EP0287486B1 - Procédé de fabrication d'une pièce en alliage de titane et pièce obtenue - Google Patents

Procédé de fabrication d'une pièce en alliage de titane et pièce obtenue Download PDF

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EP0287486B1
EP0287486B1 EP88420121A EP88420121A EP0287486B1 EP 0287486 B1 EP0287486 B1 EP 0287486B1 EP 88420121 A EP88420121 A EP 88420121A EP 88420121 A EP88420121 A EP 88420121A EP 0287486 B1 EP0287486 B1 EP 0287486B1
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EP
European Patent Office
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real
blank
beta transus
temperature
beta
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Expired - Lifetime
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EP88420121A
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German (de)
English (en)
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EP0287486A1 (fr
Inventor
Edouard Alheritiere
Bernard Prandi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Compagnie Europeenne du Zirconium Cezus SA
Original Assignee
Compagnie Europeenne du Zirconium Cezus SA
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Publication date
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C14/00—Alloys based on titanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • C22F1/183—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon

Definitions

  • the invention relates to a method for manufacturing a titanium alloy part with high characteristics, intended for example for compressor disks for aircraft propulsion systems, as well as the parts obtained.
  • the document FR 2 144 205 (GB 1356734) describes a titanium alloy of composition by weight: AI 3 to 7 - Sn 1 to 3 - Zr 1 to 4 - Mo 2 to 6 - Cr 2 to 6 and up to approximately 0 , 2% 0.6% V, 0.5% Si, Ti complement and impurities.
  • the Applicant has tried to obtain parts of the same alloy having a regular structure and without segregation, and having high mechanical characteristics at 20 ° C (Rm - R p0,2 - K ic ) with sufficient elongation as well as a creep resistance at 400 ° C significantly improved.
  • the above problem is solved by means of new composition limits and a new transformation process, these composition limits and the conditions of hot working and heat treatment then being inseparable.
  • the alphagenic elements AI and Sn respectively give, in combination with the other addition elements, insufficient hardnesses when they are in lower contents than the minimum values chosen, and random or frequent precipitations when they are in higher contents than the maximum values set; they preferably have contents of between 4.5 and 5.4% for AI, and between 1.8 and 2.5% for Sn.
  • the Zr has an important hardening role, and an embrittling effect above 5%, the Zr content is preferably between 3.5 and 4.8% and more preferably between 4.1 and 4.8%.
  • the three elements AI, Sn and Zr do not entail fragility together, and it can be noted that the sum: taken as reference in FR 2 144 205 via with respect to the tendency of the comosed Ti 3 AI to form, is equal to 7 for their maximum contents.
  • Mo slightly hardening, has a significant effect of lowering the temperature of transformation of the alpha-beta structure into a fully beta structure, hereinafter called "transus beta".
  • Mo is preferably between 2.0 and 4.5%.
  • V has substantially the same role as Mo and is hardening beta by precipitation like Cr, it is optionally added, (Cr + V) being maintained between 1.5 and 4.5%.
  • Fe causes a dircitation by precipitation of intermetallic compounds, it is known as lowering the resistance to hot creep at high temperature (about 550 to 600 ° C) because of these precipitates which thus cause a certain brittleness.
  • the Fe content is maintained in all cases below 2%, and is preferably adjusted between 0.7 and 1.5% because it then surprisingly results in a very improved creep resistance at 400 ° C. , which is interesting for example for the parts used in the "medium temperature” stages (typically 350 to less than 500 ° C.) of aeronautical compressors.
  • the increase in the 0 content increases, as is known, the mechanical resistance and slightly decreases the toughness (K ic ), it is therefore limited to a maximum of 0.15% and preferably maintained less than or equal to 0, 13%.
  • a small addition of Si improves the creep resistance at 50 G -550 D C, it is limited to 0.3% maximum in the context of obtaining sufficient ductility.
  • the "S / s" wrought ratio (initial section / final section) of this final wrought is preferably greater than or equal to 2.
  • this solution treatment is usually carried out at a temperature chosen between (“transus beta” -40 ° C) and ("transus beta -10 ° C) with maintenance at a temperature of chosen duration usually between 20 min and 2 h and most often between 30 min and 1 h 30 min and this dissolving is followed by ambient cooling with water or more usually with air. between 550 and 650 ° C, so as to improve the elongation at break A% and the creep resistance at 400 ° C while retaining sufficient mechanical strength and toughness (R m - Rp o , 2 and K 1C ).
  • the durations and tempering temperatures are typically chosen between 6 and 10 h and between 570 and 640 ° C.
  • Each ingot has undergone a first roughing in beta at 1050 ° / 1100 ° C of the initial diameter 0 200 mm squared 80 mm. Then, for a portion of each, a second rough refinement of the structure in alpha-beta by flat forging of 70 x 30 mm, at preheating temperature) equal to 50 ° C less than the estimated transus temperature for each of the six alloys (Table 2). This estimate was made by an internal approach rule taking into account the contents of addition elements.
  • 3rd range (Table 5): a portion of the dishes of 70 x 30 mm obtained in the second range was applied an additional final forgeae at 60 x 30 mm starting from ("transus beta" + 30 ° C) and also ending in alpha-beta (needle structures with alpha phase lines were observed micrographically).
  • the samples of the 1st range have a final forging at a lower temperature than the samples of the 2nd range, and in addition this forging was carried out at a temperature offset variably with respect to the real "transus beta" of the alloy. : for example 110 ° C less than this transus for AI, and 40 ° C less for E1.
  • K is a control centered in the analysis recommended by FR 2 144 205 - H is another control without Sn and without Zr, which in this first series gives insufficient mechanical strength and creep resistance.
  • the comparison of the results of the 1st and 2nd ranges shows the importance of a final forging beginning in beta.
  • the comparison of the results of the 2nd and 3rd ranges shows that the increase in the temperature at the start of this final forging above the "transus beta", resulting here in better homogenization during preheating and a greater proportion of the final working in the beta domain, causes a significant increase in mechanical strength, with consequently the possibility of obtaining a more interesting compromise of characteristics after adjustment of the tempering conditions. This also shows the importance of a precise adjustment of the final forging temperature compared to the real "transus beta" of the alloy.
  • alloys D, J and E appear particularly interesting (mechanical resistance and creep resistance observed for the 2nd range), subject to a setting above 550 ° C of the tempering temperature.
  • the first two contain 2, 1 and 1.9% iron, respectively.
  • Each ingot has first sbi a first roughing in the beta press at 1050 ° C of the initial diameter 0 200 mm squared rb 40 mm.
  • the hot wrought blanks obtained were heat treated: solution for 1 h at ("transus beta" of the alloy -30 ° C) followed by air cooling, then returned to 8 h at temperature (Table 8) chosen by a special procedure.
  • This procedure consisted of processing small samples at staggered temperatures, followed by microhardness measurements H " 30 g and plotting the hardness curve as a function of the triat temperature, the temperature chosen for the income then corresponding to the minimum of hardness + 10%.
  • the KB alloy has a catastrophic A% elongation, which shows the importance of finishing the final forging in alpha-beta (needle structure with alpha edges), to have sufficient ductility. This alloy could be of interest if its final forging had been slowed down so as to end in alpha-beta.
  • FB and GB show the best compromises of the various properties including A% and the creep resistance at 400 ° C.
  • FB which is the better of the two, especially in creep (384 h for 0.5% elongation) contains 5.4% AI -4.2% Zr and 1.1% Fe.
  • AB2 present on micrograph segregation ("beta flecks") linked to its 4.1% Cr content, which means that Cr contents at most equal to 2.5% are preferred, without this condition preventing good properties from being obtained (results from FB).

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Description

  • L'invention concerne un procédé de fabrication d'une pièce en alliage de titane à hautes caractéristiques, destinée par exemple à des disques de compresseurs pour systèmes de propulsions d'avions, ainsi que les pièces obtenues.
  • Le document FR 2 144 205 (GB 1356734) décrit un alliage de titane de composition en poids: AI 3 à 7 - Sn 1 à 3 ― Zr 1 à 4 ― Mo 2 à 6 - Cr 2 à 6 et jusqu'à environ 0,2% de 0,6% de V, 0,5% de Si, complément Ti et impuretés.
  • Avec de préférence: AI 4,5 à 5,5-Sn 1,5 à 2,5-Zr 1,5 à 2,5-Mo 3,5 à 4,5-Cr3,5 à 4,5 ― et jusqu'à environ 0,12% d'O. Les pièces forgées correspondantes ont été soumises à un double traitement thermique de la solution solide entre 730 et 870°C puis entre 675 et 815°C, suivi d'un "vieillissement thermique" ou revenu entre 595 et 650°C. L'échantillon "4" (AI 5 - Sn 2 - Zr 2 - Mo 4 - Cr 4 - 0 0,08) a les caractéristiques mécaniques suivantes:
    • charge de rupture = 1204 MPa; limite élastique à 0,2% = 1141 MPa; résistance à la propagation des criques = 88 x 34,8/ V1000 = 96,9 MPa. νm; fluage à 425°C sous 525 MPa = allongement de 0,2% en 7,2 h et de 0,5% en 55 h. L'allongement de rupture n'est pas indiqué. En pratique on a constaté que les pièces obtenues à partir de ce type de composition et de ce procédé présentaient souvent des ségrégations importantes, se traduisant par des pertes de ductilité et de résistance à la propagation des criques (ténacité) et par ailleurs leurs résistances au fluage ont été trouvées insuffisantes. On a déterminé notamment que les ségrégations précédentes correspondaient à des zones enrichies en Cr, causant alors une fragilisation, et qu'un abaissement de Cr conduisait à des propriétés mécaniques trop faibles.
  • La demanderesse a essayé d'obtenir des pièces du même d'alliage ayant une structure régulière et sans ségrégations, et ayant des caractéristiques mécaniques à 20°C éléves (Rm - Rp0,2 - Kic) avec un allongement suffisant ainsi qu'une tenue au fluage à 400°C nettement améliorée.
    • Expose de L'invention
  • Selon l'invention, le problème précédent est résolu au moyen de nouvelles limites de composition et d'un nouveau procédé de transformation, ces limites de composition et les conditions de corroyage à chaud et de traitement thermique étant alors indissociables.
  • Le premier objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un alliage de titane comprenant les étapes suivantes:
    • a) on élabore un lingot de composition (% en masse):
      AI 3,8 à 5,4 - Sn 1,5 à 2,5 ― Zr 2,8 à 4,8-Mo 1,5 à 4,5 ― Cr inférieur ou égal à 2,5 et Cr + V = 1,5 à 4,5 - Fe < 2,0 - Si < 0,3 - O < 0,15 - Ti et impuretés: le solde;
    • b) on effectue un corroyage à chaud du lingot, comprenant un corroyage de dégrossissage de ce lingot donnant une ébauche à chaud, suivi d'un corroyage final d'une portion au moins de cette ébauche précédé d'un préchauffage dans le domaine bêta, ce corroyage final donnant une ébauche de la pièce;
    • c) on effectue un traitement thermique de mise en solution solide de l'ébauche de pièce corroyée à chaud, en la maintenant à une température comprise entre ("transus béta" réel - 40°C) et ("transus béta réel - 10°C) puis en la refroidissant à l'ambiante;
    • d) on effectue ensuite sur l'ébauche de la pièce ou sur la pièce obtenue à partir de cette ébauche un traitement thermique de revenu de 4 à 12 h entre 550 et 650°C.
  • En ce qui concerne l'étape b) l'expression "corroyage à chaud" (= "hot working" = "Warmverformung") concerne tout(s) opération(s) de déformation à chaud, consistant en ou comprenant par exemple du forgeage, du laminage, du matriçage, ou du filage (extrusion).
  • Les limites des teneurs en éléments d'addition ont été ajustées, en fonction des observations effectuées, de façon à fournir les caractéristiques mécaniques élevées désirées, tout en évitant des ségrégations éventuelles sur les pièces transformées. Ces intervalles de teneurs sont commentés ci-après, avec indication d'intervalles préférentiels qui peuvent être utilisés individuellement ou en combinaison quelconque. Ces intervalles préférentiels correspondent à une augmentation des caractéristiques minimalses et dans le cas du fer et de loxygène à une sécurité accrue vis à vis des éventuelles fragilités ou manque de ductilité.
  • Les éléments alphagènes AI et Sn donnent respectivement, en combinaison avec les autres éléments d'addition, des duretés insuffisantes lorsqu'ils sont en teneurs plus faibles que les valeurs minimales choisies, et des précipitations aléatoires ou fréquentes lorsqu'ils sont en teneurs plus fortes que les valeurs maximales fixées; ils ont des teneurs préférentiellement comprises entre 4,5 et 5,4% pour AI, et entre 1,8 et 2,5% pour Sn.
  • Zr a un rôle durcisseur important, et un effet fragilisant au-dessus de 5%, la teneur en Zr est préférentiellement comprise entre 3,5 et 4,8% et de préférence encore entre 4,1 et 4,8%. Les trois éléments AI, Sn et Zr n'entraînent pas ensemble de fragilité, et on peut remarquer que la somme:
    Figure imgb0001
    prise comme référencce dans FR 2 144 205 via à vis de la tendance du comosé Ti3AI à se former, est égale à 7 pour leurs teneurs maximales.
  • Mo, légèrement durcissant, a un effet important d'abaissement de la température de transformation de la structure alpha-béta en une structure entièrement béta, appelée ci-après "transus béta". L'abaissement du "transus béta", par exemple d'environ 40°C grâce à 4% Mo, a une influence sur le corroyage à chaud au voisinage de cette température. Mo est de préférence compris entre 2,0 et 4,5%. V a sensiblement le même rôle que Mo et est durcissant béta par précipitation comme Cr, il est ajouté de façon optionnelle, (Cr + V) étant maintenu entre 1,5 et 4,5%. Cr est limité à 2,5% maximum vis à vis des risques se ségrégation qui, au niveau de Cr = 3,5 à 4,5% préconisé par FR 2 144 205 (par exemple ségrégations appelées "beta flecks" enrichies en Cr + Zr), ont des effets très défavorables sur la tenur en service, et il est maintenu de préférence au-dessus de 1,5% au bénéfice de la dureté.
  • Fe entraîne un dircissement par précipitation de composés intermétalliques, il est connu comme abaissant le tenue au fluage à chaud à haute température (environ 550 à 600°C) à cause de ces précipités qui entraînent ainsi une certaine fragilité. La teneur en Fe est maintenue dans tous les cas en-dessous de 2%, et est de préférence ajustée entre 0,7 et 1,5% car elle entraîne alors, de façon surprenant, une tenue au fluage à 400°C très améliorée, ce qui est intéressant par exemple pour les pièces utilisées dans les étages "moyenne température" (typiquement 350 à moins de 500°C) des compresseurs aéronautiques.
  • L'augmentation de la teneur en 0 augmente comme il est connu la résistance mécanique et diminue légèrement la ténacité (Kic), elle est de ce fait limitée à un maximum de 0,15% et de préférence maintenue inférieure ou égale à 0,13%. Une faible addition de Si améliore la tenue au fluage au niveau de 50G-550DC, on la limite à 0,3% maximum dans le cadre de l'obtention d'une ductilité suffisante.
  • On a trouvé que des propriétés nettement supérieures étaient obtenues en terminant le corroyage à chaud par un corroyage final, par laminage ou le plus souvent par forgeage ou forgeage matriçage, précédé d'un préchauffage dans le domaine béta, c'est-à-dire au moins commencé dans le domaine béta.
  • Le rapport de corroyage "S/s" (section initiale/section finale) de ce corroyage final est de préférence supérieur ou égal à 2.
  • On a trouvé également, et cela va à l'encontre des habituds, qu'il était préférable de connaître avec une bonne précision, par exemple meilleure que + ou -10 à 15°C, la température de "transus béta" réelle de l'alliage corroyé à chaud. Pour cela, on prélève typiquement des échantillons dans l'ébauche à chaud obtenue par le corroyage de dégrossissage (forgeage ou laminage) et on les porte et maintient à des température différentes échelonnées, puis on les trempe à l'eau et on en examine les structures micrographiquement. Le "transus béta", apprécié éventuellement par intrapolation, est la température à laquelle toute trace de phase alpha disparaît. Le "transus beta" réel propre à l'alliage corroyé à chaud, déterminé ainsi expérimentalement, peut être très différent de la température de transus estimée par un calcul (première série d'essais).
  • Les conséquences de cette connaissance du "transus béta" réel, désignée ainsi ou simplement par "transus béta", sur le choix de la température de corroyage final béta (étape b)) puis sur l'adjustement de la température du traitement de mise en solution solide de l'ébauche de pièce corroyée à chaud (étape d)) sont imporantes: il est en effet fortement préférable pour l'obtention de la structure et des propriétés désirées d'effectuer ce traitement de mise en solution dans le haut domaine de températures alpha-béta, juste en-dessous du "transus béta" déterminé expérimentalement ou tel qu'il pourrait être déterminé par exemple comme ci-dessus ou encore par essais de forgeage successifs suivis de trempe, et d'examens des structures obtenues. Plus précisément, ce traitement de mise en solution est habituellement effectué à une température choisie entre ("transus béta" -40°C) et ("transus bêta -10°C) avec un maintien à température de durée choisie habituellement comprise entre 20 min et 2 h et le plus souvant entre 30 min et 1 h 30 min et cette mise en solution est suivie d'un refroidissement à l'ambiante à l'eau ou plus habituellement à l'air. On fait ensuite un revenu à température choisie entre 550 et 650°C, de façon à améliorer l'allongement de rupture A % et la résistance au fluage à 400°C tout en conservant une résistance mécanique et une ténacité suffisants (Rm - Rpo,2 et K1C).
  • Des résultants supérieurs, surtout en ce qui concerne l'allongement A % et la résistance au fluage à 400°C, ont été obtenus de façon suprenante en organisant le corroyage à chaud final, si nécessaire en espaçant davantage ses passes de déformations successives, de façon qu'il commence en béta à température supérieure d'au moins 10°C de ce "transus béta" et se termine en alpha-béta, tout ce travail se faisant à température proche à plus ou moins 60°C dudit "transus béta". En pratique, on préfère commencer le corroyage à température comprise entre ("transus béta" +20°C) et ("transus béta" +40°C), et le terminer à température inférieure à "transus béta" et au moins égale à ("transus béta" -50°C) ou encore mieux à température comprise entre ("transus bêta" -10°C) et ("transus béta" -40°C). On obtient ainsi de façon reproductible une structure fine aiguillée du type alpha béta, correspondant à un état d'homogénéité et de fines précipitations particulier et contribuant à l'obtention de propriétés remarquables.
  • Il est préférable d'effectuer au moins la fin du corroyage de dégrossissage à chaud du lingot, avant le corroyage à chaid final qui vient d'être décrit, en alpha-bèta entre ("transus béta" -100°C) et ("transus béta" -20°C). On obtient ainsi un meilleur affinage préalable de la microstructure, avec un effet favorable sur la quantité des pièces obtenues en final. La température de fin du corroyage à chaud qui est considérée ici est la température à coeur du produit, appréciée par exemple par étude préalable des microstructures obtenues en faisant varier les conditions de corroyage à chaud final.
  • Enfin, dans le cas où le corroyage à chaud final est effectué de la façon préférée, les durées et températures de revenu sont typiquement choisies entre 6 et 10 h et entre 570 et 640°C.
  • L'invention a pour deuxième objet le procédé de transformation d'une pièce en alliage de titane, typiquement pour emplois à température ne dépassant pas 500°C, correspondant aux conditions préférentielles ci-dessus décrites, avec Fe = 0,7 à 1,5%, Zr = 3,5 à 4,8% et de préférence 4,1 à 4,8%, la fin au moins du corroyage de dégrossissage comprenant un forgeage à température comprise entre ("transus béta" -100°C) et ("transus béta" -20°C), ce forgeage produisant un corroyage d'au moins 1,5 et le revenu étant typiquement de 6 h à 10 h entre 580 et 630°C. L'invention a aussi pour troisième objet les pièces remarquables obtenues avec le procédé précédente, deuxième objet de l'invention, avec Cr = 3,5 à 4,8% et les propriétés mécaniques suivantes:
  • Rm ≥ 1200 MPa - Rp0,2 ≥ 1100 MPa ― A % ≥ 5 ― ténacité (= résistance à la propagation des criques) Klc à 20°C 5: 45 MPa. Vm - fluage à 400°C sous 600 MPa: 0,5% en plus de 200 h. Les avantages du procédé de l'invention sont les suivants:
    • obention de façon reproductible d'une structure fine aiguillée, sans ségrégations d'aucune sorte;
    • élimination des risques de fragilité;
    • obtention simultanée de toutes les caractéristiques souhaitées: structure et caractéristiques mécaniques précédentes.
    Essais Première série d'essais (Tableaux 1 à 6)
  • On a élaboré six lingots A-D-E-H-J-K dans un four à électrode consommable, par double fusion, les compositions obtenues sont données par le Tableau 1.
  • Chaque lingot a subi unpremier dégrossissage en béta à 1050°/1100°C du diamètre initial 0 200 mm au carré
    Figure imgb0002
    80 mm. Puis, pour une portion de chacun, un deuxième dégrossissage d'affinage de la structure en alpha-béta par forgeage en méplat de 70 x 30 mm, à température du préchauffage) égale à 50°C de moins que la température de transus estimée pour chacun des six alliages (Tableau 2). Cette estimation était faite par une règle d'approche interne tenant compte des teneurs en éléments d'addition.
  • On a ensuite soumis les échantillons prélevés à ce stade à des chauffages de 30 min à des températures différentes échelonnées de 10 en 10°C, suivis chacun d'une trempe à l'eau, et on en a examiné les structures micrographiques. On a ainsi déterminé pour chaque alliage corroyé à chaud la température de disparition de la phase alpha ou "transus béta" réel (Tableau 2).
  • La température de deuxième dégrossissage en alpha-béta allait en fait selon l'alliage de ("transus béta" -170°C) (repère H) à ("transus béta" -40°C) (repère E) ou ("transus béta" -60°C) (repère K).
  • On a préparé alors trois variantes correspondant à des gammes différentes de transformation et traitement thermique et on en mésuré les caractéristiques mécaniques, selon les directions longitudinale (L) et éventuellement transversale (T):
    • 1° gamme (Tableau 3): après le forgeage alpha-béta précédent constituant alors le forgeage final, mise en solution 1 h à ("transus béta" -50°C) (Tableau 2) et mesure des caractéristiques mécaniques à l'ambiante dans l'état obtenu; essais de fluage en traction sous 600 MPa à 400°C après revenu complémentaire de 8 h à température indiquée pour chaque alliage dans le Tableau 2.
    • 2° gamme (Tableau 4): on a repris des portions des carrés de 80 mm, sauf le carré H, issus de premier dégrossissage en béta, et on leur a appliqué un deuxième dégrossissage en alpha-béta en carré
      Figure imgb0003
      65 mm, à témperature ajustée à 50°C de moins que le "transus béta" réel déterminé précédemment (Tableau 2).
  • Puis on a effectué sur ce carré un forgeage final en plat de 70 x 30 mm en partant d'un état préchauffé 30 min à ("transus béta" +10°C) et en terminant en alpha-béta, des structures aiguillées fines alpha-béta étant obtenues. On a ensuite soumis les pièces à une mise en solution 1 h à "transus béta" (Tableau 2) réel -30°C et un revenu de 8 h soit à 550°C (A2), soit à 500°C (D2-E2-J2-K2). Les caractéristiques mécaniques à 20°C et la résistance au fluage à 400°C sont mesurées dans cet état revenu.
  • 3° gamme (Tableau 5): on a appliqué à une portion des plats de 70 x 30 mm obtenus dans la deuxième gamme un forgeae final supplèmentaire à 60 x 30 mm en partant de ("transus béta" +30°C) et en terminant aussi en alpha-béta (on a observé micrographiquement des structures aiguillées avec liserés de phase alpha).
  • On a ensuite effectué, pour chacun ds aliages, les mêmes traitements thermiques (mise en solution puis revenu) que dans la deuxième gamme.
  • L'étude de ces résultats entraîne les commentaires suivants:
    • les classements des alliages respectivement en résistance mécanique et en tenue au fluage en traction à 400°C sont les suivants, pour les 1° et 2° gammes:
      Figure imgb0004
  • Ces classements sont très différents pour les deux gammes. Les échantillons de la 1° gamme ont un forgeage final à plus basse température que les échantillons de la 2° gamme, et en outre ce forgeage a été effectué à température décalée de façon vàriable par rapport au "transus béta" réel de l'alliage: par exemple 110°C de moins que ce transus pour AI, et 40°C de moins pour E1.
  • K est un témoin centré dans l'analyse préconisée par FR 2 144 205 - H est un autre témoin sans Sn et sans Zr, qui donne dans cette première série une résistance mécanique et une tenue au fluage insuffisantes.
  • la comparaison des résultats des 1° et 2° gammes montre l'importance d'un forgeage final débutant en béta. La comparaison des résultats des 2° et 3° gammes montre que l'accroissement de la température de début de ce forgeage final au-dessus du "transus béta", entraînant ici une meilleure homogénéisation au préchauffage et une proportion plus grande du corroyage final dans le domaine béta, cause une augmentation notable de la résistance mécanique, avec par conséquent la possibilité d'obtenir un compromis de caractéristiques plus intéressant après ajustement des conditions de revenu. Ceci montre aussi l'importance d'un réglage précis de la température de forgeage final par rapport au "transus béta" réel de l'alliage.
  • les alliages D, J et E paraissent particulièrement intéressants (résistance mécanique et tenue au fluage observées pour la 2° gamme), sous réserve d'un réglage au-dessus de 550°C de la température de revenu. Les deux premiers contiennent respectivement 2, 1 et 1,9% de fer.
    • Deuxième série d'essais (Tableaux 7 à 9)
  • On a élaboré de nouveaux lingots, avec des teneurs en AI proches de 5% et des teneurs en Zr plus élevées que dans la première série d'essais. Les compositions des cinq lingots choisis dans cet exemple sont données par le Tableau 7. Seul un lingot repéré FB contient du fer, à la teneur de 1,1%.
  • Chaque lingot a sbi d'abord un premier dégrossissage à la presse en béta à 1050°C du diamètre initial 0 200 mm au carré rb 40 mm.
  • On a déterminé les "transus béta" réels des cinqu alliages à ce stade, selon la méthode décrite pour la lère série d'essais.
  • Les carrés de 140 mm ont ensuite été forgés en carrés de 80 mm à patir d'un préchauffage à ("transus béta" -50°C), puis repris en forgeage final en plat de 70 x 30 mm en partant de ("transus béta" réel +30°C).
  • D'après les structures obtenues, la fin de ce forgeage était en alpha-béta, à plus de ("transus béta" -80°C), pour tous les alliages sauf pour KB. On a observé en effet en micrographie de KB une structure tout béta, avec contours des grains béta non modifiés.
  • Après le forgeage final, les ébauches corroyées à chaud obtenues ont été traitées thermiquement: mise en solution 1 h à ("transus béta" de l'alliage -30°C) suivie d'un refroidissement à l'air, puis revenu de 8 h à température (Tableau 8) choisie par une procédure spéciale.
  • Cette procédure consistait en des traitements de petits échantillons à des températures échelonnées, suivis de mesures de microdureté H" 30 g et du tracé de la courbe de dureté en fonction de la température de triatement, la température choisie pour le revenu correspondant alors au minimum de dureté +10%.
  • Les températures de forgeage final et des traitements thermiques sont rassemblées dans le Tableau 8. Les résultats des essais mécaniques figurent dans le Tableau 9.
  • L'alliage KB a un allongement A % catastrophique, ce qui montre l'importance de terminer le forgeage final en alpha-béta (structure aiguillée avec liserés alpha), pour avoir une ductilité suffisante. Cet alliage pourrait présenter de l'intérêt si son forgeage final avait été ralenti de façon à se terminer en alpha-béta.
  • Parmi les échantillons obtenus, FB et GB présentent les meilleurs compromis des diverses propriétés y compris A % et la résistance au fluage à 400°C. FB qui est le meilleur des deux, spécialement en fluage (384 h pour 0,5% d'allongement) contient 5,4% d'AI -4,2% de Zr et 1,1% de Fe. AB2 présente sur micrographie des ségrégations ("béta flecks") liées à sa teneur de 4,1% en Cr, ce qui fait préférer des teneurs en Cr au plus égales à 2,5%, sans que cette condition empêche d'obtenir de bonnes propriétés (résultats de FB).
    Figure imgb0005
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Claims (16)

1. Procédé de fabrication d'une pièce en alliage de titane comprenant les étapes suivantes:
a) on élabore un lingot de composition (% en masse):
AI 3,8 à 5,4- Sn 1,5 à 2,5―Zr 2,8 à 4,8- Mo 1,5 à 4,5 - Cr inférieur ou égal à 2,5 et Cr + V = 1,5 à 4,5 - Fe < 2,0 - Si < 0,3 - O < 0,15 - Ti et impuretés: le solde;
b) on effectue un corroyage à chaud du lingot, comprenant un corroyage de dégrossissage de ce lingot donnant une ébauche à chaud, suivi d'un corroyage final d'une portion au moins de cette ébauche précédé d'un préchauffage dans le domaine béta, ce corroyage final donnant une ébauche de la pièce;
c) on effectue un traitement thermique de mise en solution solide de l'ébauche de pièce corroyée à chaud, en la maintenant à une température comprise entre ("transus béta" réel - 40°C) et ("transus béta réel ― 10°C) puis en la refroidissant à l'ambiante;
d) on effectue ensuite sur l'ébauche de la pièce ou sur la pièce obtenue à partir de cette ébauche un traitement thermique de revenu de 4 à 12 h entre 550 et 650°C.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, au plus tard avant l'étape c), on détermine expérimentalement le "transus béta" réel de l'alliage corroyé à partir d'échantillons prélevés au cours du ou après le corroyage à chaud.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que AI = 4,5 à 5,4 - Sn = 1,8 à 2,5 et Zr = 3,5 à 4,8.
4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel Zr = 4,1 à 4,8.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1,3,4, caractérisé en ce que Mo = 2,0 à 4,5 et Cr = 1,5 à 2,5.
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que Fe 1,5.
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que 0 = 0,07 à 0,13.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 3 à 7, caractérisé en ce que Fe = 0,7 à 1,5.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que on commence le corroyage à chaud final de l'ébauche ou portion d'ébauche en le commençant à température supérieure d'au moins 10°C au "transus béta" réel et en le terminant à température inférieure à ce "transus béta", tout ce corroyage se faisant à plus ou moins 60°C dudit "transus béta".
10. Procédé selon la revendication 9 caractérisé en ce qu'on effectue le corroyage à chaud final de l'ébauche ou portion d'ébauche en le commençant à une température comprise entre ("transus béta" réel +20°C) et ("transus béta" réel +40°C) et en le terminant à température inférieure à "transus béta" et au moins égale à ("transus béta" réel -50°C).
11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que on termine le corroyage à chaud final à température comprise entre ("transus béta" réel -10°C) et ("transus béta" réel -40°C).
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce qu'on effectue au moins la fin du corroyage de dégrossissage du lingot à température comprise entre ("transus béta" réel -100°C) et ("transus béta" réel -20°C).
13. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'on effectue sur l'ébauche de pièce ou sur la pièce obtenue à partir de cette ébauche un revenu de 6 à 10 h entre 570 et 640°C.
14. Procédé de fabrication d'une pièce en alliage de titane comprenant les étapes suivantes:
a1) on élabore un lingot de composition (% en masse):
Al 4,5 à 5,4 ― Sn 1,8 à 2,5 ― Zr 3,5 à 4,8 ― Mo 2,0 à 4,5 ― Cr 1,5 à 2,5 ― et Cr + V = 1,5 à 4,5 ― Fe 0,7 à 1,5 - 0 0,07 à 0,13 - Ti et impuretés: le solde;
b1) on effectue un corroyage de dégrossissage du lingot donnant une ébauche à chaud finale, dont la fin au moins comprend un forgeage à température comprise entre ("transus béta" réel -100°C) et ("transus béta" réel -20°C), le taux de corroyage de ce forgeage étant au minimum de 1,5;
c1) on détermine expérimentalement ladite température ("transus béta" réel de l'alliage corroyé à chaud, à partir d'échantillons prélevés sur cette ébauche à chaud forgée;
d1) on effectue un corroyage final de cette ébauche par forgeage et/ou matriçage commençant à une température comprise entre ("transus béta" réel +20°C) et ("transus béta" réel +40°C) et en le terminant à température comprise entre ("transus béta" réel -40°C) et ("transus béta" réel -10°C);
e1) on effectue un traitement thermique de mise en solution solide de l'ébauche de pièce corroyée à chaud ainsi obtenue, en la maintenant à température comprise entre ("transus béta" réel -40°C) et ("transus béta" réel -10°C) puis en la refroidissant à l'ambiante;
f1) on effectue ensuite sur l'ébauche de la pièce ou sur la pièce obtenue à partir de cette ébauche un traitement thermique de revenu de 6 h à 10 h à température comprise entre 580 et 630°C.
15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que Zr = 4,1 à 4,8.
16. Pièce en alliage de titane ayant la structure et les caractéristiques mécaniques suivantes:
A) structure fine et régulière alpha-béta;
B) composition (% en masse):
Al 4,5 à 5,4 ― Sn 1,8 à 2,5 ― Zr 3,5 à 4,8 ― Mo 2,0 à 4,5 ― Cr 1,5 à 2,5 ― Cr + V = 1,5 à 4,5 ― Fe 0,7 à 1,5
- O 0,07 à 0,13 - Ti et impuretés: le solde. C) Rm , 1200 MPa
Rp0,2 ≥ 1000 MPa
A % ≥ 5
K1C à 20°C , 45 MPa.√m
fluage à 400°C sous 600 MPa: 0,5% en plus de 200 h.
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