EP0360120A1 - Verfahren zur Herstellung eines Werkstoffes mit einer hartmagnetischen Phase aus pulverförmigen Ausgangskomponenten - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a method for producing a material with a hard magnetic phase, in which a powder mixture of the elementary and / or powdery components of the material present as compounds or alloys is subjected to a grinding process in the manner of mechanical alloying and the hard magnetic phase in the powder particles formed in this way are formed by means of a heat treatment.
- a method for producing a material with a hard magnetic phase in which a powder mixture of the elementary and / or powdery components of the material present as compounds or alloys is subjected to a grinding process in the manner of mechanical alloying and the hard magnetic phase in the powder particles formed in this way are formed by means of a heat treatment.
- magnetic materials have been known which, in terms of the most important hard magnetic size, namely the energy product, far exceed all previously known materials.
- a material that has at least largely a hard magnetic tetragonal phase of the composition Nd2Fe14B. Partial substitution of the individual elements of the material and / or slight deviations from the stoichiometry of the tetragonal phase are possible in order to optimize the microstructure of the material. Since the magnetic values such as the remanence and in particular the energy product for magnetically anisotropic materials are much better than for magnetically isotropic materials, efforts are being made to develop processes with which the powder produced can be made magnetically anisotropic or a magnetically anisotropic compact body from this powder can be manufactured.
- an intermediate product is first produced by rapid quenching from the melt of the starting components, which is then compacted by hot pressing and finally in a further process step, the so-called "die-upsetting" Compression presses, is aligned in the magnetic preferred direction (see, for example, "Appl.Phys.Lett.”, Vol. 46, No. 8, June 15, 1985, pages 790 and 791).
- the powder is first compacted at a high temperature in a hot press.
- the compact is then in turn deformed at a high temperature of about 700 ° C. in a widened die, with a magnetic anisotropy with the slight direction occurring parallel to the pressing direction.
- powders of the elements involved which may also be in the form of master alloys or as compounds, are first converted into a mixed powder by grinding in a powder mill. This mixed powder then reacts in a subsequent annealing treatment to the desired NdFeB alloy with high coercive force.
- the resulting powder is magnetically isotropic, however, because each powder particle consists of a large number of grains with an arbitrary crystal orientation.
- the object of the present invention is therefore to design the method of the type mentioned at the outset such that it can also be used to produce magnetically anisotropic powders in a relatively simple manner.
- This object is achieved in that the heat treatment for forming the hard magnetic phase is provided during the grinding process and that the resulting powder particles of the hard magnetic phase are further subjected to the grinding process at elevated temperature in such a way that a magnetically anisotropic structure results in them.
- the invention is based on the one hand on the knowledge that the desired hard magnetic phase can be generated in situ in the known grinding process if a simultaneous heat treatment is provided.
- the powder particles with the hard magnetic phase can be deformed, which leads to a magnetic anisotropy of the material with the slight direction of magnetization parallel to the direction of deformation.
- the heating of the individual powder particles during the process according to the invention can be carried out either directly due to impact processes of the grinding balls and / or by an external heating.
- the minimum temperatures for the formation of the hard magnetic phase or the texturing in the powder particles must be taken into account.
- powders of the starting components involved are assumed. Elemental powders are advantageously used.
- the elements involved can also be present in the form of alloys and / or compounds.
- the powdered starting components are placed with hardened steel balls in a suitable grinding device, the ratio of the three powder types of the powder mixture being determined by the predetermined resulting atomic concentration of the hard magnetic material to be produced from these powders.
- These three powders with predetermined, generally familiar particle sizes are then subjected to a grinding process, as is known in principle from mechanical alloying processes.
- the duration of the grinding process depends in particular on the grinding parameters. Important parameters are the ball diameter, the number of balls and the materials used for the grinding device.
- the grinding speed and the ratio of the steel balls to the amount of powder are further parameters that determine the necessary grinding time.
- the method according to the invention is also of crucial importance that the powders are heated considerably during the grinding process.
- temperatures of at least 500 ° C., preferably at least 600 ° C. should be present.
- Corresponding temperatures can be generated, for example, by means of sufficient grinding intensity due to the impact processes of the grinding balls.
- the heating to the temperatures mentioned can also be supported or ensured by an external heating device.
- the grinder can be heated to approximately 300 ° C. The required higher temperatures on the regrind are then achieved due to the impact processes of the grinding balls.
- powder particles of a mixed powder initially form. These powder particles consist of an intimate mixture of Fe and Nd with embedded B-particles, the particle size of which is significantly smaller than 1 ⁇ m. The powder particles themselves have a diameter of approximately 1 to 200 ⁇ m. As the grinding process progresses, these powder particles of the mixed powder are then converted into powder particles with the desired hard magnetic Nd2Fe14B phase by a diffusion reaction due to the temperature conditions according to the invention. The grinding time required for this can easily be determined by examining the powder particles.
- the powder particles of the hard magnetic phase formed in this way are further deformed at high temperature by means of the milling process until the desired anisotropic structure (or texturing) is established due to deformation and / or recrystallization effects.
- the alignment mechanisms acting here are similar to those in the so-called “die-upsetting” (cf. "Appl.Phys.Lett.”, Vol. 46, No. 8, June 15, 1985, pages 790 and 791 or Vol. 53, No. 4, 25.7.88, pages 342 and 343).
- the temperature conditions to be provided for this part of the grinding process do not necessarily have to match those during the previous formation of the hard magnetic phase.
- the minimum temperature required for the formation of the desired texturing of the powder particles is in fact many times higher than the minimum temperature for the formation of the hard magnetic phase. A corresponding increase in temperature can therefore be provided in the method according to the invention. However, it is equally possible to form the hard magnetic phase at the higher temperature. In general, the minimum temperature for forming the anisotropic structure is around 650 ° C. Here, too, the required grinding time can easily be determined by experimentally examining the resulting powder particles.
- the process step for the formation of the hard magnetic phase and the process step for the formation of the anisotropic structure need not take place successively. Rather, a smooth transition between these two process steps can be observed. This is particularly the case if the measurement process is carried out in such a way that the powder particles reach temperatures above the minimum temperature of, for example, 650 ° C. during the collision processes to form the anisotropic structure.
- the hard magnetic powder produced according to the invention can then be processed further in a known manner. For example, it can be compacted after magnetic alignment.
- a plastic-bonded anisotropic permanent magnet can also be produced from the hard magnetic powder by casting with a plastic without a special compacting step.
- the composition of the material on which the exemplary embodiment is based can differ from the stoichiometric composition Nd2Fe14B during weighing.
- Nd can be selected from a heavy rare earth element such as partially replaced by Dy or Tb or completely by Pr.
- another element from the group of late transition metals such as Provide Co or Ni.
- substitution of Fe by Zr or Ti can also be advantageous.
- partial replacement by Al is also possible.
- B can be partially substituted by another metalloid.
- the method according to the invention is not restricted to these materials. It can equally well be applied to other types of hard magnetic materials, provided that they can also be made by mechanical alloying.
- a corresponding example are materials with a ThMn 12 structure, such as from the Fe-Mo-Sm material system (see, for example, EP-A-0 278 342).
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Abstract
Mit dem Verfahren ist ein Werkstoff mit einer hartmagnetischen Phase herzustellen, indem ein Pulvergemisch aus pulverförmigen Ausgangskomponenten des Werkstoffes einem Mahlprozeß nach Art des mechanischen Legierens unterzogen wird und die hartmagnetische Phase in den so entstandenen Pulverpartikeln mittels einer Wärmebehandlung ausgebildet wird. Für eine einfache Ausbildung von Pulverpartikeln mit magnetisch anisotropem Gefüge soll die Wärmebehandlung zur Ausbildung der hartmagnetischen Phase während des Mahlprozesses vorgesehen sein und sollen die dabei entstandenen Pulverpartikel der hartmagnetischen Phase dem Mahlprozeß weiterhin bei erhöhter Temperatur derart unterzogen werden, daß sich in ihnen das gewünschte magnetisch anisotrope Gefüge ergibt.
Description
- Verfahren zur Herstellung eines Werkstoffes mit einer hartmagnetischen Phase aus pulverförmigen Ausgangskomponenten
- Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Werkstoffes mit einer hartmagnetischen Phase, bei dem ein Pulvergemisch aus den elementaren und/oder als Verbindungen oder Legierungen vorliegenden pulverförmigen Komponenten des Werkstoffes einem Mahlprozeß nach Art des mechanischen Legierens unterzogen wird und die hartmagnetische Phase in den so entstandenen Pulverpartikeln mittels einer Wärmebehandlung ausgebildet wird. Ein derartiges Verfahren geht aus der EP-A-0 243 641 hervor.
- Seit einiger Zeit sind Magnetwerkstoffe bekannt, die hinsichtlich der wichtigsten hartmagnetischen Größe, nämlich des Energieproduktes, alle bisher bekannten Materialien weit übertreffen. Besonderes Interesse gilt dabei einem Werkstoff, der zumindest weitgehend eine hartmagnetische tetragonale Phase der Zusammensetzung Nd₂Fe₁₄B aufweist. Hierbei sind eine partielle Substitution der einzelnen Elemente des Werkstoffes und/oder leichte Abweichungen von der Stöchiometrie der tetragonalen Phase möglich, um so die Mikrostruktur des Werkstoffes zu optimieren. Da die magnetischen Werte wie die Remanenz und insbesondere das Energieprodukt für magnetisch anisotrope Werkstoffe wesentlich besser sind als für magnetisch isotrope Werkstoffe, ist man bestrebt, Verfahren zu entwickeln, mit denen das hergestellte Pulver magnetisch anisotrop gemacht werden oder aus diesem Pulver ein magnetisch anisotroper kompakter Körper hergestellt werden kann.
- Für eine großtechnische Herstellung entsprechender Magnetwerk stoffe kommen insbesondere zwei Verfahren zur Anwendung:
Gemäß einem aus der EP-A-0 126 802 bekannten Verfahren wird zunächst eine Legierung der gewünschten Zusammensetzung erschmolzen, anschließend zu feinem Pulver zerkleinert, in einem Magnetfeld magnetisch ausgerichtet und schließlich durch eine Druck- und Sinterbehandlung kompaktiert. - Bei einem weiteren, aus der EP-A-0 144 112 bekannten Verfahren wird zunächst ein Zwischenprodukt durch schnelles Abschrecken aus der Schmelze der Ausgangskomponenten hergestellt, das dann durch Heißpressen kompaktiert und schließlich in einem weiteren Verfahrensschritt, dem sogenannten "Die-Upsetting", einem Stauchpressen, in der magnetischen Vorzugsrichtung ausgerichtet wird (vgl.z.B. "Appl.Phys.Lett.", Vol. 46, No. 8, 15.6.1985, Seiten 790 und 791). Bei diesem letzteren Verfahren wird zunächst in einer Heißpresse das Pulver bei hoher Temperatur kompaktiert. Der Preßling wird dann wiederum bei hoher Temperatur von etwa 700°C in einer aufgeweiteten Matrize verformt, wobei sich eine magnetische Anisotropie mit der leichten Richtung parallel zur Preßrichtung einstellt.
- Allerdings sind diese beiden Verfahren verhältnismäßig aufwendig. Denn mit ihnen werden jeweils kompakte Blöcke aus dem Werkstoff mit der hartmagnetischen Phase ausgebildet, die zerkleinert werden müssen, um ein magnetisch anisotropes Pulver zu erhalten.
- Ferner ist es aus der eingangs erwähnten EP-A-0 243 641 bekannt, Pulver mit der hartmagnetischen Phase Nd₂Fe₁₄B herzustellen. Hierzu werden zunächst Pulver der jeweils beteiligten Elemente, die auch in Form von Vorlegierungen oder als Verbindungen vorliegen können, durch Mahlen in einer Pulvermühle in ein Mischpulver überführt. Dieses Mischpulver reagiert dann in einer nachfolgenden Glühbehandlung zu der gewünschten NdFeB-Legierung mit hoher Koerzitivkraft. Das so entstandene Pulver ist allerdings magnetisch isotrop, da jedes Pulverpartikel aus einer Vielzahl von Körnern mit willkürlicher Kristallorientierung besteht.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, das Verfahren der eingangs genannten Art dahingehend auszugestalten, daß mit ihm auf verhältnismäßig einfache Weise auch magnetisch anisotrope Pulver hergestellt werden können.
- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Wärmebehandlung zur Ausbildung der hartmagnetischen Phase während des Mahlprozesses vorgesehen wird und daß die dabei entstandenen Pulverpartikel der hartmagnetischen Phase dem Mahlprozeß weiterhin bei erhöhter Temperatur derart unterzogen werden, daß sich in ihnen ein magnetisch anisotropes Gefüge ergibt.
- Der Erfindung liegt zum einen die Erkenntnis zugrunde, daß sich bei dem bekannten Mahlprozeß in-situ die gewünschte hartmagnetische Phase erzeugen läßt, wenn man für eine gleichzeitige Wärmebehandlung sorgt. Zum anderen kann durch Fortsetzung des Mahlprozesses bei hoher Temperatur eine Verformung der Pulverpartikel mit der hartmagnetischen Phase hervorgerufen werden, die zu einer magnetischen Anisotropie des Materials mit der leichten Richtung der Magnetisierung parallel zur Verformungsrichtung führt. Die Erwärmung der einzelnen Pulverpartikel während des erfindungsgemäßen Verfahrens kann entweder direkt aufgrund von Stoßprozessen der Mahlkugeln und/oder durch eine externe Heizung erfolgen. Selbstverständlich müssen dabei die Mindesttemperaturen zur Ausbildung der hartmagnetischen Phase bzw. der Texturierung in den Pulverpartikeln berücksichtigt werden. Die mit dieser Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens verbundenen Vorteile sind demnach in der Kompaktheit des Verfahrensablaufes zur Ausbildung der gewünschten hartmagnetischen Phase und deren gewünschter Anisotropie zu sehen.
- Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens gehen aus den Unteransprüchen hervor.
- Die Erfindung wird nachfolgend noch weiter anhand eines Ausführungsbeispieles zur Herstellung der ternären hartmagnetischen NdFeB-Legierung erläutert. Dabei sind nicht näher beschriebene Verfahrensschritte allgemein bekannt und können insbesondere gemäß der eingangs genannten EP-A-0 243 641 durchgeführt werden.
- Zur Herstellung von Pulvern aus der gewünschten NdFeB-Legierung wird von Pulvern der beteiligten Ausgangskomponenten ausgegangen. Vorteilhaft werden elementare Pulver verwendet. Daneben können aber auch die beteiligten Elemente in Form von Legierungen und/oder Verbindungen vorliegen. Die pulverförmigen Ausgangskomponenten werden mit gehärteten Stahlkugeln in eine geeignete Mahlvorrichtung gegeben, wobei das Mengenverhältnis der drei Pulversorten des Pulvergemisches durch die vorbestimmte resultierende atomare Konzentration des aus diesen Pulvern herzustellenden hartmagnetischen Materials bestimmt ist. Diese drei Pulver mit vorbestimmten, allgemein geläufigen Partikelgrößen werden dann einem Mahlprozeß unterzogen, wie er von Verfahren des mechanischen Legierens her prinzipiell bekannt ist. Die Dauer des Mahlprozesses hängt insbesondere von den Mahlparametern ab. Wichtige Parameter sind der Kugeldurchmesser, die Kugelanzahl sowie die verwendeten Materialien der Mahlvorrichtung. Auch die Mahlgeschwindigkeit und das Verhältnis der Stahlkugeln zur Pulvermenge sind weitere Parameter, welche die notwendige Mahldauer bestimmen. Für das erfindungsgemäße Verfahren ist außerdem von entscheidender Bedeutung, daß es bei dem Mahlprozeß zu einer erheblichen Erwärmung der Pulver kommt. Es sollten für die zunächst angestrebte Ausbildung der hartmagnetischen Phase Temperaturen von mindestens 500°C, vorzugsweise mindestens 600°C vorhanden sein. Entsprechende Temperaturen können beispielsweise aufgrund von Stoßprozessen der Mahlkugeln mittels hinreichender Mahlintensität hervorgerufen werden. Die Erwärmung auf die genannten Temperaturen kann aber auch durch eine externe Heizvorrichtung unterstützt bzw. gewährleistet werden. So kann z.B. die Mahlvorrichtung auf etwa 300°C aufgeheizt werden. Die erforderlichen höheren Temperaturen am Mahlgut werden dann aufgrund der Stoßprozesse der Mahlkugeln erreicht.
- Während des Mahlprozesses bilden sich zunächst Pulverpartikel eines Mischpulvers. Diese Pulverpartikel bestehen aus einer innigen Vermengung von Fe und Nd mit eingelagerten B-Teilchen, deren Teilchengröße deutlich kleiner als 1 µm ist. Die Pulverpartikel selbst haben dabei einen Durchmesser von etwa 1 bis 200 µm. Mit fortschreitendem Mahlprozeß werden dann aufgrund der erfindungsgemäßen Temperaturverhältnisse diese Pulverpartikel des Mischpulvers durch eine Diffusionsreaktion in Pulverpartikel mit der gewünschten hartmagnetischen Nd₂Fe₁₄B-Phase überführt. Die hierfür erforderliche Mahldauer läßt sich ohne weiteres durch Untersuchung der Pulverpartikel ermitteln.
- Gemäß der Erfindung ist vorgesehen, daß die Pulverpartikel der so entstandenen hartmagnetischen Phase weiter bei hoher Temperatur mittels des Mahlprozesses so lange verformt werden, bis sich aufgrund von Verformungs- und/oder Rekristallisationseffekten das gewünschte anisotrope Gefüge (bzw. Texturierung) einstellt. Die hierbei wirkenden Ausrichtungsmechanismen sind ähnlich denen bei dem sogenannten "Die-Upsetting" (vgl. "Appl.Phys.Lett.", Vol. 46, No. 8, 15.6.85, Seiten 790 und 791 oder Vol. 53, No. 4, 25.7.88, Seiten 342 und 343). Die für diesen Teil des Mahlprozesses vorzusehenden Temperaturverhältnisse brauchen nicht unbedingt mit denen während der vorangegangenen Ausbildung der hartmagnetischen Phase übereinzustimmen. Die zur Ausbildung der angestrebten Texturierung der Pulverpartikel erforderliche Mindesttemperatur liegt nämlich vielfach höher als die Mindesttemperatur zur Ausbildung der hartmagnetischen Phase. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann deshalb eine entsprechende Steigerung der Temperatur vorgesehen werden. Es ist jedoch ebensogut möglich, bereits die hartmagnetische Phase bei der jeweils höheren Temperatur auszubilden. Im allgemeinen liegt die Mindesttemperatur zur Ausbildung des anisotropen Gefüges bei etwa 650°C. Auch hier kann man die erforderliche Mahldauer durch experimentelle Untersuchung der entstandenen Pulverpartikel ohne weiteres ermitteln.
- Es kann davon ausgegangen werden, daß der Verfahrensschritt zur Ausbildung der hartmagnetischen Phase und der Verfahrensschritt zur Ausbildung des anisotropen Gefüges nicht sukzessive nacheinander ablaufen müssen. Vielmehr ist ein fließender Übergang zwischen diesen beiden Verfahrensschritten zu beobachten. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn der Maßprozeß so geführt wird, daß die Pulverteilchen während der Stoßprozesse Temperaturen oberhalb der Mindesttemperatur von beispielsweise 650°C zur Ausbildung des anisotropen Gefüges erreichen.
- Das erfindungsgemäß hergestellte hartmagnetische Pulver kann anschließend in bekannter Weise weiterverarbeitet werden. So läßt es sich z.B. nach einer magnetischen Ausrichtung kompaktieren. Insbesondere kann auch ohne besonderen Kompaktierungsschritt aus dem hartmagnetischen Pulver durch Verguß mit einem Kunststoff ein kunststoffgebundener anisotroper Dauermagnet erstellt werden.
- Gemäß bekannten Verfahren kann die Zusammensetzung des dem Ausführungsbeispiel zugrundegelegten Materials bei der Einwaage von der stöchiometrischen Zusammensetzung Nd₂Fe₁₄B abweichen. Darüber hinaus ist eine partielle oder sogar vollständige Substitution eines oder mehrerer der drei beteiligten Elemente möglich. So kann etwa Nd durch ein Element aus der Gruppe der schweren Seltenen Erden wie z.B. durch Dy oder Tb partiell oder auch durch Pr vollständig ersetzt werden. Statt Fe kann man ein anderes Element aus der Gruppe der späten Übergangsmetalle wie z.B. Co oder Ni vorsehen. Auch eine Substitution des Fe durch Zr oder Ti kann vorteilhaft sein. Daneben ist auch eine partielle Ersetzung durch Al möglich. Schließlich kann B durch ein anderes Metalloid partiell substituiert werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist jedoch nicht auf diese Materialien beschränkt. Es läßt sich ebensogut auch auf andere Typen von hartmagnetischen Materialien anwenden, vorausgesetzt, daß sich diese ebenfalls durch mechanisches Legieren herstellen lassen. Ein entsprechendes Beispiel sind Materialien mit ThMn₁₂-Struktur wie etwa aus dem Stoffsystem Fe-Mo-Sm (vgl. z.B. die EP-A-0 278 342).
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung eines Werkstoffes mit einer hartmagnetischen Phase, bei dem ein Pulvergemisch aus den elementaren und/oder als Verbindung oder Legierung vorliegenden pulverförmigen Komponenten des Werkstoffes einem Mahlprozeß nach Art des mechanischen Legierens unterzogen wird und die hartmagnetische Phase in den so entstandenen Pulverpartikeln mittels einer Wärmebehandlung ausgebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung zur Ausbildung der hartmagnetischen Phase während des Mahlprozesses vorgesehen wird und daß die dabei entstandenen Pulverpartikel der hartmagnetischen Phase dem Mahlprozeß weiterhin bei erhöhter Temperatur derart unterzogen werden, daß sich in ihnen ein magnetisch anisotropes Gefüge ergibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Mahlprozeß zur Ausbildung der hartmagnetischen Phase bei einer ersten Temperatur und zur Ausbildung des magnetisch anisotropen Gefüges in den erzeugten hartmagnetischen Pulverpartikeln bei einer zweiten, vergleichsweise höheren Temperatur durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ausbildung der hartmagnetischen Phase der Mahlprozeß bei einer Temperatur von mindestens 500°C, vorzugsweise mindestens 600°C durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Mahlprozeß zumindest zur Ausbildung des magnetisch anisotropen Gefüges in den erzeugten hartmagnetischen Pulverpartikeln bei einer Temperatur oberhalb von 650°C durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die erhöhten Temperaturverhältnisse während des Mahlprozesses durch Stoßprozesse von Mahlkugeln einer entsprechenden Pulvermahlvorrichtung hervorgerufen werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die erhöhten Temperaturverhältnisse während des Mahlprozesses sowohl durch Stoßprozesse von Mahlkugeln einer entsprechenden Pulvermahlvorrichtung wie auch durch eine externe Heizvorrichtung hervorgerufen werden.
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