EP0914378A2 - Biaxial gereckte, biologisch abbaubare und kompostierbare folie - Google Patents

Biaxial gereckte, biologisch abbaubare und kompostierbare folie

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EP0914378A2
EP0914378A2 EP97931811A EP97931811A EP0914378A2 EP 0914378 A2 EP0914378 A2 EP 0914378A2 EP 97931811 A EP97931811 A EP 97931811A EP 97931811 A EP97931811 A EP 97931811A EP 0914378 A2 EP0914378 A2 EP 0914378A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
film
acids
bifunctional
stretching
biodegradable
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP97931811A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Thomas Gernot
Hermann Benkhoff
Helmut Wagner
Rainer Brandt
Gunter Weber
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dow Produktions und Vertriebs GmbH and Co oHG
Original Assignee
Wolff Walsrode AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Wolff Walsrode AG filed Critical Wolff Walsrode AG
Publication of EP0914378A2 publication Critical patent/EP0914378A2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C08J2377/00—Characterised by the use of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C08J2377/12—Polyester-amides

Definitions

  • the invention relates to a biaxially stretched, biodegradable and compostable film.
  • polyesters Synthetic raw materials that only contain aliphatic monomers have a relatively good biodegradability, but can only be used to a very limited extent due to their material properties; see Witt et al. in Macrom. Che. Phys., 195 (1994) pp. 793-802. Aromatic polyesters, on the other hand, show significantly deteriorated biodegradability with good material properties.
  • biodegradable polymers have been known recently (see DE 44 32 161). These have the property that they are easy to process thermoplastically and, on the other hand, are biodegradable. H. their entire polymer chain is broken down by microorganisms (bacteria and fungi) via enzymes and completely broken down into carbon dioxide, water and biomass. A corresponding test in a natural environment under the influence of microorganisms, as u. a. prevails in a compost, is u. a. in the
  • the object of the present invention is to produce a biodegradable and compostable film with improved mechanical and optical properties as well as higher barrier properties. This goal is achieved by subjecting a biodegradable and compostable polymer or a mixture of several biodegradable and compostable polymers to a biaxial orientation.
  • biodegradable and compostable polymers or films are understood to mean goods which are tested for "biodegradability" in accordance with the test according to DIN 54 900 from the 1996 draft.
  • biodegradable polymers can also be oriented biaxially in addition to thermoplastic processing, and that this orientation process can significantly improve the physical properties of the film. This includes a significant increase in strength, an improvement in the optical properties and an increased barrier effect of the film.
  • the invention relates to a film which has a biaxial orientation and consists of one or more all biodegradable and compostable polymers and possibly contains additional additives to improve processability.
  • the biaxial orientation takes place with amorphous thermoplastics in temperature ranges above the glass transition temperature as well as with partially crystalline thermoplastics below the crystallite melting temperature.
  • the invention also relates to the use of certain biodegradable and compostable polymers or a mixture of these polymers for the production of the film.
  • Suitable polymers are:
  • aromatic acids make up no more than 50% by weight based on all acids
  • the acids can also be used in the form of derivatives, for example acid chlorides or esters
  • linear bifunctional alcohols for example ethylene glycol, butanediol, hexanediol, preferably butanediol, and / or optionally cycloaliphatic bifunctional alcohols, for example cyclohexanedimethanol, and additionally, if appropriate, small amounts of high-functionality alcohols, for example 1,2,3-propanetriol or neopentyl glycol, and from linear bifunctional acids, for example succinic acid or adipic acid, and / or optionally cycloaliphatic and / or aromatic bifunctional acids, for example cyclohexanedicarboxylic acid and terephthalic acid, and additionally if necessary, small amounts of highly functional acids, for example trimellitic acid, or
  • ester content C) and / or D) is at least 75% by weight based on the sum of C), D) and E)
  • linear bifunctional alcohols for example ethylene glycol, butanediol, hexanediol, preferably butanediol, and / or cycloaliphatic bifunctional alcohols, for example cyclohexanedimethanol, and additionally, if appropriate, small amounts of highly functional alcohols, for example 1,2,3-propanetriol or neopentyl glycol, as well as from linear bifunctional acids, for example succinic acid or adipic acid, and / or optionally cycloaliphatic bifunctional acids, for example cyclohexanedicarboxylic acid, and additionally optionally small amounts of highly functional acids, for example
  • linear bifunctional alcohols for example ethylene glycol, butanediol, hexanediol, preferably butanediol, and / or cycloaliphatic bifunctional alcohols, for example cyclohexanedimethanol
  • highly functional alcohols for example 1,2,3-propa
  • G) from an ester fraction from acid and alcohol-functionalized building blocks, for example hydroxybutyric acid or hydroxyvaleric acid, or their derivatives, for example ⁇ -caprolactone, or a mixture or a copolymer of F) and G) and
  • a carbonate component which is produced from aromatic bifunctional phenols, preferably bisphenol A and carbonate donors, for example phosgene,
  • ester fraction F) and / or G) is at least 70% by weight based on the
  • Alcohols for example ethylene glycol, hexanediol or butanediol, preferably butanediol or cyclohexanedimethanol, and additionally, if appropriate, small amounts of high-functional alcohols, for example 1,2,3-propanetriol or neopentylgycol, and from linear and / or cycloaliphatic bifunctional acids, for example succinic acid, adipic acid, Cyclohexanedicarboxylic acid, preferably adipic acid and additional, if necessary, small amounts of highly functional acids, for example
  • ester content I) and / or K) is at least 30% by weight based on the sum of I), K), L) and M).
  • biodegradable and compostable raw materials according to the invention can be processed with processing aids and additives, such as
  • Nucleating agents for example 1,5-naphthalene disodium sulfonate
  • stabilizers for example 1,2-naphthalene disodium sulfonate
  • lubricants for example 1,2-naphthalene disodium sulfonate
  • the invention furthermore relates to the use of a certain class of materials of the biodegradable and compostable polymers for the production of the film, which material is polyester amide.
  • the film according to the invention can be produced from a polyester amide or a mixture of different polyester amides.
  • the invention also relates to a method for producing the film according to the invention.
  • This method is characterized in that the biodegradable and compostable material (s) are first used
  • this melt discharged in a tool, cooled to solidification, then tempered to temperatures below the crystallite melt temperature in the case of semi-crystalline materials and above the glass transition temperature in the case of amorphous materials, and then stretched one or more times biaxially.
  • the film can optionally be fixed in each of the drawing stages. After the stretching processes and the possibly prevailing fixing stages, the film thus produced can possibly be surface-pretreated in-line.
  • the pretreatment can be carried out with a corona, a flame, a plasma or an oxidative substance or mixture of substances such that a
  • the invention also relates to a method for stretching the film.
  • the biaxial stretching can be carried out in the simultaneous stretching process or in the two-stage sequential process, where both first longitudinal and then transverse stretching as well as first transverse and then longitudinal stretching, or in the three-stage sequential process, whereby both first longitudinal, then transverse and finally longitudinal stretching as also stretched crosswise first, then lengthways and finally crosswise can be done, or in the four-step sequential process, whereby both first longitudinally, then laterally, then longitudinally and finally laterally stretched as well as first laterally, then longitudinally, then laterally and finally laterly, each individual stretching can be done if necessary, attach a fixation of the film.
  • the individual stretching in the longitudinal and transverse directions can be carried out in one or more stages
  • the biaxial stretching is characterized in that it is a sequential process which begins with the elongation
  • the biaxial stretching is characterized in that the total stretching ratio in the longitudinal direction is 1 2.8 to 1 8 and the total stretching ratio in the transverse direction is 1 3.8 to 1 15
  • the film according to the invention has a thickness which is less than 500 ⁇ m
  • the film according to the invention has a thickness which is less than 80 ⁇ m
  • the invention also relates to the use of the film according to the invention.
  • This film is used as a solo film in pretreated or untreated as well as in printed or unprinted form for packaging in the areas of food and non-food, or as a sofa film in pretreated or untreated form for greenhouse covers or Mulch foals in the fields of horticulture or agriculture or sacked for storage and transport of goods, e.g.
  • biomull or as a solo film in pretreated or untreated form for protective and separating functions in connection with cosmetics and hygiene articles, for example for baby diapers or sanitary napkins, or as a solo film in pretreated or untreated form for surface protection or surface finishing in the area of cardboard, paper and letter window lamination or as a refined film that can be used in pretreated or untreated as well as printed or unprinted form as well as provided with adhesive as a label or adhesive strip.
  • the film surface can be pretreated with a corona, a flame, a plasma or another oxidative substance or mixture of substances during manufacture and / or subsequently during further processing, so that there is an increase in the surface tension.
  • the invention also relates to the use of the film according to the invention in a film composite.
  • the other films in the composite can also be biodegradable and compostable films or non-degradable films.
  • the adhesives used can also belong to the biodegradable and compostable raw materials as well as normal non-degradable systems.
  • this film according to the invention only substances which are biodegradable and compostable are used to produce a film composite, so that the overall composite is also biodegradable and compostable.
  • the invention furthermore relates to the use of the film according to the invention as a starting material for the production of a bag, which releases its contents after the disintegration by the biodegradation process.
  • the bag can be produced by gluing and sealing the film and can both be closed and have an opening with a corresponding closure or connection.
  • the invention also relates to the use of the film or composites according to the invention as a starting material for the production of a packaging or separating or surface protection film with very high water vapor permeability by piercing this film with a cold or tempered needle roller.
  • the purpose of this film is the packaging of moisture-releasing goods, for example bread or various types of vegetables, or as a separating and protective film in the hygiene area. example 1
  • the extruder temperature zones were heated to a maximum of 182 ° C and the mold to a maximum of 205 ° C.
  • the melt was cooled as a flat film on a cooling roll mill at roll temperatures of 20 ° C.
  • a solid thick film was formed, which in the next process step was heated to stretching temperature by tempering rolls at temperatures of 65 ° C.
  • the actual stretching rollers were operated at a temperature of 70 ° C.
  • the flat film was first stretched in two stages in the longitudinal direction, once by a ratio of 1: 1.5 and then by a ratio of 1: 2.5. This resulted in a total stretch ratio of 1.75 in the longitudinal direction.
  • the post-heating rollers over which the film then ran had a temperature of 85 ° C.
  • Preheating zones of the transverse stretching oven were heated to 100 ° C.
  • the temperature in the actual transverse stretching section was 95 ° C.
  • the film was stretched by the ratio 1 5 in the transverse direction. This resulted in a calculated area ratio of 1. 18.75
  • the film was fixed at a temperature of 105 ° C.
  • Example 2 The same biodegradable polyesteramide from Example 1 was biaxially oriented under the process conditions described in Example 1
  • the nozzle outlet was 152 ° C.
  • the cylinder temperature of the extruder was regulated to a maximum of 145 ° C and the nozzle to 145 ° C.
  • the diameter of the used Nozzle was 400 mm.
  • the lying width of the finished film was 950 mm. It was produced with a take-off speed of 6.3 m / min.
  • the thickness of the blown film was 30 ⁇ m.
  • the mechanical parameters tensile strength and elongation at break were determined in the longitudinal and transverse directions in accordance with DIN 53 455 on the samples.
  • the modulus of elasticity in the longitudinal and transverse directions was determined in accordance with DIN 53 457.
  • the thickness of the individual samples was determined according to DIN 53 370
  • the oxygen permeability of the samples was determined in accordance with DIN 53 380 at a test temperature of 23 ° C and 0% relative humidity.
  • the water vapor permeability was carried out in accordance with DIN 53 122 at a test temperature of 23 ° C and 85% relative humidity
  • the optical properties of the films were the surface gloss in accordance with DIN 67 530 at a test angle of 20 ° and the haze in accordance with
  • compositions were carried out in accordance with the test specification of the DIN standard draft DIN 54 900 part 3 from 1996. Based on the test results, the film samples were classified into the appropriate class in accordance with the DIN specifications

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Folie, die eine biaxiale Orientierung aufweist und die aus einem oder mehreren allesamt biologisch abbaubaren und kompostierbaren Polymeren besteht sowie möglicherweise zusätzliche Additive zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit enthält.

Description

BIAXIAL GERECKTE, BIOLOGISCH ABBAUBARE UND KOMPOSTIERBARE FOLIE
Die Erfindung betrifft eine biaxial gereckte, biologisch abbaubare und kompostierbare Folie.
Es ist bekannt, daß bestimmte polymere Werkstoffe einem biologischen Abbau unterliegen können. Hauptsächlich sind hier Materialien zu nennen, die aus natürlich vorkommenden Polymeren direkt oder nach Modifzierung erhalten werden, beispielsweise Polyhydroxyalkanoate wie Polyhydroxybutyrat, plastische
Cellulosen, Celluloseester, plastische Stärken, Chitosan und Pullulan. Eine gezielte Nariation der Polymerzusammensetzung oder der Stukten, wie sie von Seiten der Polymeranwendung wünschenswert ist, ist aufgrund des natürlichen Synthesevorgangs nur schwer und oftmals nur sehr eingeschränkt möglich.
Viele synthetischen Polymere hingegen werden durch Mikroorganismen nicht oder nur äußerst langsam angegriffen. Hauptsächlich synthetische Polymere, die Heteroatome in der Hauptkette enthalten, werden als potentiell biologisch abbaubar angesehen. Eine wichtige Klasse innerhalb dieser Materialien stellen die Polyester dar. Synthetische Rohstoffe, die nur aliphatische Monomere enthalten, weisen zwar eine relativ gute biologische Abbaubarkeit auf, sind aufgrund ihrer Materialeigenschaften nur äußerst eingeschränkt anwendbar; vergl. Witt et al. in Macrom. Che . Phys., 195 (1994) S. 793 - 802. Aromatische Polyester zeigen dagegen bei guten Materialeigenschaften deutlich verschlechterte biologische Abbaubarkeit.
Seit neuerer Zeit sind verschiedene biologisch abbaubare Polymere bekannt (siehe DE 44 32 161). Diese besitzen die Eigenschaft, daß sie gut thermoplastisch verarbeitbar und auf der anderen Seite biologisch abbaubar sind, d. h. deren gesamte Polymerkette von Mikroorganismen (Bakterien und Pilzen) über Enzyme gespalten und vollständig zu Kohlendioxid, Wasser und Biomasse abgebaut werden. Ein entsprechender Test in natürlicher Umgebung unter Einwirkung von Mikroorganismen, wie es u. a. in einem Kompost vorherrscht, wird u. a. in der
DIΝ 54 900 gegeben. Diese biologisch abbaubaren Materialien können aufgrund des thermoplastischen Verhaltens zu Halbzeugen wie Gieß- oder Blasfilmen verarbeitet werden. Dennoch ist der Einsatz dieser Halbzeuge stark begrenzt. Zum einen zeichnen sich diese Filme durch schlechte mechanische Eigenschaften aus und zum anderen sind die physikalischen Sperreigenschaften hinsichtlich Wasserdampf und Gasen im Vergleich zu Filmen aus typischen, jedoch nicht biologisch abbaubaren Kunststoffen wie Polyethylen, Polypropylen oder Polyamid sehr schlecht.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, eine biologisch abbaubare und kompostierbare Folie mit verbesserten mechanischen und optischen Eigenschaften sowie höheren Barriereeigenschaften herzustellen. Dieses Ziel wird dadurch erreicht, daß ein biologisch abbaubares und kompostierbares Polymer oder eine Mischung aus mehreren jeweils biologisch abbaubaren und kompostierbaren Polymeren einer biaxialen Orientierung unterzogen werden. Unter den Begriffen "biologisch abbaubare und kompostierbare Polymere bzw. Folien" werden im Sinne der Erfindung Güter verstanden, die entsprechend der Prüfung nach DIN 54 900 aus dem Entwurf von 1996 die "Bioabbaubarkeit" testiert bekommen.
Für den Erfinder war es überraschend, daß sich diese biologisch abbaubaren Polymere neben der thermoplastischen Verarbeitung auch biaxial orientieren lassen und daß sich durch diesen Orientierungsvorgang die physikalischen Eigenschaften der Folie deutlich verbessern lassen. Hierunter fällt ein deutlicher Anstieg der Festigkeit, eine Verbesserung der optischen Eigenschaften sowie eine erhöhte Barrierewirkung der Folie.
Gegenstand der Erfindung ist eine Folie, die eine biaxiale Orientierung aufweist und aus einem oder mehreren allesamt biologisch abbaubaren und kompostierbaren Polymeren besteht sowie möglicherweise zusätzlichen Additiven zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit enthält. Die biaxiale Orientierung erfolgt bei amorphen Thermoplasten in Temperaturbereichen oberhalb der Glasübergangstemperatur sowie bei teilkristallinen Thermoplasten unterhalb der Kristallitschmelztemperatur.
Gegenstand der Erfindung ist darüber hinaus die Verwendung bestimmter biologisch abbaubarer und kompostierbarer Polymere oder eine Mischung dieser Polymere zur Herstellung der Folie.
Als Polymere sind geeignet:
Aliphatische und teilaromatische Polyester aus A) linearen bifunküonellen Alkoholen, beispielsweise Ethylenglykol, Hexan- diol oder bevorzugt Butandiol, und/oder gegebenenfalls cycloa phatischen bifunktionellen Alkoholen, beispielsweise Cyclohexandi ethanol, und zusatzlich gegebenenfalls geringen Mengen hoherfunktioneller Alkohole, bei- spielsweise 1,2,3-Propantriol oder Neopentylglykol, sowie aus linearen bifunktionellen Sauren, beispielsweise Bernsteinsaure oder Adipinsaure, und/oder gegebenenfalls cycloaliphatischen bifunktionellen Sauren, beispielsweise Cyclohexandicarbonsaure, und/oder gegebenenfalls aromatischen bifunktionellen Sauren, beispielsweise Terephthal saure oder Iso- phthalsaure oder Naphthalindicarbonsäure, und zusatzlich gegebenenfalls geringen Mengen hoherfunktioneller Sauren, beispielsweise Tπmelhtsäure, oder
B) aus saure- und alkoholfunktionalisierten Bausteinen, beispielsweise Hydroxybuttersäure oder Hydroxyvaleriansaure, oder deren Derivaten, beispielsweise ε-Caprolacton,
oder einer Mischung oder einem Copolymer aus A und B
wobei die aromatischen Sauren nicht mehr als 50 Gew -% Anteil bezogen auf alle Sauren ausmachen
Die Sauren können auch in Form von Derivaten, beispielsweise Saurechloride oder Ester, eingesetzt werden
Aliphatische Polyesterurethane aus
C) einem Esteranteil aus linearen bifunktionellen Alkoholen, beispielsweise Ethylenglykol, Butandiol, Hexandiol, bevorzugt Butandiol, und/oder gegebenenfalls cycloaliphatischen bifunktionellen Alkoholen, beispielsweise Cyclohexandimethanol, und zusatzlich gegebenenfalls geringen Mengen hoherfunktioneller Alkohole, beispielsweise 1,2,3-Propantriol oder Neopentylglykol, sowie aus linearen bifunküonellen Sauren, beispielsweise Bernsteinsaure oder Adipinsaure, und/oder gegebenenfalls cycloaliphatischen und/oder aromatischen bifunktionellen Sauren, beispielsweise Cyclohexandicarbonsaure und Terephthal saure, und zusätzlich gegebe- nenfalls geringen Mengen hoherfunktioneller Sauren, beispielsweise Tri- mellitsaure, oder
D) aus einem Esteranteil aus saure- und alkoholfunktionalisierten Bausteinen, beispielsweise Hydroxybuttersaure und Hydroxyvaleriansaure, oder deren Derivaten, beispielsweise ε-Caprolacton,
oder einer Mischung oder einem Copolymer aus C) und D) und
E) aus dem Reaktionsprodukt von C) und/oder D) mit aliphatischen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen Isocyanaten und zusätzlich gegebenenfalls höherfunktionellen Isocyanaten, beispielsweise Tetramethylen- diisocyanat, Hexamethylendiisocyanant, Isophorondiisocyanat, und gegebenenfalls zusätzlich mit linearen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen und/oder höherfunktionellen Alkoholen, beispielsweise Ethylenglykol, Butandiol, Hexandiol, Neopentylglukol, Cyclohexandimethanol,
wobei der Esteranteil C) und/oder D) mindestens 75 Gew -% bezogen auf die Summe aus C), D) und E) betragt
Aliphatisch-aromatische Polyestercarbonate aus
F) einem Esteranteil aus linearen bifunktionellen Alkoholen, beispielsweise Ethylenglykol, Butandiol, Hexandiol, bevorzugt Butandiol, und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen Alkoholen, beispielsweise Cyclohexandi- methanol, und zusatzlich gegebenenfalls geringen Mengen hoherfunktioneller Alkohole, beispielsweise 1,2,3-Propantriol oder Neopentylglykol, sowie aus linearen bifunktionellen Säuren, beispielsweise Bernsteinsäure oder Adipinsaure, und/oder gegebenenfalls cycloaliphatischen bifunktionellen Säuren, beispielsweise Cyclohexandicarbonsaure, und zusatzlich gegebenenfalls geringen Mengen hoherfunktioneller Säuren, beispielsweise
Trimellitsäure, oder
G) aus einem Esteranteil aus saure- und alkoholfunktionalisierten Bausteinen, beispielsweise Hydroxybuttersaure oder Hydroxyvaleriansaure, oder deren Derivaten, beispielsweise ε-Caprolacton, oder einer Mischung oder einem Copolymer aus F) und G) und
H) einem Carbonatanteil, der aus aromatischen bifunktionellen Phenolen, bevorzugt Bisphenol-A und Carbonatspendern, beispielsweise Phosgen, hergestellt wird,
wobei der Esteranteil F) und/oder G) mindestens 70 Gew -% bezogen auf die
Summe aus F), G) und H) betragt
Aliphatische Polyesteramide aus
I) einem Esteranteil aus linearen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen
Alkoholen, beispielsweise Ethylenglykol, Hexandiol oder Butandiol, be- vorzugt Butandiol oder Cyclohexandimethanol, und zusatzlich gegebenenfalls geringen Mengen hoherfunktioneller Alkohole, beispielsweise 1,2,3-Propantriol oder Neopentylgykol, sowie aus linearen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen Säuren, beispielsweise Bernsteinsaure, Adipinsaure, Cyclohexandicarbonsaure, bevorzugt Adipinsaure und zusätzliche gegebenenfalls geringen Mengen hoherfunktioneller Sauren, beispielsweise
Trimellitsaure, oder
K) aus einem Esteranteil aus säure- und alkoholfunktionalisierten Bausteinen, beispielsweise Hydroxybuttersaure oder Hydroxyvaleriansaure, oder deren Derivaten, beispielsweise ε-Caprolacton,
oder einer Mischung oder einem Copolymer aus I) und K) und
L) einem Amidanteil aus linearen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen und zusatzlich gegebenenfalls geringen Mengen höherfunktionellen Aminen, beispielsweise Tetramethylendia in, Hexamethylendiamin, Iso- phorondiamin, sowie aus linearen und/oder cycloaliphatischen bifunk- tionellen Sauren und zusatzlich gegebenenfalls geringen Mengen hoherfunktioneller Sauren, beispielsweise Bernsteinsäure oder Adipinsaure, oder
M) aus einem Amidanteil aus säure- und aminfunktionalisierten Bausteinen, bevorzugt ω-Laurinlactam und besonders bevorzugt ε-Caprolactam, oder einer Mischung aus L) und M) als Amidanteil,
wobei der Esteranteil I) und/oder K) mindestens 30 Gew -% bezogen auf die Summe aus I), K), L) und M) beträgt.
Die erfmgungsgemäßen biologisch abbaubaren und kompostierbaren Rohstoffe können mit Verarbeitungshilfsmitteln und Additiven, wie beispielsweise
Nukleierungsmitteln (beispielsweise 1,5-Naphthalindinatriumsulfonat), Stabilisatoren oder Gleitmitteln, ausgestattet sein.
Gegenstand der Erfindung ist darüber hinaus die Verwendung einer bestimmten Materialklasse der biologisch abbaubaren und kompostierbaren Polymere zur Herstellung der Folie, wobei es sich bei dieser Material kl asse um Polyesteramid handelt. Die erfindungsgemäße Folie kann dabei aus einem Polyesteramid oder einem Gemisch von verschiedenen Polyesteramiden hergestellt werden.
Gegenstand der Erfindung ist darüber hinaus ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Folie. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß der oder die biologisch abbaubaren und kompostierbaren Werkstoffe zunächst durch
Wärme- und Schereinwirkung aufgeschlossen, diese Schmelze in einem Werkzeug ausgetragen, bis zur Verfestigung abgekühlt, anschließend bei teilkristallinen Werkstoffen auf Temperaturen unterhalb der Kristallit-Schmelzetemperatur und bei amorphen Werkstoffen oberhalb der Glasübergangstemperatur temperiert und anschließend ein oder mehrfach biaxial verstreckt werden. Nach der oder den
Verstreckstufen kann jeweils optional eine Fixierung des Films erfolgen. Nach den Verstreckvorgängen und den möglicherweise vorherrschenden Fixierstufen kann der somit gefertigte Film eventuell in-line oberflächenvorbehandelt werden. Die Vorbehandlung kann mit einer Corona, einer Flamme, einem Plasma oder einem oxidativen Stoff oder Stoffgemisch derart durchgeführt werden, so daß sich ein
Anstieg der Oberflächenspannung auf der Folie ergibt.
Gegenstand der Erfindung ist darüber hinaus ein Verfahren zur Verstreckung der Folie. Die biaxiale Verstreckung kann im Simultanreckverfahren oder im zweistufigen sequentiellen Verfahren, wobei sowohl zuerst längs- und dann quergereckt als auch zuerst quer- und dann längsgereckt werden kann, oder im dreistufigen sequentiellen Verfahren, wobei sowohl zuerst längs-, dann quer- und abschließend längsgereckt als auch zuerst quer-, dann längs- und abschließend quergereckt werden kann, oder im vierstufigen sequentiellen Verfahren, wobei sowohl zuerst längs-, dann quer-, dann längs- und abschließend quergereckt als auch zuerst quer, dann längs-, dann quer- und abschließend langsgereckt werden kann, erfolgen An jede einzelne Verstreckung kann sich eventuell eine Fixierung des Films anschließen Die einzelne Verstreckung jeweils in Längs- und Querrichtung kann dabei ein- oder mehrstufig erfolgen
In einer bevorzugten Form der erfindungsgemäßen Folie ist die biaxiale Verstreckung dadurch gekennzeichnet, daß es sich um ein sequentielles Verfahren handelt, das mit der Langsreckung beginnt
In einer noch mehr bevorzugten Form der erfindungsgemaßen Folie ist die biaxiale
Verstreckung dadurch gekennzeichnet, daß das Gesamtreckverhaltnis in Längsrichtung 1 1,5 bis 1 10 und das Gesamtreckverhaltnis in Querrichtung 1 2 bis 1 20 betragt
In einer noch mehr bevorzugten Form der erfindungsgemaßen Folie ist die biaxiale Verstreckung dadurch gekennzeichnet, daß das Gesamtreckverhaltnis in Längsrichtung 1 2,8 bis 1 8 und das Gesamtreckverhaltnis in Querrichtung 1 3,8 bis 1 15 betragt
In einer noch mehr bevorzugten Form der erfindungsgemaßen Folie besitzt diese eine Dicke, die kleiner als 500 μm ist
In einer noch mehr bevorzugten Form der erfindungsgemaßen Folie besitzt diese eine Dicke, die kleiner als 80 μm ist
Gegenstand der Erfindung ist darüber hinaus die Anwendung der erfindungsgemaßen Folie Als Anwendung kommt der Einsatz dieser Folie als Solofolie in vorbehandelter oder unvorbehandelter sowie in bedruckter oder unbedruckter Form für die Verpackung in den Bereichen Lebensmitteln und Nichtlebensmitteln oder als Sofofolie in vorbehandelter oder unvorbehandelter Form für Treibhausabdeckungen oder Mulchfohen in den Bereichen Gartenbau bzw Landwirtschaft oder zu Sacken veredelt zur Lagerung und Transport von Gutern, beispielsweise Biomull, oder als Solofolie in vorbehandelter oder unvorbehandelter Form für Schutz- und Trennfunktionen im Zusammenhang mit Kosmetik und Hygieneartikeln, beispielsweise für Babywindeln oder Damenbinden, oder als Solofolie in vorbehandelter oder unvorbehandelter Form für den Oberflächenschutz oder die Oberflächenveredelung im Bereich der Pappe-, Papier- und Brieffensterkaschierung oder als veredelte Folie, die in vorbehandelter oder unvorbehandelter sowie bedruckter oder unbedruckter Form sowie mit Kleber versehen als Etikett oder Klebestreifen eingesetzt werden kann, in Betracht. Zur Verbesserung der Druckhaftung oder Verklebbarkeit kann die Folienoberfläche während der Herstellung und/oder nachträglich während der Weiterverarbeitung mit einer Corona, einer Flamme, einem Plasma oder einem anderen oxidativen Stoff oder Stoffgemisch derart vorbehandelt werden, so daß sich ein Anstieg der Oberflächenspannung ergibt.
Gegenstand der Erfindung ist darüber hinaus die Anwendung der erfindungsgemäßen Folie in einem Folienverbund. Dabei kann es sich bei den anderen Folien des Verbundes ebenfalls um biologisch abbaubare und kompostierbare Folien handeln oder auch um nichtabbaubare Folie. Ebenfalls können die eingesetzten Klebstoffe sowohl zu den biologisch abbaubaren und kompostierbaren Rohstoffen als auch zu normalen nichtabbaubaren Systemen gehören.
In einer besonders bevorzugten Form der Anwendung dieser erfindungsgemäßen Folie werden zur Herstellung eines Folienverbundes nur Stoffe eingesetzt, die biologisch abbaubar und kompostierbar sind, so daß der Gesamtverbund ebenfalls biologisch abbaubar und kompostierbar ist.
Gegenstand der Erfindung ist darüber hinaus die Anwendung der erfindungsgemäßen Folie als Ausgangsmaterial für die Herstellung eines Beutels, der nach dem Zerfall durch den biologischen Abbauprozeß seinen Inhalt freisetzt. Der Beutel kann durch Verklebung sowie durch Versiegelung der Folie hergestellt werden und sowohl geschlossen sein als auch eine Öffnung mit einem entsprechenden Verschluß oder Anschluß besitzen.
Gegenstand der Erfindung ist darüber hinaus die Anwendung der erfindungsgemäßen Folie oder Verbünde als Ausgangsmaterial für die Herstellung einer Ver- packungs- oder Trenn- oder Oberflächenschutzfolie mit sehr hoher Wasser- dampfdurchlässigkeit, indem diese Folie mit einer kalten oder temperierten Nadelwalze durchstochen wird. Der Einsatzzweck dieser Folie ist die Verpackung von Feuchtigkeit abgebenden Gütern, beispielsweise Brot oder verschiedene Gemüsesorten, oder als Trenn- und Schutzfolie im Hygienebereich. Beispiel 1
Ein biologisch abbaubares Polyesteramid mit einer Schmelzviskosität von 250 Pas bei 190°C (gemessen nach DIN 54 81 1 - B) sowie einem Schmelzpunkt von 125°C gemessen nach ISO 3146 / C2 wurde unter den folgenden Prozeß- parametern biaxial verstreckt. Die maximale Extrusionstemperatur betrug 205°C
Entsprechend wurden die Extrudertemperierzonen auf maximal 182°C sowie das Werkzeug maximal auf 205°C temperiert. Die Schmelze wurde als Flachfilm auf einen Kühl walzenstuhl bei Walzentemperaturen von 20°C abgekühlt. Es entstand ein fester Dickfilm, der im nächsten Verfahrensschritt durch Temperierwalzen mit Temperaturen von 65°C auf Verstrecktemperatur aufgeheizt wurde. Die eigentlichen Reckwalzen wurden bei einer Temperatur von 70°C betrieben Dabei wurde zunächst der Flachfilm in zwei Stufen einmal um das Verhältnis 1 : 1,5 und dann um das Verhältnis von 1 : 2,5 in Längsrichtung verstreckt. Es ergab sich somit in Längsrichtung ein Gesamtreckverhaltnis von 1 3,75 Die Nach- heizwalzen, über die der Film danach lief, besaßen eine Temperatur von 85°C Die
Vorheizzonen des Querreckofens wurden auf 100°C temperiert Die Temperatur im eigentlichen Querreckteil betrug 95°C. Hier wurde der Film um das Verhältnis 1 5 in Querrichtung verstreckt. Es ergab sich somit ein rechnerisches Flächen- reckverhaltnis von 1 . 18,75 Nach der Querreckung wurde der Film bei einer Temperatur von 105°C fixiert Die Produktionsgeschwindigkeit am Auslauf des
Querrecks betrug 32,0 m/min Es konnte ein Film mit einer Dicke von 46 μm produziert werden.
Beispiel 2
Das gleiche biologisch abbaubare Polyesteramid aus Beispiel 1 wurde unter den beschriebenen Prozeßbedingungen von Beispiel 1 zu einem biaxial orientierten
Film verarbeitet Durch Absenkung der Extrusionsdrehzahl wurde in diesem Fall eine Folie mit einer Dicke von 24 μm hergestellt
Vergleichsbeispiel 1
Das gleiche biologisch abbaubare Polyesteramid aus den Beispielen 1 und 2 wurde auf einer Folienblasanlage verarbeitet. Die Schmelzetemperatur gemessen am
Dusenaustritt betrug 152°C Hierbei wurde die Zylindertemperatur des Extruders auf max 145°C und Düse auf 145°C geregelt Der Durchmesser der eingesetzten Düse betrug 400 mm. Die Liegebreite des gefertigten Films betrug 950 mm Er wurde dabei mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 6,3 m/min hergestellt Die Dicke der geblasenen Folie betrug 30 μm.
An den gefertigten Mustern wurden die folgenden physikalischen Eigenschaften und Kompostierbarkeit wie folgt gemessen
Mechanische Eigenschaften:
An den Proben wurden die mechanischen Größen Reißfestigkeit und Reißdehnung sowohl in Längs- als auch in Querrichtung gemäß DIN 53 455 bestimmt Der E-Modul in Längs- und Querrichtung wurde entsprechend der DIN 53 457 bestimmt. Die Dicke der einzelnen Muster wurde nach DIN 53 370 bestimmt Zur
Ermittlung der Durchstichkraft und des Durchstichwegs wurden die Proben nach dem biaxialen Durchstichversuch gemäß DIN 53 373 analysiert
Permeation
Die Sauerstoffdurchlässigkeit der Proben wurde gemäß DIN 53 380 bei 23°C Pruftemperatur und 0 % relativer Feuchte bestimmt Die Wasserdampfdurchlassig- keit wurde gemäß DIN 53 122 bei einer Prüftemperatur von 23°C und 85 % relativen Feuchte durchgeführt
Optik
Als optische Eigenschaften wurde an den Folien der Oberflächenglanz gemäß DIN 67 530 bei einem Prufwinkel von 20° und die Trübung gemäß
ASTM D 1003 bestimmt Die Glanzmessung erfolgte an beiden Folienseiten Aus den hierbei ermittelten Werten wurde anschließend eine Mittelwertbildung durchgeführt und als Ergebnis ausgewiesen
Kompostierbarkeit Die Kompostierbarkeit wurde entsprechend der Prüfvorschrift des DIN-Normen- entwurfs DIN 54 900 Teil 3 von 1996 durchgeführt Aufgrund der Untersuchungsergebnisse erfolgt entsprechend den DIN-Vorgaben die Einstufung der Folienmuster in die entsprechende Klasse
Die Ergebnisse der Untersuchungen an den Proben aus Beispiel 1 und 2 sowie dem Vergleichsbeispiel 1 sind in Tabelle 1 aufgeführt Tabelle 1
Beispiel 1 Beispiel 2 Vergleichsbeispiel 1
Mechanische Eigenschaften
Dicke [μm] 46 24 30
E-Modul längs [MPa] 226 252 296
E-Modul quer [MPa] 292 306 392
Reißfestigkeit längs [MPa] 90 91 61
Reißfestigkeit quer [MPa] 109 111 50
Reißdehnung längs [%] 224 186 388
Reißdehnung quer [%] 1 1 1 75 639
Durchstichkraft [N] 227 151 47
Durchstichweg [mm] 18 16 38
Permeation
Sauerstoff 23 °C/0 % r. F. 384 690 1270 [cmΛ3/m/d/bar]
Wasserdampf 23°C/85 % r. F. 200 300 360 [g/mΛ2/d]
Optik
Glanz [GE] 110 120 3,1
Trübung [%] 14 3,3 38,9
Kompostierbarkeit
Bioabbaubarkeit ja ja ja

Claims

Patentansprüche
1 Folie, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine biaxiale Orientierung aufweist und daß sie aus einem oder mehreren allesamt biologisch abbaubaren und kompostierbaren Polymeren besteht sowie möglicherweise zusatzliche Additive zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit enthält
2 Folie, gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem oder den biologisch abbaubaren Polymeren um aliphatische und teilaro- matische Polyester aus
aliphatischen und teilaromatischen Polyester aus
A) linearen bifunktionellen Alkoholen und/oder gegebenenfalls cycloaliphatischen bifunktionellen Alkoholen und zusatzlich gegebenenfalls geringen Mengen hoherfunktioneller Alkohole sowie aus linearen bifunktionellen Sauren und/oder gegebenenfalls cycloaliphatischen bifunktionellen Säuren und/oder gegebenenfalls aroma- tische bifunktionellen Sauren und zusatzlich gegebenenfalls geringen Mengen hoherfunktioneller Sauren oder
B) aus saure- und alkoholfunktionalisierten Bausteinen oder deren Derivaten
oder einer Mischung oder einem Copolymer aus A) und B),
wobei die aromatischen Sauren nicht mehr als 50 Gew -% Anteil bezogen auf alle Sauren ausmachen, oder aus
aliphatischen Polyesterurethanen aus
C) einem Esteranteil aus linearen bifunktionellen Alkoholen und/oder gegebenenfalls cycloaliphatischen bifunktionellen Alkoholen und zusatzlich gegebenenfalls geringen Mengen hoherfunktioneller
Alkohole sowie aus linearen bifunktionellen Sauren und/oder gegebenenfalls cycloaliphatischen und/oder aromatischen bifunk- tionellen Sauren und zusatzlich gegebenenfalls geringen Mengen hoherfunktioneller Sauren oder
D) aus einem Esteranteil aus saure- und alkoholfunktionalisierten Bausteinen oder deren Derivaten
oder einer Mischung oder einem Copolymer aus C) und D) und
E) aus dem Reaktionsprodukt von C) und/oder D) mit aliphatischen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen Isocyanaten und zusätzlich gegebenenfalls höherfunktionellen Isocyanaten und gegebenenfalls zusatzlich mit linearen und/oder cycloaliphatischen bifunk- tionellen und/oder höherfunktionellen Alkoholen,
wobei der Esteranteil C) und/oder D) mindestens 75 Gew -% bezogen auf die Summe aus C), D) und E) beträgt, oder aus
aliphatisch-aromatischen Polyestercarbonaten aus
F) einem Esteranteil aus linearen bifunktionellen Alkoholen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen Alkoholen und zusätzlich gegebenenfalls geringen Mengen hoherfunktioneller Alkohole sowie aus linearen bifunktionellen Sauren und/oder gegebenenfalls cycloaliphatischen bifunktionellen Sauren und zusatzlich gegebenenfalls geringen Mengen hoherfunktioneller Säuren oder
G) aus einem Esteranteil aus saure- und alkoholfunktionalisierten Bausteinen oder deren Derivaten
oder einer Mischung oder einem Copolymer aus F) und G) und
H) einem Carbonatanteil, der aus aromatischen bifunktionellen Phenolen und Carbonatspendern hergestellt wird,
wobei der Esteranteil F) und/oder G) mindestens 70 Gew -% bezogen auf die Summe aus F), G) und H) betragt, oder aus aliphatischen Polyesteramiden aus
1) einem Esteranteil aus linearen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen Alkoholen und zusatzlich gegebenenfalls geringen Mengen hoherfunktioneller Alkohole sowie aus linearen und/oder cyclo- aliphatischen bifunktionellen Sauren und zusätzliche gegebenenfalls geringen Mengen hoherfunktioneller Sauren oder
K) aus einem Esteranteil aus saure- und alkoholfunktionalisierten Bausteinen oder deren Derivaten
oder einer Mischung oder einem Copolymer aus I) und K) und
L) einem Amidanteil aus linearen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen und zusatzlich gegebenenfalls geringen Mengen hoherfunktioneller Amine sowie aus linearen und/oder cycloaliphatischen bifunktionellen und zusatzlich gegebenenfalls geringen Mengen hoherfunktioneller Sauren oder
M) aus einem Amidanteil aus saure- und aminfunktionalisierten Bausteinen
oder einer Mischung aus L) und M) als Amidanteil,
wobei der Esteranteil I) und/oder K) mindestens 30 Gew -% bezogen auf die Summe aus I), K), L) und M) betragt, handelt
3 Folie, gemäß Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem oder den biologisch abbaubaren und kompostieraren Polymeren um Polyesteramide handelt
4 Folie nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der oder die biologisch abbaubaren und kompostierbaren Werkstoffe zunächst durch Warme- und Schereinwirkung aufgeschlossen, diese Schmelze in einem
Werkzeug ausgetragen, bis zur Verfestigung abgekühlt, anschließend bei teilkπstalhnen Werkstoffen auf Temperaturen unterhalb der Kπstallit- schmelzetemperatur und bei amorphen Werkstoffen oberhalb der Glanz- ubergangstemperaturen temperiert und anschließend ein oder mehrfach biaxial verstreckt und nach der oder den einzelnen Verstreckungen eventuell fixiert und nach diesen Verstreck- und Fixiervorgangen eventuell oberflächenvorbehandelt werden
5. Folie nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die biaxiale
Verstreckung im Simultanreckverfahren oder im zweistufigen sequentiellen Verfahren, wobei sowohl zuerst längs- und dann quergereckt als auch zuerst quer- und dann langsgereckt werden kann, oder im dreistufigen sequentiellen Verfahren, wobei sowohl zuerst längs-, dann quer- und abschließend langsgereckt als auch zuerst quer-, dann längs- und abschließend quergereckt werden kann, oder im vierstufigen sequentiellen Verfahren, wobei sowohl zuerst längs-, dann quer, dann längs- und abschließend quergereckt als auch zuerst quer-, dann längs-, dann quer- und abschließend langsgereckt werden kann, erfolgt und sich eventuell an jede einzelne Verstreckung eine Fixierung des Films anschließen kann
6 Folie nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die biaxiale Verstreckung im sequentiellen Verfahren beginnend mit der Langsreckung durchgeführt wird
7 Folie nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gesamt- reckverhaltnis in Längsrichtung 1 . 1,5 bis 1 10 und das Gesamtreckverhaltnis in Querrichtung 1 2 bis 1 20 betragt
8 Folie nach Ansprüchen, 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Gesamtreckverhaltnis in Längsrichtung 1 2,8 bis 1 • 8 und das Gesamtreckverhaltnis in Querrichtung 1 • 3,8 bis 1 15 betragt
9 Folie nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Foliendicke kleiner als 500 μm betragt
10 Folie nach Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Foliendicke kleiner als 80 μm betragt
1 1 Verwendung der Folie nach Ansprüchen 1 bis 10 als Solofolie in vorbe- handelter oder unvorbehandelter sowie in bedruckter oder unbedruckter Form für die Verpackung in den Bereichen Lebensmittel oder Nichtlebens- mittel oder als Solofolie in vorbehandelter oder unvorbehandelter Form für Treibhausabdeckungen oder Mulchfolien in den Bereichen Gartenbau bzw Landwirtsschaft oder zu Säcke veredelt zur Lagerung und Transport von Gütern oder als Solofolie in vorbehandelter oder unvorbehandelter sowie in bedruckter oder unbedruckter Form für Schutz- und Trennfunktionen im Zusammenhang mit Kosmetik und Hygieneartikeln oder als Solofolie in vorbehandelter oder unvorbehandelter Form für den Oberflächenschutz oder die Oberflächenveredelung im Bereich der Pappe-, Papier- und Brieffenster- kaschierung oder als veredelte Folie in vorbehandelter oder unvorbehandelter sowie in bedruckter oder unbedruckter Form und mit Kleber versehen als Etikett oder Klebestreifen.
Verwendung der Folie nach Ansprüchen 1 bis 10 zur Herstellung von Verbunden und/oder Laminaten aus den gleichen oder anderen biologisch ab- baubaren und kompostierbaren Folien oder mit anderen nicht biologisch abbaubaren Folientypen eingesetzt wird, wobei die verwendeten Kleber nicht unbedingt biologisch abbaubar und kompostierbar sein müssen
Verwendung der Folie nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß alle im Verbund und/oder Laminat eingesetzten Folien und Kleber biologisch abbaubar und kompostierbar sind und somit der Verbund bzw das Laminat selber auch biologisch abbaubar und kompostierbar ist
Verwendung der Folie nach Ansprüchen 1 bis 10 sowie 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß aus dieser Folie oder dem Verbund oder dem Laminat ein Beutel geformt wird, der nach dem Zerfall durch den biologischen Abbauprozeß seinen Inhalt freisetzt.
Verwendung der Folie nach Ansprüchen 1 bis 10 sowie 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß die erfindungsgemäßen Folie oder Verbünde als Ausgangsmaterial für die Herstellung einer Verpackungs- oder Trenn- oder Schutzfolie mit sehr hoher Wasserdampfdurchlassigkeit dient, indem diese Folie mit einer kalten oder temperierten Nadelwalze durchstochen wird
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