EP1041168A1 - Alliage magnetique doux pour horlogerie - Google Patents

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EP1041168A1
EP1041168A1 EP00400646A EP00400646A EP1041168A1 EP 1041168 A1 EP1041168 A1 EP 1041168A1 EP 00400646 A EP00400646 A EP 00400646A EP 00400646 A EP00400646 A EP 00400646A EP 1041168 A1 EP1041168 A1 EP 1041168A1
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EP
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alloy
nickel
soft magnetic
magnetic
max
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EP00400646A
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Thierry Waeckerle
Lucien Coutu
Laurent Chaput
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Aperam Stainless Precision SAS
Original Assignee
Imphy Ugine Precision SA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/004—Very low carbon steels, i.e. having a carbon content of less than 0,01%
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/52—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with cobalt
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/14708—Fe-Ni based alloys

Definitions

  • the invention relates to an economical soft magnetic alloy having good temperature stability of the magnetic permeability and good resistance to oxidation in a humid atmosphere.
  • This alloy can be used, in particular, for the manufacture of the stator of a micro electric stepper motor for watchmaking.
  • Electric micro motors for watchmaking include a stator generally made of soft magnetic alloy containing about 80% of nickel, a few% molybdenum or copper, the rest being iron. Such alloy has a maximum magnetic permeability of 200,000 to 300,000 on the entire operating temperature range (- 20 ° C, + 60 ° C), therefore, the micro motors thus produced have a very low energy consumption.
  • 80% nickel alloys are expensive and oxidize easily in humid atmospheres, which has several drawbacks: use is delicate in certain hot and humid regions; they are bad suitable for the manufacture of watches whose mechanism is visible; they are too much expensive for making cheap watches.
  • a soft magnetic alloy which has a saturation induction Bs greater than or equal to 5000 Gauss (0.5 tesla), a maximum relative permeability in direct current ⁇ cc, max greater than 70000, a resistivity ⁇ sufficient for ⁇ cc, max ⁇ ⁇ > 0.05 ⁇ .m, a sufficient stability of the magnetic permeability ⁇ cc, max between - 20 ° C and + 60 ° C, improved resistance to oxidation, and a relatively low nickel content.
  • the magnetic permeability to have sufficient stability, it is desirable that its variation in relative value, with respect to its value at 20 ° C., remain less than 30% over the temperature range considered.
  • the object of the present invention is to provide an alloy which meets these requirements.
  • the subject of the invention is a soft magnetic alloy whose chemical composition includes, in% by weight: 34% ⁇ Ni ⁇ 40% 7% ⁇ Cr ⁇ 10% 0.5% ⁇ Co ⁇ 3% 0.1% ⁇ Mn ⁇ 1% the remainder being iron and impurities resulting from processing.
  • the impurities that are O, S, N are such that: O ⁇ 0.007% S ⁇ 0.002% N ⁇ 0.004% and: N + S + O ⁇ 0.01%
  • the impurities Si, Al, Ca, Mg prefferably be such that: If ⁇ 0.3% Al ⁇ 0.05% Ca ⁇ 0.03% Mg ⁇ 0.03% and : Si + Al + Ca + Mg + Mn ⁇ 1%
  • This alloy can be used for the manufacture of a magnetic yoke, and in particular, to manufacture the stator of a micro electric stepper motor for watchmaking.
  • the impurities are, in particular, oxygen, sulfur, nitrogen, silicon, aluminum, calcium and magnesium.
  • the alloy thus defined which is of the Fe-Ni-Cr-Co type, can be rolled to hot, then cold, and possibly annealed under hydrogen at a temperature greater than or equal to 900 ° C for more than an hour, and preferably between 1100 ° C and 1200 ° C for 1 to 4 hours.
  • High annealing temperature under hydrogen has the advantage of eliminating, at least partially, certain precipitates of sulphides or nitrides which have an unfavorable effect on the magnetic properties.
  • This alloy has a saturation induction Bs greater than 5000 Gauss, at 70 ° C, a maximum relative magnetic permeability in direct current ⁇ cc, max greater than 70,000 at 20 ° C, an electrical resistivity p greater than 70 ⁇ .cm at 20 ° C, and a temperature stability of the maximum relative magnetic permeability defined for a temperature T, by: ⁇ cc, max (T) / ⁇ cc, max (20 ° C) ⁇ 30%
  • ⁇ cc, max (T) represents the variation of ⁇ cc, max between 20 ° C and T
  • ⁇ cc, max (20 ° C) represents the permeability in direct current at 20 ° C.
  • the alloy has a good resistance to oxidation in a humid atmosphere.
  • washers with an inside diameter of 20 mm and an outside diameter of 30 mm were produced, cut from cold-rolled strips 0.6 mm thick in alloys according to the invention and in alloys given as for comparison, produced by vacuum fusion of pure raw materials.
  • the washers were annealed under hydrogen at 1170 ° C for 4 hours.
  • samples 1 to 7 on the one hand and 8 to 17 on the other hand shows that an addition of 0.5% to 3% of cobalt combined with a content nickel between 34% and 40% and a chromium content between 7% and 10%, very significantly improves the temperature stability ⁇ / ⁇ of the magnetic permeability in direct current.
  • samples 8 to 10 which have nickel and chromium contents in accordance with the invention, but which contain practically no cobalt, always have a value of ⁇ / ⁇ greater than 30, while for samples 1 to 7, ⁇ / ⁇ is always less than 30.
  • samples 11 to 17, which contain cobalt, but of which the chromium contents are outside the limits of the invention have values ⁇ / ⁇ greater than 30.
  • samples 1 to 4 (in accordance with the invention) whose oxygen contents are less than 0.007% and whose sums of nitrogen, oxygen and sulfur contents are less than 0.01%, have an induction at saturation Bs greater than 5000 Gauss, and a maximum relative magnetic permeability in direct current ⁇ cc, max greater than 70000 at 20 ° C, whereas samples 5 to 7 which do not satisfy the conditions of oxygen content or of sum N + O + S, have either a saturation induction of less than 5000 Gauss, or a magnetic permeability in direct current of less than 70,000 at 20 ° C.
  • the resistivity is greater than 90 ⁇ .cm; the product ⁇ cc, max ⁇ ⁇ is greater than 0.05 ⁇ .m.
  • micro stators can be manufactured stepper motors for watchmaking, both economical, having good resistance to oxidation by a humid atmosphere, and having good performances.
  • the magnetic reluctance of the circuit remains low, which allows the use of a coil not too big.
  • this alloy is significantly more economical than alloys with 80% nickel.

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Abstract

Alliage magnétique doux du type fer-nickel dont la composition chimique comprends, en % en poids : 34 % <= Ni <= 40 % ; 7 % <= Cr <= 10 % ; 0,5 % <= Co <= 3 % ; 0,1 % <= Mn <= 1 % ; O <= 0,007 % ; S <= 0,002 % ; N <= 0,004% ; avec N + S + O <= 0,01 % ; le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration. Utilisation pour des circuits magnétiques de moteurs d'horlogerie.

Description

L'invention est relative à un alliage magnétique doux économique ayant une bonne stabilité en température de la perméabilité magnétique et une bonne résistance à l'oxydation en atmosphère humide. Cet alliage est utilisable, notamment, pour la fabrication du stator d'un micro moteur électrique pas à pas pour horlogerie.
Les micro moteurs électriques pour horlogerie comportent un stator généralement fabriqué en alliage magnétique doux contenant environ 80 % de nickel, quelques % de molybdène ou de cuivre, le reste étant du fer. Un tel alliage a une perméabilité magnétique maximale de 200 000 à 300 000 sur toute la plage de température de fonctionnement (- 20 °C, + 60 °C), de ce fait, les micro moteurs ainsi fabriqués ont une très faible consommation d'énergie. Mais, les alliages à 80 % de nickel sont coûteux et s'oxydent facilement dans des atmosphères humides, ce qui présente plusieurs inconvénients : leur utilisation est délicate dans certaines régions chaudes et humides ; ils sont mal adaptés à la fabrication de montres dont le mécanisme est visible ; ils sont trop coûteux pour la fabrication de montres bon marché.
Afin de remédier à ces inconvénients, il a été proposé de remplacer les alliages à 80 % de nickel par des alliages du type fer-nickel-chrome contenant moins de 50 % de nickel et quelques % de chrome pour la fabrication des moteurs de montre. Mais, les alliages proposés ont, en général, une perméabilité magnétique à la fois insuffisante et trop sensible à la température. Cette trop grande sensibilité de la perméabilité magnétique à la température est un inconvénient. En effet, un moteur de montre doit fonctionner de façon satisfaisante entre - 20 °C et + 60 °C, ce qui suppose que la perméabilité magnétique ne varie pas trop sur cette plage de température.
Compte tenu de toutes les contraintes qui s'imposent à un micro moteur pas à pas pour horlogerie, pour fabriquer le stator d'un tel moteur qui soit économique, il est souhaitable de disposer d'un alliage magnétique doux qui a une induction à saturation Bs supérieure ou égale à 5000 Gauss (0,5 tesla), une perméabilité maximale relative en courant continu µcc,max supérieure à 70000, une résistivité ρ suffisante pour que µcc,max × ρ > 0,05 Ω.m, une stabilité suffisante de la perméabilité magnétique µcc,max entre - 20 °C et + 60 °C, une résistance améliorée à l'oxydation, et une teneur en nickel relativement faible. Pour que la perméabilité magnétique ait une stabilité suffisante, il est souhaitable que sa variation en valeur relative, par rapport à sa valeur à 20 °C, reste inférieure à 30 % sur la plage de température considérée.
Le but de la présente invention est de proposer un alliage qui réponde à ces exigences.
A cet effet, l'invention a pour objet un alliage magnétique doux dont la composition chimique comprends, en % en poids :
   34 % ≤ Ni ≤ 40 %
   7 % ≤ Cr ≤ 10 %
   0,5 % ≤ Co ≤ 3%
   0,1 % ≤ Mn ≤ 1 %
le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
De préférence, les impuretés que sont O, S, N sont telles que :
   O ≤ 0,007 %
   S ≤ 0,002 %
   N ≤ 0,004%
et :
   N + S + O < 0,01%
II est également préférable que les impuretés Si, Al, Ca, Mg soient telles que :
   Si ≤ 0,3 %
   Al ≤ 0,05 %
   Ca ≤0,03 %
   Mg ≤ 0,03 %
et, que :
   Si + Al + Ca + Mg + Mn ≤ 1%
Cet alliage peut être utilisé pour la fabrication d'une culasse magnétique, et en particulier, pour fabriquer le stator d'un micro moteur électrique pas à pas pour horlogerie.
L'invention va maintenant être décrite plus en détails et illustrée par des exemples.
La composition chimique de l'alliage magnétique doux comprend, en % en poids :
  • plus de 34 % de nickel pour obtenir une induction à saturation et perméabilité magnétique suffisantes. Mais, pour obtenir un alliage économique, et compte tenu notamment d'une addition de chrome, la teneur en nickel doit rester inférieure à 40 %.
  • de 7 % à 10 % de chrome pour améliorer la résistance à l'oxydation et augmenter la perméabilité magnétique à basse température ; lorsque la teneur en nickel est comprise entre 34 % et 40 %, une telle teneur en chrome améliore sensiblement la perméabilité magnétique entre - 40 °C et 0 °C.
  • de 0,5 % à 3 % de cobalt pour obtenir une stabilité en température suffisante de la perméabilité magnétique. En effet, les inventeurs ont constaté de façon inattendue que, pour des teneurs en nickel comprises entre 34 % et 40 % et des teneurs en chrome comprises entre 7 % et 10 %, une addition modérée de cobalt améliorait sensiblement la stabilité en température de la perméabilité magnétique, entre - 20 °C et + 60 °C.
  • de 0,1 % à 1 % de manganèse, et de préférence plus de 0,2 %, pour désoxyder l'alliage et fixer le soufre.
  • le reste de la composition est constitué de fer et d'impuretés résultant de l'élaboration.
Les impuretés sont, notamment, l'oxygène, le soufre, l'azote, le silicium, l'aluminium, le calcium et le magnésium.
Toutes ces impuretés ont un effet défavorable sur les propriétés magnétiques, aussi, afin d'obtenir des propriétés magnétiques satisfaisantes, il est préférable que :
  • la teneur en oxygène reste inférieure ou égale à 0,007 %, la teneur en azote reste inférieure ou égale à 0,004 %, la teneur en soufre reste inférieure ou égale à 0,002 %, et la somme O + N + S des teneurs en oxygène, azote et soufre, reste inférieure ou égale à 0,01 % ;
  • les teneurs résiduelles en éléments désoxydants tels que Si, Al, Ca, Mg restent inférieures ou égales à 0,3 % pour le silicium, 0,05 % pour l'aluminium, et 0,03 % pour le calcium ou pour le magnésium ; le calcium et le magnésium ont l'avantage de permettre la formation de petits oxydes qui rendent l'alliage plus facilement découpable.
De plus, il est préférable que la somme Mn + Si + Al + Ca + Mg des teneurs en manganèse, silicium, aluminium, calcium et magnésium, reste inférieure ou égale à 1 %.
Les teneurs en d'autres impuretés comme le phosphore et le bore, doivent, également, rester les plus faibles possibles.
L'alliage ainsi défini, qui est du type Fe-Ni- Cr- Co, peut être laminé à chaud, puis à froid, et, éventuellement, soumis à un recuit sous hydrogène à une température supérieure ou égale à 900 °C pendant plus d'une heure, et de préférence entre 1100 °C et 1200 °C pendant 1 à 4 heures. Le recuit à haute température sous hydrogène a l'avantage d'éliminer, au moins partiellement, certains précipités de sulfures ou de nitrures qui ont un effet défavorable sur les propriétés magnétiques.
Cet alliage a une induction à saturation Bs supérieure à 5000 Gauss, à 70 °C, une perméabilité magnétique relative maximale en courant continu µcc,max supérieure à 70000 à 20 °C, une résistivité électrique p supérieure à 70 µΩ.cm à 20 °C, et une stabilité en température de la perméabilité magnétique relative maximale définie pour une température T, par : Δµcc,max(T) / µcc,max(20°C) ≤ 30 %
Dans cette formule, Δµcc,max(T) représente la variation de µcc,max entre 20 °C et T, et µcc,max(20 °C) représente la perméabilité en courant continu à 20 °C.
De plus, compte tenu de sa teneur en chrome, l'alliage a une bonne résistance à l'oxydation en atmosphère humide.
A titre d'exemple on a fabriqué des rondelles de 20 mm de diamètre intérieur et 30 mm de diamètre extérieur, découpées dans des bandes laminées à froid de 0,6 mm d'épaisseur en alliages selon l'invention et en alliages donnés à titre de comparaison, élaborés par fusion sous vide de matières premières pures. Les rondelles ont été recuites sous hydrogène à 1170 °C pendant 4 heures. On a mesuré l'induction à saturation Bs à 70 °C, le champ coercitif Hc à 20 °C, la résistivité électrique ρ à 20 °C, la perméabilité magnétique relative maximale en courant continu µcc,max à 20 °C et la valeur maximale de sa variation relative |Δµcc,max(T)/µcc,max(20 °C)| sur la plage de température - 20 °C, + 60 °C (en abrégé, cette valeur maximale de variation est appelée Δµ/µ).
Les compositions chimiques des alliages 1 à 4, correspondant à l'invention, et 5 à 17 donnés à titre de comparaison, sont indiquées au tableau 1 et les caractéristiques magnétiques, au tableau 2.
rep Ni Cr Co Mn C Si P N O S N+O+S
1 35,79 8,92 3,03 0,29 0,009 0,03 0,002 0,001 0,0069 0,0005 0,0084
2 37,45 8,72 3,06 0,3 0,0089 0,03 0,002 0,0012 0,0068 0,0005 0,0085
3 37,75 9,54 1,02 0,3 0,0091 0,03 0,002 0,0007 0,0062 0,0005 0,0074
4 39,49 9,6 1,02 0,287 0,0096 0,021 0,003 0,0029 0,0029 0,001 0,0068
5 35,8 9,05 1,04 0,3 0,0083 0,03 0,002 0,0005 0,009 0,0005 0,0100
6 37,63 9,31 0,5 0,293 0,0086 0,01 0,003 0,0027 0,009 0,0008 0,0125
7 37,95 9,56 1,42 0,289 0,0083 0,017 0,003 0,003 0,0084 0,0009 0,0123
8 36,54 9,03 0,096 0,306 0,006 0,164 0,007 0,0027 0,008 0,0014 0,0121
9 36,97 9,02 0,04 0,293 0,0046 0,15 0,0057 0,0027 0,010 0,002 0,0147
10 37,82 8,95 0,002 0,48 0,005 0,013 0,004 0,0042 0,0066 0,0042 0,0150
11 35,85 5,89 2,85 0,308 0,0083 0,031 0,0034 0,0006 0,0052 0,0005 0,0063
12 37,69 3,14 1,06 0,296 0,009 0,031 0,0035 0,0005 0,0057 0,0005 0,0067
13 37,74 5,76 0,97 0,308 0,0092 0,033 0,0038 0,0008 0,0058 0,0005 0,0071
14 35,77 5,6 1,01 0,306 0,0094 0,035 0,004 0,0008 0,0075 0,0005 0,0088
15 37,77 5,8 2,87 0,287 0,0069 0,033 0,0037 0,0009 0,0083 0,0005 0,0097
16 33,96 2,64 1,96 0,259 0,0089 0,032 0,0035 0,0051 0,0085 0,0005 0,0141
17 37,86 10,55 0,96 0,299 0,0049 0,019 0,003 0,0027 0,014 0,001 0,0177
rep Bs (G) Hc (Oe) ρ (µΩ.cm) µcc,max Δµ/µ (%)
1 5800 27,4 92 92700 26
2 6800 24,5 94,4 87500 16
3 6000 21,9 93,2 95400 9
4 6500 20,6 98,5 72000 2
5 4800 23,9 91,1 70000 16
6 5500 22 92,9 67000 4
7 5800 25,7 93,5 67000 12
8 4300 23,3 95 78400 55
9 4700 22 96 67000 37
10 5400 15,5 95 76500 48
11 8400 45,4 90,9 53200 53
12 11000 54,3 82,6 54200 33
13 8700 33,9 90,2 83600 54
14 7600 44,5 90,5 49700 65
15 9400 44,2 90,9 57900 61
16 9200 85 83,5 20200 60
17 4700 21,9 96,2 62000 57
La comparaison des échantillons 1 à 7 d'une part et 8 à 17 d'autre part, montre que une addition de 0,5 % à 3 % de cobalt combinée avec une teneur en nickel comprise entre 34 % et 40 % et une teneur en chrome comprise entre 7 % et 10 %, améliore très sensiblement la stabilité en température Δµ/µ de la perméabilité magnétique en courant continu. En particulier, les échantillons 8 à 10, qui ont des teneurs en nickel et chrome conformes à l'invention, mais qui ne contiennent pratiquement pas de cobalt, ont toujours une valeur de Δµ/µ supérieure à 30, alors que pour les échantillons 1 à 7, Δµ/µ est toujours inférieur à 30.
De même, les échantillons 11 à 17, qui contiennent du cobalt, mais dont les teneurs en chrome sont en dehors des limites de l'invention, ont des valeurs de Δµ/µ supérieures à 30.
De plus, la comparaison des échantillons 1 à 4 (conformes à l'invention) dont les teneurs en oxygène sont inférieures à 0,007 % et dont les sommes des teneurs en azote, oxygène et soufre sont inférieures à 0,01 %, ont une induction à saturation Bs supérieure à 5000 Gauss, et une perméabilité magnétique relative maximale en courant continu µcc,max supérieure à 70000 à 20 °C, alors que les échantillons 5 à 7 qui ne satisfont pas aux conditions de teneur en oxygène ou de somme N + O + S, ont soit une induction à saturation inférieure à 5000 Gauss, soit une perméabilité magnétique en courant continu inférieure à 70000 à 20 °C. Dans tous les cas, la résistivité est supérieure à 90 µΩ.cm ; le produit µcc,max × ρ est supérieur à 0,05 Ω.m.
Avec l'alliage selon l'invention, on peut fabriquer des stators de micro moteurs pas à pas pour horlogerie, à la fois économiques, ayant une bonne résistance à l'oxydation par une atmosphère humide, et ayant de bonnes performances.
Du fait de l'induction à saturation supérieure à 5000 Gauss, le couple électromagnétique appliqué au rotor est toujours très supérieur aux couples résistants.
Du fait de la perméabilité magnétique supérieure à 70000 (à 20 °C), la réluctance magnétique du circuit reste faible, ce qui permet d'utiliser une bobine pas trop grosse.
Du fait de la résistivité électrique élevée, les courants induits sont limités, ce qui permet d'obtenir des pertes d'énergie faibles.
Du fait de la présence de plus de 7 % de chrome, la résistance à l'oxydation est bonne.
Enfin, cet alliage est sensiblement plus économique que les alliages à 80 % de nickel.

Claims (4)

  1. Alliage magnétique doux du type fer-nickel caractérisé en ce que sa composition chimique comprends, en % en poids :
       34 % ≤ Ni ≤ 40 %
       7 % ≤ Cr ≤ 10 %
       0,5 % ≤ Co ≤ 3%
       0,1 % ≤ Mn ≤ 1 %
       O ≤ 0,007 %
       S ≤ 0,002 %
       N ≤ 0,004%
    avec   N + S + O ≤ 0,01%
    le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
  2. Alliage selon la revendication 1 caractérisé en ce que les impuretés que sont Si, Al, Ca, Mg sont telles que :
       Si ≤ 0,3 %
       Al ≤ 0,05 %
       Ca < 0,03 %
       Mg ≤ 0,03 %
    et,
       Si + Al + Ca + Mg + Mn ≤ 1%
  3. Utilisation d'un alliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 2 pour la fabrication d'une culasse magnétique.
  4. Utilisation selon la revendication 3 caractérisée en ce que la culasse magnétique constitue le stator d'un micro moteur électrique pas à pas pour horlogerie.
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