EP1200640B1 - Beschichtungsverfahren - Google Patents

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EP1200640B1
EP1200640B1 EP00947655A EP00947655A EP1200640B1 EP 1200640 B1 EP1200640 B1 EP 1200640B1 EP 00947655 A EP00947655 A EP 00947655A EP 00947655 A EP00947655 A EP 00947655A EP 1200640 B1 EP1200640 B1 EP 1200640B1
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uda
electrolyte
coating
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copper
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    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D15/00—Electrolytic or electrophoretic production of coatings containing embedded materials, e.g. particles, whiskers, wires
    • C25D15/02—Combined electrolytic and electrophoretic processes with charged materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/54—Contact plating, i.e. electroless electrochemical plating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions

Definitions

  • the invention relates to a method for producing products, in particular decorative veneer, Jewelery, watches, tools, etc.
  • a method for producing products involves the formation of a workpiece and in the subsequent application of a layer of the electrolyte suspension on the Surface of the workpiece that contains ultra-disperse diamond-like carbon clusters (see Schebalin A.I., Gubarewitsch W.D., Besedin W.I., Priwalko Ju.N. about diamond-chrome composition layer. Explosion, blow, protection. 1987, issue 17, pp. 111-112, Analog solution and prototype).
  • the technical result of this process is the improvement of the operating characteristics of the Product using smaller quantities of the precious product UDA.
  • Substances with a tertiary or quaternary ammonium base are used as the cationic substance.
  • the electrolytes are based on six-valent chromium, Nikkel, Iron, gold and its alloys with cobalt, nickel, silver and copper, and copper used.
  • the layers were at least as thick as possible on the workpieces 50 ⁇ m applied from different electrolytes, especially from electrolytes, which contain ultra-disperse diamond-like carbon clusters (UDA).
  • UDA ultra-disperse diamond-like carbon clusters
  • the main treatment of the suspension of the ultradisperse was carried out before coating diamond-like carbon clusters in the aqueous sulfuric or hydrochloric acid solution subsequent washing out of the acids in distilled water and the aftertreatment with of the cationic substance for the reduction of the volume capacity and the reloading of the Surface of the particles of the electrolytes.
  • substances with tertiary or quaternary ammonium base used.
  • the electrolytes were based on six-valent chromium, nickel, iron, Gold and copper used.
  • the wear resistance of the layers was determined on a system that realizes friction over hardened steel without lubrication according to the "cylinder with crossing axes" scheme.
  • the wear resistance was determined as the size, the amount of the worn material for the determined duration of the tests (the length of the friction path) and the friction pair load (for different types of layers, see table, the absolute friction pair load for chromium, iron was 15 N, for Nickel 10 N, for copper and gold 5 N) is reciprocal.
  • the sliding speed was 0.78 m / s
  • the length of the friction path was 140 m
  • the microhardness of the layers was determined using the DMT-3 device under a load of 100 g and 50 g.
  • the wear resistance of the layers was determined on the drum system with an abrasive in the form of cylindrical grains of rubber with glass with a diameter of 8 mm, a length of 10 mm (the samples are checked every 10 minutes).
  • the additional exam The exposure of the base (brass) is made using a 10% chlorine copper solution (according to the Redness of the base).
  • the visual inspection was carried out using a microscope MBC-2 with 12x magnification.
  • the results of the test showed an improvement in the wear resistance of the layer with the treated cluster by 1.7 times compared to the starting cluster.
  • the wear resistance of the layer with the starting cluster is 2 times higher than the wear resistance of the gold-cobalt layer without UDA.
  • the layer hardness is increased from 2.5 GPa (UDA excl. ) To 3.2 GPa (UDA treated ).
  • the invention thus improves the operating characteristics of the products.
  • the coating method according to the invention for use other workpieces, especially their surfaces.
  • Both can metallic and non-metallic workpieces, which are treated electrolytically in acids can be coated.
  • the procedure for eyeglass frames, Household items, plastics or the like. Are used.
  • the invention can be used in the manufacture of decorative veneer, jewelry, watches, tools and others.

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Produkten, insbesondere Dekorfurnier, Schmuckartikel, Uhren, Werkzeuge u.a.
Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung von Produkten, das in der Bildung eines Werkstükkes und im nachfolgenden Aufbringen einer Schicht aus der Elektrolyt-Suspension auf die Oberfläche des Werkstücks besteht, die ultradisperse diamantähnliche Kohlenstoffcluster enthält (siehe Schebalin A.I., Gubarewitsch W.D., Besedin W.I., Priwalko Ju.N. über Diamant-Chrom-Kompositionsschicht. Explosion, Schlag, Schutz. 1987, Ausgabe 17, S. 111-112, Analogielösung und Prototyp).
Im bekannten Verfahren zur Herstellung von Produkten wird nicht berücksichtigt, daß das Vorhandensein von Teilchen der ultradispersen diamantähnlichen Kohlenstoffcluster (UDA) chemischen Gruppen vorwiegend Säureherkunft auf der Oberfläche ein spezifisches Verhalten der Teilchen der dispersen Phase in den Elektrolyten mit unterschiedlichem pH-Werten verursacht. So erhalten die Teilchen der UDA im sauren Medium (pH < 7), durch welches die Mehrheit der Elektrolyte der Chromierung, der Vernicklung und einige andere gekennzeichnet werden, eine negative Ladung, was ihre Funktionsfähigkeit auf der Oberfläche der Kathode behindert, die auch eine negative Ladung aufweist. Infolgedessen ist der Einschluß der Teilchen in die Schicht unwesentlich. Im Gegenteil begünstigt die Natur der Oberfläche der Teilchen der UDA ihre Funktionsfähigkeit auf der Kathode.
Die Aufrechterhaltung des Zustandes der Oberfläche der Kohlenstoffteilchen (in Analogie zu Kationen) muß in der H-Form gewährleistet sein. Gleichzeitig zeigt die Analyse von gewerblichen Losgrößen des am Markt käuflichen Produkts der UDA, daß sich das Produkt in der sogenannten "Salzform" befindet.
Technisches Ergebnis dieses Verfahrens ist die Verbesserung von Betriebskennlinien des Produkts unter Einsatz kleinerer Mengen des kostbaren Produkts UDA.
Das wird dadurch erreicht, daß vor dem Beschichten die Hauptbehandlung wäßriger Suspension des ultradispersen diamantähnlichen Kohlenstoffclusters in wäßriger Schwefel- oder Salzsäurelösung unter nachfolgendem Auswaschen der Säuren im destillierten Wasser und die Nachbehandlung mittels eines kationaktiven Stoffes für die Reduktion der Volumenkapazität und die Umladung der Oberfläche der Teilchen im Elektrolyt stattfinden.
Als kationaktiver Stoff werden Stoffe mit tertiärer bzw. quartänerer Ammoniumbase verwendet.
Als Elektrolyt-Suspension werden die Elektrolyte auf der Base von Sechsvalenz-Chrom, Nikkel, Eisen, Gold und seiner Legierungen mit Kobalt, Nickel, Silber und Kupfer, und Kupfer verwendet.
Das Wesen des Verfahrens zur Herstellung von Produkten wird anhand folgender Beispiele veranschaulicht.
Es wurden Werkstücke, z.B. in Form eines Zylinders aus Stahl IIIX 15 mit der Härte HV= 8,5+0,2 GPa gebildet. Auf die Werkstücke wurden die Schichten mit einer Stärke von wenigstens 50 µm aus unterschiedlichen Elektrolyten aufgebracht, insbesondere aus Elektrolyten, die ultradisperse diamantähnliche Kohlenstoffcluster (UDA) enthalten.
Vor dem Beschichten erfolgten dabei die Hauptbehandlung der Suspension des ultradispersen diamantähnlichen Kohlenstoffclusters in der wäßrigen Schwefel- oder Salzsäurelösung unter nachfolgendem Auswaschen der Säuren in destillierten Wasser und die Nachbehandlung mittels des kationaktiven Stoffes für die Reduktion der Volumenkapazität und die Umladung der Oberfläche der Teilchen der Elektrolyte. Als letztgenannter Stoff wurden Stoffe mit tertiärer bzw. quartänerer Ammoniumbase verwendet.
Als Elektrolyt wurden die Elektrolyte auf der Base von Sechsvalenz-Chrom, Nickel, Eisen, Gold und Kupfer verwendet.
Die Verschleißfestigkeit der Schichten wurde an einer Anlage bestimmt, die die Reibung über einen gehärteten Stahl ohne Schmierung nach dem Schema "Zylinder mit verkreuzenden Achsen" realisiert. Die Verschleißfestigkeit wurde als Größe bestimmt, die der Menge des verschlissenen Werkstoffes bei der festgestellten Dauer der Prüfungen (der Länge des Reibungsweges) und der Reibungspaarbelastung (für unterschiedliche Arten der Schichten, siehe Tabelle, die absolute Reibungspaarbelastung betrug für Chrom, Eisen 15 N, für Nickel 10 N, für Kupfer und Gold 5 N) reziprok ist. Die Gleitgeschwindigkeit betrug 0,78 m/s, die Länge des Reibungsweges betrug 140 m, Antikörper war Stahl X 12M mit HRC3 = 60 = 1, R2 = 0,25-0,32 µm. Die Mikrohärte der Schichten wurde mittels des Geräts DMT-3 unter einer Belastung von 100 g und 50 g bestimmt.
Dadurch wurde festgestellt, daß die Produkte, die nach dem beschriebenen Verfahren hergestellt wurden, bessere Verschleißfestigkeit und folglich eine bessere Qualität aufweisen.
In einem anderen Beispiel wird die Dekorschutzschicht mit einer Stärke von 5 µm aus einer Gold-Kobalt-Legierung des Feingehalts von 985 auf die Körper einer Herrenarmbanduhr aus Messing C 59-1 anstelle der üblichen Schicht aus dem Elektrolyt, bestehend aus Gold in Form des Cyankomplexes von 6,5 g/l, Kobalt in Form des Sulfats von 1 g/l, trisubstituiertem wäßrigem 2-x-Kaliumcitrat von 60 g/l, -A-Trilon von 3 g/l der glanzbildenden Beimischung "Limeda 30-12" und UDAbehand.= 10 g/l verwendet), die Elektrolyttemperatur betrug 40°C, die Stromdichte war 0,6 A/dm2, der pH-Wert entsprach 4,5.
Die Verschleißfestigkeit der Schichten wurde an der Trommelanlage mit einem Abrasivmittel in Form zylinderförmiger Körner aus Gummi mit Glas mit einem Durchmesser von 8 mm, einer Länge von 10 mm (Prüfung der Muster alle 10 Minuten) geprüft. Die zusätzliche Prüfung der Freilegung der Basis (Messing) wird mittels einer 10%-Chlorkupferlösung (nach der Rötung der Basis) durchgeführt. Die visuelle Kontrolle erfolgte mittels eines Mikroskops MBC-2 mit 12-facher Vergrößerung.
Die Prüfungen dauerten bis zur Freilegung der Basis an Spitzwinkeln der Uhrlappen.
Die Ergebnisse der Prüfung zeigten eine Verbesserung der Verschleißfestigkeit der Schicht mit dem behandelten Cluster um 1,7-mal gegenüber dem Ausgangscluster. Die Verschleißfestigkeit der Schicht mit dem Ausgangscluster ist um 2-mal höher als die Verschleißfestigkeit der Gold-Kobalt-Schicht ohne UDA. Dabei wird die Schichthärte von 2,5 GPa (UDAausg.) bis 3,2 GPa (UDAbehand.) erhöht.
Die Erfindung verbessert somit die Betriebskennlinien der Produkte.
Selbstverständlich ist es möglich, das erfindungsgemäße Beschichtungsverfahren auch für andere Werkstücke, insbesondere deren Oberflächen, einzusetzen. Es können sowohl sämtliche metallische wie nicht metallische Werkstücke, die elektrolytisch in Säuren behandelt werden können, beschichtet werden. Zum Beispiel kann das Verfahren für Brillenfassungen, Haushaltsartikel, Kunststoffe oder dgl. angewandt werden. Gegebenenfalls ist eine weitere Vorbehandlung erforderlich, z.B. im Fall von Kunststoffen, um vorab eine leitende Schicht auf den jeweiligen Gegenständen nieder zu schlagen.
Gewerbliche Anwendbarkeit: Die Erfindung kann bei der Herstellung von Dekorfurnier, Schmuckartikeln, Uhren, Werkzeugen u.a. verwendet werden.
Schicht, Betriebsart des Beschichtens Zusammensetzung des Elektrolyts Verschleißumfang, mm3 Faktor der Erhöhung der Festigkeit Härte, GPa
1 2 3 4 5
Chrom CrO3-250 g/l; H2SO4-2,5 g/l;
50 A/dm2 (pH 1)
55-57°C UDAausg.-15 g/l 0,18x10-2 1,0 9,5
UDAbehand.-15 g/l 0,87x10-3 2,0 9,8
UDAbehand.-10 g/l CrO3-250 g/l;
K2SiF6-18 g/l;
SrSO4-6 g/l;		 0,13x10-2 1,4 9,8
UDAausg.-15 g/l
das selbe mit UDA-		 0,15x10-2 1,0 10,5
behand.-15 g/l
das selbe mit UDA-		 0,92x10-3 1,6 12
behand.-8 g/l 0,11x10-2 1,4 11,5
Nickel NiSO4-270 g/l;
NiCl-30 g/l;
5 A/dm2 H3BO3-30 g/l;
(pH=4,5)
65°C +UDAausg.-20 g/l
das selbe		 0,7x10-1 1,0 2,7
+UDAbehand.-20 g/l
das selbe		 0,29x10-1 2,4 3,8
+UDAbehand.-10 g/l 0,52x10-1 1,34 nicht bestimmt
Kupfer CuSO4-45 g/l; Na4P2O7-160 g/l;
1,5 A/dm2 Na2HPO4-90 g/l; (pH=8,5)
+UDAausg.-8 g/l
+UDAbehand.-8 g/l
Gold Au in Form des Cyankomplexes-
0.6 A/dm2 10 g/l; Zitronensäure 35 g/l;
40°C Dreisubstituiertes Kaliumcitrat-35 g/l; Glanzmittel "Limeda 3C-12"-1 g/l; +UDAausg.-10 g/l 0,19x10-2 1,0 1,89
+UDAbehand.-10 g/l 0,32x10-2 1,7 2,42
Eisen FeSO4-400g/l; Al(SO4)3-100 g/l;
5 A/dm2 (pH=3)
60°C +UDAausg.-10 g/l 0,31x10-1 1,0 4,2
+UDAbehand.-10 g/l 0.21x10-1 1,7 4,9

Claims (3)

  1. Verfahren zum Beschichten von Gegenständen mit einer Schicht aus einer Elektrolyt-Suspension, die ultradisperse diamantähnliche Kohlenstoffcluster enthält, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Beschichten die Hauptbehandlung der wäßrigen Suspension der ultradispersen diamantähnlichen Kohlenstoffcluster in wäßriger Schwefel- oder Salzsäurelösung unter nachfolgendem Auswaschen der Säuren in destilliertem Wasser und die Nachbehandlung mittels eines kationaktiven Stoffes für die Reduktion der Volumenkapazität und die Umladung der Oberfläche der Teilchen im Elektrolyt stattfinden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als kationaktiver Stoff Stoffe mit tertiärer Ammoniumbase bzw. quartänerer Ammoniumbase verwendet wird.
  3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Elektrolyt-Suspension die Elektrolyte auf der Base von Sechsvalenz-Chrom, Nickel, Eisen, Gold -und seinen Legierungen mit Kobalt, Silber und Kupfer, und Kupfer verwendet werden.
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