EP0947600A2 - Verfahren zur Vakuumaufkohlung unter Behandlungsgas - Google Patents

Verfahren zur Vakuumaufkohlung unter Behandlungsgas Download PDF

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EP0947600A2
EP0947600A2 EP99100982A EP99100982A EP0947600A2 EP 0947600 A2 EP0947600 A2 EP 0947600A2 EP 99100982 A EP99100982 A EP 99100982A EP 99100982 A EP99100982 A EP 99100982A EP 0947600 A2 EP0947600 A2 EP 0947600A2
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Günther Schmitt
Friedrich Dr. Preisser
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ALD Vacuum Technologies GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/20—Carburising
    • C23C8/22—Carburising of ferrous surfaces

Definitions

  • the invention relates to a process for vacuum carburizing under treatment gas in which steel is carburized in a rough vacuum at gas pressures up to approximately 20 mbar using propane (C 3 H 8 ) as a carbon donor at a temperature of approximately 950 ° C.
  • a process for gas carburizing iron workpieces in a carburizing atmosphere containing hydrogen (H 2 ) and carbon monoxide (CO) at temperatures of 800 to 1050 ° C is known (DE 41 10 361), in which a carburizing atmosphere with a CO -to-H 2 ratio of greater than 1 ⁇ 2 is maintained by circulating the carburizing atmosphere from the carburizing chamber via a gas separation unit with feeding back the CO-containing fraction into the carburizing chamber and, if necessary, by parallel, suitable addition of CO is amplified from an independent CO source or that this is accomplished solely by suitable addition of CO from an independent CO source.
  • a vacuum furnace for heat treatment is known one batch (DE 34 16 902) with one lockable steel container and one in one inner heating chamber located heater and with a gas blower and a gas guide to generate a circulation flow through the heating chamber, the heating chamber being excluded the gas blower is closable.
  • the present invention is based on the object a particularly simple method of carburizing to create cheap propane as Carbon donor is used and in particular contamination of the system and the Suction pump through condensed decomposition products of propane is avoided.
  • this object is achieved by that the propane hydrogen gas in a ratio from 1: 1 to about 1: 2 is added, whereby sucking off the decomposition products of the propane via one connected to the treatment chamber Pumping station takes place.
  • the invention allows a wide variety of design options to. Below are some Experiments described the determination of the cheapest Mixing ratio of propane to hydrogen gas affect.
  • a targeted process gas extraction was used for the purpose of the experiments from graphite tube into the hard felt wall similar to the treatment chamber of a vacuum furnace introduced according to DE 34 16 902. Farther became a gas inlet in the gas outlet pipe installed through which another gas is let in can be. At the gas outlet a 240 x 240 mm steel sheet attached to the boiler wall, around the tar precipitation at this point to condense. The sheet was used with every attempt exchanged. Through a visual assessment of the A rating was determined for tar condensation.
  • the gas from B corresponds approximately to the propane from Hispano Suiza.
  • the entire sheet is without tar covering.
  • the tar formation is from the batch surface and depending on their efforts to absorb carbon. In large batches, tar formation is clear less.
  • Hydrogen has a significant impact, provided that Hydrogen directly into the heating chamber with the propane is let in. Hydrogen in the gas outlet pipe has no significant influence. The coaling effect leaves however with greatly reduced Propane after.

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Abstract

Bei einem Verfahren zur Vakuumaufkohlung unter Behandlungsgas, bei der Stahl im Grobvakuum bei Gasdrücken bis zu etwa 20 mbar unter Verwendung von Propan (C3H8) als Kohlenstoffspender bei einer Temperatur von etwa 250 °C aufgekohlt wird, wird dem Propan Wasserstoffgas (H2) in einem Verhältnis von etwa 1 : 1 bis etwa 1 : 2 (Wasserstoffüberschuß) zugemischt, wobei das Absaugen der Zersetzungsprodukte des Propans über einen mit der Behandlungskammer verbundenen Pumpstand erfolgt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vakuumaufkohlung unter Behandlungsgas bei der Stahl im Grobvakuum bei Gasdrücken bis zu etwa 20 mbar unter Verwendung von Propan (C3H8) als Kohlenstoffspender bei einer Temperatur von etwa 950°C aufgekohlt wird.
Es ist bereits ein Verfahren zur Wärmebehandlung, insbesondere Aufkohlung, metallischer Werkstücke in einem Ofen unter hohen Temperaturen und in einer Gasatmosphäre, bei dem die zugehörige Gasatmosphäre durch Umsetzung eines Kohlenwasserstoffgases, insbesondere von Erdgas oder Propan, mit einem weiteren, elementaren Sauerstoff enthaltenen Medium, insbesondere Luft, erzeugt wird bekannt (DE 43 43 927), wobei diese Umsetzung gegebenenfalls unterstützt durch eine Generator- oder Katalysatoreinrichtung beim oder im Ofen durchgeführt wird, und wobei bedarfsabhängig zusätzlich der Atmosphäre ein Anreicherungsmittel zur geeigneten Einstellung des Kohlenstoffpegels zugeführt wird, wobei zumindest während eines Abschnitts der Wärmebehandlung wenigstens teilweise anstelle des elementaren (nicht gebundenen), Sauerstoff enthaltenden Mediums Kohlendioxid (CO2) zur Atmosphärenbildung herangezogen wird, wobei das Kohlendioxid in einer zur Umsetzung zu Behandlungsgasatmosphäre geeigneten Menge anstelle des entsprechend vermindert zugeführten, Sauerstoff enthaltenden Mediums zum jeweiligen Umsetzungsaggregat oder zum Ofen direkt zugeleitet wird.
Weiterhin ist ein Verfahren zum Gasaufkohlen von Eisenwerkstücken in einer Wasserstoff (H2) und Kohlenmonoxid (CO) enthaltenen Aufkohlungsatmosphäre bei Temperaturen von 800 bis 1050 °C bekannt(DE 41 10 361), bei dem über wesentliche Zeitphasen der Aufkohlung eine Aufkohlungsatmosphäre mit einem CO-zu-H2-Verhältnis von größer als ½ dadurch aufrechterhalten wird, daß eine Zirkulation von Aufkohlungsatmosphäre aus dem Aufkohlungsraum über eine Gastrennanlage mit Rückspeisung der CO-haltigen Fraktion in den Aufkohlungsraum durchgeführt wird und dies, bei Bedarf, durch parallele, geeignete Zugabe von CO aus einer eigenständigen CO-Quelle verstärkt wird oder daß dies allein durch geeignete Zugabe von CO aus einer eigenständigen CO-Quelle bewerkstelligt wird.
Bekannt ist schließlich ein Vakuumofen zur Wärmebehandlung einer Charge (DE 34 16 902) mit einem verschließbaren Stahlbehälter und einer in einer inneren Heizkammer befindlichen Heizeinrichtung und mit einem Gasgebläse sowie einer Gasleiteinrichtung zur Erzeugung einer Umwälzströmung durch die Heizkammer, wobei die Heizkammer unter Ausschluß des Gasgebläses verschließbar ist.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein besonders einfaches Verfahren zum Aufkohlen zu schaffen, bei dem preiswertes Propan als Kohlenstoffspender verwendet wird und bei dem insbesondere eine Verschmutzung der Anlage und der Saugpumpe durch kondensierte Zersetzungsprodukte des Propans vermieden wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß dem Propan Wasserstoffgas in einem Verhältnis von 1 : 1 bis etwa 1 : 2 zugemischt wird, wobei das Absaugen der Zersetzungsprodukte des Propans über einen mit der Behandlungskammer verbundenen Pumpstand erfolgt.
Die Erfindung läßt die verschiedensten Ausführungsmöglichkeiten zu. Nachstehend sind einige Versuche beschrieben, die der Ermittlung des günstigsten Mischungsverhältnisses von Propan zu Wasserstoffgas betreffen.
Zum Zweck der Versuche wurde eine gezielte Prozeßgasabsaugung aus Grafitrohr in die Hartfilzwand der Behandlungskammer eines Vakuumofens ähnlich demjenigen nach der DE 34 16 902 eingebracht. Weiterhin wurde ein Gaseinlaß in das Gasaustrittsrohr installiert, durch den ein weiteres Gas eingelassen werden kann. Am Gasaustritt wurde ein 240 x 240 mm großes Stahlblech an der Kesselwand angebracht, um den Teerniederschlag an dieser Stelle zu kondensieren. Das Blech wurde bei jedem Versuch ausgetauscht. Durch eine visuelle Begutachtung der Teerkondensation wurde eine Wertung ermittelt.
Bei den Versuchen wurde Propan zweier Lieferanten verwendet. Die beiden Propansorten unterscheiden sich im Propangehalt.
Analyse der Gassorten, Angaben in Vol %
Stoff A B Angaben von Hispano Suiza
Propan 94,5 97,3 95,6
C3 Propen 3,7 < 0,1 0,3
C2 Ethan/Ethen 1,2 1,8 2,7
C1 Methan < 0,1 < 0,1
C4 0,6 0,8 1,4
Butan/... >/= C5 < 0,1 < 0,1
Das Gas von B entspricht in etwa dem Propan von Hispano Suiza.
Um die Wirkung von Wasserstoff auf die Teerbildung und die Aufkohlung zu prüfen, wurde bei einigen Versuchen Wasserstoff direkt in das Gasaustrittsrohr oder zusammen mit dem Propan direkt in die Heizkammer eingeleitet. Außerdem wurde die Propanmenge variiert.
Bei allen Versuchen wurde der 3 min. Gaseinlaß / 1 min. Gasauslaß-Zyklus bei max. 20 mbar Partialdruck gewählt.
Bei den Versuchen wurde weiterhin die Temperatur im Gasaustrittsrohr und auf dem Kondensationsblech gemessen.
Chargen für die Versuchsreihe:
Bei den Versuchen wurde entweder eine kleine Charge benutzt bestehend aus:
  • 33 Zahnrädern mit Durchmesser außen 170 mm, Durchmesser 50 mm, h 40 mm, A 0,078 m2, Gesamtoberfläche 2,5 m2.
    • Diese Teile waren alle schon aufgekohlt und wurden immer wieder bei den Versuchen verwendet.
    Oder eine große Charge benutzt bestehend aus:
  • 300 Kugelkäfigen mit Durchmesser außen 70 mm, Durchmesser 58 mm, h 36 mm, A 0,017 m2, Gesamtoberfläche 5 m2.
    • Diese Teile waren alle nicht aufgekohlt und wurden immer wieder nach dem Versuch ausgetauscht, also immer eine Charge mit nicht gekohlten Teilen.
    Ergebnisse:
    Es wurde die Teerkondensation auf dem Blech visuell begutachtet und in Gruppen eingeteilt.
    Beschreibung der Versuche: Versuch Nr. 1:
    Charge:
    kleine Charge gekohlte Teile 2,5 m2
    ohne C-Probe
    Behandlungsablauf:
    Heizen 930 C/Vak./40 min. Halten 930 C/Vak./25 min. Vak. Kohlen 930 C/40 min. ohne Diffusion
    Kühlen: 2 bar N2 (Stickstoffkühlung)
    Begasung:
    Propan von A 13 l/min. in Heizkammer
    Bewertung Kondensationsblech:
    Gesamtblech mit Teer belegt, besonders an der Stelle, an der das Abgas auftrifft.
    Versuch Nr. 2:
    Charge:
    kleine Charge gekohlte Teile 2,5 m2
    ohne C-Probe
    Behandlungsablauf:
    Heizen 930 C/Konv. Heizen/60 min.
    Halten 930 C/Vak./20 min. mit probeweisem H2-Einlaß Vak. Kohlen 930 C/40 min. ohne Diffusion
    Kühlen: 2 bar N2 (Stickstoffkühlung)
    Begasung:
    Propan von A 13 l/min. in Heizkammer plus 10,5 l/min. Wasserstoff in Gasaustrittsrohr
    Bewertung Kondensationsblech:
    Gesamtblech mit Teer belegt, besonders an der Stelle, an der das Abgas auftrifft. An der Auftreffstelle sind auch Rußpartikel zu sehen.
    Versuch Nr. 3:
    Charge:
    große Charge mit neuen Teilen 5 - 6 m2, ca. 280 Schaltmuffen
    Behandlungsablauf:
    Heizen 960 C/Konv. Heizen/90 min.
    Halten 960 C/Vak./40 min. Vak. Kohlen 960 C/16 min. Diffusion 960 C/14 min. Absenken: 880 C/30 min. Kühlen: 2 bar N2 (Stickstoff)
    Begasung:
    Propan von A 17 l/min. in Heizkammer
    Bewertung Kondensationsblech:
    Teerbelag nur an der Gasauftreffstelle, ca. 70 % der Oberfläche sauber ohne Teerbelag.
    Versuch Nr. 4:
    Charge:
    kleine Charge gekohlte Teile 2,5 m2
    mit C-Probe
    Behandlungsablauf:
    Heizen 930 C/Konv. Heizen/60 min.
    Halten 930 C/Vak./15 min. Vak. Kohlen 930 C/40 min. Diffusion 930 C/55 min. Kühlen: 2 bar N2 (Stickstoff)
    Begasung:
    Propan von B 13 l/min. in Heizkammer plus Wasserstoff 13 l/min. in Heizkammer
    Bewertung Kondensationsblech:
    Gesamtblech dünn mit Teer belegt. An der Stelle, an der das Abgas auftrifft, ist der Teerbelag geringfügig stärker.
    Kohlungswirkung:
    Normal entsprechen der Behandlung. AT (0,35 % C) = 0,6 mm und Rand C = 0,77 %. Geprüft an einem Probebolzen.
    Versuch Nr. 5:
    Charge:
    große Charge neue Teile 5 m2
    mit4 C-Proben
    Behandlungsablauf:
    Heizen 930 C/Konv. Heizen/60 min.
    Halten 930 C/Vak./30 min. Vak. Kohlen 930 C/40 min. Diffusion 930 C/60 min. Kühlen: 2 bar N2 (Stickstoff)
    Begasung:
    Propan von A 4 l/min. in Heizkammer plus 13 l/min. in Heizkammer
    Bewertung Kondensationsblech:
    Gesamtblech ist ohne Teerbelag.
    Kohlungswirkung:
    Die 2 C-Proben am Chargenrand zeigen ein normales, der Behandlung entsprechendes Kohlungsergebnis. AT (0,35 % C) 0,68 mm und Rand-C 0,81 - 0,83 %.
    Die 2 C-Proben im Inneren der Charge zeigen eine verminderte Aufkohlung. AT (0,35 % C) 0,42 - 0,53 mm und Rand-C 0,42 - 0,50 %.
    Resümee:
    Die Teerbildung ist von der Chargenoberfläche und deren Bestreben Kohlenstoff aufzunehmen abhängig. Bei großen Chargen ist die Teerbildung eindeutig geringer.
    Wasserstoff hat einen wesentlichen Einfluß, sofern Wassserstoff direkt mit dem Propan in die Heizkammer eingelassen wird. Wasserstoff im Gasaustrittsrohr hat keinen wesentlichen Einfluß. Die Kohlungswirkung läßt jedoch bei stark reduziertem Propan nach.
    Weiterhin hat sich herausgestellt, daß die Teerkondensation nicht allein von der Temperatur abhängt. Auf dem Kondensationsblech kondensierte der Teer genauso wie auf der Kesselwand. Das Blech hatte eine Temperatur von 200 - 300 °C und die Kesselwand ca. 60 °C. Teer kondensiert bevorzugt an Auftreffstellen Im heißen Gasaustrittsrohr in Form von Ruß, aber auch bevorzugt an Umlenkstellen.

    Claims (1)

    1. Verfahren zur Vakuumaufkohlung unter Behandlungsgas, bei der Stahl im Grobvakuum bei Gasdrücken bis zu etwa 20 mbar unter Verwendung von Propan (C3H8) als Kohlenstoffspender bei einer Temperatur von etwa 250 °C aufgekohlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß dem Propan Wasserstoffgas (H2) in einem Verhältnis von etwa 1 : 1 bis etwa 1 : 2 (Wasserstoffüberschuß) zugemischt wird, wobei das Absaugen der Zersetzungsprodukte des Propans über einen mit der Behandlungskammer verbundenen Pumpstand erfolgt.
    EP99100982A 1998-04-04 1999-01-21 Verfahren zur Vakuumaufkohlung unter Behandlungsgas Withdrawn EP0947600A3 (de)

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