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.PROCEDE D'AUGMENTATION DE LA PERMEABILITE D'ACIERS AU SILICIUM,
ORIENTES .
L'invention se rapporte à la fabrication d'acier au silicium pour des applications magnétiques, l'acierse distinguant par un degré élevé d'o- rientation dans une direction privilégiée et ayant des propriétés qui se mo- difient fortement suivant la direction. L'invention se rapporte plus parti- culièrement à la fabrication d'acieram silicium ayant le type d'orientation cristalline suivant la direction du lamingage connu par la désignàtion [100] 1011]ou "cube-sur-arête", et'les dérivés d'une telle orientation.
L'invention a pour objet fondamental de fournir un procédé par lequel on réalise des degrés plus marqués d'orientation préférentielle dans les aciers au silicium et de réaliser certaines phases préliminaires de fa- brication qui exaltent efficacement le degré d'orientation préférentielle produit par d'autres phases ultérieures de fabrication, comme tout ceci sera expliqué dans'ce qui suit.
Un objet de l'invention consiste donc à établir une série de - phases de fabrication qui, exécutées préalablement aux phases comprenant un quelconque des processus connus pour fabriquer de l'acierau silicium forte- ment orienté, produiront un changement marqué et utile dans la-réalisation de l'orientation ainsi produite.
On réalise ces objets et d'autres objets de l'invention, qui se- ront développés -ci-après ou qui seront apparents à la lecture de ce texte pour les personnes qualifiées dans ce domaine, 'par ces séries de phases opératoi- res et de traitements dont-on va décrire ci-après certains exemples caracté- ristiques.
La matière à laquelle se rapporte l'invention est'Un acier au si- licium ayant en général uneteneur an silicium de l'ordre de 2,5à 4 %. Une analyse typique mais non limitative d'un tel acier .après recuit final s'éta- blit comme suit :
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EMI2.1
<tb> Carbc-ie <SEP> : <SEP> 0,005 <SEP> %
<tb>
<tb> Manganèse <SEP> : <SEP> 0,1 <SEP> %
<tb>
EMI2.2
Phosphore : . 0, 00 r î- '
EMI2.3
<tb> Soufre <SEP> moins <SEP> de <SEP> 0,003 <SEP> %
<tb>
<tb> Silicium <SEP> : <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> %
<tb>
<tb> Etain <SEP> : <SEP> 0,02 <SEP> %
<tb>
<tb> Cuivre <SEP> : <SEP> 0,15 <SEP> %
<tb>
<tb> Aluminium. <SEP> :
<SEP> 0,01 <SEP> %
<tb>
Dans le domaine qui nous occupe, on connaît jusqu'à présent di- vers procédés pour fabriquer des aciers au silicium orientés. Ces procédés comprennent en général une forte réduction-au laminoir à froid suivie d'un re- cuit final à haute température pour développer les caractéristiques magnéti- ques finales.
Certains processus comprenant 2 ou plusieurs réductions au la- minoir' à froid avec un recuit à découvert intermédiaire à une température de l'ordre de 815 à 1010 C, le recuit à température élevée venant à la suite du dernier laminage à fr-oid. Dans la pratique courante, on coule en lingots l'a- cier au silicium tel qu'il est produit au four. à réverbère ou par toute autre technique de fusion appropriée; les lingots sont chauffés dans les pits chauf- fés, puis laminés en brames sur un laminoir à blooms ou sur un laminoir à brames. On chauffe ensuite les brames dans un four à brames et les lamine au calibre voulu de laminage à chaud dans un laminoir à chaud continu comprenant des étages de dégrossissage et de finissage.
L'acier laminé à chaud consti- tue alors la matière de départ pour un de ces processus comprenant les éta- pes de laminage à froid.et de traitement thermique qui ont été caractérisés ci-dessus d'une manière générale. On a reconnu l'intérêt d'un traitement ther- mique à la suite du laminage à chaud et avant le laminage à froid; ce traite- ment thermique peut se faire sous la forme d'un recuit en caisse'ou d'un trai- tement thermique continu entre 760 et 1095 C. La matière subit un décapage avant le laminage à froid pour enlever les oxydes superficiels.
Vu que pour la plupart des applications on recherche une matière à basse teneur en carbone et à perte réduite dans le noyau, il est d'usage d'introduire un traitement de décarburation dans le processus. Bien que d'au- tres traitements puissent être utilisés, ce traitement sera de préférence un recuit à découvert dans un gaz décarburant vers 15 C environ pendant un court laps de' temps qui varie avec l'épaisseur de la matière. Dans beaucoup de'pro- cédés, un tel traitement décarburant s'effectue à la suite de toutes les opé- rations de laminage à froid, et est suivi à son tour par un recuit final à haute température, qui est d'ordinaire un recuit en caisse en atmosphère d'hy- drogène sec vers 11200C ou plus haut.
Il est de même reconnu depuis longtemps que le nombre d'opérations de laminage à froid, la corrélation des réductions spécifiques atteintes dans chacune de celles-ci, et les températures des recuits intermédiaires et du re- cuit final exercent un effet de réglage sur le degré d'orientation préféren- tielle produite. Ces variables ne seront pas discutées spécifiquement ici ni leur corrélation mise en évidence pour la raison que les nouvelles phases de fabrication renseignées ici s'appliquent à tous les procédés connus quels qu'ils soient servant à la production des aciers au silicium dits orientés.
On a trouvé que les nouvelles phases de fabrication renseignées ici produi- sent, lorsqu'on les applique à un quelconque de ces procédés, une exaltation utile du degré d'orientation préférentielle et par conséquent une parméabili- té plus élevée dans le sens du laminage. -
Les perméabilités auxquelles il est fait allusion ici sont celles mesurées dans une direction parallèle au sens du laminage dans la matière exemp- te de tensions pour une intensité de champ de 10 oersteds en utilisant une densité d'essai de l'acier de 7,65. La perméabilité maxima possible, c'est- à-dire la perméabilité d'un cristal unique mesurée dans la meilleure direc- tion est supposée être comprise entre 1900 et 1950 pour l'acier avec une te- neur en silicium de 3,2 %.
On n'atteint pas ces valeurs dans la pratique, et les divers procédés antérieurs à la présente invention n'ont produit, abstrac-
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tion faite de que ques variations sporadiques, que des perméabilités qui sont éloignées des va¯leurs idéales. Dans les procédés comprenant les pha- ses' de fabrication suivant l'invention, on obtient régulièrement des per- méabilités allant jusqu'à 1835. On peut comparer cette valeur à la permea- bilité moyenne de 1450 avec la même matière dans les mêmes 'conditions mais mesurée dans une direction perpendiculaire au sens du la¯minage, et aux'va- leurs similaires pour l'acier.non orienté répondant à la même analyse', me- surée parallèlement au sens du laminage.
En utilisant les phases de fabri- cation renseignées ici on peut compter sur une augmentation de 100 environ des valeurs de perméabilité obtenues jusqu'à présent par les processus spéci- fiques révélés dans les brevets antérieurs à la présente invention, et des améliorations aussi élevées que 280 avec certains processus.
Une autre base utilisée communément pour la comparaison des perméa- bilités est la mesure des perméabilités à.une induction constante de 16 kilo- gauss. Sur cette base une augmentation de 1660 (perméabilité habituelle dans l'acier au silicium orienté avant l'invention) à 1835, la mesure étant faite à intensité de champ magnétique constant de 10 oersteds, équivaut à une aug- mentation de 2900 à 23.000 à induction constante. Ceci constitue un perfection- nement très important puisque cela signifie que le courant d'excitation dans un transformateur opérant à 16 kilogauss est environ 3 fois aussi élevé lors- qu'il est construit en une matière ayant une perméabilité de 1660 à 10 oer- steds que'pour un transformateur construit avec le même poids de noyau en une matière ayant une perméabilité de 1835.
Par conséquent une faible augmenta- tion de la perméabilité à 10 oersteds amène une grande diminution du courant d'excitation requis dans l'induction normale d'opération. Une telle améliora- tion.du courant d'excitation est d'importance en ce qu'elle permet des éco- nomies substantielles dans le poids des noyaux et enroulements pourvu qu'elle s'accompagne d'une perte de noyau par unité de poids à une induction'donnée' telle (comme cela peut être le cas avec les matières fabriquées.suivant l'in- vention) que la perte totale.d'énergie du noyau plus léger.soit'comparable à celle du noyau plus lourd fait avéc les matières disponibles antérieure- ment.
Dans l'élaboration des processus de fabrication de feuilles ou de rubans de ferrite-silicium à perméabilité élevée, on concentrait jusqu'à pré- sent son attention principalement sur les degrés de réduction à froid dans les diverses phases de fabrication et sur les températures de recuits inter- médiaires et de recuit final. Bien qu'on était assuré d'obtenir des perméa- bilités relativement élevées, le produit se caractérisait en général par des irrégularités, des variations dans la perméabilité par exemple entre les parties des enroulements individuels obtenus et la non-reproductibilité des résultats dans de nombreuses circonstances. On a trouvé qu'il y a des varia- bles affectant l'orientation du produit qui n'ont pas jusqu'à présent été comprises ou considérées.
Ces variables sont d'une telle importance dans la production de degrés élevés d'orientation qu'en y prêtant attention en ac- cord avec les enseignements révélés par le présent brevet on peut être assu- réd'obtenir des améliorations marquées et utiles de la perméabilité, comme cela a déjà été dit. De plus, en tenant compte de ces variables on tend à minimiser dans une large mesure les irrégularités mentionnées plus haut.
Jusqu'à ce jour certains ont parfois supposé, que la température de laminage à chaud pourrait affecter la perméabilité finale. On a trouvé présentement que les températures réelles de laminage à chaud comprenant la vitesse. de refroidissement pendant.et après le.laminage à chaud. et les tempé- ratures spécifiques à la fin de la réduction à chaud, bien qu'elles p'ésen- tent une certaine importance, ne produisent que des effets relativement mi- neurs.
On a trouvé qu'une variable particulièrement importante qui n'a pas été reconnue jusqu'à ce jour est la température atteinte par la matière avant.le laminage à chaud en bandes et particulièrement sous la forme de bra- mes convenant pour le laminage à chaud..--
En accord avec l'invention on chauffe les brames à la température
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la plus haute poss ble ne produisant pas la désintégration intergranulaire connue sous la dénomination. 03 "brûlure". On réalise le chauffage a la tem- pérature la plus élevée possible le plus commodément dans le four à brames en tête du laminoir continu à chaud;
mais il est possible d'obtenir un ef- fet approché en redisant séparément les brames aux températures élevées, ' c'est-à-dire aux-environs de 1370 C, et de les passer ensuite au laminoir à des températures plus basses, c'est-à-dire,- aux environs de 1260 C. Après le recuit séparé, on peut refroidir les brames puis les réchauffer ensuite aux températures plus basses dans le four à brames habituel .
La brûlure auquel il est fait allusion est une désintégration intergranulaire progressive due probablement à l'oxydation ou à la migra- tion des substances intergranulaires ou à ces deux phénomènes simultané- ment, et qui se produit d'habitude aux environs de 1425 C en atmosphère oxy- dante. Bien qu'on puisse utiliser avec sécurité des températures quelque peu supérieure dans un four à recuit séparé dans lequel on maintient une atmos- phère non oxydante, on préfère d'habitude effectuer le chauffage des brames dans des fours à brames ordinaires qui font partie de l'installation de la-.ni- nage à chaud continu.
Vu que la mesure de ces températures élevées présente certaines difficultés et s'effectue d'habitude à l'aide de.pyromètres placés soit à la sortie du four à brames ou entre les étages de dégrossissement et de finissage du laminoir à cnaud continu, il faudra normalement calculer les températures réelles, bien qu'il soit possible d'utiliser un pyromètre' à rayon- nement à l'intérieur du four à brames. On trouvera qu'il est préférable d'opé- rer avec une marge de sécurité en.dessous de la température de brûlure. On a trouvé qu'on obtient d'excellents résultats par chauffage des brames à des températures situées substantiellement entre 1260 et 1400 C environ en recom- mandant d'opérer.aux températures les plus hautes pour obtenir de meilleurs résultats.
Le laps de temps au cours duquel les brames sont maintenus à la température la plus élevée n'est pas d'importance capitale, mais on doit se rappeler que les mesures au pyromètre sont d'ordinaire des mesures de tempé- rature en surface, de sorte qu'on doit s'assurer que les parties internes des brames sont portées à la température désirée. Ceci s'accomplit le plus commo- dément en maintenant les brames à cette température pendant un certain temps.
Par exemple, on est assuré d'obtenir des résultats satisfaisants en chauf- fant des brames de 7 cm d'épaisseur à une température voisine de 14000C si la température du four dépasse cette valeur et qu'on laisse les brames dans le four à brames pendant 30 minutes au moins après que leurs surfaces ont at- teint une température d'environ 1260 C.
On préfère chauffer les brames à des températures situées dans l'intervalle indiqué précédemment, de préférence à des températures voisines oudépassant 1370 C.
Un processus de fabrication typique mais non limitatif pour l'a- cier au silicium orienté comprenant les principes de l'invention s'établit par exemple comme suit:
Chauffer les lingots vers 1290 C.
Laminer en brames à l'épaisseur appropriée, qui est ordinairement de 7 à 15 centimètres mais qui peut varier en fonction des dimensions à don- ner à l'enroulement.
Chauffer les brames au four à brames à la température maxima ne produisant pas de brûlure.
Laminer à chaud les brames aussi rapidement que possible à épais- seur 5,5 à 9 fois l'épaisseur finale.
Recuire à découvert la matière -laminée à chaud, à une températu- re comprise entre 760 et 1095 C et décaper.
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'. ' -Laminer'a froid la matière recuite', à épaisseur comprise entre'1,3 et 2,5 5 fois- l'épaisseur finale.
@
Recuire à découvert la matière laminée à froid, à une température comprise entre 760 et- 10100C.
EMI5.2
Laminer)' à froid au calibre' fina1..- @
Recuire à découvert de préférence en atmosphère décarburante par exemple en atmosphère de gaz réducteur humide, vers 851 C
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Recuire en caisse-le produit en atmosphère d' hydxogênë sec à 10; 5 C ou plus haut, de préférence vers 1150 C.
Dans ce processus donné à titre d'exemple, l'élévation de-la tem- pérature des brades depuis 1150 C environ jusqu'à la température la plus éle- ' vée ne produisant pas de,brûlure, c'est-à-dire.une température de l'ordre de 1400 C, toutes les autres conditions restant les mêmes, produit une augmenta- tion de 100 à 280 de la perméabilité mesurée à 10 oersteds. Le degré d'amélio- ration varie en fonction des valeurs choisies pour les variables du proces- sus dans les limites données en exemple.
On a également recherché d'autres variables en relation avec le traitement qui précède le laminage à froid. La température à laquelle on chauf- fe les lingots avant le laminage en brame exerce une certaine action, une aug- mentation de la température du .lingot produisant une augmentation relativement , petite de la perméabilité finale dans la direction de laminage. Il est préfé- rable par conséquent de chauffer iès lingots vers 1200 C ou plus haut.
@ La température réelle à laquelle s'effectue le laminage à chaud . ne présente pas en soi une importance capitale. Il est à comprendre que la,, température à laquelle on termine le laminage à chaud soit conditionnée dans une large mesure par la température initiale des brames, de sorte qu'une tem- pérature élevée des brames conduit habituellement à des températures plus éle- vées de laminage à chaud. Là variable la plus importante du processus avant.= -Il et pendant la phase de laminage à chaud est la température élevée atteinte par les brames comme il a été dit, et non pas la température à laquelle on exécu- te ou termine le laminage à chaud lui-même.
Il est toutefois oréférable de laminer à chaud les brames au cali- bre voulu rapidement et sans amener un refroidissement plus important que celui qui est inhérent à l'opération avec le genre d'appareil qu'on.a à sa disposi- tion.
Le chauffage des brames aux températures mentionnées dans le bre- vet "parait augmenter la grosseur de grain des brames et affecter.le résultat des opérations ultérieures dans tout processus de fabrication d'acier au si- licium orienté au point qu'on obtient une augmentation marquée et de grande valeur de la perméabilité finale et des.caractéristiques en jonction de la direction.. ' '
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REVEND 1 -G A T I 0 IV 5,....
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1. Procédé de fabrication d'acier, au silicium fortement orienté pour des usages magnétiques, cet acier contenant substantiellement-2,5 à 4% de silicium, comprenant un laminage à chaud initial de l'acier à partir de brames, suivi d'un.,traitement de; laminage à froid et d'un recuit final à haute température, caractérisé en ce qu'on chauffe avant le laminage à chaud les brames à une température substantiellement de 1370 C (2500 F).
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