EP0051549A1 - Méthode de trempe interrompue des alliages à base d'aluminium - Google Patents

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EP0051549A1 EP81420167A EP81420167A EP0051549A1 EP 0051549 A1 EP0051549 A1 EP 0051549A1 EP 81420167 A EP81420167 A EP 81420167A EP 81420167 A EP81420167 A EP 81420167A EP 0051549 A1 EP0051549 A1 EP 0051549A1
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    • C22F1/057Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with copper as the next major constituent

Definitions

  • the invention relates to a method of interrupted quenching of aluminum alloys with structural hardening.
  • over-tempering techniques double tempering, on alloys of the 7000 series. These techniques produce a significant drop in mechanical strength properties.
  • the treatment is possibly supplemented by the conventional operations of traction or controlled compression (stockholding) and / or tempering (hardening).
  • the quenching is carried out by (or in) an appropriate fluid, preferably with cold water, by any known means (spraying, immersion, spraying, air-water mist, etc.).
  • the products thus treated have, compared to conventional direct quenching treatments, good resistance to corrosion, in particular to corrosion under stress, at the cost, possibly, of a slight decrease in the mechanical tensile characteristics. On the other hand, the level of residual stresses after quenching is greatly reduced.
  • Stopping of the quenching is obtained by closing the watering inlets in the case of quenching by spraying, or by emersion of the product out of the quenching bath, in the case of quenching by immersion.
  • this method is distinguished by an interruption and a resumption of the quenching, while the stepped quenching comprises only one quenching operation at an intermediate temperature between the dissolution and ambient in various known environments (salt bath, oil bath, hot water).
  • the average initial cooling rate [step a)] is, in general, high, and preferably greater than 3 ° C / sec. between the solution temperature and 260 ° C.
  • the average final quenching speed [step c)] is preferably greater than 60 ° C / min. between the temperature reached at the end of [step b) jet 100 ° C.
  • the effective surface temperature, when the quenching is interrupted (start of step b) and the effective duration thereof (T) which depend, among other things, on the nature of the alloy, the shape and of the size of the parts, etc. are easily accessible to those skilled in the art through experience, calculation or simulation.
  • the durations and temperatures of interruption being located inside the ABDCEF perimeter, make it possible to improve the resistance to corrosion (fig. 2).
  • these times and temperatures will be within the CDEGH perimeter (fig. 2).
  • the durations and temperatures of interruption located within the CDEF perimeter lead to the best results (fig. 3).
  • Polygonal perimeters plotted in semi-logarithmic coordinates, have vertices whose coordinates are:
  • the stress relief can be carried out after quenching by plastic deformation of tension or compression and tempering is preferably practiced in the temperature range from 130 to 170 ° C for durations between 7 and 15 hours for alloys type 7075 and between 10 and 30h for alloys of type 2214.
  • the DEGH domain corresponds to hardnesses almost equal to or greater than the T6 state and to immunity against intergranular corrosion.
  • a sheet of 7475 (according to the specifications of the A.A.) of 60 mm thickness was treated, on the one hand, according to the conventional process of quenching with cold water and tempered (states T6 and T73) and, on the other hand, following the invention, by quenching in cold water from 470 ° C and interruption for 6 minutes at 185 ° C and income 8 hours at 160 ° C.
  • the results are reported in Table II.
  • the method according to the invention applies to the quenching of all aluminum curing alloys with structural hardening, in particular to alloys of the 2000, 6000 and 7000 series (according to the nomenclature of the Aluminum Association).

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Abstract

L'invention est relative à une méthode de trempe interrompue des alliages d'aluminium à durcissement structural. Elle comprend, à partir de la mise en solution : a) un refroidissement rapide, par trempe jusqu'à ce que le produit atteigne une température comprise entre 150° et 260°C. b) un arrêt de la trempe pendant quelques secondes à quelques dizaines de minutes (refroidissement à l'air) c) une reprise de la trempe jusqu'à la température ambiante. Dans ces conditions, on obtient des produits trempés revenues qui présentent des caractéristiques mécaniques voisines de l'état T6 et supérieures à celles de l'état T73 classique, avec une très bonne résistance à la corrosion (feuilletante ou sous tension) et un niveau de contraintes internes divisé sensiblement par 2 par rapport à l'état T6 classique. Ce traitement est applicable à tous les alliages d'Al des séries 2000, 6000 et 7000 (selon l'A.A.).

Description

  • L'invention est relative à une méthode de trempe interrompue des alliages d'aluminium à durcissement structural.
  • On sait que l'obtention des caractéristiques mécaniques élevées associées à des bonnes résistances à la corrosion (intergranulaire, par piqûres) des alliages à durcissement structural dépend, pour une bonne part, de la qualité de l'opération de trempe ; celle-ci doit être rapide et énergique. On cherche, en effet, à éviter toute précipitation néfaste entre 400°C et 260°C environ par un temps de transfert entre la mise en solution et le début de trempe aussi réduit que possible, suivi d'une trempe énergique (eau froide agitée par exemple).
  • Cependant, cette pratique conduit à des produits fortement déformés, ayant de fortes contraintes internes ; il en résulte des opérations de dressage onéreuses, et, fréquemment, des distorsions complémentaires lors de l'usinage final par exemple.
  • D'autre part, afin d'améliorer la résistance à la corrosion sous tension, il est courant d'utiliser des techniques de sur-revenu (double revenu, sur les alliages des séries 7000). Ces techniques produisent une chute non négligeable des propriétés de résistance mécanique.
  • Le procédé selon l'invention permet d'améliorer les caractéristiques de résistance à la corrosion et de diminuer le niveau des contraintes internes des produits traités sans modification notable des caractéristiques mécaniques de résistance. Il consiste à faire subir aux produits après le traitement de mise en solution, une trempe interrompue comprenant :
    • a) un refroidissement rapide par trempe jusqu'à ce que le produit atteigne une température comprise entre 150 et 260°C,
    • b) un arrêt de la trempe pendant quelques secondes à quelques dizaines de minutes (refroidissement à l'air),
    • c) une reprise de la trempe jusqu'à la température ambiante
  • Le traitement est éventuellement complété par les opérations classiques de traction ou compression contrôlée (détentionnement) et/ou de revenu (durcissement).
  • La trempe est réalisée par (ou dans) un fluide approprié, de préférence à l'eau froide, par tout moyen connu (aspersion, immersion, pulvérisation, brouillard air-eau, etc....).
  • Les produits ainsi traités présentent, par rapport aux traitements classiques de trempe directe, une bonne résistance à la corrosion, en particulier à la corrosion sous tension, au prix, éventuellement, d'une légère diminution des caractéristiques mécaniques de traction. D'autre part, le niveau des contraintes résiduelles après trempe est fortement diminué.
  • L'arrêt de la trempe est obtenu par fermeture des arrivées d'arrosage dans le cas de la trempe par aspersion, ou par émersion du produit hors du bain de trempe, dans la cas de trempe par immersion.
  • Par rapport aux procédés de trempe étagée décrits dans la littérature technique, cette méthode se distingue par une interruption et une reprise de la trempe, alors que la trempe étagée ne comporte qu'une seule opération de trempe à une température intermédiaire entre la mise en solution et l'ambiante dans divers milieux connus (bain de sel, bain d'huile, eau chaude).
  • De plus, dans la méthode selon l'invention, la vitesse moyenne de refroidissement initial [étape a)]est, en général, élevée, et, de préférence supérieure à 3°C/sec. entre la température de mise en solution et 260°C.
  • De même la vitesse moyenne de trempe finale [étape c)] est, de préférence, supérieure à 60°C/min. entre la température atteinte en fin de[l'étape b)jet 100 °C.
  • Il a été , de plus, observé que la durée et la position de l'interruption de la trempe ont une grande influence sur la combinaison optimale des caractéristiques mécaniques et de résistance à la corrosion des produits.
  • Dans ce texte, nous appelerons durée d'interruption (t) lors de l'étape b), non la durée physique de celle-ci (T), mais la durée qui sépare l'instant où les températures du produit traité sont sensiblement uniformes (différence de température ≤ 5°C) de celle de la reprise de la trempe [étape c)]. La température d'interruption (θ) est la température sensiblement uniforme et constante du produit lors de cette dernière phase.
  • La température superficeille effective, lors de l'interruption de la trempe (début de l'étape b) et la durée effective de celle-ci (T) qui dépendent, entre autres, de la nature de l'alliage, de la forme et de la dimension des pièces, etc ... sont facilement accessibles à l'homme de l'art par l'expérience, le calcul ou la simulation.
  • Pour les alliages du type 2214 qui présentent, à l'état T6 habituel, une susceptibilité à la corrosion intergranulaire très marquée, les durées et températures d'interruption se situant à l'intérieur du périmètre ABDCEF, permettent d'améliorer la tenue à la corrosion (fig. 2). De préférence, ces durées et les températures se situeront dans le périmètre CDEGH (fig. 2).
  • Pour les alliages du type 7475 présentant, à l'état habituel T6, une susceptibilité à la corrosion feuilletante très grande, avec des durées et des températures d'interruption se situant à l'intérieur du périmètre ABCDEG, on améliore la tenue à la corrosion feuilletante en ne perdant que 5 % de la dureté de l'état T6 (fig. 3).
  • De préférence, les durées et les températures d'interruption situées dans le périmètre CDEF, conduisent aux meilleurs résultats (fig. 3).
  • Les périmètres polygonaux, tracés en coordonnées semi-logarithmiques, ont des sommets ayant pour coordonnées :
    Figure imgb0001
  • Le détentionnement des contraintes peut être effectué après trempe par déformation plastique de traction ou de compression et le revenu est, de préférence, pratiqué dans le domaine de température allant de 130 à 170°C pour des durées comprises entre 7 et 15 heures pour les alliages type 7075 et entre 10 et 30h pour les alliages du type 2214.
  • L'invention sera mieux comprise et illustrée par les exemples et figures suivants.
    • La figure 1 représente les courbes de refroidissement comparées d'un produit de 60 mm d'épaisseur lors d'une trempe étagée classique et suivant l'invention.
    • Les figures 2 et 3 représentent les conditions d'interruption optimales du traitement de trempe (rappelées ci-dessus).
  • La figure 1 représente l'évolution thermique d'une plaque de 60 mm d'épaisseur en alliage 2214 trempée à partir de 500°C, d'une part, suivant la méthode de l'invention par arrosage pendant 9 sec. à l'eau froide, arrêt de l'arrosage,vers = 220/230°C, durant 370 sec.(T), et reprise de l'arrosage, et, d'autre part, suivant la méthode de trempe étagée classique dans un bain de sel chauffé à 250°C.
  • On peut constater l'allure très différente des courbes en surface (S) ou à coeur du produit (C) dans les cas 1 selon l'invention ou 2 selon la méthode antérieure.
  • On a également reporté à la figure 1 les valeurs de temps (T,t) et de la température (8) définies ci-dessus.
  • EXEMPLE 1
  • Des tôles en 2214 (selon les spécifications de l'A.A) de 60 mm d'épaisseur ont été traitées, d'une part suivant la méthode habituelle avec trempe directe à l'eau froide et revenu (état T6), d'autre part, selon l'invention, par trempe à l'eau froide à partir de 505°C avec interruption de :
    • - 5 minutes à 225-230°C
    • - 8 minutes à 225-230°C
    • - 10 minutes à 205-210°C et revenu de 24h à 150°C.
  • Les résultats de caractéristiques mécaniques de traction (dans le sens long, travers long et travers court), de corrosion sous tension (sens travers court) déterminée suivant la norme AIR 9048, de conductivité et de contraintes résiduelles dans le sens long (valeur de Rs) sont reportées dans le tableau I.
  • Dans cet exemple, on obtient donc un produit présentant simultanément :
    • - une bonne résistance à la corrosion sous tension,
    • - des propriétés mécaniques de traction voisines du T6 classique,
    • - une diminution de moitié du niveau de contraintes résiduelles.
  • Des essais de corrosion ont été réalisés sur des plaquettes d'alliage 2214 de dimensions 40 x 80 x 5 mm. La plus grande dimension est parallèle au sens du laminage. Après mise en solution à 505°C, les plaquettes ont été refroidies jusqu'à la température du palier à une vitesse de 26°Clsec. Différentes températures et durées d'interruption ont été appliquées puis les éprouvettes ont subi un revenu de 24h à 150°C. Sur ces échantillons, ainsi que sur un échantillon témoin trempé de façon classique et traité T6, on a mesuré les duretés Vickers ainsi que le degré de corrosion feuilletante. Les résultats correspondant à ces essais sont reportés sur la figure 2. Au-dessus de chaque point expérimental, figure le rapport de la dureté Vickers de l'essai sur la dureté Vickers de l'état T6 habituel. Au-dessous de chaque point, on donne l'indice de corrosion dont la signification est la suivante :
    • I = corrosion intergranulaire )
    • P = corrosion par piqûres suivant norme AIR 9050 C
  • On peut constater que le domaine DEGH correspond à des duretés presque égales ou supérieures à l'état T6 et à l'immunité contre la corrosion intergranulaire.
  • EXEMPLE 2
  • Une tôle de 7475 (selon les spécifications de lA.A.) de 60 mm d'épaisseur a été traitée, d'une part, suivant le procédé classique de trempe à l'eau froide et revenu (états T6 et T73) et, d'autre part, suivant l'invention, par trempe à l'eau froide à partir de 470°C et interruption pendant 6 minutes à 185°C et revenu 8h à 160°C. Les résultats sont reportés dans le tableau II.
  • Dans cet exemple, on obtient un produit présentant à la fois :
    • - des propriétés mécaniques de traction supérieures à l'état T73,
    • - une résistance à la corrosion sous tension identique à l'état T73.
  • Des essais de corrosion ont été effectués sur des échantillons identiques à ceux de l'exemple 1 et traités de façon analogue, sauf en ce qui concerne le revenu final pratiqué à 160°C pendant 8h.
  • Ces échantillons ont été soumis à une essai de dureté Vickers et de corrosion feuilletante suivant la norme ASTM G34/78.
  • Les résultats correspondants à ces essais sont reportés sur la figure 3. Au-dessus de chaque point expérimental figure le rapport de la dureté Vickers de l'essai à la dureté Vickers du témoin correspondant à l'état T6. Au-dessous de chaque point, on a indiqué l'indice de corrosion feuilletante (EM : corrosion feuilletante modérée - EI : corrosion feuilletante intermédiaire).
  • On peut constater la diminution sensible de la corrosion feuilletante pour une perte négligeable des caractéristiques mécaniques de résistance dans le domaine considéré.
  • Le procédé suivant l'invention s'applique à la trempe de tous les alliages à base d'aluminium à durcissement structural, en particulier aux alliages des séries 2000, 6000 et 7000 (suivant la nomenclature de l'Aluminium Association).
    Figure imgb0002
    Figure imgb0003

Claims (13)

1. Procédé de traitement thermique d'alliages d'A1 à durcissement structural comportant une mise en solution, une trempe, éventuellement une déformation plastique, et un (ou plusieurs) revenu(s) caractérisé en ce que la trempe est effectuée dans les conditions suivantes :
a) refroidissement du produit à une vitesse moyenne supérieure à 3°C/sec. entre la température de mise en solution et le domaine 150°C-260°C dans un milieu ou avec un agent de refroidissement dont la température est inférieure à la température ( θ) définie en b).
b) arrêt du refroidissement de manière à obtenir une température ( θ) du produit sensiblement uniforme et comprise dans le domaine 1500 - 260°C pendant une durée allant de quelques secondes à quelques dizaines de minutes.
c) reprise du refroidissement du produit jusqu'à la température ambiante à une vitesse moyenne supérieure à 60°C/min. entre la température atteinte à la fin de l'étape b) et 100°C.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le refroidissement de l'étape a) est obtenu par un refroidissement à l'eau et celui de l'étape c) par un refroidissement à l'eau.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le refroidissement de l'étape a) est obtenu par un refroidissement à l'eau et celui de l'étape c) par un refroidissement à l'air.
4. Procédé selon les revendications 2 ou 3, caractérisé en ce que l'eau est froide (température inférieure à 40°C).
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les produits trempés subissent ultérieurement une traction ou une compression contrôlée et/ou un revenu.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que pour les alliages du type 2214, les durées (t) et températures (θ) d'interruption de trempe (étape b) sont situées à l'intérieur du périmètre ABCDEF de la figure 2.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que les durées (t) et les températures ( θ) sont situées à l'intérieur du périmètre CDEGH de la figure 2.
8. Procédé selon les revendications 6 ou 7, caractérisé en ce que les produits subissent ultérieurement un revenu entre 10h et 30h dans un domaine de température compris entre 130°C et 170°C.
9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que pour les alliages du type 7075, les durées (t) et températures ( θ) d'interruption de trempe sont situées à l'intérieur du périmètre ABCDEG de la figure 3.
10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que les durées (t) et les températures ( θ) sont situées à l'intérieur du périmètre CDEF de la figure 3.
11. Procédé selon l'une des revendications 9 ou 10 caractérisé en ce que les produits subissent ultérieurement un revenu entre 7h et 15h dans un domaine de température compris entre í30°C et 170°C.
12. Produit obtenu par le procédé de l'une des revendications 1 à 5 et 9 à 11, caractérisé en ce qu'il comprend essentiellement de l'aluminium, de 4 à 8% de zinc, de 1,5 à 3,5% de magnésium, de 1 à 2,5% de cuivre, et au moins un élément tel que le chrome, manganèse ou zirconium, de 0,05 à 0,30% possédant une résistance à la corrosion sous tension identique à celle de l'état T73 et une résistance mécanique voisine de l'état T6.
13. Produit obtenu par le procédé de l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il comprend essentiellement de l'aluminium, de 2 à 5% de cuivre, de 0,2 à 2,0% de magnésium, de 0,2 à 1,0 de manganèse et de 0,1 à 1,0% de silicium possédant une résistance à la corrosion sous tension nettement amélioré par rapport à celle de l'état T6, pour une résistance mécanique équivalente.
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