EP0292696A2 - Verfahren zum Färben mit Leukoküpenesterfarbstoffen - Google Patents

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EP0292696A2
EP0292696A2 EP19880106294 EP88106294A EP0292696A2 EP 0292696 A2 EP0292696 A2 EP 0292696A2 EP 19880106294 EP19880106294 EP 19880106294 EP 88106294 A EP88106294 A EP 88106294A EP 0292696 A2 EP0292696 A2 EP 0292696A2
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EP
European Patent Office
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dye
goods
liquor
padded
oxalic acid
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP19880106294
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Hans Blezinger
Hans-Jürgen Weyer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
Publication of EP0292696A2 publication Critical patent/EP0292696A2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/02—Material containing basic nitrogen
    • D06P3/04—Material containing basic nitrogen containing amide groups
    • D06P3/24—Polyamides; Polyurethanes
    • D06P3/28—Preparing azo dyes on the material

Definitions

  • the present invention relates to a process for dyeing with leuco vat ester dyes, which are padded onto the material to be dyed from aqueous solution and then developed.
  • these dyes After application to the material to be dyed, these dyes are usually split by a strong acid (ester cleavage) and oxidized with the help of a rapidly acting oxidizing agent.
  • the leuco vat ester dyes change into the form of an insoluble, non-vat vat dye.
  • this splitting and oxidation takes place using sulfuric acid and sodium nitrite, i.e. the nitrous acid released from the sodium nitrite serves as an oxidizing agent.
  • nitrous gases occur, which on the one hand represent an unpleasant smell and on the other hand are toxic. Attempts have already been made to suppress or at least reduce the escape of the nitrous gases, but this can only be achieved with the utmost care of the personnel and a specially equipped system.
  • the present invention is aimed at avoiding nitrous gases by replacing the sodium nitrite and still bringing about a complete oxidation of the leuco vat ester dyes applied in a block process.
  • the invention relates to a process for dyeing goods containing cellulose fibers with one or more leucocubes ester dyes, the dye or the dye mixture being padded, developed and aftertreated on the goods from an aqueous solution, characterized in that the aqueous solution of the dye or the dye mixture is a Contains vanadate and for development of the dye or dyes is padded with an aqueous liquor containing oxalic acid and a persulfate (peroxodisulfate).
  • vanadates especially vanadates of oxidation level V come into question, which are derived from orthovanadic acid H3VO4 or metavanadic acid HVO3.
  • the dye solution preferably contains sodium, potassium or ammonium vanadate.
  • the goods When padding with the dye solution, the goods preferably absorb 0.1 to 5 g / kg of vanadate, based on the weight of the dry goods.
  • the development liquor preferably contains an alkali persulfate, in particular sodium persulfate, or potassium persulfate, or preferably ammonium persulfate.
  • the dye development is initiated by padding with the developing liquor and can be carried out in a continuous manner and with subsequent rinsing, neutralizing and soaping, or can be carried out semi-continuously with storage or dwelling of the padded goods before rinsing.
  • the goods can be continued in a preferred continuous manner and, if necessary after drying and / or steaming, padded with the developing liquor.
  • the goods are padded with the dye solution and padded with the developing liquor after 10 seconds to 2 minutes of air flow, then development is carried out either continuously or semi-continuously.
  • the goods can be left to rest or store after padding with the dye solution, if necessary after additional drying and / or steaming.
  • the goods are stored for a long time after padding with the dye solution, in particular 2 to 6 hours, and only then padded and developed with the developing liquor.
  • 0.1 to 5 g / kg persulfate and 3 to 50 g / kg oxalic acid are applied by padding, depending on the depth of the dyeing, on cotton goods.
  • the temperature of the developing liquor is preferably 60 to 90 ° C, in particular 75 to 85 ° C. This is followed by an air passage for a period of preferably 20 to 60 seconds, followed by the usual post-treatment of the dyeing that has now developed.
  • 0.1 to 5 g / kg persulphate and 1 to 5 g / kg oxalic acid are applied by padding with the development liquor.
  • the temperature of the developing liquor is preferably 15 to 35 ° C.
  • the goods are used for the development of the dye or dyes for some time, e.g. overnight or preferably for 15 minutes to 8 hours, stored at room temperature or left on the installation, the goods being rolled up, for example, or simply being unloaded.
  • the optimal dwell time during development depends on the cleavage known for the individual dye individuals and the amount of dyes used.
  • Possible leuco vat ester dyes for the process according to the invention are water-soluble esterified vat dyes of the anthraquinone and indigoid dye class, in particular the commercially available sodium and potassium salts of the sulfuric acid esters of leuco vat dyes, for example the C.I. listed in the Color Index, published by The Society of Dyers and Colorists. Solubilized Vat Dyes.
  • the dye liquor usually contains other conventional auxiliaries, for example alkali, such as soda or small amounts of sodium hydroxide, wetting agents and dispersing agents, such as especially anionic and nonionic surfactants, and run-off products.
  • the dye liquor can contain other customary auxiliaries, for example leveling agents or complexing agents for alkaline earth metal ions.
  • the development liquor can also contain additional auxiliaries, preferably an acid-resistant dispersant.
  • the method according to the invention is suitable for dyeing cellulose fiber materials, such as, for example, textile fabrics made of native and / or regenerated cellulose, in particular fabrics, knitted fabrics or nonwovens made of cotton.
  • the method is also suitable for cellulose fiber materials that contain other fibers, such as polyester or polyamide fibers. If the other types of fibers in the blended fabric are not sufficiently dyed, which is usually the case, the method according to the invention can be combined with a known dyeing method suitable for the other types of fibers.
  • the liquor absorption in the first padding process is about 60 to 80%, for regenerated cellulose articles about 70 to 90% and for pile fabrics about 80 to 110%.
  • Mixed fabrics of cellulose with other fibers can also differ in terms of liquor absorption compared to pure cotton.
  • concentrations of the constituents of the dyeing liquor and developing liquor must therefore be adjusted to the actual liquor intake.
  • the optimal composition of the dyeing liquor and the developing liquor for the other cellulose materials, in particular for the blended fabrics may differ from the compositions mentioned as examples for cotton goods.
  • the process according to the invention is distinguished from conventional padding processes using leuco vat ester dyes mainly due to the absence of nitrous gases.
  • the process steps do not require devices for trapping the nitrous gases.
  • Another advantage is that the entire process can optionally be carried out as a semi-continuous or preferably continuous process.
  • the preferred method is made possible in particular by the unexpectedly rapid and cheap oxidation of the dyes in the variant with continuous development.
  • a cotton Renforce fabric with 70% liquor absorption is padded with an aqueous liquor which has been produced using the following components: 8 g / l of the leuco vat ester dye with CI No. 59106 (CI Solubilised Vat Orange 1) in a commercially available form, 2 g / l of the leuco vat ester dye with CI No. 70801 (CI Solubilized Vat Brown 1) in a commercially available form, 2 g / l soda, calcined; 1 g / l of a rapid network, 3 g / l ammonium vanadate and 1 g / l of an auxiliary based on a nonylphenol oxyethylated with 8 mol ethylene oxide.
  • 8 g / l of the leuco vat ester dye with CI No. 59106 CI Solubilised Vat Orange 1
  • the temperature of the padding liquor is 25 ° C. After padding, there is an air passage of 30 seconds.
  • the solution is then padded in a continuous manner with an aqueous liquor at 80 ° C. with an additional liquor absorption of 10%, the aqueous liquor having been prepared using the following constituents: 3 g / l sodium persulfate, 55 g / l oxalic acid and 10 g / l of a naphthalenesulfonic acid / formaldehyde condensate (dispersant).
  • a cotton fabric is padded at 25 ° C with 65% liquor absorption with an aqueous liquor which has been produced using the following components and concentrations: 8 g / l of the leuco vat ester dye with CI No. 69526 (CI Solubilized Vat Black 25), 0.5 g / l soda. calcined; 1 g / l of an anionic rapid network, 2 g / l ammonium vanadate and 1 g / l of an auxiliary based on an oxyethylated nonylphenol.
  • the fabric After padding, the fabric is rolled up and stored for several hours. Then it is sewn together with the same color sections and continuously developed and treated as follows.
  • the development is carried out by padding with an aqueous liquor at 85 ° C. with an additional liquor absorption of 20%, the liquor being produced using the following constituents and concentrations: 2 g / 1 potassium persulfate, 40 g / l oxalic acid and 15 g / l of a naphthalenesulfonic acid-formaldehyde condensate (dispersant).
  • the web is then continuously exposed to air for 30 seconds, rinsed, neutralized and soaped twice.
  • a gray coloration of the fabric is obtained with the fastness properties known from leuco vat ester dyes.
  • a batch of cotton shirt fabric is padded at 70% liquor absorption with an aqueous liquor at 25 ° C., which was produced using the following components and concentrations: 16 g / l of the leuco vat ester dye with CI No. 59826 (CI Solubilized Vat Green 1) in a commercially available form, 8 g / l of the leuco vat ester dye with CI No.
  • 59106 (CI Solubilized Vat Orange 1) in a commercially available form, 0.5 g / l soda, calcined; 2 g / l of an anionic rapid network combination, 5 g / l ammonium vanadate and 3 g / l of a nonylphenol (dispersant) oxyethylated with 8 mol ethylene oxide.
  • the goods are then rolled up and then developed.
  • padding is carried out at 20 ° C. and an additional liquor absorption of 8% with an aqueous liquor which has been prepared using the following constituents and concentrations: 15 g / l of an acid-resistant anionic dispersant, 30 g / l oxalic acid and 2 g / l sodium persulfate.
  • a batch of cotton fabric is padded with an aqueous liquor at 25 ° C., the liquor containing the following constituents in the concentrations indicated.
  • the goods which have been padded with 70% liquor absorption, are exposed to an air flow of 10 seconds and padded with a 70 ° C aqueous development liquor with 10% liquor absorption, which contains the following constituents in the stated concentrations: 2 g / l sodium persulfate, 30 g / l oxalic acid and 10 g / l of a naphthalenesulfonic acid / formaldehyde condensate.
  • the gray coloration of the cotton fabric obtained has good fastness properties.
  • a cotton terry toweling is padded with a liquor absorption of 70% with an aqueous liquor at 22 ° C, which contains the following components in the specified concentrations: 3 g / l of a commercial dye with CI No. 59826 (CI Solubilized Vat Green 1), 0.5 g / l soda (calcined), 1 g / l of an alkanesulfonate, 2 g / l ammonium vanadate, 1 g / l of an impregnation aid (with 8.5 mol of oxyethylated nonylphenol).
  • CI No. 59826 CI Solubilized Vat Green 1
  • the fabric is continued and treated in a chamber at 80 ° C wet temperature and 110 ° C dry temperature. It is then padded with an aqueous liquor at 80 ° C. with 10% additional liquor absorption, the liquor 4 g / l sodium persulfate, 60 g / l oxalic acid and 10 g / l of a naphthalenesulfonic acid / formaldehyde condensate contains. After a breath of air for 30 seconds and the usual post-treatment, a green tissue is obtained. The dyeing has good fastness properties for leuco vat ester dyes.
  • a comparative dyeing with customary development using sodium nitrite and sulfuric acid does not result in any differences from the development according to the invention in terms of color and depth of color.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben mit Leukoküpenfarbstoffen, bei dem eine wäßrige Lösung des Farbstoffes, die ein Vanadat enthält, auf die Ware geklotzt wird und zur Entwicklung mit einer wäßrigen Flotte überklotzt wird, die Oxalsäure oder ein Peroxodisulfat enthält. Mit dem Verfahren wird die sonst übliche Verwendung von Natriumnitrit zur Entwicklung der Farbstoffe vermieden.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben mit Leukoküpenesterfarbstoffen, wobei diese aus wäßriger Lösung auf das Färbegut geklotzt und anschließend entwickelt werden.
  • Das diskontinuierliche, halkontinuierliche und kontinuierliche Färben von cellulosischen Fasern mit Leukoküpenesterfarbstoffen ist hinlänglich bekannt und wird wegen der einfachen Anwendungsweise dieser Farbstoffklasse und ihren hervorragenden Echtheitseigenschaften auch heute noch viel angewendet (vgl. Ullmann's Enzyklopädie der Technischen Chemie, 4. Aufl., Bd. 16, Seite 209-213).
  • Nach ihrer Applikation auf dem Färbegut werden diese Farbstoffe in der Regel durch eine starke Säure gespalten (Esterspaltung) und mit Hilfe eines rasch wirkenden Oxidationsmittels oxidiert. Die Leukoküpenesterfarbstoffe gehen dabei in die Form eines unlöslichen nicht verküpten Küpenfarbstoffs über.
  • Mit wenigen Ausnahmen erfolgt dieses Spalten und Oxidieren mittels Schwefelsäure und Natriumnitrit, d.h. die aus dem Natriumnitrit freigesetzte salpetrige Säure dient als Oxidationsmittel.
  • Leider treten dabei nitrose Gase auf, die einerseits eine Geruchsbelästigung darstellen und andererseits giftig sind. Es sind schon Versuche unternommen worden, den Austritt der nitrosen Gase zu unterdrücken oder zumindest zu vermindern, doch läßt sich das nur bei äußerster Sorgfalt des Personals und speziell dafür ausgerüsteter Anlage realisieren.
  • Die vorliegende Erfindung ist darauf gerichtet, nitrose Gase durch Ersatz des Natriumnitrits zu vermeiden und trotzdem eine vollständige Oxidation der in einem Klotzverfahren applizierten Leukoküpenesterfarbstoffe herbeizuführen.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von Cellulosefasern enthaltender Ware mit einem oder mehreren Leukoküpenesterfarbstoffen, wobei der Farbstoff oder das Farbstoffgemisch aus wäßriger Lösung auf die Ware geklotzt, entwickelt und nachbehandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung des Farbstoffs oder des Farbstoffgemisches ein Vanadat enthält und zur Entwicklung des Farbstoffs oder der Farbstoffe mit einer wäßrigen Flotte überklotzt wird, die Oxalsäure und ein Persulfat (Peroxodisulfat) enthält.
  • Als Vanadate kommen vor allem Vanadate der Oxidationsstufe V in Frage, die sich von der Orthovanadinsäure H₃VO₄ oder Metavanadinsäure HVO₃ ableiten.
  • Vorzugsweise enthält die Farbstofflösung Natrium-, Kalium- ­oder Ammoniumvanadat.
  • Die Ware nimmt bei dem Klotzen mit der Farbstofflösung vorzugsweise 0,1 bis 5 g/kg Vanadat, bezogen auf das Gewicht der trockenen Ware, auf.
  • Die Entwicklungsflotte enthält vorzugsweise ein Alkalipersulfat, insbesondere Natriumpersulfat, oder Kaliumpersulfat, oder vorzugsweise Ammoniumpersulfat.
  • Die Farbstoffentwicklung wird durch das Überklotzen mit der Entwicklungsflotte eingeleitet und kann in kontinuierlicher Weise und mit anschließendem Spülen, Neutralisieren und Seifen durchgeführt werden oder kann halbkontinuierlich mit Lagern oder Verweilen der überklotzten Ware vor dem Spülen erfolgen.
  • Für die Durchführung des gesamten Verfahrens ergeben sich weitere Verfahrensvarianten aus der unterschiedlichen Arbeitsweise zwischen dem Klotzen mit der Farbstofflösung und dem Klotzen mit der Entwicklungsflotte.
  • So kann die Ware nach dem Klotzen mit der Farbstofflösung in bevorzugter kontinuierlicher Weise weitergeführt und, gegebenenfalls nach Trocknen und/oder Dämpfen, mit der Entwicklungsflotte überklotzt werden. Gemäß einer Variante dieser Verfahrensweise wird die Ware mit der Farbstofflösung geklotzt und nach einem Luftgang von 10 Sekunden bis 2 Minuten mit der Entwicklungsflotte überklotzt, dann wird entweder kontinuierlich oder halbkontinuierlich entwickelt.
  • Im Unterschied zu der kontinuierlichen Arbeitsweise vor der Entwicklung kann man die Ware nach dem Klotzen mit der Farbstofflösung, gegebenenfalls nach zusätzlichem Trocknen und/oder Dämpfen, verweilen lassen oder lagern. Gemäß einer Variante dieser Verfahrensweise wird die Ware nach dem Klotzen mit der Farbstofflösung längere Zeit, insbesondere 2 bis 6 Stunden, gelagert und dann erst mit der Entwicklungsflotte überklotzt und entwickelt.
  • Bei beiden Verfahrensweisen kann eine Zwischentrocknung nach dem Klotzen mit der Farbstofflösung erfolgen. Auch ein Zwischendämpfen oder ein Warmverweilen, insbesondere eine kontinuierlich geführte Behandlung mit Dampf und Hitze gemäß US-A-4,465,490 (entspricht EP-B1-0087740) kommt vor dem Klotzen mit der Entwicklungsflotte in Frage.
  • Je nachdem, ob die Arbeitsweise bei der anschließenden Entwicklung kontinuierlich oder halbkontinuierlich ist, haben sich verschiedene Bedingungen für die Temperatur der Entwicklungsflotte und die Mengen an Oxalsäure und Persulfat als vorteilhaft erwiesen.
  • Für die kontinuierliche Entwicklung werden mit der Entwicklungsflotte je nach Tiefe der Färbung auf Baumwollware vorzugsweise 0,1 bis 5 g/kg Persulfat und 3 bis 50 g/kg Oxalsäure, jeweils bezogen auf das Gewicht der trockenen Ware, durch Klotzen aufgebracht. Die Temperatur der Entwicklungsflotte ist hierbei vorzugsweise 60 bis 90°C, insbesondere 75 bis 85°C. Es folgt dann ein Luftgang für eine Dauer von vorzugweise 20 bis 60 Sekunden und darauf die übliche Nachbehandlung der nunmehr entwickelten Färbung.
  • Hat man aber die halbkontinuierliche Entwicklung gewählt, dann werden mit der Entwicklungsflotte vorzugsweise 0,1 bis 5 g/kg Persulfat und 1 bis 5 g/kg Oxalsäure, jeweils bezogen auf das Gewicht der trockenen Ware, durch Klotzen aufgebracht. Die Temperatur der Entwicklungsflotte beträgt dabei vorzugsweise 15 bis 35°C. Danach wird die Ware zur Entwicklung des Farbstoffs oder der Farbstoffe für einige Zeit, z.B. über Nacht oder vorzugsweise für 15 Minuten bis 8 Stunden, bei Raumtemperatur gelagert oder auf der Anlage verweilen gelassen, wobei die Ware beispielsweise aufgerollt oder aber auch nur abgetafelt wird. Die optimale Verweilzeit bei der Entwicklung richtet sich nach der für die einzelnen Farbstoffindividuen bekannten Spaltbarkeit und der Einsatzmenge der Farbstoffe.
  • Als Leukoküpenesterfarbstoffe für das erfindungsgemäße Verfahren kommen wasserlösliche veresterte Küpenfarbstoffe der anthrachinoiden und indigoiden Farbstoffklasse in Frage, insbesondere die handelsüblichen Natrium- und Kaliumsalze der Schwefelsäureester von Leukoküpenfarbstoffen, beispielsweise die im Color Index, herausgegeben von The Society of Dyers and Colorists, verzeichneten C.I. Solubilised Vat Dyes.
  • Die Färbeflotte enthält in der Regel weitere übliche Hilfsmittel, beispielsweise Alkali, wie Soda oder geringe Mengen Natriumhydroxid, Netzmittel und Dispergiermittel, wie insbesondere anionische und nichtionische Tenside, und Produkte zum Verhindern von Abläufen. Die Färbeflotte kann weitere übliche Hilfsmittel, beispielsweise Egalisiermittel, oder Komplexbildner für Erdalkali-Ionen, enthalten.
  • Die Entwicklungsflotte kann ebenfalls zusätzliche Hilfsmittel, vorzugsweise ein säurebeständiges Dispergiermittel, enthalten.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zum Färben von Cellulosefasermaterialien, wie beispielsweise textile Flächengebilde aus nativer und/oder regenerierter Cellulose, insbesondere Gewebe, Gewirke oder Vliese aus Baumwolle.
  • In Sonderfällen eignet sich das Verfahren auch für Cellulose-­Fasermaterialien, die andere Fasern, wie Polyester oder Polyamidfasern, enthalten. Falls die anderen Faserarten im Mischgewebe nicht ausreichend angefärbt werden, was in der Regel der Fall ist, kann das erfindungsgemäße Verfahren mit einem bekannten, für die anderen Faserarten geeigneten Färbeverfahren kombiniert werden.
  • Bei Verwendung von Baumwollware ist die Flottenaufnahme beim ersten Klotzvorgang etwa 60 bis 80%, bei Regenerat-­Cellulose-Artikeln etwa 70 bis 90% und bei Florgewebe etwa 80 bis 110 %. Mischgewebe von Cellulose mit anderen Fasern kann bezüglich der Flottenaufnahme im Vergleich zu reiner Baumwollware ebenfalls abweichen. Die Konzentrationen der Bestandteile der Färbeflotte und Entwicklungsflotte müssen daher der tatsächlichen Flottenaufnahme angepaßt sein. Außerdem kann die optimale Zusammensetzung der Färbflotte und der Entwicklungsflotte bei den anderen Cellulosematerialien, insbesondere bei den Mischgeweben, von den beispielhaft für Baumwollware genannten Zusammensetzungen abweichen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich gegenüber herkömmlichen Klotzverfahren mit Leukoküpenesterfarbstoffen vor allem durch die Abwesenheit von nitrosen Gasen aus. Die Verfahrensschritte kommen ohne Vorrichtungen für das Abfangen der nitrosen Gase aus.
  • Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß das gesamte Verfahren wahlweise als halbkontinuierliches oder vorzugsweise kontinuierliches Verfahren durchgeführt werden kann. Das bevorzugte Verfahren wird insbesondere durch die unerwartet rasch und günstig verlaufende Oxidation der Farbstoffe bei der Variante mit kontinuierlicher Entwicklung ermöglicht.
    • Beispiel 1
  • Ein Baumwoll-Renforce-Gewebe wird mit 70 % Flottenaufnahme mit einer wäßrigen Flotte geklotzt, die unter Verwendung folgender Bestandteile hergestellt worden ist:
    8 g/l      des Leukoküpenesterfarbstoffs mit der C.I. Nr. 59106 (C.I. Solubilised Vat Orange 1) in handelsüblicher Form,
    2 g/l      desLeukoküpenesterfarbstoffs mit der C.I. Nr. 70801 (C.I. Solubilised Vat Brown 1) in handelsüblicher Form,
    2 g/l      Soda, kalziniert;
    1 g/l      eines Rapidnetzers,
    3 g/l      Ammoniumvanadat und
    1 g/l      eines Hilfsmittels auf Basis eines mit 8 Mol Ethylenoxid oxethylierten Nonylphenols.

  • Die Temperatur der Klotzflotte ist 25°C. Nach dem Klotzen erfolgt ein Luftgang von 30 Sekunden. In kontinuierlicher Weise wird dann mit einer 80°C heißen wäßrigen Flotte unter zusätzlicher Flottenaufnahme von 10% überklotzt, wobei die wäßrige Flotte unter Verwendung folgender Bestandteile hergestellt worden ist:
    3 g/l      Natriumpersulfat,
    55 g/l      Oxalsäure und
    10 g/l      eines Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd-­Kondensats (Dispergiermittel).

  • Nach einem Luftgang von 30 Sekunden wird wie üblich kontinuierlich gespült, neutralisiert und geseift. Man erhält eine Beigefärbung des Gewebes. Entnimmt man dem Baumwoll-Renforce-Gewebe vor der Entwicklung ein Muster und entwickelt dieses nach der üblichen Methode mit Natriumnitrit und Schwefelsäure, so ergeben sich nach seiner Fertigstellung keine Unterschiede zur erfindungsgemäßen Entwicklung bezüglich Farbtiefe oder Farbton.
    • Beispiel 2
  • Ein Baumwollgewebe wird bei 25°C bei 65 % Flottenaufnahme mit einer wäßrigen Flotte geklotzt, die unter Verwendung folgender Bestandteile und Konzentrationen hergestellt worden ist:
    8 g/l      des Leukoküpenesterfarbstoffs mit der C.I. Nr. 69526 (C.I. Solubilised Vat Black 25),
    0,5 g/l      Soda. kalziniert;
    1 g/l      eines anionischen Rapidnetzers,
    2 g/l      Ammoniumvanadat und
    1 g/l      eines Hilfsmittels auf Basis eines oxethylierten Nonylphenols.

  • Nach dem Klotzen wird das Gewebe aufgewickelt und mehrere Stunden gelagert. Dann wird es mit gleichartigen Farbpartien zusammengenäht und wie folgt kontinuierlich entwickelt und nachbehandelt.
    Die Entwicklung erfolgt durch Überklotzen mit einer 85°C heißen wäßrigen Flotte bei einer zusätzlichen Flottenaufnahme von 20 %, wobei die Flotte unter Verwendung folgender Bestandteile und Konzentrationen hergestellt worden ist:
    2 g/1      Kaliumpersulfat,
    40 g/l      Oxalsäure und
    15 g/l      eines Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-­Kondensats (Dispergiermittel).

  • Die Warenbahn wird dann kontinuierlich für 30 Sekunden einem Luftgang ausgesetzt, gespült, neutralisiert und zweimal geseift. Man erhält eine Graufärbung des Stoffes mit den von Leukoküpenesterfarbstoffen bekannten Echtheiten.
  • Eine vergleichsweise durchgeführte Färbung des Baumwollgewebes, bei der aber nach der üblichen Methode mit Natriumnitrit und Schwefelsäure entwickelt wurde, ergibt die gleiche Farbnuance und Farbtiefe.
    • Beispiel 3
  • Eine Partie Baumwoll-Hemdenstoff wird bei 70 % Flottenaufnahme mit einer wäßrigen Flotte von 25°C geklotzt, die unter Verwendung folgender Bestandteile und Konzentrationen hergestellt worden ist:
    16 g/l      des Leukoküpenesterfarbstoffs mit der C.I. Nr. 59826 (C.I. Solubilised Vat Green 1) in handelsüblicher Form,
    8 g/l      des Leukoküpenesterfarbstoffs mit der C.I. Nr. 59106 (C.I. Solubilised Vat Orange 1) in handelsüblicher Form,
    0,5 g/l      Soda, kalziniert;
    2 g/l      einer anionischen Rapidnetzerkombination,
    5 g/l      Ammoniumvanadat und
    3 g/l eines mit 8 Mol Ethylenoxid oxethylierten Nonylphenols (Dispergiermittel).

  • Danach wird die Ware aufgerollt und anschließend entwickelt. Zur halbkontinuierlichen Entwicklung überklotzt man bei 20°C und einer zusätzlichen Flottenaufnahme von 8 % mit einer wäßrigen Flotte, die unter Verwendung folgender Bestandteile und Konzentrationen hergestellt worden ist:
    15 g/l      eines säurebeständigen anionischen Dispergiermittels,
    30 g/l      Oxalsäure und
    2 g/l      Natriumpersulfat.

  • Danach wird abgetafelt. Nach 20 Minuten wird im Jigger gespült, neutralisiert und wie üblich geseift. Man erhält eine Olivfärbung des Hemdenstoffs mit den für Leukoküpenesterfarbstoffen bekannten guten Echtheiten.
    • Beispiel 4
  • Eine Partie Baumwollstoff wird mit einer wäßrigen Flotte von 25°C geklotzt, wobei die Flotte folgende Bestandteile in den angegebenen Konzentrationen enthält.
    1 g/l      eines handelsüblichen Leukoküpenesterfarbstoffs mit der C.I. Nr. 69526 (C.I. Solubilised Vat Black 25),
    0,5 g/l      Soda (kalziniert),
    2 g/l      eines anionischen Rapidnetzers,
    2 g/l      Ammoniumvanadat,
    1 g/l      eines oxethylierten Nonylphenols.

  • Die mit 70% Flottenaufnahme geklotzte Ware wird einem Luftgang von 10 Sekunden ausgesetzt und mit einer 70°C heißen wäßrigen Entwicklungsflotte bei 10 % Flottenaufnahme überklotzt, die folgende Bestandteile in den angegebenen Konzentrationen enthält:
    2 g/l      Natriumpersulfat,
    30 g/l      Oxalsäure und
    10 g/l      eines Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd-Kondensats.

  • Nach einem Luftgang von 60 Sekunden wird gespült, neutralisiert und geseift. Die erhaltene Graufärbung des Baumwollstoffs weist gute Echtheiten auf.
    • Beispiel 5
  • Ein Baumwollfrottiergewebe wird mit einer Flottenaufnahme von 70 % mit einer wäßrigen Flotte von 22°C geklotzt, die folgende Bestandteile in den angegebenen Konzentrationen enthält:
    3 g/l      eines handelsüblichen Farbstoffs mit der C.I. Nr. 59826 (C.I. Solubilised Vat Green 1),
    0,5 g/l      Soda (kalziniert),
    1 g/l      eines Alkansulfonats,
    2 g/l      Ammoniumvanadat,
    1 g/l      eines Imprägnierhilfsmittels (mit 8.5 Mol oxethyliertes Nonylphenol).

  • Das Gewebe wird kontinuierlich weitergefüht und in einer Kammer bei 80°C Naßtemperatur und 110°C Trockentemperatur behandelt. Anschließend wird mit einer 80°C heißen wäßrigen Flotte bei 10 % zusätzlicher Flottenaufnahme überklotzt, wobei die Flotte
    4 g/l      Natriumpersulfat,
    60 g/l      Oxalsäure und
    10 g/l      eines Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd-Kondensats
    enthält. Nach einem Luftgang von 30 Sekunden und dem üblichen Nachbehandeln erhält man ein grünes Gewebe. Die Färbung weist die für Leukoküpenesterfarbstoffe guten Echtheiten auf.
  • Ein vergleichsweise durchgeführte Färbung unter üblicher Entwicklung mit Natriumnitrit und Schwefelsäure ergibt keine Unterschiede zur erfindungsgemäßen Entwicklung bezüglich Farbton und Farbtiefe.

Claims (9)

1. Verfahren zum Färben von Cellulosefasern enthaltender Ware mit einem oder mehreren Leukoküpenesterfarbstoffen, wobei der Farbstoff oder das Farbstoffgemisch aus wäßriger Lösung auf die Ware aufgeklotzt, entwickelt und nachbehandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung des Farbstoffs oder des Farbstoffgemischs ein Vanadat enthält und zur Entwicklung des Farbstoffs oder der Farbstoffe mit einer wäßrigen Flotte überklotzt wird, die Oxalsäure und ein Persulfat (Peroxodisulfat) enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung des Farbstoffs oder des Farbstoffgemischs Natrium-, Kalium- oder Ammoniumvanadat enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mit der Lösung des Farbstoffs oder des Farbstoffgemisches 0,1 bis 5 g/kg Vanadat, bezogen auf das Gewicht der trockenen Ware, auf die Ware aufgebracht wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Entwicklung des Farbstoffs oder des Farbstoffgemischs mit einer Flotte überklotzt wird, die Oxalsäure und ein Alkali- oder Ammoniumpersulfat enthält.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das gesamte Verfahren kontinuierlich ausgeführt wird.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß mit der Entwicklungsflotte 0,1 bis 5 g Persulfat pro kg der trockenen Ware und 3 bis 50 g Oxalsäure pro kg der trockenen Ware aufgebracht werden, die Entwicklungsflotte eine Tempeatur von 60 bis 90°C aufweist und die Ware nach einem Luftgang nachbehandelt wird.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Ware nach dem Klotzen mit der Farbstofflösung für eine Zeit von 10 Sekunden bis 2 Minuten einem Luftgang ausgesetzt und dann mit der Entwicklungsflotte überklotzt wird.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das gesamte Verfahren halbkontinuierlich oder diskontinuierlich mit Verweilen oder Lagern der Ware bei der Entwicklung durchgeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß mit der Entwicklungsflotte 0,1 bis 5 g Persulfat pro kg der trockenen Ware und 1 bis 5 g Oxalsäure pro kg der trockenen Ware aufgebracht werden, daß die Entwicklungsflotte eine Temperatur von 15 bis 35°C aufweist und die mit der Entwicklungsflotte geklotzte Ware bei Raumtemperatur gelagert wird.
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