EP0441674B1 - Procédé d'aluminisation de tôles d'acier magnétique à grains orientés et tôles d'acier magnétique obtenues selon ce procédé - Google Patents

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EP0441674B1
EP0441674B1 EP91400188A EP91400188A EP0441674B1 EP 0441674 B1 EP0441674 B1 EP 0441674B1 EP 91400188 A EP91400188 A EP 91400188A EP 91400188 A EP91400188 A EP 91400188A EP 0441674 B1 EP0441674 B1 EP 0441674B1
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EP
European Patent Office
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sheet
temperature
process according
aluminium
stage
Prior art date
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EP91400188A
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German (de)
English (en)
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EP0441674A1 (fr
Inventor
Pierre Brissonneau
Jean-Luc Laverny
Jean-Claude Perrier
Jean Verdun
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ugine SA
Original Assignee
Ugine Aciers SA
Ugine Aciers de Chatillon et Guegnon
Ugine SA
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Filing date
Publication date
Application filed by Ugine Aciers SA, Ugine Aciers de Chatillon et Guegnon, Ugine SA filed Critical Ugine Aciers SA
Publication of EP0441674A1 publication Critical patent/EP0441674A1/fr
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1277—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties involving a particular surface treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
    • C21D8/1272—Final recrystallisation annealing

Definitions

  • the subject of the present invention is a process for the aluminization of magnetic grain oriented steel sheets.
  • Oriented grain magnetic steel sheets for example GOSS textured, are used in the construction of electrical machines, in particular transformers where their magnetic characteristics play an important role.
  • FR-A-1 525 034 a process which consists in covering the sheet on each of its faces with a layer of aluminum, silicon, or germanium, to diffuse this element by heat treatment in the matrix, and then to carry out on the metal thus obtained a heat treatment in a megetic field to improve the configuration of the Weiss domains and obtain the desired structure.
  • the diffusion takes place at a temperature between 750 ° C to 1050 ° C, more particularly at 900 ° C for three hours under a hydrogen atmosphere.
  • a hot leveling treatment is essential. This last heat treatment is carried out in an oven when passing at a temperature of the order of 900 ° C., for a few minutes, followed by cooling in a magnetic field, when the temperature is between 600 ° C. and 300 ° C.
  • the aluminization stage is a stage preceding the development of the texture of the grains of the sheets.
  • the decarburized cold rolled strip is wound with an aluminum strip. This winding is followed by two successive heat treatments, at two different temperatures, which may or may not take place in the same oven, with or without return to room temperature between the two treatments.
  • the first treatment between 600 and 800 ° C, carries out the diffusion of the aluminum in the strip to be treated, and the second treatment, between 950 and 1250 ° C, realizes the secondary recrystallization in texture of GOSS.
  • the aluminum diffusion step is carried out before recrystallization in GOSS texture.
  • the method according to the present invention relates to the manufacture of aluminized magnetic steel sheets with oriented grains, comprising an aluminizing operation carried out during the recrystallization process of the grains of the magnetic sheet, which, compared to the aforementioned prior techniques, eliminates the specific heat treatment for diffusion of aluminum in the manufacture of sheets while maintaining the grain-oriented texture.
  • the process for the aluminization of a magnetic steel sheet with oriented grains having undergone at least one cold rolling, at least one annealing under a hydrogen atmosphere, followed by a decarburization annealing, the grains of the sheet then being in the primary recrystallization state is characterized in that an aluminum deposit is made on said sheet between two stages of a final annealing, the first step of which performs partial or total secondary recrystallization of the grains of sheet metal, the second stage of which allows the diffusion of aluminum and the elimination of impurities.
  • the invention also relates to a magnetic steel sheet obtained by this process.
  • FIG. 1 represents an example of a temperature profile of a final annealing.
  • FIG. 2 represents three hysteresis cycles corresponding to three comparative aluminization tests.
  • FIG. 1 shows an example of the temperature profile of a final annealing comprising a temperature rise of approximately 40 ° C. per hour.
  • the sheet to be treated is then placed under an atmosphere of neutral gas which can for example be nitrogen, and maintained at a first level P1 which can vary from thirty minutes to five hours at a temperature T1 of between 800 ° C and 1050 ° C .
  • This level allows the germination of crystals having for example the GOSS orientation.
  • the sheet is naturally cooled to a temperature allowing deposition of aluminum in different forms such as evaporation, soaking in a molten bath, contact with aluminum strips.
  • the aluminized sheet is maintained at a second level P2, under a hydrogen atmosphere, for a time comprised between thirty minutes and five hours at a temperature T2 comprised between 1080 ° C and 1200 ° C.
  • the temperature increases at a constant speed of 450 ° C per hour up to the temperature T1 of the bearing P1, then at 40 ° C per hour to reach the temperature T2 of the bearing P2, the cooling then taking place. naturally under hydrogen.
  • the saturation magnetization Bs 2.01 Tesla.
  • the aluminum used for the aluminization step is a strip whose weight composition of the residual elements is as follows: Iron: 0.20%; Silicon: 0.20 to 0.30%; Titanium: 0.015%
  • the strip is, moreover, in the annealed state.
  • aluminum foil 9 microns thick is used for the 0.23 mm thick sheets. After treatment, the average aluminum content is then close to 1.3% and the density of the samples is close to 7.52.
  • the density of the aluminized sheets deviates significantly from the density of the Fe-Si 3% base alloy.
  • a fair comparison of physical properties requires expressing the losses per unit of volume, for example in mW / cm3.
  • the aluminizing treatment 2 is carried out by placing a strip on both sides of the magnetic sheet after the latter has undergone the two stages of the final annealing.
  • the aluminizing treatment 3 is carried out by placing the aluminum strip on the two faces of the sheet before the two stages of the final annealing, as recommended in FR-A-2 067 409.
  • the aluminization before the two stages of the final annealing plays a very unfavorable role on the secondary recrystallization mechanisms.
  • the grains appear irregular, of small size, as they are after the primary growth stage.
  • the magnetic loss characteristics confirm that the alumization process before the two stages of final annealing gives less good results than in the final annealing test without aluminum.
  • the aluminizing treatment 4 according to the invention is carried out by placing the aluminum strip on the two faces of the sheet between the two stages of the final annealing, that is to say after a secondary recrystallization of the grains of the sheet .
  • the magnetic characteristics are grouped in Table IV below.
  • the germination of the texture takes place during the first stage of the final annealing during which the recrystallization mechanisms have been able to intervene.
  • the deposition of aluminum can be carried out either by vacuum evaporation or by dipping in a bath of molten aluminum.
  • the aluminum content in the sheet is between 1 and 5%, and equal to 1.3% in the example.
  • a 0.23 mm thick sheet used in devices working in particular at 400 Hz is the seat of large induced currents which generate additional losses and limit the response time in, for example, control circuits using power components semiconductor. In these conditions, it is very advantageous to work with materials of smaller thickness.
  • a magnetic steel sheet with grains oriented by the method according to the invention corresponding to treatment 4 has been produced, the sheet having a thickness of approximately 0.15 mm.
  • the 0.15mm magnetic sheet obtained by the process has a substantial decrease in the magnetic loss characteristics compared to the loss characteristics of 0.23 mm thick sheets obtained by the same process.
  • the method according to the invention allows aluminization of the oriented grain sheets during their preparation using the second stage of the final annealing to ensure the diffusion of the aluminum and the removal of sulfur and other impurities.
  • this process allows a significant saving, in particular of energy, by eliminating a heat treatment step at high temperature, in comparison with the process shown by curve 2.
  • the heat treatment temperatures and the durations are liable to change as a function of the thicknesses and of the initial compositions of the sheets to be aluminized, the example which has just been given relates to magnetic sheets with oriented grains commonly used.
  • the deposition of aluminum is carried out by means of strips, but identical results are obtained by deposition under vacuum or dipping in a bath of molten aluminum.

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Description

  • La présente invention a pour objet un procédé d'aluminisation de tôles d'acier magnétique à grains orientés.
  • Les tôles d'acier magnétique à grains orientés, par exemple à texture de GOSS, sont utilisées dans la construction des machines électriques, en particulier des transformateurs où leurs caractéristiques magnétiques jouent un rôle important.
  • Il est particulièrement avantageux de diminuer les pertes dans les tôles magnétiques utilisées dans les machines électriques, tant par hystérésis que par courants de Foucault, en augmentant la résistivité du métal par addition d'éléments d'alliages tels que l'aluminium et en tenant compte de l'épaisseur desdites tôles, qui est en rapport avec l'épaisseur de peau, elle même fonction des fréquences de travail envisagées.
  • La texture orientée doit être conservée impérativement après cette addition d'aluminium.
  • On connait dans le FR-A-1 525 034, un procédé qui consiste à recouvrir la tôle sur chacune de ses faces d'une couche d'aluminium, de silicium, ou de germanium, à faire diffuser par traitement thermique cet élément dans la matrice, et à effectuer ensuite sur le métal ainsi obtenu un traitement thermique dans un champ mégnétique pour améliorer la configuration des domaines de Weiss et obtenir la structure désirée.
  • Dans ce procédé, la diffusion s'effectue à une température comprise entre 750°C à 1050°C, plus particulièrement à 900°C pendant trois heures sous atmosphère d'hydrogène. Après ce traitement statique, un traitement de planage à chaud est indispensable. Ce dernier traitement thermique est effectué dans un four au passage à une température de l'ordre de 900°C, pendant quelques minutes, suivi d'un refroidissement dans un champ magnétique, lorsque la température est comprise entre 600°C et 300°C.
  • Un tel procédé présente l'inconvénient majeur de nécessiter un traitement thermique particulier à température élevée de manière à faire diffuser l'aluminium. L'étape d'aluminisation est une étape précédent l'élaboration de la texture des grains des tôles.
  • On connait également dans le FR-A-2 067 409, un procédé de fabrication de tôles à grains orientés à hautes propriétés magnétiques dans le sens du laminage, à partir d'une bande d'acier apte à acquérir la texture de GOSS, mais ne la possédant pas encore, et cela grâce à une composition convenable de l'acier et à un laminage à froid approprié suivi d'un recuit de décarburation jusqu'à moins de 0,005% de carbone. On effectue sur ladite bande un dépôt d'aluminium, suivi d'une diffusion à chaud de cet aluminium dans toute la masse de la bande à traiter, en phase solide, cette diffusion de l'aluminium ayant lieu avant de réaliser à chaud la recristallisation secondaire en texture de GOSS.
  • La bande laminée à froid, décarburée, est enroulée avec une bande d'aluminium. Cet enroulement est suivi de deux traitements thermiques successifs, à deux températures différentes, pouvant ou non avoir lieu dans le même four, avec ou sans retour à la température ambiante entre les deux traitements. Le premier traitement, entre 600 et 800°C, réalise la diffusion de l'aluminium dans la bande à traiter, et le second traitement, entre 950 et 1250°C, réalise la recristallisation secondaire en texture de GOSS.
  • Dans les deux procédés décrits, l'étape de diffusion de l'aluminium est réalisée avant la recristallisation en texture de GOSS.
  • Le procédé selon la présente invention concerne la fabrication de tôles d'acier magnétique aluminisées à grains orientés, comprenant une opération d'aluminisation réalisée pendant le processus de recristallisation des grains de la tôle magnétique, ce qui, comparativement aux techniques antérieures précitées, supprime le traitement thermique spécifique de diffusion de l'aluminium dans la fabrication des tôles tout en maintenant la texture à grains orientés.
  • Dans ce but, le procédé d'aluminisation d'une tôle d'acier magnétique à grains orientés ayant subi au moins un laminage à froid, au moins un recuit sous atmosphère d'hydrogène, suivis d'un recuit de décarburation, les grains de la tôle étant alors à l'état de recristallisation primaire, est caractérisé en ce qu'on effectue un dépôt d'aluminium sur ladite tôle entre deux étapes d'un recuit final dont la première étape réalise une recristallisation secondaire partielle ou totale des grains de la tôle et dont la seconde étape permet la diffusion de l'aluminium et l'élimination des impuretés.
  • Le procédé est caractérisé en outre en ce que la première étape du recuit final comprend :
    • une montée en température à environ 40°C par heure sous atmosphère de gaz neutre,
    • un premier palier, dont la température est comprise entre 800°C et 1050°C et la durée entre une demi-heure et cinq heures, sous atmosphère de gaz neutre,
    • un refroidissement naturel sous gaz neutre,

       et en ce que la deuxième étape du recuit final comprend :
    • une montée de température rapide à environ 450°C par heure jusqu'à la température du premier palier, puis une montée en température d'environ 40°C par heure,
    • un second palier dont la température est comprise entre 1080°C et 1200°C et la durée entre une demi-heure et cinq heures sous atmosphère d'hydrogène.
  • De préférence :
    • la température du premier palier est de 890°C,
    • la durée du premier palier est de quatre heures,
    • la température du second palier est de 1180°C,
    • la durée du second palier est de quatre heures.
  • Selon d'autres caractéristiques de l'invention :
    • le dépôt d'aluminium est effectué à l'aide d'au moins un feuillard d'aluminium mis en contact avec la tôle,
    • le dépôt d'aluminium est effectué par évaporation sous vide,
    • le dépôt d'aluminium est effectué par trempage dans un bain d'aluminium fondu,
    • après traitement, la teneur en aluminium dans la tôle est comprise entre 1 et 5%.
  • L'invention concerne également une tôle d'acier magnétique obtenue selon ce procédé.
  • Un tel procédé d'aluminisation est maintenant décrit en se référant à des essais comparatifs qui, au regard des dessins annexés, feront ressortir les caractéristiques de la tôle magnétique selon l'invention.
  • La figure 1 représente un exemple de profil de températures d'un recuit final.
  • La figure 2 représente trois cycles d'hystérésis correspondant à trois essais comparatifs d'aluminisation.
  • La figure 1 présente un exemple de profil de températures d'un recuit final comprenant une montée en température d'environ 40°C par heure. La tôle à traiter est alors placée sous une atmosphère de gaz neutre pouvant être par exemple de l'azote, et maintenue à un premier palier P₁ pouvant varier de trente minutes à cinq heures à une température T₁ comprise entre 800°C et 1050°C. Ce palier permet une germination des cristaux ayant par exemple l'orientation GOSS. Après le passage du palier P₁, la tôle est refroidie de façon naturelle jusqu'à une température permettant un dépôt d'aluminium sous différentes formes telles qu'évaporation, trempage dans un bain fondu, contact de feuillards d'aluminium.
  • Ensuite, la tôle aluminisée est maintenue à un second palier P₂, sous atmosphère d'hydrogène, pendant un temps compris entre trente minutes et cinq heures à une température T₂ comprise entre 1080°C et 1200°C.
  • La croissance de la température s'effectue à vitesse constante de 450°C par heure jusqu'à la température T₁ du palier P₁, puis à 40°C par heure pour parvenir à la température T₂ du palier P₂, le refroidissement se faisant ensuite de façon naturelle sous hydrogène.
  • A titre comparatif des échantillons prelevés sur une tôle Fe-Si 3% en bobine ont été soumis aux différents essais de traitement suivants :
    • 1. traitement thermique de recuit final en deux étapes sans aluminisation,
    • 2. aluminisation après le recuit en deux étapes suivi d'une opération de diffusion de l'aluminium,
    • 3. aluminisation avant le recuit final en deux étapes,
    • 4. aluminisation après la première étape du recuit final.
  • La tôle d'alliage Fe-Si 3% en bobine est élaborée à partir d'une tôle laminée à chaud de deux millimètres d'épaisseur soumis à :
    • a) un premier laminage à froid pour atteindre une épaisseur intermédiaire à 0,49 mm,
    • b) un recuit intermédiaire au passage à 950°C sous atmosphère d'hydrogène, suivi d'un second laminage à froid à l'épaisseur finale de 0,23 mm,
    • c) une décarburation au passage à 820°C sous une atmosphère d'hydrogène et d'azote,
    • d) une enduction d'un revêtement de magnésie (MgO) ou d'alumine (Al₂O₃),
    • e) et un recuit final en deux étapes, comprenant :
      • . un premier recuit de quatre heures à 890°C correspondant à la température T₁ du palier P₁, sous une atmosphère d'azote, avec une montée en température lente à 40°C par heure, le recuit étant suivi d'un refroidissement naturel,
      • . un second recuit de quatre heures à 1100°C correspondant à la température T₂ du palier P₂, sous une atmosphère d'hydrogène avec montée rapide jusqu'à la température T₁, puis une montée lente à 40°C par heure, jusqu'à la température T₂ du palier P₂, le recuit étant suivi d'un refroidissement naturel.
  • Il est nécessaire de recouvrir de façon superficielle les tôles d'un revêtement anticollant qui puisse être éliminé facilement. La texture des tôles n'est pas modifiée par l'utilisation d'un revêtement anticollant comme la magnésie ou l'alumine.
  • Les caractéristiques magnétiques, pertes magnétiques et induction B 800 (sous un champ d'excitation de 800 A/m) pour une tôle ayant subi le traitement thermique 1, sans aluminisation, sont indiqués dans le tableau I :
    Figure imgb0001
  • L'aimantation à saturation Bs = 2,01 Tesla. Le rapport B800 Bs = 1,86 2,01 = 0,925
    Figure imgb0002
  • L'aluminium utilisé pour l'étape d'aluminisation est un feuillard dont la composition pondérale des éléments résiduels est la suivante : Fer : 0,20% ; Silicium : 0,20 à 0,30% ; Titane :0,015%
  • Le feuillard est, par ailleurs, à l'état recuit.
  • Par exemple, on utilise des feuillards d'aluminium de 9 microns d'épaisseur pour les tôles de 0,23 mm d'épaisseur. Après traitement, la teneur moyenne en aluminium est alors voisine de 1,3% et la densité des échantillons est proche de 7,52.
  • La densité des tôles aluminisées s'écarte de façon non négligeable de la densité de l'alliage Fe-Si 3% de base. Une juste comparaison des propriétés physiques éxige d'exprimer les pertes par unité de volume, par exemple en mW/cm³.
  • Le traitement 2 d'aluminisation est réalisé en disposant un feuillard sur les deux faces de la tôle magnétique après que celle-ci ait subi les deux étapes du recuit final.
  • Il est donc nécessaire de réaliser sur cet ensemble tôle-feuillard un traitement thermique supplémentaire destiné à faire diffuser l'aluminium. L'opération de diffusion comprend les étapes suivantes :
    • une montée en température de 40°C par heure,
    • un palier de quatre heures à 1050°C sous gaz neutre.
    • un refroidissement naturel sous gaz neutre.
  • Les caractéristiques magnétiques sont indiquées dans le tableau II ci-après :
    Figure imgb0003
  • L'aimantation à saturation est alors Bs=1,93 Tesla. Le rapport B800 Bs = 1,81 1,93 = 0,937
    Figure imgb0004
    Ce rapport diffère très peu de celui obtenu avant aluminisation (Tableau 1). La texture n'est donc pas modifiée.
  • Le traitement 3 d'aluminisation est réalisé en disposant le feuillard d'aluminium sur les deux faces de la tôle avant les deux étapes du recuit final, comme préconisé dans le FR-A-2 067 409.
  • Les caractéristiques magnétiques obtenues sont regroupées dans le Tableau III ci-après.
    Figure imgb0005
  • L'aimantation à saturation est Bs = 1,93 Le rapport B800 Bs = 0,827
    Figure imgb0006
  • L'aluminisation avant les deux étapes du recuit final joue un rôle très défavorable sur les mécanismes de recristallisation secondaire. En observation macrographique, les grains apparaissent irréguliers, de petite taille, tels qu'ils sont après le stade de croissance primaire. Les caractéristiques en pertes magnétiques confirment que le procédé d'alumisation avant les deux étapes du recuit final donne des résultats moins bons que dans l'essai de recuit final sans aluminium.
  • Le traitement 4 d'aluminisation selon l'invention est réalisé en disposant le feuillard d'aluminium sur les deux faces de la tôle entre les deux étapes du recuit final, c'est-à-dire après une recristallisation secondaire des grains de la tôle.
  • Les caractéristiques magnétiques sont regroupées dans le tableau IV ci-après.
    Figure imgb0007
  • L'aimantation à saturation est Bs = 1,93 Le rapport B800 Bs = 0,935
    Figure imgb0008
  • Les caractéristiques magnétiques mises en évidence lors du traitement 3 et regroupées dans le tableau III confirment que le procédé d'aluminisation, avant recuit final, n'améliore pas les caractéristiques en pertes de la tôle. C'est la raison pour laquelle il a été procédé, en découpant en deux étapes le recuit final de recristallisation secondaire, à l'addition de l'aluminium au stade intermédiaire, c'est à dire après que les mécanismes de recristallisation secondaire se soient développés au moins partiellement.
  • La germination de la texture s'accomplit au cours de la première étape du recuit final durant laquelle les mécanismes de recristallisation ont pu intervenir.
  • Cette étude montre que l'aluminisation réalisée au cours du recuit final, donne des résultats sensiblement identiques à ceux obtenus avec une aluminisation réalisée après le recuit final.
  • Le dépôt d'aluminium peut être effectué soit par évaporation sous vide, soit par trempage dans un bain d'aluminium fondu.
  • Après traitement, la teneur en aluminium dans la tôle est comprise entre 1 et 5%, et égale à 1,3% dans l'exemple.
  • Les variations du cycle d'hystérésis représenté sur la figure 2 pour une induction B = 1,5 Tesla en fonction de l'aluminisation montre l'intérêt d'un tel procédé.
  • Sur cette figure 2, les courbes représentent des cycles d'hystérésis des alliages Fe-Si (traitement 1) et Fe-Si-Al : (traitements 2 et 4).
    • la courbe 1 représente le cycle de l'alliage Fe-Si avant aluminisation et après l'opération de recuit final,
    • la courbe 2 représente le cycle d'hystérésis de l'alliage Fe-Si-Al pour un traitement l'aluminisation après le recuit en deux étapes suivi d'une opération de diffusion de l'aluminium,
    • la courbe 3 représente le cycle d'hystérésis de l'alliage Fe-Si-Al après aluminisation, l'aluminisation étant effectuée après la première étape du recuit final.
  • On constate que les différences entre les cycles d'hystérésis pour les deux procédés d'aluminisation sont faibles et que la variation entre les deux cycles avec aluminisation et le cycle Fe-Si sans aluminium est importante.
  • Une tôle d'épaisseur 0,23 mm utilisée dans des dispositifs travaillant notamment à 400 Hz est le siège de courants induits importants qui générent des pertes supplémentaires et limitent le temps de réponse dans, par exemple, des circuits de commande utilisant des composants de puissance semi-conducteur. Dans ces condition on a tout intérêt à travailler avec des matériaux de plus faible épaisseur.
  • Dans un autre exemple, il a été réalisé une tôle d'acier magnétique à grains orientés par le procédé selon l'invention corespondant au traitement 4, la tôle ayant une épaisseur d'environ 0,15 mm.
  • Les caractéristiques de la tôle ainsi réalisée sont regroupées dans le tableau V ci-après.
    Figure imgb0009
  • On remarque que la tôle magnétique de 0,15mm obtenue par le procédé présente une diminution substantielle des caractéristiques en pertes magnétiques en comparaison aux caractéristiques en pertes de tôles d'épaisseur de 0,23 mm obtenue par le même procédé.
  • Le procédé selon l'invention permet une aluminisation des tôles à grains orientés au cours de leur élaboration en utilisant la deuxième étape du recuit final pour assurer la diffusion de l'aluminium et l'élémination du soufre et autres impuretés.
  • De plus, ce procédé permet une économie importante, notamment d'énergie, en supprimant une étape de traitement thermique à haute température, en comparaison avec le procédé matérialisé par la courbe 2.
  • Les températures de traitement thermique et les durées sont susceptibles d'évoluer en fonction des épaisseurs et des compositions initiales des tôles à aluminiser, l'exemple qui vient d'être donné concerne des tôles magnétiques à grains orientés couramment utilisées.
  • De même, le dépôt d'aluminium est réalisé au moyen de feuillards, mais des résultats identiques sont obtenus par dépôt sous vide ou trempage dans un bain d'aluminium fondu.

Claims (12)

  1. Procédé d'aluminisation d'une tôle d'acier magnétique à grains orientés ayant subi au moins un laminage à froid, au moins un recuit sous atmosphère d'hydrogène, suivis d'un recuit de décarburation, les grains de la tôle étant alors à l'état de recristallisation primaire, caractérisé en ce qu'on effectue un dépôt d'aluminium sur ladite tôle entre deux étapes d'un recuit final dont la première étape réalise une recristallisation secondaire partielle ou totale des grains de la tôle et dont la seconde étape permet la diffusion de l'aluminium et l'élimination des impuretés.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la première étape du recuit final comprend :
    - une montée en température à environ 40°C par heure sous atmosphère de gaz neutre,
    - un palier P₁, dont la température T₁ est comprise entre 800°C et 1050°C et la durée entre une demi-heure et cinq heures, sous atmosphère de gaz neutre,
    - un refroidissement naturel sous gaz neutre,
  3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la température T₁ du palier P₁ est de 890°C.
  4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la durée du palier P₁ est de quatre heures.
  5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la deuxième étape de recuit final comprend :
    - une montée de température rapide à environ 450°C par heure jusqu'à la température T₁, puis une montée en température d'environ 40°C par heure,
    - un palier P₂ dont la température T₂ est comprise entre 1080°C et 1200°C et la durée entre une demi-heure et cinq heures sous atmosphère d'hydrogène,
    - un refroidissement naturel sous hydrogène.
  6. Procédé selon la revendicaion 5, caractérisé en ce que la température T₂ du palier P₂ est de 1180°C.
  7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la durée du palier P₂ est de quatre heures.
  8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dépôt d'aluminium est effectué à l'aide d'au moins un feuillard d'aluminium mis en contact avec la tôle.
  9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le dépôt d'aluminium est effectué par évaporation sous vide.
  10. Procédé selon l'une des revendications de 1 à 7, caractérisé en ce que le dépôt d'aluminium est effectué par trempage dans un bain d'aluminium fondu.
  11. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'après traitement, la teneur en aluminium dans la tôle est comprise entre 1 et 5%.
  12. Tôle d'acier magnétique à grains orientés caractérisé en ce qu'elle est obtenue par le procédé selon les revendications 1 à 11.
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FR2704239B1 (fr) * 1993-04-23 1995-07-13 Ugine Sa Procédé d'enrichissement en un élément d'alliage d'une tôle en acier magnétique.
FR2706171B1 (fr) * 1993-06-07 1995-07-13 Europ Gas Turbines Sa Procédé d'aluminisation notamment pour cavités métalliques allongées.

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR92623E (fr) * 1967-06-19 1968-12-06 Loire Atel Forges Perfectionnements apportés aux procédés pour l'amélioration des propriétés magnétiques des aciers à usages magnétiques, et produits obtenus par ces procédés
FR1525034A (fr) * 1966-08-09 1968-05-17 Loire Atel Forges Perfectionnements apportés aux procédés pour l'amélioration des propriétés magnétiques des aciers à usages magnétiques, et produits obtenus par ces procédés
BE756731A (fr) * 1969-11-03 1971-03-01 Forges De La Loire St Chamond Procede de fabrication d'aciers a grains orientes a usages magnetiques,et produits obtenus
GB1559733A (en) * 1977-01-31 1980-01-23 Nat Res Dev Diffusing an element into a metal
JPS5933170B2 (ja) * 1978-10-02 1984-08-14 新日本製鐵株式会社 磁束密度の極めて高い、含Ａｌ一方向性珪素鋼板の製造法
IN171547B (fr) * 1988-03-25 1992-11-14 Armco Advanced Materials

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