DE3437943C2

DE3437943C2 -

Info

Publication number: DE3437943C2
Application number: DE3437943A
Authority: DE
Inventors: Kazuyuki Nobeoka Miyazaki Jp Kitamura
Original assignee: Asahi Kasei Kogyo KK
Current assignee: Asahi Kasei Corp
Priority date: 1983-10-20
Filing date: 1984-10-17
Publication date: 1992-10-15
Also published as: GB2148788B; GB2148788A; FR2553794A1; GB8426341D0; US4621021A; FR2553794B1; RU1827000C; DE3437943A1; CA1235269A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Polyhexamethylenadipinsäureamid- Faser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Insbesondere betrifft sie eine Polyhexamethylenadipinsäureamid- Faser mit hoher Maßhaltigkeit und hoher Ermüdungsfestigkeit, die als Kautschuk-Verstärkungsmaterial für Reifen-Cordgewebe, Gurte oder dergleichen verwendet wird, sowie ein Verfahren zu deren Herstellung.

Da Polyhexamethylenadipinsäureamid-Fasern hervorragende Zugfestigkeit, Zähigkeit, Wärmebeständigkeit, Einfärbbarkeit und Färbbarkeit besitzen, finden sie weit verbreitete Verwendung als industrielles Material, als inneres Bett-Material, als Fasern für Bekleidung und dergleichen. Da sie sich insbesondere durch Zugfestigkeit, Zähigkeit, Ermüdungsfestigkeit und Haftvermögen an Kautschuk auszeichnen, werden sie weit verbreitet als Faser für Reifen-Cordgewebe verwendet.

In jüngerer Zeit ist auch bei Reifen-Cordgeweben eine energiesparende Wirkung erwünscht, und die Entwicklung von Reifen, die eine Verminderung des Kraftstoff-Verbrauchs von Kraftfahrzeugen ermöglichen, ist erforderlich. Dementsprechend unternehmen die Reifenhersteller Anstrengungen zur Fertigung von Reifen mit niedrigerem Rollwiderstand und geringerem Gewicht. Demgemäß besteht auch Bedarf an Garnen mit höherer Maßhaltigkeit und höherer Zugfestigkeit zur Herstellung der Reifen-Cordgewebe. Eine Verbesserung der Haltbarkeit von Reifen ist nicht nur zur Erzielung eines wirtschaftlichen Effekts durch Verlängerung der Lebensdauer der Reifen nötig, sondern auch zur Erhöhung der Sicherheit, und unter diesem Gesichtspunkt besteht Bedarf an Garnen mit hoher Ermüdungsfestigkeit.

Eine Faser aus Nylon 66 übertrifft eine Nylon 6-Faser in ihrer Wärmebeständigkeit und Maßhaltigkeit und auch eine Faser aus Polyethylenterephthalat in ihrer Wärmebeständigkeit, insbesondere der Wärmebeständigkeit unter feuchten Bedindungen und der Amin-Abbaubeständigkeit. Der Nylon 66-Faser haftet jedoch der Nachteil an, daß sie der Faser aus Polyethylenterephthalat in bezug auf die Maßhaltigkeit unterlegen ist. Aus diesem Grunde werden auf dem Gebiet der Radial-Karkassen, bei denen es auf Maßhaltigkeit ankommt, hauptsächlich Stahl, Polyethylenterephthalat und Rayon eingesetzt. Da Stahl und Rayon eine niedrige Zugfestigkeit, bezogen auf die Gewichtseinheit, besitzen, wird die Menge der eingesetzten Cords pro Reifen erhöht, was eine Zunahme des Reifengewichts und eine Kostensteigerung zur Folge hat. Polyethylenterephthalat besitzt eine schlechte Wärmebeständigkeit, insbesondere schlechte Wärmebeständigkeit unter feuchten Bedingungen, und aus diesem Grunde stößt die Verwendung von Polyethylenterephthalat bei Reifen für Lastkraftwagen oder Autobusse sowie Hochgeschwindigkeitsreifen, bei denen die Lauftemperatur hoch ist, auf Grenzen. Vor diesem Hintergrund ist es erforderlich, die Maßhaltigkeit von Fasern aus Nylon 66 zu verbessern und gleichzeitig deren ausgezeichnete Eigenschaften wie hohe Zugfestigkeit, hohe Wärmebeständigkeit und hohe Ermüdungsfestigkeit zu erhalten.

Ein Verfahren zur Verbesserung der Maßhaltigkeit und der Ermüdungsfestigkeit eines Polyester-Garns ist in der JP-OS 53-58 032 offenbart. In diesem Verfahren wird der hauptsächlich aus Polyethylenterephthalat aufgebaute Polyester unter hoher Spannung schmelzgesponnen, und das erhaltene unverstreckte Filemantgarn mit einer relativ hohen Doppelbrechung von 9×10^-3 bis 70×10^-3 wird in der Wärme verstreckt. Als Geschwindigkeit für das Aufwickeln des unverstreckten Garns wird eine Geschwindigkeit von 1000 bis 2000 m/min gewählt. Nach dem Erscheinen der genannten JP-OS wurden verschiedene Untersuchungen mit dem Ziel durchgeführt, die Maßhaltigkeit und Ermüdungsfestigkeit durch Verstrecken von mit hoher Geschwindigkeit schmelzgesponnenen Garnen zu verbessern. In Verbindung mit Polyhexamethylenadipinsäureamid- Fasern offenbart die JP-OS 58-60 012 ein Verfahren, das das Schmelzspinnen von Polyhexamethylenadipinsäureamid, das Aufwickeln des gesponnenen Filamentgarns mit einer Geschwindigkeit von mehr als 2000 m/min und anschließend das Verstrecken des Filamentgarns umfaßt. Wenn jedoch der Orientierungsgrad des Spinngarns durch Erhöhung der Spinngeschwindigkeit vergrößert wird, wird die Verstreckbarkeit verschlechtert. Diese Tendenz ist besonders hervorstechend bei Polyhexamethylenadipinsäureamid, das eine hohe Kristallisationsrate besitzt. Dementsprechend ist Polyhexamethylenadipinsäureamid mit dem Nachteil behaftet, daß die Zugfestigkeit und Dehnung des erhaltenen verstreckten Garns um so niedriger werden, je höher die Spinngeschwindigkeit ist. Die eigentliche Funktion eines Reifencords ist seine Verstärkungswirkung, und wenn die Zugfestigkeit und die Dehnung des Reifencords geringer werden, wird es erforderlich, die in einem Reifen eingesetzte Garn-Menge zu erhöhen, was eine Zunahme des Reifengewichts und der Fertigungskosten nach sich zieht.

Demgemäß ist es eine Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Polyhexamethylenadipinsäureamid-enthaltende Faser verfügbar zu machen, die hervorragende Zugfestigkeit, Dehnung, Maßhaltigkeit und Ermüdungsfestigkeit besitzt.

Die vorgenannte Aufgabe wird durch eine Faser gemäß dem Anspruch 1 gelöst. Das Verfahren zur Herstellung der Fasern ist dem Anspruch 5 zu entnehmen. Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen wiedergegeben.

Gemäß einem grundlegenden Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Faser verfügbar gemacht, die gekennzeichnet ist durch

(1) eine relative Viskosität in Ameisensäure von 50 bis 150,
(2) eine Zugfestigkeit von wenigstens 6,75 g/dtex (7,5 g/den),
(3) eine intermediäre Dehnung von nicht mehr als 8% unter einer Spannung von 4,77 g/dtex (5,3 g/den),
(4) eine Differenz zwischen der Reißdehnung (%) und der intermediären Dehnung (%) unter 4,99 g/dtex (5,3 g/den) von wenigstens 6% und
(5) einen Krumpfungsfaktor von nicht mehr als 5% unter Bedingungen trockener Wärme bei 160°C,
(6) eine Dehnung von 12 bis 20% und
(7) einen Kristall-Perfektionsindex (CPI) von wenigstens 60%. Eine bevorzugte Polyhexamethylenadipinsäureamid-Faser ist weithin gekennzeichnet durch
(8) eine 13% nicht übersteigende Maßhaltigkeit,
(9) einen Kristall-Orientierungsgrad von wenigstens 0,85, jedoch nicht mehr als 0,92 und
(10) eine Peak-Temperatur T_max des Tangens des dynamischen mechanischen Verlustes (tan σ), gemessen bei einer Frequenz von 110 Hz, die die durch die nachstehende Formel 100 ≦ T_max + 4 (9,5 - 1.11 DS) ≦ 116,in der DS für die Zugfestigkeit (in g/dtex) steht, angegebene Bedingung erfüllt.

Gemäß einem anderen grundlegenden Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer Polyhexamethylenadipinsäureamid-Faser verfügbar gemacht, das das
Schmelzen von Polyhexamethylenadipinsäureamid mit einer relativen Viskosität in Ameisensäure von 50 bis 150,
Extrudieren der Schmelze durch eine Spinndüse,
Kühlen des Extrudats zur Erstarrung desselben,
Aufwickeln des erhaltenen Filamentgarns mit einer Aufwickelgeschwindigkeit von 1000 bis 6000 m/min und danach Heißverstrecken des Filamentgarns mit einer Verstreckungsgeschwindigkeit von nicht mehr als 100 m/min mittels einer Gasheizung zwischen den Streckwalzen vom Kontakt-Typ oder ohne Kontakt bei einer Temperatur von 230°C bis 255°C (Garnheizung vom Kontakt-Typ) oder einer Temperatur von 240°C bis 275°C (Garnheizung ohne Kontakt) umfaßt.

Fig. 1 zeigt eine Diagramm-Darstellung einer typischen Apparatur zum Schmelzspinnen, die für die Herstellung eines unverstreckten Garns aus Polyhexamethylenadipinsäureamid verwendet wird.

Fig. 2 zeigt eine Diagramm-Darstellung einer Apparatur zum Heißverstrecken, die für das einstufige Verstrecken verwendet wird.

Fig. 3 zeigt eine Diagramm-Darstellung einer Apparatur zum Heißverstrecken, die für das zweistufige Verstrecken verwendet wird.

Fig. 4 zeigt eine Schnittansicht einer kontaktlos arbeitenden Heizung.

Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Polyhexamethylenadipinsäureamid besteht hauptsächlich aus wiederkehrenden Einheiten der nachstehenden Formel

Durch Einarbeitung von bis zu 10 Gew.-% anderer amidbildender Einheiten als Teil der wiederkehrenden Einheiten modifiziertes Polyhexamethylenadipinsäureamid kann ebenfalls in der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Als derartige amidbildende, in kleinen Mengen einzuarbeitende Komponenten seien erwähnt aliphatische Dicarbonsäure wie Sebacinsäure und Dodecansäure, aromatische Dicarbonsäuren wie Terephthalsäure und Isophthalsäure, aliphatische Diamine wie Decamethylendiamin, aromatische Diamine wie m-Xylylendiamin, ω-Aminocarbonsäuren wie ε-Aminocapronsäure und Lactame wie Caprolactam und Lauryllactam. Weiterhin kann ein Gemisch aus Polyhexamethylenadipinsäureamid mit bis zu 20 Gew.-% eines anderen Polyamids wie Polycapramid oder Polyhexamethylenadipinsäureamid eingesetzt werden.

Darüber hinaus können üblichen Zusatzstoffe, beispielsweise Kupferverbindungen wie Kupferacetat, Kupferchlorid, Kupferiodid und 2-Mercaptobenzimidazol-Kupfer-Komplex, Wärmestabilisatoren wie 2-Mercaptobenzimidazol, Tetrakis-[methylen-3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy- phenyl)-propionato]methan, Lichtstabilisatoren wie Manganlactat und Manganhypophosphit, Eindickungsmittel wie Phosphorsäure, Phenylphosphonsäure und Natriumpyrophosphat, Mattierungsmittel wie Titandioxid und Kaolin, Gleitmittel wie Ethylen-bis-stearylamid und Calciumstearat sowie Weichmacher in das oben genannte Polyhexamethylenadipinsäureamid eingearbeitet werden.

Es ist unerläßlich, daß die relative Viskosität in Ameisensäure des in der vorliegenden Erfindung verwendeten Polyhexamethylenadipinsäureamids 50 bis 150 beträgt. Unter dem Begriff "relative Viskosität in Ameisensäure", wie er hierin verwendet wird, ist die relative Viskosität einer Lösung, die durch Auflösen des Polymers in 90proz. Ameisensäure zu einer Konzentration von 8,4 Gew.-% gebildet ist, bei 25°C zu verstehen. Wenn die relative Viskosität in Ameisensäure kleiner als 50 ist, ist die Ermüdungsfestigkeit der erhaltenen Polyhexamethylenadipinsäureamid-Faser außerordentlich schlecht. Wenn die relative Viskosität in Ameisensäure 150 übersteigt, ist die Verstreckbarkeit gering, und ein Ausgangsgarn hinreichender Festigkeit läßt sich nicht erhalten. Außerdem ist die Maßhaltigkeit ebenfalls gering. Es wird bevorzugt, daß die relative Viskosität des Polyhexamethylenadipinsäureamids in Ameisensäure 60 bis 100 beträgt.

Das oben bezeichnete, auf einen Wasser-Gehalt von nicht mehr als 0,1% getrocknete Polymer wird mit Hilfe einer Spinnmaschine des Extruder-Typs schmelzgesponnen, oder das geschmolzene Polymer, so wie es durch kontinuierliche Polymerisation erhalten wird, wird durch eine Rohrleitung einem Spinnkopf zugeführt, durch den das Polymer direkt versponnen wird. In diesem Schritt des Spinnens beträgt die Temperatur der Schmelze vorzugsweise 270 bis 320°C. Das Extrudat wird mittels kalter Luft gekühlt und dadurch zum Erstarren gebracht, und ein Schmälzmittel wird ihm zugesetzt. Das Filamentgarn wird von einer Aufrollwalze aufgenommen und dann aufgewickelt. Das Garn kann nach dem Aufbringen des Schmälzmittels unmittelbar auf einer Spulmaschine ohne Einsatz der Aufrollwalze aufgewickelt werden.

Es ist unerläßlich, daß die Aufwickelgeschwindigkeit 1000 bis 6000 m/min beträgt. Wenn die Aufwickelgeschwindigkeit kleiner als 1000 m/min ist, ist die Verbesserung der Ermüdungsfestigkeit und der Maßhaltigkeit der verstreckten Faser gering. Wenn die Aufwickelgeschwindigkeit 6000 m/min überschreitet, sind die Festigkeit und die Dehnung des verstreckten Garns niedrig. Es wird bevorzugt, daß die Aufwickelgeschwindigkeit 5000 m/min nicht übersteigt.

Wenn im Fall der Polyhexamethylenadipinsäureamid-Faser die Spinngeschwindigkeit etwa 600 bis etwa 4000 m/min beträgt, wird das aufgewickelte Garn durch Aufnahme von Feuchtigkeit gedehnt, und infolgedessen wird ein normales Aufwickeln unmöglich. Demnach sollte bei einer Aufwickelgeschwindigkeit von 1000 bis 4000 m/min ein Verfahren angewandt werden, bei dem das gekühlte Garn mit Dampf fixiert und danach gewickelt wird, oder ein Verfahren, bei dem das Spinngarn von der Aufrollwalze aufgenommen und dann mit einem Verstreckungsverhältnis von nicht mehr als 2,0 zwischen der Aufrollwalze und der nachfolgenden Walze verstreckt und danach aufgewickelt wird.

Wenn die Aufwickelgeschwindigkeit 4500 m/min überschreitet, wird die Aufwickelspannung erhöht, und eine Papierspule kann wegen der Krumpfung des Garns der Spulmaschine nicht entnommen werden, oder die Warenkante hebt sich in Teilen nahe den Endflächen der Kreuzspule des aufgewickelten Garns. Diese Neigung ist besonders auffällig, wenn die Aufwickelgeschwindigkeit 500 m/min überschreitet. In diesem Fall ist die Anwendung einer Verfahrensweise erforderlich, bei der das Spinngarn von der Aufrollwalze aufgenommen wird, das Garn dann zwischen der Aufrollwalze und den nachfolgenden Walzen um bis zu 10% entspannt wird und danach das Garn aufgewickelt wird.

Bei dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung wird bevorzugt, daß die Doppelbrechung des hochgradig orientierten unverstreckten Polyhexamethylenadipinsäureamid- Garns vor dem Arbeitsgang des Verstreckens 20×10^-3 bis 50×10^-3 beträgt. Wenn diese Doppelbrechung kleiner als 20×10^-3 ist, ist die Verbesserung der Ermüdungsfestigkeit und der Maßhaltigkeit der verstreckten Faser gering. Wenn diese Doppelbrechung 50×10^-3 übersteigt, ist die in Erscheinung tretende Festigkeit unzureichend, auch wenn das Verfahren der Verstreckung so speziell durchgeführt wird wie in der vorliegenden Erfindung. Besonders bevorzugt ist, daß die oben genannte Doppelbrechung 25×10^-3 bis 45×10^-3 beträgt.

Beim Schritt des Verstreckens eines unverstreckten Garns mit einem hohen Titer, etwa eines Reifen-Cords, wird gewöhnlich eine Verstreckungsgeschwindigkeit von mehreren hundert bis zu mehreren tausend m/min auf der letzten Streckwalze angewandt. Eine Erhöhung der Verstreckungsgeschwindigkeit hat eine Zunahme der Produktivität zur Folge, und in neuerer Zeit ist die Verstreckungsgeschwindigkeit durch Einsatz eines Direktspinnverfahrens auf Werte von mehreren tausend m/min gesteigert worden. Eigene Untersuchungen haben jedoch ergeben, daß beim Verstrecken eines hochgradig orientierten unverstreckten Garns die Einflüsse der Verstreckungsgeschwindigkeit auf die physikalischen Eigenschaften des verstreckten Garns sehr viel größer sind als im Fall des Verstreckens eines niedrig orientierten unverstreckten Garns. Für die Herstellung der Faser gemäß der vorliegenden Erfindung ist es unerläßlich, daß die Verstreckungsgeschwindigkeit der letzten Streckwalze nicht höher als 100 m/min ist. Wenn die Verstreckungsgeschwindigkeit diesen kritischen Wert übersteigt, sind die resultierende Festigkeit und Dehnung in der erhaltenen Faser unzureichend, und die Ermüdungsfestigkeit und Maßhaltigkeit derselben werden verschlechtert. Es wird besonders bevorzugt, daß die Verstreckungsgeschwindigkeit nicht höher als 50 m/min ist.

Wenn die Verstreckungsgeschwindigkeit zu niedrig ist, ergeben sich keine Nachteile hinsichtlich der physikalischen Eigenschaften der Faser, jedoch wird die Produktivität dadurch außerordentlich verringert. Dementsprechend sollte die Verstreckungsgeschwindigkeit wenigstens 2 m/min betragen.

In der vorliegenden Erfindung kann das Verstrecken entweder einstufig oder mehrstufig unter Einsatz wenigstens zweier Stufen erfolgen. Neuerdings gelangt bei der Herstellung von Garnen hoher Reißfestigkeit für Reifen-Cords das mehrstufige Verstrecken zur Gewinnung von Garnen hoher Reißfestigkeit zum Einsatz. Nach dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung läßt sich ein Garn mit hinreichender Reißfestigkeit, Ermüdungsfestigkeit und Maßhaltigkeit durch einstufiges Verstrecken herstellen. Wenn das Verstrecken einstufig erfolgt, kann der maschinelle Aufwand vereinfacht und ein Energie-Einsparungseffekt erreicht werden.

Als in der vorliegenden Erfindung verwendete Streckwalzen können eine Nelson-Walzeneinheit mit zwei Paar zwangsangetriebenen Walzen, eine Verstreckungseinheit mit zwangsangetriebenen Walzen und freien Walzen in Kombination sowie eine Walzeneinheit mit 5 bis 9 zwangsangetriebenen Walzen, die üblicherweise für Stapelfaser- Garne oder Monofilament-Garne verwendet wird, erwähnt werden.

Eine Speisewalze wird vorzugsweise vor der Streckwalze angeordnet, um das zu verstreckende Garn mit einer Spannung zu beaufschlagen, und bevorzugt wird dem Garn zwischen der Speisewalze und der Streckwalze eine Verstreckung von weniger als 5% auferlegt. Naturgemäß kann eine Verfahrensweise gewählt werden, in der drei oder mehr Stufen aus Streckwalzen angeordnet sind und eine Verstreckung von weniger als 5% zwischen der Streckwalze der ersten Stufe und der Streckwalze der zweiten Stufe bewirkt wird.

Die Streckwalze der ersten Stufe ist vorzugsweise hochglanzpoliert, und die Streckwalzen der zweiten und der nachfolgenden Stufe haben vorzugsweise eine hochglanzpolierte Oberfläche oder eine satinierte Oberfläche von nicht mehr als 10 S. Weiterhin können hochglanzpolierte Oberflächen und satinierte Oberflächen bei den Streckwalzen der zweiten und der folgenden Stufen alternierend angeordnet sein. Im Fall einer Nelson-Walzeneinheit oder einer Walzeneinheit mit zwangsangetriebenen Walzen und freien Walzen in Kombination wird das Garn durch 2 bis 7 Durchgänge auf die Streckwalzen gewickelt. Die Zahl der Durchläufe kann bei hochglanzpolierten Walzen niedrig sein und nimmt mit der Rauheit der satinierten Walzen zu. Auch eine Durchlaufzahl von mehr als 7 kann gewählt werden, jedoch wird in diesem Fall die Walzenlänge vergrößert, und das Verfahren wird unwirtschaftlich.

Gewöhnlich wird die Streckwalze auf einer Temperatur oberhalb von Raumtemperatur gehalten. Bei dem üblichen Verfahren zum Verstrecken eines hochgradig orientierten unverstreckten Garns, wie es in der JP-OS 58-60 012 offenbart ist, wird die erste Streckwalze auf einer Temperatur von 80°C bis 150°C gehalten, und die zweite Streckwalze wird auf einer Temperatur von 160°C bis 240°C gehalten. Selbstverständlich können bei der vorliegenden Erfindung diese Temperaturen für die Streckwalzen eingesetzt werden, aber auch dann, wenn die Streckwalzen auf Raumtemperatur gehalten werden, kann das Verstrecken gemäß der vorliegenden Erfindung glatt und ohne Schwierigkeiten durchgeführt werden, sofern eine Garnheizung verwendet wird. Dies ermöglicht eine Vereinfachung der Anlage und die Einsparung von Energie.

Bei einem bevorzugten Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Garnheizung zum Zweck des Warmverstreckens zwischen den Streckwalzen angebracht. Die Garnheizung kann eine Kontaktheizung oder eine Heizung, bei der das Erhitzen ohne Kontakt erfolgt, sein. Beim Kontakterhitzen beträgt die Temperatur der Heizung 180°C bis 260°C, und im Fall des kontaktlosen Erhitzens beträgt die Temperatur der Heizung 200°C bis 280°C. Wenn im Fall des Kontakterhitzens die Temperatur niedriger als 180°C ist, läßt sich eine ausreichende Verstreckung nicht durchführen, und wenn die Temperatur des Heizelements höher als 260°C ist, tritt Garnbruch infolge Schmelzens auf. Wenn bei dem kontaktlosen Erhitzen die Temperatur niedriger als 200°C ist, läßt sich eine ausreichende Verstreckung nicht durchführen. Wenn die Temperatur des Heizelements höher als 280°C ist, reißt das Garn infolge Schmelzens. In der Regel wird häufig eine heiße Platte als Garnheizung verwendet. Bei dem herkömmlichen Verfahren wird die heiße Platte auf 180°C bis 220°C gehalten. Beispielsweise werden bei dem in der JP-OS 60 012 offenbarten Verfahren Temperaturen in dem Bereich von 150°C bis 210°C eingesetzt. Auch in der vorliegenden Erfindung können im Fall des Kontakterhitzens Temperaturen von 180°C bis 230°C und im Fall des kontaktlosen Erhitzens Temperaturen von 200°C bis 240°C zur Anwendung gebracht werden. Zur Gewinnung einer Faser mit höherer Festigkeit und höherer Dehnung sowie höherer Maßhaltigkeit werden für die Garnheizung jedoch vorzugsweise höhere Temperaturen angewandt. Das heißt, daß im Fall des Kontakterhitzens Temperaturen von 230°C bis 255°C und im Fall des kontaktlosen Erhitzens Temperaturen von 240°C bis 275°C bevorzugt zur Anwendung gebracht werden. Wenn die Temperatur der Garnheizung des Kontakt-Typs erhöht wird, lagert sich leicht eine aus dem Ausrüstungsmittel, das auf die Faser aufgebracht wurde, stammende teerartige Substanz auf der Garnheizung ab. Aus diesem Grunde wird bevorzugt das Verfahren des kontaktlosen Erhitzens angewandt.

Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung wird nunmehr unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. Fig. 1 zeigt den Schritt des Schmelzspinnens, Fig. 2 zeigt den Schritt des Versteckens des einstufigen Verstreckungsverfahrens, und Fig. 3 zeigt den Schritt des Verstreckens des mehrstufigen Verstreckungsverfahrens. Naturgemäß ist der Umfang der vorliegenden Erfindung nicht auf die in den Zeichnungen dargestellte Ausführungsform beschränkt.

Entsprechend der Darstellung in Fig. 1 wird geschmolzenes Polyhexamethylenadipinsäureamid aus einer Spinndüse 1 mit vielen feinen Öffnungen extrudiert und durch eine Atmosphäre geleitet, die auf einer Temperatur gehalten wird, die durch einen gerade unterhalb der Spinndüse angeordneten Heizzylinder 2 eingestellt wird. Dann wird das Extrudat durch kalte Luft, die mit konstanter Geschwindigkeit aus einer Kaltluftkammer 3 eingeblasen wird, abgekühlt und dann dadurch zum Erstarren gebracht, daß Dampf 4 in einen Dampf-Konditionierungsraum 5 eingeblasen wird. Ein Ausrüstungsmittel wird mittels einer Schmählwalze 6 auf das hergestellte Garn aufgebracht. Das gebildete Garn wird mittels Aufwickelwalzen 7 aufgenommen und als unverstreckter Garnwickel 9 mittels einer Spule 8 aufgewickelt.

Der auf diese Weise erhaltene Garnwickel 9 aus unverstrecktem Garn wird als das in dem in Fig. 2 dargestellten Verstreckungsschritt einzusetzende Ausgangs- Garn einer Apparatur zur Verstreckungs-Wärmebehandlung zugeführt. Das von dem unverstreckten Garnwickel abgewickelte Garn wird einer Speisewalze 10 aufgegeben und dann einer Verstreckung von mehreren % zwischen der Speisewalze 10 und einer ersten Streckwalze 112 unterworfen. Eine Garnheizung 12 ist zwischen der ersten Streckwalze 11 und einer zweiten Streckwalze 13 angebracht, und das Garn wird zwischen der ersten Streckwalze 11 und der zweiten Streckwalze 13 verstreckt und als verstrecktes Garn 14 aufgespult.

Weiterhin wird der Garnwickel 9 aus unverstrecktem Garn in ähnlicher Weise als das in dem in Fig. 3 dargestellten Verstreckungsschritt einzusetzende Ausgangs-Garn einer Apparatur zur Verstreckungs-Wärmebehandlung zugeführt. Das von dem unverstreckten Garnwickel 9 abgewickelte Garn wird einer Speisewalze 10 aufgegeben und dann einer Verstreckung von mehreren % zwischen der Speisewalze 10 und einer ersten Streckwalze 11 unterworfen. Eine Garnheizung 12 ist zwischen der ersten Streckwalze 11 und einer zweiten Streckwalze 13 angebracht, und eine weitere Garnheizung 15 ist zwischen der zweiten Streckwalze 13 und der dritten Streckwalze 16 angeordnet. Das Garn wird in zwei Stufen zwischen der ersten und der zweiten Streckwalze sowie zwischen der zweiten und der dritten Streckwalze verstreckt, und das Garn wird als verstrecktes Garn 14 aufgespult. In der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform kann das Garn unter einer Entspannung von bis zu 15% zwischen der zweiten und der dritten Streckwalze wärmebehandelt werden.

Fig. 4 zeigt eine Schnittansicht einer Vorrichtung zur kontaktlosen Heizung. Das Garn wird erhitzt während seines Transports durch eine Garnrille 18, die von der Heizung 17 und einem wärmeisolierenden Bauteil 19 umgeben ist.

Die mittels des vorgenannten Verfahrens hergestellte Polyhexamethylenadipinsäureamid-Faser mit bis zu 10 Gew.-% anderen Amid-bildenden Einheiten in der Molekülkette oder enthaltend ein Gemisch von Polyhexamethylenadipinsäureamid mit bis zu 20 Gew.-% eines anderen Polyamids ist gekennzeichnet durch

(1) eine relative Viskosität in 90%iger Ameisensäure bei einer Polymerkonzentration von 8,4 Gew.-% bei 25°C von 50 bis 150,
(2) eine Zugfestigkeit von wenigstens 6,75 g/dtex (7,5 g/den), gewöhnlich von 6,75 bis 9,45 g/dtex (7,5 bis 10,5 g/den),
(3) eine intermediäre Dehnung von nicht mehr als 8%, gewöhnlich von etwa 6% bis 8%, unter einer Spannung von 4,77 g/dtex (5,3 g/den),
(4) eine Differenz zwischen der Reißdehnung (%) und der intermediären Dehnung (%) unter 4,77 g/dtex (5,3 g/den) von wenigstens 6%, gewöhnlich 6% bis etwa 10%,
(5) einen Krumpfungsfaktor von nicht mehr als 5%, gewöhnlich etwa 2% bis 5%, unter Bedingungen trockener Wärme bei 160°C, wobei
(6) die Dehnung 12 bis 20% beträgt,
(7) der Kristall-Perfektionsindex (CPI) wenigstens 60%, gewöhnlich 60% bis etwa 80%, beträgt und
(8) die Maßhaltigkeit 13% nicht übersteigt. Vorzugsweise ist die Faser weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß
(9) der Kristall-Orientierungsgrad wenigstens 0,85, jedoch nicht mehr als 0,92 beträgt und
(10) die Peak-Temperatur T_max des Tangens des dynamischen mechanischen Verlusts (tan σ), gemessen bei einer Frequenz von 110 Hz, die die durch die nachstehende Formel 100 ≦ T_max + 4 (9,5 - 1.11 DS) ≦ 116,in der DS für die Zugfestigkeit (in g/dtex) steht, angegebene Bedingung erfüllt.

Die relative Viskosität in Ameisensäure ist die relative Viskosität, gemessen bei 25°C, einer Polymer-Lösung, die durch Auflösen des Polymers in 90%iger Ameisensäure zu einer Konzentration von 8,4 Gew.-% gebildet ist. Die Zugfestigkeit, Dehnung und intermediäre Dehnung werden sämtlich mit Hilfe einer selbsttätig aufzeichnenden Vorrichtung (Modell S-100, bezogen von der Shimazu Corp.) bei einer Garnlänge von 25 cm, einer Fallgeschwindigkeit von 30 cm/min und einer Papiervorschubgeschwindigkeit von 60 cm/min an einer mit 80 T/m gezwirnten Garnprobe gemessen, die vorher 24 h mit einer auf einer Temperatur von 25°C und unter einer relativen Luftfeuchtigkeit von 65% gehaltenen Kammer konditioniert worden war. Der Krumpfungsfaktor unter Bedingungen trockener Wärme wird an einer Garnprobe, die vorher 24 h in einer auf einer Temperatur von 20°C und unter einer relativen Luftfeuchtigkeit von 65% gehaltenen Kammer konditioniert worden war, dadurch bestimmt, daß man 1,0 m, gemessen unter einer Last (Anfangslast) entsprechend 1/22,2 g/dtex (1/20g/den), der Probe in einem auf 160°C gehaltenen Ofen an der Luft 30 min frei schrumpfen läßt, das Garn 4 h in der oben erwähnten Kammer konditioniert und danach die Länge der Garnprobe unter der gleichen Last wie der Anfangslast mißt.

Die Maßhaltigkeit wird ausgedrückt als Summe der intermediären Dehnung unter 4,77 g/dtex (5,3 g/den) und des Krumpfungsfaktors unter Bedingungen trockener Wärme bei 160°C.

Der Kristall-Orientierungsgrad wird mit Hilfe von Cu- Kα-Strahlung in einer Weitwinkel-Röntgenstreuungs-Apparatur bestimmt und aus der Halbwertsbreite H° der Intensitäts-Verteilung längs des Debye-Interferenz-Rings der Äquatoriallinie (1,0,0) nach folgender Formel berechnet:

Der Kristall-Perfektionsindex wird mit Hilfe von Cu- Kα-Strahlung in einer Weitwinkel-Röntgenstreuungs-Apparatur bestimmt und aus den Kristall-Abständen d(100) und d[(010)+(110)] der Fläche (1,0,0) und der Flächen [(0,1,0)+(1,1,0)] nach der folgenden Formel berechnet:

Die Temperatur T_max ist die Peak-Temperatur des Tangens des dynamischen mechanischen Verlusts (tan δ), gemessen bei einer Frequenz von 110 Hz und einer Temperatur-Zunahme von 3°C/min in trockener Luft mit Hilfe eines Vibron DDV-IIC.

Obwohl die Polyhexamethylenadipinsäureamid-Faser der vorliegenden Erfindung eine geringe Dehnung unter einer konstanten Spannung von 4,77 g/dtex (5,3 g/den) (intermediäre Dehnung unter einer Spannung von 4,77 g/dtex (5,3 g/den)) sowie hohe Steifigkeit besitzt, ist der Krumpfungsgrad der Faser gering. Dementsprechend hat die Faser gemäß der vorliegenden Erfindung eine hohe Maßhaltigkeit. Weiterhin ist auch trotz der geringen intermediären Dehnung der Faser der vorliegenden Erfindung ihre Reißdehnung hoch und ihre Bruchenergie groß. Die Kristall-Orientierung der Faser gemäß der vorliegenden Erfindung ist nicht wesentlich verschieden von derjenigen konventioneller Garne, jedoch ist der Kristall-Perfektionsindex der Faser gemäß der vorliegenden Erfindung hoch und der amorphe Teil lose und leicht beweglich. Die Peak-Temperatur T_max ist ein Faktor, der anzeigt, daß die Beweglichkeit des amorphen Teils durch das Verstrecken der Faser variiert wird, und aus diesem Grunde ist die Peak-Temperatur aufgrund der Zugfestigkeit einzustellen, damit man die Eigenbeweglichkeit der Faser kennt. Die Korrektur beträgt 4,4°C pro g/dtex der Zugfestigkeit.

Die Faser gemäß der vorliegenden Erfindung ist ausgezeichnet in bezug auf ihre Maßhaltigkeit, Ermüdungsfestigkeit, Zugfestigkeit und Dehnung im Vergleich zu herkömmlichen Garnen, die durch Verstrecken eines mit hoher Geschwindigkeit gesponnenen, unverstreckten Garns mit einer Geschwindigkeit von mehreren hundert bis zu mehreren tausend m/min erhalten wurden. Infolgedessen ist die Faser sehr gut geeignet für Reifen-Cord oder Gurte.

Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher beschrieben, ist jedoch nicht auf diese beschränkt.

Die Eigenschaften der behandelten Cords wurden ebenso, wie im Vorstehenden für die Messung der Eigenschaften der Ausgangs-Garne angegeben, gemessen, wobei jedoch die zur Bestimmung der Zugfestigkeit und der Dehnung eingesetzten behandelten Cords nicht gezwirnt wurden. Im Fall der Ausgangs-Filamentgarne wurde die intermediäre Dehnung unter 4,77 g/dtex (5,3 g/den) gemessen, wohingegen die intermediäre Dehnung im Falle der behandelten Cords unter 2,39 g/dtex (2,65 g/den) gemessen wurde. Die Ermüdungsfestigkeit wurde mittels des Good- year-Schlauch-Ermüdungs-Tests entsprechend der Methode 3.2.2.1A der JIS L-1017 unter den folgenden Bedingungen gemessen:

Form des Schlauches:
Innendurchmesser:	12,5 mm
Außendurchmesser:	26 mm
Länge:	230 mm
Biegewinkel:	90°
Innendruck (Überdruck):	3,43 bar (3,5 kg/cm²)
Zahl der Umdrehungen:	850 min^-1.

Der Ermüdungs-Test wurde unter den vorstehenden Bedingungen durchgeführt, und die zum Reißen des Schlauchs benötigte Zeit wurde gemessen.

Beispiel 1

Eine 50%ige wäßrige Lösung von Hexamethylendiammonium- adipinsäureamid wurde mit konstanter Geschwindigkeit von 2000 Teilen/h in einen Konzentrierungs-Behälter eingespeist und auf 70% konzentriert, und die Temperatur wurde in dem ersten Reaktionsgefäß im Laufe eines Zeitraums von 1,5 h von 220°C auf 250°C erhöht, wobei der Druck auf 17,2 bar (17,5 kg/cm²) gehalten wurde. Dann wurde in dem zweiten Reaktionsgefäß der Druck wieder auf Atmosphärendruck zurückgestellt, während die Temperatur auf 280°C erhöht wurde. Dampf wurde in einem Gas-Flüssigkeits-Abscheider abgetrennt, und die Polymerisation wurde 15 min bei 280°C unter 466 mbar (350 mmHg) in einem Reaktionsgefäß durchgeführt. Die Reaktionsmischung wurde über eine Leitung einem Spinnkopf zugeführt und aus einer Spinndüse mit 624 Öffnungen mit einem Durchmesser von 0,27 mm bei 298°C versponnen. Die relative Viskosität des Extrudats in Ameisensäure betrug 65. Das Extrudat wurde sofort gekühlt und mit Dampf behandelt, und ein Schmälzmittel wurde auf das Garn aufgebracht. Das Garn wurde von einer Aufwickelwalze aufgenommen, die sich mit der in Tabelle 1 angegebenen Aufnahmegeschwindigkeit drehte, und mit der gleichen Geschwindigkeit wie der Aufnahmegeschwindigkeit aufgewickelt. Dann wurde das unverstreckte Garn zwischen einer auf Raumtemperatur gehaltenen Speisewalze und der auf Raumtemperatur gehaltenen ersten Streckwalze um 1% gestreckt und dann mit dem in Tabelle 1 angegebenen Verstreckungsverhältnis zwischen der ersten Streckwalze und der zweiten auf Raumtemperatur gehaltenen Streckwalze verstreckt. Eine auf 238°C gehaltene Heizplatte mit einer Länge von 250 mm wurde zwischen der ersten Streckwalze und der zweiten Streckwalze angeordnet. Die Verstreckungsgeschwindigkeit betrug 15 m/min als Umfangsgeschwindigkeit der zweiten Streckwalze. Das Verstreckungsverhältnis war das maximale Verstreckungsverhältnis, bei dem 15 min lang kein Garnbruch auftrat. Die Eigenschaften des erhaltenen verstreckten Garns sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Zunächst wurde das auf diese Weise erhaltene Ausgangs- Garn von 2100 dtex (1890 den) mit 32,0 T/10 cm gezwirnt, und zwei dieser gezwirnten Garne wurden doubliert und mit einer Drehungszahl von 32,0/10 cm gezwirnt, wodurch ein Rohcord erhalten wurde. Mit Hilfe eines Computreaters wurde der Rohcord einer Tauchbehandlung mit einem Resorcin-Formalin-Latex bei 160°C unter einer Spannung von 2,0 g/Cord während einer Dauer von 140 s in der ersten Zone, bei 230°C unter einer Spannung von 3,8 kg/Cord während einer Dauer von 40 s in der zweiten Zone und bei 230°C unter einer Spannung von 2,6 kg/Cord während einer Dauer von 40 s unterzogen. Die Menge des eingesetzten Haftmittels betrug 4,5%. Die physikalischen Eigenschaften des behandelten Cords sind in Tabelle 2 aufgeführt.

Es ist zu ersehen, daß bei einer Spinngeschwindigkeit von mehr als 1000 m/min der Kristall-Perfektionsindex erhöht und die Peak-Temperatur T_max erniedrigt wurde und daß eine ausgezeichnete Maßhaltigkeit und Ermüdungsfestigkeit erreicht werden konnten. Es ist auch zu ersehen, daß die Maßhaltigkeit und Ermüdungsfestigkeit um so mehr verbessert werden, je höher die Spinngeschwindigkeit ist.

Tabelle 2

Eigenschaften des behandelten Cords

Beispiel 2

Ein unverstrecktes Garn wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, jedoch mit der Abweichung, daß die Spinngeschwindigkeit auf 1500 m/min oder 3000 m/min variiert wurde. Das unverstreckte Garn wurde entsprechend dem in Beispiel 1 beschriebenen Verstreckungsverfahren mit den in den Tabellen 3 und 4 angegebenen Verstreckungsgeschwindigkeiten verstreckt. Ein behandelter Cord wurde aus dem auf diese Weise hergestellten Garn in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 3 bis 6 dargestellt.

Es ist zu ersehen, daß der Kristall-Perfektionsindex, die Zugfestigkeit, die Dehnung, die Maßhaltigkeit und die Ermüdungsfestigkeit abnahmen, wenn die Verstreckungsgeschwindigkeit 100 m/min überschritt.

Vergleichsbeispiel 1

Ein unverstrecktes Garn wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, jedoch mit der Abweichung, daß die Spinngeschwindigkeit auf 1500 m/min oder 3000 m/min variiert wurde. Das unverstreckte Garn wurde auf der ersten Nelson-Walze aufgenommen und nacheinander über die zweite bis vierte Nelson-Walze geführt, auf denen die Umfangs-Drehgeschwindigkeit allmählich erhöht wurde, so daß ein Verstrecken und Fixieren in der Wärme in drei Stufen durchgeführt wurde. Das erhaltene verstreckte Garn wurde mit einer Geschwindigkeit von 1500 m/min aufgespult. Die erste bis vierte Nelson-Walze bestanden jeweils aus Goddet-Walzenpaaren G1 bis G4. Die Goddet-Walzenpaare G1 bis G4 wurden auf Raumtemperatur, 80°C, 220°C bzw. 230°C gehalten. Das Verhältnis der Umfangsgeschwindigkeiten G2/G1 zwischen den Goddet-Walzenpaaren G2 und G1 betrug 1,01, das Verhältnis der Umfangsgeschwindigkeiten G3/G2 zwischen den Goddet-Walzenpaaren G3 und G2 war variabel, das Verhältnis der Umfangsgeschwindigkeiten G4/G3 zwischen den Goddet-Walzenpaaren G4 und G3 betrug 1,6, und das Verhältnis der Aufspulgeschwindigkeit zu der Umfangsgeschwindigkeit des Goddet-Walzenpaars G4 betrug 0,95. Das verstreckte Garn wurde zur Herstellung eines behandelten Cords in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben behandelt. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 3 bis 6 dargestellt. Es ist zu ersehen, daß der Kristall-Perfektionsindex, die Zugfestigkeit, die Maßhaltigkeit und die Ermüdungsfestigkeit niedriger als die in Beispiel 2 erhaltenen Werte sind.

Tabelle 5

Eigenschaften des behandelten Cords

Tabelle 6

Eigenschaften des behandelten Cords

Beispiel 3

Das mit der in Beispiel 2 angewandten Spinngeschwindigkeit von 1500 m/min erhaltene unverstreckte Garn wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 beschrieben verstreckt, jedoch mit der Abweichung, daß die Heizungs- Temperatur wie in Beispiel 7 angegeben variiert wurde. Ein behandelter Cord wurde in der gleichen Weise wie Beispiel 1 beschrieben hergestellt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 8 aufgeführt. Es ist zu ersehen, daß bei Erhöhung der Verstreckungs-Temperatur die Verstreckbarkeit verbessert wurde und der Kristall-Perfektionsindex und die Maßhaltigkeit vergrößert wurden.

Tabelle 8

Eigenschaften des behandelten Cords

Beispiel 4

Das mit der in Beispiel 2 verwendeten Spinngeschwindigkeit von 1500 m/min erhaltene unverstreckte Garn wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 beschrieben verstreckt. Eine Heizung 17, die eine auf ihrer Oberfläche ausgebildete Garn-Rille 18 aufwies und durch sie umgebendes wärmeisolierendes Bauelement 19 wärmeisoliert war, wie in Fig. 4 dargestellt ist, wurde zwischen der ersten und zweiten Streckwalze angeordnet. Die Länge der Heizung betrug 500 mm, und das Garn wurde so durch die Garn-Rille der Heizung fortbewegt, daß das Garn nicht mit der Heizung in Berührung kam. Die Temperatur der Heizung wurde eingestellt, wie in Tabelle 9 angegeben ist. Ein behandelter Cord wurde aus dem erhaltenen verstreckten Garn in gleicher Weise wie in Beispiel 1 angegeben hergestellt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 10 aufgeführt.

Es ist zu ersehen, daß im Fall der kontaktlosen Heizung im Vergleich zur Kontaktheizung die Temperatur erhöht werden konnte und die Verstreckbarkeit verbessert wurde.

Tabelle 10

Eigenschaften des behandelten Cords

Beispiel 5

Schnitzel aus Polyhexamethylenadipinsäureamid mit den in Tabelle 11 aufgeführten relativen Viskositäten in Ameisensäure wurden in einem Extruder geschmolzen, und die Schmelze wurde aus einer Spinndüse mit 624 Öffnungen mit einem Durchmesser von 0,25 mm bei 305°C versponnen. Das Spinngarn wurde durch einen auf 350°C beheizten Heizzylinder mit einer Länge von 150 mm hindurchgeleitet und dann gekühlt und mit Dampf behandelt. Dann wurde ein Schmälzmittel auf das Garn aufgebracht, und das Garn wurde von einer Aufwickelwalze aufgenommen, die sich mit einer Geschwindigkeit von 1400 m/min drehte, und mit der gleichen Geschwindigkeit wie der Aufnahmegeschwindigkeit aufgewickelt. Dann wurde das unverstreckte Garn zwischen einer auf Raumtemperatur gehaltenen Speisewalze und der auf 105°C gehaltenen ersten Streckwalze um 1% gestreckt und dann mit dem in Tabelle 11 angegebenen Verstreckungsverhältnis zwischen der ersten Streckwalze und der zweiten auf 220°C gehaltenen Streckwalze verstreckt. Eine auf 240°C gehaltene Heizplatte vom Kontakt-Typ mit einer Länge von 250 mm wurde zwischen der ersten Streckwalze und der zweiten Streckwalze angeordnet. Die Verstreckungsgeschwindigkeit betrug 12 m/min. Die Eigenschaften des erhaltenen verstreckten Garns sind in Tabelle 11 aufgeführt. Ein behandelter Cord wurde aus dem so erhaltenen verstreckten Garn in gleicher Weise wie in Beispiel 1 hergestellt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 12 aufgeführt.

Es ist zu ersehen, daß die Ermüdungsfestigkeit mit der Zunahme der Viskosität verbessert wurde, daß jedoch die Zugfestigkeit bei einer relativen Viskosität in Ameisensäure von 80 bis 90 im wesentlichen einen Sättigungswert erreichte.

Tabelle 12

Eigenschaften des behandelten Cords

Vergleichsbeispiel 2

Das in Beispiel 5 hergestellte unverstreckte Garn wurde von der ersten Nelson-Walze aufgenommen und nacheinander zu der zweiten bis vierten Nelson-Walze geführt, wobei die Umfangs-Drehgeschwindigkeit allmählich erhöht wurde, so daß das Verstrecken und Fixieren in der Wärme in drei Stufen durchgeführt wurde. Das Garn wurde mit einer Geschwindigkeit von 1500 m/min aufgespult. Die erste bis vierte Nelson-Walze bestanden jeweils aus Goddet-Walzenpaaren G1 bis G4. Die Goddet-Walzenpaare G1 bis G4 wurden auf Raumtemperatur, 80°C, 220°C bzw. 230°C gehalten. Das Verhältnis der Umfangsgeschwindigkeiten G2/G1 zwischen den Goddet-Walzenpaaren G2 und G1 betrug 1,01, das Verhältnis der Umfangsgeschwindigkeiten G3/G3 zwischen den Goddet-Walzenparen G3 und G2 war variabel, das Verhältnis der Umfangsgeschwindigkeiten G4/G3 zwischen den Goddet-Walzenpaaren G4 und G3 betrug 1,6, und das Verhältnis der Aufspulgeschwindigkeit zu der Umfangsgeschwindigkeit des Goddet-Walzenpaars G4 betrug 0,95. Das verstreckte Garn wurde zur Herstellung eines behandelten Cords in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben behandelt. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 13 und 14 dargestellt.

Es ist zu ersehen, daß die Zugfestigkeit, der Kristall- Perfektionsindex, die Maßhaltigkeit und die Ermüdungsfestigkeit niedriger als die in Beispiel 5 erhaltenen Werte sind.

Tabelle 14

Eigenschaften des behandelten Cords

Beispiel 6

Das in Beispiel 3 verwendete unverstreckte Garn wurde zwischen einer auf Raumtemperatur gehaltenen Speisewalze und der auf 90°C gehaltenen ersten Streckwalze um 1% gestreckt und dann mit einem Verstreckungsverhältnis von 2,0 zwischen der ersten Streckwalze und der zweiten auf 200°C gehaltenen Streckwalze verstreckt. Dann wurde das Garn weiter mit einem Verstreckungsverhältnis von 1,6 zwischen der zweiten Streckwalze und der dritten auf 200°C gehaltenen Streckwalze verstreckt und dann aufgespult. Eine auf 235°C gehaltene Heizplatte vom Kontakt-Typ mit einer Länge von 250 mm wurde zwischen der ersten Streckwalze und der zweiten Streckwalze angeordnet, und eine auf 245°C gehaltene Heizplatte vom Kontakt-Typ mit einer Länge von 250 mm wurde zwischen der zweiten Streckwalze und der dritten Streckwalze angeordnet. Die Verstreckungsgeschwindigkeit betrug 20 m/min. Das erhaltene Garn hatte eine Zugfestigkeit von 8,46 g/dtex (9,4 g/den), eine Dehnung von 16,0%, eine intermediäre Dehnung von 7,5%, einen Krumpfungsfaktor von 4,4% unter den Bedingungen trockener Wärme und eine Maßhaltigkeit von 11,1%.

Das Garn wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 beschrieben einer Tauchbehandlung unterworfen, wodurch ein Cord mit einer Zugfestigkeit von 7,20 g/dtex (8,0 g/den), einer Dehnung von 20,2%, einer intermediären Dehnung von 8,2%, einem Krumpfungsfaktor von 3,5% unter den Bedingungen trockener Wärme, einer Maßhaltigkeit von 11,7% und einer GY-Ermüdungsfestigkeit von 980 min erhalten wurde.

Claims

1. Polyhexamethylenadipinsäureamid-Faser mit hoher Reißfestigkeit, enthaltend Polyhexamethylenadipinsäureamid oder ein Polyamid, enthaltend überwiegend Polyhexamethylenadipinsäureamid mit bis zu 10 Gew.-% anderer Amid-bildender Einheiten als Teil der wiederkehrenden Einheiten in der Molekülkette oder enthaltend ein Gemisch von Polyhexamethylenadipinsäureamid mit bis zu 20 Gew.-% eines anderen Polyamids, wobei die relative Viskosität, gemessen in 90%iger Ameisensäure bei einer Polymerkonzentration von 8,4 Gew.-% be 25°C 50 bis 150 beträgt, sowie einer Zugfestigkeit von wenigstens 6,75 g/dtex (7,5 g/den), gekennzeichnet durch

(1) eine intermediäre Dehnung von nicht mehr als 8% unter einer Spannung von 4,77 g/dtex (5,3 g/den),
(2) eine Differenz zwischen der Reißdehnung (%) und der intermediären Dehnung (%) unter 4,77 g/dtex (5,3 g/den) von wenigstens 6%,
(3) einen Krumpfungsfaktor von nicht mehr als 5% unter Bedingungen trockener Wärme bei 160°C,
(4) eine Dehnung im Bereich von 12 bis 20% und
(5) einen Kristall-Perfektionsindex von wenigstens 60%.

2. Faser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die relative Viskosität in Ameisensäure im Bereich von 60 bis 100 liegt.

3. Faser nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Kristall-Orientierungsgrad von wenigstens 0,85, jedoch nicht mehr als 0,92, besitzt.

4. Faser nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Peak-Temperatur T_max des Tangens des dynamischen mechanischen Verlusts (tan σ), gemessen bei einer Frequenz von 110 Hz, besitzt, die die durch die nachstehende Formel 100 ≦ T_max + 4 (9,5 - 1,11 DS) ≦ 116in der DS für die Zugfestigkeit (in g/dtex) steht, angegebene Bedingung erfüllt.

5. Verfahren zur Herstellung einer Polyhexamethylenadipinsäureamid- Faser nach den Ansprüchen 1 bis 4, umfassend das
Schmelzen von Polyhexamethylenadipinsäureamid mit einer relativen Viskosität, gemessen in 90%iger Ameisensäure bei einer Polymerkonzentration von 8,4 Gew.-% und 25°C von 50 bis 150,
Extrudieren der Schmelze durch eine Spinndüse,
Kühlen des Extrudats zur Erstarrung desselben,
Aufwickeln des erhaltenen Filamentgarns mit einer Aufwickelgeschwindigkeit von 1000 bis 6000 m/min und danach Heißverstrecken des Filamentgarns mit einer Verstreckungsgeschwindigkeit von nicht mehr als 100 m/min mittels einer Garnheizung zwischen den Streckwalzen vom Kontakt-Typ oder ohne Kontakt bei einer Temperatur von 230°C bis 255°C (Garnheizung vom Kontakt-Typ) oder einer Temperatur von 240°C bis 275°C (Garnheizung ohne Kontakt).

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die relative Viskosität des Polyhexamethylenadipinsäureamids in Ameisensäure im Bereich von 60 bis 100 liegt.

7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Heißverstrecken durch Kontakterhitzen des Filamentgarns mittels einer Garnheizung vom Kontakt-Typ erfolgt, die zwischen der ersten und der zweiten Streckwalze angeordnet ist.

8. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Heißverstrecken durch Erhitzen des Filamentgarns ohne Kontakt mittel einer Garnheizung erfolgt, die zwischen der ersten und der zweiten Streckwalze angeordnet ist.

9. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Heißverstrecken durch Kontakterhitzen des Filamentgarns mittels wenigstens zweier Garnheizungen vom Kontakt-Typ erfolgt, die zwischen der ersten, zweiten, dritten und den folgenden Streckwalzen angeordnet sind.

10. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Heißverstrecken durch Erhitzen des Filamentgarns ohne Kontakt mittels wenigstens zweier Garnheizungen erfolgt, die zwischen der ersten, zweiten, dritten und der folgenden Streckwalze angeordnet sind.