EP0502303B1 - Verfahren zur Behandlung von Gegenständen mit einem Fluor enthaltenden Gas sowie Vorrichtung zu seiner Durchführung - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von Gegenständen mit einem Fluor enthaltenden Gas sowie Vorrichtung zu seiner Durchführung Download PDF

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EP0502303B1
EP0502303B1 EP92101160A EP92101160A EP0502303B1 EP 0502303 B1 EP0502303 B1 EP 0502303B1 EP 92101160 A EP92101160 A EP 92101160A EP 92101160 A EP92101160 A EP 92101160A EP 0502303 B1 EP0502303 B1 EP 0502303B1
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EP
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storage container
gas
fluorine
reaction chamber
reaction
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EP92101160A
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Bernd Möller
Arthur Koch
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Ahlbrandt System GmbH
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Ahlbrandt System GmbH
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05C—APPARATUS FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05C9/00—Apparatus or plant for applying liquid or other fluent material to surfaces by means not covered by any preceding group, or in which the means of applying the liquid or other fluent material is not important
    • B05C9/08—Apparatus or plant for applying liquid or other fluent material to surfaces by means not covered by any preceding group, or in which the means of applying the liquid or other fluent material is not important for applying liquid or other fluent material and performing an auxiliary operation
    • B05C9/10—Apparatus or plant for applying liquid or other fluent material to surfaces by means not covered by any preceding group, or in which the means of applying the liquid or other fluent material is not important for applying liquid or other fluent material and performing an auxiliary operation the auxiliary operation being performed before the application
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/04—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by exposure to gases
    • B05D3/0433—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by exposure to gases the gas being a reactive gas
    • B05D3/044—Pretreatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases

Definitions

  • the invention relates to a device for treating objects in a gas-tight reaction chamber designed for working under reduced pressure with a fluorine-containing gas, in which a storage container to be kept under negative pressure is provided for setting the required fluorine concentration in the gas.
  • a device of the above kind is the subject of US-A-3,998,180.
  • the known device has a reaction chamber into which reaction gas can be passed from a storage container.
  • the performance of the known system is limited in that after each fluorine treatment, the treatment gas must first be pumped out of the reaction chamber back into the storage container and then the reaction chamber must be ventilated before the treated parts can be removed from it and new parts can be filled in.
  • the disposal of the fluorine gas is also complex in the known device, since many valves have to be switched for this purpose.
  • US-A-4,994,308 also already shows a device with a reaction chamber which is divided into two areas by a wall, but which are connected to one another in terms of pressure via a passage in the wall.
  • this document does not show a storage container for preparing and holding the reaction gas.
  • it does not allow a higher output than the device mentioned at the beginning, since parts can only be treated simultaneously in the two areas of the reaction chamber.
  • the invention is based on the problem of designing a fluorine treatment plant in such a way that it is as small as possible It is possible to rule out the occurrence of fluorine and which has the highest possible performance.
  • a second reaction chamber is provided, the reaction chambers are connected to one another on the inlet side and the outlet side by a line having shut-off devices, that the storage container is arranged between the reaction chambers on the lines and the line on the outlet side has a disposal system connection and that in each case a pressure sensor is arranged on the reaction chambers and the storage container for activating the disposal system.
  • Such a device offers very high security against the escape of fluorine with little effort. Leakages lead to the inflow of ambient air into the device and therefore to a very easily detectable reduction in the vacuum.
  • the device according to the invention therefore does not require a double-walled reaction chamber.
  • the performance of the device is particularly high because two reaction chambers are provided parallel to the storage container. This makes it possible to unload and load or maintain one reaction chamber while pretreatment with fluorine takes place in the other reaction chamber.
  • the invention permits numerous embodiments. To further clarify its basic principle, a device designed according to the invention is shown as a circuit diagram in the drawing and is described below.
  • two reaction chambers 2, 3 are arranged on both sides of a storage container 1.
  • the inputs of the reaction chambers 2, 3 and the input of the storage container 1 are connected to a line 4, via which 5 fluorine or a source 6 can supply inert gas from a fluorine storage container.
  • the outlets of the reaction chambers 2, 3 and the outlet of the storage container 1 are also connected to a common line 7.
  • the storage container 1 is evacuated to, for example, 0.1 bar using a vacuum pump 8.
  • fluorine is allowed to flow into the storage container 1 until a fluorine sensor 9 on the storage container 1 indicates the required fluorine concentration and the fluorine supply is then shut off.
  • the pressure in the storage container 1 then rose to 0.2 bar, for example, due to the fluorine supply.
  • the objects to be treated are, for example, placed in the reaction chamber 2 and the reaction chamber 2 is then closed in a gastight manner. Subsequently, the reaction chamber 2 is evacuated with the vacuum pump 8 and the gas is pumped from the storage container 1 with the vacuum pump 8 via lines 10, 11 into the reaction chamber 2, so that the fluorine pretreatment can begin in it.
  • reaction chamber 3 can already be filled with objects to be treated and evacuated by means of a vacuum pump 12.
  • the gas is pumped back into the storage container 1 with the vacuum pump 8. This is followed by a flushing process with inert gas from the source 6.
  • the flushing gas with fluorine residues is fed from the vacuum pump 8 to a disposal system 13 which has a catalyst 14 and a gas scrubber 15.
  • a further vacuum pump 16 is connected behind the disposal system 13, which ensures that there is negative pressure in the entire system even during disposal.
  • the flushed and therefore fluorine-free reaction chamber 2 can be vented and opened after being disconnected from the source 6 and the vacuum pump 8.
  • the fluorine concentration reduced by reactions with the objects to be treated and residual air in the reaction chambers 2, 3 can be raised again to the required value and the gas can then be closed and evacuated by means of the vacuum pump Pump 12 into the reaction chamber 3.
  • the required supply of fluorine in the storage container 1 necessarily reduces the negative pressure in the storage container 1.
  • Pressure sensors 17, 18, 19 in the reaction chambers 2, 3 and the storage container 1 respond as soon as the negative pressure reaches a value of, for example, 0.9 bar has decreased.
  • all the fluorine-containing gas is disposed of from the plant via the disposal plant 13 and mixed again in the storage container 1 fluorine-containing gas with the correct fluorine concentration and a vacuum of 0.2 bar.

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Description

  • Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Behandlung von Gegenständen in einer zum Arbeiten unter Unterdruck ausgelegten, gasdichten Reaktionskammer mit einem Fluor enthaltenden Gas, bei der ein unter Unterdruck zu haltender Speicherbehälter zur Einstellung der erforderlichen Fluorkonzentration in dem Gas vorgesehen ist.
  • Eine Vorrichtung der vorstehenden Art ist Gegenstand der US-A-3,998,180. Die bekannte Vorrichtung hat eine Reaktionskammer, in welche aus einem Speicherbehälter Reaktionsgas geleitet werden kann. Die Leistung der bekannten Anlage ist dadurch begrenzt, daß nach jeder Fluorbehandlung das Behandlungsgas zunächst aus der Reaktionskammer zurück in den Speicherbehälter gepumpt und dann die Reaktionskammer belüftet werden muß, bevor die behandelten Teile ihr entnommen und neue Teile eingefüllt werden können. Auch die Entsorgung des Fluorgases ist bei der bekannten Vorrichtung aufwendig, da hierzu viele Ventile geschaltet werden müssen.
  • Die US-A-4,994,308 zeigt auch schon eine Vorrichtung mit einer Reaktionskammer, welche durch eine Wand in zwei Bereiche unterteilt ist, die jedoch über einen Durchlaß in der Wand druckmäßig miteinander Verbindung haben. Diese Schrift zeigt jedoch keinen Speicherbehälter zum Zubereiten und Bereithalten des Reaktionsgases. Weiterhin erlaubt sie keine höhere Leistung als die eingangs genannte Vorrichtung, da in den beiden Bereichen der Reaktionskammer Teile nur gleichzeitig behandelt werden können.
  • Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, eine Fluorbehandlungsanlage so zu gestalten, daß mit möglichst geringem Aufwand ein Austreten von Fluor ausgeschlossen werden kann und die eine möglichst hohe Leistung hat.
  • Dieses Problem wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zusätzlich zu der Reaktionskammer eine zweite Reaktionskammer vorgesehen ist, daß die Reaktionskammern eingangsseitig und ausgangsseitig durch jeweils eine Absperrorgane aufweisende Leitung miteinander verbunden sind, daß zwischen den Reaktionskammern an den Leitungen der Speicherbehälter angeordnet ist und die ausgangsseitige Leitung mit einer Entsorgungsanlage Verbindung hat und daß zur Aktivierung der Entsorgungsanlage an den Reaktionskammern und dem Speicherbehälter jeweils ein Drucksensor angeordnet ist.
  • Eine solche Vorrichtung bietet mit geringem Aufwand eine sehr große Sicherheit gegen das Austreten von Fluor. Undichtigkeiten führen zu einem Einströmen von Umgebungsluft in die Vorrichtung und daher zu einer sehr leicht feststellbaren Verminderung des Unterdruckes. Die erfindungsgemäße Vorrichtung benötigt deshalb keine doppelwandige Reaktionskammer.
  • Auch bei der Entsorgung der Vorrichtung stehen alle Apparateteile und Leitungen unter Unterdruck, weil hinter der Gasentsorgungsanlage eine Vakuumpumpe zum Absaugen des Gases aus der Reaktionskammer und/oder dem Speicherbehälter bei zu geringem Unterdruck in der Reaktionskammer und/oder dem Speicherbehälter vorgesehen ist.
  • Die Leistung der Vorrichtung ist besonders hoch, weil parallel zum Speicherbehälter zwei Reaktionskammern vorgesehen sind. Dadurch ist es möglich, eine Reaktionskammer zu entladen und zu beschicken oder zu warten, während in der anderen Reaktionskammer die Vorbehandlung mit Fluor stattfindet.
  • Die Erfindung läßt zahlreiche Ausführungsformen zu. Zur weiteren Verdeutlichung ihre Grundprinzips ist in der Zeichnung eine erfindungsgemäß gestaltete Vorrichtung als Schaltplan dargestellt und wird nachfolgend beschrieben.
  • Im Schaltplan sind zu beiden Seiten eines Speicherbehälters 1 zwei Reaktionskammern 2, 3 angeordnet. Die Eingänge der Reaktionskammern 2, 3 und der Eingang des Speicherbehälters 1 sind an eine Leitung 4 angeschlossen, über die von einem Fluor-Vorratsbehälter 5 Fluor oder von einer Quelle 6 Inertgas zugeführt werden kann.
  • Auch die Auslässe der Reaktionskammern 2, 3 und der Auslaß des Speicherbehälters 1 sind an eine gemeinsame Leitung 7 angeschlossen. Zu Beginn des Verfahrens wird mit einer Vakuumpumpe 8 der Speicherbehälter 1 auf beispielsweise 0,1 bar evakuiert. Dann läßt man in den Speicherbehälter 1 so lange Fluor strömen, bis ein Fluorsensor 9 am Speicherbehälter 1 die erforderliche Fluorkonzentration anzeigt und sperrt dann die Fluorzufuhr ab. Der Druck im Speicherbehälter 1 ist dann durch die Fluorzufuhr auf beispielsweise 0,2 bar angestiegen.
  • Gleichzeitig zu diesen Arbeiten oder auch zuvor oder danach werden beispielsweise in die Reaktionskammer 2 die zu behandelnden Gegenstände eingeräumt und die Reaktionskammer 2 dann gasdicht verschlossen. Anschließend evakuiert man mit der Vakuumpumpe 8 die Reaktionskammer 2 und pumpt das Gas aus dem Speicherbehälter 1 mit der Vakuumpumpe 8 über Leitungen 10, 11 in die Reaktionskammer 2, so daß in ihr die Fluorvorbehandlung beginnen kann.
  • Während der Fluorvorbehandlung kann man schon die Reaktionskammer 3 mit zu behandelnden Gegenständen füllen und mittels einer Vakuumpumpe 12 evakuieren.
  • Ist die Fluorvorbehandlung in der Reaktionskammer 2 abgeschlossen, dann pumpt man mit der Vakuumpumpe 8 das Gas zurück in den Speicherbehälter 1. Danach erfolgt ein Spülvorgang mit Inertgas von der Quelle 6. Das Spülgas mit Fluorresten wird von der Vakuumpumpe 8 einer Entsorgungsanlage 13 zugeführt, die einen Katalysator 14 und einen Gaswäscher 15 aufweist. Hinter der Entsorgungsanlage 13 ist eine weitere Vakuumpumpe 16 geschaltet, die dafür sorgt, daß auch bei der Entsorgung im gesamten System Unterdruck herrscht. Die gespülte und deshalb fluorfreie Reaktionskammer 2 kann nach dem Abtrennen von der Quelle 6 und der Vakuumpumpe 8 belüftet und geöffnet werden.
  • Durch erneute Zufuhr von Fluor in den Speicherbehälter 1 kann man die durch Reaktionen mit den zu behandelnden Gegenständen und Luftresten in den Reaktionskammern 2, 3 herabgesetzte Fluorkonzentration wieder auf den erforderlichen Wert anheben und das Gas dann nach dem Verschließen und Evakuieren der Reaktionskammer 3 mittels der Vakuumpumpe 12 in die Reaktionskammer 3 pumpen.
  • Durch die erforderliche Fluorzufuhr in den Speicherbehälter 1 vermindert sich notwendigerweise der Unterdruck im Speicherbehälter 1. Drucksensoren 17, 18, 19 an den Reaktionskammern 2, 3 und dem Speicherbehälter 1 sprechen an, sobald der Unterdruck sich bis zu einem Wert von beispielsweise 0,9 bar vermindert hat. Dann wird das gesamte, Fluor enthaltende Gas aus der Anlage über die Entsorgungsanlage 13 entsorgt und erneut in dem Speicherbehälter 1 fluorhaltiges Gas mit der richtigen Fluorkonzentration und einem Unterdruck von 0,2 bar gemischt.
    • Auflistung der verwendeten Bezugszeichen
    • 1
    Speicherbehälter
    2
    Reaktionskammer
    3
    Reaktionskammer
    4
    Leitung
    5
    Fluorvorratsbehälter
    6
    Quelle
    7
    Leitung
    8
    Vakuumpumpe
    9
    Fluorsensor
    10
    Leitung
    11
    Leitung
    12
    Vakuumpumpe
    13
    Entsorgungsanlage
    14
    Katalysator
    15
    Gaswäscher
    16
    Vakuumpumpe
    17
    Drucksensor
    18
    Drucksensor
    19
    Drucksensor

Claims (1)

  1. Vorrichtung zur Behandlung von Gegenständen in einer zum Arbeiten unter Unterdruck ausgelegten, gasdichten Reaktionskammer (2) mit einem Fluor enthaltenden Gas, bei der ein unter Unterdruck zu haltender Speicherbehälter (1) zur Einstellung der erforderlichen Fluorkonzentration in dem Gas vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu der Reaktionskammer (2) eine zweite Reaktionskammer (3) vorgesehen ist, daß die Reaktionskammern (2, 3) eingangsseitig und ausgangsseitig durch jeweils eine Absperrorgane aufweisende Leitung (7, 4) miteinander verbunden sind, daß zwischen den Reaktionskammern (2, 3) an den Leitungen (7, 4) der Speicherbehälter (1) angeordnet ist und die ausgangsseitige Leitung (7) mit einer Entsorgungsanlage (13) Verbindung hat und daß zur Aktivierung der Entsorgungsanlage (13) an den Reaktionskammern (2, 3) und dem Speicherbehälter (1) jeweils ein Drucksensor (17, 18, 19) angeordnet ist.
EP92101160A 1991-02-20 1992-01-24 Verfahren zur Behandlung von Gegenständen mit einem Fluor enthaltenden Gas sowie Vorrichtung zu seiner Durchführung Expired - Lifetime EP0502303B1 (de)

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DE4105179A DE4105179A1 (de) 1991-02-20 1991-02-20 Verfahren zur behandlung von gegenstaenden mit einem fluor enthaltenden gas sowie vorrichtung zu seiner durchfuehrung

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EP0502303A1 EP0502303A1 (de) 1992-09-09
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EP92101160A Expired - Lifetime EP0502303B1 (de) 1991-02-20 1992-01-24 Verfahren zur Behandlung von Gegenständen mit einem Fluor enthaltenden Gas sowie Vorrichtung zu seiner Durchführung

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