EP0966325A1 - Verfahren zur anreicherung von silber oder anderen wertmetallen durch flotation aus einer suspension, beispielsweise aus den rückständen der zinklaugung - Google Patents

Verfahren zur anreicherung von silber oder anderen wertmetallen durch flotation aus einer suspension, beispielsweise aus den rückständen der zinklaugung

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EP0966325A1
EP0966325A1 EP98904080A EP98904080A EP0966325A1 EP 0966325 A1 EP0966325 A1 EP 0966325A1 EP 98904080 A EP98904080 A EP 98904080A EP 98904080 A EP98904080 A EP 98904080A EP 0966325 A1 EP0966325 A1 EP 0966325A1
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EP
European Patent Office
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ppm
metal
flotation
zinc
suspension
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EP98904080A
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English (en)
French (fr)
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Günter Smykalla
Friedrich-Wilhelm MÜLLER
Marco Langhans
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Ruhr Zink GmbH
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Ruhr Zink GmbH
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Publication date
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/006—Wet processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22B11/00—Obtaining noble metals
    • C22B11/04—Obtaining noble metals by wet processes
    • C22B11/042—Recovery of noble metals from waste materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the invention relates to a method for enriching silver or other valuable metals by flotation from a suspension, for example from the residues of zinc leaching.
  • Such a method is known from DE 4323339.
  • the silver is separated from the residue of the zinc leaching by flotation, the solid being assigned to the flotation in the drum of a drum mill with a certain energy consumption and the attritioned residue before the task then subjected to flotation.
  • the att itiomer produces a considerable proportion of the finned grain which accumulates in the circuits of the downstream flotation and thus reduces the yield of the method.
  • the suspension is adjusted to a solids content of 50 g / 1 to 500 g / 1 before the metal is added.
  • the solids content is advantageously adjusted by adding ZnSO ⁇ solution.
  • another, essentially neutral liquid such as water etc. can also be added.
  • the metal is added in powder or dust form. A good result is achieved if the metal is selected from the group containing Zn, Fe, Al and Cd, especially if the metal is Zn.
  • the organic additive is advantageously a polyalcohol or a polyol or a mixture thereof, the additive not necessarily having to be liquid at room temperature.
  • Polyvinyl alcohol or polyether polyol are particularly advantageous.
  • the organic additive is added in a concentration of 50 ppm to 500 ppm, in particular 100 ppm to 200 ppm.
  • the added metal is advantageously added in a concentration of 300 ppm to 15,000 ppm, in particular 500 ppm to 5,000 ppm.
  • the pH is advantageously adjusted by adding sulfuric acid. It is particularly advantageous here to use a process acid obtained in an upstream hydrometallurgical process, for example cell acid from zinc electrolysis.
  • Contacting is preferably carried out at a temperature between 20 ° C and 150 ° C, possibly under pressure. A temperature between 40 ° C and 80 ° C is currently preferred. Contacting takes place over a period of 30 mm to 180 mm, advantageously 60 mm to 120 mm. The contact is made in a particularly simple manner by stirring, pumping over or by placing on a volume drum.
  • Figure 1 A block diagram of a flotation device for
  • the raw material that is used for the electrolytic production of zinc generally consists of sulfur-containing concentrates with silver contents in the ppm range.
  • the first stage of the zinc production process is a rusting process, where sulfur is removed as sulfur dioxide and the zinc is mainly converted into acid-free oxide (rust material).
  • the so-called leaching of the rust material takes place in dilute sulfuric acid (zinc cell acid) with subsequent neutralization. This creates a residue in which acid-insoluble constituents and neutralization products collect in solid form.
  • This neutralization residue contains silver levels of a few hundred ppm. It is thickened in clarifying thickeners and prepared for flotation.
  • the neutralization residue in the present exemplary embodiment is adjusted to a solids content of 300 g / l with ZnSOj solution.
  • Metallic zinc in the form of zinc dust is then added in an amount of 5 kg / t of solid.
  • polyether polyol is added to a concentration of 125 ppm.
  • the mixture obtained in this way is contacted for 2 hours at 60 ° C. by stirring and is kept at a pH of 3.5 to 4.5 with the cell acid present in the zinc electrolysis.
  • the mixture conditioned in this way is then subjected to a flotation device.
  • Fig. 1 abandoned, the commercial collector AF 242 (manufactured by Dow Chemical) is added.
  • the silver concentration in the charged solid was 520 ppm.
  • the concentrate after the first stage contained 7,500 ppm silver, while the exit contained 170 ppm silver.
  • a second flotation showed a silver concentration of 3,100 ppm in the concentrate and a concentration of 100 ppm in the finish. This results in an enrichment factor of 10.0 with an output of 82%.
  • the flotation device in which the mixture thus prepared is floated is shown in FIG. 1.
  • the conditioned mixture is added to a flotation column 2 via an inlet 1.
  • the concentrate from the flotation column 2 goes into a total concentrate outlet 3, while an outlet 4 of the flotation column 2 goes to a rougher
  • the concentrate obtained from the cleaner 6 is added to the total concentrate outlet 3, while the outlet of the cleaner 6 is again passed to the rougher 5 as a task.
  • the silver in the total concentrate outlet is predominantly in the form of silver sulfide, which can then be processed using known processes for extracting silver.
  • the present method can be carried out with different reagents depending on the operation.
  • aluminum or iron dust can also be provided as a metal addition.
  • the solids content in the suspension can also be adjusted with water and acidified with an acid other than sulfuric acid.
  • the organic additive can be almost any polyalcohol or polyol.
  • the conditioning of the proportion of valuable material in the suspension is so good in the present process that the subsequent flotation essentially without pusher and Foamer can be run. This is advantageous both for cost reasons and for reasons of environmental protection.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Anreicherung von Silber oder anderen Wertmetallen durch Flotation aus einer Suspension, beispielsweise aus den Rückständen der Zinklaugung, mit folgenden Schritten: Zugabe eines Metalls, das unedler als Wasserstoff ist;Zugabe einer Säure bis zu einem pH-Wert von 2,0 bis 5,0, insbesondere 3,5 bis 4,5; Zugabe eines organischen Zusatzstoffes in einer Konzentration von 50 ppm bis 1000 ppm; Kontaktieren der Mischung; Aufgabe der Mischung in eine Flotationsvorrichtung zur Abtrennung des wertmetallhaltigen Anteils. Das Verfahren liefert gute Anreicherung bei ebenso guter Ausbringung des gewünschten Wertstoffs.

Description

Verfahren zur Anreicherung von Silber oder anderen Wertmetallen durch Flotation aus einer Suspension, beispielsweise aus den R ckstanden der Zinklaugung.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Anreicherung von Silber oder anderen Wertmetallen durch Flotation aus einer Suspension, beispielsweise aus den Ruckstanden der Zinklaugung.
Ein derartiges Verfahren ist bekannt aus der DE 4323339. Bei dem bekannten Verfahren wird das Silber aus dem Ruckstand der Zinklaugung durch Flotation abgetrennt, wobei der Feststoff vor der Aufgabe m die Flotation in der Trommel einer Trommelmühle mit einer bestimmten Energieaufnahme attπtioniert wird und der attritionierte Ruckstand dann der Flotation unterzogen wird. Bei dem bekannten Verfahren zeigt sich m der Praxis, daß durch das Att itiomeren ein erheblicher Femstkornanteil entsteht, der sich m den Kreisläufen der nachgeschalteten Flotation anreichert und damit die Ausbeute des Verfahrens reduziert.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Anreicherung von Silber und anderen Wertstoffen durch Flotation zu schaffen, das diesen Nachteil nicht aufweist . Diese Aufgabe wird von einem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelost.
Weil ein Metall, das unedler als Wasserstoff ist, eine Saure bis zu einem pH-Wert von 2,0 bis 5,0, insbesondere 3,5 bis 4,5, sowie ein organischer Zusatzstoff m einer Konzentration von 50 ppm bis 1.000 ppm zugegeben wird, die Mischung dann kontaktiert wird und die kontaktierte Mischung auf eine an sich bekannte Flotationsvorrichtung gegeben wird, wird der Anteil von Silber oder anderen m der Suspension enthaltenen Wertstoffen in der Weise konditioniert, daß m der Flotation kein störender Feinstkornanteil angereichert werden kann und dennoch die gewünschten Wertstoffe durch Flotation anzureichern sind. Dabei ist die Gegenwart von Kupferionen vorteilhaft, die gegebenenfalls m geeigneter Form zugegeben werden können.
Dabei ist vorteilhaft, wenn die Suspension vor der Zugabe des Metalls auf einen Feststoffgehalt von 50 g/1 bis 500 g/1 eingestellt wird. Der Feststoffgehalt wird vorteilhaft durch Zugabe von ZnSO^-Losung eingestellt. Es kann aber auch eine andere, im wesentlichen neutrale Flüssigkeit wie Wasser etc. zugegeben werden. Für eine kurze Verfahrensdauer ist es vorteilhaft, wenn das Metall m Pulver- oder Staubform zugegeben wird. Ein gutes Ergebnis wird erreicht, wenn das Metall aus der Gruppe ausgewählt ist, die Zn, Fe, AI und Cd enthalt, insbesondere, wenn das Metall Zn ist.
Der organische Zusatzstoff ist vorteilhaft ein Polyalkohol oder ein Polyol oder eine Mischung daraus, wobei der Zusatzstoff bei Raumtemperatur nicht notwendigerweise flussig sein muß. Insbesondere sind vorteilhaft Polyvmylalkohol oder Polyetherpolyol . Als Kompromiß zwischen möglichst geringem Einsatz des organischen Zusatzstoffs und guter Wirkung wird der organische Zusatzstoff m einer Konzentration von 50 ppm bis 500 ppm, insbesondere 100 ppm bis 200 ppm, zugegeben. Außerdem wird das zugesetzte Metall vorteilhaft m einer Konzentration von 300 ppm bis 15.000 ppm, insbesondere 500 ppm bis 5.000 ppm, zugegeben.
Nach der Metallzugabe wird der pH-Wert vorteilhaft durch Zugabe von Schwefelsaure eingestellt. Hierbei ist es besonders gunstig, eine m einem vorgeschalteten hydrometallurgischen Prozeß anfallende Prozeßsaure, beispielsweise Zellensaure aus der Zinkelektrolyse, zu verwenden.
Das Kontaktieren erfolgt möglichst bei einer Temperatur zwischen 20 °C und 150 °C, gegebenenfalls unter Druck. Derzeit bevorzugt wird eine Temperatur zwischen 40 °C und 80 °C. Das Kontaktieren erfolgt über einen Zeitraum von 30 mm bis 180 mm, vorteilhaft 60 mm bis 120 mm. Das Kontaktieren erfolgt m besonders einfacher Weise durch Ruhren, Umpumpen oder durch Aufgabe auf eine Lautertrommel .
Im folgenden wird ein Ausfuhrungsbeispiel des vorliegenden Verfahrens anhand der Zeichnung und am Beispiel der Anreicherung von Silber aus dem Ruckstand der Zinklaugung beschrieben. Es zeigt:
Figur 1: Ein Blockdiagramm einer Flotationsvorrichtung zur
Silberanreicherung nach dem vorliegenden Verfahren.
Zunächst wird em Betπebsbeispiel für ein erfmdungsgemaßes Verfahren gegeben.
Der Rohstoff, von dem für die elektrolytische Erzeugung von Zink ausgegangen wird, besteht im allgemeinen aus schwefelhaltigen Konzentraten mit Silbergehalten im ppm- Bereic . Die erste Verfahrensstufe der Zmkerzeugung ist em Rostprozeß, wo Schwefel als Schwefeldioxid entfernt und das Zink em überwiegend saurelosliches Oxid (Rostgut) übergeführt wird. Die sogenannte Laugung des Rostguts erfolgt in verdünnter Schwefelsäure (Zinkzellensäure) mit anschließender Neutralisation. Dabei fällt ein Reststoff an, in dem sich säureunlösliche Bestandteile und Neutralisationsprodukte in fester Form sammeln. Dieser Neutralisationsrückstand enthält Silbergehalte von einigen hundert ppm. Er wird in Kläreindickern eingedickt und zur Flotation vorbereitet.
Vor der Aufgabe zur Flotation wird der Neutralisationsrückstand bei dem vorliegenden Ausführungsbeispiel mit ZnSOj- Lösung auf einen Feststoffge alt von 300 g/1 eingestellt. Sodann wird metallisches Zink in Form von Zinkstaub in einer Menge von 5 kg/t Feststoff zugesetzt. Schließlich wird Polyetherpolyol bis zu einer Konzentration von 125 ppm zugegeben. Die so erhaltene Mischung wird 2 Stunden lang bei 60 °C durch Rühren kontaktiert und dabei mit der aus der Zinkelektrolyse vorhandenen Zellensäure auf einem pH-Wert von 3,5 bis 4,5 gehalten. Die so konditionierte Mischung wird anschließend einer Flotationsvorrichtung gem. Fig. 1 aufgegeben, wobei der handelsübliche Sammler AF 242 (hergestellt von der Firma Dow Chemical) zugegeben wird.
Bei einem Vergleichsversuch mit den eingangs angegebenen Mengen und Konzentrationen ergab sich folgendes Resultat:
Die Silberkonzentration in dem aufgegebenen Feststoff betrug 520 ppm. Das Konzentrat nach der ersten Stufe enthielt 7.500 ppm Silber, während der Abgang 170 ppm Silber enthielt. Eine zweite Flotation ergab eine Silberkonzentration von 3.100 ppm im Konzentrat und eine Konzentration von 100 ppm im Abgang. Daraus ergeben sich ein Anreicherungsfaktor von 10,0 bei einer Ausbringung von 82%.
Die Flotationsvorrichtung, in der das so aufbereitete Gemisch flotiert wird, ist in der Figur 1 dargestellt. Das konditionierte Gemisch wird über einen Zulauf 1 auf eine Flotationssäule 2 gegeben. Das Konzentrat aus der Flotationssäule 2 geht in einen Gesamtkonzentratausgang 3, während ein Abgang 4 der Flotatonssäule 2 auf einen Rougher
(Vorflotation) 5 gegeben wird. Das Konzentrat aus dem Rougher 5 wird auf einen Cleaner (Reinigungsflotation) 6 gegeben, während der Abgang des Roughers 5 auf einen Scavenger
(Nachflotation) 7 gegeben wird. Das Konzentrat aus dem Scavenger 7 wird nun als Aufgabe an den Rougher 5 zurückgeleitet, während der Abgang des Scavengers 7 in einen Gesamtabgang 8 geleitet wird.
Das aus dem Cleaner 6 erhaltene Konzentrat wird dem Gesamtkonzentratausgang 3 zugegeben, während der Abgang des Cleaners 6 erneut als Aufgabe auf den Rougher 5 gegeben wird.
Bei dem insoweit beschriebenen Verfahrensbeispiel liegt das Silber in dem Gesamtkonzentratausgang vorwiegend als Silbersulfid vor, das dann mit bekannten Verfahren zur Silbergewinnung verarbeitet werden kann.
Ebenso wie das Silber werden andere Wertstoffe wie Au, Cu, Ni und Co angereichert, was je nach Zusammensetzung des Rohstoffs ebenfalls von Interesse ist.
Das vorliegende Verfahren kann je nach Betrieb mit verschiedenen Reagenzien ausgeführt werden. So kann außer Zinkstaub auch Aluminium- oder Eisenstaub als Metallzugabe vorgesehen werden. Die Einstellung des Feststoffgehalts in der Suspension kann auch mit Wasser und die Ansäuerung mit einer anderen Säure als Schwefelsäure erfolgen. Der organische Zusatzstoff kann ein nahezu beliebiger Polyalkohol oder ein Polyol sein.
Die Konditionierung des Wertstoffanteils in der Suspension ist bei dem vorliegenden Verfahren so gut, daß die nachfolgende Flotation im wesentlichen ohne Drücker und Schaumer ausgeführt werden kann. Dies ist sowohl aus Kostengrunden als auch aus Gründen des Umweltschutzes von Vorteil .

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Anreicherung von Silber oder anderen Wertmetallen durch Flotation aus einer Suspension, beispielsweise aus den Ruckstanden der Zinklaugung, mit folgenden Schritten:
Zugabe eines Metalls, das unedler als Wasserstoff ist;
Zugabe einer Saure bis zu einem pH-Wert von 2,0 bis 5,0, insbesondere 3,5 bis 4,5;
Zugabe eines organischen Zusatzstoffs m einer Konzentration von 50 ppm bis 1000 ppm;
Kontaktieren der Mischung;
Aufgabe der Mischung m eine Flotationsvorrichtung zur Abtrennung des wertmetallhaltigen Anteils.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Suspension vor der Zugabe des Metalls auf einen Feststoffgehalt von 50 g/1 bis 500 g/1 eingestellt wird.
3. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der
Feststoffgehalt durch Zugabe von ZnSO -Losung eingestellt wird.
4. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das
Metall in Pulver- oder Staubform zugegeben wird.
5. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das
Metall aus der Gruppe ausgewählt ist, die Zn, Fe, AI und Cd enthalt.
6. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das
Metall Zn ist.
7. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der organische Zusatzstoff em Polyalkohol oder em Polyol oder eine Mischung daraus ist.
8. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , der organische Zusatzstoff Polyvmylalkohol oder Polyetherpolyol ist.
9. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der organische Zusatzstoff m einer Konzentration von 50 ppm bis 500 ppm, insbesondere 100 ppm bis 200 ppm zugegeben wird.
10. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das
Metall m einer Konzentration von 300 ppm bis 15000 ppm, insbesondere 500 ppm bis 5000 ppm zugegeben wird.
11. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der pH-Wert durch Zugabe von Schwefelsäure, insbesondere durch Zellensäure aus der Zinkelektrolyse eingestellt wird.
12. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das
Kontaktieren bei einer Temperatur zwischen 20°C und 150°C, insbesondere zwischen 40°C und 80°C erfolgt.
13. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das
Kontaktieren über einen Zeitraum von 30 min bis 180 min, insbesondere 60 min bis 120 min erfolgt.
14. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das
Kontaktieren unter Rühren erfolgt.
EP98904080A 1997-03-14 1998-01-16 Verfahren zur anreicherung von silber oder anderen wertmetallen durch flotation aus einer suspension, beispielsweise aus den rückständen der zinklaugung Withdrawn EP0966325A1 (de)

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