EP0792943B1 - Alliage fer-nickel et bande laminée à froid à texture cubique - Google Patents

Alliage fer-nickel et bande laminée à froid à texture cubique Download PDF

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EP0792943B1
EP0792943B1 EP97400203A EP97400203A EP0792943B1 EP 0792943 B1 EP0792943 B1 EP 0792943B1 EP 97400203 A EP97400203 A EP 97400203A EP 97400203 A EP97400203 A EP 97400203A EP 0792943 B1 EP0792943 B1 EP 0792943B1
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nickel alloy
cold
alloy according
strip
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Lucien Coutu
Pierre Louis Reydet
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Aperam Stainless Precision SAS
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Imphy Ugine Precision SA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/08—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel

Definitions

  • the present invention relates to an iron-nickel alloy.
  • Iron-nickel alloys whose chemical composition includes, by weight, from 27% to 60% nickel, from 0% to 7% cobalt, the rest being iron and impurities resulting from processing, are used in the form of laminated strips cold and annealed, in particular for manufacturing soft magnetic cores.
  • the annealing carried out on very cold-worked cold rolled strips, has the advantage of giving these alloys a cubic recrystallization texture whose magnetic properties are very favorable for certain applications such as wound cores for magnetic amplifiers.
  • the iron-nickel alloy strips with cubic texture have a very hysteresis cycle rectangular (Br / Bs> 95%).
  • These alloys have the disadvantage of being difficult to manufacture.
  • the annealing temperature range favorable for obtaining good texture and satisfactory magnetic properties is too narrow, below 25 ° C, so that the manufacturing is reliable, in particular because the position of this temperature range depends on poorly known parameters.
  • the object of the present invention is to remedy this drawback by offering an iron-nickel alloy easier to manufacture than the alloy according to the art prior.
  • the subject of the invention is an iron-nickel alloy, the chemical composition of which comprises, by weight: 30% ⁇ Ni + Co ⁇ 85% 0% ⁇ Co + Cu + Mn ⁇ 10% 0% ⁇ Mo + W + Cr ⁇ 4% 0% ⁇ V + If ⁇ 2% 0% ⁇ Nb + Ta ⁇ 1% 0.003% ⁇ C ⁇ 0.05% 0.003% ⁇ Ti ⁇ 0.15% 0.003% ⁇ Ti + Zr + Hf ⁇ 0.15% 0.001% ⁇ S + Se + Te ⁇ 0.015% the remainder being iron and impurities resulting from the preparation, the chemical composition satisfying, moreover, the relation: 0% ⁇ Nb + Ta + Ti + Al ⁇ 1%
  • the chemical composition is such that: 0.005% ⁇ Ti ⁇ 0.05% and 0.001% ⁇ Hf + Zr ⁇ 0.025%
  • the manganese content must be greater than 0.05% and it it is not useful if it is greater than 1%. Similarly, it is preferable that Nb + Ta ⁇ 0.05%.
  • the invention also relates to a cold-rolled strip of iron-nickel alloy according to the invention whose recrystallization texture is cubic of the type (100) ⁇ 001>, and its use for the manufacture of a tube shadow mask cathode visualization or toric magnetic core.
  • the inventors have unexpectedly found that by adding to a iron-nickel alloy furthermore in accordance with the prior art, a small amount of titanium, possibly accompanied by small amounts of Zr or Hf, in the presence small amounts of S, Se or Te, and possibly Nb, Ta or Mn, we significantly increased the annealing temperature range of the alloy allowing to obtain a cubic texture (100) ⁇ 001> very favorable for obtaining good magnetic properties.
  • the width of the domain of satisfactory temperature exceeds 50 ° C whereas usually this width is below 25 ° C.
  • the affected iron-nickel alloys likely to have a structure cubic contains mainly iron and nickel, nickel can be partially substituted by cobalt. They may also contain, in particular, copper, manganese, molybdenum, tungsten, vanadium, chromium and silicon.
  • the rest of the composition consists of iron, the elements specific to the invention, and impurities.
  • This alloy can be produced in an arc furnace, continuously cast in the form slab or thin strip, or ingot, then hot rolled in the form of hot strip.
  • the hot strip is then cold rolled with a rate work hardening greater than 80%, and preferably greater than or equal to 90%, for get a cold rolled strip.
  • Heat treatment can also be carried out directly on the cold rolled strip, possibly with less stress on the research of magnetic properties. This is particularly the case when the content in nickel is close to 36% and that the strip is used for the manufacture of shadow masks for cathode ray viewing tubes; the cubic texture is, indeed, particularly favorable to a good quality of the drilling of holes by chemical etching.
  • Annealing is then carried out at a temperature above 550 ° C and below the secondary recrystallization temperature. When he it is not essential to have a particularly low coercive field, the annealing temperature is generally less than 800 ° C.
  • the chemical compositions of the alloys were, by weight%: Fe Or Mn Yes VS S Al Ti Hf AT ball 36.1 0.4 0.09 0.005 7 ppm ⁇ 0.005 0 0 B ball 36.4 0.3 0.1 0.012 30ppm 0.01 0.019 0.007
  • the critical temperatures were: 83% 90% 95% AT 970 ° C 1020 ° C 1040 ° C B 1060 ° C 1090 ° C 1090 ° C
  • the alloys were manufactured 1, 2 and 3 according to the prior art and the alloys 4, 5 and 6 according to the invention. These alloys were cold rolled in the form of strips of 0.05 mm thickness with 95% work hardening rates, then we determined the range of annealing temperature to obtain a cubic structure (100) ⁇ 001> as well as the magnetic properties mentioned above.
  • the chemical compositions were, in% by weight: alloy Fe Or Mn Yes VS S Al Ti Zr Hf Nb 1 Ball 47.5 0.38 0.1 0.007 0.005 ⁇ 0.005 - - - - 2 Ball 47.8 0.51 0.21 0.005 0.005 ⁇ 0.005 - - - - 3 Ball 48 0.49 0.23 0.001 0.004 ⁇ 0.005 - - - - 4 Ball 47.5 0.48 0.22 0.009 0.005 ⁇ 0.005 0.021 0.003 - - 5 Ball 47.4 0.49 0.24 0.008 0.004 0.011 0.023 - - 0.02 6 Ball 47.5 0.26 0.01 0.0011 0.005 0.015 0.023 - 0.002 0.026
  • the magnetic properties and the satisfactory annealing temperature range were: alloy Bm (gauss) Bm-Br (gauss) H1 (Oersteds) ⁇ H (Oersteds) ⁇ satisfactory annealing ° C 1 14800 140 0.34 0.042 - 2 14500 170 0.36 0.021 - 3 14600 240 0.27 0.032 975/1000 4 14500 190 0.28 0.029 1040/1100 5 14700 130 0.28 0.024 950/1050 6 15000 140 0.26 0.031 1000/1100

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Description

La présente invention concerne un alliage fer-nickel.
Les alliages fer-nickel dont la composition chimique comprend, en poids, de 27% à 60% de nickel, de 0% à 7% de cobalt, le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration, sont utilisés sous forme de bandes laminées à froid et recuites, notamment pour fabriquer des noyaux magnétiques doux. Le recuit, effectué sur des bandes laminées à froid très fortement écrouies, a l'avantage de conférer à ces alliages une texture de recristallisation cubique dont les propriétés magnétiques sont très favorables pour certaines applications telles que les noyaux bobinés pour amplificateurs magnétiques. En particulier, les bandes en alliage fer-nickel à texture cubique ont un cycle d'hystérésis très rectangulaire (Br/Bs > 95 %). Cependant, ces alliages ont l'inconvénient d'être difficiles à fabriquer. Le domaine de température de recuit favorable à l'obtention d'une bonne texture et de propriétés magnétiques satisfaisantes est trop étroit, moins de 25 °C, pour que la fabrication soit fiable, en particulier parce que la position de ce domaine de température dépend de paramètres mal connus.
Le but de la présente invention est de remédier à cet inconvénient en proposant un alliage fer-nickel plus facile à fabriquer que l'alliage selon l'art antérieur.
A cet effet, l'invention a pour objet un alliage fer-nickel dont la composition chimique comprend, en poids: 30% ≤ Ni + Co ≤ 85% 0% ≤ Co + Cu + Mn ≤ 10% 0% ≤ Mo + W + Cr ≤ 4% 0% ≤ V + Si ≤ 2% 0% ≤ Nb + Ta ≤ 1 % 0,003% ≤ C ≤ 0,05% 0,003% ≤ Ti ≤ 0,15% 0,003% ≤ Ti + Zr + Hf ≤ 0,15% 0,001% ≤ S + Se + Te ≤ 0,015% le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration, la composition chimique satisfaisant, en outre, la relation: 0% ≤ Nb + Ta + Ti + Al ≤ 1 %
De préférence, la composition chimique est telle que: 0,005 % ≤ Ti ≤ 0,05 % et 0,001 % ≤ Hf + Zr ≤ 0,025%
Il est également préférable que: 0,002% ≤ S ≤ 0,007% et il est souhaitable que: 0,005% ≤ C ≤ 0,02 %
De préférence, la teneur en manganèse doit être supérieure à 0,05% et il n'est pas utile qu'elle soit supérieure à 1%. De même, il est préférable que Nb + Ta ≤ 0,05%.
IL est souhaitable que les teneurs en impuretés soient telles que:
  • Mg < 0,001%
  • Ca < 0,0025%
  • Al ≤ 0,05%
  • O < 0,0025%
  • N < 0,005%
  • P<0,01%
    • Sc + Y + La + Ce + Pr + Nd + Sm < 0,01 %
    L'invention concerne également une bande laminée à froid en alliage fer-nickel selon l'invention dont la texture de recristallisation est cubique du type (100)<001>, et son utilisation pour la fabrication d'un masque d'ombre pour tube de visualisation cathodique ou d'un noyau magnétique torique.
    L'invention va maintenant être décrite de façon plus précise mais non limitative, et être illustrée par les exemples qui suivent.
    Les inventeurs ont constaté, de façon inattendue, qu'en ajoutant à un alliage fer-nickel par ailleurs conforme à l'art antérieur, une petite quantité de titane, accompagnée, éventuellement, petites quantités de Zr ou Hf, en présence de petites quantités de S, Se ou Te, et, éventuellement, de Nb, Ta ou Mn, on élargissait de façon très sensible le domaine de température de recuit de l'alliage permettant d'obtenir une texture cubique (100)<001> très favorable à l'obtention de bonnes propriétés magnétiques. Avec ces additions, la largeur du domaine de température satisfaisant dépasse 50 °C alors qu'habituellement, cette largeur est inférieure à 25°C.
    Les alliages fer-nickel concernés susceptibles de présenter une structure cubique contiennent principalement du fer et du nickel, le nickel pouvant être partiellement substitué par du cobalt. Ils peuvent également contenir, notamment, du cuivre, du manganèse, du molybdène, du tungstène, du vanadium, du chrome et du silicium.
    Exprimées en poids %, les teneurs en ces éléments sont telles que: 30% ≤ Ni + Co ≤ 85% 0% ≤ Co + Cu + Mn ≤ 10% 0% ≤ Mo + W + Cr ≤ 4% 0% ≤ V + Si ≤ 2%
    Le reste de la composition est constitué par du fer, les éléments propres à l'invention, et des impuretés.
    Pour que ces alliages puissent avoir une structure cubique, il est également nécessaire que, si ils contiennent du titane, de l'aluminium, du niobium ou du tantale, on ait: Ti + Al + Nb + Ta ≤ 1%
    Les impuretés sont, notamment, le magnésium, le calcium, l'aluminium, l'oxygène, l'azote, le phosphore et les terres rares. De préférence, les teneurs en ces éléments sont telles que:
  • Mg < 0,001%
  • Ca < 0,0025%
  • Al < 0,05%
  • 0 < 0,0025%
  • N < 0,005%
  • P < 0,01%
    • Sc + Y + La + Ce + Pr + Nd + Sm < 0,01%
    Conformément à l'invention, l'alliage contient:
    • de 0,003% à 0,15% de titane,
    • éventuellement, au moins un élément pris parmi Zr et Hf, la somme des teneurs en Ti, Zr et Hf étant comprise entre 0,003% et 0,15%; il est préférable d'avoir simultanément 0,005% ≤ Ti ≤ 0,05% et 0,001% ≤ Hf + Zr ≤, 0,025%;
    • de 0,003% à 0,05%, et de préférence, de 0,005% à 0,02% de carbone;
    • éventuellement au moins un élément pris parmi Nb et Ta, la somme des teneurs en ces éléments ne dépassant pas, de préférence, 0,05%;
    • de préférence, plus de 0,05% de manganèse; lorsqu'une forte addition de manganèse n'est pas utile ou pas souhaitable, la teneur en cet élément est limitée à 1%.
    Cet alliage peut être élaboré au four à arc, coulé en continu sous forme de brame ou de bande mince, ou en lingot, puis laminé à chaud sous forme de bande à chaud. La bande à chaud est alors laminée à froid avec un taux d'écrouissage supérieur à 80%, et de préférence supérieur ou égal à 90%, pour obtenir une bande laminée à froid.
    Lorsque la bande laminée à froid est destinée à la fabrication de noyaux magnétiques toriques, le recuit doit conférer à l'alliage non seulement une texture cubique, mais, également, un champ coercitif le plus faible possible. Dans ce cas, il est préférable, d'abord, de découper et d'enrouler la bande pour former un noyau torique. Le noyau torique est alors recuit à une température comprise entre 850°C et 1200°C pour provoquer une recristallisation primaire qui engendre la formation d'une texture cubique (100)<001>. La température de recuit doit être ajustée pour, d'une part, rester inférieure à la température critique de recristallisation secondaire à grains géants, et, d'autre part, pour que les grandeurs Bm, Bm-Br, H1 et ΔH mesurées par la méthode CCFR selon la norme ASTM A598-92 au chapitre "Standard Method For Magnetic Properties of Magnetic Amplifier Cores" soient telles que:
  • Bm > 14500 Gauss
  • Bm-Br < 400 Gauss
  • H1 compris entre 0,15 et 0,30 Oersteds
  • ΔH < 0,035 Oersteds.
    • Le traitement thermique peut également être effectué directement sur la bande laminée à froid, avec éventuellement moins de contraintes sur la recherche de propriétés magnétiques. C'est, notamment, le cas lorsque la teneur en nickel est voisine de 36 % et que la bande est utilisée pour la fabrication de masques d'ombre pour tubes de visualisation cathodique; la texture cubique est, en effet, particulièrement favorable à une bonne qualité du perçage de trous par gravure chimique. Le recuit est alors réalisé à une température supérieure à 550°C et inférieure à la température de recristallisation secondaire. Lorsqu'il n'est pas indispensable d'avoir un champ coercitif particulièrement bas, la température de recuit est, en général, inférieure à 800°C.
    A titre d'exemple, et pour mettre en évidence les effets de l'invention, on a déterminé la température critique d'apparition de la recristallisation secondaire à grains géants des alliages A (selon l'art antérieur) et B (selon l'invention) laminée à froid avec des taux d'écrouissage de 83%, 90% et 95%. Les températures critiques ont été déterminées en utilisant un four à gradient thermique.
    Les compositions chimiques des alliages étaient, en poids %:
    Fe Ni Mn Si C S Al Ti Hf
    A bal 36,1 0,4 0,09 0,005 7 ppm < 0,005 0 0
    B bal 36,4 0,3 0,1 0,012 30ppm 0,01 0,019 0,007
    Pour les différents taux d'écrouissage, les températures critiques étaient:
    83% 90% 95%
    A 970°C 1020°C 1040°C
    B 1060°C 1090°C 1090°C
    Ces exemples montrent que l'alliage selon l'invention conserve une structure cubique à une température supérieure à 1050°C même pour un taux d'écrouissage relativement faible (83%), et, dans tous les cas, supérieure de 50°C aux températures de recristallisation de l'alliage selon l'art antérieur.
    Egalement à titre d'exemple et de comparaison, on a fabriqué les alliages 1, 2 et 3 selon l'art antérieur et les alliages 4, 5 et 6 selon l'invention. Ces alliages on été laminés à froid sous forme de bandes de 0,05 mm d'épaisseur avec des taux d'écrouissage de 95 %, puis on a déterminé le domaine de température de recuit permettant d'obtenir une structure cubique (100)<001> ainsi que les propriétés magnétiques citées plus haut.
    Les compositions chimiques étaient, en % en poids:
    alliage Fe Ni Mn Si C S Al Ti Zr Hf Nb
    1 Bal 47,5 0,38 0,1 0,007 0,005 < 0,005 - - - -
    2 Bal 47,8 0,51 0,21 0,005 0,005 < 0,005 - - - -
    3 Bal 48 0,49 0,23 0,001 0,004 < 0,005 - - - -
    4 Bal 47,5 0,48 0,22 0,009 0,005 < 0,005 0,021 0,003 - -
    5 Bal 47,4 0,49 0,24 0,008 0,004 0,011 0,023 - - 0,02
    6 Bal 47,5 0,26 0,01 0,0011 0,005 0,015 0,023 - 0,002 0,026
    Les propriétés magnétiques et le domaine de température de recuit satisfaisant étaient:
    alliage Bm(gauss) Bm-Br(gauss) H1(Oersteds) ΔH(Oersteds) Θ recuit satisfaisante °C
    1 14800 140 0,34 0,042 -
    2 14500 170 0,36 0,021 -
    3 14600 240 0,27 0,032 975/1000
    4 14500 190 0,28 0,029 1040/1100
    5 14700 130 0,28 0,024 950/1050
    6 15000 140 0,26 0,031 1000/1100
    On constate sur ces résultats qu'avec les alliages 1 et 2 selon l'art antérieur il n'est pas possible d'obtenir l'ensemble des caractéristiques magnétiques requises à savoir: Bm > 14500 Gauss, Bm-Br < 400 Gauss, H1 compris entre 0,15 et 0,30 Oersteds, ΔH < 0,035 Oersteds. Pour l'alliage 3 selon l'art antérieur le domaine de température de recuit satisfaisant a une étendue de 25 °C, alors que, pour les alliages 4, 5 et 6, le domaine de température de recuit satisfaisant a une étendue de 60 °C, 100°C et 100°C respectivement. Ces exemples illustrent clairement les difficultés rencontrées avec les alliages selon l'art antérieur et l'avantage apporté par l'invention.

    Claims (12)

    1. Alliage fer-nickel caractérisé en ce que sa composition chimique comprend, en poids: 30% ≤ Ni + Co ≤ 85% 0% ≤ Co + Cu + Mn ≤ 10% 0% ≤ Mo + W + Cr ≤ 4% 0% ≤ V + Si ≤ 2% 0% ≤ Nb + Ta ≤ 1% 0,003% ≤ C ≤ 0,05% 0,003% ≤ Ti ≤ 0,15% 0,003% ≤ Ti + Zr + Hf ≤ 0,15% 0,001% < S + Se + Te < 0,015%
      Mg < 0,001%
      Ca < 0,0025%
      Al < 0,05%
      O < 0,0025%
      N < 0,005%
      P<0,01%
      Sc+Y+La+Ce+Pr+Nd+Sm<0,01% le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration, la composition chimique satisfaisant, en outre la relation: 0% ≤ Nb + Ta + Ti + Al ≤ 1%
    2. Alliage fer-nickel selon la revendication 1 caractérisé en ce que: 0,005 % ≤ Ti <≤0,05 % 0,001% ≤ Hf + Zr ≤ 0,025%
    3. Alliage fer-nickel selon la revendication 1 ou la revendication 2 caractérisé en ce que: 0,002% ≤ S ≤ 0,007%
    4. Alliage fer-nickel selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que: 0,005% ≤ C ≤ 0,02 %
    5. Alliage fer-nickel selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que: 0,05% ≤ Mn
    6. Alliage fer-nickel selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que: Mn ≤ 1%
    7. Alliage fer-nickel selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que: Nb + Ta ≤ 0,05%
    8. Procédé de fabrication d'une bande laminée à froid en alliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 ayant une texture cubique caractérisé en ce que:
      on fabrique une bande laminée à chaud,
      on lamine à froid la bande avec un taux d'écrouissage supérieur à 80%,
      et on recuit la bande à froid à une température supérieure à 550°C et inférieure à la température de recristallisation secondaire de l'alliage, pour lui conférer une texture cubique.
    9. Procédé de fabrication d'un noyau magnétique torique en alliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 caractérisé en ce que:
      on fabrique une bande laminée à froid ayant un taux d'écrouissage supérieur à 80%,
      on découpe la bande et on l'enroule pour former un noyau torique,
      et on recuit le noyau torique à une température supérieure à 850°C et inférieure à la température de recristallisation secondaire de l'alliage.
    10. Bande laminée à froid en alliage fer-nickel selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 dont la texture de recristallisation est cubique du type (100)< 001>.
    11. Utilisation d'une bande selon la revendication 10 pour la fabrication d'un masque d'ombre pour tube de visualisation cathodique.
    12. Noyau magnétique torique en alliage selon l'une quelconque des revendication 1 à 7 ayant une texture cubique.
    EP97400203A 1996-02-27 1997-01-29 Alliage fer-nickel et bande laminée à froid à texture cubique Expired - Lifetime EP0792943B1 (fr)

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    FR9602404 1996-02-27

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    EP0792943A1 EP0792943A1 (fr) 1997-09-03
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    DE (1) DE69706083T2 (fr)
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