EP0554272A1 - Bindersystem und verfahren für die verarbeitung von metallpulver durch spritzgiessen - Google Patents

Bindersystem und verfahren für die verarbeitung von metallpulver durch spritzgiessen

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EP0554272A1
EP0554272A1 EP91917354A EP91917354A EP0554272A1 EP 0554272 A1 EP0554272 A1 EP 0554272A1 EP 91917354 A EP91917354 A EP 91917354A EP 91917354 A EP91917354 A EP 91917354A EP 0554272 A1 EP0554272 A1 EP 0554272A1
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EP
European Patent Office
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binder
binder system
metal powder
polymer component
component
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Withdrawn
Application number
EP91917354A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Wilfried Aichele
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Robert Bosch GmbH
Original Assignee
Robert Bosch GmbH
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Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/22—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip
    • B22F3/225—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip by injection molding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/08—Metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/01—Hydrocarbons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/05—Alcohols; Metal alcoholates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/07—Aldehydes; Ketones
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy

Definitions

  • the invention is based on a binder system according to the type of the main claim and a method for processing metal powders into sintered parts using the binder system according to the invention.
  • MIM metal injection molding
  • Binder systems based on waxes, such as paraffin wax, are known, e.g. B. from the lecture by Chan I. Chung: Binder-Assisted Injection Molding of Powders at the Rensselaer Symposium in Troy / New York from July 16 to 18, 1990.
  • shortcomings of the wax-containing binder systems mentioned are already pointed out: low dimensional stability during thermal expulsion of the binder, long expulsion times, and a structural inhomogeneity of the green body after expulsion of the binder.
  • New binder systems have therefore been developed which consist of a polymer component and a low molecular weight binder component which is solid at room temperature and which form solutions over a wide range of temperatures and mixtures, so-called solid polymer solutions (SPS). Compared to wax-containing SPS binder systems, they have the following advantages:
  • the green bodies injection-molded therewith remain dimensionally stable while the binder is being driven out; after removal of the low-molecular component, a pore structure remains in the green compact, through which the gaseous crack products of the polymer component can escape; the low molecular weight component can be easily driven out and recovered below the melting point of the binder system.
  • PLC binder systems are e.g. B. from the above-mentioned Vorschriftmanu ⁇ script by Chan I. Chung known, for example a system of 70% acetanilide, 20 ⁇ polymer and 10 " ⁇ stearic acid.
  • the known SPS binder systems based on polystyrene or polyvinyl acetate and low molecular weight compounds such as acetanilide, diphenyl sulfone, diphenyl carbonate, antipyrine, naphthalene or decalin have the disadvantage that the low molecular weight components are harmful to health and therefore cannot be used everywhere for occupational safety reasons are.
  • the known Binder systems wetting aids such. B. stearic acid. This is necessary for the fluidity of the compounds, but it is the cause of some difficulties in the process.
  • binder systems according to the invention are based on non-toxic low molecular weight components and the polymer components are selected so that wetting aids such as, for. B. stearic acid are not necessary.
  • wetting aids such as, for. B. stearic acid are not necessary.
  • Cyclododecane, cyclododecanone, cyclododecanol or stearyl alcohol are suitable as low molecular weight components.
  • cyclododecane is used as the low molecular weight component.
  • Cyclododecane melts at 60 ° C, is largely physiologically harmless and can be removed very easily and quickly, by sublimation or by evaporation from the molding. It forms homogeneous melts with polyolefins below their solidification temperature.
  • a relatively low viscosity polypropylene can e.g. B. can be obtained by oxidative degradation of most commercially available types of polypropylene.
  • the binder system can easily be adapted for metal powders of different grain sizes and for different molded parts.
  • Polypropylenes that are oxidatively degraded in air contain polar groups. They wet the metal powders coated with an oxide skin better than unmodified polypropylenes with the same flow index. This eliminates the need to add wetting aids.
  • the binary binder system according to the invention is compounded with metal powders under protective gas in a kneader. The protective gas atmosphere during compounding prevents the oxidative dehydrogenation of the polymer component, which is catalyzed by many metal powders. When compounded in air, a partially dehydrated polypropylene would result. This results in inadmissibly high residual carbon contents when cracking under protective gas in the metal powder structure, which lead to structural defects during sintering, such as e.g. B. Carbide formation at the grain boundaries, voids and cracks due to methane formation.
  • the residual carbon content in the sintered parts can be set in a wide range as desired and z. B. lower than 0.01% if desired.
  • the pyrolysis time is therefore shorter than with the conventional temperature-time step functions.
  • the additional preheating of the incoming protective gas makes the temperature in cracking and sintering furnaces more uniform. This reduces the time required for the thermal expulsion of the binder and the distortion of filigree molded parts during sintering.
  • a commercially available type of polypropylene is oxidatively degraded by mastification at 200 ° C in air to a flow index 190 / 1.2 of 20 g per 10 minutes.
  • low-boiling degradation products escape, which form during the oxidation of additives, such as stabilizers.
  • the preparation takes place under protective gas, at 180 ° C. in a vacuum-tight SIGMA kneader, which was thoroughly rinsed with protective gas before heating.
  • the compound granulates on its own during cooling while the kneader is running.
  • the granules are processed into moldings in an extruder.
  • Sintering takes place in several stages: first heating for three hours at 120 ° C in a gentle N stream to remove the cyclododecane, heating at 120 ° C / h under N stream to 260 ° C, heating at 20 ° C / h under N stream to 330 ° C, heating at 10 ° C / h under N flow to 430 ° C, rapid heating under H flow to 1280 ° C and 1.5 hours at 1280 ° C. Parts made in this way from 430 L steel powder had densities of 98.5% of the theoretically possible density.
  • polystyrene resin In addition to polypropylenes, other polyolefins or copolymers of olefins with polar monomers in combination with cyclododecane are of course also suitable as binders for the MIM process.

Description

Bindersystem und Verfahren für die Verarbeitung von Metallpulver durch Spritzgießen
Stand der Technik
Die Erfindung geht aus von einem Bindersystem nach der Gattung des Hauptanspruches sowie einem Verfahren zur Verarbeitung von Metall- pulvern zu Sinterteilen unter Einsatz des erfindungsgemäBen Binder¬ systems.
Die Verarbeitung von Metallpulver durch Spritzgießen und anschlie¬ ßendem Sintern ist in der Literatur unter der Bezeichnung MIM (Metal-Xnjection-Molding) bekannt. Wie in der Figur dargestellt, werden beim MIM-Verfahren folgende Stufen durchlaufen:
1. Auswahl von Metallpulver und Binder,
2. Aufbereitung des Compounds aus Metallpulver und Binder,
3. Spritzgießen,
4. Entfernen des Binders und
5. Sintern des verbleibenden Metallpulvergerüstes.
Je nach Bindersystem kann das Entfernen der einzelnen Komponenten durch Destillation, Sublimation, Extraktion, Cracken unter Schutzgas etc. erfolgen. Bindersysteme auf der Basis von Wachsen, wie z.B. Paraffinwachs sind bekannt, z. B. aus dem Vortrag von Chan I. Chung: Binder-Assisted Injection Molding of Powders auf dem Rensselaer Symposium in Troy/New York vom 16. bis 18.7.1990. In dem Vortragsmanuskript wird bereits auf Unzulänglichkeiten der genannten wachshaltigen Binder¬ systeme hingewiesen: geringe Formstabilität beim thermischen Aus¬ treiben des Binders, lange Austreibzeiten, sowie eine StrukturInho¬ mogenität des Grünlings nach Austreiben des Binders.
Es wurden daher neue Bindersysteme entwickelt, die aus einer Poly¬ merkomponente und einer bei Raumtemperatur festen, niedermolekularen Binderkomponente bestehen, und die über einen weiten Temperatur- und Mischungsbereich Lösungen bilden, sogenannte Solid Polymers Solu¬ tions (SPS). Gegenüber wachshaltigen weisen SPS-Bindersysteme fol¬ gende Vorteile auf:
- die damit spritzgegossenen Grünlinge bleiben während dem Aus¬ treiben des Binders formstabil; nach Entfernen der niedermolekularen Komponente verbleibt im Grünling eine Porenstruktur, durch welche die gasförmigen Crack- produkte der Polymerkomponente entweichen können; die niedermolekulare Komponente ist unterhalb des Schmelzpunktes des Bindersystems leicht austreibbar und rückgewinnbar.
SPS-Bindersysteme sind z. B. aus dem obengenannten Vortragsmanu¬ skript von Chan I. Chung bekannt, beispielsweise ein System von 70 % Acetanilid, 20 ^Polymer und 10 "^Stearinsäure.
Die bekannten SPS-Bindersysteme auf der Basis Polystyrol oder Poly- vinylacetat und niedermolekularen Verbindungen wie Acetanilid, Diphenylsulfon, Diphenylcarbonat, Antipyrin, Naphtalin oder Decalin weisen jedoch den Nachteil auf, daß die niedermolekularen Komponen¬ ten gesundheitsschädlich und somit aus Gründen des Arbeitsschutzes nicht überall einsetzbar sind. Weiterhin enthalten die bekannten Bindersysteme Benetzungshilfsmittel wie z. B. Stearinsäure. Diese ist für die Fließfähigkeit der Compounds notwendig, stellt jedoch die Ursache einiger Schwierigkeiten des Verfahrens dar.
Vorteile der Erfindung
Demgegenüber sind die erfindungsgemäßen Bindersysteme auf nichttoxi¬ schen niedermolekularen Komponenten aufgebaut und die Polymerkompo¬ nenten sind so ausgewählt, daß Benetzungshilfsmittel, wie z. B. Stearinsäure, nicht notwendig sind. Als niedermolekulare Komponente eignen sich Cyclododecan, Cyclododecanon, Cyclododecanol oder Stearylalkohol.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird als niedermolekulare Komponente Cyclododecan eingesetzt. Cyclododecan schmilzt bei 60°C, ist physiologisch weitgehend unbedenklich und kann sehr leicht und rasch, durch Sublimation oder durch Verdunsten aus dem Spritzling entfernt werden. Es bildet mit Polyolefinen un¬ terhalb deren Erstarrungstemperatur homogene Schmelzen.
Besonders vorteilhaft ist es weiterhin, als Polymerkomponente Poly- olefine mit einem Fließindex von 190/1,2 von 1 bis 350 g pro 10 Minuten (nach DIN 53 735, bei 190 °C und 1,2 kg Belastungsgewicht), vorwiegend von 190/1,2 = 5 bis 50 g pro 10 Minuten einzusetzen. Ein solches, relativ niedrigviskoses Polypropylen, kann z. B. durch oxi- dativen Abbau der meisten handelsüblichen Polypropylentypen erhalten werden. Durch die Variation des Abbaugrades im angegebenen Bereich kann das Bindersystem leicht für Metallpulver unterschiedlicher Korngrößen sowie für unterschiedliche Formteile angepaßt werden.
Unter Luft oxidativ abgebaute Polypropylene enthalten polare Grup¬ pen. Sie benetzen die mit einer Oxydhaut überzogenen Metallpulver besser als unmodifizierte Polypropylene mit gleichem Fließindex. Da¬ durch erübrigt sich ein Zusatz von Benetzungshilfsmitteln. Das erfindungsgemäße binäre Bindersystem wird mit Metallpulvern un¬ ter Schutzgas im Kneter compoundiert. Durch die Schutzgasatmosphäre beim Compoundieren wird die durch viele Metallpulver katalysierte oxydative Dehydrierung der Polymerkomponente verhindert. Beim Compoundieren unter Luft würde ein partiell dehydriertes Polypropy¬ len entstehen. Dieses ergibt beim Cracken unter Schutzgas im Metall¬ pulvergerüst unzulässig hohe Restkohlenstoffgehalte, welche beim Sintern zu Gefügefehlern führen, wie z. B. Carbidbildung an den Korngrenzen, Lunker und Risse infolge Methanbildung.
Dadurch, daß in den Verfahrensstufen des thermischen Austreibens des Binders und des Sinterns definiert zwischen Luft-, Stickstoff-, Was¬ serstoff- oder Ammoniakatmosphäre gewechselt wird, läßt sich der Restkohlenstoffgehalt in den Sinterteilen in einem weiten Bereich beliebig einstellen und z. B. nach Wunsch unter 0,01 % senken.
Weiterhin ist es besonders vorteilhaft, das thermische Austreiben des Binders in Zeitabschnitten mit jeweils konstanter Aufheizge¬ schwindigkeit durchzuführen. Die Pyrolysedauer ist dadurch geringer als mit den herkömmlichen Temperatur-Zeit-Stufenfunktionen.
Durch die zusätzliche Vorwärmung des einströmenden Schutzgases wird die Temperatur in Crack- und Sinteröfen gleichmäßiger. Dies redu¬ ziert die für das thermische Austreiben des Binders notwendige Zeit und den Verzug filigraner Formteile beim Sintern.
Zeichnung
Die Zeichnung dient der Erläuterung des gattungsgemäßen MIM-Verfah- rens. In der Figur sind die Stufen des MIM-Verfahrens dargestellt. Beschreibung der Ausführungsbeispiele
Beispiel 1
Zunächst wird eine handelsübliche Polypropylentype durch Mastifizie- ren bei 200 °C an Luft auf einen Fließindex 190/1,2 von 20 g pro 10 Minuten oxidativ abgebaut. Dabei entweichen niedrigsiedende Abbau¬ produkte, welche sich bei der Oxidation von Additiven, wie Stabili¬ satoren, bilden.
Zur Herstellung des Compounds werden eingesetzt:
93,00 Gew.-% 430 L-Stahlpulver mit einer mittleren Korngröße von ca. 10 um,
4,75 Gew.-% oxidativ abgebautes Polypropylen mit Fließindex 190/1,2 = 20 g pro 10 Minuten und
2,25 Gew.-% Cyclododecan.
Die Aufbereitung erfolgt unter Schutzgas, bei 180 °C in einem vaku¬ umdichten SIGMA-Kneter, der vor dem Aufheizen gründlich mit Schutz¬ gas gespült wurde. Während des Abkuhlens bei laufendem Kneter granu¬ liert sich das Compound von selbst.
In einem nächsten Verfahrensschritt wird das Granulat auf einem Ex¬ truder zu Spritzlingen verarbeitet.
Das thermische Austreiben des Binders aus den Spritzlingen und das
Sintern erfolgt in mehreren Stufen: zunächst dreistündiges Erhitzen bei 120 °C in leichtem N -Strom zur Entfernung des Cyclododecans, Aufheizen mit 120 °C/h unter N -Strom auf 260 °C, Aufheizen mit 20 °C/h unter N -Strom auf 330 °C, Aufheizen mit 10 °C/h unter N -Strom auf 430 °C, rasches Aufheizen unter H -Strom auf 1280 °C und l,5stündiges Erhitzen bei 1280 °C. Derart aus 430 L-Stahlpulver hergestellte Teile wiesen Dichten von 98,5 % der theoretisch möglichen Dichte auf.
Beispiel 2
Ausgegangen wird von
93,00 Gew.- % Fe35Co-Pulver mit einer mittleren Korngröße von ca.
10 um,
4,75 Gew.- % oxidativ abgebautes Polypropylen mit Fließindex 190/1,2 = 20 g pro 10 Minuten und
2,25 Gew.- % Cyclododecan.
Die Herstellung und Verarbeitung des Compounds aus den obengenannten Stoffen erfolgt analog zu Ausführungsbeispiel 1, mit dem Unter¬ schied, daß die Sintertemperatur 1310 °C beträgt, gegenüber 1280 °C im ersten Ausführungsbeispiel. Die danach erhaltenen Teile ergaben Dichten von ca. 91 %; sie konnten jedoch durch heißisostatisches Pressen bei 1200 °C und 2000 bar auf 99 % ihrer theoretischen Dichte nachverdichtet werden.
Selbstverständlich sind neben Polypropylenen auch andere Polyolefine bzw. Copolymere aus Olefinen mit polaren Monomeren in Verbindung mit Cyclododecan als Binder für das MIM-Verfahren geeignet.

Claims

Ansprüche
1. Bindersystem zur Herstellung von metallischen Formteilen unter Verarbeitung von Metallpulver durch Spritzgießen, mit einer Polymer¬ komponente und einer niedermolekularen Binderkomponente, dadurch ge¬ kennzeichnet daß als Polymerkomponente Polyethylen und/oder Polypro¬ pylen und als niedermolekulare Binderkomponente Cyclododecan, Cyclo- dodecanon, Cyclododecanol oder Stearylalkohol ausgewählt wird.
2. Bindersystem nach Anspruch 1, dadurch 'gekennzeichnet, daß als Po¬ lymerkomponente Polypropylen und als niedermolekulare Binderkompo¬ nente Cyclododecan eingesetzt wird.
3. Bindersystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß die Polymerkomponente durch oxidativen Abbau eines höhermolekularen Polymoren gewonnen wird.
4. Bindersystem nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß die Polymerkomponente einen Fließindex in einem vorge¬ gebenen Bereich aufweist.
5. Bindersystem nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Fließindex 190/1,2 der Polymerkomponente im Bereich 1 bis 350 g/min, insbesondere 5 bis 50 g/min liegt.
6. Verfahren zum Spritzgießen von Metallpulver mit einem Bindersy¬ stem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei zunächst ein Compound aus Metallpulver und Bindersystem hergestellt wird, das Compound in einem nächsten Verfahrensschritt granuliert und an¬ schließend zu einem Grünling spritzgegossen wird, wonach das Form¬ teil durch thermisches Austreiben des Binders und Sintern fertigge¬ stellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Herstellung des Com¬ pounds, das thermische Austreiben des Binders und das Sintern in ei¬ ner inerten oder reduzierenden Schutzgas-Atmosphäre erfolgen.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die inerte oder reduzierende Atmospähre eine Stickstoff-, Wasserstoff- oder Am¬ moniakatmosphäre ist und daß durch die Auswahl der Schutzgase in den einzelnen Verfahrensschritten der gewünschte Restkohlenstoffgehalt der Sinterteile eingestellt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Schutzgas vorgewärmt ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeich¬ net, daß das thermische Austreiben des Binders und das Sintern in Zeitabschnitten mit jeweils konstanter Aufheizgeschwindigkeit durch¬ geführt werden.
EP91917354A 1990-10-25 1991-10-10 Bindersystem und verfahren für die verarbeitung von metallpulver durch spritzgiessen Withdrawn EP0554272A1 (de)

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