EP0957065A2 - Aluminiumsilikatsuspension - Google Patents

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EP0957065A2
EP0957065A2 EP99109070A EP99109070A EP0957065A2 EP 0957065 A2 EP0957065 A2 EP 0957065A2 EP 99109070 A EP99109070 A EP 99109070A EP 99109070 A EP99109070 A EP 99109070A EP 0957065 A2 EP0957065 A2 EP 0957065A2
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EP
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aluminum silicate
suspension
aluminum
stirring
aqueous
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Jürgen Dr. Schubert
Holger Dr. Glaum
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Evonik Operations GmbH
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Degussa GmbH
Degussa Huels AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates

Definitions

  • the invention relates to an aqueous Aluminum silicate suspension, a process for its Manufacture and its use.
  • Aluminum silicate such as P 820
  • P 820 is described in Ullmann's Encyclopedia of Chemical Engineering, 4. Edition, volume 21, page 467, table 12. It is called Bulk filler used in papermaking.
  • Aluminum silicate can reduce the printability of newsprint and thin printing paper can be improved.
  • Aluminum silicate is a white powder contained in this Form is distributed.
  • the aluminum silicate therefore has the disadvantage that separate for its use in papermaking Devices for processing on the basis of powdery consistency can be built and used have to. This disadvantage can be overcome if that Aluminum silicate powder in the form of an aqueous suspension can be used in paper production.
  • the invention relates to an aqueous Aluminum silicate suspension, which characterized is that, in addition to water, it is preferred at least 30% by weight at least 35% by weight, aluminum silicate, 0.1 to 3.0% by weight Contains aluminum sulfate and 0.1 to 5.0 wt .-% surfactants.
  • Aluminum silicate the aluminum silicate P 820 is used become.
  • Nonionic surfactants such as Example polyethylene oxide can be used.
  • Anionic and / or cationic surfactants are used.
  • Such surfactants are, for example, polyacrylates, dodecylbenzenesulfonate, Sodium citrate.
  • the solids content of the suspension can be in one preferred embodiment 35 to 45% by weight, in particular 35 to 40 wt .-%.
  • the pH of the suspension can between 4.5 and 9.5, preferably between 5.0 and 8.0, lie.
  • Another object of the invention is a method for Production of the aluminum silicate suspension, which thereby is characterized in that an aluminum silicate synthetic way from aluminum sulfate and water glass fails and filtered off, the aluminum silicate filter cake with stirring and / or shearing with an aqueous Liquefied aluminum sulfate solution, at least one surfactant adds to the liquefied Aluminum silicate filter cake with stirring and / or scissors powdered aluminum silicate adds and the mixture if necessary, stir and / or shear again.
  • the Wash and dry the aluminum silicate filter cake In one embodiment of the invention, the Wash and dry the aluminum silicate filter cake.
  • the aluminum silicate powder obtained can be stirred and / or scissors with an aqueous aluminum sulfate solution mix, add at least one surfactant to this Suspension with stirring and / or scissors more Add powdered aluminum silicate and the mixture if necessary stir and / or shear again.
  • the aqueous aluminum silicate suspension according to the invention advantageously has a high solids content. Sedimentation of the solid occurs even with one longer storage time.
  • a grinding for destructuring is not necessary.
  • the aqueous aluminum silicate suspension according to the invention can be used in papermaking.
  • the starting materials are characterized in Table 1: Physico-chemical data of P 820A powder and filter cake P 820A powder P 820 A filter cake Ramming density [g / l] 237 - Loss on drying [%] 6.4 70.0 Solids content [%] 93.6 30th average grain size [ ⁇ m] 5.6 7.5 Surface [m 2 / g] 66 - DBP adsorption [g / 100 g] 90 - PH value 9.5 8.9 (slurry)
  • Aluminum sulfate PH value Viscosity [mPa * s] [ml solution] [g / 100g slurry] 0 0 8.9 2000 0.5 0.02 8.9 2000 2nd 0.09 8.2 1800 4th 0.18 6.8 1600 6 0.27 6.1 1500 8th 0.36 5.7 1430 10th 0.45 5.3 1400 12th 0.54 5.1 1500 14 0.63 4.9 1900 16 0.72 4.8 1650 18th 0.81 4.6 1650 20th 0.90 4.5 1450 25th 1.13 4.4 1200 Shear time [min] Viscosity [mPa * s] average particle size d 50 [ ⁇ m] 0 2600 7.7 5 100 7.1 10th 80 7.1 15 65 7.1 20th 55 7.1
  • the surfactant additive is at low speed stirred in. After that, the suspension is at 8500 for one minute U / min dispersed. The amount added is in the tables 5 to 7 specified.
  • the autoconcentration time is 15 minutes.
  • the so suspension obtained is at 3000 for a further 30 min U / min dispersed.
  • the sample bottles are placed upside down in the vibrating sieve (Fa. Retsch, AS 200 digit) clamped and with amplitude 100 with Interval shaken. There will be time until the suspensions are completely redispersed. If no Redispersion can be achieved, the experiment after 10 min canceled.
  • Fra. Retsch AS 200 digit
  • the liquefied suspension is on the magnetic stirrer for 5 min mixed up. After switching off the stirrer, the pH value read.
  • the Viscosity measured with the Brookfield DV-II + (spindle no. 62, 100 RPM). Here, too, the value is read after 5 minutes.
  • the grain size of the Suspension determined with the grindometer.
  • 100 g of the redispersed suspension are in Drying cabinet at 105 ° C to constant weight dried.
  • the suspensions are liquid after production, but become pasty when cooling. This can also be done through the Addition of the examined additives cannot be prevented. However, the suspensions are very different in the amount of energy required to liquefy it can be done. It tries to do this necessary Energy input through a defined shaking or turning of the sample glass. With some samples thereby liquefaction can be achieved. But there is also suspensions caused by just shaking and turning are not to be liquefied, but do so immediately after pierce the suspension surface with a spatula becomes. Therefore, for the assessment of the Redispersibility all observations taken together and subjectively a scale from very good to very bad assigned. The results are in Table 4 listed.

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Abstract

Die wäßrige Aluminiumsilikatsuspension mit einem Gehalt an Aluminiumsilikat von mindestens 30 Gew.-% wird durch Verflüssigung des Aluminiumsilikatfilterkuchens oder durch Dispergieren von Aluminiumsilikatpulver in Wasser unter Zugabe von Aluminiumsilikatpulver, Tensid und Aluminiumsulfat hergestellt. Sie kann bei der Papierherstellung eingesetzt werden. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft eine wäßrige Aluminiumsilikatsuspension, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung.
Aluminiumsilikat, wie zum Beispiel P 820, wird beschrieben in Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 21, Seite 467, Tabelle 12. Es wird als Massenfüllstoff bei der Papierherstellung eingesetzt. Durch den Einsatz von Aluminiumsilikat kann die Bedruckbarkeit von Zeitungs- und Dünndruckpapier verbessert werden. Aluminiumsilikat ist ein weißes Pulver, welches in dieser Form vertrieben wird. Bei der Papierherstellung werden jedoch nahezu alle Edukte in Form von wäßrigen Suspensionen eingesetzt. Das Aluminiumsilikat hat daher den Nachteil, daß für seinen Einsatz bei der Papierherstellung separate Vorrichtungen für die Verarbeitung aufgrund der pulverförmigen Konsistenz errichtet und verwendet werden müssen. Dieser Nachteil kann überwunden werden, wenn das Aluminiumsilikatpulver in Form einer wäßrigen Suspension bei der Papierfabrikation eingesetzt werden kann.
Es besteht daher die Aufgabe, das pulverförmige Aluminiumsilikat in eine wäßrige, lagerstabile Suspension mit einem hohen Feststoffgehalt, die bei der Papierherstellung verwendet werden kann, überzuführen.
Gegenstand der Erfindung ist eine wäßrige Aluminiumsilikatsuspension, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sie neben Wasser mindestens 30 Gew.-%, bevorzugt mindestens 35 Gew.-%, Aluminiumsilikat, 0,1 bis 3,0 Gew.-% Aluminiumsulfat und 0,1 bis 5,0 Gew.-% Tenside enthält.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann als Aluminiumsilikat das Aluminiumsilikat P 820 eingesetzt werden.
Als Tenside können bekannte nichtionische Tenside, wie zum Beispiel Polyethylenoxid, eingesetzt werden.
Weiterhin können als Tenside anionische und/oder kationische Tenside eingesetzt werden. Derartige Tenside sind zum Beispiel Polyacrylate, Dodecylbenzolsulfonat, Natriumcitrat.
Der Feststoffgehalt der Suspension kann in einer bevorzugten Ausführungsform 35 bis 45 Gew.%, insbesondere 35 bis 40 Gew.-%, betragen. Der pH-Wert der Suspension kann zwischen 4,5 und 9,5, bevorzugt zwischen 5,0 und 8,0, liegen.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der Aluminiumsilikatsuspension, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Aluminiumsilikat auf synthetischem Wege aus Aluminiumsulfat und Wasserglas ausfällt und abfiltriert, den Aluminiumsilikatfilterkuchen unter Rühren und/oder Scheren mit einer wäßrigen Aluminiumsulfatlösung verflüssigt, mindestens ein Tensid hinzufügt, zu dem verflüssigten Aluminiumsilikatfilterkuchen unter Rühren und/oder Scheren pulverförmiges Aluminiumsilikat hinzugibt und die Mischung gegebenenfalls ein weiteres Mal rührt und/oder schert.
In einer Ausführungsform der Erfindung kann man den Aluminiumsilikatfilterkuchen waschen und trocknen. Das erhaltene Aluminiumsilikatpulver kann man unter Rühren und/oder Scheren mit einer wäßrigen Aluminiumsulfatlösung vermischen, mindestens ein Tensid hinzufügen, zu dieser Suspension unter Rühren und/oder Scheren weiteres pulverförmiges Aluminiumsilikat hinzufügen und die Mischung gegebenenfalls ein weiteres Mal rühren und/oder scheren.
Die erfindungsgemäße wäßrige Aluminiumsilikatsuspension weist vorteilhafterweise einen hohen Feststoffgehalt auf. Eine Sedimentation des Feststoffes tritt selbst bei einer längeren Lagerzeit nicht ein.
Eine Mahlung zur Destrukturierung ist nicht notwendig.
Die erfindungsgemäße wäßrige Aluminiumsilikatsuspension kann bei der Papierherstellung eingesetzt werden.
Beispiele
Die Ausgangsmaterialien sind in Tabelle 1 charakterisiert:
Physikalisch-chemische Daten von P 820A-Pulver und Filterkuchen
P 820A Pulver P 820 A Filterkuchen
Stampfdichte [g/l] 237 -
Trockenverlust [%] 6,4 70,0
Feststoffgehalt [%] 93,6 30
mittlere Korngröße [µm] 5,6 7,5
Oberfläche [m2/g] 66 -
DBP-Adsorption [g/100 g] 90 -
pH-Wert 9,5 8,9 (Slurry)
Herstellung des Slurry
2400 g Aluminiumsilikat P 820A-Teig werden nach und nach in einen 5 l-Meßbecher gegeben und mit dem Dispermat bei 8500 U/min geschert. Gleichzeitig gibt man 30 ml Al2(SO4)3-Lösung mit einer Konzentration von 90 g/l in Etappen dazu. Die Scherzeit des Verflüssigens beträgt 14 min.
Der Einfluß des Aluminiumsulfatzusatzes sowie des Scherens kann den Tabellen 2 und 3 entnommen werden.
Alumuniumsulfat pH-Wert Viskosität [mPa*s]
[ml Lösung] [g/100g Slurry]
0 0 8,9 2000
0,5 0,02 8,9 2000
2 0,09 8,2 1800
4 0,18 6,8 1600
6 0,27 6,1 1500
8 0,36 5,7 1430
10 0,45 5,3 1400
12 0,54 5,1 1500
14 0,63 4,9 1900
16 0,72 4,8 1650
18 0,81 4,6 1650
20 0,90 4,5 1450
25 1,13 4,4 1200
Scherzeit [min] Viskosität [mPa*s] mittlere Teilchengröße d 50 [µm]
0 2600 7,7
5 100 7,1
10 80 7,1
15 65 7,1
20 55 7,1
Der Tensidzusatz wird bei niedriger Umdrehungszahl eingerührt. Danach wird die Suspension eine Minute bei 8500 U/min dispergiert. Die zugesetzte Menge ist in den Tabellen 5 bis 7 angegeben.
Jetzt wird mit P 820A-Pulver der gewünschte Feststoffgehalt eingestellt.
  • 35 % FG: Zugabe von 217,1 g Pulver
  • 40 % FG: Zugabe von 456,3 g Pulver
    • Die Zeit für das Autkonzentrieren beträgt 15 min. Die so erhaltene Suspension wird noch weitere 30 min bei 8500 U/min dispergiert.
    Der Slurry wird zum Schluß noch einmal 15 min mit dem Ultra-Turrax bei gleichzeitigem Rühren mit dem IKA-Laborrührer (Dispergierscheibe ⊘ = 6 cm, 1000 U/min) geschert.
    Bei den Aluminiumsilikat-(P 820 A)-Suspensionen, die bei Raumtemperatur lagern, werden Sedimentation, pH-Wert, Viskosität, Grindometer-Wert und die Zeit zum Redispergieren durch Rütteln und Drehen bestimmt. Nach einem Tag wird zusätzlich der tatsächliche Feststoffgehalt bestimmt. Diese Werte werden 1 d, 4 Wochen und 14 Wochen nach Herstellung der Suspension ermittelt.
    Beschreibung der verwendeten Methoden Sedimentation
    Die einzelnen Schichten der Suspension werden mit dem Zentimetermaß vermessen. Folgende drei Arten sind zu unterscheiden:
  • 1. Überstehendes Wasser
  • 2. Suspension
  • 3. Bodensatz
    • Verflüssigung durch Rütteln
    Die Probenflaschen werden kopfüber in das Rüttelsieb (Fa. Retsch, AS 200 digit) eingespannt und bei Amplitude 100 mit Intervall gerüttelt. Es wird die Zeit, bis die Suspensionen vollständig redispergiert sind, bestimmt. Wenn keine Redispergierung zu erreichen ist, wird der Versuch nach 10 min abgebrochen.
    Verflüssigung durch Drehen
    Auf dem Rollenmischer (Einstellung 1) werden die Proben so lange gedreht, bis sich wieder eine homogene Suspension gebildet hat. Auch hier beträgt die maximale Behandlungszeit 10 min.
    Messen des pH-Wertes
    Die verflüssigte Suspension wird 5 min auf dem Magnetrührer durchmischt. Nach dem Abschalten des Rührers wird der pH-Wert abgelesen.
    Messen der Viskosität
    Sofort nach der Bestimmung des pH-Wertes wird die Viskosität mit dem Brookfield DV-II+ gemessen (Spindel-Nr. 62, 100 RPM). Auch hier wird der Wert nach 5 min abgelesen.
    Grindometer
    Nach gutem Durchmischen der Suspension wird die Körnung der Suspension mit dem Grindometer bestimmt.
    Feststoffgehalt
    100 g der redispergierten Suspension werden im Trockenschrank bei 105 °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.
    Falls eine Verflüssigung der Suspension nicht durch Rütteln oder Drehen zu bewerkstelligen ist, versucht man die Suspension mit dem Spatel zu verflüssigen.
    pH-Wert, Viskosität, Grindometer-Wert und Feststoffgehalt werden nur bei einer vollständig redispergierten Suspension bestimmt.
    Die nach den angegebenen Prüfmethoden ermittelten Daten sind in den Tabellen 6 - 8 aufgelistet. Um die Eignung eines Zusatzes zur Verbesserung der Suspensionseigenschaften zu beurteilen, sind drei Faktoren näher in Betracht zu ziehen: Die Einarbeitbarkeit des Zusatzes, das Sedimentationsverhalten der Suspension sowie die Redispergierbarkeit des Bodensatzes.
    Sedimentationsverhalten
    In den Figuren 1 und 2 ist das Sedimentationsverhalten der mit unterschiedlichen Stabilisatoren versetzten Suspensionen für Feststoffgehalte von ca. 35 Gew.-% beziehungsweise 40 Gew.-% dargestellt. Die Höhen der Sediment- und Wasserphase sind in diesen Abbildungen widergegeben. Für jeden Zusatz (abgegrenzt durch die kleine Querlinie auf dem linken Rand des Diagrams) sind die Werte für die Lagerung nach 1 d (unterster Balken), nach 4 Wochen (mittlerer Balken) und 14 Wochen (oberer Balken) aufgezeichnet. Eine gute Lagerstabilität liegt dann vor, wenn sich kein festes Sediment bildet und wenn sich oberhalb der Suspension keine klare Wasserphase bildet, also immer dann, wenn die Summe der Sedimentationshöhe und der Höhe der Wasserphase gegen Null geht. Dies ist für alle untersuchten Polyacrylate und für Polyethylenoxid sowohl bei einem Feststoffgehalt von 35 % als von 40 % der Fall. Natriumcitrat und Dodecylbenzolsulfonat konnten nur bei einem Feststoffgehalt von 35 % untersucht werden und zeigt ebenfalls eine sehr geringe Neigung zur Sedimentation.
    Redispergierbarkeit
    Die Suspensionen sind zwar nach der Herstellung flüssig, werden aber beim Abkühlen pastös. Dies kann auch durch die Zugabe der untersuchten Zusätzen nicht verhindert werden. Die Suspensionen unterscheiden sich jedoch sehr stark darin, mit welchem Energieaufwand eine Verflüssigung erfolgen kann. Es wird versucht, diesen notwendigen Energieeintrag durch ein definiertes Rütteln oder Drehen des Probenglases zu erfassen. Bei einigen Proben kann dadurch eine Verflüssigung erreicht werden. Es gibt aber auch Suspensionen, die durch bloßes Rütteln und Drehen nicht zu verflüssigen sind, dies aber sofort tun, nachdem die Suspensionsoberfläche mit einem Spatel angestochen wird. Daher werden für die Beurteilung der Redispergierbarkeit alle Beobachtungen zusammengenommen und subjektiv einer Skala von sehr gut bis sehr schlecht zugeordnet. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 4 aufgeführt.
    Einarbeitbarkeit
    Unter Einarbeitbarkeit ist zu verstehen, wie sich nach Zugabe des Stabilisators die Einarbeitung des Pulvers zur Aufkonzentration des Slurrys gestaltete. Diese Größe ist meßtechnisch nicht zu fassen, daher wurde dafür die subjektive Beurteilung des Durchführenden herangezogen.
    Beurteilung der verschiedenen Stabilisatoren
    Stabilisator Einarbeitbarkeit Sedimentationsverhalten Redispergierbarkeit
    Polyethylenoxid
    Polyacrylat (MG = 1.200)
    Polyacrylat (MG = 8.000)
    Polyacrylat (MG = 15.000)
    Natrimcitrat
    EDTA
    Polyethylenglykol (MG = 200)
    Polyethylenglykol (MG = 2.000)
    Polyethylenglykol (MG = 10.000)
    Dodecylbenzolsulfonat
    Figure 00090001
    Figure 00100001
    Figure 00110001
    Figure 00120001
    Figure 00130001
    Figure 00140001

    Claims (4)

    1. Wäßrige Aluminiumsilikatsuspension, dadurch gekennzeichnet, daß sie neben Wasser mindestens 30 Gew.-% Aluminiumsilikat, 0,1 bis 3,0 Gew.-% Aluminiumsulfat und 0,1 bis 5,0 Gew.-% Tensid enthält.
    2. Verfahren zur Herstellung der Aluminiumsilikatsuspension nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Aluminiumsilikat auf synthetischem Wege aus Aluminiumsulfat und Wasserglas ausfällt und abfiltriert, den Aluminiumsilikatfilterkuchen unter Rühren und/oder Scheren mit einer wäßrigen Aluminiumsulfatlösung verflüssigt, mindestens ein Tensid hinzufügt, zu dem verflüssigten Aluminiumsilikatfilterkuchen unter Rühren und/oder Scheren pulverförmiges Aluminiumsilikat hinzugibt und die Mischung gegebenenfalls ein weiteres Mal rührt und/oder schert.
    3. Verfahren zur Herstellung der Aluminiumsilikatsuspension nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Aluminiumsilikatfilterkuchen wäscht und trocknet, das erhaltene Aluminiumsilikatpulver unter Rühren und/oder Scheren mit einer wäßrigen Aluminiumsulfatlösung vermischt, mindestens ein Tensid hinzufügt, zu dieser Suspension unter Rühren und/oder Scheren weiteres Aluminiumsilikatpulver hinzufügt und die Mischung gegebenenfalls ein weiteres Mal rührt und/oder schert.
    4. Verwendung der Aluminiumsilikatsuspension bei der Herstellung von Papier.
    EP99109070A 1998-05-12 1999-05-07 Aluminiumsilikatsuspension Expired - Lifetime EP0957065B1 (de)

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    DE19821143 1998-05-12
    DE19821143A DE19821143A1 (de) 1998-05-12 1998-05-12 Aluminiumsilikatsuspension

    Publications (3)

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    EP0957065A2 true EP0957065A2 (de) 1999-11-17
    EP0957065A3 EP0957065A3 (de) 2000-05-03
    EP0957065B1 EP0957065B1 (de) 2003-09-17

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    EP99109070A Expired - Lifetime EP0957065B1 (de) 1998-05-12 1999-05-07 Aluminiumsilikatsuspension

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    DE (2) DE19821143A1 (de)
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