EP0439776A1 - Molybdänmaterial, insbesondere für die Lampenherstellung - Google Patents

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EP0439776A1 EP90124465A EP90124465A EP0439776A1 EP 0439776 A1 EP0439776 A1 EP 0439776A1 EP 90124465 A EP90124465 A EP 90124465A EP 90124465 A EP90124465 A EP 90124465A EP 0439776 A1 EP0439776 A1 EP 0439776A1
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum

Definitions

  • molybdenum material is to be understood as meaning materials that are used for various purposes in lamp construction.
  • the end product of molybdenum production which is initially available as a sintered rod, is then only further processed purely mechanically, so that nothing changes in the chemical composition.
  • the desired primary materials are created by rolling, hammering and drawing. More specifically, these processes initially produce pins or wires. Tubes or tape material for the film production are then in turn produced as a semi-finished product from wires or pins.
  • Another task is to use only substances that are harmless to health when producing molybdenum material.
  • This positive property is achieved by adding aluminum alone, in particular by adding 150-800 ppm by weight of aluminum; particularly good results are achieved when using 400-600 ppm.
  • Such a molybdenum material is particularly well suited as a holder wire in the lamp industry.
  • the area of application is primarily in the case of extremely high thermal and chemical loads, such as occur with certain types (PAR lamps, halogen lamps).
  • a PAR incandescent lamp with an output of 300 W may be mentioned as an exemplary embodiment.
  • the holders for the filament are made of molybdenum wire with a diameter of approx. 125 ⁇ m.
  • the molybdenum is doped with 500 ppm (wt.) Al and 15 ppm (wt.) K.
  • a molybdenum wire with a doping of 250 ppm aluminum and 15 ppm K may be mentioned as an example. Its stretch constancy is around 3.5%.
  • the process for producing the molybdenum material follows the Coolidge process (cf. C. Agte / J. Vacek, Wolfram and Molybdenum, Akademie-Verlag, Berlin, 1959, especially chap. 6):
  • Starting material for the production of molybdenum products is, for example, MoO3 with a purity of 99.97 wt .-%.
  • Aluminum and possibly a small amount of potassium are added to this oxide, which is present as a powder, as the dopant.
  • the aluminum is added as nitrate (Al (NO3) 3).
  • Al (NO3) 3) nitrate
  • the subsequent two-stage reduction of the molybdenum oxide is carried out in a manner known per se with an H2 / N2 mixture and pure H2 gas.
  • a rotary kiln is advantageously used instead of a feed oven to be equipped with boats.
  • the MoO3 is reduced to Mo at MoO2 at temperatures of approx. 500-600 ° C (1st step) or 1000-1100 ° C (2nd step).
  • the metal is pressed on hydraulic presses in steel matrices. Sintering takes place in a push-through furnace at low temperatures (1700 ° C). The sintered rod formed is then processed into molybdenum wire by rolling, hammering and drawing. This wire can now be processed into holder wire or core wire, for example.

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Abstract

Ein Halterdraht für Halogenlampen besteht aus Molybdän, das mit 500 ppm Aluminium dotiert ist. Zusätzlich kann das Molybdän mit 15 ppm Kalium dotiert sein. <IMAGE>

Description

  • Diese Anmeldung steht in engem Zusammenhang mit der Parallelanmeldung Nr. ... (Az. GR 90 P 5501). Die Erfindung geht aus von einem Molybdänmaterial nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
  • Unter dem Begriff Molybdänmaterial sollen im folgenden Vormaterialien verstanden werden, die für verschiedene Zwecke im Lampenbau angewendet werden. Das zunächst als Sinterstab vorliegende Endprodukt der Molybdänherstellung wird anschließend nur noch rein mechanisch weiterverarbeitet, so daß sich an der chemischen Zusammensetzung nichts mehr ändert. Durch Walzen, Hämmern und Ziehen entstehen die gewünschten Vormaterialien. Genauer gesagt entstehen bei diesen Prozessen zunächst Stifte oder Drähte. Röhrchen oder Bandmaterial für die Folienherstellung werden dann als Halbzeug wiederum aus Drähten oder Stiften hergestellt.
  • Die Dotierung von Molybdänmaterial mit Eisen und/oder Kobalt ist aus der DD-PS 49 592 bekannt. Diese Maßnahme dient dazu, eine höhere Bruchdehnung und eine höhere Bruchfestigkeit zu erzielen. Es hat sich jedoch in der Zwischenzeit herausgestellt, daß Kobalt ein die Gesundheit gefährdender Stoff ist, für den inzwischen strenge Vorschriften am Arbeitsplatz gelten (MAK-Werte). Weiterhin hat sich gezeigt, daß die gewünschten Eigenschaften der Dehnung und Festigkeit nur mit großer Streubreite erzielt werden können, so daß bei der Herstellung ein hoher Ausschuß verkraftet werden muß.
  • Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Qualitätsverbesserung der Materialeigenschaften von Molybdän-Halbzeug, insbesondere für die Lampenindustrie, zu erzielen und den Ausschuß zu senken.
  • Eine weitere Aufgabe ist es, bei Herstellung von Molybdänmaterial ausschließlich gesundheitlich unbedenkliche Stoffe zu verwenden.
  • Diese Aufgaben werden durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Besonders vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung finden sich in den Unteransprüchen.
  • In den letzten Jahren haben sich die Anforderungen an die thermische und mechanische Belastbarkeit des Molybdänmaterials ständig erhöht, insbesondere im Zusammenhang mit der Entwicklung von PAR-Lampen und von Halogenglühlampen. Dies führte zunächst zu einer weitgehenden Spezialisierung der Molybdänmaterialien für verschiedene Einsatzgebiete. Beispielsweise wurden verschiedene Molybdänmaterialien für Kerndrähte, gasdichte Einschmelzstifte, Halterdrähte und Dichtungsfolien hergestellt. Insbesondere bei Halterdrähten, die eine zwischen Stromzuführungen aufgespannte Wendel stützen (vgl. z.B. DE-OS 27 46 850) ist eine hohe und konstante Dehnung die wichtigste Eigenschaft. Weiterhin kommt es auch auf eine hohe Bruchfestigkeit und eine hohe Rekristallisationstemperatur an.
  • Darüber hinaus ergab sich lange Zeit ein scheinbar unlösbares Problem in der hohen Streubreite dieser Eigenschaften, die, um einen hohen Ausschuß zu vermeiden, dazu zwang, ständig die Maschinenparameter nachzuregeln.
  • Durch eine geeignete Dotierung mit Aluminium anstelle von Eisen und/oder Kobalt ist es nun gelungen, diese Schwierigkeiten zu überwinden. Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, außerdem sehr geringe Mengen an Kalium zuzusetzen. Dazu ist jedoch eine extrem hohe Reinheit des Molybdänausgangsmaterials Voraussetzung; sie muß bei mindestens 99,97 Gew.-% allgemein und bei mindestens 99,999 Gew.-% in bezug auf Kalium liegen. Aluminium verdampft während des Herstellungsprozesses - im Gegensatz zu Kalium - nicht. Somit verhindert die Zugabe von Aluminium die Streuung der Materialeigenschaften.
  • Diese positive Eigenschaft wird durch die alleinige Zugabe von Aluminium erzielt, insbesondere durch die Zugabe von 150-800 Gew.-ppm Aluminium; besonders gute Ergebnisse werden bei Verwendung von 400-600 ppm erzielt. Aus fertigungstechnischen Gründen kann es für die Regulierung der Korngröße vorteilhaft sein, zusätzlich eine sehr geringe Menge an Kalium, insbesondere 5-50 ppm, als Dotierung einzusetzen.
  • Ein derartiges Molybdänmaterial ist besonders gut als Halterdraht in der Lampenindustrie geeignet. Das Einsatzgebiet liegt vor allem bei extrem hoher thermischer und chemischer Belastung, wie sie bei bestimmten Typen (PAR-Lampen, Halogenlampen) auftritt. Als Ausführungsbeispiel sei eine PAR-Glühlampe mit einer Leistung von 300 W angeführt. Die Halter für den Leuchtkörper sind aus Molybdändraht gefertigt mit einem Durchmesser von ca. 125 µm. Das Molybdän ist mit 500 ppm (Gew.) Al und 15 ppm (Gew.) K dotiert.
  • Die Dehnung (Δl/l) dieses Molybdändrahtes, in der einzigen Figur dargestellt, ist etwas höher (ca. 21,5 %) als die eines entsprechenden Molybdändrahtes, der mit 500 ppm (Gew.) Kobalt dotiert ist (ca. 20,8 %). Von besonderer Bedeutung ist jedoch der Umstand, daß die Streubreite der Dehnung bei der Aluminiumdotierung erheblich gegenüber einer Kobaltdotierung reduziert ist. Sie beträgt etwa 2 % gegenüber ca. 5 % (s. Figur). Auch andere Eigenschaften sind gegenüber den bekannten Dotierungen verbessert. So beträgt beispielsweise die Rekristallisationstemperatur jetzt ca. 1700 °C gegenüber nur 1100 °C beim Stand der Technik.
  • Für reduzierte Anforderungen können andere, insbesondere geringere Dotierungen verwendet werden. Als Beispiel sei ein Molybdändraht mit einer Dotierung von 250 ppm Aluminium und 15 ppm K genannt. Seine Dehnungskonstanz liegt bei etwa 3,5 %.
  • Das Verfahren zur Herstellung des Molybdänmaterials läuft im Prinzip nach dem Coolidge-Verfahren ab (vgl. hierzu C. Agte/J. Vacek, Wolfram und Molybdän, Akademie-Verlag, Berlin, 1959, insbes. Kap. 6): Ausgangsstoff für die Herstellung der Molybdänerzeugnisse ist beispielsweise MoO₃ mit einer Reinheit von 99,97 Gew.-%. Diesem als Pulver vorliegenden Oxid wird als Dotierstoff Aluminium und evtl. eine geringe Menge an Kalium zugegeben. Das Aluminium wird als Nitrat (Al (NO₃)₃) beigefügt. Denkbar wäre auch die Verwendung einer anderen instabilen Aluminiumverbindung, z.B. AlCl₃. Hingegen ist eine Verbindung hoher Stabilität, z.B. Al₂O₃, ungeeignet, da das Aluminium bei der anschließenden thermischen Behandlung nicht freigesetzt würde.
  • Die anschließende zweistufige Reduktion des Molybdänoxids wird in an sich bekannter Weise mit einem H₂/N₂-Gemisch und reinem H₂-Gas durchgeführt. Vorteilhaft wird ein Drehrohrofen statt eines mit Schiffchen zu bestückenden Vorschubofens verwendet. In zwei Schritten wird das MoO₃ über MoO₂ zu Mo reduziert bei Temperaturen von ca. 500-600 °C (1. Schritt) bzw. 1000-1100 °C (2. Schritt).
  • Um die gewünschten duktilen Materialien herstellen zu können, wird das Metall auf hydraulischen Pressen in Stahlmatrizen verpreßt. Die Sinterung erfolgt in einem Durchschubofen bei niedrigen Temperaturen (1700 °C). Der dabei gebildete Sinterstab wird anschließend durch Walzen, Hämmern und Ziehen zu Molybdändraht verarbeitet. Dieser Draht kann nun beispielsweise zu Halterdraht oder auch Kerndraht verarbeitet werden.

Claims (9)

  1. Molybdänmaterial, insbesondere für die Lampenherstellung, wobei das Molybdän eine Reinheit von mindestens 99,97 Gew.-% besitzt, dadurch gekennzeichnet, daß als alleiniges Dotiermaterial Aluminium enthalten ist.
  2. Molybdänmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Aluminiumgehalt zwischen 150 und 800 ppm, bezogen auf das Gewicht, beträgt.
  3. Molybdänmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Aluminiumgehalt zwischen 400 und 600 ppm beträgt.
  4. Molybdänmaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Molybdänmaterial zusätzlich mit einer geringen Menge an Kalium dotiert ist.
  5. Molybdänmaterial nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kaliumgehalt zwischen 5 und 50 ppm beträgt.
  6. Verfahren zur Herstellung von Molybdänmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminium als instabile Verbindung, insbesondere als Nitrat, einer pulverisierten Molybdänverbindung zugesetzt wird, die anschließend reduziert wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Molybdänverbindung MoO₃ mit einer Reinheit > 99,97 Gew.-% ist.
  8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das reduzierte Molybdän zu einem Stab gepreßt und anschließend ohne direkten Stromdurchgang bei einer Temperatur von ca. 1700 °C dichtgesintert wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterstab aus dotiertem Molybdän anschließend zu Röhrchen, Kerndraht oder Halterdraht weiterverarbeitet wird.
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