EP0549034B1 - Kathode und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
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Classifications
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- H01J1/13—Solid thermionic cathodes
- H01J1/20—Cathodes heated indirectly by an electric current; Cathodes heated by electron or ion bombardment
- H01J1/28—Dispenser-type cathodes, e.g. L-cathode
Definitions
- the invention relates to a cathode with a matrix body impregnated with an alkaline earth compound, on the surface of which a cover layer is applied, which contains high-melting metal such as, in particular, tungsten and scandium.
- a cathode of this type is known from US-PS 48 55 637.
- a cover layer applied by sputtering is proposed, which consists of individual layers of different densities each containing tungsten and scandium.
- Hot cathodes with cover layers containing scandium have a high emission at relatively low temperatures, for example 100 A / cm2 at 950 ° C.
- these cathodes are well suited because of their high emission. It is important that the cathodes show good resistance or regenerability after an ion bombardment that occurs when the tube is formed or in poor vacuum conditions. Ion bombardment causes the barium-oxygen surface complex to evaporate on tungsten, which is responsible for the high emission of such an alkaline earth replenishment cathode. A good recovery after ion bombardment requires a quick delivery of the components involved, especially from Scandium.
- the invention has for its object to design a cathode of the type mentioned in such a way that a high emission at low operating temperature and at the same time a rapid recovery after ion bombardment and a long service life are achieved.
- the cover layer contains at least two layers of different composition, a metallic layer having scandium and a high-melting metal such as in particular tungsten and / or rhenium being applied to the impregnated matrix body, and a metallic layer as the final layer a high-melting metal such as tungsten is applied.
- the first metallic layer consists of tungsten and scandium.
- the metallic scandium segregates particularly quickly to the tungsten surface. A possible excessive evaporation of scandium can be prevented by applying at least one layer containing scandium oxide between the first metallic layer containing scandium and tungsten and the final tungsten layer.
- the subsequent delivery of alkaline earth oxide through the cover layer to the tungsten surface can be improved in that the cover layer is provided with openings extending up to the matrix body.
- cathodes according to the invention can be produced particularly advantageously by first producing metallic layers of scandium and / or rhenium by means of a plasma-activated CVD process in particular, preferably by means of a plasma produced by direct current glow discharge, and that subsequently a last layer Metallic tungsten layer is applied by means of a CVD process.
- intermetallic scandium compounds directly in the cover layer by simultaneously supplying such suitable gases which contain scandium in the form of, in particular, organic compounds and, on the other hand, another metal such as, in particular, rhenium.
- a suitable process variant consists in that the constituents of the cover layer are each applied in the form of separate and optionally alternating layers.
- a desired structure can then be implemented particularly easily in terms of process technology.
- the desired intermetallic connection form can then be formed by suitable thermal aftertreatment.
- scandium oxide layers in the cover layer, these can be formed in a simple manner by at least one of the scandate layers being reoxidized by means of an oxygen-containing plasma before the subsequent layer is applied.
- I-cathode pills which consist of a tungsten matrix impregnated with 4BaO.CaO.Al2O3 or with 5BaO.3CaO.2Al2O3.
- the I-cathode pills 1 were each provided by means of a plasma-activated CVD process (PCVD) with scandium-containing and approximately 20 ⁇ m thick cover layers 2, 3 and 4.
- the cover layers contain a first metallic layer 5 or 6 or 7 and a final tungsten layer.
- the layer of the intermetallic compound Re24Sc5 according to FIG. 2 can also be achieved from the outset by simultaneous deposition from the gas phase.
- the cover layer 4 consists of Sc and W layers which are initially applied in an alternating sequence.
- a Sc2O3 layer is provided below the final W layer. All individual layers of the top layer 4 are applied by PCVD.
- the cover layers 3 and 4 are provided with openings 8 and 9, which are approximately 1 to 2 ⁇ m wide, which follow one another at intervals of approximately 20 ⁇ m and were punched through previously polished cover layers by means of an NdYAG or excimer laser .
- PCVD deposition can be carried out using suitable known devices.
- a plurality of cathode pills 1 can be arranged on the inner wall of a support cylinder and then coated in a device according to EP-B-0204 356.
- Metallic Sc layers can be deposited from an Ar carrier gas loaded with Sc (C5H7O2) 3 or with Sc (C5H4F3O2) 3 or with Sc (C5HF6O2) 3, the PCVD reactor H2 with about 10 to 20 times the flux in Comparison to the SC connection is added. After the deposition of a respective Sc layer, an Ar / H2 plasma aftertreatment is advantageously carried out.
- a simultaneous deposition for the immediate formation of an intermetallic Sc / Re layer can advantageously be carried out from a Sc (C5H7O2) 3 / ReF6 / H2 gas mixture with Ar / H2 intermediate treatments.
- Another Sc- ⁇ -diketonate or an Sc-halide can also be used as the starting compound containing scandium.
- 3 can be formed from a metallic Sc layer in that it is subsequently treated by means of a plasma-activated oxygen-rich gas mixture, in particular Ar / O2.
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf eine Kathode mit einem mit einer Erdalkali-Verbindung imprägnierten Matrixkörper, auf dessen Oberfläche eine Deckschicht aufgebracht ist, welche hochschmelzendes Metall wie insbesondere Wolfram und Scandium enthält.
- Eine Kathode dieser Art ist durch die US-PS 48 55 637 bekannt. Dabei wird eine durch Sputtern aufgebrachte Deckschicht vorgeschlagen, welche aus jeweils Wolfram und Scandium enthaltenden Einzelschichten unterschiedlicher Dichte besteht.
- Glühkathoden mit Scandium enthaltenden Deckschichten weisen eine hohe Emission bei relativ niedrigen Temperaturen auf, beispielsweise 100 A/cm² bei 950°C. Bei Anwendungen in Vakuumröhren mit hoher Elektronenemissionsstrom-Belastung der Kathode, insbesondere für Projektionsfernsehen, HDTV und höchstauflösende Monitore, sind diese Kathoden wegen ihrer hohen Emission gut geeignet. Dabei ist wichtig, daß die Kathoden eine gute Resistenz bzw. Regenerierbarkeit nach einem bei Formierung der Röhre oder bei schlechten Vakuumbedingungen auftretenden Ionenbomardement Zeigen. Das Ionenbombardement bewirkt das Abdampfen des Barium-Sauerstoff-Oberflächenkomplexes auf Wolfram, der für die hohe Emission einer solchen Erdalkali-Nachlieferungskathode verantwortlich ist. Gute Erholung nach Ionenbombardement setzt eine schnelle Nachlieferung der beteiligten Komponenten, insbesondere auch von Scandium voraus.
- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Kathode der eingangs genannten Art derart zu gestalten, daß eine hohe Emission bei niedriger Betriebstemperatur und gleichzeitig eine schnelle Erholung nach Ionenbombardement sowie eine lange Lebensdauer erreicht werden.
- Die Lösung gelingt dadurch, daß die Deckschicht wenigstens zwei schichten unterschiedlicher Zusammensetzung enthält, wobei eine metallische Schicht auf den imprägnierten Matrixkörper aufgebracht ist, welche Scandium sowie ein hochschmelzendes Metall wie insbesondere Wolfram und/oder Rhenium enthält, und daß als abschließende Schicht eine metallische Schicht aus einem hochschmelzenden Metall wie insbesondere Wolfram aufgebracht ist.
- Es hat sich gezeigt, daß man eine besonders schnelle Nachlieferung von Scandium in den Bereich der Wolfram-Oberfläche der Deckschicht erreicht, wenn nicht oxidisches Scandium sondern metallisches Scandium in der Deckschicht unterhalb einer Wolframschicht vorhanden ist. Dabei kann das Scandium in einer intermetallischen Verbindung, beispielsweise Ni₂Sc oder insbesondere Re₂Sc oder Re₂₄Sc₅ vorliegen. Die Sc-Diffusion an die Wolframoberfläche erfolgt viel schneller als eine Sc-Oxid-Diffusion. Mit der abschließenden Schicht aus metallischem Wolfram erreicht man eine hohe Lebensdauer sowie ein gleichmäßiges Emissionsverhalten über die emittierende Fläche.
- Bei einer anderen vorteilhaften Ausführungsform ist vorgesehen, daß die erste metallische Schicht aus Wolfram und Scandium besteht. Das in metallischer Form vorliegende Scandium segregiert besonders schnell an die Wolfram-Oberfläche. Eine dabei mögliche zu hohe Abdampfung von Scandium kann dadurch verhindert werden, daß zwischen der ersten Scandium und Wolfram enthaltenden metallischen Schicht und der abschließenden Wolfram-Schicht mindestens eine Scandiumoxid enthaltende Schicht aufgebracht ist.
- Insbesondere im Falle von dickeren Deckschichten kann die Nachlieferung von Erdalkalioxid durch die Deckschicht zur Wolframoberfläche dadurch verbessert werden, daß die Deckschicht mit sich bis zum Matrixkörper erstreckenden Durchbrechungen versehen ist.
- Es wurde festgestellt, daß erfindungsgemäße Kathoden besonders vorteilhaft dadurch hergestellt werden können, daß zunächst metallische Schichten aus Scandium und/oder Rhenium mittels eines insbesondere plasmaaktivierten CVD-Verfahrens, vorzugsweise mittels eines durch Gleichstromglimmentladung erzeugten Plasmas, hergestellt werden, und daß anschließend als letzte Schicht eine metallische Wolframschicht mittels eines CVD-Verfahrens aufgebracht wird.
- Mit einem solchen Verfahren ergeben sich im Gegensatz zu einem pulvermetallurgischen Verfahren sehr viel feinere Strukturen und damit eine verbesserte Sc-Nachlieferung zur Wolfram-Oberfläche. Auch gegenüber einer beispielsweise durch Sputtern hergestellten Deckschicht ergibt sich bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein gleichmäßiger und feiner zu strukturierender Schichtaufbau, insbesondere bei einem plasmaaktivierten CVD-Verfahrens (PCVD). Weiterhin läßt sich metallisches Scandium (in Abfolge mit W, Re) einfacher als oxidisches Scandium mittels eines CVD-Verfahrens realisieren.
- Es ist möglich, intermetallische Scandiumverbindungen unmittelbar in der Deckschicht durch simultane Zufuhr solcher geeigneter Gase zu bilden, welche einerseits Scandium in Form von insbesondere organischen Verbindungen und andererseits ein weiteres Metall wie insbesondere Rhenium enthalten.
- Eine geeignete Verfahrensvariante besteht darin, daß die Bestandteile der Deckschicht je für sich in Form von separaten und gegebenenfalls abwechselnd aufeinanderfolgenden Schichten aufgebracht werden. Dann ist ein gewünschter Strukturaufbau verfahrenstechnisch besonders einfach zu realisieren. Die anzustrebende intermetallische Verbindungsform kann dann durch geeignete thermische Nachbehandlung gebildet werden.
- Im Falle der Eingliederung von Scandiumoxidschichten in die Deckschicht können diese in einfacher Weise dadurch gebildet werden, daß zumindest eine der Scandat-Schichten vor dem Auftragen der folgenden Schicht mittels eines Sauerstoff enthaltenden Plasmas nachoxidiert wird.
- Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert.
- Fig. 1
- zeigt einen Querschnitt durch ein erfindungsgemäßes Kathodenelement mit abwechselnden Scandium- und Rheniumschichten vor einer Glühbehandlung.
- Fig. 2
- zeigt einen Querschnitt durch ein erfindungsgemäßes Kathodenelement mit einer Schicht aus einer intermetallischen Scandium-Rhenium-Verbindung.
- Fig. 3
- zeigt einen Querschnitt durch ein erfindungsgemäßes Kathodenelement mit aufeinanderfolgenden metallischen Scandium- und Wolframschichten.
- In den Figuren sind mit 1 jeweils I-Kathodenpillen angedeutet, welche aus einer mit 4BaO.CaO.Al₂O₃ oder mit 5BaO.3CaO.2Al₂O₃ imprägnierten Wolfram-Matrix bestehen. Die I-Kathodenpillen 1 wurden jeweils mittels eines plasmaaktivierten CVD-Verfahrens (PCVD) mit Scandium enthaltenden und etwa 20 µm dicken Deckschichten 2 bzw. 3 bzw. 4 versehen. Die Deckschichten enthalten erfindungsgemäß eine erste metallische Schicht 5 bzw. 6 bzw. 7 und eine abschließende Wolfram-Schicht.
- Gemäß Fig. 1 wurden per PCVD auf die I-Kathodenpille 1 abwechselnd Sc-Schichten und Re-Schichten und abschließend eine W-Schicht aufgebracht.
- Durch eine geeignete thermische Nachbehandlung kann man erreichen, daß aus den separaten metallischen Sc- und Re-Einzelschichten eine Schicht aus einer für die Nachlieferung von Sc vorteilhaften intermetallischen Verbindung Re₂₄Sc₅ entsteht, wie es in Fig. 2 angedeutet ist.
- Die Schicht der intermetallischen Verbindung Re₂₄Sc₅ nach Fig. 2 kann auch von vornherein durch simultane Abscheidung aus der Gasphase erreicht werden.
- Bei der Ausführung nach Fig. 3 besteht die Deckschicht 4 aus zunächst in abwechselnder Folge aufgebrachten Sc- und W-Schichten. Unterhalb der abschließenden W-Schicht ist eine Sc₂O₃-Schicht vorgesehen. Sämtliche Einzelschichten der Deckschicht 4 sind per PCVD aufgebracht.
- In den Figuren 2 und 3 sind die Deckschichten 3 bzw. 4 mit etwa 1 bis 2 µm breiten Durchbrechungen 8 bzw. 9 versehen, welche in Abständen von etwa 20 µm aufeinanderfolgen und mittels eines NdYAG- oder Excimer-Lasers durch vorher polierte Deckschichten gestanzt wurden.
- Die PCVD-Abscheidung kann mittels geeigneter bekannter Vorrichtungen erfolgen. Beispielsweise können eine Mehrzahl von Kathodenpillen 1 an der Innenwand eines Tragzylinders angeordnet und dann in einer Vorrichtung gemäß EP-B-0204 356 beschichtet werden.
- Metallische Sc-Schichten können aus einem mit Sc(C₅H₇O₂)₃ oder mit Sc(C₅H₄F₃O₂)₃ oder mit Sc(C₅HF₆O₂)₃ beladenen Ar-Trägergas abgeschieden werden, wobei dem PCVD-Reaktor H₂ mit etwa 10- bis 20-fachem Fluß im Vergleich zur Sc-Verbindung hinzugegeben wird. Nach dem Abscheiden einer jeweiligen Sc-Schicht wird vorteilhaft eine Ar/H₂-Plasma-Nachbehandlung durchgeführt.
- Metallische Re-Schichten gemäß Fig. 1 können aus ReF₆/H₂ abgeschieden werden.
- Eine simultane Abscheidung zur unmittelbaren Bildung einer intermetallischen Sc/Re-Schicht kann vorteilhaft aus einem Sc(C₅H₇O₂)₃/ReF₆/H₂-Gasgemisch mit Ar/H₂-Zwischenbehandlungen durchgeführt werden. Dabei kann als Scandium enthaltende Ausgangsverbindung auch ein anderes Sc-β-Diketonat oder ein Sc-Halogenid verwendet werden.
- Die Sc₂O₃-Schicht gemäß Fig. 3 kann aus einer metallischen Sc-Schicht dadurch gebildet werden, daß diese nachfolgend mittels eines plasmaaktivierten sauerstoffreichen Gasgemisches, insbesondere Ar/O₂, nachbehandelt wird.
- Bei einer weiteren Variante der Erfindung wird ausgenutzt, daß unter geeigneten Bedingungen bezüglich Plasma-Leistungsdichte und Konzentration an Sc-Verbindungen am Rande des Plasmas in Richtung Gasentsorgung ScOx-Cluster entstehen, die dann abgelagert und mit einer W-PCVD-Schicht überzogen werden, wobei dieser Prozeßzyklus gegebenenfalls wiederholt wird. Dann entsteht simultan eine die Funktion der ScOx-Schicht und der abschließenden Wolfram-Schicht (vgl. Fig. 3) erfüllende Schicht.
- Es ist natürlich möglich, in die Deckschichten (2,3,4) eine Erdalkalioxid-Dotierung per PCVD einzubringen, indem beispielsweise simultan zu Sc/ScOx auch BaO und/oder CaO aus geeigneten gasförmigen Ausgangsverbindungen abgeschieden wird.
Claims (14)
- Kathode mit einem mit einer Erdalkali-Verbindung imprägnierten Matrixkörper (1), auf dessen Oberfläche eine Deckschicht (2,3,4) aufgebracht ist, welche hochschmelzendes Metall wie insbesondere Wolfram und Scandium enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht wenigstens zwei Schichten unterschiedlicher Zusammensetzung enthält, wobei eine metallische Schicht (5,6,7) auf den imprägnierten Matrixkörper (1) aufgebracht ist, welche Scandium sowie ein hochschmelzendes Metall wie insbesondere Wolfram und/oder Rhenium enthält, und daß als abschließende Schicht eine metallische Schicht aus einem hochschmelzenden Metall wie insbesondere Wolfram aufgebracht ist. - Kathode nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die erste metallische Schicht (6) aus einer intermetallischen Verbindung von Scandium und Rhenium oder Nickel besteht. - Kathode nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die erste metallische Schicht (7) aus Wolfram und Scandium besteht. - Kathode nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der ersten Scandium und Wolfram enthaltenden metallischen Schicht (7) und der abschließenden Wolfram-Schicht mindestens eine Scandiumoxid enthaltende Schicht aufgebracht ist. - Kathode nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht (2,3,4) mit sich bis zum Matrixkörper (1) erstreckenden Durchbrechungen (8,9) versehen ist. - Verfahren zur Herstellung einer Kathode, bei welchem auf einen mit einer Erdalkali-Verbindung imprägnierten Matrixkörper (1) eine Deckschicht (2,3,4) aufgebracht wird, welche hochschmelzendes Metall und Scandium enthält, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst metallische Schichten aus Scandium und/oder Rhenium mittels eines insbesondere plasmaaktivierten CVD-Verfahrens, vorzugsweise mittels eines durch Gleichstromglimmentladung erzeugten Plasmas, hergestellt werden, und daß abschließend als letzte Schicht eine metallische Wolframschicht mittels eines CVD-Verfahrens aufgebracht wird.
- Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, daß die Bestandteile der Deckschicht (2,3,4) je für sich in Form von separaten und gegebenenfalls abwechselnd aufeinanderfolgenden Schichten aufgebracht werden. - Verfahren nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, daß zumindest eine der Scandat-Schichten vor dem Auftragen der folgenden Schicht mittels eines Sauerstoff enthaltenden Plasmas nachoxidiert wird. - Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, daß metallisches Scandium abgeschieden wird, indem zu einem mit mindestens einer organischen Scandium-Verbindung oder einem Scandiumhalogenid beladenen Trägergas Wasserstoff hinzugegeben wird, anschließend eine Inertgas/Wasserstoff-Plasma-Nachbehandlung durchgeführt wird, danach eine dünne Schicht von metallischem Rhenium aus Rheniumhalogenid/Wasserstoff abgeschieden wird und das Ganze mehrfach wiederholt wird mit anschließender Wärmebehandlung. - Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung simultan aus einem Gemisch von organischer Scandium-Verbindung, Rheniumhalogenid und Wasserstoff mit Inertgas/Wasserstoff-Zwischenbehandlung durchgeführt wird. - Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, daß abwechselnd Schichten von Scandium-Metall und Wolfram-Metall jeweils mit Inertgas/Wasserstoff-Plasmazwischenbehandlung per PCVD aufgebracht werden, danach eine Scandiumoxid-Schicht mit anschließender Inertgas/Sauerstoff-Plasmabehandlung abgeschieden wird und anschließend eine dünne Wolfram-Deckschicht aufgebracht wird. - Verfahren nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet, daß die Bedingungen bezüglich Plasma-Leistungsdichte und Konzentration an Scandium-Verbindungen derart gewählt werden, daß am Rande des Plasmas ScOx-Cluster entstehen, die abgelagert und mit einer Wolfram-Schicht überzogen werden, wobei dieser Prozeßzyklus gegebenenfalls wiederholt wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß simultan zu Scandium auch Bariumoxid und/oder Calciumoxid abgeschieden werden. - Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, daß es in einer ebenen Reaktoranordnung durchgeführt wird, in der eine Anode einem als Kathode geschalteten ebenen Substrat gegenübersteht.
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