EP0616840B1 - Zwischenring für eine Rühr-,Misch- oder Trocknervorrichtung - Google Patents

Zwischenring für eine Rühr-,Misch- oder Trocknervorrichtung Download PDF

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EP0616840B1
EP0616840B1 EP94103686A EP94103686A EP0616840B1 EP 0616840 B1 EP0616840 B1 EP 0616840B1 EP 94103686 A EP94103686 A EP 94103686A EP 94103686 A EP94103686 A EP 94103686A EP 0616840 B1 EP0616840 B1 EP 0616840B1
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intermediate ring
ring
mixing
interior
channel
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Manfred Krause
Matthias Dr. Dipl.-Chem. Kroggel
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B25/00—Details of general application not covered by group F26B21/00 or F26B23/00
    • F26B25/06—Chambers, containers, or receptacles
    • F26B25/08—Parts thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/20—Mixing gases with liquids
    • B01F23/23—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids
    • B01F23/231—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids by bubbling
    • B01F23/23105—Arrangement or manipulation of the gas bubbling devices
    • B01F23/2312—Diffusers
    • B01F23/23123—Diffusers consisting of rigid porous or perforated material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50—Mixing liquids with solids
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/30—Injector mixers
    • B01F25/31—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows
    • B01F25/314—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows wherein additional components are introduced at the circumference of the conduit
    • B01F25/3142—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows wherein additional components are introduced at the circumference of the conduit the conduit having a plurality of openings in the axial direction or in the circumferential direction
    • B01F25/31421—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows wherein additional components are introduced at the circumference of the conduit the conduit having a plurality of openings in the axial direction or in the circumferential direction the conduit being porous
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/10—Maintenance of mixers
    • B01F35/145—Washing or cleaning mixers not provided for in other groups in this subclass; Inhibiting build-up of material on machine parts using other means
    • B01F35/1452—Washing or cleaning mixers not provided for in other groups in this subclass; Inhibiting build-up of material on machine parts using other means using fluids

Definitions

  • the invention relates to an intermediate ring for a stirring, mixing or drying device in which a granular solid is processed.
  • the equipment used for the washing processes must be encapsulated to prevent methanol vapors from getting into the ambient air. For safety reasons, such devices may only be operated in explosion-proof rooms.
  • the gel particles After the washing process, the gel particles have to be introduced into a stirring, mixing or drying device, in which they are freed from the remaining solvent content.
  • the object of the invention is to provide a device which makes it possible for the washing processes of chemical products without encapsulated devices, such as Filter chutes and belt filter systems to get by and instead use existing stirring, mixing or drying devices.
  • This object is achieved in such a way that a plurality of pipe sockets for the supply and removal of a solvent are arranged on the circumference of the intermediate ring, that each of the pipe sockets is equipped with a flange and that the intermediate ring has a mounting flange in a plane perpendicular to the flanges has, for installation between a discharge valve and a bottom flange of the stirring, mixing or drying device.
  • annular channel which is connected to the pipe socket and the height of the ring channel is greater than the inside diameter of a pipe socket.
  • the ring channel is expediently open to the intermediate ring interior, and the height of the ring channel is less than the height of the intermediate ring interior.
  • the advantage is achieved that by installing the intermediate ring between the discharge valve and the bottom flange of a vacuum dryer or a stirring vessel or / or a dryer device, the granular solids can be washed, dried or further processed in direct succession with solvents without them for the washing process from the respective device have to be removed. Between the different processing steps, the solid remains in the stirring, mixing or drying device, the lid flanges and bottom valves of this device remain closed, so that work with volatile, flammable and unhealthy solvents can be carried out safely. The solvents or extractants are fed directly to the device via the intermediate ring.
  • Figure 1 shows a plan view of an intermediate ring 1, together with a stirrer or dryer is used.
  • the intermediate ring 1 is a cylindrical ring, on the circumference of which four pipe sockets 2 are arranged for the supply and removal of a solvent.
  • the intermediate ring 1 can also be equipped with fewer than four pipe sockets, since only one pipe socket for the supply and one pipe socket for the outlet of the solvent can be provided.
  • the intermediate ring 1 is 55 mm thick, for example, and has an outer diameter of 485 mm and an inner diameter of 305 mm, and is specially designed for interaction with a known cone-mixer-dryer device.
  • Each of the pipe sockets 2 is equipped with a flange 3, which are flanged to corresponding flanges of the supply and discharge lines for the solvent.
  • the intermediate ring 1 has a mounting flange 8 in a plane perpendicular to the flanges 3 of the pipe socket 2.
  • a pitch circle, along the circumference of which screw bores 9 are arranged, is set back with respect to the flange edge 10 of the fastening flange 8.
  • the intermediate ring 1 is installed between a discharge valve, not shown, and a bottom flange of the stirring, mixing or drying device.
  • Figure 2 shows a section through the intermediate ring 1 along the dashed line I-I'-I '' in Fig. 1.
  • the height of the ring channel 7 is greater than the inside diameter of the individual pipe socket 2.
  • a sieve 4 separates the ring channel 7 from the intermediate ring interior 11.
  • the height of the ring channel 7 is less than the height of the intermediate ring interior 11.
  • Solvent or extracting agent enters or leaves the ring interior 11 via the ring channel 7, which is equivalent this means that solvent gets into the dryer device, which is to some extent enlarged by the intermediate ring.
  • the sieve 4 retains existing solids in the dryer device when the solvent is being pumped off or suctioned off.
  • the mesh size of the sieve is therefore expediently adapted to the grain size of the solids to be retained. This ensures subsequent vacuum drying or other additional process measures to which the extracted solid is to be subjected.
  • the screen 4 consists of a fine screen 5, which faces the ring interior 11, and a coarse screen 6, which adjoins the ring channel 7.
  • the coarse screen 6 serves as a supporting fabric for the fine screen 5 and has, for example, a mesh size of 2 to 3 mm.
  • the mesh size of the fine sieve 5 is adapted to the grain size of the solids to be retained and is, for example, 5 to 8 ⁇ m.
  • a line 12 leads to the ring channel 7.
  • gas for example nitrogen, compressed air or another gas, is fed to the ring channel in order to To be able to blow out sieve meshes when clogged with solid particles.
  • a one-time extraction or solution step in the dryer device corresponds thermodynamically to a separation stage for the solid. By repeating the extraction steps, the solid can be passed through several separation stages.
  • the intermediate ring 1 is used in practice, for example, in the production of polyvinyl alcohols, which is carried out by alkali-catalyzed transesterification or saponification of polyvinyl acetates in a methanol solution.
  • the resulting polyvinyl alcohols have the form of more or less hard gels, which are granulated in suitable mills, for example ball mills.
  • the gel particles obtained must be freed from alkali metal hydroxide present in the particles and from the salts formed in the synthesis process by washing with methanol.
  • the washing and drying process can be carried out well in a dryer device, it not being necessary to encapsulate this dryer device, since the cone-mixer-dryer device used is a largely closed apparatus.
  • 200 kg of polyvinyl alcohol gel granules are filled into methanol via the cover flange of a known cone-mixing-drying device.
  • 1 100 l of methanol are introduced into the cone-mixing-dryer device via the intermediate ring and the polyvinyl alcohol gel granulate is also added Stirred for 15 minutes using an agitator arm.
  • the solvent is then suctioned off through the intermediate ring 1 while applying a vacuum. This process is repeated three times and finally the washed gel granules are dried under vacuum at a jacket temperature of the drying device of 70 ° C.
  • the salinity of the washed and unwashed gel granules is determined after ashing at 800 ° C in the form of Na 2 O as follows: Washed gel granules: 0.1% by weight Unwashed gel granules: 1.8% by weight.
  • the salt content is significantly reduced in the desired manner by the washing process.

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Description

  • Die Erfindung betrifft einen Zwischenring für eine Rühr-, Misch- oder Trocknervorrichtung, in der ein granulatartiger Feststoff bearbeitet wird.
  • Bei der Herstellung von chemischen Produkten durch Umesterung bzw. Verseifung von Ausgangsstoffen entstehen beispielsweise mehr oder minder harte Gele, die granuliert werden und durch Waschprozesse von Laugen- und Salzrückstanden gereinigt werden müssen.
  • Hierzu ist es üblich, die zu reinigenden Produkte aus der Produktionsvorrichtung herauszunehmen und für die Waschvorgänge Filternutschen oder Bandfilteranlagen einzusetzen. Da es sich bei den für die Waschprozesse verwendeten Lösungsmitteln im allgemeinen um brennbare, flüchtige und gesundheitsschädliche Lösungsmittel handelt, wie beispielsweise Methanol, müssen die für die Waschvorgänge eingesetzten Apparaturen gekapselt sein, um zu verhindern, daß Methanoldämpfe in die Umgebungsluft gelangen. Weiterhin dürfen derartige Apparaturen aus Sicherheitsgründen nur in explosionsgeschützten Räumen betrieben werden. Nach dem Waschprozeß müssen die Gelpartikel in eine Rühr-, Misch- oder Trocknervorrichtung eingebracht werden, in der sie vom restlichen Lösungsmittelgehalt befreit werden.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zu schaffen, die es ermöglicht, für die Waschprozesse von chemischen Produkten ohne gekapselte Geräte, wie Filternutschen und Bandfilteranlagen, auszukommen und stattdessen schon vorhandene Rühr-, Misch oder Trocknervorrichtungen zu nutzen.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß in der Weise gelöst, daß auf dem Umfang des Zwischenrings mehrere Rohrstutzen für die Zu- und Abfuhr eines Lösungsmittels angeordnet sind, daS jeder der Rohrstutzen mit einem Flansch ausgerüstet ist und daß der Zwischenring einen Befestigungsflansch in einer zu den Flanschen senkrechten Ebene aufweist, zum Einbau zwischen einem Austragventil und einem Bodenflansch der Rühr-, Misch- oder Trocknervorrichtung.
  • In Ausgestaltung der Erfindung ist auf dem Umfang der Innenseite des Zwischenrings ein Ringkanal vorhanden, der mit den Rohrstutzen in Verbindung steht und ist die Höhe des Ringkanals größer als der Innendurchmesser eines Rohrstutzens. Der Ringkanal ist zweckmäßigerweise zum Zwischenringinnenraum hin offen, und die Höhe des Ringkanals ist kleiner als die Höhe des Zwischenringinnenraums.
  • Die Weiterbildung der Erfindung ergibt sich im übrigen aus den Merkmalen der Patentansprüche 4 bis 8.
  • Mit der Erfindung wird der Vorteil erzielt, daß durch den Einbau des Zwischenrings zwischen dem Austragventil und dem Bodenflansch eines Vakuumtrockners oder eines Rührgefäßes oder bzw. einer Trocknervorrichtung die granulatartigen Feststoffe in unmittelbarer Folge mit Lösungsmitteln gewaschen, getrocknet bzw. weiterverarbeitet werden können, ohne daß sie für den Waschvorgang aus der jeweiligen Vorrichtung herausgenommen werden müssen. Zwischen den unterschiedlichen Bearbeitungsschritten verbleibt der Feststoff in der Rühr-, Misch- oder Trocknervorrichtung, wobei Deckelflansche und Bodenventile dieser Vorrichtung geschlossen bleiben, so daß Arbeiten mit leicht flüchtigen, brennbaren und gesundheitsschädlichen Lösungsmitteln gefahrlos ausgeführt werden können. Die Lösungs- bzw. Extraktionsmittel werden dabei über den Zwischenring der Vorrichtung direkt zugeführt.
  • Die nachträgliche Ausrüstung von Rühr-, Misch- oder Trocknervorrichtungen, wie z.B. Konus-Misch-Trockner, Pfannentrockner, mit dem Zwischenring erfordert wenig Aufwand und erfolgt daher sehr kostengünstig. Der Einsatz der Rühr-, Misch- oder Trocknervorrichtung für verschiedene Arbeitsvorgänge bzw. Grundoperationen führt sowohl zu geringen Investitionskosten als auch zu einem einfachen und schnellen Ablauf aufeinanderfolgender Bearbeitungsschritte.
  • Die Erfindung wird im folgenden anhand eines zeichnerisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigen:
    • Fig. 1
    eine Draufsicht auf einen Zwischenring gemäß der Neuerung und
    Fig. 2
    eine gegenüber Figur 1 vergrößerte Schnittansicht des Zwischenrings entlang der gestrichelten Linie I-I'-I'' der Figur 1.
  • Figur 1 zeigt eine Draufsicht auf einen Zwischenring 1, der zusammen mit einer Rühr- oder Trocknervorrichtung eingesetzt wird. Bei dem Zwischenring 1 handelt es sich um einen zylindrischen Ring, auf dessen Umfang vier Rohrstutzen 2 für die Zu- und Abfuhr eines Lösungsmittels angeordnet sind. Der Zwischenring 1 kann auch mit weniger als vier Rohrstutzen ausgerüstet sein, da jeweils nur ein Rohrstutzen für die Zufuhr und ein Rohrstutzen für den Ablauf des Lösungsmittel vorgesehen sein können. Der Zwischenring 1 ist beispielsweise 55 mm dick und hat einen Außendurchmesser von 485 mm und einen Innendurchmesser von 305 mm und ist speziell für das Zusammenwirken mit einer bekannten Konus-Misch-Trocknervorrichtung ausgelegt. Jeder der Rohrstutzen 2 ist mit einem Flansch 3 ausgerüstet, die an entsprechende Flansche der Zu- und Abfuhrleitungen für das Lösungsmittel angeflanscht werden. Der Zwischenring 1 weist einen Befestigungsflansch 8 in einer zu den Flanschen 3 der Rohrstutzen 2 senkrechten Ebene auf. Ein Teilkreis, entlang dessen Umfang Schraubenbohrungen 9 angeordnet sind, ist gegenüber dem Flanschrand 10 des Befestigungsflansches 8 zurückgesetzt.
  • Der Zwischenring 1 wird zwischen einem nicht gezeigten Austragventil und einem Bodenflansch der Rühr-, Misch- oder Trocknervorrichtung eingebaut.
  • Figur 2 zeigt einen Schnitt durch den Zwischenring 1 entlang der gestrichelt eingezeichneten Linie I-I'-I'' in Fig. 1. Wie aus Figur 2 zu ersehen ist, befindet sich auf dem Umfang der Innenseite des Zwischenrings 1 ein zum Zwischenringinnenraum hin offener Ringkanal 7, der mit sämtlichen Rohrstutzen 2 in Verbindung steht. Die Höhe des Ringkanals 7 ist größer als der Innendurchmesser des einzelnen Rohrstutzens 2. Ein Sieb 4 trennt den Ringkanal 7 von Zwischenringinnenraum 11. Die Höhe des Ringkanals 7 ist kleiner als die Höhe des Zwischenringinnenraums 11. Über den Ringkanal 7 gelangt Lösungs- bzw. Extraktionsmittel in den Ringinnenraum 11 hinein bzw. aus diesem heraus, was gleichbedeutend damit ist, daß Lösungsmittel in die Trocknervorrichtung gelangt, die gewissermaßen durch den Zwischenring vergrößert ist. Das Sieb 4 hält beim Abpumpen bzw. Absaugen des Lösungsmittels vorhandene Feststoffe in der Trocknervorrichtung zurück. Die Maschenweite des Siebes wird daher zweckmäßigerweise der Korngröße der zurückzuhaltenden Feststoffe angepaßt. Dadurch wird eine anschließende Vakuumtrocknung oder sonstige weitere Verfahrensmaßnahmen, denen der extrahierte Feststoff unterzogen werden soll, sichergestellt.
  • Das Sieb 4 besteht aus einem Feinsieb 5, das dem Ringinnenraum 11 zugewandt ist, und einem Grobsieb 6, das an den Ringkanal 7 angrenzt. Das Grobsieb 6 dient als Stützgewebe für das Feinsieb 5 und hat beispielsweise eine Maschenweite von 2 bis 3 mm. Die Maschenweite des Feinsiebs 5 ist, wie schon erwähnt, der Korngröße der zurückzuhaltenden Feststoffe angepaßt und beträgt beispielsweise 5 bis 8 µm.
  • Von der Außenseite des Zwischenrings 1 führt eine Leitung 12 zu dem Ringkanal 7. Über diese Leitung 12 wird Gas, beispielsweise Stickstoff, Druckluft oder ein sonstiges Gas, dem Ringkanal zugeführt, um die Siebmaschen bei Verstopfung durch Feststoffpartikal freiblasen zu können.
  • Ein einmaliger Extraktions- bzw. Lösungsschritt in der Trocknervorrichtung entspricht thermodynamisch einer Trennstufe für den Feststoff. Durch Wiederholung der Extraktionsschritte können somit mehrere Trennstufen von dem Feststoff durchlaufen werden.
  • Eine praktische Anwendung findet der Zwischenring 1 beispielsweise bei der Herstellung von Polyvinylalkoholen, die durch alkalikatalysierte Umesterung bzw. Verseifung von Polyvinylacetaten in einer Methanollösung erfolgt. Die anfallenden Polyvinylalkohole haben die Form von mehr oder minder harten Gelen, die in geeigneten Mühlen, beispielsweise Kugelmühlen, granuliert werden. Die erhaltenen Gelpartikel müssen durch Waschvorgänge mit Methanol von in den Partikeln vorhandener Alkalilauge und von den beim Syntheseprozeß entstandenen Salzen befreit werden.
  • Der Wasch- und Trocknungsprozeß läßt sich in einer Trocknervorrichtung gut durchführen, wobei eine Kapselung dieser Trocknervorrichtung nicht erforderlich ist, da es sich bei der verwendeten Konus-Misch-Trocknervorrichtung um eine weitgehend geschlossene Apparatur handelt. In einem praktischen Ausführungsbeispiel werden 200 kg Polyvinylalkohol-Gelgranulat in Methanol über den Deckelflansch einer bekannten Konus-Misch-Trocknervorrichtung eingefüllt. Desweiteren werden über den Zwischenring 1 100 l Methanol in die Konus-Misch-Trocknervorrichtung eingebracht und das Polyvinylalkohol-Gelgranulat mit Hilfe eines Rührarmes 15 Minuten lang gerührt. Anschließend wird das Lösungsmittel über den Zwischenring 1 unter Anlegen von Vakuum abgesaugt. Dieser Vorgang wird dreimal wiederholt und zuletzt das gewaschene Gelgranulat unter Vakuum bei einer Manteltemperatur der Trocknervorrichtung von 70 °C getrocknet.
  • Der Salzgehalt des gewaschenen und des ungewaschenen Gelgranulats bestimmt sich nach Veraschen bei 800 °C in Form von Na2O wie folgt:
    Gewaschenes Gelgranulat: 0,1 Gew.%
    Ungewaschenes Gelgranulat: 1,8 Gew.%.
  • Wie diese Zahlenangaben erkennen lassen, wird der Salzgehalt durch den Waschvorgang erheblich in der gewünschten Weise reduziert.

Claims (7)

  1. Zwischenring für eine Rühr-, Misch- oder Trocknervorrichtung, in der ein granulatartiger Feststoff bearbeitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Umfang des Zwischenrings (1) mehrere Rohrstutzen (2) für die Zu- und Abfuhr eines Lösungsmittels oder die Zufuhr eines druckbeaufschlagten, gasförmigen Mediums angeordnet sind, daß jeder der Rohrstutzen mit einem Flansch (3) ausgerüstet ist und mit dem Zwischenringinnenraum über eine Bohrung (12) in Verbindung steht und daß der Zwischenring (1) einen Befestigungsflansch (8) in einer zu den Flanschen (3) senkrechten Ebene aufweist, zum Einbau zwischen einem Austragventil und einem Bodenflansch der Rühr-, Misch- oder Trocknervorrichtung.
  2. Zwischenring nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Umfang der Innenseite des Zwischenrings (1) ein Ringkanal (7) vorhanden ist, der mit den Rohrstutzen (2) über die Bohrungen (12) in Verbindung steht und daß die Höhe des Ringkanals (7) größer als der Innendurchmesser eines Rohrstutzens (2) ist.
  3. Zwischenring nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ringkanal (7) zum Zwischenringinnenraum (11) hin offen ist und daß die Höhe des Ringkanals (7) kleiner als die Höhe des Zwischenringinnenraums (11) ist.
  4. Zwischenring nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Sieb (4) den Ringkanal (7) von dem Zwischenringinnenraum (11) trennt.
  5. Zwischenring nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Sieb (4) aus einem Feinsieb (5), das dem Zwischenringinnenraum (11) zugewandt ist, und einem Grobsieb (6), das dem Ringkanal (7) zugewandt ist, als Stützgewebe des Feinsiebs besteht.
  6. Zwischenring nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Grobsieb (6) eine Maschenweite von 2 bis 3 mm aufweist, während die Maschenweite des Feinsiebs (5) 5 bis 8 µm beträgt.
  7. Zwischenring nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß über den Umfang vertielt, nahe dem Flanschrand (10) des Befestigungsflansches (8) Schraubenbohrungen (9) angeordnet sind und daß der Zwischenring (1) zwischen einer Rühr-, Misch- oder Trocknereinrichtung und einem Austragsventil mit Hilfe von durch die Schraubenbohrungen (9) hindurchgeführten Schrauben verschraubt ist.
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