RU1827000C

RU1827000C - Способ получени полигексаметиленадипамидного волокна

Info

Publication number: RU1827000C
Application number: SU843805252A
Authority: RU
Inventors: Китамура Казуюки
Original assignee: Асахи Касеи Когио Кабусики Кайся
Priority date: 1983-10-20
Filing date: 1984-10-19
Publication date: 1993-07-07
Also published as: DE3437943A1; GB2148788A; DE3437943C2; GB2148788B; FR2553794B1; CA1235269A; FR2553794A1; GB8426341D0; US4621021A

Abstract

Использование: дл армировани каучука , изготовлени корда дл покрышек, ремней и подобных изделий, в качестве материала дл отделки интерьера, изготовлени одежды. Сущность изобретени : расплав полигексаметиленадипамида с относительной в зкостью по муравьиной кислоте 50- 100 экструдируют через фильеру со скоростью 1000-5000 м/мин. Охлаждают экструдат. Выт гивают при 180-280&deg;С с использованием нагревателей, установленных между выт жными роликами со скоростью 10-100 м/мин, нагревание осуществл ют контактным или бесконтактным способом. 4 фиг. 14 табл.

Description

Изобретение относитс к технологии химических волокон, в частности к получению полигексаметиленадипамидных волокон , характеризуемых высокой стабильностью размеров (безусадочностью) и высокой усталостной прочностью (выносливостью ), и может быть предназначено дл армировани каучука, дл изготовлени корда дл покрышек, ремней и подобных изделий.

Цель изобретени - снижение усадки и повышение усталостной прочности волокна .

Цель достигаетс тем, что расплав полимера с относительной в зкостью по муравьиной кислоте 50-100 экструдируют через фильеру со скоростью 1000-5000 м/мин. Охлаждают экструдат и выт гивают при 180-280°С с использованием нагревателей , установленных между выт жными

роликами контактным или бесконтактным способом со скоростью 10-100 м/мин..

На фиг. 1 схематично представлено типичное устройство дл пр дени из расплава , используемое дл получени невыт нутой пр жи из полигексаметиленадипамида , в соответствии с насто щим изобретением; на фиг. 2 схематично показано устройство дл выт жки при нагревании, используемое при выт жке в одну стадию; на фиг. 3 схематично показано устройство дл выт жки при нагревании, используемое при выт жке в две стадии; на фиг. 4 показан поперечный разрез нагревател неконтактного типа.

Полигексаметиленадипамид, используемый в соответствии с насто щим изобрете- нием, состоит, в основном, из повтор ющихс элементов, характеризуемых следующей формулой:

Ё

00

ю VI о о о

со

C((CH2)6NH- 0О

Согласно изобретению, указанный выше полимер, высушенный до содержани влаги, не превышающего 0,1 мас.% весовых , подвергаетс пр дению из расплава (формованию из расплава) с помощью пр дильной (формующей) машины экструзион- ного типа; или расплавленный полимер, полученный с помощью процесса непрерывной полимеризации, пропускаетс через трубопровод на пр дильную головку, в результате чего происходит непосредственное пр дение полимера. На этой стадии пр дени температура расплава предпочтительно составл ет от 270 до 320°С. Полученный таким образом экструдат охлаждаетс холодным воздухом, в результате чего осуществл етс его отверждение и при этом производитс добавление замасливател (смазочного агента). Пр жа, состо ща из отдельных волокон, подаетс подающим роликом и затем наматываетс , Пр жа может быть непосредственно намотана на бобину, после нанесени замасливател без использовани подающего ролика. Представл етс необходимым, чтобы скорость намотки была равна от 1000 до 6000 м/мин. В том случае, если скорость намотки вл етс меньшей чем 1000 м/мин, то улучшение в усталостной прочности (выносливости) и в улучшении в стабильности размеров (без- усадочности) вл ютс незначительными. В том случае, если скорость намотки превышает 6000 м/мин, то прочность и удлинение выт нутой пр жи вл ютс низкими. Представл етс предпочтительным, чтобы скорость намотки не превышала 5000 м/мин.

В случае применени полигексаметиле- нового адипамидного волокна, и если скорость пр дени составл ет примерно от 600 до примерно 4000 м/мин, то намотанна пр жа выт гиваетс в результате абсорбции влаги и в этом случае невозможно обеспечить нормальный процесс намотки. Соответственно , в том случае, если скорость намотки составл ет от 1000 до 4000 м/мин, то должен быть использован метод, в соответствии с которым охлажденна пр жа подвергаетс усадке паром и затем намотке , либо должен быть использован метод, в соответствии с которым пр жа принимаетс нат жным роликом, затем подвергаетс вы0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

т жке, с коэффициентом выт жки, не превы шающим 2,0, причем эта выт жка осуществл етс между нат жным роликом ъ последующим роликом, а затем произво дитс намотка пр жи.

В том случае, если скорость намотк / превышает 4500 м в минуту, нат жение во локна (пр жи) при намотке возрастает, v бумажные бобины (шпули) не могут быть сн ты со шпинделей намоточной машины вследствие того, что усадка волокна подъем кромки имеет место на участках близких к концевым поверхност м (торцам бобин с пр жей, Эта тенденци вл етс Е особенности заметной в тех случа х, когда скорость намотки превышает 5000 м/мин. В этом случае представл етс необходимым использовать метод, в соответствии с которым пр жа нат гиваетс нат жным роликом , далее пр жа подвергаетс релаксации до 10%, и эта релаксаци осуществл етс на участке между нат жным роликом и последующими роликами, а затем пр жа подвергаетс намотке. Представл етс предпочтительным, чтобы двойное лучепреломление высокоориентированной полигек- саметиленовой адипамидной невыт нутой пр жи перед проведением операции выт жки было равно в диапазоне от 20Х10 3 дс

о

50X10 . В том случае, если это лучепреломление вл етс меньшим чем 20X10 , тс улучшение в усталостной прочности (выносливости ) и стабильности размеров (безусадочное™ ) вл ютс незначительными дл выт нутого волокна. В том случае, если величина двойного лучепреломлени превышает 50X10 , то повышение прочности вл етс недостаточным, однако при этом можно придумать метод раст жени , такой как в соответствии с насто щим изобретением . Представл етс в особенности предпочтительным , чтобы величина указанного выше двойного лучепреломлени находилась в диапазоне от 25Х10 3 до 45Х10 3.

На стадии раст жени нераст нутой пр жи, характеризуемой большими значени ми денье, такой как например, пр жи, используемой дл изготовлени кордной ткани дл покрышек, первоначально использовались скорости раст жени от нескольких сотен до нескольких тыс ч метров в минуту вблизи концевого выт жного ролика . Увеличение скорости раст жени приводит к увеличению производительности и, в последнее врем , скорость раст жени была увеличена до уровн нескольких тыс ч метров в минуту путем использовани процесса пр мого пр дени - раст жени . Было установлено, что в тех случа х, когда высокоориентированна не подвергнута раст жению пр жа подвергаетс раст жению, то вли ние скорости раст жени на физические свойства раст нутой пр жи вл етс значительно более сильным, по сравнению с тем случаем, когда пр жа вл етс слабоориентированной , и эта нераст нута пр жа подвергаетс раст жению. С тем, чтобы получить пр жу, вл ющуюс предметом насто щего изобретени , представл етс необходимым, чтобы скорость раст жени вблизи концевого выт жного ролика не превышала 100 м/мин. В том случае, если скорость раст жени превышает этот критический уровень, увеличение прочности и удлинени в полученном волокне вл ютс недостаточными и усталостна прочность (выносливость) и стабильность размеров (безусадочность) снижаютс . В особенности представл етс предпочтительным , чтобы скорость при раст жении не превышала 50 м/мин.

В том случае, если скорость раст жени вл етс слишком низкой, то не происходит какого-либо отрицательного вли ни на физические свойства получаемого полигекса- метиленового адипамидного волокна, но производительность вл етс крайне низкой . В соответствии с этим с практической точки зрени целесообразно, чтобы скорость раст жени была равна по меньшей мере 2 м/мин.

В соответствии с насто щим изобретением может быть использовано одностадийное раст жение или многостадийное раст жение, включающее по меньшей мере две стадии. В последнее врем при производстве высокопрочных пр ж дл изготовлени кордных тканей дл покрышек получил распространение многостадийный процесс раст жени дл производства такой высокопрочной пр жи. В соответствии с данным процессом, пр жа, характеризуема достаточной прочностью, усталостной прочностью (выносливостью) и стабильностью размеров (безусадочностью) может быть получена с помощью одностадийного процесса раст жени . В том случае, если используетс одностадийный процесс раст жени , то технологическое оборудование может быть более простым и может быть достигнут эффект экономики энергозатрат.

Что касаетс устройства, представл ющего собой выт жной ролик и используемого в соответствии с насто щим изобретением, то в данном случае можно указать на возможность применени узла

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

выт жного ролика Nelson, содержащего две пары принудительно вращаемых роликов , а также узел раст жени .содержащий как принудительно вращаемые ролики, так и свободно вращающиес ролики, а также узел роликов, содержащий от 5 до 9 принудительно вращаемых роликов, который обычно используетс дл изготовлени штапельной пр жи или пр жи из элементарного волокна (моноволокна, мононити).

Подающий валик (ролик) предпочтительно устанавливаетс перед выт жным роликом с тем, чтобы создать усилие на волокнах пр жи, подвергаемой выт гиванию, и представл етс предпочтительным, чтобы раст жение, меньшее 5%, производилось дл пр жи на участке между подающим валиком и выт жным роликом. Естественно, в этом случае может быть применен метод, в соответствии с которым примен ютс три или несколько стадий, использующих выт жные ролики, и раст жение, меньшее, чем 5%, производитс на участке между выт жным роликом первой стадии и выт жным роликом второй стадии.

Выт жной ролик первой стадии предпочтительно должен иметь зеркальную полировку , а выт жные ролики, примен емые на второй и третьей стади х предпочтительно должны иметь либо поверхность с зеркальной полировкой, либо гл нцевую поверхность со степенью чистоты не более 10S. Далее, поверхности с зеркальной полировкой и поверхности с гл нцевым покрытием могут быть расположены попеременно на выт жных роликах на второй и последующих стади х. В случае использовани роликового узла типа Nelson или роликового узла, состо щего из комбинации ведомых роликов (принудительно вращаемых роликов ) и свободно вращающихс роликов пр жа наматываетс на выт жные ролики, с помощью от 2 до 7 оборотов (витков). Пор дковый номер ролика может быть небольшим , когда это относитс к роликам, имеющим зеркальное покрытие и пор дковый номер роликов возрастает по мере снижени чистоты обработки поверхности в направлении к роликам, имеющих гл нцевую поверхность. Может быть использовано число роликов, большее 7, но в этом случае увеличиваетс длина участка, оснащенного роликами, и процесс становитс экономически менее выгодными.

В обычном случае выт жной ролик поддерживаетс при температуре, превышающей комнатную температуру. В соответствии с обычным процессом, предназначенным дл выт жки высокоориентированной нераст нутой пр жи, первый выт жной ролик поддерживаетс при температуре в диапазоне от 80 до 150°С, а второй выт жной ролик поддерживаетс при температуре от 160 до 240°С. Естественно , что в соответствии с насто щим изобретением эти температуры могут быть использованы дл выт жных роликов, но даже в том случае, если эти выт жные ролики поддерживаютс при комнатной температуре , процесс раст жени может быть осуществлен без каких-либо нарушений при условии, что при проведении процесса, вл ющегос предметом насто щего изобретени , используетс подогреватель пр жи. Таким образом, это позвол ет упростить технологическое оборудование и обеспечить экономию энергоресурсов.

В соответствии с предпочитаемым способом реализации насто щего изобретени , устройство дл подогрева пр жи устанавливаетс между выт жными роликами с тем,чтобы обеспечить гор чую выт жку . Устройство дл подогрева пр жи может быть либо контактного типа, либо неконтактного типа. В том случае, если нагревание осуществл етс с помощью устройства контактного типа, то температура нагревател должна быть в диапазоне от 180 до 260°С, а в том случае, если используетс устройство дл подогрева неконтактного типа, то температура этого устройства должна быть равна в диапазоне от 200 до 280°С.

В случае применени контактного процесса нагревани и в том случае, если температура нагревательного элемента ниже 180°С, то процесс выт жки не может быть успешно осуществлен, а в том случае, если температура нагревательного элемента превышает 260°С, то имеют место обрывы нитей пр жи, вызванные плавлением этих нитей.

В том случае, если примен етс неконтактный способ нагревани и если температура нагревательного элемента ниже 200°С, то процесс выт жки не может быть удовлетворительно осуществлен. В том случае, если температура нагревател выше 280°С, то имеют место обрывы нитей пр жи вследствие плавлени этих нитей.

Обычно дл этих целей часто используетс гор ча пластина в качестве нагревател дл пр жи. При проведении обычного процесса теплового расширени температура гор чей пластины поддерживаетс в диапазоне от 180до220°С.

5

Также в соответствии с насто щим изобретением температуры в диапазоне от 180 до 230°С могут быть использованы в том случае, если нагрев осуществл етс контактным способом, и температуры в диапазоне от 200 до 240°С могут быть использованы в том случае, если нагрев осуществл етс неконтактным способом. Однако, с тем, чтобы получить волокно, характеризуемое высо0 кой прочностью и удлинением и высокой стабильностью размеров (безусадочно- стью), представл етс предпочтительным использовать более высокие температуры дл нагревател пр жи. То есть представл етс предпочтительным использовать температуры в диапазоне от 230 до 255°С в том случае, если нагрев осуществл етс контактным способом и использовать температу0 ры в диапазоне от 240 до 275°С в случае, если нагрев осуществл етс неконтактным способом. В том случае, если температура нагревател контактного типа повышаетс , то это приводит к образованию смолистой,

5 дегтеобразной субстанции, образующейс из отделочного средства (аппретирующие добавки), наносимого на пр жу, и эта смолиста субстанци откладываетс на поверхности нагревател дл пр жи. В св зи с

0 этим представл етс предпочтительным использовать процесс нагревани неконтактного типа.

Предпочитаема реализаци процесса, вл ющегос предметом насто щего изо5 бретени , далее будет описана более детально со ссылками на соответствующие рисунки.

На фиг. 1 показана стади пр дени из расплава, на фиг. 2 показана стади раст 0 жени , осуществл ема с помощью одностадийного процесса раст жени и на фиг. 3 показана стади раст жени , осуществл ема с помощью двухстадийного процесса раст жени .

5Рассмотрим фиг. 1. Расплавленный полигексаметиленадипамид подвергаетс экструзии через многоканальный мундштук (фильеру) 1, имеющий множество отверстий малого диаметра, и поступает через пространство , температура в котором регулируетс с помощью нагревательного цилиндра 2, установленного р дом с фильерой. Далее, экструдат подвергаетс охлаждению холодp . ным воздухом и тем самым обеспечиваетс отверждение нитей полигексаметиленади- памида. Холодный воздух подаетс воздуходувкой с посто нной скоростью из воздушной камеры 3 холодильника и затем нити полигексаметиленадипамида паром 4

0

вдуваютс в паровой кондиционер 5. Отделочное средство наноситс на полученную пр жу с помощью смазочного ролика 6. Полученна таким образом пр жа подаетс с помощью нат жных роликов 7 и далее наматываетс в виде необработанной пр жи на бобины 9 с помощью намоточного устройства 8.

Полученна таким образом бобина 9 с намотанной нераст нутой пр жей устанавливаетс на узел теплового раст жени , и така пр жа представл ет собой исходный материал, предназначенный дл использовани на стадии раст жени , показанной на фиг-. 2. Пр жа, не смотанна с бобины с нераст нутой пр жей, подаетс в подающий (питающий валик) (пр дильный диск) 10 и усадка, достигающа нескольких процентов , обеспечиваетс дл пр жи на участке между подающим валиком 10 и первым выт жным роликом 11. Устройство 12 дл нагрева пр жи установлено между первым выт жным роликом 11 и вторым выт жным роликом 13, и пр жа подвергаетс тепловому раст жению на участке между первым выт жным роликом 11 и вторым выт жным роликом 13 и затем подвергаетс намотке в виде пр жи 14, подвергнутой раст жению.

Далее, бобина 9 с пр жей, не подвергнутой раст жению, аналогично устанавливаетс на устройство дл теплового раст жени , и эта пр жа вл етс исходным материалом, предназначенным дл использовани на стадии раст жени , представленной на фиг. 3. Пр жа, не смотанна с бобины 9, содержащей нераст нутую пр жу , заправл етс в подающий валик 10 и усадка, достигающа нескольких процентов , производитс на участке между подающим валиком 10 и первым выт жным роликом 11. Подогреватель 12 дл пр жи расположен между первым выт жным роликом 11 и вторым выт жным роликом 13, а другой подогреватель дл пр жи 15 установлен между вторым выт жным роликом 13 и третьим выт жным роликом 16. Эта пр жа подвергаетс раст жению в две стадии между первым и вторым выт жными роликами и между вторым и третьим выт жными роликами, и эта пр жа наматываетс в виде раст нутой пр жи 14. В соответствии с реализацией, показанной на фиг. 3, пр жа может быть подвергнута тепловой обработке при релаксировании (ослаблении) вплоть до 15% между вторым выт жным роликом и третьим выт жным роликом.

На фиг. 4 показан поперечный разрез нагревател неконтактного типа. Пр жа

5

подвергаетс нагреванию в тот момент, когда она проходит через канал дл пр жи 18, окруженный нагревательным элементом 17 и теплоизолирующим элементом 19.

Относительна в зкость муравьиной

кислоты представл ет собой относительную в зкость, измеренную при температуре 25°С, дл раствора полимера, полученного путем растворени полимера, в концентрации 8,4 мас.% в муравьиной кислоте, имеющей концентрацию 90%,

Каждое из значений предела прочности при раст жении, удлинении и промежуточного удлинени определ лось с помощью автоматического графического регистрирующего устройства (модель S-100, производима фирмой Shimazu Corp.) на образце пр жи длиной 25 см, при этом скорость двиQ жени диаграммой бумаги была равна 60 см/мин, скорость снижени (падени ) была равна 30 см/мин и испытани производились на образце пр жи, перекрученной при 80 Т/м, котора была предварительно под5 вергнута кондиционированию в течение 24 ч в камере при температуре 20°С и относительной влажности 65%. Фактор усадки в услови х сухого нагревани определ лс дл образца пр жи, котора предваритель0 но была подвергнута кондиционированию в течение 24 ч в камере, в которой поддерживалась температура, равна 20°С и относительна влажность, равна 65%, и при проведении этих испытаний использовали

5 один метр пр жи, измеренной под нагрузкой (начальной нагрузкой), соответствующей 1/20 г/денье образца пр жи, и этот образец пр жи подвергалс свободной усадке в течение 30 мин в воздушной печи,

0 температура в которой поддерживалась равной 160°С,кондиционирование образца пр жи в указанной камере производилось в течение 4 ч, и затем измер лась длина образца пр жи при той же самой нагрузке, что и

5 начальна нагрузка.

Стабильность размеров (безусадоч- ность) была выражена в виде суммы значе- промежуточных удлинений при нагрузке 5,3 г/денье и фактора усадки в услови х сухого нагревани при температуре 160°С.

Степень кристаллической ориентации определ лась с помощью Си К,-луча, с пос мощью широкоугольной рентгеновской рассеивающей аппаратуры, производимой фирмой Rigaku Dertki, и эта степень рассчитывалась из половинного значени ширины Н° интенсивности распределени вдоль кольца Деба интерференции экваториальной линии (1,00) в соответствии со следующей формулой:

fc

180° -Н° 180°

Показатель отсутстви кристаллических дефектов определ лс с использованием CuKv. лучей с помощью широкоугольной рентгеновской рассеивающей аппаратуры, производимой фирмой Rigaku Denki и рассчитывалс по значени м периодов кристаллической решетки d (100) и d/(010) + (110)/ поверхности (1,00) и поверхностей /(0,1,0) + (1,1,0)/ в соответствии со следую- щей формулой

d(ioo)/d/(oio) + (iioy-i x 100 о,

0,189X 100 ..

Температура Тмакс. представл ет собой пиковую температуру динамического механического тангенса угла потерь (tg д ) как было измерено при частоте 110 Гц и при скорости повышени температуры, равной 3°С/мин в сухом воздухе.

В случае обработанных кордов величина промежуточного удлинени определ лась при нагрузке, равной 2,65 г/денье. Усталостна прочность определ лась с помощью метода определени усталостной прочности дл труб при следующих услови х:

етр

р

12,5мм 26,0мм 230мм 90°

fy

3,5 кг/см (по манометру) 850 об/мин

Опыт по определению усталостной прочности был проведен при указанных выше услови х, и определ лось врем , необходимое дл разрушени трубы.

Изобретение иллюстрируетс следующими примерами и таблицами.

Пример 1. В соответствии с этим примером 50%-ный водный раствор гекса- метилендиаммонийадипамида подают с по- сто нной скоростью, равной 2000 частей/час, и этот раствор подвергают концентрированию до 70% в концентраторе- емкости, и температуру повышают от 220°С до 250°С в течение периода времени, равного 1,5 ч в первой реакционной емкости и при

.

IQ 15

20

25

30

35

40

45

50

55

этом давление поддерживалось равным 17,5 кг/см2. Далее, во второй реакционной емкости давление снижалось до атмосферного и при этом производилось повышение температуры до 280°С. Пар отдел лс в газожидкостном сепараторе, и процесс полимеризации проводилс при 280°С при давлении 350 мм рт.ст. в течение 15 мин в полимеризационной емкости. Полученна таким образом реакционна смесь направл лась на пр дильную головку по трубопроводу , и процесс пр дени производилс через многоканальный мундштук (фильеру), имеющую 624 отверсти диаметром 0,27 мм, при температуре 298°С. Относительна в зкость муравьиной кислоты дл экструда- та была равна 65. Сразу же после выхода из фильеры экструдат охлаждают и подвергают обработке паром, а затем на полученную таким образом пр жу нанос т замаслива- тель, и волокно подают с помощью нат жного ролика, вращающегос со скоростью, как показано в табл. 1. и намотку производ т с той же скоростью, что и скорость подачи. Далее нераст нутую пр жу подвергают усадке на 1% на участке между подающим валиком, температуру которого поддерживают равной комнатной температуре, и первым выт жным роликом, температуру которого поддерживают равной комнатной температуре, и затем производ т раст жение при коэффициенте раст жени , равном, как показано в табл. 1, на участке между первым выт жным роликом и вторым выт жным роликом, температуру которых поддерживают равной комнатной температуре. Гор ча пластина, температуру которой поддерживают равной 238°С, и имеюща длину, равную 250 мм, была установлена между первым выт жным роликом и вторым выт жным роликом. Скорость раст жени равна 15 м/мин, это относитс к периферической скорости второго выт жного ролика. Коэффициент раст жени представл л собой максимальный коэффициент раст жени , при котором не происходит обрывов пр жи в течение 15 мин. Свойства полученной раст нутой пр жи указаны далее в табл. 1.

Первые крутки, соответствующие 32 шт/10 см, были произведены на полученной таким образом исходной пр же при 1890 денье и две из этих перекрученных пр ж были пропущены через крутильную машину двойного кручени при количестве круток, равном 32,0 шт/10 см. Полученный корд был подвергнут обработке погружением в ре- зорцинол-формалиновый латекс при температуре 160°С при раст гивающем усилии,

равном 2,0 кг/корд, в течение 140 с в первой зоне; при температуре 230°С при раст гивающем усилии, равном 3,8 кг/корд, в течение 40 с во второй зоне; и при температуре 230°С при раст гивающем усилии, равном 2,6 кг/корд в течение 40 с. Количество нанесенного пропиточного состава (адгезива) составл ло 4,5%. Физические свойства отработанного корда показаны в табл. 2.

Как можно видеть из табл. 2, при скорости пр дени , превышающей 1000 м/мин происходит увеличение показател отсутстви кристаллических дефектов и пикова температура Тмакс. снижаетс , и при этом может быть достигнута превосходна стабильность размеров и усталостна прочность . Из данных, представленных в табл. 2, можно также видеть, что чем выше скорость пр дени , тем более значительно улучшаютс стабильность размеров и усталостна прочность.

Пример 2. Нераст нута пр жа была получена в соответствии с той же самой методикой, котора была описана выше в примере 1, за исключением того, что скорость пр дени измен лась до 1500 м в минуту или 3000 м/мин, и нераст нута пр жа подвергалась раст жению в соответствии с методом раст жени , описанным в примере 1 при скорости раст жени , указанной в табл. 3 и 4, приводимых далее. Обработанный корд был получен из произведенной таким образом раст нутой пр жи в соответствии с тем же самым способом, как было описано в примере 1. Полученные результаты представлены далее в табл. 3-6.

Из данных, приведенных в таблицах, можно видеть, что в том случае, если скорость раст жени превышает 100 м/мин, то показатель отсутстви кристаллических дефектов , предел прочности при раст жении, удлинение, стабильность размеров и усталостна прочность снижаютс .

Сравнительный пример 1.

Нераст нута пр жа была произведена в соответствии с той же методикой, котора была указана в примере 1, за исключением того, что скорость пр дени была изменена до 1500 м/мин или 3000 м/мин. Нераст цу- та пр жа подавалась на первое роликовое устройство типа Nelson и далее последовательно подавалась на второе - четвертое роликовые устройства типа Nelson и при этом линейна скорость вращени постепенно увеличивалась таким образом, что процесс теплового расширени проводилс в, три стадии. Полученна таким образом раст нута пр жа подвергалась намотке со

5

скоростью, равной 1500 м/мин. Роликовые устройства типа Nelson от первого до четвертого включали в себ соответственно роликовые пары G1 - G4 типа Goddet. Роликовые пары G1 - G4 поддерживались при комнатной температуре, температуре 80°С, при температуре 220°С и температуре230°Ссоответственно. Соотношение линейных скоростей G2/G1 между

0 роликовыми парами G2 и G1 было равно 1,01, а соотношение линейных скоростей G3/G2 между роликовыми парами G3 и G2 вл лось варьированным параметром,и соотношение линейных скоростей G4/G3 между роликовыми парами G4/G3 было равно 1,6, и, наконец, соотношение между скоростью намотки и линейной скоростью вращени роликовой пары G4 было равно 0,95.

пПолученна таким образом раст нута

пр жа подвергалась обработке в соответствии с той же самой методикой, котора была описана в примере 1 дл получени обработанного корда. Полученные результаты

5 представлены далее в табл. 3-6.

Как видно из данных, представленных в этих таблицах, показатель отсутстви кристаллических дефектов, предел прочности при раст жении, стабильность размеров и

0 усталостна прочность вл ютс более низкими по сравнению с теми, которые были получены в соответствии с примером 2.

Пример 3. Нераст нута пр жа, полученна при скорости пр дени , равной

5 1500 м/мин, и котора была использована в примере 2, была подвергнута раст жению в соответствии с той же самой методикой, котора была описана в примере 1, не за исключением того, что температура

0 нагревател варьировалась, как указано далее в табл. 7. Обработанный корд был получен из полученной в результате раст нутой пр жи в соответствии с той же самой методикой , котора была описана выше в при5 мере 1. Полученные результаты представлены далее в табл 8.

Из данных, приведенных в табл. 8, можно видеть, что при повышении температуры раст жени способность к раст жению увеличиваетс , а показатель отсутстви кристаллических дефектов и стабильность размеров улучшаютс .

Пример 4. Нераст нута пр жа, полученна при скорости пр дени , равной 1500 м/мин и котора была использована в примере 2, подвергалась раст жению в соответствии с методом раст жени , описанным в примере 1. Подогреватель 17, который имел канавку 18 дл пр жи, изго0

5

15

товленную на поверхности этого нагревател и имел тепловую изол цию, обеспечиваемую окружающим указанный нагреватель теплоизолирующим элементом 19, как показано на фиг. 4, был установлен между пер- 5 вым и вторым выт жными роликами, Длина нагревател была равна 500 мм, и пр жа пропускалась через указанную канавку нагревател таким образом, что не происходило контакта пр жи с нагретой поверхностью нагревател . Температура нагревател поддерживалась такой, как указано в табл, 9, Обработанный корд был получен из произведенной в результате раст нутой пр жи в соответствии с той же самой методикой, котора была описана в примере 1. Полученные результаты представлены далее в табл. 10. Изданных, представленных в таблицах, видно, что в том случае, если используетс „п нагреватель неконтактного типа, то температура может быть повышена и способность к раст жению увеличиваетс по сравнению с теми случа ми, когда используетс нагревание контактного типа.25

Пример 5. Порци полигексаметиле- надипамида, характеризуема относительной в зкостью муравьиной кислоты, как показано далее в табл. 11, была подвергнута плавлению в экструдере, и полученный рас- 30 плав подвергалс пр дению через фильеру, имеющую 624 отверсти диаметром 0,25 мм. Этот процесс проводилс при температуре 305°С. Полученна таким образом пр жа пропускалась через нагревательный 35 цилиндр, имеющий температуру, равную 350°С и длину, равную 150 мм, а затем эта пр жа охлаждалась и обрабатывалась паром . Далее, на эту пр жу наносилс замас- ливатель, и пр жа принималась с помощью 40 нат жного ролика, вращающегос с линейной скоростью, равной 1400 м/мин, а затем наматывалась с той же самой скоростью, что и скорость подачи. Далее нераст нута пр жа подвергалась усадке на 1 % на участке 5 между подающим (питающим) валиком, температура которого поддерживалась равной комнатной температуре, и первым выт жным роликом, температура которого под держивалась равной 105°С и затем эта пр жа подвергалась раст жению при коэф- .1 фициенте раст жени , как показано в приводимой далее табл. 11, на участке между первым выт жным роликом и вторым вы- с т жным роликом, температура которого поддерживалась равной 220°С. Нагреватель контактного типа, в форме гор чей пла- стины, температуракоторого

поддерживалась равной 240°С, и имеющий

.50

15

5 „п 25

30 35 40 5 .1 с

50

длину, равную 250 мм, был расположен между первым выт жным роликом и вторым выт жным роликом, При проведении процессе раст жени скорость была равна 12 м/мин. Свойства полученной таким образом раст нутой пр жи указаны в приводимой далее табл. 11. Обработанный корд был получен из произведенной таким образом раст нутой пр жи в соответствии с той же самой методикой , как было описано в примере 1. Полученные результаты представлены в табл. 12, приводимой далее.

Как можно видеть из данных, представленных в таблицах, усталостна прочность улучшаетс при увеличении в зкости, однако , достигнутый предел прочности при раст жении был практически максимальным при относительной в зкости муравьиной кислоты, равной от 80 до 90.

Сравнительный пример 2. Нераст нута пр жа, полученна как было указано в примере 5, подавалась с помощью первого приемного ролика типа goddet и далее направл лась на второй, третий и четвертый нат жные ролики того же типа, линейна скорость вращени которых постепенно увеличивалась таким образом, что процесс теплового раст жени осуществл етс в три стадии. Полученное волокно было намотано со скоростью, равной 1500 м/мин. Первый, второй, третий и четвертый ролики состо ли соответствен но из роликовых napG1, G2, G3 и G4 типа Goddet соответственно. Роликовые пары G1, G2, G3 и G4 поддерживались соответственно при комнатной температуре равной 80°С; температуре, равной 220°С и температуре, равной 230°С соответственно. Соотношение линей,ных скоростей вращени G2/G1 между роликовыми парами G2 и G1 было равно 1,01, соотношение линейных скоростей вращени G3/G2 между роликовыми парами G3 и G2 вл лось варьируемым параметром, соотношение линейных скоростей вращени G4/G3 между роликовыми парами G4 и G3 было равно 1.6 и соотношение между скоростью намотки и линейной скоростью вращени роликовой пары G4 было равно 0,95. Полученна таким образом раст нута пр жа подвергалась обработке в соответствии с той же самой методикой, котора была описана в примере 1 дл получени обработанного корда. Полученные результаты представлены далее в табл. 13 и 14.

Как можно видеть изданных, представленных в таблицах, предел прочности при раст жении, показатель отсутстви кристаллических дефектов, стабильность размеров и усталостна прочность вл ютс более низкими по сравнению с теми, которые были получены в примере 5.

Пример 6. Нераст нута пр жа, использовавша с в примере 3, была подвергнута усадке до 1% на участке между первым подающим валиком, температура которого поддерживалась равной комнатной температуре и первым выт жным роликом , температура которого поддерживалась равной 90°С и процесс раст жени производилс при величине коэффициента раст жени , равной 2,0 на участке между первым выт жным роликом и вторым выт жным роликом , температура которого поддерживалась равной 200°С. Далее раст нута таким образом пр жа подвергалась дальнейшему раст жению при коэффициенте раст жени , равном 1,6 на участке между вторым выт жным роликом и третьим выт жным роликом , температура которого поддерживалась равной 200°С. а затем производилась намотка этой пр жи. Нагреватель контактного типа, в виде гор чей пластины, поддерживалс при температуре, равной 235°С, причем длина этого нагревател была равна 250 мм. Этот нагреватель был установлен между первым и вторым выт жными роликами, а второй нагреватель контактного типа, в виде гор чей пластины, имеющий длину, равную 250 мм, и температуру , равную 245°С, был установлен между вторым и третьим выт жными роликами. Скорость раст жени была равна 20 м/мин. Полученна таким образом раст нута пр 0

5

0

5

0

5

жа характеризовалась пределом прочности при раст жении, равным 9,4 г/денье; удлинением , равным 16,0%; промежуточным удлинением , равным 7,5%; фактором усадки в услови х сухого нагревани , равным 4,4%, и стабильностью размером, равной 11,1%. Раст нута пр жа, обработанна погружением , как было указано в примере 1, была превращена в корд, характеризуемый пределом прочности при раст жении, равным 8,0 г/денье, удлинением, равным 20,2%, промежуточным удлинением, равным 8,2%, фактором усадки в услови х сухого нагревани , равным 3,5%, стабильностью размеров , равной 11,7% и GY усталостной прочностью, равной 980 мин.

Claims

Формула изобретени

Способ получени полигексаметилена- дипамидного волокна экструдированием расплава полимера через фильеру, охлаждением экструдата, выт гиванием при повышенной температуре на выт жных роликах, отличающийс тем, что. с целью снижени усадки и повышени усталостной прочности, экструдирование осуществл ют из расплава полимера с относительной в зкостью по муравьиной кислоте 50-100 со скоростью 1000-5000 м/мин, а выт гивание осуществл ют при 180-280°С с использованием нагревателей, установленных между выт жными роликами контактным или бесконтактным способом со скоростью 10-100 м/мин.

Г а & л и ц а 1

Таблица 2

Таблица 3

Ja б л ица 4

Таблица 5

Таблица 6

Таблица

Т а б т и ц а 8

ТаблицаЭ

Таблица 10

Таблица 11

Таблица 12

Т-г ,- . И

J Ч,

О

,- v

8 0г/г /

Та б т и из 13

Г а б л и ц а 14

От6

рт

7

У

Фиг.2

д ццл ULVD 1@

О 1112 1315

фи 5