EP1077097A1 - Verwendung von Kunststoff/Kohlenstoff-Aerogelen als Kernwerkstoff - Google Patents

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EP1077097A1
EP1077097A1 EP00116659A EP00116659A EP1077097A1 EP 1077097 A1 EP1077097 A1 EP 1077097A1 EP 00116659 A EP00116659 A EP 00116659A EP 00116659 A EP00116659 A EP 00116659A EP 1077097 A1 EP1077097 A1 EP 1077097A1
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gel
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Lorenz Ratke
Hans-Peter Titan-Aluminium-Feinguss GmbH Nicolai
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Deutsches Zentrum fuer Luft und Raumfahrt eV
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TITAN-ALUMINIUM-FEINGUSS GmbH
Deutsches Zentrum fuer Luft und Raumfahrt eV
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22C—FOUNDRY MOULDING
    • B22C9/00—Moulds or cores; Moulding processes
    • B22C9/10—Cores; Manufacture or installation of cores
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22C—FOUNDRY MOULDING
    • B22C1/00—Compositions of refractory mould or core materials; Grain structures thereof; Chemical or physical features in the formation or manufacture of moulds

Definitions

  • the invention relates to the use of plastic / carbon aerogels as the core material in molding.
  • Cavities within the mold must be stable using a core be preformed. Such kernels are usually because of there prevailing high thermal and mechanical stress plastic-bonded ceramic powders. Disadvantage of Today's core manufacturing process is that removal the cores from the casting are only possible with extremely great effort is (e.g. combustion in an autoclave), the distribution of the sands in the core is inhomogeneous, crack germs exist, which among other things break under can lead to thermal-mechanical stress.
  • Aerogels are highly porous, open-pore oxidic solids that are found in the Rule about sol-gel processes from metal alkoxides by polymerization, Polycondensation to gels and subsequent supercritical drying be won. For a few years now, too Gelling plastics using sol-gel processes and by supercritical Convert drying into a highly porous organic solid (see for example DE 195 23 382 A1, DE 694 09 161 T2 and US-A-5,086,085). Pyrolysis of such plastic aerogels under protective gas or in a vacuum at temperatures above 1000 ° C this converts to carbon aerogels around.
  • plastic and Carbon aerogels have extremely low effective thermal conductivities (In the order of a few mW / K / m) and are considerably lighter.
  • the physical and mechanical properties of plastic and carbon aerogels are documented in the literature (R.W. Pekala, C.T. Alviso, F.M. Kong, S.S. Hulsey; J. Non-Cryst. Solids 145 (1992) 90; R.W. Pekala, C.T. Alviso, Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 270 (1992) 3; R. Petricevic, G. Reichenauer, V. Bock, A. Emmerling, J. Fricke; J.Non-Cryst.Solids (1998)). They can be admired by the raw materials, their mixture and the manufacturing process vary widely.
  • the above object is achieved in a first embodiment through the use of highly porous, open-pore plastic and / or Carbon aerogels, obtainable by sol-gel polymerization of organic plastic materials as the core material for molding.
  • Cores of any shape can be produced because the starting solution in a corresponding negative form is inserted and gelled (as material PTFE is particularly suitable for these shapes). It can also through professional adjustment of the composition and gelling conditions the transition from sol to solid gel can be delayed so that A highly viscous, flowable mass is created, which is introduced into every shape can be. It is also possible to use ceramic powder and fiber add to the sol if this is due to the expected mechanical stress appears necessary.
  • the aerogels produced according to the invention are particularly suitable as cores for the formation of cavities when casting aluminum alloys (whereby the mold is practically not heated must, since there is no heat dissipation by them). This increases the economy because energy costs can be reduced.
  • Magnesium and titanium alloys also do not react with carbon, so these carbon aerogels are also suitable for these alloys Offer protective gas or vacuum as the core.
  • a particular advantage of aerogels is that the sol-gel formation can be completed at room temperature.
  • a supercritical Drying, as with the purely inorganic gels, is not necessary. Nevertheless, it is possible to determine the pore size in the micrometer range adjust. When drying in the supercritical temperature range pore sizes in the nanometer range are also possible.
  • the aerogels can also be inorganic or organic Contain filler materials, especially fiber materials. Below become essentially stable materials which are inert under solidification conditions Roger that.
  • Inorganic filler materials of any grain size are selected, for example, from aluminum oxide, titanium dioxide, Zirconia and quartz and their mixtures, each in an amount from 5 to 30% by volume, in particular up to 60% by volume can.
  • organic fillers for example thermoplastic or thermosetting plastic particles, for example to use polystyrene.
  • these materials also melted out during the pyrolysis of the plastic gels or be burned. With the help of such materials, however the shrinkage can be checked during pyrolysis.
  • Plastic aerogels based on resorcinol / formaldehyde are used with a suitable composition and a suitable content of baischen Catalyst at temperatures between 20 and 50 ° C without supercritical Dried transferred to a microstructured plastic airgel can be.
  • the composition is the gelling reaction adjustable so that, for example, initially a highly viscous Liquid is formed which becomes firmer over time / temperature.
  • the cores used according to the invention are particularly suitable for Use in lost wax processes.
  • the desired shapes are made using the usual techniques with the cores and the melt filled and the melt solidified. With the usual Casting techniques, the heat is dissipated via the molded shell or the molding sand.
  • the cores obtained in this way are produced using conventional techniques Wax models used.
  • Wax models used.
  • those after today Core materials customary in the prior art do not absorb heat through the airgel cores because of their effective thermal conductivity is typically only a few mW / km. Thermal loads and thus thermal stresses do not occur in the core body on.
  • the airgel cores can be removed by pyrolysis or high pressure water jet, but also through wetting fluids such as silicone oil, which Fluidize airgel, remove easily from the casting.
  • the gelation temperature and the density of the resulting porous body produce cores for molds, both as plastic and also as carbon airgel, which is superficial on a micrometer scale are smooth and show sharp contours.
  • Production of molds up to the plastic airgel a maximum of 24 hours. Pyrolysis in the absence of air takes place in short times (that of the thickness of the mold is determined; with a 1 cm core the time is for example 24 hours).
  • the shrinkage takes place in the two process steps always isotropic and is only a few percent (the Shrinkage can be reduced by the appropriate choice of composition of the sol, as well as the drying conditions) and is therefore manageable.

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von Kunststoff/Kohlenstoff-Aerogelen als Kernwerkstoff. Verwendung von hochporösen, offenporigen Kunststoff- und/oder Kohlenstoffaerogelen, erhältlich durch Sol-Gel-Polymerisation von organischen Kunststoffmaterialien als Kernwerkstoff für den Formguss.

Description

Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von Kunststoff/Kohlenstoff-Aerogelen als Kernwerkstoff im Formguss.
Gießen in keramischen Formschalen und Formen aus gebundenen Sanden sind Standardgusstechniken, um Präzisionsteile aus verschiedensten Legierungen, insbesondere von Aluminium, Magnesium, Titan oder Graugusslegierungen herzustellen. Die Formen werden in der Regel über das Wachsausschmelzverfahren hergestellt; d. h. ein Wachskörper des zu gießenden Teils wird mit einem Silica-Sol benetzt, in mehreren Schritten besandet, getrocknet und anschließend wird die Formschale gebrannt, wobei das Wachs in einem Autoklaven ausgeschmolzen wird oder verbrennt. Mittels moderner Gussverfahren ist es möglich, konturgerecht und endformnah zu gießen (J.Sprunk, W. Blank, W. Grossmann, E. Hauschild, H. Rieksmeier, H.G. Rosselnbruch; Feinguß für alle Industriebereiche, 2. Auflage, Zentrale für Gussverwendung, Düsseldorf 1987; K.A. Krekeler, Feingießen, in: Handbuch der Fertigungstechnik Bd. 1., Herausgeber: G. Speer, Hanser Verlag, München 1981).
Hohlräume innerhalb der Gussform müssen mittels eines Kernes stabil vorgeformt werden. Solche Kerne werden in der Regel wegen der dort herrschenden hohen thermischen und mechanischen Belastung aus kunststoffgebundenen keramischen Pulvern hergestellt. Nachteil der heute üblichen Verfahren zur Kernherstellung ist, dass die Entfernung der Kerne aus dem Gussstück nur mit extrem hohen Aufwand möglich ist (z.B. Verbrennung im Autoklaven), die Verteilung der Sande im Kern inhomogen ist, Risskeime existieren, die unter anderem zum Bruch unter thermisch-mechanischer Belastung führen können.
Aerogele sind hochporöse, offenporige oxidische Festkörper, die in der Regel über Sol-Gel-Verfahren aus Metallalkoxiden durch Polymerisation, Polykondensation zu Gelen und anschließender überkritischer Trocknung gewonnen werden. Seit einigen Jahren ist es gelungen, auch Kunststoffe über Sol-Gel-Verfahren zu gelieren und durch überkritische Trocknung in einen hochporösen organischen Festkörper umzuwandeln (siehe beispielsweise DE 195 23 382 A1, DE 694 09 161 T2 und US-A-5,086,085). Pyrolyse solcher Kunststoffaerogele unter Schutzgas oder im Vakuum bei Temperaturen oberhalb 1000 °C wandelt diese in Kohlenstoffaerogele um. Wie die oxidischen Aerogele haben Kunststoff- und Kohlenstoffaerogele extrem geringe effektive Wärmeleitfähigkeiten (Größenordnung einige mW/K/m) und sind erheblich leichter. Die physikalischen und mechanischen Eigenschaften von Kunststoff- und Kohlenstoffaerogelen sind in der Literatur dokumentiert (R.W. Pekala, C.T. Alviso, F.M. Kong, S.S. Hulsey; J. Non-Cryst. Solids 145 (1992) 90; R.W. Pekala, C.T. Alviso, Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 270 (1992) 3; R. Petricevic, G. Reichenauer, V. Bock, A. Emmerling, J. Fricke; J.Non-Cryst.Solids (1998)). Sie lassen sich durch die Ausgangsstoffe, ihr Gemisch und das Herstellungsverfahren in weiten Grenzen variieren.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung Kerne, die quasiadiabatisch sind, deren spezifisches Gewicht eingestellt werden kann, die extrem glatte Oberflächen haben (Rauhigkeit im Bereich von einem Mikrometer), nicht-reaktiv mit Al-, Mg- und Ti-Legierungen sind und vor allem sich durch einen einfachen Wasserhochdruckstrahl oder geeignete, das Aerogel benetzende und zersetzende Fluide entfernen lassen, zur Verfügung zu stellen.
Die vorgenannte Aufgabe wird in einer ersten Ausführungsform gelöst durch die Verwendung von hochporösen, offenporigen Kunststoff- und/oder Kohlenstoffaerogelen, erhältlich durch Sol-Gel-Polymerisation von organischen Kunststoffmaterialien als Kernwerkstoff für den Formguss.
Kerne beliebiger Form lassen sich herstellen, da die Ausgangslösung in eine entsprechende Negativform eingebracht und geliert wird (als Material für diese Formen eignet sich insbesondere PTFE). Zudem kann durch fachmännische Einstellung der Zusammensetzung und Gelierbedingungen der Übergang Sol zum festen Gel so verzögert werden, dass eine hochviskose, fließfähige Masse entsteht, die in jede Form eingebracht werden kann. Es ist zudem möglich, keramische Pulver und Fasern dem Sol hinzuzufügen, wenn dies aufgrund der zu erwartenden mechanischen Belastung notwendig erscheint.
Die erfindungsgemäß hergestellten Aerogele eignen sich insbesondere als Kerne zur Ausbildung von Hohlräumen beim Gießen von Aluminiumlegierungen (wobei die Gussform praktisch nicht aufgeheizt werden muss, da keine Wärmeableitung durch sie selbst erfolgt). Dies erhöht die Wirtschaftlichkeit, da Energiekosten gesenkt werden können. Magnesium- und Titanlegierungen reagieren mit Kohlenstoff ebenfalls nicht, so dass sich diese Kohlenstoffaerogele auch für diese Legierungen unter Schutzgas oder Vakuum als Kern anbieten.
Ein besonderer Vorteil der Aerogele besteht darin, dass die Sol-Gel-Bildung bei Raumtemperatur abgeschlossen werden kann. Eine überkritische Trocknung, wie bei den rein anorganischen Gelen ist nicht erforderlich. Dennoch ist es möglich, die Porengröße im Mikrometerbereich einzustellen. Bei Trocknung im überkritischen Temperaturbereich sind darüber hinaus auch Porengrößen im Nanometerbereich möglich.
Die Aerogele können darüber hinaus auch anorganische oder organische Füllstoffmaterialien, insbesondere Fasermaterialien enthalten. Hierunter werden im wesentlichen bei Erstarrungsbedingungen inerte stabile Materialien verstanden. Anorganische Füllstoffmaterialien beliebiger Korngröße sind beispielsweise ausgewählt aus Aluminiumoxid, Titandioxid, Zirkonoxid und Quarz und deren Gemische, die jeweils in einer Menge von 5 bis 30 Vol.-%., insbesondere bis 60 Vol.-% eingesetzt werden können.
In gleicher Weise ist es aber auch möglich, organische Füllstoffe, beispielsweise thermoplastische oder duroplastische Kunststoffpartikel, beispielsweise Polystyrol einzusetzen. Hierbei ist jedoch zu beachten, dass bei der Pyrolyse der Kunststoffgele diese Materialien mit ausgeschmolzen oder verbrannt werden. Mit Hilfe solcher Materialien ist jedoch eine Kontrolle der Schrumpfung während der Pyrolyse möglich.
Besonders bevorzugt im Sinne der vorliegenden Erfindung werden Kunststoffaerogele auf der Basis Resorcin/Formaldehyd eingesetzt, die bei geeigneter Zusammensetzung und geeignetem Gehalt an baischem Katalysator bei Temperaturen zwischen 20 und 50 °C ohne überkritisches Trocknen in ein mikrostrukturiertes Kunststoffaerogel überführt werden können. Durch Auswahl der Zusammensetzung ist die Gelierungsreaktion so einstellbar, dass beispielsweise zunächst eine hochviskose Flüssigkeit entsteht, die mit der Zeit/Temperatur fester wird.
Somit besteht eine weitere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung in der Verwendung von hochporösen, offenporigen Kunststoff- und/oder Kohlenstoffaerogelen, wobei man
  • a) eine Negativform eines Kerns mit einem Kunststoffsol geelgneter Zusammensetzung und einem geeigneten Katalysator füllt,
  • b) das Sol in ein Gel überführt,
  • c) das erstarrte Gel in an sich bekannter Weise in üblichen Wachsmodellen des Fein und Formgusses einsetzt und
  • d) das Gel entfernt.
    • Die erfindungsgemäß eingesetzten Kerne eignen sich besonders zum Einsatz in Wachsausschmelzverfahren.
    Die gewünschten Formen werden nach üblichen Techniken mit den Kernen und der Schmelze gefüllt und die Schmelze erstarrt. Bei den üblichen Gußtechniken, erfolgt die Warmeableitung über die Formschale oder den Formsand.
    Die so gewonnenen Kerne werden nach üblichen Techniken in üblichen Wachsmodellen eingesetzt. Im Gegensatz zu den nach dem heutigen Stand der Technik gebräuchlichen Kernwerkstoffen erfolgt keine Wärmeaufnahme durch die Aerogelkerne, da deren effektive Wärmeleitfähigkeit typischerweise nur wenige mW/Km beträgt. Thermische Belastungen und damit thermische Spannungen treten im Kernkörper nicht auf. Die Aerogelkerne lassen sich durch Pyrolyse oder Wasserhochdruckstrahl, aber auch durch benetzende Fluide wie Silikonöl, die das Aerogel fluidisieren, aus dem Gussstück leicht entfernen.
    Abhängig von der Zusammensetzung der Ausgangslösung, der Gelierungstemperatur und der Dichte des entstehenden porösen Körpers lassen sich Kerne für Gussformen herstellen, sowohl als Kunststoff- wie auch als Kohlenstoffaerogel, die auf einer Mikrometerskala oberflächlich glatt sind und konturscharf abbilden. Erfindungsgemäß benötigt die Herstellung von Formen bis zum Kunststoffaerogel maximal 24 Stunden. Die Pyrolyse unter Luftabschluss erfolgt in kurzen Zeiten (die von der Dicke der Form bestimmt wird; bei einer 1 cm Kern beträgt die Zeit beispielsweise 24 Stunden). Die Schrumpfung erfolgt in den beiden Prozessschritten immer isotrop und beträgt nur wenige Prozent (die Schrumpfung lässt sich durch die geeignete Wahl der Zusammensetzung des Sols beeinflussen, ebenso durch die Trocknungsbedingungen) und ist somit beherrschbar.
    Ausführungsbeispiel:
  • 1. Herstellung der Aerogellösung:
    22 g Resorcinol + 20 ml Formaldehydlösung (37 %ig) + 0,013 g Na2CO3 + 82 ml H2O und Rühren bei Raumtemperatur
  • 2. Mischen der Aerogellösung mit Formsand:
    Beispiel: 10 cm3 Alodur® - Sand mit einer Korngröße von 0,0633 µm bis 0,125 µm nimmt 45 ml Lösung auf. Der Sand wird unter Rühren der Aerogellösung zugefügt.
  • 3. Befüllung der Kernform:
    Befüllung der Kernform unter Rüttel- und Klopfverdichtung
  • 4. Trocknen:
    Trocknen der verschlossenen Form 24 Stunden bei 40 °C im Trockenschrank
  • 5. Endformung
  • 6. Endtrocknen bei Raumtemperatur
  • 7. Einbau des aerogelgebundenen Sandkernes in eine Standardgussform

    • Claims (8)

    1. Verwendung von hochporösen, offenporigen Kunststoff- und/oder Kohlenstoffaerogelen, erhältlich durch Sol-Gel-Polymerisation von organischen Kunststoffmaterialien als Kernwerkstoff für den Formguss.
    2. Verwendung nach Anspruch 1, enthaltend anorganische oder organische Füllstoffmaterialien, insbesondere in Pulver- oder in Faserform.
    3. Verwendung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganischen Füllstoffmaterialien ausgewählt sind aus Aluminiumoxid, Titandioxid, Zinkonoxid und Quarz und deren Gemische, insbesondere in einer Menge von 5 bis 60 Vol.-%.
    4. Verwendung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Füllstoffe ausgewählt sind aus thermoplastischen oder duroplastischen Kunststoffpartikeln, insbesondere Polystyrol.
    5. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, umfassend ein Resorcin/Formaldehyd-Sol-Gel und einen basischen Polymerisationskatalysator, insbesondere Ammoniumhydroxid und/oder Natriumcarbonat.
    6. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei man
      a) eine Negativform eines Kerns mit einem Kunststoffsol geeigneter Zusammensetzung und einem geeigneten Katalysator füllt,
      b) das Sol in ein Gel überführt,
      c) das erstarrte Gel in an sich bekannter Weise in üblichen Wachsmodellen des Fein und Formgusses einsetzt und
      d) das Gel entfernt.
    7. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei man das Gel durch Wasserhochdruckstrahl entfernt.
    8. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei man das Gel durch Pyrolyse bei einer Temperatur von wenigstens 1000 °C im Verlauf von 24 Stunden entfernt.
    EP00116659A 1999-08-18 2000-08-02 Verwendung von Kunststoff/Kohlenstoff-Aerogelen als Kernwerkstoff Expired - Lifetime EP1077097B1 (de)

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    DE19939062 1999-08-18

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