DE4238436A1 - - Google Patents

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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Description

Die Erfindung betrifft eine Anlage zur Verteilung von Stickstoff sehr hohen Reinheitsgrades, insbesondere für die elektronische Industrie, mit mindestens einer Reihe von Rohren und aktiven Organen.
Unter "Stickstoff sehr hohen Reinheitsgrades" versteht man Stickstoff, der Verunreinigungsspuren, hauptsächlich Was­ ser, Wasserstoff und Sauerstoff, von weniger als 100 ppb enthält. Unter "aktive Organe" versteht man verschiedene Arten von Schiebern oder Ventilen, die die Steuerung und Kontrolle der Verteilung des Gases in der Anlage gestatten.
Die für die Herstellung von höchst integrierten Schaltkrei­ sen erforderlichen sehr hohen Reinheitsgrade erfordern es, die Risiken von Verschmutzungen in den Anlagen zur Vertei­ lung von Gasen, die diese Anlagen versorgen und mit sehr hoher Reinheit in der Quelle erzeugt werden, auf ein Mini­ mum zu beschränken. In den Verteilungsanlagen treten im wesentlichen drei Quellen von Verschmutzung auf, die aus Schwierigkeiten durch Leckage oder Rückdiffusion (hauptsächlich für den Wasserdampf und den Sauerstoff), Ausgasen der Elemente der Anlage selbst (im wesentlichen für das Wasser und den Wasserstoff) und Totvolumina resul­ tieren. Ein erster Versuch zur Begrenzung dieser Risiken von Verschmutzung hat darin bestanden, stark behandelte Rohre, die besondere Behandlungen der Innenseite erfahren haben, hauptsächlich elektrolytisches Polieren oder eine chemische Behandlung, und spezielle aktive Organe, wie Federbalgventile, Membran- oder Plattenventile und Schieber mit speziellen Ventilen, sowie flanschlose Verbindungen zu verwenden. Diese speziellen Ausrüstungsteile verteuern die Kosten extrem und komplizieren die Ausführung der Anlage, und bestimmte Elemente der Spezialkomponenten, insbesondere die Balgen, bilden zusätzliche Fallen für Feuchtigkeit und Verunreinigungen.
Die Erfindung hat die Aufgabe, eine Anlage zur Verteilung von Stickstoff sehr hohen Reinheitsgrades bei reduzierten Investitions- und Ausführungskosten zu schaffen sowie die Quellen der Verschmutzung stark zu vermindern.
Um dies zu erreichen, weist die Anlage nach einer Ausfüh­ rungsform der Erfindung Rohrabschnitte der Gesamtlänge L (in m) auf, die einen linearen Querschnitt Si (in m2/m) besitzen und in denen der für das Erhalten einer Molarität C an Ausgasungsverunreinigungen unter Cmax (in Mol/Mol) nötige Durchsatz Q an Stickstoff (in Nm3/h) so groß ist, daß Q/Si nicht kleiner als 9,5·10-9 L/Cmax ist. Diese Rohrabschnitte sind aus rostfreiem Stahl mit einem Kohlen­ stoffgehalt niedriger als 0,05% hergestellt und sind innen­ seitig weder elektrolytisch poliert noch chemisch behan­ delt, wobei die Rohrabschnitte typischerweise einen Innen­ durchmesser nicht kleiner als 51 mm (2 Zoll) aufweisen. Die zulässige Molarität Cmax wird typischerweise als ein Zehn­ tel des im Pflichtenheft garantierten maximalen Gehalts an Verunreinigungen gewählt.
Diesseits wurde festgestellt, daß die relativ gewöhnlichen Rohre unter den vorstehend genannten Bedingungen, die rela­ tiv wichtigen Durchmessern und Durchsätzen vor den Filtern entsprechen und die Kreise vor der Anlage zur Verteilung betreffen, Verunreinigungsgrade (unter 1 ppb an H2O) auf­ grund des Ausgasens, das nicht stärker als bei den derzeit verwendeten hochentwickelten Rohren ist, verursachten.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung sind zumindest einige der Rohrabschnitte untereinander und/oder mit den aktiven Organen durch Verbindungen zusammenmontiert, die außenseitig in einer neutralen Schutzatmosphäre gehalten sind, wobei zumindest einige aktive Organe vorteilhafter­ weise gleichfalls außenseitig in einer neutralen Schutzat­ mosphäre gehalten werden, die typischerweise in einem unter Druck stehenden dichten Behälter enthalten ist, der die Verbindung und/oder das aktive Organ umschließt, und wobei die neutrale Schutzatmosphäre vorteilhafterweise aus Stick­ stoff industriellen Reinheitsgrades gebildet ist, das bedeutet, daß sie bis zu 1000 ppm an Verunreinigungen enthalten kann.
Diesseits wurde festgestellt, daß es mit derartigen Maßnah­ men möglich war, die hochentwickelten herkömmlichen Verbin­ dungen sowie die speziellen aktiven Organe, die gewöhnlich verwendet wurden, um auf herkömmliche Verbindungen mit Flanschen und auf herkömmliche industrielle Komponenten zurückzugreifen, zu vermeiden und daß es die Anordnung der vorstehend genannten Elemente in einer neutralen Schutzat­ mosphäre, selbst wenn deren Reinheitsgrad unter dem des transportierten Gases liegt, ermöglicht, fast das gesamte Risiko von Verschmutzungen durch Leckagen oder Rückdiffu­ sion auszuschalten.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung wird eine derar­ tige Anlage bei der Inbetriebnahme mit einer turbulenten Stickstoffströmung (Reynoldszahl größer als 2000) ausge­ spült, was gestattet, die Totvolumina effizient zu entlüf­ ten.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung einer Ausführungsform in Verbin­ dung mit der Zeichnung hervor, die in beispielhafter und nicht beschränkender Weise angegeben ist.
Die einzige Figur zeigt schematisch eine Verteilungsleitung von hochreinem Stickstoff, bei der die wichtigsten erfin­ dungsgemäßen Merkmale gezeigt sind.
In dieser Figur ist ein Zweig einer Anlage zur Verteilung von Stickstoff von einer Quelle s hochreinen Stickstoffs, typischerweise einer Tiefsttemperatur-Gas-Luft-Trennanlage über Filter F bis zu Einsatzorten U dargestellt. Der Zweig weist eine Reihe von Rohrabschnitten 1, 2, 3, 4 auf. Wenn die Bedingungen gegeben sind, daß der Volumendurchsatz Q (Nm3/h) an Stickstoff im Leitungssystem und der lineare Querschnitt Si (m2/m) der Teilstücke dieses Leitungssystems in einem Verhältnis von mehr als 3000, typischerweise 3200, zueinander stehen, die Teilstücke 1 bis 4 aus rost­ freiem Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt (unter 0.05%) hergestellt sind sowie mehr als 15% Chrom und mehr als 8% Nickel enthalten, eine Überhärtung erfahren haben, bei­ spielsweise der Art TP 304 L oder TP 316 L, ohne daß innen­ seitige Behandlungsverfahren wie elektrolytisches Polieren oder Sauerstoffpassivierung notwendig wären, kann der Ver­ unreinigungsgrad in einem Rohr mit 0,10 m (4 Zoll) Innen­ durchmesser und 100 m Länge bei einem Durchsatz Q von 1000 Nm3/h, einem Absolutdruck von 800 kPa und Raumteinperatur unter 30 ppt betragen.
Zwischen den Teilstücken 1 und 2 ist ein aktives Organ angeordnet, beispielsweise ein Regelventil 5. Gemäß einem Merkmal der Erfindung ist das Regelventil 5 von handelsüb­ licher Art und nicht für Anwendungen hoher Reinheit spezi­ fiziert, und die Verbindung zwischen den Rohren 1 und 2 und dem Ventil 5 wird mit herkömmlichen Flanschen 6 und 7 aus­ geführt, wobei die Baugruppe des Ventils 5 und der Flansche 6 und 7 in einem dichten Behälter 8 angeordnet ist, der handelsüblichen Stickstoff mit leichtem Überdruck enthält, und der Stickstoff handelsüblicher Stickstoff sein kann, das heißt, daß er bis zu 1000 ppm verschiedener Verunreini­ gungen, insbesondere Sauerstoff, enthalten kann.
In ähnlicher Weise ist die Verbindung zwischen den Teil­ stücken 3 und 4 durch Flansche 9 hergestellt, wobei die Verbindung in einem handelsüblichen Stickstoff enthaltenden dichten Behälter 10 eingeschlossen ist. In der dargestell­ ten Ausführungsform ist die Flanschverbindung 11 zwischen den Teilstücken 2 und 3 gleichfalls in einer neutralen Schutzatmosphäre angeordnet, beispielsweise im Behälter 8. Für eine erhöhte Sicherheit ist zwischen den Flanschen der Verbindung vorteilhafterweise eine Dichtung aus Teflon oder Metall des französischen Typs RX/BX vorgesehen.
Das Teilstück 3 ist ein gekrümmter Abschnitt, und gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist der Krümmungsradius des Krümmers nicht kleiner als das 10-fache des Innendurch­ messers des Teilstücks 3, um die Bildung von Unregelmäßig­ keiten auf der inneren Oberfläche dieses Teilstücks zu ver­ meiden.
Das Teilstück 1 weist eine angeschweißte Abzweigung 12 zu einem Entlüftungsventil 13 mit Entlüftungsstutzen 14 für das Entlüftungsgas auf. Gemäß einem Merkmal der Erfindung mündet ein mit einer Quelle s handelsüblichen Stickstoffs verbundenes Rohr 15 in Gegenstromrichtung in der Nähe des Deckels des Ventils 13 in den Stutzen 14, das dem Stutzen 14 einen Durchsatz an handelsüblichem Stickstoff in der Größenordnung von 0,1 m/s zuführt, um jedes Eindringen der Umgebungsatmosphäre in das Ventil 13 zu verhindern. Im dar­ gestellten Beispiel ist das Ventil 13 mit der Abzweigung 12 durch eine Schweißnaht 16 verbunden und nicht in einem Schutzbehälter eingeschlossen. Die Quelle s handelsüblichen Stickstoffs, der gleichermaßen aus der Quelle S kommen kann, dient vorteilhafterweise der Herstellung und Auf­ rechterhaltung der Schutzatmosphäre in den Behältern 8 und 10.
Zahlreiche Bereiche eines Verteilungssystems weisen lokale tote Bereiche auf, wie die Abzweigung 12, die potentielle Fallen für Verunreinigungen darstellen. Gemäß einem Merkmal der Erfindung werden die Verteilungssysteme bei der Inbe­ triebnahme der Anlage mit einem turbulenten (Reynoldszahl größer als 2000), nicht notwendigerweise hochreinen Stick­ stoffstrom ausgespült, gefolgt von einer normalen Spülung mit hochreinem Stickstoff vor der eigentlichen Inbetrieb­ setzung der Anlage.
Obwohl die Erfindung mit Bezug auf bestimmte Ausführungsformen beschrieben worden ist, wird sie dadurch nicht beschränkt, sondern ist dein Fachmann geläufigen Verhinderun­ gen und Varianten zugänglich.

Claims (12)

1. Anlage zur Verteilung von Stickstoff sehr hohen Rein­ heitsgrades mit mindestens einer Reihe von Rohren (1 bis 4) und aktiven Organen (5; 13), dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Rohrabschnitte (1 bis 4) der Länge L und des linearen Querschnitts Si , die einen Volumen­ durchsatz Q an Stickstoff derart übertragen, daß Q/Si zum Erhalten einer Molarität an Ausgasungsverunreini­ gungen unter Cmax nicht kleiner als 9,5·10-9 L/Cmax ist, aus rostfreiem Stahl mit einem Kohlenstoffgehalt unter 0.05% hergestellt und weder innenseitig elektro­ lytisch poliert noch chemisch behandelt sind.
2. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrabschnitte (1 bis 4) einen Innendurchmesser von nicht weniger als 51 mm aufweisen.
3. Anlage nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest einige Rohrabschnitte (1 bis 4) unter­ einander und/oder mit den aktiven Organen (5) durch Verbindungen (6, 7, 9, 11) zusammenmontiert sind, die außenseitig in einer neutralen Schutzatmosphäre gehal­ ten sind.
4. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest bestimmte aktive Organe (5) außenseitig in einer neutralen Schutzatmosphäre gehalten sind.
5. Anlage nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die neutrale Schutzatmosphäre in einem dichten Behälter (8; 10) enthalten ist, der die Verbindung (6, 7, 9, 11) und/oder das aktive Organ (5) umschließt.
6. Anlage nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die neutrale Schutzatmosphäre aus Stickstoff mit industriellem Reinheitsgrad besteht.
7. Anlage nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest einige der Verbindungen (6, 7, 9, 11) Flanschverbindungen sind.
8. Anlage nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest einige der Flanschverbindungen (6, 7, 9, 11) eine Dichtung aus Teflon oder Metall aufweisen.
9. Anlage nach Anspruch 1 oder 2 mit mindestens einem aktiven Organ vom Typ eines Entlüftungsventils (13) mit Entlüftungsstutzen (14), dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Kreislauf (15) zum Spülen des Entlüf­ tungsstutzens (14) mit Stickstoff industriellen Rein­ heitsgrades aufweist.
10. Anlage nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Spüldurchsatz an Stickstoff ungefähr 0,1 m/s beträgt.
11. Anlage nach einem der vorhergehenden Ansprüche mit mindestens einem gekrümmten Rohrabschnitt (3), dadurch gekennzeichnet, daß der Krümmungsradius des Krümmers zehnmal größer als der Innendurchmesser des gekrümmten Rohrabschnitts ist.
12. Verfahren zur Inbetriebnahme einer Anlage nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Anlage beim Anfahren temporär mit einem turbu­ lenten Stickstoffstrom gespült wird.
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