EP0326975A1 - Schmiermittel für Getriebe mit stufenloser Kraftübertragung - Google Patents

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EP0326975A1
EP0326975A1 EP89101495A EP89101495A EP0326975A1 EP 0326975 A1 EP0326975 A1 EP 0326975A1 EP 89101495 A EP89101495 A EP 89101495A EP 89101495 A EP89101495 A EP 89101495A EP 0326975 A1 EP0326975 A1 EP 0326975A1
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amine
aliphatic
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Manfred Dr. Wildersohn
Siegfried Germann
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Mineralolwerke Wenzel und Weidmann Zweigniederlassung Der Fuchs Mineralolwerke Mannheim GmbH
Wenzel and Weidmann GmbH
UK-Mineralolwerke Wenzel and Weidmann GmbH
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    • C10N2040/02—Bearings

Definitions

  • the present invention relates to a lubricant for transmissions with continuously variable power transmission. It is particularly suitable for pull chain transmissions.
  • a well-known push chain transmission is, for example, the CVT transmission with Van Doorne push link belt. (Drive technology 26, (1987) No. 8, pages 47-52).
  • the lubricant is of great importance for pull and push chain gearboxes. It should not only have a good lubricating effect in order to keep the wear on the chains low, but it must also have a certain coefficient of friction in order to enable the power transmission. The coefficient of friction must be higher than with conventional lubricating oils, but not as high as with so-called traction fluids.
  • DE-OS 31 27 970 discloses a lubricant which consists of a hydrocarbon oil which contains 19-30 hydrocarbon atoms and 3 six-membered carbocyclic rings.
  • DE-OS 33 21 773 describes a lubricant which contains decalin rings connected by carbon bridges.
  • DE-OS 33 37 503 discloses a lubricant from the same applicant which also contains hydrogenated condensed aromatics.
  • Phosphetane derivatives as an additive to conventional lubricants are disclosed in DE-OS 27 15 529.
  • a lubricant which is excellently suitable for transmissions with continuously variable power transmission, in particular pull chain transmissions, is characterized in that it contains 10 to 80% by weight of naphthenic hydrocarbons, 80 to 10% by weight of polyisobutene with a degree of polymerization of mol% 200 to 10,000, preferably moles by weight, 300 to 6000 and an additive of at least one phosphetane derivative of the general formula in an amount of 3 x 10 ⁇ 6 mol to 1 x 10 ⁇ 2 mol, preferably 1.5 x 10 ⁇ 5 to 5 x 10 ⁇ 3 mol and particularly preferably 3 x 10 ⁇ 5 - 3 x 10 ⁇ 3 mol based on 100 g of lubricant, where R1, R2, R3 and R4, H, can be linear, branched and ring-shaped saturated C1-C4 hydrocarbon radicals, X1, X2 and X3 are independently O or S. n if X1 is O, 1 and if X1
  • X1 S n 1 - 2 X2 and X3 O and Z is a primary, secondary or tertiary amine of the formula N R5 R6 R7, wherein R5 and R6 independently of one another are hydrogen or an aliphatic or aromatic radical and R7 is an aliphatic or aromatic radical.
  • the naphthenic component is a highly refined or fully hydrated product. Such products are available on the market. Of course, they can also be produced by refining in our own plants.
  • polyisobutene component can be found on the market be a valid product.
  • the naphthenic component is contained in the lubricant in a concentration of 10 to 80% by weight, preferably 15 to 50% by weight.
  • the polyisobutene component is present in the lubricant in a concentration of 10 to 80% by weight, preferably 40 to 70% by weight.
  • the groups on the four-membered ring R1, R2, R3 and R4 of the phosphetane derivative can be the same or different. They are preferably H, but can also be C1 - C4 hydrocarbon radicals, which can be branched, ring-shaped and straight-chain, wherein X1, X2 and X3 are independently O or S. n if X1 is O, 1 and if X1 is S, 1-6 means Z is a mono- or polyvalent nitrogen-containing oil-soluble organic base, m is 1 - 2 and p means 1-2.
  • X1 S n 1 - 2 X2 and X3 O and Z is a primary, secondary or tertiary amine of the formula N R5 R6 R7, wherein R5 and R6 independently of one another are hydrogen or an aliphatic or aromatic radical and R7 is an aliphatic or aromatic radical.
  • any mono- or divalent organic nitrogen base can be used as the base for salt formation with the 1,3-thiaphosphetanes.
  • oil-soluble nitrogen bases are suitable for use in lubricants, and in particular those with a total C number of 6-40 C atoms.
  • Monovalent compounds are preferably used as oil-soluble organic nitrogen bases, and in particular primary, secondary or tertiary amines of the formula R5 R6NR7, where R5 and R6 independently of one another are hydrogen or an aliphatic or aromatic radical, and R7 is an aliphatic or aromatic radical.
  • R5, R6 and R7 are an aliphatic radical, it may be branched or straight-chain alkyl which may be interrupted with O and / or S, such as methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, t-butyl, amyl, hexyl, 1-methylpentyl , t-oxyl, 2-ethyl-hexyl, n-decyl, 2-ethyl-decyl, n-tetradecyl, n-octadecyl, n-eicosyl, 2,7,8-trimethyl-decyl, 4-isobutyl-2,5 -dimethyl-heptyl, octacosoyl, dotriacontyl, hexatriacontyl or tetracontyl.
  • O and / or S such as methyl, ethyl, n-propyl, iso
  • R5, R6 and R7 can also be an aliphatic radical which may be interrupted with O or S, branched or straight-chain alkenyl such as allyl, vinyl, 2-butenyl, 2-hexenyl, 2-dodecenyl or 2-hexatriacontenyl.
  • the total C number of the radicals R5, R6 and R7 should be 6 to 40.
  • the amino group can optionally also be ethoxylated, the degree of ethoxylation having to be matched to the desired oil solubility of the product.
  • R5, R6 and R7 represent an aromatic radical, this is a phenyl group which is optionally substituted by alkyl groups each having 1 to 12 carbon atoms, such as methyl, ethyl, propyl, butyl, hexyl, oxyl, decyl or dodecyl.
  • organic nitrogen bases of the formula R5 R6NR7 to be used are those in which R5 and R6 independently of one another are hydrogen or an aliphatic radical, and R7 is a phenyl group which is optionally substituted by alkyl groups.
  • primary organic nitrogen bases of the formula H2NR8 are particularly preferably used, in which R8 is optionally interrupted by O or S, branched or straight-chain alkyl or alkenyl each having 6 to 40, and in particular each having 8 to 24, carbon atoms.
  • mixtures of different nitrogen bases are often used, e.g. Primene 81-R (mixture of primary C12-C15 t-alkylamines, from Rohm and Haas, USA).
  • the salts which have a uniform nitrogen component are equally suitable.
  • phosphetane compounds according to the invention are:
  • a specific one or several of the mentioned phophetane derivatives can be used.
  • the lubricant according to the invention has been carefully tested in numerous tests both in the CVT transmission test bench and in the vehicle.
  • the test gear was filled with approx. 5 L test oil before each start of the test.
  • the start-up cycle was chosen so that the chain and tapered pulleys were subjected to the highest possible load through constant adjustment, standstill adjustment and correspondingly high sliding components. Transferred to a vehicle, the clutch was started at medium engine speed and medium engine torque and quickly accelerated to a driving speed of approx. 120 km / h. Then the brakes were applied fully and the converter ratio was reset to the starting gear at the same time.
  • the evaluation criteria for the quality of the lubricant used were the closure on the weighing pressure pieces used, the formation of gray spots on the conical disks and the coefficient of friction.
  • a typical lubricant formulation contained the following components: Polyisobutene 65 % By weight Naphthenic oil 20th " Phosphetane derivative 0.03 " + other additives 14.97 “ namely viscosity improvers such as, for example, polymethacrylates, anti-foaming agents, anti-corrosion agents and antioxidants, for example of the phenol and / or amine type.
  • wear protection additives e.g. phosphorus and / or sulfur based.
  • Table 3 shows for samples a - c that due to the very low levels of Cu and Fe and the negligible increases in these metals, the additives ensure excellent wear protection. Oil change intervals can therefore be easily extended to over 40,000 km.
  • the levels were up Pb, Si, Mn, Mo, Ca, Zn, Ni, Al, Cr, B, P, Mg, Ba and Sn tested. No changes were found in these elements compared to the reserve sample (original sample).
  • composition of the lubricant was varied within the limits specified, with numerous phosphetane derivatives being added in the disclosed amount ranges, which were prepared according to DE-OS 27 15 529 and the literature cited therein. Similar good test results were obtained.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Schmiermittel für Getriebe mit stufenloser Kraftübertragung. Es ist besonders geeignet für Zugkettengetriebe.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Schmiermittel für Ge­triebe mit stufenloser Kraftübertragung. Es ist besonders ge­eignet für Zugkettengetriebe.
  • Es ist dem Fachmann bekannt, daß Getriebe mit stufenloser Kraftübertragung (CVT-Getriebe, Continuously Variable Trans­mission) an Bedeutung gewinnen, da Kraftfahrzeuge mit solchen Getrieben einen sehr guten Wirkungsgrad, geringe Geräuschent­wicklung und geringen Kraftstoffverbrauch besitzen. Wie bei konventionellen automatischen Getrieben erübrigt sich das Schalten.
  • Man unterscheidet zwischen Schubkettengetrieben und Zugket­tengetrieben.
    Ein bekanntes Schubkettengetriebe ist beispielsweise das CVT-­Getriebe mit Van-Doorne-Schubgliederband. (Antriebstechnik 26, (1987) Nr. 8, Seite 47 -52).
  • Für Zug- und Schubkettengetriebe ist das Schmiermittel von sehr großer Bedeutung. Es soll nicht nur gute Schmierwirkung besitzen, um den Verschleiß an den Ketten gering zu halten, sondern es muß zusätzlich eine bestimmte Reibungszahl besitzen, um die Kraftübertragung zu ermöglichen. Die Reibungszahl muß höher als bei konventionellen Schmierölen sein, jedoch nicht so hoch wie bei sog. Traktionfluids.
  • Bei letzerem ist eine möglichst hohe Reibungszahl erwünscht, da die Aufgabenstellung, gleichzeitig Kettenglieder zu schmieren, entfällt. Es laufen vielmehr Scheiben oder Rollen aufeinander, deren "Schlupf" so klein wie möglich sein soll. Ist die Um­drehungsgeschwindigkeit eines Körpers V1 und die des anderen V2, so ist der Schlupfwert als
    Figure imgb0001


    definiert.
  • Schmiermittel für Zugkettengetriebe sind in der Literatur be­reits beschrieben.
    So offenbart DE-OS 31 27 970 ein Schmiermittel das aus einem Kohlenwasserstofföl besteht, das 19 - 30 Kohlenwasserstoff­atome enthält sowie 3 sechsgliedrige carbocyclische Ringe.
  • In DE-OS 33 21 773 ist ein Schmiermittel beschrieben, das durch Kohlenstoffbrücken verbundene Dekalinringe enthält.
  • IN DE-OS 33 37 503 ist von der gleichen Anmelderin ein Schmier­mittel offenbart, das ebenfalls hydrierte kondensierte Aroma­ten enthält.
  • Phosphetanderivate als Zusatz zu üblichen Schmiermitteln sind in DE-OS 27 15 529 offenbart.
  • Die Anmelderin hat nunmehr überraschend gefunden, daß ein für Getriebe mit stufenloser Kraftübertragung insbesondere Zugket­tengetriebe hervorragend geeignetes Schmiermittel dadurch ge­kennzeichnet ist, daß es 10 bis 80 Gew.-% naphthenische Koh­lenwasserstoffe enthält, 80 bis 10 Gew.-% Polyisobuten mit einem Polymerisationsgrad von Mol Gew. 200 bis 10.000, bevor­zugt Mol Gew. 300 bis 6000 und ein Additiv aus wenigstens einem Phosphetanderivat der allgemeinen Formel
    Figure imgb0002
     in einer Menge von 3 x 10⁻⁶ Mol bis 1 x 10⁻² Mol, bevorzugt 1,5 x 10⁻⁵ bis 5 x 10⁻³ Mol and besonders bevorzugt 3 x 10⁻⁵ - 3 x 10⁻³ Mol bezogen auf 100 g Schmiermittel, wobei R₁, R₂, R₃ und R₄, H, lineare, verzweigte und ringförmige gesättigte C₁-C₄-Kohlenwasserstoffreste sein können, X₁, X₂ und X₃      unabhängig voneinander O oder S bedeu­ten
    n      falls X₁ O ist, 1 und falls X₁ S ist, 1 - 2 bedeutet,
    Z      eine ein- oder mehrwertige stickstoff­haltige öllösliche organische Base ist,
    m      1 - 2 ist und
    p      1 - 2 bedeutet.
  • Bevorzugt bedeutet
    X₁      S
    n      1 - 2
    X₂ und X₃      O und
    Z      ein primäres, sekundäres oder tertiäres Amin der Formel N R₅ R₆ R₇, worin R₅ und R₆ unabhängig voneinander Wasser­stoff oder einen aliphatischen oder aro­matischen Rest und R₇ einen aliphati­schen oder aromatischen Rest bedeuten.
  • Besonders bevorzugt bedeutet
    X₁      S
    n      1
    X₂ und X₃      O und
    Z      ein primäres Amin der Formel H₂ N R₈, worin R₈ einen aliphatischen Rest bedeutet und
    m      = 1
  • Bei der naphthenischen Komponente handelt es sich um ein hoch ausraffiniertes bzw. durchhydriertes Produkt. Solche Produkte sind auf dem Market erhältlich. Sie können natürlich auch durch Raffination in eigenen Anlagen erzeugt werden.
  • Ebenso kann die Polyisobuten-Komponente ein auf dem Markt er­ hältliches Produkt sein.
  • Die naphthenische Komponente ist in dem Schmiermittel in einer Konzentration von 10 bis 80 Gew.-%, bevorzugt von 15 bis 50 Gew.-% enthalten.
  • Die Polyisobuten-Komponente ist in einer Konzentration von 10 bis 80 Gew.-% im Schmiermittel enthalten, bevorzugt von 40 bis 70 Gew.-%.
  • Die Gruppen am viergliedrigen Ring R₁, R₂, R₃ und R₄ des Phos­phetanderivats können gleich oder unterschiedlich sein. Sie sind bevorzugt H, können jedoch auch C₁ - C₄-Kohlenwasserstoff­reste sein, die verzweigt, ringförmig und geradkettig sein können, wobei
    X₁, X₂ und X₃      unabhängig voneinander O oder S bedeu­ten
    n      falls X₁ O ist, 1 und falls X₁ S ist, 1 - 6 bedeutet,
    Z      eine ein- oder mehrwertige stickstoff­haltige öllösliche organische Base ist,
    m      1 - 2 ist und
    p      1 - 2 bedeutet.
  • Bevorzugt bedeutet
    X₁      S
    n      1 - 2
    X₂ und X₃      O und
    Z      ein primäres, sekundäres oder tertiäres Amin der Formel N R₅ R₆ R₇ , worin R₅ und R₆ unabhängig voneinander Wasser­stoff oder einen aliphatischen oder aro­matischen Rest und R₇ einen aliphati­schen oder aromatischen Rest bedeuten.
  • Besonders bevorzugt bedeuten
    X₁      S
    n      1
    X₂ und X₃      O und
    Z      ein primäres Amin der Formel H₂ N R₃ ist, worin R₃ einen aliphatischen Rest bedeutet und
    m      = 1
  • Als Base für die Salzbildung mit den 1,3-Thiaphosphetanen kann grundsätzlich jede ein- oder zweiwertige organische Stickstoff­base verwendet werden. Aus praktischen Gründen eignen sich für die Anwendung in Schmiermitteln nur öllösliche Stickstoffba­sen und insbesondere solche mit einer Gesamt-C-Zahl von 6-­40 C-Atomen.
  • Bevorzugt werden als öllösliche organische Stickstoffbasen einwertige Verbindungen eingesetzt, und insbesondere primäre, sekundäre oder tertiäre Amine der Formel R₅ R₆NR₇, worin R₅ und R₆ unabhängig voneinander Wasserstoff oder einen alipha­tischen oder aromatischen Rest, und R₇ einen aliphatischen oder aromatischen Rest bedeuten.
  • Bedeuten R₅, R₆ und R₇ einen aliphatischen Rest, so kann es sich dabei um gegebenenfalls mit O und/oder S unterbrochenes verzweigtes oder geradkettiges Alkyl wie Methyl, Aethyl, n-­Propyl, Isopropyl, t-Butyl, Amyl, Hexyl, 1-Methylpentyl, t-­Oxtyl, 2-Aethyl-hexyl, n-Decyl, 2-Aethyl-decyl, n-Tetradecyl, n-Octadecyl, n-Eicosyl, 2,7,8-Trimethyl-decyl, 4-Isobutyl-2,5-­dimethyl-heptyl, Octacosoyl, Dotriacontyl, Hexatriacontyl oder Tetracontyl handeln. R₅, R₆ und R₇ können jedoch als ali­phatischer Rest auch gegebenenfalls mit O oder S unterbroche­nes, verzweigtes oder geradkettiges Alkenyl wie Allyl, Vinyl, 2-Butenyl, 2-Hexenyl, 2-Dodecenyl oder 2-Hexatriacontenyl sein. Die Gesamt C-Zahl der Reste R₅, R₆ und R₇ soll dabei 6 bis 40 betragen.
  • Die Aminogruppe kann gegebenenfalls auch äthoxyliert sein, wobei der Aethoxylierungsgrad auf die angestrebte Öllöslich­keit des Produktes abgestimmt werden muß.
  • Bedeuten R₅, R₆ und R₇ einen aromatischen Rest, so handelt es sich dabei um eine gegebenenfalls durch Alkylgruppen mit je 1 bis 12 C-Atomen wie Methyl, Aethyl, Propyl, Butyl, Hexyl, Oxtyl, Decyl oder Dodecyl substituierte Phenylgruppe.
  • Unter den zu verwendenden organischen Stickstoffbasen der For­mel R₅ R₆NR₇ sind solche zu nennen, in den R₅ und R₆ unabhängig voneinander Wasserstoff oder einen aliphatischen Rest bedeuten, und R₇ eine gegebenenfalls durch Alkylgruppen substituierte Phenylgruppe bedeutet.
  • Besonders bevorzugt werden jedoch primäre organische Stick­stoffbasen der Formel H₂NR₈ eingesetzt, worin R₈ gegebenen­falls durch O oder S unterbrochenes, verzweigtes oder gerad­kettiges Alkyl oder Alkenyl mit je 6 bis 40, und insbesondere mit je 8 bis 24 C-Atomen bedeutet.
  • In der Praxis werden oft Gemische von verschiedenen Stickstoff­basen eingesetzt, wie z.B. Primene 81-R (Gemisch primärer C₁₂-­C₁₅ t-Alkylamine, von Rohm und Haas, USA). Ebensogut eignen sich jedoch auch die Salze welche eine einheitliche Stickstoff­komponente besitzen.
    • Beispiele für solche Amine sind:
  • Methylamin, Aethylamin, Propylamin, Butylamin, t-Butylamin, Hexylamin, Oxtylamin, (2-Aethylhexyl)amin, t-Octylamin, Decyl­amin, t-Dodecylamin, Tetradecylamin, Octadecylamin, Phenyl­amin, Benzylamin, (Nonylphenyl)amin, Cyclohexylamin, Pyridin, Piperidin, Dimethylamin, Methyloctylamin, Didodecylamin, Methyl­octadecylamin, Methylcyclohexylamin, Phenyloctylamin, Trime­thylamin, Dimethylcyclohexylamin, Methyloctyldecylamin, (Oc­toxyäthyl)amin, (Octylthioäthyl)amin, (t-Dodecylthioäthyl)-­ amin, Dodecyl-dimethylamin, Hexadecyl-dimethylamin, Decyldi­methyl-amin, Didodecylmethyl-amin, Methyl-butyl-dodecyl-amin, Dimethyl-propylamin, Trioctyl-amin, Dioctyl-methylamin, Dode­cylbenzyl-methyl-amin, Nonylphenyl-dimethylamin, Phenyl-dode­cyl-methyl-amin, Phenyl-dimethyl-amin, Phenyl-dimethyl-amin, Allyl-dibutyl-amin, Methyl-dodecyl-amin, heptadecyl-dimethyl-­amin, Dioctyl-methyl-amin, Methyl-α-naphthyl-phenyl-amin, Cy­clohexyl-dimethyl-amin, Nonyl-dimethyl-amin, Tris(n-tridecyl)­amin, Tris(n-dodecyl)-amin, Tris(isooctyl)amin, Methylbutyl­hexadecyl-amin, Tri-äthyl-amin, 3,5-Dimethyl-pyridin, 2-(Ae­thylhexyl)-methyl-dodecyl-amin, (Methyläthyl)-didecyl-amin, Methyl-butyl-dodecyl-amin, Dimethyl-dodecyl-amin, Hexadecyl-­dimethyl-amin, Tris(i-dodecyl)-amin, Dimethyl-benzyl-amin, Dimethyl-(tert.-octylphenyl)-amin, (N-Methyl)-1-imidazolin (N-Methyl)-1-pyrrazolin, Oxazolin, Chinolin, Pyrrolidin, N-­Aethyl-pyrrolidin, N-Methyl-piperidin, N-Butyl-piperidin, N-­Butyl-piperidin, Thiazol, N-Methyl-phenothiamin.
    • Beispiele von erfindungsgemäßen Phosphetan - Verbindungen sind:
  • Dodecylammoniumsalz des 3-Hydroxy-3-oxo-1,3-thiaphosphetans
    Di-n-butylammoniumsalz des 3-Mercapto-3-thio-1,3-thiaphosphe­tans
    Tri-n-octylammoniumsalz des 3-Hydroxy-3-oxo-1,3-thiaphosphe­tans
    (2,6-di-tert.-butyl-phenyl)-ammoniumsalz des 3-Mercapto-3-oxo-­1,3-oxaphosphetans
    (2,6-Diäthyl-phenyl)-diäthylammoniumsalz des 3-Hydroxy-3-oxo-­1,3-thiaphosphetans
    Tri-n-nonyl-ammoniumsalz des 3-Hydroxy-3-oxo-1,3-oxaphosphe­tans
    Di-(2-äthyl-hexyl)-ammoniumsalz des 3-Hydroxy-3-oxo-1,3-thia­phosphetans.
  • Es kann ein bestimmtes oder es können mehrere der genannten Phophetanderivate eingesetzt werden.
  • Die Untersuchungen der Anmelderin haben überraschend ergeben, daß der Verschleiß an den Ketten durch die erfindungsgemäßen Phosphetanderivate sehr stark herabgesetzt wird, so daß ein Schmiermittel erhalten wird, das sowohl die erwünschte Reibungs­zahl als auch einen geringen Kettenverschleiß ergibt.
  • Das erfindungsgemäße Schmiermittel wurde sowohl im CVT-Getrie­beprüfstand als auch im Fahrzeug in zahlreichen Tests sorg­fältig geprüft.
    Das Versuchsgetriebe wurde vor jedem Versuchsbeginn mit ca. 5 L Versuchsöl gefüllt.
  • Zwischen den Versuchen erfolgte eine gründliche Reinigung und anschließendes Spülen mit ca. 1,5 L des neuen Versuchs-Schmier­öls.
  • Nach jeweils 3000 KWh (entsprechend 12.000 km Prüflauf) wurden zur Untersuchung 50 ml Schmiermittel entnommen und dieselbe Menge Frischöl nachgefüllt.
    Jeder Anfahrzyklus dauerte knapp 1 Minute, entsprechend etwa einer Fahrstrecke von 1 km.
    Es wurden Versuche mit Fahrstrecken von 12.000, 24.000 und 38.000 km durchgeführt.
  • Der Anfahrzyklus wurde so gewählt, daß Kette und Kegelscheiben der höchstmöglichen Belastung durch ständige Verstellung, Stillstandsverstellung und dementsprechend hohe Gleitantei­le ausgesetzt waren.
    Übertragen auf ein Fahrzeug wurde bei springender Kupplung bei mittlerer Motordrehzahl und mittlerem Motorennennmoment angefahren und schnell auf eine Fahrgeschwindigkeit von ca. 120 km/h beschleunigt. Dann erfolgte eine Vollbremsung bei gleichzeitiger Rückverstellung der Wandlerübersetzung in den Anfahrgang.
  • Bewertungskriterien für die Qualität des eingesetzten Schmier­stoffs war der Verschließ an den eingesetzten Wiegedruckstük­ken, die Bildung von Graufleckigkeit auf den Kegelscheiben und die Reibungszahl.
  • Eine typische Schmiermittel-Rezeptur enthielt folgende Kompo­nenten:
    Polyisobuten 65 Gew.-%
    Naphthenöl 20 "
    Phosphetan-Derivat 0,03 "
    + weitere Additive 14,97 "
    nämlich Viskositätsverbesserer wie z.B. Polymethacrylate, An­tischaummittel, Korrosionsschutzmittel und Antioxidantien z.B. des Phenol- und/oder Amintyps.
  • Außerdem ist es vorteilhaft Verschleißschutzadditive z.B. auf Phosphor- und/oder Schwefelbasis einzusetzen.
  • Als Additive können auf dem Markt erhältliche, jedoch auch sonstige Produkte eingesetzt werden.
  • Als Phosphetan wurde
    Figure imgb0003
     eingesetzt.
  • Folgende Ergebnisse wurden erhalten: Tabelle 1
    übertragene Gesamtarbeit (KWh) Verschleiß (mg) Graufleckigkeit Reibungszahl µ
    Muster I ATF 8198 32 nein 0,128-0,149
    Muster II ATF 7841 58 nein
    Muster III erf.-gem. 7896 6 nein 0,127-0,0,140
    Muster IV (wie III, jedoch ohne Phosphetan) 7955 35 nein 0,105
    (ATF= konventionelles Automatic Transmission Fluid)
  • Die Tabelle zeigt, daß bei optimaler Reibungszahl eine überra­schende Verschleißverminderung im Falle des erfindungsgemäßen Musters III eintritt.
    Ohne Zusatz des Phosphetans ergibt das der Formulierung des Musters III entsprechende Muster IV jedoch weder eine brauchbare Verschleißzahl noch eine brauchbare Reinbungszahl.
    • Aussehen der Kegelscheiben:
  • keine Graufleckigkeit.
    • Viskositätsverhalten
  • Es wurden 3 Proben mit Kilometerleistungen von
    • a, 13.000 km
    • b, 25.000 km und
    • c, 38.000 km
    untersucht. Tabelle 2
    Frischöl Probe a Probe b Probe c
    Viskosität bei 40 °C in mm²/s 50,7 44 42,5 41,6
    Viskosität bei 100 °C in mm²/s 8,5 7,1 6,9 6,65
    VIE (Viskositätsindex) 143 122 120 113
    NZ (Neutralisationszahl) 1,11 1,15
    VZ (Verseifungszahl) 2,58 3,36
  • Aus den Ergebnissen geht hervor, daß das erfindungsgemäße Schmiermittel eine ausgezeichnete Scherstabilität besitzt. Aus Neutralisationszahl und Verseifungszahl geht ferner her­vor, daß auch die Ölalterung als sehr gering anzusehen ist. Tabelle 3
    Rückstell-Nr. Probe a Probe b Probe c
    Cu ppm n.n. 2 2 3
    Fe ppm n.n. 28 29 32
  • Aus Tabelle 3 geht bei den Proben a - c hervor, daß aufgrund der sehr geringen Gehalte an Cu und Fe und der vernachlässig­baren Zunahmen dieser Metalle, die Additivierung einen her­vorragenden Verschleißschutz gewährleistet. Ölwechselinter­valle können demgemäß ohne weiteres auf über 40.000 km ver­längert werden.
  • Zusätzlich wurden die Gehalte an
    Pb, Si, Mn, Mo, Ca, Zn, Ni, Al, Cr, B, P, Mg, Ba und Sn ge­prüft.
    Bei diesen Elementen wurden gegenüber dem Rückstellmuster (Originalprobe) keine Änderungen festgestellt.
  • Die Zusammensetzung des Schmiermittels wurde in den Ansprü­chen angegebenen Grenzen variiert, wobei zahlreiche Phosphetan­derivate in den offenbarten Mengenbereichen zugesetzt wurden, die nach DE-OS 27 15 529 und der dort zitierten Literatur her­gestellt wurden. Es wurden hierbei ähnlich gute Testergebnisse erhalten.
  • Nur einige der untersuchten Schmiermittel-Mischungen sind in Tabelle 4 zusammengefaßt. Tabelle 4
    Proben-Nr. R₁ R₂ R₃ R₄ X₁ X₂ X₃ Z p n m
    1 H CH₃ C₂H₅ H S O O A 1 1 1
    2 H C₃H₇ H H S O O B 1 1 1
    3 H H H H S O O A 1 2 1
    4 H C₄H₉ H H O S S C 1 1 1
    Figure imgb0004
    Ergebnisse
    Proben-Nr. übertragene Gesamtarbeit (KWh) Verschleiß (mg) Graufleckigkeit Reibungszahl (µ)
    1 8220 3 nein 0,127-0,140
    2 7975 2 nein 0,128-0,142
    3 8115 5 nein 0,127-0,142
    4 8234 15 nein 0,118-0,136
    Kilometerleistung : 38.000 km
    Proben-Nr. Viskosität bei 40°C in mm²/s Viskosität bei 100°C in mm²/s Viskosität index Neutralisationszahl Verseifungszahl Cu ppm Fe ppm
    1 16,9 6,9 120 1,13 2,95 2 28
    2 16,2 7,0 118 1,13 2,99 2 29
    3 14,3 6,3 116 1,15 3,40 2 31
    4 13,9 6,0 109 1,13 3,51 4 34
    Frischöl 50,5 8,4 144 1,12 2,59 - -

Claims (13)

1. Schmiermittel, dadurch gekennzeichnet, daß es 10 bis 80 Gew.-% naphthenische Kohlenwasserstoffe enthält, 10 bis 80 Gew.-% Polyisobuten mit einem Polymerisationsgrad von Mol Gew. 200 bis Mol Gew. 10.000 und ein Additiv aus we­nigstens einem Phosphetanderivat der allgemeinen Formel
Figure imgb0005
 in einer Menge von 3 x 10⁻⁶ Mol bis 1 x 10⁻² Mol bezogen auf 100 g des Schmiermittels, worin R₁, R₂, R₃ und R₄, H und/oder lineare und/oder verzweigte und/oder ringförmige, gesättigte C₁-C₄-Kohlenwasserstoffreste bedeuten,
X₁, X₂ und X₃      unabhängig voneinander O oder S bedeuten,
n      falls X₁ O ist, 1 und falls X₁ S ist, 1 - 6 bedeutet,
Z      eine ein- oder mehrwertige stickstoff­haltige öllösliche organische Base ist,
m      1 - 2 ist und
p      1 - 2 bedeutet.
Bevorzugt bedeutet
X₁      S
n      1 - 2
X₂ und X₃      O wobei
Z      ein primäres, sekundäres oder tertiäres Amin der Formel N R₅ R₆ R₇ , worin R₅ und R₆ unabhängig voneinander Wasser­stoff oder einen aliphatischen oder aro­matischen Rest und R₇ einen aliphati­schen oder aromatischen Rest bedeuten.
Besonders bevorzugt bedeutet
X₁      S
n      1
X₂ und X₃      O und
Z      ein primäres Amin der formel H₂ N R₈ worin R₈ einen aliphatischen Rest be­deutet und
m      = 1
2. Schmiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R₁, R₂, R₃ und R₄ bevorzugt H ist.
3. Schmiermittel nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekenn­zeichnet, daß die naphthenischen Kohlenwasserstoffe durch­hydrierte Produkte sind.
4. Schmiermittel nach den Ansprüchen 1 - 3, dadurch gekenn­zeichnet, daß der Polymerisationsgrad des Polyisobutens ein Mol Gew. von 300 bis 6000 ist.
5. Schmiermittel nach den Ansprüchen 1 - 4, dadurch gekenn­zeichnet, daß der Gehalt an naphthenischen Kohlenwasser­stoffen 15 bis 50 Gew.-% ist.
6. Schmiermittel nach den Ansprüchen 1 - 5, dadurch gekenn­zeichnet, daß der Polyisobutenanteil 40 bis 70 Gew.-% ist.
7. Schmiermittel nach den Ansprüchen 1 - 6, dadurch gekenn­zeichnet, daß der Anteil an Phosphetanderivat(en) 1,5 x 10⁻⁵ bis 5 x 10⁻³ Mol ist und besonders bevorzugt 3 x 10⁻⁵ bis 3 x 10⁻³ Mol bezogen auf 100 g Schmiermittel ist.
8. Schmiermittel nach den Ansprüchen 1 - 7, dadurch gekenn­zeichnet, daß dasselbe zusätzlich einen Viskositätsver­besserer enthält.
9. Schmiermittel nach den Ansprüchen 1 - 8, dadurch gekenn­zeichnet, daß dasselbe zusätzlich ein Antischaummittel enthält.
10. Schmiermittel nach den Ansprüchen 1 - 9, dadurch gekenn­zeichnet, daß dasselbe zusätzlich ein Korrosionsschutz­mittel enthält.
11. Schmiermittel nach den Ansprüchen 1 - 10, dadurch gekenn­zeichnet, daß dasselbe zusätzlich ein Verschleißschutz­mittel enthält.
12. Verwendung des Schmierstoffes nach den Ansprüchen 1 - 11, für Getriebe mit stufenloser Kraftübertragung.
13. Verwendung des Schmiermittels nach den Ansprüchen 1 - 12, für Zugkettengetriebe.
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