EP0293286B1 - Procédé et installation de réalisation de pièces à usage magnétique - Google Patents

Procédé et installation de réalisation de pièces à usage magnétique Download PDF

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EP0293286B1
EP0293286B1 EP88401220A EP88401220A EP0293286B1 EP 0293286 B1 EP0293286 B1 EP 0293286B1 EP 88401220 A EP88401220 A EP 88401220A EP 88401220 A EP88401220 A EP 88401220A EP 0293286 B1 EP0293286 B1 EP 0293286B1
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EP
European Patent Office
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magnetic field
phase
strip
articles
heating
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EP88401220A
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EP0293286A1 (fr
Inventor
Georges Couderchon
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Imphy SA
Original Assignee
Imphy SA
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Publication date
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Publication of EP0293286A1 publication Critical patent/EP0293286A1/fr
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/52Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for wires; for strips ; for rods of unlimited length
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/04General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering with simultaneous application of supersonic waves, magnetic or electric fields
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0206Manufacturing of magnetic cores by mechanical means

Definitions

  • the subject of the invention is a method and an installation for producing metal parts for magnetic use and also covers the products obtained by the method and used for the production of such parts.
  • alloys are known having particular magnetic properties and used for the manufacture of usable parts, thanks to their magnetic properties, in the electrotechnical or electronic industry, for example for the manufacture of relays, counters, transducers, etc.
  • quaternary alloys based on Iron, Aluminum, Nickel, Cobalt are commonly used which have advantageous magnetic properties but which are advantageously replaced, in certain cases, by ternary alloys based on Iron, Cobalt, Chromium .
  • Such alloys in fact have the advantage of being able to be shaped by cutting or stamping the alloy which is in the form of elongated products such as continuous strips or wires, sheets or bars.
  • the magnetic properties of the alloys can be adjusted as required by playing on the one hand on the composition of the alloy and on the other hand on the heat treatments to which it is subjected.
  • the Fe, Co, Cr alloys comprising 26 to 32% of chromium and 9 to 25% of cobalt have the advantage of developing magnetic properties close to the quaternary alloys Fe, Al, Ni, Co and which can also be cut. and shaped, for example by stamping or forging. This is why we can call them formable magnets.
  • the heat treatments capable of developing the desired properties are quite complicated and include different heating, temperature maintenance or cooling operations with determined rates of temperature variation.
  • Document US-A-4,093,477 relates to the processing of magnetic alloys intended for the production of permanent magnets. After a solution treatment, at a temperature of 600 ° to 1,300 ° C, the alloy undergoes heating in the presence of a magnetic field at a temperature of 570 ° to 670 ° C, followed by an aging treatment by slow cooling down to a temperature of 200 ° C lower than the previous one.
  • the magnetic field is 4,000 Oe, that is to say 320,000 A / m.
  • Document BE-A-692.166 relates to the production of lamellae for electric transformer cores from a hot-rolled strip which undergoes an intermediate annealing treatment to recrystallize the metal, then an elongation in a rolling mill to the thickness desired, the laminated strip being subjected to a final annealing.
  • the subject of the invention is a new method of carrying out annealing under a magnetic field, making it possible in particular to avoid the use of an electromagnet because the magnetic field used is much weaker than in the methods known before.
  • the heat treatment is carried out in two phases separated from each other by a cooling phase, the elongated product being first subjected to a first heating phase in the presence of a magnetic field, then cooled rapidly, and subjected to cutting and forming operations in separate pieces, said pieces then being heated in an oven and then subjected to the second phase of treatment by cooling slow.
  • the first heating phase with magnetic field is carried out continuously by passing the strip or wire inside.
  • a tubular oven provided with means for producing a magnetic field preferably made up of a solenoid supplied with electric current and incorporated in the tubular oven.
  • the strip is put under tension during the first heating phase in the presence of a magnetic field.
  • the magnetic field applied during the first heating phase can be less than 80,000 A / m (1000 Oe).
  • the invention also covers the installation for carrying out the method comprising a tubular oven associated with means for producing a magnetic field and means for controlling the movement of the strip of alloy inside the oven.
  • the installation comprises two separate ovens, respectively a tubular furnace for carrying out the first heating phase in the presence of a magnetic field on the moving strip in continuous and a furnace for performing the second slow cooling phase on the cut pieces, the cutting and possibly forming installation for the pieces being placed between the two ovens.
  • the invention covers the product consisting of a continuous strip of alloy having undergone the first heating phase with magnetic field and which can subsequently be cut into separate pieces , these being finally subjected to the second slow cooling phase.
  • Figure 1 shows very schematically and by way of example an installation for implementing the method according to the invention.
  • Figure 2 is a diagram of the heat treatment temperatures.
  • the invention results from a study carried out on ternary alloys, Iron, Chromium, Cobalt, produced in a vacuum furnace in which carbon deoxidation of a mixture of iron and cobalt is carried out successively, the addition of chromium then manganese, the shading, and the falling cast.
  • the ingots obtained undergo several hot transformation operations for the production of bars which, after cooling, are peeled.
  • a hot rolling of the bars is then carried out in order to obtain dishes or wires which are finally subjected to water quenching and, optionally to a work hardening operation.
  • the heat treatment to which the alloy is subjected can be defined as a phase transformation leading to magnetic hardening by spinodal decomposition of the ⁇ phase into two phases ⁇ 1 rich in cobalt and highly magnetic and ⁇ 2, rich in chromium and little or not magnetic.
  • the spinodal decomposition treatment is preferably preceded by a short-term recrystallization treatment carried out at around 900-950 ° C.
  • the alloy is then subjected to an annealing operation at around 600-650 ° C. which allows the spinodal decomposition to be carried out.
  • this treatment can be carried out in two phases separated from each other, respectively an initiation phase during which it is advantageous to apply to the alloy a magnetic field and a maturation phase which, however, does not require the application of the magnetic field.
  • the initiation phase allows to carry out a localized demixing leading to a periodic variation of the composition whose period is precisely regulated to have precipitates from the ⁇ 1 phase in the ⁇ 2 phase, the maturation phase making it possible to cause a concentration difference between the phases as high as possible.
  • This maturation treatment requires a fairly long temperature maintenance time, of the order of 10 to 20 hours, at a temperature below the initiation treatment temperature, while the first initiation phase can be carried out more quickly.
  • an installation for implementing the method will therefore comprise at least two separate heating chambers, respectively a first oven 1 for carrying out the first initiation phase and a second oven 2 for carrying out the maturation phase.
  • the alloy is in the form of a strip 3 which is unwound from a coil 31 to be wound on the drum 32.
  • the strip 3 thus travels in a longitudinal direction inside the furnace 1 of tubular shape . This is preferably preceded by an oven 11 inside which the recrystallization treatment is carried out at around 950 ° C.
  • a cutting device 4 which makes it possible to obtain, from the strip 3, separate pieces 33 having the desired shape and which, optionally after cooling, are directed to the oven 2 to undergo the treatment there. of maturation.
  • the tubular furnace 11 defines an elongated internal space 12 in which the strip 3 is passed.
  • the furnace 1 is provided with means for producing a magnetic field, for example a solenoid 13 connected to a current source. electric 14 and which is incorporated into the wall of the furnace 1 so as to completely surround the central space 12 inside which the magnetic field is thus produced by current flow.
  • the magnetic field is applied to a product of very great length compared to its thickness and therefore having a weak demagnetizing field, it is not necessary to produce in the oven 1 a very high magnetizing field to develop the desired magnetic properties.
  • the necessary magnetizing field which depends on the desired result and on the composition of the alloy, could even be less than 80,000 A / m (1000 Oe), whereas until now it was necessary to use a field of at least 160,000 A / m (2000 Oe for parts of small dimensions. We therefore avoid the use of an electromagnet always expensive.
  • the strip 3 passes in the cutting device 4, the cutting operation does not modify the developed magnetic structure.
  • FIG. 2 is a diagram indicating the treatment temperature as a function of time.
  • the strip which is at ambient temperature and is unwound from the reel 31 first passes through the furnace 11 where its temperature rises to around 900 ° C, according to the OAB trace. From point B, the strip passes through the tubular furnace 1 in which its temperature drops to a temperature of the order of 630 ° C following the line BC which is therefore carried out in part in the presence of the magnetic field produced by the solenoid 13, the strip is then cooled rapidly according to the layout CD. Preferably, the parts 33 are cut cold. The pieces 33 are then directed into the furnace 2 where their temperature is maintained for the necessary time, for example from 10 to 20 hours, at a temperature decreasing regularly, preferably from 610 to 520 ° C.
  • the duration of the temperature maintenance will be adjusted by acting on the scrolling speed and as a function of the relative lengths of the tubular furnace 1 and the recrystallization furnace 11 , the recrystallization treatment being applied normally for 1/2 hour to 1 hour.
  • the strip could also be advanced at regular intervals by stationing in the furnace a portion of the strip of corresponding length for the time necessary.
  • We could also proceed in the same way on an elongated product in the form of sheets or separate bars but having a fairly large length relative to their transverse dimensions so that the magnetic treatment can be carried out under a relatively weak field.
  • the sheets or bars would then follow one another in the oven, stationing there the time necessary for the first phase of treatment, the pieces then being cut to undergo the second phase.
  • the magnetic field created by the solenoid 13 inside the furnace 1 will be between 8000 and 120,000 A / m (100 to 1,500 Oe). example 48,000 A / m (600 Oe).
  • the magnetic structure obtained after the first initiation phase is permanent and, therefore, the cutting operation and the second maturing phase of the treatment can be performed some time after the completion of the first phase. It is therefore possible to first treat the alloy strip by subjecting it to the first initiation phase possibly preceded by a recrystallization treatment and to deliver it to the user who will cut the parts and submit them to a second maturation phase, which can be carried out in a fairly simple manner since it is applied to parts of small sizes and without magnetic field.
  • An ingot of composition by weight Co 10.2%, Cr 28%, Mn 0.5%, Fe remains, and the usual impurities due to the manufacturing processes are prepared by conventional methods of production and casting under vacuum.
  • the ingot is then hot rolled around 1200 - 1250 ° C and rapidly cooled.
  • a strip 0.75 mm thick is produced with the hot-rolled product by cold rolling.
  • the cold-rolled strip is then treated on passing through the system of ovens shown in FIG. 1, so that in the first oven 11 the temperature of the strip reaches 950 ° C. for approximately 30 minutes.
  • the distance between the furnace 11 and the furnace 1 as well as the thermal insulation are such that from about 700 ° C. the strip cools to about 100 ° C./h and enters the furnace 1 in which a magnetic field is applied to at least 650 ° C.
  • the temperature of oven 1 is set at 630 ° C and the axial magnetic field is 64,000 A / m (800 Oe) the running time in oven 1 is at least 30 min.
  • the strip is rapidly cooled and wound up.
  • the magnetic properties obtained are as follows and illustrate the advantage of the process.
  • Example No. 1 The same strip is used as in Example No. 1, but before proceeding to the process at the parade in ovens 11 and 1, this strip is subjected to a treatment at 950 ° C. for one hour under hydrogen and rapidly cooled at the end. of treatment.
  • This pretreated strip is then treated in the process in the ovens shown in Figure 1. During this process in the process the strip is subjected to uniaxial traction in the direction of the length of about 10 kg mm ⁇ 2.
  • the temperature of the oven 11 is 700 ° C and the strip enters the oven 1 at 650 ° C.
  • the temperature of oven 1 is set at 630 ° C and the axial magnetic field is 64,000 A / m (800 Oe).
  • the running time in oven 1 is 40 min. At the outlet of the furnace 1 the strip is rapidly cooled and wound up.
  • Pieces are cut from the strip thus treated under magnetic field and under tension. These parts then undergo the maturation treatment in a conventional oven where the temperature gradually drops from 620 ° C to 500 ° C in 20 hours. A complementary treatment at 500 ° C for 24 hours is beneficial.
  • the properties obtained are as follows:
  • the strip is then subjected to a 1/2 hour treatment at 1050 ° C. under hydrogen. This treatment ends with rapid cooling.
  • the strip is then sheared to the width necessary for the application and cut into sections of 1.5 meters. These sections are then assembled into bundles of small diameter and placed in the furnace 1.
  • the temperature of oven 1 is brought quickly to 700 ° C and then allowed to cool to 620 ° C at a speed of about 100 ° C / h. From 650 ° C the magnetic field of 64,000 A / m (800 Oe) is applied. The duration of maintenance at 620 ° C is one hour. At the end of this treatment at 620 ° C. the bundles of strips are rapidly cooled.
  • the pieces for measurement and use are cut from the strips and then treated in an oven whose temperature drops from 620 ° C to 520 ° C in 20 hours. A further 24 hour treatment at 500 ° C further improves the magnetic properties.
  • the invention is not limited to the details of the embodiment which has just been described and which could be subject to variants without departing from the protective framework defined by the claims.
  • the processing temperatures have been indicated for an alloy comprising substantially 10% of cobalt but could be modified as a function of the desired properties and of the composition of the alloy.
  • it would be possible to carry out more complex heat treatments including in particular different temperature stages possibly separated by more or less rapid cooling phases.
  • the ovens can be placed one after the other, separating them by heat-insulated zones to achieve the various desired temperatures.
  • the invention also covers the use of any elongated product, such as a continuous wire or sheets or bars, the product being able, in section transverse, be adapted to the shape of the parts. Similarly, after their cutting, they can undergo various shaping operations, for example by forging.

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Description

  • L'invention a pour objet un procédé et une installation de réalisation de pièces métalliques à usage magnétique et couvre également les produits obtenus par le procédé et servant à la réalisation de telles pièces.
  • On connaît différents alliages ayant des propriétés magnétiques particulières et servant à la fabrication de pièces utilisables, grâce à leurs propriétés magnétiques, dans l'industrie électrotechnique ou électronique, par exemple pour la fabrication de relais, compteurs, transduteurs, etc... .
  • En particulier, on utilise couramment des alliages quaternaires, à base de Fer, Aluminium, Nickel, Cobalt qui ont des propriétés magnétiques intéressantes mais que l'on remplace avantageusement, dans certains cas, par des alliages ternaires à base de Fer, Cobalt, Chrome. De tels alliages présentant en effet l'avantage de pouvoir être mis en forme par découpe ou estampage de l'alliage se présentant sous forme de produits allongés tels que des bandes ou des fils continus, des feuilles ou des barres.
  • Les propriétés magnétiques des alliages peuvent être réglées en fonction des besoins en jouant d'une part sur la composition de l'alliage et d'autre part sur les traitements thermiques auxquels il est soumis. En particulier, les alliages Fe, Co, Cr comprenant 26 à 32% de chrome et 9 à 25% de cobalt ont l'avantage de développer des propriétés magnétiques voisines des alliages quaternaires Fe, Al, Ni, Co et pouvant en outre être découpés et mis en forme, par exemple par estampage ou forgeage. C'est pourquoi on peut les appeler des aimants formables.
  • Les traitements thermiques susceptibles de développer les propriétés désirées sont assez compliqués et comportent différentes opérations de chauffage, de maintien en température ou de refroidissement avec des vitesses déterminées de variation de température. Cependant, depuis un certain temps, on a constaté qu'il était intéressant de soumettre l'alliage magnétique à une opération de recuit réalisée par example vers 650°C et en présence d'un champ magnétique élevé, supérieur 160.000 A/m) (2000 Oe).
  • Le document US-A-4.093.477, par exemple, concerne le traitement d'alliages magnétiques destinés à la production d'aimants permanents. Après un traitement de mise en solution, à une température de 600° à 1.300°C, l'alliage subit un chauffage en présence d'un champ magnétique à une température de 570° à 670°C, suivi d'un traitement de vieillissement par refroidissement lent jusqu'à une température de 200°C inférieure à la précédente.
  • Dans tous les cas, le champ magnétique est de 4.000 Oe, c'est-à-dire 320.000 A/m.
  • Le document BE-A-692.166 concerne la réalisation de lamelles pour noyaux de transformateurs électriques à partir d'une bande laminée à chaud qui subit un traitement de recuit intermédiaire pour recristalliser le métal, puis un allongement dans un laminoir jusqu'à l'épaisseur désirée, la bande laminée étant soumise à un recuit final.
  • Ce document n'a donc pas le même objet que l'invention qui s'applique exclusivement à la réalisation d'aimants permanents, c'est-à-dire de petites pièces utilisables pour la fabrication de relais, compteurs, transducteurs, etc... En outre, le traitement thermique est différent.
  • Pour la réalisation de telles pièces et le développement des propriétés magnétiques, il semblait donc nécessaire, jusqu'à présent, d'utiliser un traitement tel que décrit dans le document US-A-4.093.477 et comportant un chauffage de recuit en présence d'un champ magnétique élevé suivi d'un vieillissement par refroidissement lent sans champ magnétique.
  • Cependant, un tel traitement, s'il donne des résultats très intéressants, présente l'inconvénient de nécessiter l'utilisation d'un électro-aimant ou tout appareil similaire pour la production d'un champ magnétique aussi intense. De ce fait, l'installation est assez coûteuse et difficile d'utilisation.
  • L'invention a pour objet une nouvelle méthode de réalisation du recuit sous champ magnétique permettant, notamment, d'éviter l'emploi d'un électro-aimant du fait que le champ magnétique utilisé est beaucoup plus faible que dans les méthodes connues auparavant.
  • Conformément à l'invention, le produit allongé présentant une très grande longueur par rapport à son épaisseur, le traitement thermique est effectué en deux phases séparées l'une de l'autre par une phase de refroidissement, le produit allongé étant d'abord soumis à une première phase de chauffage en présence d'un champ magnétique, puis refroidi rapidement, et soumis à des opérations de découpe et de formage en pièces séparées, lesdites pièces étant ensuite réchauffées dans un four puis soumises à la seconde phase du traitement par refroidissement lent.
  • Dans le cas où le produit allongé est une bande ou un fil continu susceptible d'être déroulé à partir d'une bobine, la première phase de chauffage avec champ magnétique est réalisée en continu par défilement de la bande ou du fil à l'intérieur d'un four tubulaire muni de moyens de production d'un champ magnétique constitué, de préférence, par un solénoïde alimenté en courant électrique et incorporé au four tubulaire.
  • Dans un autre mode de réalisation de l'invention, applicable aussi bien à des bandes ou fils continus qu'à des produits sous forme de feuilles ou de barres, on fait stationner dans un four tubulaire muni de moyens de production d'un champ magnétique au moins une partie du produit de longueur correspondant à celle du four, pendant le temps nécessaire à la réalisation de la première phase du traitement.
  • Selon une autre caractéristique intéressante, la bande est mise sous traction pendant la première phase de chauffage en présence d'un champ magnétique.
  • De façon particulièrement avantageuse, le champ magnétique appliqué pendant la première phase de chauffage peut être inférieur à 80.000 A/m (1000 Oe).
  • L'invention couvre également l'installation pour la réalisation du procédé comprenant un four tubulaire associé à des moyens de production d'un champ magnétique et des moyens de commande du défilement de la bande d'alliage à l'intérieur du four.
  • Lorsque l'ensemble du traitement et de la préparation des pièces est réalisé au même endroit, l'installation comporte deux fours séparés, respectivement un four tubulaire de réalisation de la première phase de chauffage en présence d'un champ magnétique sur la bande défilant en continu et un four de réalisation de la seconde phase de refroidissement lent sur les pièces découpées, l'installation de découpe et, éventuellement, de formage des pièces étant placées entre les deux fours.
  • Mais il est possible également de séparer les deux phases du traitement de recuit et l'invention couvre le produit constitué d'une bande continue d'alliage ayant subi la première phase de chauffage avec champ magnétique et pouvant par la suite être découpée en pièces séparées, celles-ci étant enfin soumises à la deuxième phase de refroidissement lent.
  • L'invention sera mieux comprise par la description détaillée d'un mode de réalisation de pièces magnétiques par le procédé de l'invention, en se référant aux dessins annexés.
  • La Figure 1 représente très schématiquement et à titre d'exemple une installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
  • La Figure 2 est un diagramme des températures du traitement thermique.
  • L'invention résulte d'une étude réalisée sur des alliages ternaires, Fer, Chrome, Cobalt, élaborés dans un four sous vide dans lequel on réalise successivement une désoxydation au carbone d'un mélange de fer et de cobalt, l'addition de chrome puis du manganèse, la mise à la nuance, et la coulée en chute. Les lingots obtenus subissent plusieurs opérations de transformation à chaud pour la réalisation de barres qui, après refroidissement, sont écroutées. On réalise alors un laminage à chaud des barres pour l'obtention de plats ou de fils qui sont enfin soumis à une trempe à l'eau et, éventuellement à une opération d'écrouissage.
  • Le traitement thermique auquel est soumis l'alliage peut se définir comme une transformation de phase conduisant au durcissement magnétique par décomposition spinodale de la phase α en deux phases α₁ riche en cobalt et fortement magnétique et α₂, riche en chrome et peu ou pas magnétique.
  • Pour obtenir le maximum de phase α, le traitement de décomposition spinodale est précédé, de préférence, d'un traitement de recristallisation de courte durée effectué vers 900-950°C. L'alliage est ensuite soumis à une opération de recuit aux alentours de 600-650°C qui permet de réaliser la décomposition spinodale. Or on a observé que ce traitement pouvant être effectué en deux phases séparées l'une de l'autre, respectivement une phase d'initiation pendant laquelle il est avantageux d'appliquer sur l'alliage un champ magnétique et une phase de maturation qui, en revanche, ne nécessite pas l'application du champ magnétique. On peut penser que la phase d'initiation permet de conduire une démixion localisée conduisant à une variation périodique de la composition dont la période est réglée avec précision pour avoir des précipités de la phase α₁ dans la phase α₂, la phase de maturation permettant de provoquer un écart de concentration entre les phases aussi élevé que possible.
  • Ce traitement de maturation nécessite un temps de maintien en température assez long, de l'ordre de 10 à 20 heures, à une température inférieure à la température du traitement d'initiation, alors que la première phase d'initiation peut être réalisée plus rapidement.
  • En outre, on a constaté que les opérations de découpe et de formage des pièces pouvaient être réalisées après la première phase d'initiation.
  • Il est donc possible, selon la caractéristique essentielle du procédé, de soumettre l'alliage à la première phase d'initiation lorsqu'il est sous la forme d'une bande continue, puis de découper les pièces et enfin de soumettre celles-ci à la deuxième phase de maturation.
  • Comme on l'a représenté schématiquement sur la Figure 1, une installation pour la mise en oeuvre du procédé comprendra donc au moins deux enceintes de chauffage séparées, respectivement un premier four 1 pour la réalisation de la première phase d'initiation et un second four 2 pour la réalisation de la phase de maturation. L'alliage se présente sous forme d'une bande 3 qui est déroulée à partir d'une bobine 31 pour s'enrouler sur le tambour 32. La bande 3 défile ainsi suivant une direction longitudinale à l'intérieur du four 1 de forme tubulaire. Celui-ci est, de préférence, précédé d'un four 11 à l'intérieur duquel est réalisé le traitement de recristallisation à 950°C environ.
  • A la sortie du four 1 est placé un dispositif de découpe 4 qui permet d'obtenir à partir de la bande 3 des pièces séparées 33 ayant la forme voulue et qui, éventuellement après refroidissement, sont dirigées vers le four 2 pour y subir le traitement de maturation.
  • Le four tubulaire 11 délimite un espace interne allongé 12 dans lequel on fait passer la bande 3. D'autre part, le four 1 est muni de moyens de production d'un champ magnétique, par exemple un solénoïde 13 relié à une source de courant électrique 14 et qui est incorporé à la paroi du four 1 de façon à entourer complètement l'espace central 12 à l'intérieur duquel est ainsi produit le champ magnétique par passage du courant.
  • Selon un avantage essentiel de l'invention, du fait que le champ magnétique est appliqué sur un produit de longueur très grande par rapport à son épaisseur et ayant par conséquent un champ démagnétisant faible, il n'est pas nécessaire de produire dans le four 1 un champ magnétisant très élevé pour développer les propriétés magnétiques recherchées. En pratique, on a constaté que le champ magnétisant nécessaire qui dépend du résultat recherché et de la composition de l'alliage, pouvait même être inférieur à 80.000 A/m (1000 Oe), alors que, jusqu'à présent, il était nécessaire d'utiliser un champ d'au moins 160.000 A/m (2000 Oe pour des pièces de petites dimensions. On évile donc l'utilisation d'un électro-aimant toujours coûteux. A la sortie du four tubulaire 1, la bande 3 passe dans le dispositif de découpe 4, l'opération de découpe ne modifiant pas la structure magnétique développée.
  • Un cycle de température a été représenté à titre d'exemple sur la Figure 2 qui est un diagramme indiquant la température de traitement en fonction du temps.
  • La bande qui est à la température ambiante et se déroule à partir de la bobine 31 passe d'abord dans le four 11 où sa température monte jusqu'à environ 900°C, selon le tracé OAB. A partir du point B, la bande passe dans le four tubulaire 1 dans lequel sa température descend jusqu'à une température de l'ordre de 630°C en suivant le tracé BC qui est donc effectué en partie en présence du champ magnétique produit par le solénoïde 13, la bande est alors refroidie rapidement selon le tracé CD.De préférence, la découpe des pièces 33 s'effectue à froid. Les pièces 33 sont alors dirigées dans le four 2 où leur température est maintenue pendant le temps nécessaire, par exemple de 10 à 20 heures, à une température décroissant régulièrement de préférence de 610 à 520°C
  • Etant donné que, de préférence, la bande est soumise au défilé, tout d'abord au traitement de recristallisation puis à la phase d'initiation, la durée du maintien en température sera réglée en agissant sur la vitesse de défilement et en fonction des longueurs relatives du four tubulaire 1 et du four de recristallisation 11, le traitement de recristallisation étant appliqué normalement pendant 1/2 heure à 1 heure.
  • Toutefois, au lieu de réaliser le traitement en continu dans le four tubulaire, on pourrait aussi faire avancer la bande à intervalles réguliers en faisant stationner dans le four une partie de la bande de longueur correspondante pendant le temps nécessaire. On pourrait d'ailleurs procéder de le même façon sur un produit allongé en forme de feuilles ou de barres séparées mais présentant une assez grande longueur par rapport à leurs dimensions transversales pour que le traitement magnétique puisse être effectué sous un champ relativement faible. Les feuilles ou barres se succéderaient alors dans le four en y stationnant le temps nécessaire à la première phase due traitement, les pièces étant ensuite découpées pour subir la seconde phase.
  • Selon les propriétés que l'on désire développer et le composition de l'alliage, le champ magnétique créé par le solénoïde 13 à l'intérieur du four 1 sera compris entre 8000 et 120.000 A/m (100 à 1500 Oe)., par exemple 48.000 A/m (600 Oe).
  • La structure magnétique obtenue après la première phase d'initiation est permanente et, par conséquent, l'opération de découpe et la deuxième phase de maturation du traitement peuvent être effectuées un certain temps après la réalisation de la première phase. Il est donc possible de traiter d'abord la bande d'alliage en lui faisant subir la première phase d'initiation éventuellement précédée d'un traitement de recristallisation et de la livrer chez l'utilisateur qui réalisera la découpe des pièces et les soumettra à une deuxième phase de maturation, celle-ci pouvant être effectuée de façon assez simple puisqu'elle est appliquée sur des pièces de petites tailles et sans champ magnétique.
  • A titre de simple exemple, l'invention a été mise en oeuvre de la façon suivante:
  • EXEMPLE N° 1
  • On prépare par les méthodes conventionnelles d'élaboration et coulée sous vide un lingot de composition en poids Co 10,2%, Cr 28%, Mn 0,5%, Fe reste, et les impuretés habituelles dues aux procédés de fabrication. Le lingot est ensuite laminé à chaud vers 1200 - 1250°C et refroidit rapidement. On réalise avec le produit laminé à chaud une bande de 0,75 mm d'épaisseur par laminage à froid.
  • La bande laminée à froid est ensuite traitée au défilé dans le système des fours représentés figure 1, de telle sorte que dans le premier four 11 la température de la bande atteigne 950°C pendant environ 30 mn. La distance entre le four 11 et le four 1 ainsi que le calorifugeage sont tels que à partir d'environ 700°C la bande se refroidit à environ 100°C/h et entre dans le four 1 dans lequel on applique un champ magnétique à au moins 650°C. La température du four 1 est réglée à 630°C et le champ magnétique axial est de 64.000 A/m (800 Oe) la durée de défilement dans le four 1 est d'au moins 30 mn. A la sortie du four 1 la bande est refroidie rapidement et enroulée.
  • Sur le bande précédemment traitée, on découpe des pièces pour réaliser les mesures et pour l'utilisation: par exemple des disques percés utilisés dans les compteurs des automobiles. Ces pièces sont ensuite traitées dans un four ordinaire dont la température descend progressivement de 620°C à 520°C en 20 heures, par exemple le four 2.
  • Les propriétés magnétiques obtenues sont les suivantes et illustrent l'intérêt du procédé.
    Figure imgb0001
  • EXEMPLE 2
  • On utilise la même bande que dans l'exemple N° 1 mais avant de procéder au traitement au défilé dans les fours 11 et 1, cette bande est soumise à un traitement à 950°C pendant une heure sous hydrogène et refroidie rapidement à la fin du traitement.
  • Cette bande prétraitée, est ensuite traitée au défilé dans les fours représentés figure 1. Au cours de ce traitement au défilé la bande est soumise à une traction uniaxiale dans le sens de la longueur de 10 kg mm⁻² environ.
  • La température du four 11 est de 700°C et la bande entre dans le four 1 à 650°C. La température du four 1 est réglée à 630°C et le champ magnétique axial vaut 64.000 A/m (800 Oe). La durée de défilement dans le four 1 est de 40 mn. A la sortie du four 1 la bande est rapidement refroidie et enroulée.
  • Des pièces sont découpées dans la bande ainsi traitée sous champ magnétique et sous traction. Ces pièces subissent ensuite le traitement de maturation dans un four classique où la température s'abaisse progressivement de 620°C à 500°C en 20 heures. Un traitement complémentaire à 500°C de 24 heures est bénéfique. Les propriétés obtenues sont les suivantes:
    Figure imgb0002
  • EXEMPLE N° 3
  • Un alliage à Co = 12%, Cr= 28%, Mn= 0,5% en poids, le solde étant du fer et les impuretés habituelles, est élaboré sous vide et coulé en lingots. Les lingots sont ensuite laminés à chaud en bandes de 5 mm, puis laminés à froid en bandes de 1 mm d'épaisseur.
  • La bande est ensuite soumise à un traitement de 1/2 heure à 1050°C sous hydrogène. Ce traitement se termine par un refroidissement rapide.
  • La bande est ensuite cisaillée à la largeur nécessaire à l'application et coupée en tronçons de 1,5 mètres. Ces tronçons sont ensuite assemblés en fagots de petit diamètre et disposés dans le four 1.
  • La température du four 1 est portée rapidement vers 700°C puis on le laisse refroidir jusqu'à 620°C à une vitesse d'environ 100°C/h. A partir de 650°C on applique le champ magnétique de 64.000 A/m (800 Oe). La durée du maintien à 620°C est de une heure. A la fin de ce traitement à 620°C les fagots de bandes sont refroidis rapidement.
  • Les pièces pour mesure et utilisation sont découpées dans les bandes et traitées ensuite dans un four dont la température descend de 620°C à 520°C en 20 heures. Un traitement complémentaire de 24 heures à 500°C améliore encore les propriétés magnétiques.
  • Les propriétés obtenues à la suite de cet ensemble de traitement sont les suivantes:
    Figure imgb0003
  • Bien entendu, l'invention ne se limite pas aux détails du mode de réalisation qui vient d'être décrit et qui pourrait faire l'objet de variantes sans d'écarter du cadre de protection défini par les revendications. En particulier, les températures de traitement ont été indiquées pour un alliage comprenant sensiblement 10% de cobalt mais pourraient être modifiées en fonction des propriétés recherchées et de la composition de l'alliage. D'ailleurs, il serait possible de réaliser des traitements thermiques plus complexes comprenant notamment différents paliers de températures éventuellement séparés par des phases de refroidissement plus ou moins rapides. En effet même lorque le traitement est réalisé sur l'alliage sous forme de bande, on peut disposer les fours les uns à la suite des autres en les séparant par des zones calorifugées pour réaliser les différentes températures souhaîtées.
  • Bien entendu, si le terme de "bande" a été utilisé dans le texte, l'invention couvre également l'utilisation de tout produit allongé, tel qu'un fil continu ou bien des feuilles ou des barres, le produit pouvant, en section transversale, être adapté à la forme des pièces. De même, après leur découpe, celles-ci peuvent subir diverses opérations de mise en forme, par exemple par forgeage.
  • Par ailleurs, il pourraît être intéressant, en réglant les vitesses relatives de déroulement et d'enroulement de la bande ou bien au moyen d'un dispositif associé au four, d'exercer sur le produit une certaine traction de façon à combiner l'action de celle-ci avec celle de la température et du champ magnétique. Ce dernier peut d'ailleurs être créé par différents moyens connus, en utilisant un courant continu ou un courant alternatif et, en adaptant le circuit, le courant électrique pourrait d'ailleurs produire simultanément le champ magnétique et le chauffage du four.

Claims (16)

  1. Procédé de réalisation de pièces à usage magnétique constituées en un alliage métallique se présentant sous forme d'un produit allongé (3) à partir duquel les pièces (33) sont découpées, ledit alliage étant soumis, de façon connue en soi, à un traitement thermique comportant un chauffage en présence d'un champ magnétique et un refroidissement lent,
       caractérisé par le fait que le produit allongé (3) présentant une très grande longueur par rapport à son épaisseur, le traitement thermique est effectué en deux phases séparées l'une de l'autre par une phase de refroidissement, le produit allongé (3) étant d'abord soumis à une première phase de chauffage en présence d'un champ magnétique, puis refroidi rapidement et soumis à des opérations de découpe et de formage en pièces séparées (33), lesdites pièces (33) étant ensuite réchauffées dans un four puis soumises à la seconde phase du traitement par refroidissement lent.
  2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le produit allongé (3) est une bande ou un fil continu susceptible d'être déroulé à partir d'une bobine, caractérisé par le fait que la première phase de chauffage en présence d'un champ magnétique est réalisée en continu par défilement de la bande ou du fil (3) le long d'un four tubulaire (4) muni de moyens (13) de production d'un champ magnétique.
  3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la première phase de chauffage en présence d'un champ magnétique est réalisée dans un four tubulaire (4) de grande longueur, muni de moyen (13) de production d'un champ magnétique, dans lequel on fait stationner au moins une partie de longueur correspondante du produit pendant le temps nécessaire à la réalisation de la première phase du traitement.
  4. Procédé selon l'une des revendications 2 et 3, caractérisé par le fait que le champ magnétique est produit par passage de courant électrique dans un conducteur (13) incorporé an four tubulaire (1).
  5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que, pendant l'application de la phase de chauffage sous champ magnétique, la bande (3) est mise sous tension.
  6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que l'alliage métallique est un alliage magnétique à base de Fer, Cobalt et Chrome.
  7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le champ magnétique appliqué pendant la première phase de chauffage du traitement peut être inférieure à 80.000 A/m (1000 Oe).
  8. Procédé selon la revendication 6, caractérisé par le fait que la première phase de chauffage sous champ magnétique est réalisée à une température comprise entre 600 et 650°C et que la seconde phase de refroidissement lent est réalisée à une température comprise entre 500 et 600°C.
  9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait qu'avant d'être soumise à la première phase de chauffage sous champ magnétique, la bande d'alliage (3) est soumise à un traitement de recristallisation à une température comprise entre 900 et 950°C pendant un temps de 1/2 à 1 h.
  10. Produit pour la réalisation de pièces (33) à usage magnétique, caractérisé par le fait qu'il est constitué d'une bande ou d'un fil métallique allongé (3) ayant subi la première phase de chauffage sous champ magnétique du procédé selon l'une des revendications précédentes et dans laquelle des pièces (33) peuvent, par la suite, être découpées et soumises à la deuxième phase de refroidissement lent.
  11. Installation de réalisation de pièces à usage magnétique à partir d'un produit allongé (3) un en alliage métallique dans lequel les pièces sont découpées, ledit alliage subissant un traitement thermique réalise en présence d'un champ magnétique, caractérisée par le fait qu'elle comprend un four tubulaire (1) associé à des moyens (13) de production d'un champ magnétique et à de moyens (31, 32) de commande du passage du produit (3) dans le four tubulaire (1), ce dernier étant associé à des moyens de réglage du temps de passage du produit, de la température et du champ magnétique de façon à réaliser une première phase de chauffage sous champ magnétique du traitement pendant le défilement de la bande d'alliage, le traitement thermique comprenant un deuxième phase de refroidissement lent réalisée sans champ magnétique sur les pièces découpées dans la bande après la première phase de chauffage.
  12. Installation selon la revendication 11 caractérisés par le fait quelle comprend deux fours séparés (1) et (2) pour la réalisation des deux phases du traitement respectivement sur le produit allongé (3) et sur les pièces découpées (33) et un dispositif (4) de découpe des pièces (33) placé entre les deux fours (1) et (2).
  13. Installation selon la revendication 11, caractérisée par le fait que les moyens de production du champ magnétique sont constitués par un solénoïde (13) incorporé dans la paroi du four tubulaire (1) et alimenté en courant électrique.
  14. Installation selonla revendication 13, caractérisée par le fait quele solénoïde (13) est alimenté en courant alternatif.
  15. Installation selon l'une des revendications 11 à 14, caractérisée par le fait que, le produit allongé (3) étant constitué d'une bande ou d'un fil continu enroulé sur une bobine (31) l'installation comprend des moyens de commande du déroulement de la bobine (31) et du défilement du produit (3) à l'intérieur du four.
  16. Installation selon l'une des revendications 11 et 12, caractérisé par le fait que le four est associé à des moyens de mise sous tension du produit (3) à l'intérieur du four.
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