EP0686180A1 - Verfahren zum herstellen von koks für die eisen-/stahlindustrie - Google Patents
Verfahren zum herstellen von koks für die eisen-/stahlindustrieInfo
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- EP0686180A1 EP0686180A1 EP94909066A EP94909066A EP0686180A1 EP 0686180 A1 EP0686180 A1 EP 0686180A1 EP 94909066 A EP94909066 A EP 94909066A EP 94909066 A EP94909066 A EP 94909066A EP 0686180 A1 EP0686180 A1 EP 0686180A1
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- coke
- hydrogenation
- coal
- vacuum
- binder
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
- C10B57/00—Other carbonising or coking processes; Features of destructive distillation processes in general
- C10B57/04—Other carbonising or coking processes; Features of destructive distillation processes in general using charges of special composition
- C10B57/06—Other carbonising or coking processes; Features of destructive distillation processes in general using charges of special composition containing additives
Definitions
- the invention relates to a method for producing coke for the iron or steel industry, in particular cast iron reok coke.
- This binding material is particularly indispensable when foundry coke with a high carbon content is to be produced, since then coke breeze is also used as an essential input coal component.
- the petroleum-based pitch is comparatively expensive.
- the invention extends, inter alia, the basis of the binders which can be used and, preferably, uses a particularly inexpensive binder which is as little harmful to health as possible.
- the binder according to the invention leads to the same coke properties as when using so-called petropech, the binder according to the invention being considerably cheaper and containing extremely little carcinogenic ingredients.
- the method according to the invention can also be used successfully in the production of blast furnace coke.
- the decisive factor is the additive in conjunction with the other hydrogenation feedstocks, to which the additive is preferably added in 1 to 3% by weight, based on the entire hydrogenation feedstock.
- This additive consists of porous carbon bodies which, in particular, consist of carbon-based material and whose inner surface area is as few as possible a few hundred, typically 300 2 m / g.
- this additive not only has a reaction-stabilizing and quality-increasing effect on the hydrogenation products, but also acts as a constituent of the vacuum hydrogenation residue as a scaffold for the coke structure in the coking process according to the invention.
- Porous carbon bodies can be produced in a wide variety of ways and are generally known; however, their effects on the quality of coke, in particular for the iron / steel industry in connection with the process according to the invention, were in no way foreseeable.
- the hydrogenation of petroleum and petroleum-derived products, such as heavy oils and vacuum residues is known per se and, inter alia, in the book of hydrogenation technology "Catalytic pressure hydrogenation of coal, tars and mineral oils” by Dr. Walter Krönig, Springer-Verlag, 1950.
- the hydrogenation conditions vary depending on the feed to be hydrogenated. In any case, it is carried out with the addition of hydrogen at elevated pressure and temperature, typical reaction conditions being 100 to 300 bar system pressure at temperatures between 200 and 500 ° C. wear.
- This high-pressure hydrogenation is preferably carried out in a so-called bottom phase reactor.
- the product stream leaving the bottom phase reactor consists of oils, solids and gases and is subsequently described, for. B. in a hot separator, separated into two phases, namely a top product and a bottom product.
- the bottom product is separated from distillable oils in a subsequent vacuum column (vacuum hydrogenation residue).
- the use of the hydrogenation residue which is obtained in the hydrogenation by the so-called VCC process is particularly preferred.
- the latest status of the VCC process was presented at the DGMK main conference in 1990 in Weg / estal under the title "New aspects of the VCC process" by Dr. Klaus Niemann published. There is therefore no need to describe it here.
- a large-scale VCC plant with 95% conversion processes the starting materials shown in Table 1 and produces the products shown in Table 2.
- the feedstocks are specified in Table 3 and the products in Table 4.
- the solidified vacuum hydrogenation residue from the vacuum column to be used according to the invention has the chemical-physical properties and grains shown in Table 5 and was subsequently used in a large-scale test on a coking plant as a binder of the input coal, consisting of a mixture of
- Coke output could be increased by the invention; as Table 6 makes clear.
- the binder according to the invention contains surprisingly little polycyclic aromatic hydrocarbons.
- porous carbon body made of carbon-derived 2 material with an inner surface of about 300 m / g (practically not changed by the hydrogenation, as far as can be seen)
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Abstract
Verfahren zum Herstellen von Koks für die Eisen-/Stahlherstellung, insbesonders von Gießereikoks, durch Mischen von Einsatzkohle und von etwa 0,5 bis 10 %, bezogen auf die wasser- und aschefreie Einsatzkohle eines Bindemittels sowie anschließendes Verkoken. Es wird ein Koks mit relativ geringer Reaktionsfähigkeit, möglichst großer Stückdichte, möglichst hohem Kohlenstoffanteil und möglichst grober Stückigkeit angestrebt. Als Bindemittel wird ein Vakuumhydrierrückstand verwendet, der in der Vakuumdestillation der Hydrierung anfällt, wenn erdölstämmige Vakuumrückstände oder erdölstämmige Schwerstöle unter Zugabe eines aus porösen Kohlenstoffkörpern, insbesondere aus kohlenstämmigem Material, bestehenden Additivs hydriert werden.
Description
Verfahren zum Herstellen von Koks für die Eisen-/Stahlindustrie
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Koks für die Eisen-/ oder Stahlindustrie, insbesondere von Gieße¬ reikoks .
Einsatzkohlen, die bereits von Hause aus ohne Beimischungen geeignet sind, einen Koks mit den gewünschten Eigenschafts¬ werten, wie einer bestimmten Stückigkeit und einem bestimm¬ ten Abriebsverhalten, zu ergeben, sind in dem notwendigen Umfang kaum verfügbar. Um die gewünschten Eigenschaftswerte zu erhalten, ist es bei der Koksherstellung, insbesondere bei der Gießereikoksherstellung bekannt, der Einsatzkohle, welche bereits ein Gemisch aus mehreren Kohlekomponenten und Koksgrus sein kann, etwa 5 % erdölstämmiges Pech, bezogen auf die wasser- und aschefreie Einsatzkohle - beizumischen.
Dieses Bindematerial ist besonders dann unverzichtbar, wenn Gießereikoks mit hohem Kohlenstoffanteil hergestellt werden soll, da dann Koksgrus als wesentliche Einsatzkohlenkompo¬ nente mitverwendet wird.
Das erdölstämmige Pech ist vergleichsweise teuer.
Aus der US-A-4, 234, 387 ist ein Herstellungsprozess für me¬ tallurgischen Koks bekannt, bei dem ein Kokskohlengemisch mit ungünstigen Verkokungseigenschaften mit einem Bindemit¬ tel vermischt wird, welches zum Beispiel als Vakuumdestilla¬ tionsrückstand aus der Hydrierung von Schwerstölen oder Bi¬ tumen anfällt; bevorzugt wird aber der Vakuumdestillations¬ rückstand aus der Hydrierung von Bitumen aus Teersanden.
£RSrtrrßLATT REGE
Dieses Bindemittel wird in Mengen von bis zu 20 Prozent, vorzugsweise zwischen 5 und 15 Prozent (bezogen auf das Kokskohlengemisch) eingesetzt. Die so hergestellten Aus¬ gangsmischungen für den Verkokungsprozeß weisen vergleichs¬ weise mäßige Dilatations- und Kontraktioπswerte auf. Je stärker die Kontraktion ist, um so größer ist jedoch die Siπterwirkung der feinteiligen Kokskohlepartikel zu Beginn des Gasaustreibens der Kokskohle, d. h. vor ihrem Erweichen. Die nachfolgende Dilatation als Folge des Blähens beim wei¬ teren Ausgasen der Kokskohle ist für den Aufbau des Koksge¬ rüstes in erheblichem Maße mitverantwortlich. Die nach die¬ sem bekannten Verfahren hergestellten Kokse haben schon des¬ halb einen vergleichsweise geringen Stabilitätsfaktor (stability factor) sowie einen vergleichsweise geringen Här¬ tefaktor (hardeness factor) - das bedeutet geringe Trommel¬ festigkeit sowie relativ hohen Abrieb.
Davon ausgehend löst die Lehre des Patentanspruchs das Pro¬ blem, einen Koks für die Eisen-/Stahlindustrie mit relativ geringer Reaktionsfähigkeit, möglichst großer Stückdichte, möglichst hohem Kohlenstoffanteil und möglichst grober Stückigkeit herzustellen.
Durch die Erfindung wird unter anderem die Basis der ver¬ wendbaren Bindemittel erweitert und dabei, vorzugweise, ein besonders preisgünstiges und möglichst wenig gesundheits¬ schädliches Bindemittel zum Einsatz gebracht.
Versuche haben ergeben, daß das erfindungsgemäße Bindemittel zu gleichwertigen Kokseigenschaften wie bei der Verwendung von sogenanntem Petropech führt, wobei das erfindungsgemäße Bindemittel erheblich preiswerter ist und äußerst wenig kar¬ zinogene Inhaltsstoffe enthält. - Grundsätzlich ist das er¬ findungsgemäße Verfahren auch bei der Herstellung von Hoch¬ ofenkoks mit Erfolg einsetzbar.
Entscheidend kommt es auf das Additiv in Verbindung mit den übrigen Einsatzstoffen der Hydrierung an, denen das Additiv vorzugsweise in 1 bis 3 Gewichts-% bezogen auf den gesamten Einsatzstoff der Hydrierung zugesetzt wird. Dieses Additiv besteht aus porösen Kohlenstoffkörpern , die, insbesondere, aus kohlenstämmigem Material bestehen und deren innere Ober¬ ffllääcchhee rmröglichst einige hundert, typischer Weise 300 2. m /g beträgt .
Überraschenderweise wirkt sich dieses Additiv nicht nur re¬ aktionsstabilisierend und qualitätssteigernd auf die Hy¬ drierprodukte aus, sondern wirkt als Bestandteil des Va¬ kuumhydrierrückstandes als Gerüstbildner für das Koksgerϋst im erfindungsgemäßen Verkokungsprozeß.
Poröse Kohlenstoffkörper sind in unterschiedlichster Weise herstellbar und allgemein bekannt; ihre Auswirkung auf die Qualität von Koks, insbesondere für die eisen-/stahlschaf¬ fende Industrie in Verbindung mit dem erfindungsgemäßen Pro¬ zeß waren hingegen in keiner Weise vorhersehbar.
Die Hydrierung von Erdöl und erdölstämmigen Produkten, wie Schwerstölen und Vakuumrückständen ist an sich bekannt und u. a. in dem als Standardwerk geltenden Buch der Hydrier¬ technologie "Katalytische Druckhydrierung von Kohlen, Teeren und Mineralölen" von Dr. Walter Krönig, Springer-Verlag, 1950, beschrieben. Die Hydrierbedingungen schwanken je nach dem zu hydrierenden Einsatzstoff. In jedem Fall erfolgt sie unter Zugabe von Wasserstoff bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur, wobei typische Reaktionsbediπgungeπ 100 bis 300 bar Systemdruck bei Temperaturen zwischen 200 und 500° C be-
tragen. Bevorzugt erfolgt diese Hochdruckhydrierung in einem sogenannten Sumpfphasenreaktor . Der den Sumpfphasenreaktor verlassende Produktstrom besteht aus Ölen, Feststoff und Ga¬ sen und wird nachfolgend z. B. in einem Heißabscheider, in zwei Phasen getrennt, nämlich ein Kopfprodukt und ein Sumpf¬ produkt. Das Sumpfprodukt wird in einer nachfolgenden Vaku¬ umkolonne von destillierbaren Ölen abgetrennt (Vakuumhy- drierrückstaπd) .
Erfindungsgemäß besonders bevorzugt ist die Verwendung des Hydrier-Rückstandes , der bei der Hydrierung nach dem soge¬ nannten VCC-Verfahren (\/EBA-C_ombi-C_racking-Verfahren) an¬ fällt. Der neueste Stand des VCC-Verfahrens wurde anläßlich der DGMK-Haupttagung 1990 in Münster/ estfalen unter dem Ti¬ tel "Neue Aspekte zum VCC-Verfahren" von Dr. Klaus Niemann veröffentlicht. Es braucht daher hier nicht näher beschrie¬ ben zu werden.
Ausführungsbeispiel
Eine großtechnische VCC-Anlage mit 95% Konversion verarbei¬ tet die in Tabelle 1 wiedergegebenen Einsatzstoffe und pro¬ duziert die in Tabelle 2 wiedergegebenen Produkte. Die Ein¬ satzstoffe sind in Tabelle 3 und die Produkte in Tabelle 4 näher spezifiziert. Der erfindungsgemäß zu verwendende, ver¬ festigte Vakuumhydrierrückstand aus der Vakuumkolonne weist die in Tabelle 5 wiedergegebenen chemisch-physikalischen Ei¬ genschaften und Körnungen auf und wurde nachfolgend in einem großtechnischen Versuch auf einer Kokerei als Bindemittel der Einsatzkohle, bestehend aus einer Mischung von
32,4 % einer niederflüchtigen Kohle mit schlechten Ver¬ kokungseigenschafteπ (non coking coal) ,
48,6 % einer mittelflüchtigen Kohle mit guten Verko- kungseigeπschaften (prime coking coal) und
14,0 % Koksgrus sowie 5 Gewichts-% des Vakuumhydrier¬ rückstandes ,
zum Herstellen von Gießereikoks beigemischt. Die Kokskohlen¬ mischung und die nach 33-stündiger Garungszeit erhaltenen Kokseigenschaften sind in Tabelle 6 wiedergegeben. Die ge¬ wonnenen Ergebnisse mit dem erfindungsgemäß verwendeten Va¬ kuumhydrierrückstand als Bindemittel (rechte Spalte der Ta¬ belle 6) wurden mit den normalen Betriebsergebnissen der Ko¬ kerei (Petropech als Bindemittel) nach dem Stand der Technik verglichen (Tabelle 6, linke Spalte) .
Die Verkokung erfolgte in mehreren Öfen einer großtechni¬ schen Koksofenbatterie (Bauart Otto, Kammerbreite 450 mm,
3 Kammerhöhe 5,10 m, Kammerlänge 13,1 m, Volumen 27,64 m ) .
Diesem Großversuch gingen viele Kleinversuche mit dem er¬ findungsgemäßen Bindemittel und anderen Mischungsverhältnis¬ sen in der Größenordnung von 3 bis 7 % Bindemittel bezogen auf die wasser- und aschefreie Einsatzkohle voraus. Diese kleintechnische.n Versuche wurden als Optimierungs ersuche im Vergleich zum Einsatz des herkömmlichen Binders durchge¬ führt.
Das Koksausbringen konnte durch die Erfindung gesteigert werden; wie die Tabelle 6 deutlich macht.
Das erfindungemaße Bindemittel enthält überraschend wenig polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe.
Tabelle 1
Einsatzstofie kε/h
Vakuumrückstand 166.666 Additiv 1.667
Frischwasserstoff 7.042 Turbinenkondesat 12.750
Summe 188.125
Tabelle 2
Produkte k£/h
MD-Gas 8.384 ND-Gas 13.045 Off-Gas 18
Naphtha 24.081
Gasöl 86.563
Vakuumgasöl 31.525
Vakuumhydrierrückstand 9.203 Sauerwasser 15.306
Summe 188.125
Tabelle 3
Spezifikation der Einsatzstoffe
Vakuum-Rückstand: Arabian Light
TBP Schnittpunkt °C 565 +
Dichte (15 °C) kg/dm3 1,022
Kohlenstoff Gew. % 84,38
Wasserstoff Gew. % 10,30
Schwefel Gew. % 4,34
Stickstoff Gew. % 0,38
Sauerstoff Gew. % 0,6
Asche Gew. Ψc ca. 0,02
Feststoffe nicht angegeben
Nickel ppm. Gew. 25
Vanadium ppm. Gew. 114
Eisen nicht angegeben
Asphaltene Gew. % 10
Conradson Carbon Gew. % 20,3
Viskosität
50 °C cSt 150.500
100 °C cSt 1.589
Additiv: poröse Kohlenstoff körper aus kohlestämmigem 2Material mit einer inneren Oberfläche von etwa 300 m /g (wird durch die Hydrierung , soweit erkennbar, praktisch nicht verändert)
Frischwasserstoff
Wasserstoff (H2) min. 99,6 Mol. %
Stickstoff (N2) max. 0,2 Mol. %
Methan (CH4) max. 0,1 Mol. %
Ethan (C2H6) max. 0,1 Mol. %
Tabelle 4
Spezifikation der Produkte
MD/ND-Gas : interne Verwendung
Naphtha
- TBP-Siedebereich C5+ -180 °C
- Schwefel < 20 ppm
- Stickstoff < 20 ppm
- Gap Benzin/Gasöl
(ASTM D86 95/5%) min. 15 °C
Gasöl
- TBP-Siedebereich 180-343 °C
- Schwefel < 100 ppm
- Wassergehalt < 50 ppm
- Cetanzahl > 38
- Overlap Gasöl/Vakuumgasöl
(ASTM D86) 95/5 % max.30 °C
Vakuumgasöl
- TBP-Siedebereich 343 °C +
- Schwefel < 600 ppm
- Stickstoff < 600 ppm
- Anilinpunkt —
- Metalle < 1 üDm
verfestigter Hydrierrückstand
(enthält das eingesetzte Additiv)
- TBP-Siedebereich 524 °C +
β Analyse
C 86.0 Gew. %
H 6.0 Gew. %
O 0.5 Gew. %
N 1.0 Gew. %
S 2-5 (2-4) Gew. %
Anorgan. Bestandteile 4.0 (2-4) Gew. %
Feststoffe(Tuolol unlöslich) 20-40
Tabelle 5
0 Chem.-phsikalische Eigenschaften
Dichte 1.300-1.500 kg/m3
(bei 15 °C)
Schüttdichte 500-700 kg/m3
Stockpunkt 150 °C
Flammpunkt < 200 °C
Entzündungstemperatur < 470 °C
Erweichungspunkt 120-160 °C
Heizwert 36 MJ/kg
Brennwert 37 MJ/kg
Flüchtige Bestandteile 40-70 %
0 Körnungsaπalyse
6.3 mm ca . 6 Gew. %
6.3-3.15 mm ca . 40 Gew. %
3.15-2.00 mm ca . 20 Gew. %
2.00-1.00 mm ca . 17 Gew. %
1.00-0.5 mm ca . 5 Gew. %
0.5 mm ca . 10 Gew. %
LÄTT REGEL 26)
Claims
Patentanspruch
Verfahren zum Herstellen von Koks für die Eisen-/Stahlher- stellung, insbesondere von Gießereikoks, durch Mischen von Einsatzkohle und von etwa 0,5 bis 10 %, bezogen auf die was- ser- und aschefreie Einsatzkohle, eines Bindemittels sowie anschließendes Verkoken, bei dem als Bindemittel ein Vakuum¬ hydrierrückstand verwendet wird, der in der Vakuumdestilla¬ tion der Hydrierung anfällt, wenn erdölstämmige Vakuumrück¬ stände oder erdölstämmige Schwerstöle unter Zugabe eines aus porösen Kohlenstoffkörpern , insbesondere aus kohlenstämmigem Material, bestehenden Additivs hydriert werden.
Applications Claiming Priority (3)
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|---|---|---|---|
| DE4306057A DE4306057A1 (de) | 1993-02-26 | 1993-02-26 | Verfahren zum Herstellen von Gießereikoks |
| DE4306057 | 1993-02-26 | ||
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Publications (1)
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1994
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Non-Patent Citations (1)
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