EP0964071A1 - Acier inoxydable ferritique et pièce extérieure d'habillement pour montre réalisée en un tel acier - Google Patents

Acier inoxydable ferritique et pièce extérieure d'habillement pour montre réalisée en un tel acier Download PDF

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EP0964071A1
EP0964071A1 EP98110813A EP98110813A EP0964071A1 EP 0964071 A1 EP0964071 A1 EP 0964071A1 EP 98110813 A EP98110813 A EP 98110813A EP 98110813 A EP98110813 A EP 98110813A EP 0964071 A1 EP0964071 A1 EP 0964071A1
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EP
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steel
ferritic
weight
watch
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EP98110813A
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Pierre Magnin
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Asulab AG
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    • C22C38/38—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with more than 1.5% by weight of manganese

Definitions

  • the present invention relates to stainless steel ferritic nickel free, as well as an external part of clothing for watch.
  • Iron the basic element of all steels, presents the disadvantage of being sensitive to corrosion.
  • the essays of this type lead to a ferritic structure, in particular identifiable by the fact that the alloy thus obtained is ferromagnetic, that is, it is attracted to magnets.
  • ferromagnetic that is, it is attracted to magnets.
  • This structure is indeed known to have better properties than ferritic structure, particularly in terms of resistance to corrosion, and be non-magnetic.
  • this technique requires a high sintering temperature to lead to parts dense, free of porosity.
  • this temperature of sintering is usually very close, or even better, at the maximum allowable temperature to obtain a austenitic structure. It is thus difficult, even impossible, to obtain under industrial conditions, both porous and austenitic parts after sintering.
  • experience shows that it is very difficult to reform the austenite on a structural part ferritic formed at high temperature.
  • the object of the present invention is to remedy the problems and disadvantages above, by proposing a steel with no allergenic character, resistant well corrosion, and can be advantageously put shaped by powder metallurgy.
  • the present invention relates to a stainless steel alloy with structure ferritic and magnetic, characterized in that it contains at least 0.4% by weight of nitrogen, and at most 0.5% by weight nickel, the balance being made up of iron and unavoidable impurities.
  • the invention also relates to such a steel alloy produced by powder metallurgy.
  • the invention finally relates to an external part of clothing for a watch made of such an alloy of steel.
  • the present invention proposes to start from a ferritic structure free of nickel, whose corrosion resistance is known for be less good, and improve this resistance to corrosion in a completely original way, adding new alloying elements and retaining the structure ferritic.
  • the alloy which is the subject of the present invention is a ferritic alloy based on iron, chromium, manganese and nitrogen.
  • the composition of the alloy according to the invention is similar to certain compositions of the prior art, its ferritic structure and magnetic is totally different, and results in extremely advantageous new properties.
  • the alloy according to the invention is magnetic, that is, it is attracted by magnets. This property is particularly interesting when the invention is applied to boxes of watch. Indeed, watch movements are particularly sensitive to fields magnetic, and a case made of an alloy magnetic can provide shielding against fields magnetic exterior.
  • Another advantage of the alloy according to the invention lies in the removal of the temperature constraint maximum treatment imposed on art alloys earlier, especially when the metallurgy of powders is used. Indeed, in accordance with the invention, to reach the ferritic structure you need a high temperature, perfectly compatible with the sintering temperature required for obtain dense parts, free of porosity.
  • Another advantage of the alloy according to the invention is that the amount of nitrogen and added manganese can be reduced to the minimum necessary to obtain sufficient corrosion resistance for the application considered, while a concentration high is essential to obtain alloys with an austenitic structure. It is so possible to make alloys with a much better machinability than high alloys nitrogen and manganese content, elements which are known to significantly increase hardness, strength, and the toughness of the alloy.
  • This powder is mixed with an organic binder to 60% by volume of powder for 40% by volume of binder, and injected according to the so-called "MIM" process (Metal Injection Molding).
  • MIM Metal Injection Molding
  • the parts thus obtained are freed from their binder by a thermochemical process said to be dewaxing, and sintered in an atmosphere of formiergaz comprising 8% hydrogen and 92% nitrogen, at one temperature of 1350 ° C for one hour. During the sintering, the nitrogen diffuses rapidly in the alloy, until its concentration reaches about 1% in weight, which is confirmed by the chemical analyzes carried out thereafter on the samples thus produced.
  • the parts obtained are dense (only about 0.1% of porosities) and magnetic, indicating that their structure is ferritic.
  • Ferritic parts obtained by means of the alloy according to the invention have been subjected to a corrosion test consisting of submerging them for seventy-two hours contact with a mist made from salt water, then putting them for seventy-two hours in a synthetic sweat solution. After the test, the parts show no trace of corrosion, indicating that unlike most other steels ferritic, their corrosion resistance is at least as good as a good stainless alloy austenitic. This is due to the presence of nitrogen and manganese which improve the properties of the phase ferritic.
  • a mechanical watch movement has been set up in a watch case made by means of the alloy according to the invention.
  • Standard watchmaking resistance tests to magnetic fields showed a shielding effect beneficial for movement in the presence of a field magnetic outside. No harmful influence of the magnetic alloy on the march of mechanical movement has not been observed even after subjecting the box to fields of five Tesla, a thousand times more powerful than magnetic fields normally used.

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Abstract

l'invention concerne un alliage d'acier inoxydable sans nickel présentant une structure ferritique et magnétique, caractérisé en ce qu'il contient au moins 0,4% en poids d'azote, et au plus 0,5% en poids de nickel, le solde étant constitué par du fer et les impuretés inévitables.
L'invention concerne également une pièce extérieure d'habillement pour montre réalisée en un tel alliage d'acier.

Description

La présente invention concerne un acier inoxydable ferritique sans nickel, ainsi qu'une pièce extérieure d'habillement pour montre.
Le fer, élément de base de tous les aciers, présente l'inconvénient d'être sensible à la corrosion. Pour remédier à cet inconvénient, on sait depuis longtemps qu'il est possible de le rendre inoxydable en l'alliant avec une certaine quantité de chrome et, le cas échéant, de molybdène, ces éléments formant spontanément un film protecteur d'oxyde à la surface du métal. Les compositions de ce type conduisent à une structure ferritique, identifiable notamment au fait que l'alliage ainsi obtenu est ferromagnétique, c'est-à-dire qu'il est attiré par les aimants. Toutefois, on souhaite, le plus souvent, obtenir une structure austénitique. Cette structure est en effet connue pour avoir de meilleures propriétés que la structure ferritique, notamment en matière de résistance à la corrosion, et être non magnétique. Dans ce but, il est alors nécessaire d'ajouter un élément d'alliage supplémentaire, susceptible de stabiliser l'austénite. Dans la plupart des cas, cet élément est le nickel.
Néanmoins, lorsque ces alliages sont utilisés pour fabriquer des objets tels que, par exemple, des pièces d'habillement pour montres, qui peuvent être en contact prolongé avec la peau, la présence du nickel pose un problème en raison de ses effets allergènes bien connus. Pour ces applications, on a donc cherché à remplacer le nickel par un autre élément d'alliage également apte à stabiliser l'austénite. Différents auteurs ont proposé de remplacer le nickel par de l'azote. La solubilité de l'azote dans le fer est toutefois insuffisante pour obtenir l'austénisation, c'est-à-dire la stabilisation de l'austénite recherchée. Il est tout de même possible d'augmenter cette solubilité en ajoutant une certaine quantité de manganèse à l'alliage, qui peut alors devenir austénitique.
A titre d'exemple, on connaít le brevet DE 195 13 407 dans lequel Uggowitzer et al. proposent un alliage inoxydable austénitique, non magnétique, et ne contenant pas de nickel. Cet alliage est basé sur le système Fe-Cr-N-Mn. Un tel alliage ne peut toutefois être obtenu que si l'on effectue un traitement thermique dans un domaine étroit de température. En effet, si la température de traitement est trop faible, des précipités de nitrure de chrome se forment, qui détruisent les propriétés de résistance à la corrosion de l'alliage. Inversement, si la température de traitement est trop élevée, la structure austénitique recherchée ne se forme pas. Cette dernière contrainte est particulièrement gênante lorsque ces alliages sont mis en forme par métallurgie des poudres, technique de plus en plus utilisée pour la fabrication de petites pièces de formes complexes, telles que des boítes de montre. En effet, cette technique requiert une température de frittage élevée pour conduire à des pièces denses, exemptes de porosité. Or, cette température de frittage est généralement très proche, ou même supérieure, à la température maximale admissible pour obtenir une structure austénitique. Il est ainsi difficile, voire impossible, d'obtenir dans des conditions industrielles, des pièces à la fois peu poreuses et austénitiques après frittage. On pourrait, éventuellement, envisager d'effectuer d'abord un frittage à haute température, pour obtenir des pièces peu poreuses, puis un traitement thermique ultérieur à une température plus faible, pour former la structure austénitique. Néanmoins, outre les coûts supplémentaires qui résulteraient de ce double traitement, l'expérience montre qu'il est très difficile de reformer l'austénite sur une pièce de structure ferritique formée à haute température.
La présente invention a pour but de remédier aux problèmes et inconvénients ci-dessus, en proposant un acier ne présentant aucun caractère allergène, résistant bien à la corrosion, et pouvant être avantageusement mis en forme par métallurgie des poudres.
A cet effet, la présente invention concerne un alliage d'acier inoxydable présentant une structure ferritique et magnétique, caractérisé en ce qu'il contient au moins 0,4% en poids d'azote, et au plus 0,5% en poids de nickel, le solde étant constitué par du fer et les impuretés inévitables.
Avantageusement, les alliages d'acier choisis auront une composition comprise dans les limites suivantes :
  • entre 10 et 35% en poids pour le total de chrome et de molybdène, et
  • entre 5 et 20% en poids de manganèse.
L'invention a aussi pour objet un tel alliage d'acier réalisé par métallurgie des poudres.
L'invention a enfin pour objet une pièce extérieure d'habillement pour montre réalisée en un tel alliage d' acier.
Pour bien comprendre les caractéristiques de la présente invention, il faut rappeler les conditions qui ont présidées à sa mise en oeuvre. En effet, au lieu de partir d'un acier inoxydable austénitique résistant bien à la corrosion, et de remplacer le nickel par un autre élément stabilisant l'austénite, la présente invention propose de partir d'une structure ferritique exempte de nickel, dont la résistance à la corrosion est connue pour être moins bonne, et d'améliorer cette résistance à la corrosion de manière tout à fait originale, en ajoutant de nouveaux éléments d'alliage et en conservant la structure ferritique.
Il est connu qu'il n'est guère possible d'augmenter la résistance à la corrosion d'une structure ferritique simplement en augmentant le pourcentage de chrome et de molybdène dans l'alliage. En effet, des taux plus élevés que ceux utilisés habituellement (plus de 25% en poids de chrome ou plus de 10% en poids de molybdène) conduisent rapidement à la formation de phases intermétalliques qui produisent des alliages aux propriétés mécaniques et à l'usinabilité extrêmement mauvaises.
Parmi les éléments susceptibles d'améliorer la résistance des alliages ferritiques à la corrosion, le demandeur a constaté qu'un élément efficace pour atteindre ce but était l'azote.
Ainsi, l'alliage objet de la présente invention est un alliage ferritique à base de fer, de chrome, de manganèse et d'azote. On remarquera que si la composition de l'alliage selon l'invention est semblable à certaines compositions de l'art antérieur, sa structure ferritique et magnétique est totalement différente, et se traduit par des propriétés nouvelles extrêmement avantageuses. En particulier, on constate que, contrairement aux alliages austénitiques de l'art antérieur, l'alliage selon l'invention est magnétique, c'est-à-dire qu'il est attiré par les aimants. Cette propriété est particulièrement intéressante lorsque l'invention est appliquée aux boítes de montre. En effet, les mouvements d'horlogerie mécaniques sont particulièrement sensibles aux champs magnétiques, et un boítier réalisé dans un alliage magnétique peut constituer un blindage contre les champs magnétiques extérieurs. Il est toutefois impératif que ce magnétisme soit totalement doux, ce qui signifie qu'aucune aimantation résiduelle ne doit persister dans l'alliage lorsqu'il n'est plus soumis à un champ magnétique extérieur. On a vérifié que l'alliage selon l'invention ne présente aucune aimantation résiduelle, même après avoir été soumis de nombreuses fois à un champ magnétique de cinq Tesla, mille fois plus puissant que les champs magnétiques utilisés d'ordinaire pour tester les mouvements d'horlogerie. Contrairement aux autres alliages magnétiques susceptibles de présenter une légère aimantation résiduelle et qui, pour cette raison, ne sont pas utilisés en horlogerie, le caractère magnétique de l'alliage selon l'invention constitue donc un avantage pour les applications horlogères.
Un autre avantage de l'alliage selon l'invention réside dans la suppression de la contrainte de température de traitement maximale imposée aux alliages de l'art antérieur, en particulier lorsque la métallurgie des poudres est utilisée. En effet, conformément à l'invention, pour atteindre la structure ferritique recherchée, il faut une température élevée, parfaitement compatible avec la température de frittage nécessaire pour obtenir des pièces denses, exemptes de porosité.
Un autre avantage de l'alliage selon l'invention réside dans le fait que la quantité d'azote et de manganèse ajoutée peut être réduite au minimum nécessaire pour obtenir une résistance à la corrosion suffisante pour l'application considérée, alors qu'une concentration élevée est indispensable pour obtenir des alliages présentant une structure austénitique. Il est ainsi possible de réaliser des alliages présentant une usinabilité bien meilleure que celle des alliages à haute teneur en azote et en manganèse, éléments qui sont connus pour augmenter considérablement la dureté, la résistance, et la ténacité de l'alliage.
Si la quantité d'azote que l'alliage est susceptible de contenir en solution est trop faible pour améliorer suffisamment la résistance à la corrosion, on peut l'augmenter en ajoutant du manganèse qui, comme dans le cas des structures austénitiques, permet également d'améliorer la solubilité de l'azote dans la structure ferritique de l'alliage recherché.
Un exemple d'alliage selon l'invention et de son mode de réalisation va maintenant être décrit en référence à une fine poudre constituée de 16,91% en poids de chrome, 3,61% en poids de molybdène, 11,92% en poids de manganèse, 0,37% en poids de silicium, 0,03% en poids de nickel et la balance de fer.
Cette poudre est mélangée à un liant organique à raison de 60% en volume de poudre pour 40% en volume de liant, et injectée selon le procédé dit "MIM" (Metal Injection Moulding). Les pièces ainsi obtenues sont débarrassées de leur liant par un procédé thermochimique dit de décirage, et frittées dans une atmosphère de formiergaz comprenant 8% d'hydrogène et 92% d'azote, à une température de 1350°C pendant une heure. Au cours du frittage, l'azote diffuse rapidement dans l'alliage, jusqu'à ce que sa concentration atteigne environ 1% en poids, ce que confirment les analyses chimiques effectuées par la suite sur les échantillons ainsi réalisés. Les pièces obtenues sont denses (seulement environ 0,1% de porosités) et magnétiques, indiquant que leur structure est ferritique. Pour réaliser une structure austénitique, non magnétique, avec la même composition, il faudrait utiliser une température de frittage de 1275°C au maximum. Dans ces conditions, la porosité des pièces obtenues est de 1%, et même de 4% pour une température de frittage de 1265°C. Cette porosité serait inacceptable pour la réalisation d'une boíte de montre, et une telle sensibilité à la température de frittage serait difficilement compatible avec des conditions de production industrielles.
Les pièces ferritiques obtenues au moyen de l'alliage selon l'invention ont été soumises à un test de corrosion consistant à les plonger pendant soixante-douze heures en contact avec un brouillard réalisé à partir d'eau salée, puis en les mettant pendant soixante-douze heures dans une solution de sueur synthétique. Après le test, les pièces ne présentent pas la moindre trace de corrosion, indiquant que, contrairement à la plupart des autres aciers ferritiques, leur résistance à la corrosion est au moins aussi bonne que celle d'un bon alliage inoxydable austénitique. Ceci est dû à la présence d'azote et de manganèse qui améliorent les propriétés de la phase ferritique.
Un mouvement d'horlogerie mécanique a été monté dans une boíte de montre réalisée au moyen de l'alliage selon l'invention. Les test horlogers standards de résistance aux champs magnétiques ont montré un effet de blindage bénéfique pour le mouvement en présence d'un champ magnétique extérieur. Aucune influence néfaste de l'alliage magnétique sur la marche du mouvement mécanique n'a été observée, même après avoir soumis la boíte à des champs de cinq Tesla, mille fois plus puissants que les champs magnétiques utilisés normalement.
Il va de soi que diverses variantes et modifications simples entrent dans le cadre de la présente invention.

Claims (5)

  1. Alliage d'acier inoxydable présentant une structure ferritique et magnétique, caractérisé en ce qu'il contient au moins 0,4% en poids d'azote, et au plus 0,5% en poids de nickel, le solde étant constitué par du fer et les impuretés inévitables.
  2. Alliage d'acier selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il contient entre 10 et 35% en poids pour le total de chrome et de molybdène.
  3. Alliage d'acier selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il contient entre 5 et 20% en poids de manganèse.
  4. Alliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il est réalisé par métallurgie des poudres.
  5. Pièce extérieure d'habillement pour montre réalisée en un alliage d'acier selon l'une quelconque des revendications précédentes.
EP98110813A 1998-06-12 1998-06-12 Acier inoxydable ferritique et pièce extérieure d'habillement pour montre réalisée en un tel acier Withdrawn EP0964071A1 (fr)

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