte Substanzen enthalten, ohne daß seine Eigenschaften
nachteilig beeinflußt werden. Diese anderen Substanzen können als Verunreinigungen in den Hauptkomponenten
des Elektrolyten enthalten sein oder bedarfsweise zugefügt werden; die Erfindung umfaßt daher das Vorhandensein derartiger
Substanzen im Elektrolyten.
Gegenwärtig bevorzugte erfindungsgemäße Elektrolyten setzen
sich aus etwa 0,5 bis 2 Gew.-X Succinsäure, etwa 0,1 bis 1,0 Gew.-X phosphorige Säure, etwa 0,1 bis 0,5 Triäthylamin und
als Rest Dimethylformamid zusammen. In den vorgenannten Elektrolyten soll der pH-Wert vorzugsweise zwischen etwa 4 und 5
liegen.
Wie oben bereits ausgeführt, werden erfindungsgemäße Elektrolyte
vorzugsweise in Elektrolytkondensatoren mit Elektroden in Form von Aluminiumfolien verwendet. Diese Kondensatoren
besitzen generell zwei oder mehr Elektrodenfolien, die durch ein absorbierendes Trennmaterial, typischerweise Papier, getrennt
sind, wobei Elektrodenfolien und Trennmaterial zu einem zylindrischen Wickel aufgewickelt sind. Dieser Wickel
befindet sich in einem durch einen geeigneten Endabschluß abgeschlossenen Gehäuse. Vor dem Verschließen des Wickels
im Gehäuse wird dieser mit dem Elektrolyten imprägniert, so daß der Elektrolyt wenigstens teilweise im Trennmaterial
absorbiert ist und mit den Elektroden in Kontakt steht.
Erfindungsgemäße Elektrolyte besitzen verschiedene wichtige
Eigenschaften, die sie insbesondere für Kondensatoren geeignet machen. Eine dieser Eigenschaften der Elektrolyte ist
ihre Stabilität bei erhöhten Temperaturen. Eine Möglichkeit der Bestimmung der Stabilität liegt in der Messung des elektrischen
Widerstandes und des pH-Wertes eines speziellen Elek trolyten bei Raumtemperatur und dem nachfolgenden Einbringen
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des Elektrolyten in einen Ofen mit einer Temperatur von 85°C für wenigstens eine Woche. Nach erneutem Abkühlen auf Raumtemperatur
werden der elektrische Widerstand und der pH-Wert des Elektrolyten erneut gemessen. Der elektrische Widerstand
von erfindungsgemäßen Elektrolyten besitzt die Tendenz zur Abnahme als Funktion der Zeit, während der Widerstand von
konventionellen Elektrolyten mit Dimethylformamid als Lösungs mittel die Tendenz zu einer Erhöhung zeigt. Der pH-Wert von
erfindungsgemäßen Elektrolyten zeigt eine bemerkenswerte Stabilität.
Eine weitere wichtige Eigenschaft von erfindungsgemäßen Elektrolyten
ist die maximal zulässige Betriebsspannung für einen einen speziellen Elektrolyten enthaltenden Kondensator. Für
die meisten, wenn nicht für alle Kondensatoren mit konventionellen Elektrolyten, welche Dimethylformamid als Lösungsmittel
enthalten, liegt die maximal zulässige Betriebsspannung bei etwa 2OO Volt oder weniger. Für Kondensatoren mit erfindungsgemäßen
Elektrolyten liegt die maximal zulässige Betriebsspannung bei Werten von bis zu 350 Volt oder mehr. Daher
können Elektrolytkondensatoren mit einem Elektrolyten gemäß der Erfindung bei höheren Spannungen verwendet werden.
Eine weitere Eigenschaft von Kondensatoren mit erfindungsgemäßen
Elektrolyten sind deren ausgezeichnete elektrische Werte bei einem Lebensdauertest,welcher die praktische Verwendung
des Kondensators über eine große Zeitperiode simuliert. Ergebnisse derartiger Lebensdauertests zeigen, daß die Kapazität
über eine Zeitperiode von etwa lOOO Stunden oder mehr im wesentlichen konstant bleibt, daß der Leckgleichstrom
(DCL) die Tendenz zu einer graduellen Abnahme zeigt und daß der Verlustfaktor genau konstant ist. Im Gegensatz dazu
zeigen gleichartige Kondensatoren mit konventionellen Elektrolyten, welche Dimethylformamid als Lösungsmittel enthalten,
bei einem Lebensdauertest in den meisten Fällen eine
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- fr -
Schwankung des DCL-Wertes, wobei generell eine Abnahme dieses
Wertes zu beobachten ist, sowie eine unzulässige Erhöhung des Verlustfaktors. Das Verhalten des Verlustfaktors des erfindungsgemaßen
Elektrolyten macht sich in einer wesentlich größeren Stabilität bemerkbar.
Eine weitere Eigenschaft der erfindungsgemäßen Elektrolyse
liegt in ihrer Fähigkeit, in einem großen Temperaturbereich, der oft zwischen etwa -55°C und etwa 125°C liegt, verwendbar
zu sein. Die Elektrolyte trennen sich bei tiefen Temperaturen bis zu -55°C nicht in charakteristische Phasen und vermögen
erhöhten Temperaturen bis zu 125°c oder mehr zu widerstehen, ohne daß ihre Komponenten ein nachteiliges Fehlverhalten
zeigen. Einige der vorgenannten Eigenschaften von erfindungsgemaßen
Elektrolyten werden durch in den folgenden Beispielen angegebene Versuchsdaten erläutert. Diese Beispiele sind jedoch
nicht erschöpfend, d. h., die Erfindung ist nicht auf sie beschränkt.
Es wird ein Elektrolyt hergestellt, der im wesentlichen etwa 1,8 Gew.-* Succinsäure, etwa 0,9 Gew.-% phosphorige Säure,
etwa 0,5 Gew.-X Triethylamin und als Rest Dimethylformamid
enthält. Dieser Elektrolyt besitzt einen pH-Wert von etwa 4,5 und einen elektrischen Widerstandswert von etwa HOO 0hmcm
bei etwa 300C. Die maximal zulässige Betriebsspannung liegt
bei etwa 430 Volt. Der Elektrolyt wird hinsichtlich des elektrischen Widerstandes (R) in einem Bereich von etwa -55°C
bis etwa 125°C getestet, um seine Stabilität zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle angegeben:
| T(0C) | 125 | 120 | 105 | 90 | 75 | 60 | 45 | 30 | 15 | 0 | -10 | -25 | -40 | -55 |
| R (ft-cm) |
+80 | 500 | 565 | 620 | 650 | 775 | 940 | 1100 | 1250 | 1500 | 1900 | 2900 | 4300 | 7700 |
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■χ-
ίο
Die vorstehende Tabelle zeigt, daß ein erfindungsgemäßer
Elektrolyt eine gute elektrische Stabilität in einem weiten Temperaturbereich und unter Berücksichtigung seiner großen maximal
zulässigen Betriebsspannung einen kleinen elektrischen Widerstandswert bei verschiedenen Temperaturen besitzt.
Für einen Lebensdauertest werden vier Aluminiumfolienwickel von elektrischen Kondensatoren, die durch Papier getrennt
sind, mit dem Elektrolyten imprägniert und sodann dicht verschlossen- Nach geeignten Anlaufprozessen werden die Kondensatoren
bei etwa 85°C und einer angelegten Spannung von etwa 350 Volt einem Lebensdauertest unterzogen. In bestimmten Intervallen
werden die Kondensatoren aus dem Test entnommen, gekühlt und hinsichtlich des Kapazitätswertes (C) in Mikrofarad,
des Leckgleichstroms (DCL) in Mikroampere und des Verlustfaktors (DF) gemessen. Dabei ergeben sich folgende
Ergebnisse:
| C DCL DF |
O | 250 | Näherungsweise | 1000 | Stunden | 2000 | 2900 | |
| C DCL DF |
41,3 65,2 2,4 |
40,8 11,3 2,1 |
600 | 41,2 4,2 2,3 |
1500 | 41,4 3,8 2,4 |
41,4 2,9 2,5 |
|
| Einheit 1 |
C DCL DF |
38,6 43,2 2,4 |
38,0 15,9 2,0 |
40,7 10,6 2,0 |
38,4 1,4 2,3 |
41,5 3,3 2,3 |
38,7 3,9 2,3 |
38,5 2,9 2,5 |
| Einheit 2 |
C DCL DF |
38,3 37,3 2,3 |
37,8 10,3 2,0 |
38,7 2,8 2,2 |
CN 00 CN
MMM 00 CN CN cn |
38,8 2,3 2,1 |
38,5 3,5 2,2 |
38,6 2,7 2,3 |
| Einheit 3 |
40,9 53,7 2,5 |
40,0 14,1 2,1 |
38,6 2,3 |
40,9 2,2 2,4 |
38,5 3,0 2,1 |
41,2 2,9 2,4 |
41,1 2,4 2,6 |
|
| Einheit 4 |
41,3 2,4 2,5 |
41,2 2,6 2,3 |
||||||
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27358A6
Wie die vorstehende Tabelle zeigt, bleibt die Kapazität der vier Einheiten während des Lebensdauertests im wesentlichen
konstant. Der Leckgleichstrom (DCL) nimmt ohne wesentliche Schwankungen ab, während der Verlustfaktor während des
Lebensdauertests im wesentlichen konstant bleibt.
Es wird ein Elektrolyt hergestellt, welcher etwa 0,5 Gew.-X Succinsäure, etwa 0,2 Gew.-X phosphorige Säure, etwa O,1
Gew.-X Triethylamin und als Rest im wesentlichen Dimethylformamid enthält. Dieser Elektrolyt besitzt einen pH-Wert
von etwa 4,5 und einen elektrischen Widerstandswert von etwa 36OO 0hm-cm bei etwa 3O°C. Nach Imprägnierung eines Kondensatorwickels
mit Elektroden in Form von Aluminiumfolien, die durch Papier getrennt sind, läßt sich die maximal zulässige
Betriebsspannung zu einem Wert von etwa 430 Volt bestimmen.
Es werden weitere fünf Elektrolytzusammensetzungen gemäß Beispiel II hergestellt. Die Zusammensetzungen und die Eigenschaften
dieser Elektrolyte sind in Tabelle II angegeben, worin A, P und B die Gew.-X an Succinsäure, phosphoriger
Säure und Triethylamin im Elektrolyten bezeichnen und als Rest Dimethylformamid enthalten ist. Alle Gewichtsprozentsätze
sind näherungsweise angegeben. Die in der Tabelle angegebenen Eigenschaften sind der pH-Wert des Elektrolyten,
der elektrische Widerstand (R) in Ohm-cm bei etwa 30°C und die maximal zulässige Betriebsspannung (V) in Volt eines den
Elektrolyten enthaltenden Kondensators.
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| A | P | TABELLE | II | R | PH | V | |
| Elektrolyt | 3,6 | 1,0 | B | 1150 | 4,5 | 325 | |
| III | 5,3 | 0,9 | 0,7 | 920 | 4,5 | 330 | |
| IV | 8,5 | 0, 8 | 1,0 | 880 | 4,5 | 31O | |
| V | 10,0 | 0,8 | 1,3 | 915 | 4,5 | 330 | |
| VI | 11,4 | 0,8 | 1,3 | 9OO | 4,5 | 31O | |
| VII | 1,2 | ||||||
Die vorstehenden Beispiele zeigen, daß erfindungsgemäße Elek
trolyte eine große maximal zulässige Betriebsspannung für verschiedene Zusammensetzungen sowie eine gute elektrische
und thermische Stabilität besitzen. Speziell besitzen die Elektrolyte nach den Beispielen I und II, welche die geringeren
Gew.-% an Succinsäure enthalten, höhere maximal zulässige Betriebsspannungen, so daß sie im Rahmen vorliegender
Erfindung als bevorzugte Ausführungsformen gelten können.
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Claims (10)
1.) Elektrolyt für elektrische Anordnungen, dadurch gekennzeichnet,
daß er Succinsäure (Bernsteinsäure), ein phosphorhaltiges Material, eine die Säure wenigstens teilweise
neutralisierende Base und ein Lösungsmittel der Formel
enthält,
worin R-, R_ und R- Wasserstoff und niedere Alkyl-gruppen
mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen sind.
2. Elektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das phosphorhaltige Material aus den Stoffen phosphorige
Säure, Phosphorsäure, Phosphonsäure, Salzen dieser Säure und Mischungen dieser Komponenten gewählt ist.
3. Elektrolyt nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Base Amingruppen, guanidinartige Materialien
und Pyridine umfaßt.
4. Elektrolyt nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Base ein tertiäres aliphatisches Amin ist.
5. Elektrolyt nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel aus den Stoffen Dimethylformamid,
Diäthylformamid, N-MethyIformamid, Dimethylacetamid,
Diäthylacetamid und Mischungen dieser Stoffe gewählt
ist.
6. Elektrolyt nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen Succinsäure, eine
809808/0726
ORIGINAL INSPECTED
phosphorhaltige Säure, ein tertiäres aliphatisches Amin und Dimethylformamid enthält.
7. Elektrolyt nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das tertiäre aliphatische Amin Triäthylamin
ist.
8. Elektrolyt nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß-er im wesentlichen etwa 0,5 bis 2 Gew.-%
Succinsäure, etwa 0,1 bis 1 Gew.-% phosphorige Säure, etwa
0,1 bis 0,5 Gew.-% Triäthylamin und als Rest im wesentlichen Dimethylformamid enthält, wobei er einen pH-Wert von etwa
4 bis 5 besitzt.
9. Elektrolyt nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß er im wesentlichen etwa 1,8 Gew.-X Succinsäure,
etwa 0,9 Gew.-% phosphorige Säure, etwa 0,5 Gew.-%
Triäthylamin und als Rest Dimethylformamid enthält.
10. Verwendung eines Elektrolyten nach einem der Ansprüche
1 bis 9 in einem elektrischen Kondensator mit wenigstens zwei voneinander getrennten Elektroden aus metallhaltigem Material,
die mit dem Elektrolyten in Kontakt stehen.
809808/0726
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US71291476A | 1976-08-09 | 1976-08-09 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2735846A1 true DE2735846A1 (de) | 1978-02-23 |
Family
ID=24864047
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19772735846 Withdrawn DE2735846A1 (de) | 1976-08-09 | 1977-08-09 | Elektrolyt fuer elektrische anordnungen |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2735846A1 (de) |
| GB (1) | GB1538038A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014124796A1 (de) * | 2013-02-12 | 2014-08-21 | Siemens Aktiengesellschaft | Dünnschichtkondensatoren mit hoher integrationsdichte |
-
1977
- 1977-07-19 GB GB3032577A patent/GB1538038A/en not_active Expired
- 1977-08-09 DE DE19772735846 patent/DE2735846A1/de not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014124796A1 (de) * | 2013-02-12 | 2014-08-21 | Siemens Aktiengesellschaft | Dünnschichtkondensatoren mit hoher integrationsdichte |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1538038A (en) | 1979-01-10 |
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