EP0489784A1 - Permanentmagnet. - Google Patents

Permanentmagnet.

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EP0489784A1
EP0489784A1 EP90912788A EP90912788A EP0489784A1 EP 0489784 A1 EP0489784 A1 EP 0489784A1 EP 90912788 A EP90912788 A EP 90912788A EP 90912788 A EP90912788 A EP 90912788A EP 0489784 A1 EP0489784 A1 EP 0489784A1
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rare earth
magnetic
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    • H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered

Definitions

  • the invention relates to a permanent magnet with at least one intermetallic compound in a tetragonal crystal structure, which contains at least one rare earth (R), at least one transition metal (TM) and boron (B).
  • R rare earth
  • TM transition metal
  • B boron
  • a permanent magnet of this type is known from EP 0 101 552 B1, with Nd preferably being used as the rare earth and Fe as the transition metal.
  • Nd preferably being used as the rare earth and Fe as the transition metal.
  • Such a permanent magnet has good magnetic properties only if the main part of the magnet has a tetragonal crystal structure. This presupposes that the starting materials for the alloy powder contain no impurities or additives or only contain a negligible proportion. Such starting materials are very expensive in terms of the required purity, so that the permanent magnet cannot be manufactured inexpensively.
  • rare earths such as Nd
  • transition metals such as Fe
  • the permanent magnet contains two alloys that are suitable for the formation of magnetic phases with a tetragonal crystal structure.
  • the proportion of B and C is matched to one another so that processing in the presence of oxygen is facilitated.
  • the oxygen can be contained in the form of rare earth oxides.
  • the carbon added to the known reduction can at least partially be present as an impurity in the transition metal and contributes to the formation of a carbon-rich magnetic phase, so that the non-magnetic phase is reduced proportionately. Since, in particular, heavy rare earths are much cheaper than oxides, the permanent magnets with the two magnetic phases can be produced more cheaply than the known permanent magnets with only a single magnetic phase with a tetragonal crystal structure.
  • the essence of the invention is therefore essentially to use two alloys suitable for the formation of magnetic phases for the production of a permanent magnet with different magnetic phases, but with the same crystal structure, and thereby the advantages of producing a permanent magnet from an oxygen-enriched alloy, the proportion of which when sintering is stabilized to a predetermined value with the help of carbon.
  • non-magnetic phases of the composition (R) 1 Fe 4 B 4 and (R) 1 Fe 4 Ca 4 as well as oxides of the light rare earths (LSE 2 O 3 ), which are also non-magnetic, are formed .
  • the proportion of rare earths (R) in the permanent magnet is preferably chosen such that (R) is the sum of R 1 and R 2 , where R 1 is at least one light rare earth (LSE) and R 2 is at least one heavy rare earth ( SSE) and / or an oxide of at least one heavy rare earth (SSE 2 O 3 ).
  • the oxide of the heavy rare earth becomes metal, while the oxygen released (O 2 ) combines with the light rare earth (LSE) to form the non-magnetic LSE 2 O 3 phase, with an O 2 content of approximately in the permanent magnet 0.06 to 1.3% by weight remains.
  • the proportion of the transition metal TM is chosen according to the following relationship:
  • Iron and cobalt are used as transition metals, so that, for example, magnetic tetragonal phases of the following Can form composition when neodymium Nd is used as light rare earths
  • Nd 2 (FeCo) 14 B 1 or Nd 2 (FeCo) 14 C 1 are examples of Nd 2 (FeCo) 14 B 1 or Nd 2 (FeCo) 14 C 1 .
  • the permanent magnet can also contain additives Z 0.02 which have at least one element from the group Al, Ti, V, W, Mn, Ni, Si, Cu, Zr, Nb, Ta, Hf, Sn and Pb .
  • the elements AI, Nb, MO, W, Ta have proven to be advantageous and accumulating in the border phase.
  • An alloy powder for producing a permanent magnet with the two tetragonal magnetic phases is characterized in that it consists of at least one rare earth with additives and / or oxides, at least one transition metal with impurities and B and possibly additionally C, the proportion of B being about 0 , 9 to 1.2% by weight, the proportion of C approximately 0.05 to 0.15% by weight and the proportion of O2 approximately up to 1.5% by weight.
  • the heavy rare earth oxides and the carbon content of the transition metals allow the formation of the two tetragonal phases with cheap starting materials. If necessary, additional carbon and oxygen can be added to obtain the specified proportions.
  • the composition of the rare earths is characterized in that it contains a first portion (R 1 ) of a light rare earth LSE with approximately 28 to 34% by weight and a second portion (R 2 ) of at least one oxide of a heavy rare earth (SSE 2 O 3 ) with about 0.1 to 5 wt .-%, which is used to produce the alloy powder.
  • R 1 a first portion of a light rare earth LSE with approximately 28 to 34% by weight
  • R 2 a second portion of at least one oxide of a heavy rare earth (SSE 2 O 3 ) with about 0.1 to 5 wt .-%, which is used to produce the alloy powder.
  • carbon steel (Fe) and / or carbon cobalt (Co) is used as the starting material.
  • a method is used which is characterized in that the starting materials are melted, homogenized and ground into alloy powder, that additional oxygen (O 2 ) is added to a final concentration of about 1.5% by weight during grinding, and that the alloy powder is aligned in the magnetic field, pressed and, like conventional RE magnets, into a permanent magnet is sintered with an energy product of 20 MOe to 40 MOe.
  • the master alloy from the light rare earths LSE, the oxides of the heavy rare earths SSE 2 O 3 , the carbon-containing transition metals Fe and / or Co is melted with the additives, the boron or ferroboron and any carbon added, homogenized and ground to alloy powder. Additional oxygen O 2 can be added during the grinding to a final concentration of up to about 1.5% by weight.
  • the carbon content in the alloy powder is brought up to about 0.2% by weight and the powder is then processed further in air. In a die press, the alloy powder is aligned in a constant field of about 14 kOe and pressed into green compacts at a pressure of about 1 kbar. The green compacts then still had an oxygen content of up to 1.24% by weight.
  • the green compacts are heated to about 1,030 ° C. in a vacuum oven and kept at this temperature for about 3 hours.
  • Part of the carbon of the alloy combines with the excess oxygen and escapes in the form of CO and / or CO 2 , which is sucked off and removed with vacuum pumps.
  • the subsequent sintering brings the permanent magnet to a final density of approximately 7.3 to 7.6 g / cm 3 .
  • Part of the carbon escapes and achieves a reduction in the oxygen content and / or the proportion of rare earth metal oxides, while the remaining proportion of carbon forms a magnetic phase, which contributes to the excellent properties of this magnet.
  • the permanent magnet has excellent mechanical and thermal stability and the oxygenation during the manufacturing process makes the processing of the alloy much easier and easier.
  • the main phases of the permanent magnet are tetragonal and magnetic, while only a small proportion of non-magnetic phases are created in the magnetic structure, although no pure, expensive starting materials were used to produce the alloy and the permanent magnet.
  • the alloy is homogenized. After homogenization, rapid cooling is carried out, preferably at a cooling rate of about 1,000 ° C / min. This is the only way to ensure that the tetragonal magnetic phase with C, for example Nd 2 (FeCo) 14 C 1 , is also formed.

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Description

Permanentmagnet
Die Erfindung betrifft einen Permanentmagnet mit mindestens einer intermetallisehen Verbindung in tetragonaler Kristallstruktur, die mindestens eine Seltene Erde (R), mindestens ein Übergangsmetall (TM) und Bor (B) enthält.
Ein Permanentmagnet dieser Art ist durch die EP 0 101 552 B1 bekannt, wobei als Seltene Erde vorzugsweise Nd und als Übergangsmetall Fe verwendet wird. Gute magnetische Eigenschaften weist ein derartiger Permanentmagnet nur dann auf, wenn der Hauptanteil des Magnet gefüges tetragonale Kristallstruktur aufweist. Dies setzt voraus, daß die Ausgangsmaterialien für das Legierungspulver keine Verunreinigungen oder Zusatzstoffe oder diese nur in verschwindend kleinem Anteil enthalten. Derartige Ausgangsstoffe sind aber bei der geforderten Reinheit sehr teuer, so daß der Permanentmagnet nicht kostengünstig hergestellt werden kann.
Wie die EP 0 320 064 A1 zeigt, können Seltene Erden, wie Nd, Übergangsmetalle, wie Fe, auch mit Kohlenstoff C eine tetragonale Kri Stallstruktur annehmen und als Permanentmagnet verwendet werden.
Alle diese bekannten Permanentmagnete auf der Basis von Seltene Erde, Übergangsmetall und Bor oder Kohlenstoff enthalten nur eine einzige identische magnetische Phase mit tetragonaler Kristallstruktur.
Aus der DE 36 37 521 A1 ist es bekannt, Permanentmagnete auf der Basis RFeB dadurch zu stabilisieren, daß der Legierung Sauerstoff beigegeben wird, der nach dem Sintern auf 0,6 bis 1,3 Gewichtsprozente begrenzt ist. Die Reduktion erfolgt dabei mit Kohlenstoff, der vor dem Sintern der Legierung beigegeben wird. Die erreichte Stabilität des Permanentmagneten ist darauf zurückzuführen, daß die seltenerdreiche, nichtmagnetische Phase um die magnetische Phase so mit Sauerstoff angereichert werden, daß diese nichtmagnetische Phase ihre Neigung zur Aufnahme von Sauerstoff - die Ursache für die nicht ausreichende Stabilität - verliert und gegen Umwelteinflüsse stabilisiert wird.
Es ist Aufgabe der Erfindung, einen Permanentmagneten der eingangs erwähnten Art zu schaffen, der aus preisgünstigeren Ausgangsmaterialien hergestellt werden kann, stabile magnetische Werte aufweist und dennoch im wesentlichen aus magnetischen Phasen besteht.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung gekennzeichnet durch die Zusammensetzung (R)2TM14B1 + (R)2TM14C1 + (R)-reiche Grenzphase, wobei (R)2TM14B1 und (R)2TM14C1 in tetragonaler Kristallstruktur magnetische Phasen bilden, während die (R)-reiche Grenzphase unmagnetisch ist und B und C gemäß der Beziehung Q =∑ Bw+C1-w enthalten sind und w = 0,0 bis 0,99 ist. Der Permanentmagnet enthält erstmals zwei Legierungen, die zur Bildung von magnetischen Phasen mit tetragonaler Kristallstruktur geeignet sind. Dabei wird der Anteil von B und C so aufeinander abgestimmt, daß die Bearbeitung unter Sauerstoff anwesenheit erleichtert ist. Der Sauerstoff kann dabei in Form von Oxiden der Seltenen Erden enthalten sein.
Der zur an sich bekannten Reduktion zugesetzte Kohlenstoff kann zumindest teilweise als Verunreinigung in dem Übergangsmetall enthalten sein und trägt zur Bildung einer kohlenstoffreichen magnetischen Phase bei, so daß die nichtmagnetische Phase anteilmäßig reduziert wird. Da insbesondere schwere Seltene Erden als Oxide wesentlich preisgünstiger sind, lassen sich die Permanentmagnete mit den beiden magnetischen Phasen preisgünstiger herstellen als die bekannten Permanentmagnete mit nur einer einzigen magnetischen Phase mit tetragonaler Kristallstruktur. Der Kern der Erfindung liegt also im wesentlichen darin, zwei zur Bildung von magnetischen Phasen geeignete Legierungen für die Herstellung eines Permanentmagneten mit unterschiedlichen magnetischen Phasen, jedoch derselben Kristallstruktur zu verwenden und dabei die Vorteile der Herstellung eines Permanentmagneten aus einer mit Sauerstoff angereicherten Legierung, dessen Anteil beim Sintern mit Hilfe von Kohlenstoff auf einen vorgegebenen Wert stabilisiert wird, mit auszunützen. Mit dem neue Permanentmagneten werden daher die Erkenntnisse der DE 36 3 521 A1 mit den Erkenntnissen der EP 0 101 552 B 1 und der E 0 320 064 A1 in sinnvoller Weise kombiniert, um eine Permanentmagneten zu schaffen, der hohe stabile Werte aufweist aus preisgünstigen, teilweise mit Sauerstoff oder Kohlenstoff beladenen Ausgangsmaterialien hergestellt werden kann und dessen Ausgangsmaterialien bei der Herstellung leicht bearbeitet werden können.
Bei der Verwendung des Ausgangsmaterials bilden sich zusätzlich auch unmagnetische Phasen der Zusammensetzung (R) 1Fe4B4 und (R)1Fe4Ca4 sowie Oxide der als Metalle verwendeten leichten Seltenen Erden (LSE2O3), die ebenfalls unmagnetisch sind. Der Anteil der Seltenen Erden (R) in dem Permanentmagnet wird bevorzugt so gewählt, daß (R) die Summe aus R1 und R2 ist, wobei R1 mindestens eine Leichte Seltene Erde (LSE) und R2 mindestens eine schwere Seltene Erde (SSE) und/oder ein Oxid mindestens einer schweren Seltenen Erde (SSE2O3) sind. Dabei sind die Anteile der leichten und schweren Seltenen Erden nach der Beziehung (R) = ( R1) 1 - x + (R2)x, wobei x > 0,8 ist.
Beim Sintern wird das Oxid der schweren Seltenen Erde zu Metall, während der freiwerdende Sauerstoff (O2) sich mit der leichten Seltenen Erde (LSE) zu der nichtmagnetischen LSE2O3-Phase verbindet, wobei im Permanentmagneten ein O2-Anteil von etwa 0,06 bis 1,3 Gew.-% verbleibt.
Der Anteil des Übergangsmetalls TM wird nach der folgenden Beziehung gewählt:
TM = (FeyCo1-y) 0,98, wobei y = 0 bis 0,98 ist.
Eisen und Cobalt werden als Übergangsmetalle verwendet, so daß z.B. auch magnetische tetragonale Phasen der folgenden Zusammensetzung bilden können, wenn als leichte Seltene Erden Neodym Nd verwendet wird,
Nd2 ( FeCo) 14B1 oder Nd2 ( FeCo)14C1.
Der Permanentmagnet kann nach einer weiteren Ausgestaltung auch Zusatzstoffe Z0,02 enthalten, die mindestens ein Element aus der Gruppe AI, Ti, V, W, Mn, Ni, Si, Cu, Zr, Nb, Ta, Hf, Sn und Pb aufweisen. Als vorteilhaft und sich in der Grenzphase anreichernd haben sich die Elemente AI, Nb, MO, W, Ta erwiesen.
Ein Legierungspulver zur Herstellung eines Permanentmagneten mit den beiden tetragonalen magnetischen Phasen ist dadurch gekennzeichnet, daß es aus mindestens einer Seltenen Erde mit Zusatzstoffen und/oder Oxiden, mindestens einem Übergangsmetall mit Verunreinigungen sowie B und eventuell zusätzlich C besteht, wobei der Anteil an B etwa 0,9 bis 1,2 Gew.-%, der Anteil an C etwa 0,05 bis 0,15 Gew.-% und der Anteil an O2 etwa bis zu 1,5 Gew.-% betragen. Die Oxide der schweren Seltenen Erden und die KohlenstoffinhaIte der Übergangsmetalle ermöglichen die Bildung der beiden tetragonalen Phasen mit billigen Ausgangsmaterialien. Im Bedarfsfalle kann zusätzlicher Kohlenstoff und Sauerstoff zugegeben werden, um die angegebenen Anteile zu erhalten.
Die Zusammensetzung der Seltenen Erden ist dadurch gekennzeichnet, daß sie einen ersten Anteil (R1) einer leichten Seltenen Erde LSE mit etwa 28 bis 34 Gew.-% und einen zweite Anteil (R2) mindestens eines Oxids einer schweren Seltene Erde (SSE2O3) mit etwa 0,1 bis 5 Gew.-% aufweist, die zu Herstellung des Legierungspulvers verwendet wird. Außerdem wird kohlenstoffhaltiger Stahl (Fe) und/oder kohlenstoffhaltiges Cobalt (Co) als Ausgangsmaterial verwendet.
Damit bei der Herstellung des Permanentmagneten ausreichend Sauerstoff für die Bildung nichtmagnetischen Phasen und zum teilweisen Abbau von Kohlenstoff, der in Form von CO und/oder CO2 entweicht, zur Verfügung steht, wird ein Verfahren angewendet, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Ausgangsmaterialien geschmolzen, homogenisiert und zu Legierungspulver gemahlen werden, daß beim Mahlen zusätzlicher Sauerstoff (O2) bis zu einer Endkonzentration von etwa 1,5 Gew.-% zugeführt wird, und daß das Legierungspulver im Magnetfeld ausgerichtet, verpreßt und wie übliche SE-Magnete zu einem Permanentmagnet mit einem Energieprodukt von 20 MOe bis 40 MOe gesintert wird.
Die Vorlegierung aus den leichten Seltenen Erden LSE, den Oxyden der schweren Seltenen Erden SSE2O3, den kohlenstoffhaltigen Übergangsmetallen Fe und/oder Co wird mit den Zusatzstoffen, dem Bor oder Ferrobor und dem eventuell zugegebenen Kohlenstoff geschmolzen, homogenisiert und zu Legierungspulver gemahlen. Während des Mahlens kann zusätzlicher Sauerstoff O2 bis zu einer Endkonzentration von etwa bis zu 1,5 Gew.-% zugegeben werden. Der Kohlenstoffanteil im Legierungspulver wird bis zu etwa 0,2 Gew.-% gebracht und das Pulver dann an Luft weiterverarbeitet. In einer Matrizenpresse wird das Legierungspulver in einem Gleichfeld von etwa 14 kOe ausgerichtet und bei einem Preßdruck von etwa 1 kbar zu Grünlingen verpreßt. Die Grünlinge hatten danach noch einen Sauerstoffanteil von bis zu 1,24 Gew.-%. In einem Vakuumofen werden die Grünlinge auf etwa 1.030° C erwärmt und etwa 3 Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten. Ein Teil des Kohlenstoffes der Legierung verbindet sich mit dem Sauerstoff-Überschuß und entweicht in Form von CO und/oder CO2, welches mit Vakuumpumpen abgesaugt und entfernt wird. Die nachfolgende Sinterung bringt den Permanentmagneten auf eine Enddichte von etwa 7,3 bis 7,6 g/cm3. Ein Teil des Kohlenstoffes entweicht und erreicht eine Verminderung des Sauerstoffgehaltes und/oder des Anteiles an Metalloxiden der Seltenen Erden, während der verbleibende Anteil an Kohlenstoff eine magnetische Phase bildet, die zu den hervorragenden Eigenschaften dieses Magnetes beiträgt.
Der Permanentmagnet hat eine ausgezeichnete mechanische und thermische Stabilität und durch die Sauerstoffanreicherung während des Herstellverfahrens ist die Verarbeitung der Legierung wesentlich erleichtert und vereinfacht. Die Hauptphasen des Permanentmagneten sind tetragonal und magnetisch, während nur ein geringer Teil an nichtmagnetischen Phasen im Magnetgefüge entsteht, obwohl keine reinen, teuren Ausgangsmaterialien zur Herstellung der Legierung und des Permanentmagneten verwendet wurden.
Bei der Herstellung des Magneten ist es erforderlich, daß die Legierung homogenisiert wird. Nach der Homogenisierung wir eine Schnellkühlung vorgenommen, vorzugsweise mit einer Kühlgeschwindigkeit von etwa 1.000° C/min. Nur so kan sichergestellt werden, daß sich auch die tetragonale magnetische Phase mit C, z.B. Nd2 ( FeCo) 14C1, bildet.

Claims

A n s p r ü c h e
1. Permanentmagnet mit mindestens einer intermetallischen Verbindung in tetragonaler Kristallstruktur, die mindestens eine Seltene Erde (R), mindestens ein Übergangsmetall (TM) und Bor (B) enthält,
gekennzeichnet durch die Zusammensetzung
(R)2TM14B1 + (R)2TM14C1 + (R)-reiche Grenzphase, wobei (R)2TM14B1 und (R)2TM14C1 in tetragonaler Kristallstruktur magnetische Phasen bilden, während die (R)-reiche Grenzphase unmagnetisch ist und B und C gemäß der Beziehung Q = Σ Bw + C1-w enthalten sind und w = 0,9 bis 0,99 ist.
2. Permanentmagnet nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß er auch nicht magnetische, tetragonale Phasen (R)4TM4ß4 und (R)1TM4C4 enthält.
3. Permanentmagnet nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß (R) die Summe aus R1 und R2 ist, wobei R1 mindestens eine leichte Seltene Erde (LSE) und R2 mindestens eine schwere Seltene Erde (SSE) und/oder ein Oxid mindestens einer schweren Seltenen Erde (SSE2O3) sind.
Permanentmagnet nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die Anteile der Leichten und schweren Seltenen Erden (LSE, SSES) nach der Beziehung
R = (R1)1-x + (R2)x
gewählt sind, wobei x > 0,8 ist.
Permanentmagnet nach einem der Ansprüche 3 oder 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß er eine nichtmagnetische Phase aus Oxid mindestens einer leichten Seltenen Erde (LSE2O3) aufweist, wobei der Anteil an 02 im Magnet insgesamt etwa 0,06 bis 1,3 Gew . -% beträgt.
Permanentmagnet nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Anteil der Übergangsmetalle (TM) nach der Beziehung
TM = (FeyCo1-y)0,98
gewählt ist, wobei y = 0 bis 0,98 ist.
Permanentmagnet nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß er einen Anteil an Zusatzstoffen Z0,02 enthält, der mindestens eines der Elemente AI, Ti, V, W, Mn, Ni, Si,
Cu, Zr, Nb, Ta, Hf, Pd, Sn und Pb aufweist.
Legierungspulver zum Herstellen eines gesinterten Permanentmagneten nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß es aus mindestens einer Seltenen Erde mit Zusatzstoffen und/oder Oxiden, mindestens einem Übergangsmetall mit Verunreinigungen sowie B und eventuell zusätzlich C besteht, wobei der Anteil an B etwa 0,9 bis 1,2 Gew.-%, der Anteil an C etwa 0,05 bis 0,15 Gew.-% und der Anteil an O2 etwa bis zu 1,5 Gew.-% betragen.
9. Legierungspulver nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Zusammenstellung der Seltenen Erde (R) aus einem ersten Anteil mindestens eines Metalls einer leichten Seltenen Erde (LSE) mit etwa 28 bis 34 Gew.-% und aus einem zweiten Anteil mindestens eines Oxids einer schweren Seltenen Erde (SSE2O3) mit etwa 0,1 bis 5 Gew.-% besteht.
10. Legierungspulver nach Anspruch 8 oder 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Übergangsmetall kohlenstoffhaltiger Stahl (Fe) und/oder kohlenstoffhaltiger Cobalt (Co) verwendet wird.
11. Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten nach einem der Ansprüche 1 bis 7 aus einem Legierungspulver nach einem der Ansprüche 8 bis 10,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Ausgangsmaterialien geschmolzen, homogenisiert und zu Legierungspulver gemahlen werden,
daß beim Mahlen zusätzlicher Sauerstoff (O2) bis zu einer Endkonzentration von etwa 1,5 Gew.-% zugeführt wird und daß das Legierungspulver im Magnetfeld ausgerichtet, verpreßt und wie übliche SE-Magnete zu einem Permanentmagnet mit einem Energieprodukt von 20 MOe bis 40 MOe gesintert wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Legierung nach dem Homogenisieren einer Schnellkühlung mit einer Geschwindigkeit von etwa 1.000° C/min unterzogen wird.
EP90912788A 1989-08-28 1990-08-27 Permanentmagnet Expired - Lifetime EP0489784B1 (de)

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DE3928389 1989-08-28
DE3928389A DE3928389A1 (de) 1989-08-28 1989-08-28 Permanentmagnet

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Publication Number Publication Date
EP0489784A1 true EP0489784A1 (de) 1992-06-17
EP0489784B1 EP0489784B1 (de) 1993-12-29

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DE (2) DE3928389A1 (de)
WO (1) WO1991003823A1 (de)

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