CA1103134A - Procede de traitement thermique de produits minces en alliages d'aluminium de la serie 7000 - Google Patents

Procede de traitement thermique de produits minces en alliages d'aluminium de la serie 7000

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CA1103134A
CA1103134A CA315,453A CA315453A CA1103134A CA 1103134 A CA1103134 A CA 1103134A CA 315453 A CA315453 A CA 315453A CA 1103134 A CA1103134 A CA 1103134A
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Bruno Dubost
Jean Bouvaist
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Cegedur Societe de Transformation de lAluminium Pechiney SA
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    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/053Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with zinc as the next major constituent

Abstract

Procédé de traitement thermique de produits minces en alliages d'aluminium de la série 7000 comportant une mise en solution, une trempe et un revenu en trois étapes: - un prérevenu entre 100 et 150.degree.C de 5 mn à 24 heures, - un revenu intermédiaire, - un revenu final entre 100 et 160.degree.C de 2 à 48 heures. Le revenu intermédiaire comporte une montée rapide en température jusqu'à 190.degree.C suivie d'une évolution. .theta.(t) entre 190 et 250.degree.C pendant une durée totale T telle que la fonction: soit comprise entre 0,5 et 1,5; T et t étant exprimées en secondés et .theta.(t) en .degree.K. Ce revenu confère aux produits traités à la fois des caractéristiques mécaniques élevées et une bonne résistance à la corosion sous tension.

Description

- ~lQ3134 La présente invention concerne un procédé de traite-ment thermique des alliages d'aluminium à haute résistance de la série 7000 du type A1-Zn-Mg-Cu contenant entre 0,05 % et 5 %
(en poids)de Cu. Elle s'applique aux produits minces, c'est~
dire aux tôles, bandes, tubes, d'épaisseur au plus ~gale à
15mm et pour les produits lon~s tels que barres, pro~ilés, ou .
de forme quelconque, ~ ceux dont l'~paisseur équivalente est au plus égale à 15 mm (on appelle épaisseur équivalent le - double du rapport volume/somme des surfaces latérales).
10 . Les traitements classiques de durcissement de tels ' :-alliages comportent les étapes suivantes, dans l'ordre: :~
: 1 - mise en solution, . ~:
2 - trempe,
3 - revenu avec éventuell~ent, une déformation plastique ~ froid de 1 ~ ~ ;
5 % entre les étapes 2 et 3 destinée-à détensionner.les .-.-~
produits ~ l'état brut de trempe.
Cette déformation plastique est généralement obtenue . .
par traction contrôlée pour des produits plats (état TXX51).
Le traitement de.revenu conduisant aux caractéristi~
ques mécaniques de traction les plus élevées consiste générale-ment en une montée à une température inférieure ~ 140C, un maintien isotherme et un refroidissement. Cet état, appelé
-T6 (-T651) conduit ~ une très mauvaise ré~istance à la .
corroeion sous tension dans le sens traver~-court et à la corrosion ex~oliante.
Pour pallier cet inconvénient,on pratique généralement un traitement qui consiste en un premier palier isotherme à une température in~erieure à 140C suivi d'un deuxième palier isother- 30 me à une température supérieure à 150C et d'un refroidissement, chaque palier étant précédé d'une montée lente en température.
Il est destiné à leur.conférer une bonne résistance à la ... . . . .. . .

~3~

, corrosion sous tension en sens travers-court mais celle-ci est associée à une diminution très substantielle de leurs caracté-ristiques mécaniques par rapport ~ l'état -T6 (ou -T651).
Cet état est appelé, par l'homme de l'art, état -T73 (ou -T351).
Il existe enfin un traitement de revenu destiné
conférer aux produits laminés des caractéristiques mécanique~
de traction et une résistance à la corrosion sou~ tension intermédiaires entre celles des états -T6 (ou -T651~ et -T73 (ou-T7351) avec une bonne résistance à la corrosin feuilletante.
Ce traitement de revenu est semblable au traitement de revenu -T73 (ou -T7351) mais les durées de traitement y sont générale-ment plus courtes. Cet état est appelé ~T76 (ou -T7651) par l'homme de l'art et est appliqué aux tôles minces ou moyennes.
La résistance ~ la corrosion sous ten~ion est généralement évaluée sur des éprouvettes decoupées dans le `
sens travers-court par des essais d'immersion-émersion alternée (10 minutes-50 minutes) dans le réactif à 3,5 % NaCl selon la norme ASTM G44 75 (Standard Recommended Practice for Alternate Immersion Stress Corrosion Testing in 3,5 % Sodium Chloride Solution).
La résistance à la corrosion feuilletante est évaluée par le test Exco selon la norme ASTM G34-72 (Standard Method of test for Exfoliation corrosion Susceptibility in ~ ~
7XXX Series Copper Containing Aluminium Alloys).
Il est cependant possible d'obtenir simultanément ces deux propriétés contradictoires, caractéristiques mécaniques ` ;
et résistance à la corrosion sous-tension élevée~, lorsque le revenu (3) comporte les étapes suivantes :
3a) un pr~revenu dans la zone de 100 ~ 150C pendant un temps allant de 5 mn à 24 h, 3b) un revenu intermédiaire à plus haute température, .

1~3~;~4 3c) un revenu final de 2 h à 48 h compris entre 100 et 160C.
Dans le brevet français N 2.249.176, un traitement de ce type est décrit, il comporte un revenu intermédiaire .
isotherme de courte durée réallsé pratiquement par immersion de produits de tres petites dimensions (section de 1 cm2), . .
dans un bain métallique, tel que le métal de Wood. Or, on sait que l'immersion des alliages d'aluminium, dans un tel milieu, peut conduire à une fragi:Lisation intergranulaire sévère desdits alliages. De plus, le mode de chauffage utilisé
n'est guère envisageable en raison de ses difficultés d'utilisa- :
tion dues en particulier à sa grande densité, surtout dans le cas des produits de grandes dimensions, par exemple des tôles ~minces ou moyennes.
Enfin, le traitement décrit ne peut pas être appliqué
industriellement à des produits pour lesquels, dans la majorité -~
des cas, l'évolution thermi~ue des pièces ne peut ~tre considé-rée comme isotherme, ce qui est le cas des produits même minces en fours de revenu industriels.
La demanderesse a trouvé, de façon surprenante, que le maintien isotherme lors du revenu intermédiaire n'est nullement nécessaire et que des produits présentant à la fois -::
de bonnes caractéristiques mécaniques et de résistance à la . ~
corrosion sous tension ou feuilletante pouvant être obtenus ~
par un traitement de revenu intermédiaire ne compGrtant, par exemple, qu'une montée en température immédiatement suivie .
d'un refroidissement.
De manière plus générale, le traitement de revenu intermédiaire suivant l'invention comporte une montée en température à une vitesse supérieure à 1C/minute dans la zone de tèmpérature allant de 150C à 190C, suivie d'une évolution quelco~ de la temperature du produit(~) e~ ;~

fon~tion du temps (t), comportant au moins une partie ~ :~
' - 3 - ;.
' ~, .

3~l3~

temp~rature supérieure à l90~C pendant une durée totale T, telle que la fonction :
~ -13400 -( R(T) = 101 J e dt ~ o soit comprise dans les limites définies ci apras.
Dans cette formule, : - e est la base des logarit~nes népér.iens, - T est la durée totale (en secondes) de cette étape comptée ~ :
à partir du moment où la température du produit franchit pour la première fois dans le sens ascendant la température -~
de 190C, - O(t) est la température en K supérieure à 463K (soit 190C~
du point le plus froid du produit, - t, le temps en secondes, la température O(t) étant toujours inférieure a 523K (250C) et, de préférence, inférieure ~ 508K (235~C).
Les étapes 3a, 3b et 3c peuvent être soit séparées : 20 par des retours à une température inférieure ou égale à celle ,..-,~
de l'étape antérieure, en particulier ~ la température ambiante, soit être effec~uées en continu.
Il a été constaté que les conditions de revenu interm~diaire conduisant aux propri~tes optimales dépendent, en fait, de l'existence (ou non) d'un traitement de détensionne-ment effectué apr~s la trempe; il consiste en une d~formation plastique par traction de 1,5 à 3 %, de préférence 2 %. En l'absence d'un traitement, le param~tre R(T) doit être compris entre :

0,50 ~ R(T) ~ 1,50 de préférence entre 0,75 et 1,25 , par contre, avec un traite-ment de détensionnement par déformation plastique apras trempe, ~ 3~L~4 . R(T~ doit être compris entre 0,5 et 1,25 et, de préférence, entre 0,5 et 1.
Par ailleurs, lorsque l,e revenu intermédiaire comporte une partie isotherme à une température 9, sa durée est inféri-eure au temps To (en min) tel que: :
34 log To = 225 - 0, 0 étant en C. ..
log =.logarithme décimal~
En effet, on a constaté que des durées de revenu supérieures pouvaient entraîner, .sur les produits minces pour lesquels.la vitesse de montée en température est grande, une diminution des caractéristiques mécaniques de traction d'autant plus importante que la température de revenu intermédiaire .
est plus élevée, surtout si les produits ont subi une déforma- .
tion plastique après trempe.............................. ~ ;
En outre, ~ température donnée, les durées de traitement selon l'invention sont inférieures aux durées minimum indiquées dans le brevet français N 2.249u176 mentionné ci-dessus.
Les produits traités selon l'invention possèdent les ~

propriétés suivantes :
1) les caractéristiques mécaniques de traction, en particulier dans le sens travers-court, sont équivalentes celles obtenues après le traitement classique de durcissement maximum appelé ""T6"" (ou T651); leurs caractéristiques mécanl-ques de résistance (charge de rupture et limite élastique ~ . .
0,2 % d'allongement rémanent) sont ~upérieures ou égales à --95 % de celles obtenues par "T6" effectuées sur le même alliage, par exemple 24 h a 120~C pour l'alliage 7475.
: ~ 2) La résistance à la corrosion sous tension est supérieure à celle obtenue après~le traitement "T76" (ou T7651) et au moins égale ~ celle obtenue par le traitement "T73" (ou .

T7351). En outre, pour les produits minces, la résistance ' -- 5 -- ~.

11~31;~
la corrosion feuilletante dans le test EXCO (selon norme ASTM G
34-72) est au moins égale à celle de l'état T76.(ou T7651).
- Un des avantages essentiels de la présente invention est que, lorsqu'on connait, par un moyen quelconque (par exemple à l'aide de thermocouples ou par expérience sur des produits de forme donnée, chauffés dans des conditions reproduc-tibles) la cinétique thermique des produits lors du traitement de revenu intermédiaire, il est possible de piloter et d'arrêter ledit traitement pour en obtenir les propriétés optimales. Le calcul de la fonction R(T) peut se faire par tout moyen connu, éventuellement en temps réel.
Un autre avantage de la présente invention est d'obtenir des produits ayant des propriétés d'emplois plus reproductibles, en raison du fait que la même valeur de R
conduit à des structures et propriétés identiques, ce qui - permet d'annuler l'effet de légères différences entre les cycle~
thermiques d'un traitement ~ l'autre ou d'un four à l'autre.
Pour l'étape de revenu intermédiaire, les moyens de chauffage utilisés sont de tous types connus mais, de préférence, par immersion dans un fluide (liquide ou gazeux) tels que bains de sels ou d'huile, fours à passage.
Par ailleurs, la demanderesse a observé qu'il était avantageux de combiner le traitement décrit ci-dessus avec un traitement d'homogénéisation et/ou de mise en solution effectué
à une température ~ comprise entre la température ap ~ de fusion commencante des eutectiques métastables et la temperature ~s de fusion commençante de l'alliage dans les conditions d'équili~
bre thermodynamique (solidus). Un tel traitement est d~crit au brevet français N 2 278 785. On constate, en plus d'une augmentation remarquable des caractéristique~ mécaniques et de la résistance à la corrosion sous tension, une amélioration de la ténacité telle que mesurée par le paramètre Kc d~terminé

33~
suivant la recommandation ASTM "Proposed recommanded practise for R. Curve Determination" p. 811-825 of Part 10 of 1975;
Annual Book of ASTM Standard.
Ve plus, il a été observé qu'à l'issue du revenu intermédiaire les produits traités po~sèdent déj~ des caractéris-tiques mécaniques de traction et une résistance à la corrosion sous tension satisfaisante~ et comparables à celles de l'état T73 et une ténacité mesurée par le paramètre Kc, nettement supérieure à celle obtenue avec un revenu final.
Il peut donc être intéressant, dans certains cas, de ne pas faire de revenu final.
L'invention ci-dessus est illustrée par les exemples suivants qui montrent la grande souplesse d'adaptation de cette méthode aux produits de diverses épaisseurs ou aux différents modes de chauffage utilisés pour le traitement thermique des alliages Al-Mg-Zn-Cu de la série 7000. Les exemples ne sont nullement limitatifs du domaine revendiqué
par la présente invention :
EXEMPLE 1 :

Une bande de tôle en alliage 7475, de 2 mm d'épaisseur à l'état initial T351 a été traitée de la façon suivante :
prérevenu dans un four dormant, refroidissement air, revenu intermédiaire dans un four à passage de 30 m de long préréglé
sur une certaine température de sortie eF, avec une vitesse de défilement V, sortie air, revenu final dans un four dormant, dans les conditions reportées au tableau I. Par ailleurs, l'essai C a été réalisé par chauffage lors du revenu intermé-diaire en bain de sels (nitrites-nitrates) préréglé à la tempé- -rature eF de 230C, sortie ~ l'air.
Les résultats de caractéristiques mécaniques ~sens travers-long) et des essais de corrosion sont reportés au tableau I.

.. . . . .

~ 3~3~
On constate que le~ limites élastique3 et les charges a la rupture pour le~ tra:itements thermiques selon l'invention sont effectivement supérieureis à 95% de celles de l'état T6.
EXE~PLE 2:
Des tôles de 8 mm d'épaisseur en alliage 7475 ont été traitées, à l'état T351, par revenu triple, dans différents milieux (bains de sels ou huile) ~ diverses temp~ratures 0F
pour le revenu intermédiaire, dans les conditionis reportées au tableau II; on a également effectué le traitement T 651 pour comparaison. , 1, Les résultats deis caractéristiques mécaniques (sens travers-long) et des essais de corrosion feuilletante sont `
reportés au tableau II.
On constate que des valeurs de R(T) trop élevées (essai A) ou trop faibles (essai B) conduisent à un mauvais CDmprOmiSi entre caract~ristiques mécaniques et' résistance ' la corr~sic)n. Par contre, l'essai C suivant 1'inv~ntion '`
conduit à un compromis satisfaisant.
EXEMPLE 3 :
Des tôles de 8 mm d'épaisseur en alliage 7475 a ~' l'état T351 ont été traitées de la manière suivante: , ES_AI _ -- Homogénéisation classique à 460C., - Mise en solution classique (température maximum 468C) - Revenu selon l'invention dans les mêmes conditions que dans l'exemple 2 ~ ~
ES_A_S_B et C , - Homogénéisation classique à 460C, ' -~
- Mise en solution ,spéciale à 515C dans les conditions ' décrites au brevet français 2 278 785, `' - Revenu clasisique T7651 (essai B) ou revenu selon l'invention (essai C~. , ~", .

~3:~L34 Les revenus ont ét~ arrêtés à la sortie du four à bain de sel.
ESSAI D - Homogénéisation spéciale ~ 515C.
- Mise en solution spéciale à 510C, ~ Revenu selon l'invention.
Les résultats ont été reportés au tableau III.
On constate que les caractéristiques mécaniques (limite é~astique, charge de rupture, ténacité Kc) sont améliorées lorsqu'on utilise les traitements de mise en solution et d'homogénéisation selon le brevet français 2 278 785 en combinaison avec le trai*ement de revenu selon l'invention.
EXEMPLE 4 :
Des tôles d'épaisseur 5 mm en alliage 7049 ~ l'état -'-351 ont été traitées de la facon suivante:
ESSAI A - (éta~-T651) : revenu 48 h à 120C, `
ESSAI B - (état -T7351) : revenu 24 h ~ 120C + 16 h à 160C, ESSAI C - (selon l'invention) : ~-. prérevenu 4 h a 120C, . revenu intermédiaire : en four à passage préréglé ~ une température de sortie 215C - durée de passage 2 mlnutes 15 secondes (vitesse de défilement 15m/mn - refroidissement air - ` ~-R : 0,81) . revenu complémerltaire : 24 h à 120C.
Le tableau IV montre l'amélioration, par rapport à
l'état actuel -T7351, des caractéristiques mécaniques de traction mesurées en sens travers-long et de la résistance à la corrosion ;Eeuilletante des tôles (test EXCO) des produits traitees selon :L'invention.

-, :::

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Claims (12)

Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit :
1. Procédé de traitement thermique d'un produit mince, d'épaisseur équivalente inférieure à 15 mm, en alliage d'aluminium de la série 7000, du type Al-Zn-Mg-Cu, contenant 0,4 % à 5 % (en poids) de cuivre, consistant en une mise en solution, une trempe et un revenu, ce dernier comportant trois étapes :
1 - un prérevenu dans la zone de 100 à 150°C pendant une durée allant de 5 mn à 24 heures, 2 - un revenu intermédiaire, 3 - un revenu final de 2 à 48 h entre 100 et 160°C, caractérisé
en ce que le revenu intermédiaire comporte une montée en température à une vitesse supérieure à 1°C/minute dans la zone de température allant de 150°C à 190°C, suivi d'une évolution quelconque de la température du produit .theta.
en fonction du temps (t), comportant au moins une partie à température supérieure à 190°C, pendant une durée totale T, telle que la fonction :

soit comprise entre 0,5 et 1,5 dans laquelle :
- T est la durée totale (en secondes) de cette étape, comptée à partir du moment où la température du produit franchit pour la première fois, dans le sens ascendant, la température de 190°C;
- .theta.(t) est la température en °K, du point le plus froid du produit supérieure à 430°K (190°C) et inférieure à 523°K
(250°C) et, - t est le temps en secondes.
2. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel .theta.(t) est la température en °K, du point le plus froid du produit supérieure à 463°K (190°C) et inférieure à 508°K
(235°C).
3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, dans lequel le revenu intermédiaire comporte une partie iso-therme à température .theta. caractérisé en ce que la durée de celle-ci est inférieure au temps To (en minutes) défini par la formule :

34 logTo = 225 - .theta. avec .theta. en °C, log = logarithme décimal.
4. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel on applique au produit après la trempe un traite-ment de détensionnement par écrouissage, caractérisé en ce que les valeurs de R (T) sont comprises entre 0,5 et 1,25.
5. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que 0,75? R (T) ?1,25.
6. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que 0,5 ? R (T) ? 1.
7. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le revenu intermédiaire est immédiate-ment précédé et/ou suivi d'un passage du produit à une température inférieure ou égale à celle de l'étape immédiatement antérieure, en particulier à la température ambiante.
8. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que au moins deux des trois étapes du revenu sont effectuées en continu.
9. Procédé suivant la revendication 1, ca-ractérisé en ce que le revenu est précédé d'une trempe effectuée à partir d'une température de mise en solution comprise entre .theta.p, température de fusion des eutectiques métastables et .theta.s, température de fusion commençante de l'alliage dans les condi-tions d'équilibre (solidus).
10. Procédé selon la revendication 9, ca-ractérisé en ce que le traitement avant revenu comporte une homogénéisation effectuée à une température comprise entre .theta.p et .theta.s.
11. Procédé selon la revendication 1, ca-ractérisé en ce que le traitement thermique de revenu est limité
aux deux premières étapes.
12. Produits obtenus suivant l'une des revendications 1 ou 11, caractérisés en ce que leurs caractéris-tiques mécaniques de résistance (charge de rupture et limite élastique) sont supérieures à 95% de celles conférées au produit par le traitement habituel dit "T6" et que leur résistance à
la corrosion sous tension (ou feuilletante) est au moins égale à celle conférée au produit par le traitement habituel dit "T73"
et supérieure à celle obtenue par le traitement habituel dit "T76".
CA315,453A 1977-11-21 1978-10-31 Procede de traitement thermique de produits minces en alliages d'aluminium de la serie 7000 Expired CA1103134A (fr)

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FR7735672 1977-11-21
FR7735672A FR2409319A1 (fr) 1977-11-21 1977-11-21 Procede de traitement thermique de produits minces en alliages d'aluminium de la serie 7000

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CA315,453A Expired CA1103134A (fr) 1977-11-21 1978-10-31 Procede de traitement thermique de produits minces en alliages d'aluminium de la serie 7000

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