-
Diese Erfindung bezieht sich auf Papiermaschinenfilze. In
einer Papiermaschine wird eine Aufschlämmung von Papierbestandteilen,
als "Stoff" bezeichnet, auf einem Gewebe oder "Gitter" aufgebracht und
der Flüssigbestandteil wird abgesogen oder durch dieses
hindurchextrahiert zum Erzeugen einer selbst zusammenhaltenden Bahn, die dann durch
die Pressenpartie und die Trocknungspartie der Papiermaschine läuft. In
der Pressenpartie wird die Papierbahn von einem Filz zu einem Paar von
Walzen transportiert, wo der Filz und die Papierbahn zwischen dem Spalt
der Walzen durchlaufen zwecks Entwässerung und Einleitung der Trocknung
der Papierbahn. Die Papierbahn selbst kann alle Typen von chemischen
Zuschlägen enthalten und enthält insbesondere eine erhebliche Menge an
Restbleichmittel oder Peroxid, die in dem Stoffherstellungsprozeß
zugefügt wurden zum Bleichen oder Verbessern der Weißheit des schließlich
hergestellten Papiers. Die Papierbahn wird gleichzeitig erhöhten
Temperaturen unterworfen zur Unterstützung des Entwässerns und Trocknen s
derselben; der Papiermaschinenfilz zusammen mit seiner Bahn hat deshalb
die Tendenz, immensem Druck bei erhöhten Temperaturen in einer rigorosen
chemischen Umgebung unterworfen zu sein.
-
Polyamid 6 und Polyamid 6,6 (PA-6, PA-6,6) wurden extensiv bei
der Herstellung von Papiermaschinenfilzen eingesetzt. Diese Polymere
sind ohne weiteres als Fasern formbar und ihre Fasercharakteristiken
können gesteuert werden, um akzeptable Filze herzustellen. Viele
Vorschläge nach dem Stand der Technik für die Verwendung von Polyamid-
Materialien bei Bahn- und Filzmaterialien sind generell vorgeschlagen
worden. Beispielsweise in der britischen Patentschrift Nr. 1304732 wird
Bezug genommen auf die Verwendung von Polyamiden wie Nylon 6, Nylon 6-6,
Nylon 6-10, Nylon 7, Nylon 8, Nylon 9, Nylon 11 und Nylon 12. Die
Beschreibung befaßt sich mit der Herstellung eines Faserbahnmaterials und
befaßt sich nicht speziell mit Papiermaschinentüchern.
-
Die britische Patentschrift Nr. 1329132 bezieht sich wiederum
auf ein nichtgewebtes Tuch zur Verwendung beispielsweise als ein
Zwischenfutter. Wiederum wird Bezug genommen auf die Verwendung von
Polyamiden,
wie Nylon 6, Nylon 11, Nylon 12, und Copolyamide, wie Nylon
6/66, und Copolymere von Nylon 6 und Nylon 66 mit Nylon 11 oder Nylon
12.
-
Die britische Patentschrift Nr. 1585632 befaßte sich mit der
Herstellung von künstlichem Leder und ähnlichen Materialien und wiederum
wird die Anwendung von Nylon 6, Nylon 6-6, Nylon 10, Nylon 11 und Nylon
12 offenbart zusammen mit verschiedenen Copolymeren von
unterschiedlichen Variationen und Kombinationen derselben.
-
In jedem dieser genannten Fälle werden die Nylon-Materialien
primär benutzt wegen ihrer inhärenten Festigkeit in einem Tuch oder
einem Dekorationsstück und wurden nicht den aggressiven physikalischen
und chemischen Bedingungen einer Papiermaschine unterworfen.
-
Die europäische Patentschrift Nr. 0070708 bezieht sich auf
einen Papiermaschinenfilz, umfassend einen gewebten wärmehärtenden Gurt
mit thermoplastischen Filamenten, die sich in die Maschine erstrecken
und in der Querrichtung, wobei die Filamente in zumindest einer der
Maschinen- und Querrichtung koextrudierte Monofilamente sind mit einem
Kern aus einem Polymer, ausgewählt aus Nylon 6-6,
Polyethylenterephthalat und einem Terpolymer einer tere- oder isophthalischen Säure und
einer Hülle aus einem Copolymer, ausgewählt aus Nylon 11, Nylon 12,
Nylon 6, Nylon 6,10, Nylon 6,12, Polybutylenterephthalat und einer
großen Zahl von anderen Materialien.
-
In der europäischen Patentschrift Nr. 0070708 werden die
Materialien prinzipiell eingesetzt wegen ihrer wohlbekannten Eigenschaften
der Festigkeit und der Verschleißfestigkeit.
-
EP-A-0 287 297 beschreibt einen Filz zur Verwendung in
Papiermaschinen, welcher Filz eine gewebte Basis sowie eine auf diese
genadelte Schicht aus Faservlies umfaßt, wobei das Faservlies Fasern aus
Polyamid 12 umfaßt, hergestellt durch Extrusion einer Schmelze von
Polyamid 12 mit einer Strukturviskosität von nicht weniger als 0,6 dl/Gramm.
-
Gegenwärtig werden Standard-Industriefilze sowohl aus Polyamid
6 als auch aus 6,6-Material hergestellt. Solche Materialien haben sich
über die Jahre als beständige Resultate ergebend erwiesen. Mit zunehmend
effizienter werdendem Papierherstellungsprozeß erfordert der Prozeß das
Vorhandensein von zunehmenden Mengen an Wasserstoffperoxid oder Chlor,
insbesondere, wenn das betreffende Papier einen Anteil an Rezyklat
enthält. Diese aggressiven Chemikalien unterwerfen das Polyamid-Material
extremer Verschlechterung mit einem Ergebnis, daß die Lebensdauer des
Filzes entsprechend abnimmt. Demgemäß werden Verbesserungen in der
Prozeßeffizienz ausgeglichen durch kürzere Filzlebensdauer.
-
Papiermaschinenfilze werden generell hergestellt durch
Aufnadeln von Faservlies auf einen gewebten Träger, der dann die sich
bildenden Papierbahnen durch die Presse stützt. In dem Walzspalt der
Preßwalzen werden diese Vliesfasern gebogen und deformiert unter hohem
Druck und mit hoher Frequenz; demgemäß sind die mechanischen
Eigenschaften der Fasern dieses Vlieses von besonderer Wichtigkeit in solchen
Prozessen. Diese mechanischen Eigenschaften für Polyamid-6-Materialien,
die gegenwärtig in der Papiermaschinenindustrie in Benutzung sind,
versagen schnell bei Vorhandensein von signifikanten Mengen an
Wasserstoffperoxid oder Chlor.
-
Darüber hinaus steigen mit verbesserter
Papierherstellungstechnik die Geschwindigkeiten, die Betriebstemperaturen und die Drücke
mit dem Ergebnis, daß die Tendenz der existierenden Filze flach zu
werden ebenfalls zunimmt. Darüber hinaus resultieren die verstärkte
Verschlechterung mit zunehmender Temperatur des Betriebs und zunehmender
Geschwindigkeit der Maschine zu einer noch kürzeren Betriebsdauer der
Papiermaschinenfilze.
-
Überraschenderweise haben jedoch die gegenwärtigen Anmelder
festgestellt, daß durch Verwenden einer Polyamid-12-12-Faser im Aufbau
ihrer Papiermaschinenfilze ein Filz erhalten wird mit verbesserter
Festigkeit gegen Verschlechterung unter rigorosen chemischen
Bedingungen.
-
Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird demgemäß
ein Filz geschaffen zur Verwendung in Papiermaschinen, umfassend eine
gewebte Basis und mindestens eine bahnkontaktierende Schicht aus
Fasermaterial, die daran angebracht ist, dadurch gekennzeichnet, daß
zumindest eine der Schicht beziehungsweise der gewebten Basis Fasern aus
Polyamid-12,12 umfaßt, gebildet durch Extrusion einer Schmelze von
Polyamid-12,12
mit Strukturviskosität, gemessen in konzentrierter
Schwefelsäure, von nicht weniger als 0,65 dl/g.
-
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung kann
die Schmelze 0,2 bis 1,0 Gew.-% eines Antioxidationsmittels enthalten,
und noch mehr bevorzugt 0,4 bis 0,6%. Das Antioxidationsmittel kann
ausgewählt werden aus Alphatocopherol und entsprechenden Strukturen oder
Kondensationsprodukten von Diphenylamin und Aceton und von Diphenylamin
und einem kompatiblen Phenol-Stabilisierer mit Amid-Funktionalität, wie
beispielsweise jener, wie er im Handel von der Firma Ciba Geigy unter
dem Warennamen "Irganox 1098" erhältlich ist. Gemäß einem weiteren
Aspekt der vorliegenden Erfindung kann die Faser vor der Extrusion 0,5
bis 0,7 Gew.-% eines oder mehrerer der spezifischen oben genannten
Antioxidantien enthalten.
-
Das Polyamid-12,12-Harz des entsprechenden Molekulargewichts,
identifiziert durch den jeweiligen Strukturviskositätswert gemäß der
vorliegenden Erfindung, kann während der Extrusion von Monofilament oder
kontinuierlichem Filament durch Zufügen des ausgewählten
Antioxidationsmittels während der Extrusion hergestellt werden. Ein
PA-12,12-Monofilament mit Antioxidationsmittelverbindung kann extrudiert werden bei einer
Temperatur über der Tonne zwischen 184ºC und 221ºC. Die Spinndüse kann
bei einer Temperatur von etwa 225ºC gehalten werden.
-
Es ist demgemäß in Übereinstimmung mit der Erfindung möglich,
hochdauerhafte Formungstücher zu schaffen, die vollständig aus Polyamid
bestehen und das Mischen von Materialien zu vermeiden, die bisher
verwendet wurden, wobei Polyester-Monofilamente in der Schußrichtung
alternierend mit Polyester eingebracht wurden, um ein Maß der verbesserten
Verschleißfestigkeit zu schaffen, wodurch die inhärente
Abmessungsinstabilität überwunden wird, die aus der Verwendung von gegenwärtig
verwendeten PA-6- oder PA-6,6-Materialien resultieren.
-
PA-12,12 hat einen niedrigen Feuchtigkeitswiedergewinn
(weniger als ein 1% Masse auf Masse) und ist relativ unempfindlich gegen
Änderungen der physikalischen Eigenschaft in der Gegenwart von Wasser.
Monofilamente von PA-12,12 können extrudiert werden mit Variationen in
dem Prozeß zum Erzeugen wünschenswerter Zugeigenschaften für das Weben
von Basistüchern, die in der Lage sind, eine nichtgewebte, genadelte
Kardenbahn aufzunehmen, verwendet in der Pressenpartie einer
Papiermaschine. Monofilament in größerem Durchmesser kann in Kette- wie auch
Schußrichtung in trockenen Siebanwendungen eingesetzt werden. Fein-
Denier-Filamente von hohem Molekulargewicht PA-12,12 können extrudiert
werden mit Antioxidationsmittel unter Anwendung von Tonnentemperaturen
von zwischen 186ºC und 221ºC mit einer Spinndüsentemperatur von etwa
225ºC. Kontinuierliches Filamentgarn von angemessenen Deniers,
wünschenswert für verschiedene Lagen des Pressenfilzvlieses, können
extrudiert und später gekrümpelt werden und in Stabelfasern geschnitten
werden für die Vliesherstellung und dann verwendet als Vlies in
Pressenfilzen.
-
Gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung können die Filamente
oder Monofilamente aus P.A. 12-12, die erfindungsgemäß angewandt werden,
nach der Extrusion gereckt werden und dann einem Entspannungsschritt
unterworfen werden. Wie oben beschrieben, kann das Recken innerhalb des
Bereichs 2,0x bis 4,5x erfolgen. Die Entspannung nach dem Recken kann
innerhalb des Bereiches 5% bis 20% liegen, typischerweise 7% bis 15%.
Typischerweise erfolgt die Entspannung bei einer erhöhten Temperatur,
beispielsweise innerhalb des Bereiches 130ºC bis 160ºC.
-
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein
Filz vorgesehen zur Verwendung in einer Papiermaschine, umfassend eine
gewebte Basis und mindestens eine Schicht aus Faservlies, die an sie
angenadelt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die gewebte Basis
Monofilamente aus Polyamid-12,12 zumindest in einer der Richtungen Kette oder
Schuß umfaßt, welche Fasern gebildet werden durch die Extrusion einer
Schmelze aus Polyamid-12,12 mit einer Strukturviskosität von nicht
weniger als 0,65 dl/g, gemessen in konzentrierter Schwefel säure.
-
Die Basismaterialien der Pressenfilze gemäß der vorliegenden
Erfindung bestehen aus Polyamid-12,12 hohen Molekulargewichts mit
entsprechendem Antioxidationsmittel. Dies demonstriert die überlegene
Dauerhaftigkeit infolge einer verbesserten Erholungszeit nach
Kompression und Festigkeit gegenüber Verschleiß. Zusätzlich zu diesen Vorteilen
weisen Filze gemäß der Erfindung überlegene chemische Festigkeit auf,
insbesondere Festigkeit gegenüber Hydrolyse und Festigkeit gegenüber
Verschlechterung der physikalischen Eigenschaften infolge Hypochlorit
oder anderer Oxidation. Solche Fasern weisen in Pressenfilzen überlegene
Dauerhaftigkeit auf gegenüber Verschleißbeschädigung, beobachtet bei
Papieren, die Füllstoffe enthalten, wie Ton oder pulverisierten Kalk.
Solche Filze weisen mindestens 50 bis 100% größere Lebensdauer im Gebrauch
unter besonders feindlichen chemischen und Verschleißbedingungen auf.
-
Es folgt eine nur beispielshalber wiedergegebene Beschreibung
von Verfahren der Ausführung der Erfindung unter Bezugnahme auf die
beigefügten Zeichnungen.
-
In den Zeichnungen sind die
-
Figuren 1 und 2 Graphiken zur Darstellung von
Grünfilz-Rangordnungstests für Faserkandidaten unter sich ändernden Bedingungen, wie
in Beispiel 4 beschrieben.
BEISPIEL 1
-
Kontinuierliches Filamentgarn von PA-12,12 wurde gemäß der
folgenden Prozedur hergestellt. Handelsübliches PA-12,12 wurde in
Pelletform von Dupont, Kanada, erworben mit einer Strukturviskosität 0,68
dl/g in konzentrierter Schwefelsäure. Diese Polyamidpellets wurden
vakuumgetrocknet bei 77ºC während 16 Stunden auf ein Endvakuum, gemessen
außerhalb des Vakuumofens von 160 Mikrometern Quecksilbersäule (21,3
Pa). Die Pellets wurden unter Vermeidung der Absorption von Feuchtigkeit
aus der Luft zu einem Trichter eines Einschneckenextruders überführt.
Der Extruder war mit einer Polyamid-Schnecke von einem Zoll (2,54 cm)
Durchmesser ausgestattet. Der Extruder wurde mit einer Filterpackung von
30 Mikrometern Nominalporosität versehen. Stromabwärts des Filters wurde
der Extruder mit einer Zenith-Zahnradpumpe versehen für das Zumessen der
Schmelze zu einer Spinndüse. Die Spinndüse hatte 30 Löcher, jedes Loch
von einem Durchmesser von 0,508 mm. Der Extruder hatte ein
Temperaturprofil, das von 205ºC an dem Trichterauslaß bis 265ºC an der Pumpe
reichte mit 5 Zonen unabhängiger Temperaturüberwachung und -steuerung.
Die Spinndüse wurde bei 260ºC gehalten. Filamente wurden mit etwa 4,2
ft/min (1,28 Meter/min) extrudiert mit einer maximalen Reckung derart,
daß die Radialänderung etwa 7-8/1 betrug zwischen Spinndüse und der
ersten Galette. Das Garn wurde auf einem Zylinder aufgenommen,
angebracht an einer Leesona-Winde hinter der Galette.
-
Eine typische Faser wie gesponnen gemäß dieser Prozedur wurde
gereckt in zwei Stufen jeweils mit Wärme zum Schaffen eines
Gesamtzugverhältnisses von 3,07X. Die erste Temperatur des Reckens lag bei 105ºC
und die zweite bei 160ºC. Fasern aus einem solchen Prozeß wurden auf
etwa 15,0 dpf (Denier per Filament) gebracht. Die so hergestellte Faser
hatte eine spezifische Reißkraft von 5,2 mit einem anfänglichen Modul
von 34 gpd und einer Bruchstreckung von 45%. Die Zug-Längungs-Kurve wies
eine Deflexion bei einer Längung von 9% bei 3,0 gpd spezifischer
Zugbelastung auf.
-
Solche Faser wurde in einer beheizten
Stauchbox-Kräuselmaschine gekräuselt, um kontinuierliches Garn mit einer variablen zufälligen
Kräuselung zu schaffen mit etwa 8-10 Kräuselungen/Zoll (3,15 bis 3,94
Kräuselungen/cm). Sie wurde in Stapelfasern von etwa 2 1/2 Zoll (6,35
cm) Länge geschnitten. Die Faser wurde kardiert und auf eine Fläche
eines Experimentalpressenfilzes genadelt. Eine solche Testfläche wies
eine erhöhte Lebensdauer auf im Vergleich mit ähnlichen PA-6- und 6,6-
Testflächen, wenn mit denselben oxidierenden Chemikalien zusätzlich zu
den simul ierten Preßbedingungen konfrontiert.
BEISPIEL 2
-
PA-12,12, wie in Beispiel 1 beschrieben und geschützt durch
Antioxidationsmittel, beschrieben als ein Diphenylaminaceton-Kondensat,
hergestellt und vertrieben durch Uniroyal unter dem Namen Naugard A, bei
einem Niveau von 0,7 bis 0,8 Gew.-%, wurde nach dem Trocknen extrudiert
zur Herstellung von Monofilamenten. Die Extrusion erfolgte durch Beladen
des Trichters eines Ein-Zoll-Extruders (2,54 cm-Extruder) mit
getrockneten Pellets und Antioxidationsmittel unter einer Decke von
vorgetrocknetem Stickstoffgas unter überdruck. Der Polymer wurde durch eine öffnung
von 1,5 mm Durchmesser extrudiert mit einer Spinnreckung von etwa 7 zu
1. Die Extrusion erfolgte durch vertikales Führen des Extrudats durch
einen Abschreckwassertank, der bei einer Temperatur von etwa 60ºC
gehalten wurde. Das Profil in dem Extruder reichte von einer niedrigen
Temperatur von etwa 205ºC zu der Spinndüse bei etwa 260ºC. Nach Lauf
über die erste Galette wurden die Fasern dreistufig in Linie gereckt:
erstmals bei einer Temperatur von etwa 100ºC; beim zweiten Mal bei etwa
120ºC mit einer Entspannungsstufe bei 160ºC. Das Gesamtreckverhältnis
betrug etwa 2,0X. Solche Fasern waren etwa 0,2 mm im Durchmesser und
konnten verwendet werden als Filamente für die Herstellung von
formgebenden Tüchern.
-
Es war in diesem Experiment möglich, die Reckbedingungen, den
Reckgrad und die Kristallinität zu variieren zum Erlangen von
Filamenten, die geeignet waren sowohl für Schuß als auch Kette bei der Bildung
von Tüchern. Einzelne Filamente sowohl von Kette als auch Schuß zeigten
überlegene Abrasionsfestigkeit im Vergleich mit PA-6- oder 6,6-Fasern in
dem Einlehner-Test. In diesem Test werden einzelne Filamente um einen
Dorn gewickelt, der dann gezwungen wird, Abrasion in einer Aufschlämmung
von Wasser und Porzellanerde zu unterliegen mit sehr hohen
Geschwindigkeiten für eine gegebene Zeitperiode. Der Einlehner-Test liefert
Kontrollproben von konkurrierenden Fasern, die gleichzeitig verschlissen
werden bei jeder Stufe des Verschleißes. PA-12,12-Monofilamente zeigten
einen geringeren volumetrischen Verlust an Faser im Vergleich mit
PA-6- oder PA-6,6-Fasern derselben Abmessung, nachdem jede identisch geprüft
worden war.
BEISPIEL 3
-
Zwei Grade von DuPont-Polyamid 12,12 wurden in Monofilament
verarbeitet durch gekoppelte Extrusion und Reckung. Die Anlage, die
verwendet wurde, um dieses Erzeugnis herzustellen, und die
Prozeßbedingungen, die eingesetzt wurden, sind in Tabellen 1, 2 und 3 beschrieben.
Die Zugeigenschaften des resultierenden Produkts sind in Tabelle 4
beschrieben.
-
Polyamid 12,12-Monofilament bietet verbesserte
Dimensionsstabilität für PMC-Fasern relativ zu Polyamid 6- und Polyamid
6,6-Monofilament. Diese Verbesserung basiert auf der Kombination von hohem Zugmodul
und relative Unempfindlichkeit gegenüber Feuchtigkeit für Polyamid
12,12.
Tabelle 1. Monofilamentherstellungsanlage
Extruder
mm-Extruder
Schnecke
Nylon-Typ-Schnecke l/d
Extruderfilter
40-Maschen-Sieb
Extrudat
Vertikale Abfuhr
Pumpe
Zenith #1: cc/U
Große Düsenpackung
Filter
Verbundene Siebe - über Maschen
Spinndüse
Löcher: " (mm) Loch Durchmesser: l/d
Abschreckbad
Wasser
Recklinie
Zwangsluftöfen mit Rollenständen
Tabelle 2. Extrusionsbedingungen
Material
Chargen-#
NB-Referenz
PARAMETER
TYPISCHER WERT
Trichter Umgebung
Temperaturprofile: (Zufuhr)
Extruderauslaß (Spinndüse)
Schneckendrehzahl
Pumpendrehzahl
Schmelzedurchsatz
Schmelzdruck
Hinter Schnecke
Nach Extruderfilter
Nach Pumpe
Abschreckwassertemperatur
Luftspalt
N²-Spülung; Trichterauslaß gekühlt
cm³/Loch/min
Tabelle 3. Reckparameter
PROBE NB#
V1 = Drehzahl der 1. Rolle; V2 = Drehzahl der 2. Rolle; V3 = Drehzahl der 3. Rolle;
V4 = Drehzahl der 4. Rolle; T1 = 1. Ofentemperatur; T2 = 2. Ofentemperatur;
T3 = 3. Ofentemperatur; DRT = Gesamtreckverhältnis.
Tabelle 4. Zugeigenschaften
Probe Nr. (NB#3339-)
Gesamtreckverhältnis
Denier
Anfangsmodul (gpd)
Spezifische Reißkraft (gpd)
Längung bei Bruch (%)
BEISPIEL 4
-
Proben von Polyamid PA12-12-Pellets wurden vakuumgetrocknet
während 16 Stunden bei einer Temperatur von 77ºC. Ein Sterling 1 Zoll
(2,54 cm) Extruder wurde eingesetzt mit einer Spinndüse von 30 Löchern
mit Durchmessern von 20 mal 0,508 mm und wurde gespeist mit einer
Zenith-Pumpe von einer halben Pferdestärke Leistung (373 Watt) mit einer
Kapazität von 0,297 cc pro Umlauf. Das Spinnen wurde dann ausgeführt
unter Verwendung einer Pumpendrehzahl von 26 U/min, einer
Schneckendrehzahl von 6,9 U/min, einem Extruderdruck von 2900 Pfund pro
Quadratzoll (203 kg/cm²), einem Pumpendruck von 2250 Pfund pro Quadratzoll (157
kg/cm²), während eine Stickstoff-Abdeckdichtung auf dem Trichter
aufrechterhalten wurde. Kein Wasser wurde verwendet zum Kühlen des
Trichterauslasses. Das Temperaturprofil war derart, daß die Temperatur
graduell anstieg von 206ºC in dem Trichter, auf etwa 263ºC unmittelbar vor
der Spinndüse. Nach dem Spinnen wurde das Garn abgezogen von der
Spinndüse und dann einer Reckoperation unterworfen zum Erzeugen eines
Reckverhältnisses von 3,07:1. Bei diesem Reckarbeitsgang betrug die
Galettengeschwindigkeit 150 Fuß pro Minute (46 Meter pro Minute) und Rolle 1
war bei 150 Fuß pro Minute (46 Meter pro Minute) bei einer
Rolltemperatur von 105ºC. Die Rolle 2 war bei 400 Fuß pro Minute (122 Meter pro
Minute) und das Material wurde über eine heiße Stange gezogen bei 160ºC,
während die Rolle 3 mit 460 Fuß pro Minute (140 Meter pro Minute)
betrieben wurde. Die annähernde Produktionsrate betrug 1 Pfund pro Stunde
(0,45 kg pro Stunde). Die Strukturviskosität des Harzes vor dem
Verspinnen betrug 0,68, die Strukturviskosität der Faser lag bei 0,63.
-
Alle erzeugten Fasern hatten etwa 15 Denier. Die Faser wurde
dann in Standard-Filzvliesproben geformt, wobei die Bedingungen für die
Herstellung der Vliesproben identisch für jede Probe waren. Zusätzlich
wurde eine Vliesprobe zugerichtet für Industrie-Standard-Polyamid-6 und
-6.6.
-
Ein Compositefilz wurde aus allen Proben hergestellt und drei
Gruppen von jedem Muster wurden zubereitet. Eine Gruppe von Mustern
wurde Wasserstoffperoxid in einer 35%igen Lösung, gepuffert auf pH2, bei
60ºC während einer Periode von 6 Stunden ausgesetzt, während ein zweiter
Satz von Mustern Natriumhypochlorit-Lösung bei einer Temperatur von 20ºC
während 24 Stunden, gepuffert auf pH8, ausgesetzt wurde. Der Filz wurde
dann mit den verschiedenen Mustern fertiggestellt und installiert auf
einer experimentellen Pressentestmaschine, die dann kontinuierlich lief
mit anfänglicher Probenahme für die Begutachtung bei 1/4 Million, 1/2
Million, 3/4 Million und 1 Million Kompressionen. Die Geschwindigkeit
des Pressenfilzes betrug 1000 Meter pro Sekunde und ein linearer Druck
in der Presse wurde mit 100 kN/m ausgeübt. Die Filzspannung betrug 3
kN/m und ein Saugdruck von 40 kPa wurde angewandt. Die Temperatur der
auf den Filz während des Laufs aufgesprühten Wasserdusche variierte
zwischen 64ºC und 72ºC und der Filz wurde laufengelassen, bis die
Gesamtanzahl von Kompressionen 1 Million betrug, wonach der Test abgebrochen
wurde.
-
Die Rangordnung wurde hergestellt an den geschnittenen Mustern
nach 250 Tausend, 500 Tausend und 750 Tausend Kompressionen und dann
nach der Beendigung der 1 Million Proben. Die Rangordnungswerte folgen
einer Skala von 1 - unbeeinträchtigt bis 5 - vollständig zerstört. Die
Aufzeichnungen sind in Figuren 1 und 2 der beigefügten Zeichnungen
wiedergegeben. Jede Graphik repräsentiert ein Mittel von vier Beurteilungen
mit Ausnahme der Probe nach 1 Million Kompressionen, die ein Mittelwert
von gerade zwei Proben ist. Dies wird jedoch kompensiert durch eine viel
größere Musterfläche.
-
Die in Figur 1 gezeigten Resultate illustrieren sehr deutlich,
daß auf der Basis von gewöhnlichen PA12,12-Mustern gegenüber dem
Industrie-Standard von DuPont T100 Polyamid 6 die Resultate nicht
besonders herausragend sind.
-
Wenn man sie jedoch betrachtet, nachdem sie Peroxid ausgesetzt
waren, zeigten die Mustertests, die oben angegeben wurden, eine
signifikante und bemerkenswerte Festigkeit gegenüber Verschlechterung im
Vergleich mit dem Industrie-Standard.
-
Die in Figur 2 gezeigten Ergebnisse indizieren eine
überraschende und völlig unerwartete Verbesserung in der Verschleißfestigkeit.
BEISPIEL 5
-
Muster von Polyamid-12,12-Fasern wurden hergestellt zur
Verwendung in Papiermaschinentuchanwendungen. Die Tabelle 5 gibt die
Strukturviskosität wieder im Vergleich mit der in Beispiel 1 verwendeten
Probe:
Tabelle 5. Strukturviskosität
Probenname
Probe Nr.
Strukturviskosität
Polyamid (Reckung 2,7X)
Polyamid (Reckung 2,7X einschließlich 9% Entspannung)
Original-Polyamid (Reckung 3,07X) Beispiel
-
Jede Faser wurde aus demselben Polyamid-Harz gesponnen mit
einer Strukturviskosität von 0,71 dl/g in konzentrierter Schwefelsäure
in eine ungereckte Faser wie gesponnen. Aus den Fasern wie gesponnen
wurden zwei unterschiedlich gereckte Proben hergestellt: eine
2,7X-gereckte und die zweite 2,7X-gereckte gefolgt von einem 9%
-Entspannungsschritt. Beide Proben wurden bezüglich ihrer Wasserstoffperoxid-Resistenz
getestet.
-
Muster von beiden wurden in Abschnitte eines Testfilzes
gebracht, wie in Beispiel 4 beschrieben, und am Abschluß des Tests wurden
die Fasern beurteilt, wie in jenem Beispiel erläutert. Die Resultate
ergeben sich aus Tabelle 6 nachstehend:
Tabelle 6. Kompressionstestdaten
Probenname
Testfilz-Rangordnung
PA (2.7X, 9% Entspannung
Original-PA
Industrie-TN 12R
Standard-PA
Industrie-T-100
-
Jede Polyamid 12,12-Faser hohen Molekulargewichts wurde auch
getestet hinsichtlich ihrer Wasserstoffperoxid-Resistenz, wie in
Beispiel 4 beschrieben. Zum Vergleich wurde der Prozentsatz der
beibehaltenen Strukturviskosität für jede Probe berechnet und in Tabelle 7
aufgelistet. Die Daten zeigen klar, daß Polyamid 12,12-Fasern enthaltende
Filze gemäß der Erfindung überlegene Resistenz gegenüber
Wasserstoffperoxid aufweisen als jede Standard-PA 6- oder 6,6-Faser und
vergleichbar ist mit Filzen, die Polyamid 12 enthalten. Da die gegenwärtigen
Papierherstellungsbedingungen zunehmend schärfer werden hinsichtlich
sowohl chemischer als auch mechanischer Anforderungen, ist eine
verbesserte chemische Resistenz wesentlich und stellt sich als unerwartete
Eigenschaft von Polyamid 12,12 dar. Wasserstoffperoxid-Daten für die
originale Polyamid 12,12-Faserprobe ist ebenfalls in Tabelle 7 als
Referenz aufgel istet.
Tabelle 7. Wasserstoffperoxid-Resistenz
Probenname
Beibehaltene Strukturviskosität %
PA (2.7X Reckung)
PA (2.7X, 9% Entspannung
Original-PA
Grilon TN R
Standard-PA
Dupont T-100