EP0970269A1 - Verfahren zur herstellung von monofilamenten aus polyamid und monofilament für technische gewebe - Google Patents

Verfahren zur herstellung von monofilamenten aus polyamid und monofilament für technische gewebe

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EP0970269A1
EP0970269A1 EP98906784A EP98906784A EP0970269A1 EP 0970269 A1 EP0970269 A1 EP 0970269A1 EP 98906784 A EP98906784 A EP 98906784A EP 98906784 A EP98906784 A EP 98906784A EP 0970269 A1 EP0970269 A1 EP 0970269A1
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monofilament
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    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/90—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyamides

Definitions

  • the invention relates to a method for producing vacuole-free, heat-protected, round monofilaments made of polyamide for technical fabrics.
  • Coarse monofilaments are those with a titer of more than 8000 dtex, corresponding to a wire diameter of more than about 0.9 mm.
  • the use of PA 6 alone as well as copolyamides thereof did not lead to the desired success. Because of the low melting point (approx. 218 ° C), PA 6 alone cannot be used at the intended vulcanization temperatures for heavy tires, such as truck tires.
  • the object of the invention is to provide a method with which coarse monofilaments can be produced from light synthetic material for use in fabrics for carcasses or other textile insert materials in heavy tires.
  • the object is achieved in that a mixture of 75-85% by weight of PA 66 and at least 15 to 25% by weight of PA 6 is mixed immediately before extrusion, spun and cooled directly in a liquid.
  • the addition of the entire thermal insulation, embedded in the PA-66 polymer granulate, has the advantage of good final mixing in the monofilament without significant degradation of the polymer and the copper is prevented by the embedding in the polymer from sintering, for example on the extruder tube.
  • the copper is used in the form of a copper salt.
  • a halide such as copper (II) chloride, bromide or iodide is preferably used as the copper salt.
  • PA 66 and PA 6 mixed in granulate form it is advantageous to add PA 66 and PA 6 mixed in granulate form to an extruder, in particular a degassing extruder.
  • the granule thickness plays an important role in the mixture. It has a significant influence on the expulsion of moisture in the extruder.
  • a grain weight of less than 10 mg leads to feeding problems with the conventional feed screws; a grain weight of more than 100 mg leads to poor mixing. It is important to ensure that the grain size of the granules for PA 66 and PA 6 is approximately the same.
  • a monofilament for technical fabrics with a round cross section of 0.8 to 1.5 mm, preferably 0.9 to 1.2 mm and a melting point range of 235-260 ° C, preferably 245 ° C-260 ° C, in particular 255 - 260 ° C, is particularly suitable for the manufacture of the fabrics suitable for carcasses and breakers in tires.
  • Has a round cross section the advantage over a non-round cross-section that the monofilament does not twist when processed into calendered fabrics.
  • a monofilament thickness of ⁇ 0.8 mm has the disadvantages of insufficient tensile strength and stability; a monofilament thickness of>
  • Loss of tensile strength 7-day heat treatment at 190 ° C.
  • the PA 66 contains 100 ppm Cu as thermal protection.
  • the mixed polymer granules, with a grain weight of 14 to 64 mg, are melted in a twin-screw extruder, the moisture is removed from the melt by means of vacuum and then carried out.
  • the polymer melt is extruded into a water bath via a vertically arranged spinning head.
  • the diameter of the multi-hole round hole die is 3.4 mm and the extrusion speed is 12.8 m / min.
  • the raw wire is cooled in a water bath with a distance of 80 mm to the nozzle plate and a temperature of 40 ° C.
  • the monofilament which is still hot inside, is drawn out of the cooling bath via two delivery rollers and fed to a drawing process via a further cooling section with a water temperature of 15-20 ° C.
  • the monofilament is drawn in a ratio of 1: 4 to 5 with subsequent relaxation.
  • the diameter of the resulting monofilament is 1.2 mm.
  • the diameter of the resulting monofilament is 1.0 mm.
  • the monofilament according to the invention is particularly suitable for the production of tire reinforcement fabrics and there in chain use, but also for paper machine screens in wet areas, as well as for fishing use.

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Abstract

In einem Verfahren zur Herstellung von vakuolenfreien, wärmegeschützten, runden Monofilamenten aus Polyamid für technische Gewebe wird ein Gemisch aus 75 bis 85 Gew.-% PA 66 und mehr als 15 bis 25 Gew.-% PA 6 unmittelbar vor dem Extrudieren hergestellt, versponnen und direkt in eine Flüssigkeit abgekühlt. Das Monofilament in einem Titerbereich von 0.8 bis 1.5 mm Durchmesser ist für technische Gewebe vorgesehen und weist eine Festigkeit von grösser als 40 cN/tex und eine Thermoresistenz von </=55 % und einen Schmelzpunktsbereich von 235-260 DEG C.

Description

Verfahren zur Herstellung von Monofilamenten aus Polyamid und Monofilament für technische Gewebe
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von vakuolenfreien, wärmegeschützten, runden Monofilamenten aus Polyamid für technische Gewebe.
Die Herstellung von Monofilamenten zur Verstärkung in Gummiartikeln, insbesondere für Reifen, ist bekannt. Aus der US-A-5, 262, 099 ist ein Verfahren zur Herstellung von Monofilamenten durch Extrudieren in Wasser bekannt, deren Durchmesser oval gestaltet sind. Obwohl Titer bis 12000 Denier (etwa 13000 dtex) entsprechend etwa 1.3 mm Durchmesser genannt werden, sind in den Beispielen höchstens 6000 Denier (etwa 6700 dtex) entsprechend etwa 0.85 mm Durchmesser ausgeführt. Bei der Herstellung von Monofilen mit einem Durchmesser von > 0.8 mm treten beim Extrudieren in Wasser bereits Abkühlprobleme auf, die sich durch Bildung von Vakuolen im fertigen Monofilament manifestieren. Diese Monofilamente sind zur Herstellung von Geweben für technische Zwecke ungeeignet, da häufig Fadenbrüche auftreten und die Garneigenschaften nicht konstant sind. Aus der EP-A-0 230 228 ist auch bekannt, Drähte
(Monofile) mit rundem Durchmesser aus einer Mischung von
Polyamid 66 und Polyamid 6 für Spiralsiebe für die Papierindustrie herzustellen. Allerdings wurde festgestellt, dass der Gesamtgehalt an PA 6, 15 Gew.-% nicht übersteigen darf. Nach dem bekannten Verfahren werden Polyamiddrähte mit einem Durchmesser von 0.3 bis
0.7 mm hergestellt. Bei diesen bekannten Durchmessern treten noch keine Vakuolen im Monofilament auf.
Es besteht schon lange das Bedürfnis, gröbere Monofilamente für Reifenkorde zu verwenden. Unter groben Monofilamenten sind solche mit einem Titer von mehr als 8000 dtex, entsprechend einem Drahtdurchmesser von mehr als etwa 0.9 mm zu verstehen. Die Verwendung von PA 6 allein als auch Copolyamide davon, führten nicht zu dem gewünschten Erfolg. PA 6 allein ist wegen des niedrigen Schmelzpunktes (ca. 218°C) bei den vorgesehenen Vulkanisationstemperaturen für schwere Reifen, wie beispielweise LKW-Reifen nicht einsetzbar.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit welchem grobe Monofilamente aus leichtem synthetischen Material für den Einsatz in Geweben für Karkassen oder andere textile Einlagematerialien in schweren Reifen herstellbar sind.
Eine weitere Aufgabe ist es, solche Monofilamente auch wirtschaftlich herzustellen. Die Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass eine Mischung aus 75 - 85 Gew.-% PA 66 und wenigstens 15 bis 25 Gew.-% PA 6 unmittelbar vor dem Extrudieren vermischt, versponnen und direkt in einer Flüssigkeit abgekühlt wird.
Es hat sich in überraschender Weise gezeigt, dass nicht ein Copolyamid, sondern lediglich eine Mischung unterschiedlicher Polyamide zu einem vakuolenfreien groben Monofilament führt und damit ein möglichst hoher Schmelzpunkt erreicht wird. Dabei ist das Verhältnis der Mischung von entscheidender Bedeutung. Bei 15 Gew.-% PA 6 und weniger treten bereits Vakuolen auf, welche die Reissfestigkeit eines daraus hergestellten Gewebes negativ beeinflussen. Bei einem Zusatz von mehr als 25 Gew.-% an PA 6 wird der Schmelzpunkt der Mischung so stark erniedrigt, dass die gewünschten Fadeneigenschaften und Schmelzpunkthöhen nicht mehr erreicht werden.
Es ist zweckmässig das Verspinnen mit einer Spritzgeschwindigkeit von > 10 m/min, in ein Kühlbad mit einer Temperatur von < 60 °C durchzuführen. Bei einer Spritzgeschwindigkeit von weniger als 10 m/min können Fadenabrisse auftreten; bei mehr als 20 m/min ist die Durchführung des nachfolgenden Abkühl-/Streckproszesses nicht mehr gewährleistet .
Es ist zweckmässig, dem PA 66 wenigstens 30 ppm, bevorzugt mehr als 60 ppm Cu, aber nicht mehr als 120 ppm zu zugeben. Die Zugabe des gesamten Wärmeschutzes, eingebettet im PA-66-Polymergranulat , hat den Vorteil der guten Enddurchmischung im Monofilament ohne nennenswerte Degradation des Polymers und das Kupfer wird durch die Einbettung im Polymer daran gehindert, beispielsweise am Extruderrohr, auszusintern. Das Kupfer wird in Form eines Kupfersalzes eingesetzt. Als Kupfersalz kommt vorzugsweise ein Halogenid wie Kupfer-II-Chlorid, Bromid oder Jodid in Frage.
Es ist vorteilhaft PA 66 und das PA 6 gemischt in Granulatform einem Extruder, insbesondere einem Entgasungsextruder zu zugeben. Dabei spielt die Granulatdicke für die Mischung eine wichtige Rolle. Sie hat einen wesentlichen Einfluss auf die Austreibung der Feuchte im Extruder.
Als zweckmässig hat sich eine Granulatmischung mit einem Korngewicht von 10 bis 200 mg, vorzugsweise 10 bis 100 mg, insbesondere 15 bis 80 mg erwiesen. Ein Korngewicht von weniger als 10 mg führt bei den gebräuchlichen Einzugsschnecken zu Einzugsstörungen; eine Korngewicht von mehr als 100 mg führt zu einer schlechten Durchmischung. Hierbei ist darauf zu achten, dass die Korngrösse der Granulate für PA 66 und PA 6 etwa gleich ist .
Ein Monofilament für technische Gewebe, mit einem runden Querschnitt von 0.8 bis 1.5 mm bevorzugt 0.9 bis 1.2 mm und einem Schmelzpunktsbereich von 235-260°C vorzugsweise 245°C-260°C, insbesondere 255 - 260°C ist besonders zur Herstellung der Gewebe zum Einsatz für Karkassen und Breaker in Reifen geeignet. Ein runder Querschnitt hat den Vorteil gegenüber einem nicht rundem Querschnitt, dass sich das Monofilament beim Verarbeiten zu kalandrierten Geweben nicht verdreht. Eine Monofildicke von < 0.8 mm hat den Nachteile einer ungenügenden Reissfestigkeit und Stabilität; eine Monofildicke von >
1.5 kann nicht mehr hergestellt werden.
Messmethoden:
Relative Viskosität ηrel
Methode ISO 307-1984 (250 mg Probe in 50 ml 90 %-iger Ameisensäure)
Thermoresistenz
Reisskraftverlust: 7-tätige Wärmebehandlung bei 190°C.
Die Erfindung soll anhand von Beispielen näher beschrieben werden.
Beispiel 1
Auf einer Dosieranlage werden im Verhältnis 20/80 festes Polyamid 6 (PA 6) mit einer Viskosität ηrel = 184 und festes Polyamid 66 (PA 66) mit einer Viskosität von ηrel 131 vermischt. Das PA 66 enthält 100 ppm Cu als Wärmeschutz. Das gemischte Polymergranulat, mit einem Korngewicht von 14 bis 64 mg, wird in einem Doppelschneckenextruder aufgeschmolzen, mittels Vakuum wird der Schmelze die Feuchtigkeit entzogen und anschliessend ausgetragen. Die Polymerschmelze wird über einen vertikal angeordneten Spinnkopf in ein Wasserbad extrudiert. Der Durchmesser der mehrbohrigen Rundlochdüse beträgt 3.4 mm und die Extrusionsgeschwindigkeit 12.8 m/min. Der Rohdraht wird im Wasserbad , mit einer Distanz von 80 mm zur Düsenplatte und einer Temperatur von 40 °C abgekühlt. Der im Innern noch heisse Monofilfaden wird über zwei Lieferrollen aus dem Kühlbad abgezogen und über eine weitere Kühlstrecke , mit einer Wassertemperatur von 15- 20°C, einem Streckprozess zugeführt. Die Verstreckung des Monofilamentes erfolgt im Verhältnis 1 :4 bis 5 mit anschliessender Relaxierung.
Beispiel 2
Unter sonst gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 werden im Verhältnis 25/75 festes Polyamid 6 (PA 6) mit einer Viskosität ηrel = 184 und festes Polyamid 66 (PA 66) mit einer Viskosität von ηrel 131 vermischt. Der Durchmesser des resultierenden Monofilaments beträgt 1.2 mm.
Beispiel 3
Unter sonst gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 werden im Verhältnis 15/85 festes Polyamid 6 (PA 6) mit einer Viskosität ηrel = 184 und festes Polyamid 66 (PA 66) mit einer Viskosität von ηrel 131 vermischt. Der Durchmesser des resultierenden Monofilaments beträgt 0.9 mm. O 98/42900
Beispiel 4 (Vergleich)
Unter sonst gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 werden im Verhältnis 10/90 festes Polyamid 6 (PA 6) mit einer Viskosität ηrel = 184 und festes Polyamid 66 (PA 66) mit einer Viskosität von ηrel 131 vermischt. Der Durchmesser des resultierenden Monofilaments beträgt 1.0 mm.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengefasst .
Tabelle 1
Abkürzungen: Ft = Festigkeit Dt = Dehnung
Thr = Thermoresistenz Rk = Reisskraft Sm = Schmelzpunkt
Das erfindungsgemässe Monofilament ist besonders für die Herstellung von Reifenverstärkungsgeweben und dort im Ketteinsatz, aber auch für Papiermaschinensiebe im Nassbereich, als auch für den Fischereieinsatz geeignet.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von vakuolenfreien, wärmegeschützten, runden Monofilamenten aus Polyamid für technische Gewebe, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mischung aus 75 - 85 Gew.-% PA 66 und mehr als 15 - 25 Gew.-% PA 6 unmittelbar vor dem Extrudieren vermischt, versponnen und direkt in einer Flüssigkeit abgekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verspinnen mit einer Spritzgeschwindigkeit von > 10 m/min, in wenigstens einem Kühlbad mit einer Temperatur von < 60 °C durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das PA 66 mit wenigstens 30 ppm Cu wärmegeschützt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , dass das PA 66 und das PA 6 gemischt und in Granulatform einem Extruder zugegeben wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulat eine Korngrösse von 10 bis 100 mg aufweist .
6. Monofilament für technische Gewebe mit einer
Festigkeit von grösser als 40 cN/tex und einem
Reisskraftverlust von weniger als 55 %, gekennzeichnet durch einen runden Titer von 0.8 bis 1.5 mm Durchmesser und einen Schmelzpunktsbereich von
235-260°C.
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