EP0497151B1 - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von dünnwandigen Formkörpern aus keramischer Masse - Google Patents

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EP0497151B1
EP0497151B1 EP92100649A EP92100649A EP0497151B1 EP 0497151 B1 EP0497151 B1 EP 0497151B1 EP 92100649 A EP92100649 A EP 92100649A EP 92100649 A EP92100649 A EP 92100649A EP 0497151 B1 EP0497151 B1 EP 0497151B1
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EP
European Patent Office
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rolling
ceramic material
process according
ceramic
preform
Prior art date
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EP92100649A
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English (en)
French (fr)
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EP0497151A1 (de
EP0497151B2 (de
Inventor
Edmund Dipl.-Mineraloge Goerenz
Tadeusz Dr. Rymon-Lipinski
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Dyko Industriekeramik GmbH
Original Assignee
Dyko Industriekeramik GmbH
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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B3/00—Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor
    • B28B3/12—Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor wherein one or more rollers exert pressure on the material
    • B28B3/126—Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor wherein one or more rollers exert pressure on the material on material passing directly between the co-operating rollers

Definitions

  • the invention relates to a process for the continuous production of thin-walled moldings, such as plates, strips, tubes or the like.
  • thin-walled moldings such as plates, strips, tubes or the like.
  • From clay-free ceramic mass by moistening and mixing the raw materials and additives for the ceramic mass, the mixed ceramic mass into a green body shaped, optionally subdivided, and the green body is solidified to form the shaped body by drying and firing.
  • a thin-walled shaped body is understood to mean one with a thickness in the range between approximately 1 to 10 mm.
  • Ceramic raw materials, mostly in powder form, are regarded as raw materials, while plasticizers, plasticizers, binders and the like are among the additives. Like. To be understood.
  • the binder and plasticizer After the evaporation of the solvents, the binder and plasticizer give the cast film a certain flexibility, which allows the film to be wrapped, embossed, punched and, if necessary, laminated in layers on top of one another. Drying and firing give the film or the components made from it its final shape.
  • the green body thus cast is dried, at least in part, on the belt following the casting process.
  • the ceramic mass has a moisture content of about 20 to 30% by weight during film casting (Ceramic Journal No. 9, 1990, pp. 650 to 652).
  • the high moisture content requires special measures when drying the cast film.
  • the green body cannot be easily handled in all cases.
  • the tiles cover the upper region of the thickness.
  • clayey binders are also used in significant proportions by weight, while in the middle region of the thickness there is no special manufacturing possibility.
  • the moisture content is very high, so that there is the disadvantage that large amounts of moisture have to be expelled again during drying and / or firing.
  • ceramic masses, in particular powders must be processed, which must not contain clay as a binder. Such masses have little plasticity and are therefore difficult to process.
  • CH-A-394 013 shows a process for the continuous production of large-area cladding panels made of ceramic material, in which the plastic mass from the mouthpiece of an extrusion press with a somewhat smaller width and a slightly greater thickness than the cross-section of the panel to be produced, in the form brought, that is, shaped.
  • This shaping is followed by a first calibration process between two rollers, with which the thickness of the pressed strip is reduced slightly.
  • undercuts are machined from one surface of the mass strand, and calibration is carried out again between two rollers.
  • the rolling or calibrating process serves the purpose of eliminating the stresses that arise from the extrusion die when the mass strand is pressed out.
  • the ceramic mass used is in particular adjusted to a moisture content of 18% and pressed out through the mouthpiece of the extrusion press. By pre-drying to a water content of about 10%, the emerging strand is brought into a leather-hard state and then processed further.
  • FR-A-1 271 493 and US-A-3 007 222 also show the production of tiles and other wall cladding panels, in which, however, the shaping of the tile is carried out not by an extrusion process but by a rolling process.
  • Such a tile or cladding panel should not be regarded as an extremely thin panel, but rather has a relatively large wall thickness. Wall thicknesses between 0.025 and 3.75 mm are mentioned, but only for relatively small-sized parts. Water contents are given as 7 to 13% when it comes to clay-containing masses. In the case of masses with a higher clay content, water contents of 12 to 18% are stated. It is pointed out to the need for the simultaneous presence of an organic binder, that is, the combination of organic binder and water content. Water contents of 8 to 15% are mentioned.
  • the invention is based on the object of demonstrating a process for the continuous production of thin-walled shaped articles from clay-free ceramic material which can be produced in a particularly energy-saving manner and nevertheless have improved strength properties.
  • this is achieved in the process described at the outset by adjusting the ceramic mass to a moisture content of 2 to 5% by weight and by shaping and compacting the green body by rolling while introducing textures and influencing the structure in the ceramic mass.
  • Rolling is understood here that the ceramic mass z. B. is passed through a nip formed by two opposing rollers and thereby compacted, so that a belt is formed as a green body, which can be subdivided or further processed if necessary.
  • the green body already has a relatively high strength, which is in any case higher than that of the film goysson, so that there are no problems in handling the green body during its further processing.
  • the rolling process influences the formation of the structure in the ceramic mass.
  • the structure is adjustable, and textures in the ceramic mass can be achieved by the typical rolling movement, which have a positive effect on the mechanical and / or thermal and / or electrical properties of the moldings to be produced.
  • Rolling has the further advantage over film casting that molded articles with a comparatively lower porosity can be achieved even without venting the ceramic mass.
  • the moisture content can be set in the range between about 2 to 5% by weight, the properties of the thin-walled moldings being able to be controlled to a certain extent via the moisture content.
  • a lower humidity results in a lower porosity and a high thermal conductivity as well as high strength.
  • a high humidity results in a high porosity and therefore (up to a certain limit) a high resistance to temperature changes.
  • the degree of compaction can be selected and adjusted, which means that the strength properties can be specifically controlled.
  • the new process not only makes it possible to produce moldings in a thickness range of 1 mm or 10 mm, as in the case of film casting on the one hand and in the production of tiles on the other, but it is also possible to make sensible use of the thickness ranges in between.
  • the method can be used for ceramic masses which do not contain any clay or plasticizer.
  • the components of the ceramic mass are compacted by the pressure during rolling.
  • the use of the new process results in particularly low "molding costs" because the rolls used can generally be adjusted relative to one another by changing the roll gap in order to achieve the desired cross section.
  • the new method also allows a multi-stage operation in such a way that several rolling processes or stages are connected in series and in this way the degree of compaction is increased even further.
  • Coarse-grained fractions or parts within the ceramic mass can also be processed with the new process.
  • the ceramics were used, at least preferably, in the coarse grain area.
  • the particular moisture content used in rolling deviates completely from the other moisture contents of slip casting on the one hand and dry pressing, in particular isostatic pressing on the other.
  • the moisture contents within the specified range between 2 and 5 wt .-% thus also stand out against moisture contents, such as z. B. are known in tile manufacture.
  • ceramic materials can advantageously be rolled if such moisture contents are maintained.
  • the resulting textures and structural influences are definitely an advantage and not, as before, a disadvantage.
  • the new process also opens up thickness ranges that were previously difficult or impossible to control.
  • the ceramic mass can be evacuated before rolling. A negative pressure is applied here in order to reduce the porosity of the green body and the shaped body and ultimately also to increase the strength.
  • the ceramic mass can be heated before or during the rolling. This improves the workability. This applies in particular to raw materials and aggregates containing pitch and tar.
  • the one provided by the extruder Shaping serves to convey the ceramic mass to the roll gap in an orderly and pre-distributed manner. But it is also possible to use the ceramic mass z. B. pre-compact by extrusion, so that the subsequent rolling process is the actual or final compression process.
  • Rolling can be done by profiling the green body.
  • not only cylindrical roller bodies, but also profiled rollers can be used, for example to form grooves, shoulders or the like into the green body during rolling.
  • Such shapes are particularly useful when the shaped bodies are further processed into firing aids.
  • a meandering deformed film or plate can e.g. B. may also be an intermediate layer in a composite material, similar to what is known in the manufacture of corrugated cardboard in the pulp field.
  • carbide, nitride or metallic powders can also advantageously be rolled in in order to adjust and favor the electrical and / or thermal properties of the shaped body in this way.
  • Ceramic fibers, carbon fibers, metal fibers or the like can also be rolled in. These then represent a thermo-mechanical reinforcement. The rolling process must of course be adapted to the type of fibers.
  • the green body can also be easily wound up into several layers in order to increase the thickness on the one hand and to produce layered bodies with deliberate layer formation on the other hand.
  • Composite bodies can also be produced in this way. Even winding thin strips into tubes and similar shaped bodies is easily possible.
  • a rolling mill is indicated schematically by the rollers 1 and 2.
  • the roller 2 can be mounted in a stationary manner, while the roller 1 can be adjusted hydraulically with the roller 2 to form a nip 3 in order to exert a required pressing pressure on the ceramic mass.
  • the ceramic mass is prepared in its offset consisting of the raw materials and aggregates and, after appropriate mixing and moistening, is placed in a filling funnel 4 in which an agitator 5 is arranged. With the help of the agitator 5, the ceramic mass reaches the effective range of a screw conveyor 6, which conveys the ceramic mass to the roll gap 3, in such a way that the desired set thickness of the ceramic strip to be rolled is produced.
  • a rolled strip 7 is formed in the roll gap 3 and is guided away on a roller strip 8. It can be here connect the subdivision into individual green bodies, which is no longer shown. In the area of the agitator 5 or the screw conveyor 6, the ceramic mass can be vented.
  • FIG. 1 A somewhat modified device is shown in FIG.
  • the ceramic mass of raw materials and additives in mixed form is fed to a ceramic press 9 and expelled through a mouthpiece 10, so that a certain pre-compression of the ceramic mass takes place here.
  • the ceramic mass is fed to a first pair of rollers, consisting of rollers 1 and 2, via a conveyor 11 and further compressed in the nip 3, so that the belt 7 is formed here.
  • the belt 7 then runs into a second roller device with the rollers 1 'and 2' and finally then passes into a pair of shaping rollers 12 and 13, by means of which the belt 7 is brought into a wave shape.
  • a conveyor 14 receives the corrugated belt 15, which is divided into sections in a punch 16. The sections then pass into a drying device 17 and a kiln 18.
  • finished shaped bodies are produced at the end of the kiln in wave form, as can be used, for example, as a firing aid.
  • the compression takes place here in three stages, namely in the first stage in the ceramic press, in the second stage between rollers 1 and 2 and in the third stage between rollers 1 'and 2'.
  • the cross section of the band can be gradually reduced, and finally, as a corrugated band 15, it can have a wall thickness of 5 mm.
  • a fine-grained Al2O3 powder in a grain size smaller than 1 ⁇ m was mixed with different binder proportions.
  • Cellulose ether was used as a binder as a 1% solution in water. In addition, no moisture was introduced.
  • the ceramic mass formed in this way was rolled in a one-stage system, for example as shown in FIG. 1, a ceramic strip having a width of 75 mm and a thickness of 2 mm being produced.
  • the contact pressure of the rollers 1, 2 was 50 bar.
  • the resulting rolled Al2O3 band was divided into plates of 100 mm in length. The plates were dried in a drying oven at 110 ° C for 24 hours. This was followed by firing in a kiln at 1650 ° C for two hours.
  • the bending strength was determined in a 3-point bending test. In the manner described, plates were created which, for. B. appear suitable as kiln furniture. It can be seen from the table given that as the moisture content increases, the bulk density decreases, the porosity increases and the bending strength decreases.
  • the ceramic mass was made of fine Al2O3 powder with a fraction smaller than 1 ⁇ m together with 10% by weight of a powdered binder in the form of a cellulose derivative and with varying amounts of moisture. It was rolled into thin plates with a thickness of about 2 mm under a pressure of 50 bar. After drying similar to that in the exemplary embodiment in FIG. 1, the fire was carried out at 1650 ° C. for 2 hours.
  • the result was aluminum oxide plates with the following properties: Water fraction (weight fraction) Bulk density (g / cm3) Porosity (%) Flexural strength (N / mm2) (3-point bending test) 2nd 3.12 18.6 58.6 + 3.4 7 3.05 22.9 67.8 + 7.5 10th 2.86 25.5 73.1 + 3.0
  • the ceramic mass was made of fine aluminum oxide with a grain size of less than 1 ⁇ m and with the addition of 5% by weight of liquid binder of a 1% solution of cellulose ether in water. A pressure of 50 bar was applied during rolling. In a downstream punch press, small plates measuring 20 x 20 x 2 mm were punched out of the continuous strip. These were dried at 100 ° C in 8 hours and fired tightly in an electric oven at 1650 ° C for 4 hours, so that a porosity of 0% is present. Such moldings are suitable for use as carrier plates in the electrical industry.
  • a zirconium oxide with a grain fraction of less than 0.1 mm was mixed with 5% by weight of liquid binder from cellulose ether as a 1% solution in water and with 5% by weight of graphite with a grain fraction of less than 0.1 mm.
  • the mixed ceramic mass was rolled with a contact pressure of 80 bar and then divided.
  • the result was carbon-containing plates with a homogeneous structure and a porosity of 12.3%.
  • the thickness was 8 mm.
  • the further processing of this material into a composite appears z.
  • An SiC batch was mixed with a binder containing 5% by weight of 1% cellulose ether solution in water and rolled to a thickness of 5 mm.
  • a carbon net was placed on the belt and rolled again under a pressure of 40 bar, so that the carbon fabric was pressed into the ceramic belt.
  • the fire was carried out in an argon protective gas atmosphere at 1500 ° C for 4 hours.
  • the porosity of the material was 28.5%.
  • the rolling system is followed by a winding system in order to roll up the rolled ceramic strip in an inclined spiral and in this way to form a tube.
  • the offset was chosen similarly to Example 3.
  • the wound tube had an inner diameter of 150 mm and an outer diameter of 170 mm on.
  • the tube solidified and the edges sintered after drying in a fire of 1650 ° C for 10 hours.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Mechanical Engineering (AREA)
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  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Manufacturing Of Tubular Articles Or Embedded Moulded Articles (AREA)
  • Producing Shaped Articles From Materials (AREA)

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung dünnwandiger Formkörper, wie Platten, Bänder, Rohre o. dgl. aus tonfreier keramischer Masse, indem die Roh- und Zuschlagsstoffe für die keramische Masse angefeuchtet und gemischt werden, die gemischte keramische Masse zu einem Grünkörper geformt, ggf. unterteilt, und der Grünkörper durch Trocknen und Brennen zu dem Formkörper gestaltverfestigt wird. Unter einem dünnwandigen Formkörper wird ein solcher mit einer Dicke im Bereich zwischen etwa 1 bis 10 mm verstanden. Als Rohstoffe werden die keramischen Ausgangsstoffe, meist in Pulverform, angesehen, während unter den Zuschlagsstoffen Verflüssiger, Plastifizierer, Binder u. dgl. verstanden werden.
  • Ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art ist bekannt (Keramische Zeitschrift Nr. 2, 1986, S. 79 bis 82 "Foliengießen oxidischer und nichtoxidischer keramischer Pulver"). Mit diesem Foliengießen können dünnwandige Formkörper in Bandform mit einer Dicke zwischen 0,2 und 1,5 mm hergestellt werden. Die keramischen Rohstoffe in Pulverform werden mit einem Lösungsmittel versetzt und zusammen mit Verflüssigern gemahlen. Anschließend werden Binder und Plastifizierer zugemischt. Es entsteht somit ein Schlicker, der zu Zwecken der Homogenisierung entlüftet wird. Dieser Schlicker wird auf ein über zwei Rollen horizontal geführtes endloses Stahlband gegossen, wobei der Schlicker entweder durch einen in seiner Höhe verstellbaren Spalt ausläuft oder aber abgerakelt wird. Nach dem Verdampfen der Lösungsmittel verleihen Binder und Plastifizierer der gegossenen Folie eine gewisse Flexibilität, die es erlaubt, die Folie zu wickeln, zu prägen, zu stanzen und wenn nötig, mehrschichtig übereinander zu laminieren. Durch Trocknen und Brennen erhält die Folie bzw. die daraus hergestellten Bauteile ihre endgültige Gestalt. Das Trocknen des so gegossenen Grünkörpers geschieht zumindest teilweise noch auf dem Band im Anschluß an den Gießvorgang. Die keramische Masse weist beim Foliengießen einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 20 bis 30 Gew.% auf (Keramische Zeitschrift Nr. 9, 1990, S. 650 bis 652). Die hohen Feuchtigkeitsgehalte erfordern besondere Maßnahmen beim Trocknen der gegossenen Folie. Der Grünkörper läßt sich nicht in allen Fällen problemlos handhaben.
  • Eine nennenswerte Verdichtung der keramischen Masse findet beim Foliengießen nicht statt.
  • Andererseits ist es bei der Herstellung von Fliesen bekannt, die keramische Masse durch das Mundstück einer keramischen Presse auszupressen und das sich bildende Band beispielsweise durch einen Stanzvorgang in die einzelnen Grünkörper zu zerteilen, die dann auch getrocknet und gebrannt werden. Die keramische Masse wird dabei auf eine Feuchtigkeit in der Größenordnung von 12 Gew.% eingestellt und enthält einen tonigen Binderanteil. Die Fliesen weisen üblicherweise eine Dicke in der Größenordnung von etwa 8 bis 10 mm auf.
  • Während sich die durch Foliengießen erzeugbaren Formkörper im unteren Grenzbereich der dünnwandigen Formkörper bewegen, deren kontinuierliche Herstellung hier aufgezeigt wird, decken die Fliesen den oberen Bereich der Dicke ab. Bei dem letztgenannten Verfahren werden auch tonige Binder in nennenswerten Gewichtsanteilen eingesetzt, während im Mittelbereich der Dicke eine spezielle Herstellungsmöglichkeit fehlt. Bei sehr dünnen Platten ist der Feuchtigkeitsgehalt sehr hoch, so daß hier der Nachteil besteht, daß große Feuchtigkeitsmengen beim Trocknen und/oder Brennen wieder ausgetrieben werden müssen. Insbesondere auf dem Gebiet der keramischen Werkstoffe für die Hochleistungstechnik müssen keramische Massen, insbesondere Pulver, verarbeitet werden, die Ton als Bindemittel nicht enthalten dürfen. Solche Massen weisen kaum Plastizität auf und sind daher schwer verarbeitbar. Andererseits werden keramische Massen trocken verpreßt, wobei feinkörnige Massen hierbei einen Feuchtigkeitsanteil in der Größenordnung von 3 bis 4 Gew.% aufweisen können. Dabei ist jedoch zu berücksichtigen, daß die Formkörper eine gewisse Mindestdicke aufweisen müssen, die bereits außerhalb des Bereichs dünnwandiger Formkörper in der Größenordnung von etwa 1 bis 10 mm liegt. Beim isostatischen Pressen werden zwar noch geringere Feuchtigkeitsgehalte bis unter 0,5 Gew.% angewendet, jedoch setzt auch dieses Verfahren eine Mindestausdehnung der Formkörper voraus. Ganz abgesehen davon handelt es sich um ein aufwendiges Herstellungsverfahren.
  • Die CH-A-394 013 zeigt ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von großflächigen Verkleidungsplatten aus keramischem Werkstoff, bei dem die plastische Masse aus dem Mundstück einer Strangpresse mit etwas geringerer Breite und etwas größerer Dicke, als es dem Querschnitt der herzustellenden Platte entspricht, in Form gebracht, also geformt wird. An diese Formgebung schließt sich ein erster Kalibriervorgang zwischen zwei Walzen an, mit welchem die Dicke des ausgepreßten Bandes geringfügig reduziert wird. Es werden sodann spanabhebend Hinterschneidungen von der einen Oberfläche des Massestrangs her eingebracht, und es erfolgt eine nochmalige Kalibrierung zwischen zwei Walzen. Der Walz- bzw. Kalibriervorgang dient dem Zweck, die beim Auspressen des Massestrangs aus dem Preßmundstück entstehenden Spannungen zu beseitigen. Die eingesetzte keramische Masse wird insbesondere mit einer Feuchtigkeit von 18 % eingestellt und durch das Mundstück der Strangpresse ausgepreßt. Durch Vortrocknung auf einen Wassergehalt von etwa 10 % wird der austretende Strang in einen lederharten Zustand verbracht und dann weiterverarbeitet.
  • Die FR-A-1 271 493 und die US-A-3 007 222 zeigen ebenfalls die Herstellung von Fliesen und anderen Wandverkleidungsplatten, bei denen jedoch die Formgebung der Fliese nicht durch ein Strangpreßverfahren, sondern durch einen Walzvorgang erfolgt. Eine solche Fliese oder Verkleidungsplatte ist nicht als ausgesprochen dünne Platte anzusehen, sondern sie besitzt eher eine relativ große Wandstärke. Es werden Wandstärken zwischen 0,025 und 3,75 mm erwähnt, allerdings nur für relativ kleinformatige Teile. Wassergehalte werden mit 7 bis 13 % angegeben, wenn es sich um tonhaltige Massen handelt. Bei höher tonhaltigen Massen werden Wassergehalte von 12 bis 18 % angegeben. Es wird hierzu auf die Notwendigkeit der gleichzeitigen Anwesenheit eines organischen Binders hingewiesen, also auf die Kombination zwischen organischem Binder und Wassergehalt. Es werden Wassergehalte von 8 bis 15 % genannt.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung dünnwandiger Formkörper aus tonfreier keramischer Masse aufzuzeigen, die besonders energiesparend herstellbar sind und trotzdem verbesserte Festigkeitseigenschaften aufweisen.
  • Erfindungsgemäß wird dies bei dem eingangs beschriebenen Verfahren dadurch erreicht, daß die keramische Masse mit einer Feuchtigkeit von 2 bis 5 Gew.% eingestellt wird und die Formgebung und Verdichtung des Grünkörpers durch Walzen unter Einbringung von Texturen und Beeinflussung des Gefüges in der keramischen Masse erfolgt. Unter Walzen wird hierbei verstanden, daß die keramische Masse z. B. durch einen von zwei gegeneinander angestellten Walzen gebildeten Walzspalt hindurchgeführt und dabei verdichtet wird, so daß als Grünkörper ein Band entsteht, welches ggf. unterteilt oder in anderer Weise weiterverarbeitet werden kann. Durch die Einstellung der Feuchtigkeit auf einen Bereich, der sowohl die typischen Feuchtigkeitsgehalte des Schlickergießens einerseits wie auch des Trockenpressens andererseits meidet, ergibt sich eine besonders energiesparende Herstellmöglichkeit, weil der Trocknungsvorgang weniger aufwendig gestaltet werden kann und auch der Brennvorgang z. B. bei vergleichsweise niedrigeren Temperaturen und in kürzeren Zeiten durchführbar ist. Vorteilhaft weist der Grünkörper bereits eine relativ hohe Festigkeit auf, die jedenfalls höher liegt als beim Foliengjeßon, so daß keine Probleme in der Handhabung des Grünkörpers bei seiner Weiterverarbeitung entstehen. Durch den Walzvorgang wird auf die Bildung des Gefüges in dor keramischen Masse Einfluß genommen. Das Gefüge ist einstellbar, und es lassen sich durch die typische Walzbewegung Texturen in der keramischen Masse erzielen, die sich positiv auf die mechanischen und/oder thermischen und/oder elektrischen Eigenschaften der herzustellenden Formkörper auswirken. Das Walzen hat den weiteren Vorteil gegenüber dem Foliengießen, daß bereits ohne eine Entlüftung der keramischen Masse Formkörper mit vergleichsweise geringerer Porosität erzielbar sind. Der Feuchtigkeitsgehalt läßt sich in dem angegebenen Bereich zwischen etwa 2 bis 5 Gew.% einstellen, wobei die Eigenschaften der dünnwandigen Formkörper über den Feuchtigkeitsgehalt in gewissem Umfang gesteuert werden können. Eine niedrigere Feuchte ergibt eine niedrigere Porosität und eine hohe Wärmeleitfähigkeit sowie hohe Festigkeit. Eine hohe Feuchtigkeit ergibt eine hohe Porosität und dadurch bedingt (bis zu einem gewissen Grenzwert) eine hohe Temperaturwechselbeständigkeit. Beim Walzen ist vorteilhaft die Einstellung bzw. Variation des Drucks und damit des Verdichtungsgrads wählbar und einstellbar, wodurch die Festigkeitseigenschaften gezielt steuerbar sind. Mit dem neuen Verfahren lassen sich nicht nur Formkörper in einem Dickenbereich von 1 mm oder 10 mm herstellen, wie beim Foliengießen einerseits und bei der Herstellung von Fliesen andererseits, sondern es können auch die dazwischen liegenden Dickenbereiche sinnvoll ausgenutzt werden. Das Verfahren ist überraschenderweise für solche keramischen Massen anwendbar, die keinen Ton- oder Plastifizieranteil enthalten. Die Verdichtung der Bestandteile der keramischen Masse erfolgt durch den Preßdruck beim Walzen. Durch die Anwendung des neuen Verfahrens entstehen besonders geringe "Formkosten", weil die dabei eingesetzten Walzen durch Veränderung des Walzspalts in der Regel gegeneinander verstellbar sind, um den jeweils gewünschten Querschnitt zu erzielen. Das neue Verfahren gestattet auch eine mehrstufige Arbeitsweise in der Art, daß mehrere Walzvorgänge bzw. -stufen hintereinandergeschaltet werden und auf diese Art und Weise der Verdichtungsgrad noch erhöht wird. Auch grobkörnige Fraktionen oder Anteile innerhalb der keramischen Masse sind mit dem neuen Verfahren verarbeitbar.
  • Während das Walzen z. B. metallischer Werkstoffe ein durchaus übliches Formgebungsverfahren darstellt, ist das Walzen tonfreier keramischer Werkstoffe mit einer Feuchtigkeit von 2 bis 5 Gew.% offensichtlich nicht naheliegend. Dies mag daran liegen, daß die übliche Herstellung von keramischen Formkörpern durch Pressen, also unter Verdichtungswirkung in einer Form, bereits erhebliche Schwierigkeiten aufwirft, insbesondere, wenn das Pressen lagenfrei und unter Anwendung von Feinkorn geschieht. Die beim Pressen eingesetzten geschlossenen Preßformen garantieren trotz ihrer Geschlossenheit nicht, daß ein lagenfreies Pressen des Formkörpers möglich wird. Insoweit ist es erklärlich, daß ein Walzen von tonfreier keramischer Masse bisher nicht versucht worden ist, denn dabei löst sich die geschlossene Form in zwei Walzen auf, ist also viel offener als eine Proßform, so daß eine Lagenbildung mit all ihren Nachteilen immer wahrscheinlicher wird. Es mag auch bedeutsam sein, daß in der Keramik zumindest bevorzugt im Grobkornbereich gearbeitet wurde. Man war auf Naturstoffe angewiesen. Grobe Kristalle sind bekanntlich weniger korrosionsanfällig als feine Kristalle, so daß auch diese Betrachtungsweise gegen die Übernahme des Walzen von z. B. metallischen Werkstoffen spricht. Schließlich sind die hohen Feuchtigkeiten, die insbesondere beim Schlickerguß angewendet werden, ein weiterer Hinderungsgrund, ernsthaft an einen Walzvorgang zu denken. Flüssigkeiten oder Stoffe, die sich wie Flüssigkeiten verhalten, lassen sich durch einen Walzvorgang nicht in eine dauerhafte Gestalt bringen. Dieser und andere Hinderungsgründe sind mit der vorliegenden Erfindung überwunden worden. Der besondere Feuchtigkeitsgehalt, der beim Walzen Anwendung findet, weicht von den übrigen Feuchtigkeitsgehalten des Schlickergießens einerseits und des Trockenpressens, insbesondere des isostatischen Pressens andererseits, völlig ab. Die Feuchtigkeitsgehalte innerhalb des angegebenen Bereichs zwischen 2 und 5 Gew.-% setzen sich damit auch gegen Feuchtigkeitsgehalte ab, wie sie z. B. in der Fliesenherstellung bekannt sind. Überraschenderweise lassen sich keramische Werkstoffe bei Einhaltung solcher Feuchtigkeitsgehalte vorteilhaft walzen. Dabei sind die entstehenden Texturen und Gefügebeeinflussungen durchaus von Vorteil und nicht, wie bisher, als Nachteil zu werten. Das neue Verfahren eröffnet auch Dickenbereiche, die bisher nicht oder nur sehr schwer beherrschbar waren.
  • Die keramische Masse kann vor dem Walzen evakuiert werden. Es wird hier ein Unterdruck angelegt, um die Porosität des Grünkörpers und des Formkörpers zu erniedrigen und letztlich auch die Festigkeit zu erhöhen.
  • Die keramische Masse kann vor oder bei dem Walzen erwärmt werden. Damit wird die Verarbeitbarkeit verbessert. Dies gilt insbesondere für pech- und teerhaltige Roh- bzw. Zuschlagsstoffe.
  • Es ist weiterhin möglich, die keramische Masse vor dem Walzen zu extrudieren, wobei die durch den Extruder bereitgestellte Formgebung dazu dient, die keramische Masse geordnet und vorverteilt dem Walzspalt zuzufördern. Es ist aber auch möglich, die keramische Masse z. B. durch Extrudieren vorzuverdichten, so daß der sich dann anschließende Walzvorgang den eigentlichen oder Endverdichtungsvorgang darstellt.
  • Das Walzen kann unter Profilierung des Grünkörpers erfolgen. Insoweit können nicht nur zylindrische Walzkörper, sondern auch profilierte Walzen, eingesetzt werden, um beispielsweise Rillen, Absätze o. dgl. in den Grünkörper beim Walzen mit einzuformen. Solche Formgebungen sind insbesondere bei einer Weiterverarbeitung der Formkörper zu Brennhilfsmitteln sinnvoll.
  • Es ist auch möglich, den Grünkörper bei oder nach dem Walzen mäanderförmig zu verformen. Damit ergibt sich die Möglichkeit der Herstellung einer neuen Produktlinie, die bisher nicht herstellbar war. Insbesondere bei geringer Dicke besitzen die Formkörper ein geringes Gewicht bei hervorragenden mechanischen Eigenschaften. Solche Eigenschaftskombinationen sind beispielsweise für Brennhilfsmittel vorteilhaft. Eine mäanderförmig verformte Folie oder Platte kann z. B. auch Zwischenschicht in einem Verbundwerkstoff sein, ähnlich, wie dies bei der Herstellung von Wellpappe auf dem Zellstoffgebiet bekannt ist.
  • Beim Walzen können auch vorteilhaft karbidische, nitridische oder metallische Pulver mit eingewalzt werden, um auf diese Art und Weise die elektrischen und/oder thermischen Eigenschaften des Formkörpers einzustellen und zu begünstigen. Auch keramische Fasern, Kohlenstoffasern, Metallfasern o. dgl. können mit eingewalzt werden. Diese stellen dann eine thermo-mechanische Verstärkung dar. Der Walzvorgang muß selbstverständlich an die Art der Fasern angepaßt werden.
  • Es ist möglich, den Grünkörper nach dem Walzen ggf. zu unterteilen, kontinuierlich zu trocknen und zu brennen. Diese Verfahrensschritte können in einem Zug kontinuierlich durchgeführt werden. Der Grünkörper kann aber auch ohne Weiteres zu mehreren Schichten aufgewickelt werden, um einerseits die Dicke zu erhöhen, andererseits Schichtkörper mit bewußter Lagenbildung herzustellen. Auch Verbundkörper können auf diese Art und Weise hergestellt werden. Selbst das Aufwickeln dünner Bänder zu Rohren und ähnlichen Formkörpern ist ohne Weiteres möglich.
  • Die Erfindung wird schematisch anhand von Darstellungen und Beispielen weiter erläutert und beschrieben. Es zeigen:
    • Figur 1
    eine schematisierte Schnittdarstellung einer Walzanlage und
    Figur 2
    eine schematisierte Darstellung einer abgeänderten Walzanlage.
  • In Figur 1 ist ein Walzwerk durch die Walzen 1 und 2 schematisch angedeutet. Die Walze 2 kann ortsfest gelagert sein, während die Walze 1 mit der Walze 2 einen Walzspalt 3 bildend hydraulisch angestellt werden kann, um einen erforderlichen Preßdruck auf die keramische Masse auszuüben. Die keramische Masse wird in ihrem Versatz bestehend aus den Roh- und Zuschlagsstoffen vorbereitet und nach entsprechender Mischung und Durchfeuchtung in einen Einfülltrichter 4 gegeben, in welchem ein Rührwerk 5 angeordnet ist. Mit Hilfe des Rührwerks 5 gelangt die keramische Masse in den Wirkbereich einer Förderschnecke 6, die die keramische Masse dem Walzspalt 3 zufördert, und zwar so, daß die gewünschte eingestellte Dicke des zu walzenden keramischen Bands entsteht. Ein gewalztes Band 7 entsteht im Walzspalt 3 und wird auf einem Rollenband 8 hinweggeführt. Es kann sich hier die Unterteilung in einzelne Grünkörper anschließen, was nicht mehr weiter dargestellt ist. Im Bereich des Rührwerks 5 oder auch der Förderschnecke 6 kann eine Entlüftung der keramischen Masse erfolgen.
  • In Figur 2 ist eine etwas abgewandelte Vorrichtung dargestellt. Die keramische Masse aus Roh- und Zuschlagsstoffen in vermischter Form wird einer keramischen Presse 9 zugeführt und durch ein Mundstück 10 ausgetrieben, so daß hier eine gewisse Vorverdichtung der keramischen Masse stattfindet. Über eine Fördereinrichtung 11 wird die keramische Masse einem ersten Walzenpaar, bestehend aus den Walzen 1 und 2, zugeführt und im Walzspalt 3 weiter verdichtet, so daß hier das Band 7 entsteht. Das Band 7 läuft anschließend in eine zweite Walzeinrichtung mit den Walzen 1' und 2' ein und gelangt schließlich anschließend in ein Paar von Formgebungswalzen 12 und 13, durch die das Band 7 in eine Wellenform gebracht wird. Ein Förderer 14 nimmt das gewellte Band 15 auf, welches in einer Stanze 16 in Abschnitte unterteilt wird. Anschließend gelangen die Abschnitte in eine Trocknungseinrichtung 17 und einen Brennofen 18. Bei dieser kontinuierlichen Herstellung entstehen am Ende des Brennofens fertige Formkörper in Wellenform, wie sie beispielsweise als Brennhilfsmittel eingesetzt werden können. Die Verdichtung geschieht hier in drei Stufen, nämlich in der ersten Stufe in der keramischen Presse, in der zweiten Stufe zwischen den Walzen 1 und 2 und in der dritten Stufe zwischen den Walzen 1' und 2'. Das Band kann in seinem Querschnitt stufenweise verringert werden, wobei es schließlich als gewelltes Band 15 eine Wanddicke von 5 mm aufweisen kann.
  • Die möglichen Versatzanteile und die zu variierenden Behandlungsschritte und Einzelheiten sind aus den nachfolgenden Beispielen entnehmbar:
    • Beispiel 1
  • Ein feinkörniges Al₂O₃-Pulver in einer Kornfraktion kleiner ein 1 µm wurde mit unterschiedlichen Binderanteilen gemischt. Als Binder wurde Zelluloseäther als 1 %ige Lösung in Wasser eingesetzt. Zusätzlich wurde keine Feuchtigkeit eingebracht. Die so gebildete keramische Masse wurde nach der Mischung in einer einstufigen Anlage, etwa gemäß Figur 1, gewalzt, wobei ein keramisches Band mit einer Breite von 75 mm und einer Dicke von 2 mm entstand. Der Anpreßdruck der Walzen 1, 2 betrug 50 bar. Das so entstandene gewalzte Al₂O₃-Band wurde in Platten von 100 mm Länge unterteilt. Die Platten wurden bei 110°C über eine Dauer von 24 Stunden in einem Trockenofen getrocknet. Anschließend erfolgte das Brennen in einem Brennofen bei 1650°C für zwei Stunden. Damit entstanden Formkörper in Form von Aluminiumoxidplatten mit folgenden Eigenschaften:
    Binderanteil (Gew.%) Feuchtigkeit (Gew.%) Rohdichte (g/cm³) Porosität (%) Biegefestigkeit (N/mm²)
    2 1,98 3,52 9,6 81,5 + 4,0
    7 6,93 3,15 19,0 78,3 + 5,6
    10 9,0 2,86 25,5 73,1 + 3,0
  • Die Biegefestigkeit wurde im 3-Punkt-Biegeversuch ermittelt. In der beschriebenen Weise wurden Platten erzeugt, die z. B. als Brennhilfsmittel geeignet erscheinen. Man erkennt aus der angegebenen Tabelle, daß mit zunehmendem Feuchtigkeitsgehalt die Rohdichte absinkt, die Porosität zunimmt und die Biegefestigkeit geringer wird.
    • Beispiel 2
  • Die keramische Masse wurde aus feinem Al₂O₃-Pulver mit einer Fraktion kleiner 1 µm zusammen mit 10 Gew.% eines pulverförmigen Binders in Form von Zellulosederivat und mit variierenden Feuchtigkeitsmengen hergestellt. Es erfolgte das Walzen zu dünnen Platten mit einer Dicke von etwa 2 mm unter einem Preßdruck von 50 bar. Nach einer ähnlichen Trocknung wie bei dem Ausführungsbeispiel der Figur 1 wurde der Brand bei 1650°C für 2 Stunden durchgeführt. Es ergaben sich Aluminiumoxidplatten mit folgenden Eigenschaften:
    Wasser-Anteil (Gew.-Anteil) Rohdichte (g/cm³) Porosität (%) Biegefestigkeit (N/mm²)(3-Punkt-Biegeversuch)
    2 3,12 18,6 58,6 + 3,4
    7 3,05 22,9 67,8 + 7,5
    10 2,86 25,5 73,1 + 3,0
    • Beispiel 3
  • Die keramische Masse wurde aus feinem Aluminiumoxid mit einer Kornfraktion kleiner 1 µm und unter Hinzufügung von 5 Gew.% flüssigen Binders einer 1 %igen Lösung von Zelluloseäther in Wasser erstellt. Beim Walzen wurde ein Preßdruck von 50 bar aufgebracht. In einer nachgeschalteten Stanzpresse wurden aus dem kontinuierlichen Band kleine Plättchen mit der Abmessung 20 x 20 x 2 mm gestanzt. Diese wurden bei 100°C in 8 Stunden getrocknet und in einem Elektroofen bei 1650°C 4 Stunden lang dicht gebrannt, so daß eine Porosität von 0 % vorliegt. Solche Formkörper sind geeignet, als Trägerplatten in der Elektroindustrie Anwendung zu finden.
    • Beispiel 4
  • Ein Zirkonoxid mit einer Kornfraktion kleiner 0,1 mm wurde mit 5 Gew.% flüssigen Binders aus Zelluloseäther als 1 %ige Lösung in Wasser sowie mit 5 Gew.% Graphit mit einer Kornfraktion kleiner 0,1 mm gemischt. Die gemischte keramische Masse wurde mit einem Anpreßdruck von 80 bar gewalzt und anschließend unterteilt. Es entstanden kohlenstoffhaltige Platten mit homogenem Gefüge und einer Porosität von 12,3 %. Die Dicke betrug 8 mm. Die Weiterverarbeitung dieses Materials zu einem Verbundwerkstoff erscheint z. B. für den Einsatz in der Metallurgie geeignet. Man erkennt an diesem Beispiel, daß der Walzdruck erhöht und der Feuchtigkeitsgehalt vergleichsweise niedrig gewählt wurde.
    • Beispiel 5
  • Es wurde ein Versatz aus SiC mit einem Binder mit 5 Gew.% 1 %iger Zelluloseätherlösung in Wasser gemischt und mit einer Dicke von 5 mm gewalzt. In einer zweiten Walzstufe wurde ein Kohlenstoffnetz auf das Band gelegt und unter einem Preßdruck von 40 bar nochmals gewalzt, so daß das Kohlenstoffgewebe in das Keramikband eingepreßt wurde. Nach einer Trocknung von 8 Stunden bei 100°C erfolgte der Brand in Schutzgasatmosphäre Argon bei 1500°C für 4 Stunden. Die Porosität des Materials betrug 28,5 %. Anstelle der Benutzung von zwei Walzstufen ist es auch möglich, das Kohlenstoffnetz in einem einmaligen Walzvorgang einzufügen.
    • Beispiel 6
  • Der Walzanlage ist eine Wickelanlage nachgeschaltet, um das gewalzte Keramikband schrägspiralig aufzurollen und auf diese Art und Weise ein Rohr zu formen. Der Versatz wurde ähnlich dem Beispiel 3 gewählt. Das gewickelte Rohr wies einen Innendurchmesser von 150 mm und einen Außendurchmesser von 170 mm auf. Die Verfestigung des Rohres und das Sintern der Ränder geschah nach dem Trocknen bei einem Brand von 1650°C für 10 Stunden.
    • Bezugszeichenliste:
    • 1
    = Walze
    2
    = Walze
    3
    = Walzspalt
    4
    = Einfülltrichter
    5
    = Rührwerk
    6
    = Förderschnecke
    7
    = Band
    8
    = Rollenband
    9
    = Presse
    10
    = Mundstück
    11
    = Fördereinrichtung
    12
    = Formgebungswalze
    13
    = Formgebungswalze
    14
    = Förderer
    15
    = Band
    16
    = Stanze
    17
    = Trocknungseinrichtung
    18
    = Brennofen

Claims (11)

  1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung dünnwandiger Formkörper, wie Platten, Bänder, Rohre o. dgl., aus tonfreier keramischer Masse, indem die Roh- und Zuschlagsstoffe für die keramische Masse angefeuchtet und gemischt werden, die gemischte keramische Masse zu einem Grünkörper geformt, ggf. unterteilt, und der Grünkörper durch Trocknen und Brennen zu dem Formkörper gestaltverfestigt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die keramische Masse mit einer Feuchtigkeit von 2 bis 5 Gew.% eingestellt wird und die Formgebung und Verdichtung des Grünkörpers durch Walzen unter Einbringung von Texturen und Beeinflussung des Gefüges in der keramischen Masse erfolgt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die keramische Masse vor dem Walzen evakuiert wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die keramische Masse vor oder bei dem Walzen erwärmt wird.
  4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die keramische Masse vor dem Walzen extrudiert wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die keramische Masse, z. B. durch Extrudieren, vorverdichtet wird.
  6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Walzen unter Profilierung des Grünkörpers erfolgt.
  7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Grünkörper bei oder nach dem Walzen mäanderförmig verformt wird.
  8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß beim Walzen karbidische, nitridische oder metallische Pulver mit eingewalzt werden.
  9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß beim Walzen keramische Fasern, Kohlenstoffasern, Metallfasern o. dgl. mit eingewalzt werden.
  10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß direkt nach dem Walzen der Grünkörper ggf. unterteilt, kontinuierlich getrocknet und ggf. kontinuierlich gebrannt wird.
  11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Grünkörper, vorzugsweise in mehreren Schichten, aufgewickelt wird.
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