EP0249050A1 - Verfahren zum Elektroschlackeumschmelzen von Metallen, insbesondere von solchen mit sauerstoffaffinen Legierungsbestandteilen - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/16—Remelting metals
- C22B9/18—Electroslag remelting
Definitions
- the invention relates to a process for the electroslag remelting of metals which are at least 50 percent by weight in the form of at least one current-carrying melting electrode, in particular one with oxygen-affine alloy components, unmelted through a molten slag bath to form a block.
- the metallic starting material is remelted through a liquid or molten slag layer to an ingot or block, on the top of which a liquid zone, the so-called melting lake, is maintained.
- the block can be held stationary (in a so-called stand mold) or withdrawn continuously (from a so-called strand mold).
- the starting material can be added both in the form of a melting electrode and in the form of piece goods or particles.
- the melting and process heat is generated by the electrical resistance of the liquid slag, and the current can be supplied both by the melting electrode and (in the case of particulate starting material) by a special permanent electrode.
- the block and / or the mold is the electrical opposite pole. It is known to carry out the electroslag remelting process either by means of direct voltage or alternating voltage.
- the Ab requires that the ingots be manufactured by the well-known vacuum remelting process (VAR), since remelting under vacuum leads to relatively pure blocks that have a very low gas content.
- VAR vacuum remelting process
- the blocks are usually free of macro-segregation, some typical signs of segregation, such as “freckles", ring patterns and “white spots” can occur in the blocks. While segregation phenomena such as the "freckles" and ring patterns can be controlled more or less by carefully setting the melting parameters, the formation of the "white spots” appears to be independent of the melting conditions.
- Another source of the "white spots" which, according to the inventor's own experience, can consist of particles which can originate from the cast electrode if it is made of a superalloy which very often tears open along the stem crystals. It is therefore very difficult, if not impossible, to rule out these errors in a VAR block.
- the remelting is carried out under an overheated slag bath, the temperature of which is usually more than 300 ° C. above the liquidus temperature of the superalloy.
- the denidrite skeletons or the particles broken out of the electrode necessarily fall through the overheated slag and consequently have sufficient time to melt before they reach the melting lake.
- the invention is therefore based on the object of specifying a method of the type described at the outset in which oxidation is prevented, degassing takes place and neither "freckles", nor ring patterns, nor "white spots” occur. It is crucial that the task in question is solved simultaneously with regard to all subtasks.
- a protective gas atmosphere consisting of inert or inert gas
- a pressure of at most 900 mbar can be used.
- vacuum it is particularly useful to work in a pressure range between 200 and 10 ⁇ 2 mbar. In all cases there is sufficient degassing of the melt and any oxidation of the electrode metal and the alloy components is effectively eliminated without sacrificing the advantages of the ESR method in terms of a good block surface, metallurgical work and the avoidance of "white spots" must become.
- the slag composition is also of particular importance. So it is e.g. known from the literature that gaseous fluorine compounds continuously escape from slag mixtures with high fluorine contents due to the chemical reactions of the fluorine compound with oxidic slag contents. If such a slag with high fluoride contents were used under vacuum, the reaction would be shifted towards the formation of further volatile fluorides due to the lowering of the partial pressure, so that the process would be difficult to control.
- a slag which consists of at least 80 percent by weight of oxidic components whose boiling points are above 2000 ° C.
- the slag composition remains stable.
- Pure oxide systems such as, for example, come into question CaO, Al2O3 and MgO. It can be particularly advantageous to have CaO and Al2O3 at 48% each and MgO at 4% by weight.
- the height of the slag bath above the block was 70 mm.
- the slag consisted of 48 percent by weight of CaO and Al2O3 and 4 percent by weight of MgO.
- the electrode was operated with a voltage of 35 V and a current of 2300 A. operated. After a remelting period of 15 minutes under a vacuum of 5 ⁇ 10 ⁇ 1 mbar, the electrode was melted down to the remainder.
- the block removed from the mold after cooling had a clean, smooth surface and had no "crown".
- Cross-sectional images showed that the block was free of freckles, white spots and ring patterns over its entire length and its entire diameter.
- the alloy composition corresponded largely to that of the electrode, ie no erosion of aluminum and titanium was observed.
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Abstract
Verfahren zum Elektroschlackeumschmelzen von Metallen, die zu mindestens 50 Gewichtsprozent in Form mindestens einer stromführenden Abschmelzelektrode, insbesondere einer solchen mit sauerstoffaffinen Legierungsbestandteilen, durch ein geschmolzenes Schlackenbad hindurch zu einem Block umgeschmolzen werden. Zur Lösung der Aufgabe, eine Oxidation, "Freckles", Ringmuster und "White Spots" zu verhindern und dennoch eine Entgasung durchzuführen, werden folgende Maßnahmen durchgeführt: a) der Umschmelzprozeß wird unter unteratmosphärischem Druck durchgeführt, b) als Schlacke wird eine zu mindestens 80 Gewichtsprozent oxidische Schlacke aus solchen Oxiden verwendet, deren Siedepunkte über 2000 °C liegen, und c) die Schlacke wird mittels Wechselstrom beheizt.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Elektroschlackeumschmelzen von Metallen, die zu mindestens 50 Gewichtsprozent in Form mindestens einer stromführenden Abschmelzelektrode, insbesondere einer solchen mit sauerstoffaffinen Legierungsbestandteilen, durch ein geschmolzenes Schlackenbad hindurch zu einem Block ungeschmolzen werden.
- Beim Elektroschlackeumschmelzen wird das metallische Ausgangsmaterial durch eine flüssige bzw. geschmolzene Schlackeschicht hindurch zu einem Ingot oder Block umgeschmolzen, an dessen Oberseite eine flüssige Zone, der sogenannte Schmelzsee, aufrechterhalten wird. Der Block kann dabei stationär (in einer sogenannten Standkokille) festgehalten werden oder kontinuierlich (aus einer sogenannten Strangkokille) abgezogen werden. Das Ausgangsmaterial kann sowohl in Form einer Abschmelzelektrode zugesetzt werden, als auch in Form von Stückgut oder Partikeln. Die Schmelz- und Prozeßwärme wird durch den elektrischen Widerstand der flüssigen Schlacke erzeugt, wobei die Stromzufuhr sowohl durch die Abschmelzelektrode als auch (im Falle von partikelförmigem Ausgangsmaterial) durch eine besondere Permanentelektrode erfolgen kann. In der Regel ist der Block und/oder die Kokille der elektrische Gegenpol. Es ist bekannt, das Elektroschlackeumschmelzverfahren wahlweise mittels Gleichspannung oder Wechselspannung durchzuführen.
- Durch die DE-OS 14 83 646 ist es bekannt, ds Elektroschlackeumschmelzverfahren auch unter unteratmosphärischem Druck, d.h. unter einem Druck unterhalb 1 bar durchzuführen. Für die Stromzuführung sind hierbei allerdings stets Permanentelektroden vorgesehen.
- Für die Herstellung von Werkstücken mit hohen Anforderungen, insbesondere aus Superlegierungen für rotierende scheibenförmige Teile in Luftfahrttriebwerken, wird von den Ab nehmern verlangt, daß die Ingots durch das bekannte Vakuum-Umschmelzverfahren (VAR) hergestellt werden, da das Umschmelzen unter Vakuum zu relativ reinen Blöcken führt, die einen sehr geringen Gasgehalt aufweisen. Trotz der Tatsache, daß beim VAR-Verfahren aufgrund einer gerichteten Erstarrung die Blöcke normalerweise frei von Makroseigerungen sind, können einige typische Segregationserscheinungen, wie beispielsweise "Freckles", Ringmuster und "White Spots" in den Blöcken auftreten. Während Segregationserscheinungen wie die "Freckles" und Ringmuster mehr oder weniger durch sorgfältige Einstellung der Schmelzparameter beherrscht werden können, erscheint die Ausbildung der "White Spots" unabhängig von den Schmelzbedingungen zu sein. Kürzlich durchgeführte Untersuchungen haben gezeigt, daß die Ausbildung von "White Spots" nicht die Folge unregelmäßiger Erstarrungsbedingungen an der Erstarrungsfront sind. Es kann angenommen werden, daß die Bestandteile der "White Spots" folgende sind:
- Skelette aus Denidriten, die während des Abschmelzens von der gegossenen Abschmelzelektrode herabfallen,
- Teilchen, die von der sogenannten "Krone" am oberen Blockrand herunterfallen (die "Krone" ist ein dünner, scharfer Rand oberhalb des Schmelzsees durch Kondensation bzw. Erstarrung von Dämpfen und Spritzern),
- Ablösung von Teilchen von der Erstarrungskante des Schmelzsees. - Eine weitere Quelle der "White Spots", die nach eigenen Erfahrungen des Erfinders aus Teilchen bestehen kann, die aus der gegossenen Elektrode Stammen können, wenn diese aus einer Superlegierung besteht, die sehr häufig entlang der Stengelkristalle aufreißt. Es ist daher sehr schwer, wenn nicht gar unmöglich, diese Fehler bei einem VAR-Block auszuschliessen.
- Bei dem eingangs beschriebenen ESU-Verfahren wird das Umschmelzen unter einem überhitzten Schlackebad durchgeführt, dessen Temperatur üblicherweise mehr als 300 °C über der Liquidus-Temperatur der Superlegierung liegt. DieDenidriten-Skelette oder die aus der Elektrode herausgebrochenen Teilchen fallen notwendigerweise durch die überhitzte Schlacke und haben infolgedessen ausreichend Zeit zum Aufschmelzen, bevor sie den Schmelzsee erreichen. Auch gibt es beim ESU-Verfahren keine Ausbildung einer Krone am oberen Blockrand. Infolgedessen führt das ESU-Verfahren auch nicht zur Ausbildung von "White Spots".
- Obwohl die aus dem ESU-Verfahren hervorgegangenen Blöcke mindestens ebenso gut sind wie die aus dem VAR-Verfahren hervorgegangenen Blöcke, fordern die Abnehmer bei Superlegierungen regelmäßig die Anwendung des VAR-Verfahrens für die Herstellung rotierender Scheiben von Luftfahrtriebwerken. Der Grund hierfür ist darin zu sehen, daß bei den üblichen ESU-Verfahren nicht nur keine Entgasung des Materials stattfindet, sondern sogar in gewissen Fällen eine zusätzliche Gasaufnahme zu befürchten ist. Hierbei spielen Wasserstoff und Stickstoff die gefährlichste Rolle.
- Eine weitere, sehr wesentliche, Gefahr besteht in der Bildung von Oxiden und oxidischen Einschlüssen durch Oxidation des Metalls, insbesondere der sauerstoffaffinen Legierungsbestandteile, durch den umgebenden Luftsauerstoff. Bei diesen sauerstoffaffinen Legierungsbestandteilen handelt es sich um die Elemente Aluminium, Bor, Titan, Zirkonium u.a. Durch die Oxidation derartiger Legierungsbestandteile entsteht dann ein entsprechender Mangel.
- Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Gattung anzugeben, bei dem eine Oxidation verhindert wird, eine Entgasung stattfindet und weder "Freckles", noch Ringmuster, noch "White Spots" auftreten. Es ist dabei ganz entscheidend, daß die betreffende Aufgabe im Hinblick auf alle Teilaufgaben gleichzeitig gelöst wird.
- Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß durch die Kombination der Merkmale, daß man
- a) den Umschmelzprozeß unter unteratmosphärischem Druck durchführt,
- b) als Schlacke eine zu mindestens 80 Gewichtsprozent oxidische Schlacke aus solchen Oxiden verwendet, deren Siedepunkte über 2000 °C liegen, und
- c) die Schlacke mittels Wechselstrom beheizt.
- Sofern eine Schutzgasatmosphäre aus Inert- oder Edelgas verwendet wird, kann mit einem Druck von höchstens 900 mbar gearbeitet werden. Bei Verwendung von Vakuum ist es besonders zweckmäßig, in einem Druckbereich zwischen 200 und 10⁻² mbar zu arbeiten. In sämtlichen Fällen findet eine ausreichende Entgasung der Schmelze statt, und jegliche Oxidation des Elektrodenmetalls und der Legierungsbestandteile wird wirksam ausgeschaltet, ohne daß dabei auf die Vorteile des ESU-Verfahrens hinsichtlich einer guten Blockoberfläche, einer metallurgischen Arbeit und die Vermeidung der "White Spots" verzichtet werden muß.
- Von ganz besonderer Bedeutung ist dabei auch die Schlackezusammensetzung. So ist es z.B. aus der Literatur bekannt, daß aus Schlackenmischungen mit hohen Fluoranteilen infolge der chemischen Reaktionen der Fluorverbindung mit oxidischen Schlackenanteilen laufend gasförmige Fluorverbindungen austreten. Würde man eine derartige Schlacke mit hohen Fluoridanteilen unter Vakuum verwenden, so würde aufgrund der Herabsetzung des Partialdrucks die Reaktion in Richtung auf die Bildung weiterer flüchtiger Fluoride verschoben, so daß der Prozeß schwer kontrollierbar würde.
- Wenn man erfindungsgemäß eine Schlacke verwendet, die zu mindestens 80 Gewichtsprozent aus oxidischen Komponenten besteht, deren Siedepunkte über 2000 °C liegen, so bleibt die Schlackezusammensetzung stabil. In Frage kommen insbesondere reine Oxid-Systeme wie beispielsweise solche aus CaO, Al₂O₃ und MgO. Mit besonderem Vorteil können dabei CaO und Al₂O₃ zu je 48 % und MgO zu 4 Gewichtsprozent vorhanden sein.
- Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich wie folgt darstellen:
- 1. Anwendung von Wechselstrom zur besseren Steuerung der gewünschten metallurgischen Reaktionen und zur Vermeidung von gleichgerichteten Magnetfeldern, die die Frecklesbildung im Umschmelzblock begünstigen würden,
- 2. Anwendung des Vakuums zur Beseitigung der Einflüsse von Wasserstoff und Stickstoff sowie zur Vermeidung der Oxidation von Schlacke und Metall,
- 3. Anwendung einer oxidischen, reaktionsfähigen Schlacke zur Erzielung eines besseren Reinheitsgrades als beim VAR-Verfahren und
- 4. Vermeidung von "White Spots".
- Eine Abschmelzelektrode aus Inconel 718, eine Nickel-Basis-Legierung mit hohen Gehalten an Titan und Aluminium, und mit einer Länge von 500 mm und einem Durchmesser von 90 mm wurde in einer wassergekühlten Standkokille mit einem Innendurchmesser von 150 mm zu einem Block umgeschmolzen. Die Höhe des Schlackenbades über dem Block betrug 70 mm. Die Schlacke bestand zu je 48 Gewichtsprozent aus CaO und Al₂O₃ und zu 4 Gewichtsprozent aus MgO. Die Elektrode wurde mit einer Spannung von 35 V und einer Stromstärke von 2300 A betrieben. Nach einer Umschmelzdauer von 15 Minuten unter einem Vakuum von 5 × 10⁻¹ mbar war die Elektrode bis auf einen Rest abgeschmolzen. Der nach Abkühlung aus der Kokille entnommene Block hatte eine saubere glatte Oberfläche und besaß keinerlei "Krone". Schnittbilder ergaben, daß der Block über seine gesamte Länge und seinen gesamten Durchmesser frei von Freckles, White Spots und Ringmustern war. Die Legierungszusammensetzung entsprach äußerst weitgehend derjenigen der Elektrode, d.h. es wurde keinerlei Abbrand von Aluminium und Titan beobachtet.
Claims (4)
1. Verfahren zum Elektroschlackeumschmelzen von Metallen, die zu mindestens 50 Gewichtsprozent im Form mindestens einer stromführenden Abschmelzelektrode, insbesondere einer solchen mit sauerstoffaffinen Legierungsbestandteilen, durch ein geschmolzenes Schlackenbad hindurch zu einem Block umgeschmolzen werden, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) den Umschmelzprozeß unter unteratmosphärischem Druck durchführt,
b) als Schlacke eine zu mindestens 80 Gewichtsprozent oxidische Schlacke aus solchen Oxiden verwendet, deren Siedepunkte über 2000 °C liegen, und
c) die Schlacke mittels Wechselstrom beheizt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Vakuum zwischen 200 und 10⁻² mbar wählt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Umschmelzvorgang unter einer Inertgasatmosphäre mit einem Druck von höchstens 900 mbar durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Frequenz des Wechselstroms zwischen 1 und 100 Hz wählt.
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