EP0256450B1 - Pulvermetallurgisches Verfahren zur Herstellung eines grünen Presskörpers hoher Festigkeit und niedriger relativer Dichte aus einer warmfesten Aluminiumlegierung - Google Patents
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- C22C1/0416—Aluminium-based alloys
Definitions
- Heat-resistant aluminum alloys which are made from powders obtained at high cooling rates by atomizing a melt. High content of alloy components not permitted under the usual solidification conditions, e.g. Fe and Cr.
- the invention relates to the production of aluminum alloy powders and the production of moldings from these powders.
- Aluminum alloys which are suitable for the production of powders from melts by means of gas jet atomization using very high cooling speeds (10 ° C./s and more) and can be used for the production of heat-resistant workpieces, have become known in numerous variations.
- An important group are the polynary alloys of the type Al / Fe / X, which usually have relatively high iron contents, where X denotes at least one of the elements Ti, Zr, Hf, V, Nb, Cr, Mo, W.
- the shape and size distribution of the powder particles play an important role in the production of compacts.
- the result is closely related to the gaseous atomizing agent used.
- Spherical powders result in low mechanical strength when compressed into green compacts, since the particles are only slightly deformed. At the same time, however, the density is relatively high, which makes it difficult to degas and expel unwanted foreign substances during further processing. In contrast, non-spherical powders provide green bodies of high strength combined with low density. However, the content of substances to be degassed (oxygen, water, hydrogen) is high.
- the invention has for its object to provide a method for producing an aluminum alloy powder by atomizing a melt, which provides a green compact with the highest possible strength and at the same time low relative density (based on the theoretical maximum value of 100%) during compression.
- the melt was atomized in a device by means of a gas stream to a powder with a maximum particle diameter of 50 ⁇ m.
- Inert gases nitrogen, argon
- oxygen oxygen
- Example II Analogously to Example I, the melt was atomized into a powder in various ways and subsequently compacted. Samples for determining the compressive strength and the relative density were worked out from the compact. The results are as follows:
- the green pressed bodies of the above exemplary embodiments were also subjected to a degassing process. It was found that the degassing times of the powders produced with inert atomizing gas with the addition of oxygen were between those with inert atomizing gas and those with air. Before the final thermomechanical treatment (hot pressing, extrusion), in which they reach their full, 100% density, the green pressed bodies should advantageously be degassed at a temperature of 350 to 400 ° C. for 1 to 10 hours.
- the atomizing gas can be an inert gas such as nitrogen, argon or helium, to which 0.5 to 2% by volume of oxygen is added. It can also be a mixture of at least two of the aforementioned gases.
- the method is preferably carried out in such a way that in the first step (atomization in the gas stream) a powder is produced which contains relatively small proportions of coarser, non-spherical particles and comparatively high proportions of fine spherical particles.
- This can be achieved by a suitable choice of the gas composition, in particular the addition of oxygen.
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Description
- Warmfeste Aluminiumlegierungen, welche aus mit hoher Abkühlungsgeschwindigkeit durch Zerstäuben einer Schmelze gewonnenen Pulvern hergestellt werden. Hoher Gehalt an unter sonst üblichen Erstarrungsbedingungen nicht zulässigen Legierungsbestandteilen wie z.B. Fe und Cr.
- Die Erfindung bezieht sich auf die Erzeugung von Aluminiumlegierungspulvern und die Herstellung von Formkörpern aus diesen Pulvern.
- Insbesondere betrifft sie ein pulvermetallurgisches Verfahren zur Herstellung eines grünen Presskörpers hoher Festigkeit und niedriger relativer, auf den porenlosen Zustand bezogener Dichte aus einer warmfesten Aluminiumlegierung des Typs Al/Fe/X oder Al/Cr/X, wobei X = Ti, Zr, Hf, V, Nb, Cr, Mo, W sein kann.
- Aluminiumlegierungen, welche sich für die Erzeugung von Pulvern aus Schmelzen mittels Gasstrahlzerstäubung unter Anwendung sehr hoher Abkühlungsgeschwindigkeiten (10⁵°C/s und mehr) eignen und für die Herstellung warmfester Werkstücke verwenden lassen, sind in zahlreichen Variationen bekannt geworden. Eine bedeutende Gruppe stellen die polynären, meist relativ hohe Eisengehalte aufweisenden Legierungen des Typs Al/Fe/X dar, wobei X mindestens eines der Elemente Ti, Zr, Hf, V, Nb, Cr, Mo, W bedeutet.
- Bei der Herstellung von Presskörpern spielt unter anderem die Form und die Grössenverteilung der Pulverpartikel eine wichtige Rolle. Das Ergebnis hängt eng mit dem verwendeten gasförmigen Zerstäubungsmittel zusammen.
- Wird ein inertes Gas (N, Ar, He) verwendet, wird die Oxydation und die Aufnahme von Wasser und Wasserstoff weitgehend unterdrückt. Es werden vorwiegend sphärische Partikel erzeugt.
- Wird dagegen Luft als Zerstäubungsmittel verwendet, dann erfolgt eine beträchtliche Oxydation und Hydratation der Pulverpartikel. Letztere haben vorwiegend längliche und verzweigte unregelmässige, nicht-sphärische Form (Vergl. J. Meunier, ASTM Symposium on Rapidly Solidified Powder Aluminium Alloys, Philadelphia, 1984; Y.W. Kim, W.M. Griffith, F.H. Froes, J. of Metals, August 1985, 27.; G. Stanieck, Aluminium 60, 1984, 3; R.F. Singer, W. Oliver, W.D. Nix, Met. Trans. 11A, 1980, 1985; S.T. Morgan et al. in: M.S. Koczak und G.J. Hildeman, High Strength Powder Metallurgy Aluminium Alloys, 1982, TMS-AIME).
- Sphärische Pulver ergeben bei der Verdichtung zu grünen Presskörpern geringe mechanische Festigkeit, da die Partikel nur wenig verformt werden. Gleichzeitig ist aber die Dichte verhältnismässig hoch, was die Entgasung und Austreibung unerwünschter Fremdstoffe bei der Weiterverarbeitung erschwert. Demgegenüber liefern nicht-sphärische Pulver grüne Körper hoher Festigkeit kombiniert mit geringer Dichte. Dabei ist jedoch der Gehalt an zu entgasenden Stoffen (Sauerstoff, Wasser, Wasserstoff) hoch.
- Aus dem oben Gesagten geht hervor, dass die Pulverherstellung nach den bekannten Methoden im Hinblick auf die anzustrebenden Eigenschaften der fertigen Werkstücke zu wünschen übrig lassen. Entweder ist die mechanische Festigkeit der grünen Presskörper zu gering oder deren Gehalte an eingeschlossenen Schadstoffen zu hoch. Beides führt im Verlauf der Weiterverarbeitung zu Werkstücken mit ungenügenden, zum mindesten nicht mit den angestrebten Werten vereinbarten Festigkeitseigenschaften.
- Es besteht daher ein grosses Bedürfnis nach einer Verbesserung der Herstellungsverfahren für Pulver, welche zu besseren Endprodukten führen.
- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Erzeugung eines Aluminiumlegierungspulvers durch Zerstäuben einer Schmelze anzugeben, welches bei der Verdichtung einen grünen Presskörper mit möglichst hoher Festigkeit und gleichzeitig niedriger relativer Dichte (bezogen auf den theoretischen Höchstwert von 100%) liefert.
- Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass beim eingangs erwähnten Verfahren eine entsprechende Legierungsschmelze mittels eines Gasstrahls bestehend aus einem inerten Gas, welchem 0,5 bis 2 Vol.-% Sauerstoff beigemengt ist, zu feinen Partikeln zerstäubt wird und dass das derart erzeugte Pulver einer Verdichtung unterworfen wird.
- In diesem Zusammenhang wird darauf hingewiesen, dass die vollständige Entfernung des Wassers und des Wasserstoffs aus den hydrolysierten Al₂O₃-Oberflächenschichten der Pulverpartikel bei ca. 400°C während des Entgasungsvorganges im Falle der erfindungsgemässen Verwendung eines mit Sauerstoff dotierten Zerstäubungsgases bei der Pulvererzeugung schneller vor sich geht als im Falle konventioneller Zerstäubung mit Luft.
- Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Ausführungsbeispiele erläutert.
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- Die Schmelze wurde in einer Vorrichtung mittels eines Gasstromes zu einem Pulver von maximal 50 µm Partikeldurchmesser zerstäubt. Als Zerstäubungsgase wurden inerte Gase (Stickstoff, Argon) mit und ohne Sauerstoffzusatz verwendet.
- Einige Hundert Gramm des Pulvers wurden in einen Gummi beutel abgefüllt, verschlossen und kalt verdichtet. Aus dem grünen Presskörper wurde ein zylindrischer Prüfkörper von 20 mm Durchmesser und 30 mm Höhe herausgearbeitet und einem Druckversuch unterworfen. Desgleichen wurde die jeweilige Dichte bezogen auf den theoretischen Wert bestimmt.
- Es kann gezeigt werden, dass die aus Pulvern mit Sauerstoffzusatz hergestellten grünen Presskörper bei vergleichsweise geringerer Dichte wesentlich höhere Festigkeiten aufwiesen als diejenigen aus Pulvern ohne Sauerstoffzusatz (reine inerte Zerstäubungsgase).
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- Die grünen Presskörper der vorstehenden Ausführungsbeispiele wurden ausserdem einem Entgasungsprozess unterworfen. Dabei zeigte sich, dass die Entgasungszeiten der mit inertem Zerstäubungsgas mit Sauerstoffzusatz erzeugten Pulver zwischen denjenigen mit inertem Zerstäubungsgas und denjenigen mit Luft lagen. Vorteilhafterweise sollen die grünen Presskörper vor der endgültigen thermomechanischen Behandlung (Heisspressen, Strangpressen), bei welcher sie ihre volle, 100%ige Dichte erreichen, während 1 bis 10 h bei einer Temperatur von 350 bis 400°C entgast werden.
- Die Erfindung ist nicht auf die Ausführungsbeispiele beschränkt. Sie lässt sich grundsätzlich auf alle warmfesten Aluminiumlegierungen des Typs Al/Fe/X oder Al/Cr/X anwenden, wobei X = Ce, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Cr, Mo, W bedeutet.
- Das Zerstäubungsgas kann ein inertes Gas wie Stickstoff, Argon oder Helium sein, dem 0,5 bis 2 Vol.-% Sauerstoff beigemengt sind. Es kann sich auch um eine Mischung von mindestens zweier der vorgenannten Gase handeln.
- Das Verfahren wird vorzugsweise so geführt, dass im ersten Schritt (Zerstäubung im Gasstrom) ein Pulver erzeugt wird, welches verhältnismässig geringe Anteile gröberer, nicht-sphärischer Partikel und verhältnismässig hohe Anteile feiner sphärischer Partikel enthält. Dies kann durch geeignete Wahl der Gaszusammensetzung insbesondere des Sauerstoffzusatzes erzielt werden.
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