CA3203686A1 - Produits corroyes en alliage 2xxx presentant une resistance a la corrosion optimisee et procede d'obtention - Google Patents

Abstract

Procédé de traitement thermo-mécanique de produits corroyés en alliage d'aluminium de la série 2000 comprenant, en % en poids, Cu 3,5 - 5,8; Mg 0,2 - 1,5; Mn = 0,9; Fe = 0,15; Si = 0,15; Zr = 0,25; Ag = 0,8; Zn = 0,8; Ti 0,02-0,15; impuretés inévitables = 0,05 chacune et = 0,15 au total; reste aluminium permettant une amélioration de la résistance à la corrosion sous contrainte. Il comporte un revenu constitué de deux séquences. La première séquence est définie par une température maximale T1max comprise entre 130°C et 180°C et par une durée de maintien à une température comprise entre 130°C et 180°C qui équivaut à une durée équivalente (formula i) calculée à 160°C comprise entre 10b et 80h. La deuxième séquence est définie par une température T2°c (t) inférieure à T1max et une durée de maintien t2 à une température comprise entre 100°C et 130°C, qui équivaut à une durée équivalente (formula ii) calculée à 160°C telle que (formula iii) est comprise entre 0.3% et 15% de la durée équivalente (formula iv)calculée pour la première séquence.

Description

DESCRIPTION
Titre : Produits corroyés en alliage 2xxx présentant une résistance à la corrosion optimisée et procédé d'obtention DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention porte sur un produit corroyé en alliage 2XXX présentant des propriétés améliorées en corrosion sous contrainte et un procédé de traitement thermo-mécanique de produits corroyés en alliages d'aluminium de la série 2XXX destiné à améliorer leur résistance à
la corrosion sous contrainte tout en maintenant un excellent compromis entre limite d'élasticité, ductilité, et tolérance au dommage, en particulier la ténacité.
ART ANTERIEUR
Les applications aéronautiques nécessitent généralement un ensemble très spécifique de propriétés. Des alliages à haute résistance mécanique sont généralement souhaités, mais selon l'utilisation prévue, d'autres propriétés telles qu'une résistance à la rupture ou une ductilité
élevée, ainsi qu'une bonne résistance à la corrosion sont habituellement requises, en particulier, la résistance à la corrosion sous contrainte.
La résistance à la corrosion sous contrainte d'alliage 2000 est évaluée après essai d'immersion-émersion alternée selon la norme ASTM G47 - 98 (2019). Les produits de plus de 30 mm sont généralement testés en traction selon la norme ASTM G49 - 85 (2019). En fonction du dispositif choisi, l'essai est réalisé en déformation constante ou à charge constante. Le choix est fonction de l'application visée et des critères de sélection. Comme le mentionne la norme ASTM G49 - 85 (2019), les essais de corrosion sous contrainte en traction sous charge constante sont plus sévères que les essais de corrosion sous contrainte en traction sous déformation constante.
Ainsi, la contrainte maximum admissible définie par un essai de corrosion sous contrainte en traction sous charge constante est généralement inférieure ou égale à celle déterminée par un essai de corrosion sous contrainte en traction sous déformation constante.
Cette différence est liée au fait qu'en déformation constante, notamment lorsqu'une fissure apparaît, il y a une relaxation des contraintes. Le produit est alors soumis à une charge plus faible que la charge initiale, ce qui rend l'essai moins sévère. L'article de N. Magaji et al.
Comparison of test methods used to analyze the stress corrosion cracking of differently tempered 7xxx alloys" ¨
Materials and Corrosion 2019 ¨ Vol. 70¨ pp 1192-1204 peut également être cité.

2 Les alliages 2000 sont connus de l'art antérieur. Dans ce texte, il est possible d'utiliser indifféremment le terme 2000 ou 2xxx pour désigner des alliages d'aluminium dont l'élément majoritaire est l'élément Cu.
W02004/106566 divulgue un alliage d'aluminium ayant une résistance et une ductilité
améliorées, comprenant Cu 3,5 à 5,8% en poids, Mg 0,1 à 1,8% en poids, Mn 0,1 -0,8 en poids, Ag 0,2 - 0,8% en poids, Ti 0,02 - 0,12% en poids et éventuellement un ou plusieurs sélectionnés dans le groupe constitué de Cr 0,1 - 0,8% en poids, Hf 0,1 - 1,0% en poids, Sc 0,03 - 0,6% en poids, et V 0,05 - 0,15% en poids, reste aluminium, et dans lequel l'alliage est sensiblement exempt de zirconium.
W02020/123096 divulgue un alliage 2XXX, avec une teneur en titane comprise entre 0,08 et 0,20 poids % qui présente un excellent compromis d'au moins deux caractéristiques comme la résistance mécanique, la ténacité, l'allongement et la résistance à la corrosion. Cette demande divulgue des essais de corrosion sous contrainte effectués sous déformation constante.
La pratique standard de traitement thermo-mécanique final de ces alliages après laminage à
chaud comprend une mise en solution, une trempe la plus rapide possible, une déformation à
froid d'au moins 2% et un revenu avec un seul palier isotherme.
Les inventeurs ont constaté que des produits selon W02004/106566 ne permettaient pas d'obtenir une durée de vie de plus de 10 jours après des essais de corrosion sous contrainte en traction sous charge constante à 200 MPa lorsque ces produits étaient obtenus selon la pratique standard de traitement thermo-mécanique.
FR2435535 divulgue un procédé de traitement thermique de produits corroyés en alliage d'aluminium de la série 2000 contenant (en poids %) de 3,5 à 5% de cuivre, de 0,2 à 0,1% de magnésium, de 0,25 à 1,2% de silicium avec un rapport Si/Mg supérieur à 0,8 caractérisé en ce que le revenu comporte au moins deux étapes un revenu principal à une température supérieure à 225 C et inférieure à 285 C d'une durée comprise entre 6 s et 60 mn et un revenu complémentaire à une température comprise entre 120 C et 175 C d'une durée comprise entre 4 et 192 heures. FR2435535 se distingue de l'invention en ce qu'elle s'applique à des produits dont la teneur en silicium est supérieure à 0,25% poids et en ce que la première étape du revenu est effectuée à une température supérieure à 225 C.
US 3,305,410 divulgue un traitement thermique de revenu bi-palier pour des alliages d'aluminium afin d'améliorer la résistance à la corrosion. Ce revenu est désigné comme un revenu haut-bas . Le premier palier est réalisé à haute température, typiquement entre 190 C et 218 C, de telle sorte à initier une précipitation homogène et minimiser la précipitation aux joints de grain. Le deuxième palier est réalisé à plus basse température, typiquement entre 135 C et 163 C, de sorte à compléter la précipitation. Selon l'invention, il est important que la

3 précipitation durcissante n'évolue pas durant le second palier de manière significative. Cela est possible en choisissant les conditions de revenu selon l'invention.
L'invention porte sur un procédé de traitement thermo-mécanique appliqué à des alliages 2XXX
de composition en % en poids Cu 3,5 ¨ 5,8; Mg 0,2 ¨ 1,5; Mn 0,9; Fe 0,15; Si 0,15;
Zr 0,25; Ag 0,8; Zn 0,8; Ti 0,02-0,15, impuretés inévitables 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium permettant d'améliorer la tenue à la corrosion sous contrainte tout en permettant d'obtenir un excellent compromis entre limite d'élasticité, ductilité, et tolérance au dommage, en particulier la ténacité. En particulier, le procédé permet d'améliorer la tenue à la corrosion sous contrainte en traction sous charge constante.
EXPOSE DE L'INVENTION
L'invention porte sur un procédé de traitement thermo-mécanique de produits corroyés en alliage d'aluminium de la série 2000 comprenant, en % en poids, Cu 3,5 ¨ 5,8 ;
Mg 0,2 ¨ 1,5 ;
Mn 0,9; Fe 0,15; Si 0,15; Zr 0,25 ; Ag 0,8; Zn 0,8; Ti 0,02-0,15, impuretés inévitables 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium. Ce traitement thermo-mécanique comprend une mise en solution, une trempe, un écrouissage, et un revenu. Le revenu est caractérisé en ce qu'il comprend au moins deux séquences :
-une première séquence dont la température exprimée en C est décrite par une fonction T1'c (t) dépendant du temps t, telle que la température maximale atteinte T1' est comprise entre 130 C et 180 C et la durée de maintien t1 à une température comprise entre 130 C et 180 C est telle que la durée équivalente nier est comprise entre 10h et 80h, durée équivalente t1lercalculée à la température de 160 C selon la formule [Math 1]
16o0c = 1 dt. exp[ 136000 ( 1 1 "eq 8,314 . T1 c. (t) + 273 160 + 2731 - et une deuxième séquence dont la température exprimée en C est décrite par une fonction T2 c (t)dépendant du temps t dont la température est telle que T2 c (t) est inférieure à Tl"' et dont la durée de maintien t2 exprimée en heures à une température comprise entre 100 C et 130 C est telle que la durée équivalente t2ler calculée à la température de 160 C selon la formule [Math 2]
,,t6o0c = 1 dt. exp[ 136000 ( 1 1 ''eq 8,314 . T2 c. (t) + 273 160 + 2731 est comprise entre 0.3 % et 15 % de la durée équivalente t1 calculée pour la première séquence.

4 Dans un mode de réalisation préférée, la température T2'c(t) de la deuxième séquence est inférieure à 130 C.
Dans un mode de réalisation préféré, le temps de maintien t2 de la deuxième séquence compris entre 105 C et 130 C, préférentiellement entre 105 C et 125 C ou entre 110 C
et 130 C, ou entre 110 C et 125 C, correspond à une durée équivalente t21,6e comprise entre 0.3%
et 15% de la durée équivalente t1lercalculée pour la première séquence.
Préférentiellement, la durée équivalente t2ter est supérieure ou égale à 0.4%
de la durée équivalente t1lercalculée pour la première séquence, de façon encore plus préférée la durée équivalente t21,6e est supérieure ou égale à 0,5% ou 1% ou 2% ou 3% de la durée équivalente tlel 7 CalCUlée à 160 C.
Dans un mode de réalisation préféré, la durée équivalente t2ler est inférieure ou égale à 10%
de la durée équivalente t1 calculée pour la première séquence, de façon encore plus préférée la durée équivalente t2ler est inférieure ou égale à 5%, ou à 3.5%.
Préférentiellement, la première séquence comprend un seul palier isotherme.
Préférentiellement, le produit corroyé est une tôle mince ou une tôle épaisse ou un profilé ou une pièce forgée. Dans un mode de réalisation préféré, le produit corroyé est une tôle épaisse ou un profilé ou une pièce forgée d'épaisseur supérieure ou égale à 30mm, préférentiellement 50 mm, encore plus préférentiellement supérieure ou égale à 90 mm.
Dans un mode de réalisation préféré, le produit corroyé est une tôle épaisse ayant subi une étape de mise en forme par hydroformage à haute énergie avant le revenu, préférentiellement une mise en forme par hydroformage par explosion.
Le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 est préférentiellement choisi parmi une désignation AA2139, AA2039, AA2040, AA2124, AA2024, AA2027, AA2022, AA2042.
Préférentiellement, le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 comprend, en %
en poids, Cu 3,9 - 5,2 ; Mg 0,2 - 0.9 ; Mn 0,1 - 0,6 ; Fe 0,15 ; Si 0,15 ; Zr 0,15 ; Ag 0,6;
Zn 0,8; Ti 0.02-0.15, impuretés inévitables 0,05 chacune et 0,15 au total ;
reste aluminium.
Préférentiellement, le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 comprend, en %
en poids, Cu 4,5 - 5,0 ; Mg 0,40 - 0,90 ; Mn 0,20 - 0,50 ; Fe 0,15; Si 0,15;
Zr 0,05; Ag 0,10 - 0,50; Zn 0,5 ; Ti 0,02-0,15, impuretés inévitables 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium.
De manière préférée, la valeur de l'aire du pic de dissolution, après la deuxième séquence, mesurée par DSC, pic de dissolution compris entre environ 200 C et 300 C, est sensiblement égale à la valeur de l'aire du pic de dissolution mesurée après la première séquence, par sensiblement égale on entend un écart inférieur ou égal à 5%, avantageusement inférieur ou égal à 2%.
L'invention porte par ailleurs sur un produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000

5 d'épaisseur supérieure ou égale à 30 mm comprenant en % en poids, Cu 3,5 -5,8 ; Mg 0,2- 1,5;
Mn 0,9; Fe 0,15; Si 0,15 ; Zr 0,25 ; Ag 0,8 ; Zn 0,8 ; Ti 0,02-0,15, impuretés inévitables 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium ; susceptible d'être obtenue par le procédé
de traitement thermo-mécanique selon l'invention. Ce produit se caractérise en ce que la durée de vie moyenne en corrosion sous contrainte à une contrainte inférieure ou égale à 200 MPa appliquée dans le sens travers court TC est supérieure à 10 jours pour trois éprouvettes par cas, les essais étant réalisés selon les conditions de l'ASTM G47 - 98 (2019) en utilisant un dispositif en traction sous charge constante selon l'ASTM G49 - 85 (2019).
Préférentiellement, le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 d'épaisseur supérieure ou égale à 30 mm est tel que la durée de vie de toutes les éprouvettes testées dans le sens travers court TC à une contrainte inférieure ou égale à 200 MPa selon les conditions de l'ASTM G47 - 98 (2019) en utilisant un dispositif en traction sous charge constante selon l'ASTM
G49 - 85 (2019) est supérieure ou égale à 10 jours.
Préférentiellement, le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 d'épaisseur supérieure ou égale à 30 mm a une limite d'élasticité dans le sens travers long TL supérieure ou égale à 400 MPa.
Préférentiellement, le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 d'épaisseur supérieure ou égale à 30 mm comprend en % en poids, Cu 3,9 - 5,2; Mg 0,2 -0.9; Mn 0,1 -0,6; Fe 0,15; Si 0,15 ; Zr 0,15; Ag 0,6; Zn 0,8 ; Ti 0,02-0,15, impuretés inévitables 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium.
Préférentiellement, le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 d'épaisseur supérieure ou égale à 30 mm comprend en % en poids, Cu 4,5 - 5,0; Mg 0,40-0,90; Mn 0,20 - 0,50; Fe 0,15 ; Si 0,15 ; Zr 0,05 ; Ag 0,10 - 0,50 ; Zn 0,5 ; Ti 0,02-0,15, impuretés inévitables 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium.
Avantageusement, le produit selon l'invention ou obtenu selon le procédé de l'est utilisé pour des applications aéronautiques de structures intégrales telles que des éléments de fuselage, de nervure ou de longeron.

6 PCT/FR2021/052370 FIGURES
[Fig. 1] La Figure 1 est une représentation schématique du revenu d'un mode de réalisation de l'invention où les deux séquences sont réalisées successivement sans passer par une étape à
température ambiante.
[Fig. 2] La Figure 2 montre une représentation schématique du revenu d'un mode de réalisation de l'invention où les deux séquences sont réalisées successivement en passant par une étape à
température ambiante.
[Fig. 3] La Figure 3 montre une représentation schématique du revenu d'un mode de réalisation de l'invention où la première séquence est un mono-palier.
[Fig. 4] La Figure 4 montre les thermogrammes obtenus après mesure par calorimétrie différentielle à balayage ou DSC sur les échantillons A13 et A14 de l'exemple 6.
[Fig. 5] La Figure 5 illustre la détermination de la valeur de l'aire du pic de dissolution après mesure DSC.
.. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage. L'expression 1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée par 1,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l'homme du métier. La densité dépend de la composition et est déterminée par calcul plutôt que par une méthode de mesure de poids. Les valeurs sont calculées en conformité avec la procédure de The Aluminium Association, qui est décrite page 2-12 et 2-13 de Aluminum Standards and Data .
Sauf mention contraire, les définitions des états métallurgiques indiquées dans la norme européenne EN 515 (1993) s'appliquent.
Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, en d'autres termes la résistance à la rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2%
d'allongement R0,2 ( limite d'élasticité ) et l'allongement à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon la norme EN 10002-1, le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN 485-1.
Sauf mention contraire, le facteur d'intensité de contrainte (KQ) est déterminé selon la norme ASTM E 399. La norme ASTM E 399 donne les critères qui permettent de déterminer si KQ est une valeur valide de Kic. Pour une géométrie d'éprouvette donnée, les valeurs de KQ obtenues pour différents matériaux sont comparables entre elles pour autant que les limites d'élasticité
.. des matériaux soient du même ordre de grandeur.

7 Les essais de corrosion sous contrainte ont été effectués selon les normes ASTM G47 ¨98 (2019) et ASTM G49 - 85 (2019) dans la direction travers court TC pour des échantillons centrés à mi épaisseur. Sauf mention contraire, les essais de corrosion sous contrainte sont réalisés en utilisant des éprouvettes de traction. Typiquement les éprouvettes de traction sont cylindriques de diamètre 3.17 +0.01 mm. Il est toutefois possible d'utiliser des éprouvettes plates. Ces éprouvettes sont testées à une contrainte donnée à l'aide d'un dispositif assurant une charge constante selon les recommandations de l'ASTM G49 - 85 (2019). Trois éprouvettes sont au moins testées par cas.
Sauf mention contraire, les termes utilisés concernant les produits en aluminium et alliages d'aluminium sont définis par la norme NF EN 12258-1. En particulier, sauf mention contraire on appelle tôle mince un produit laminé de section transversale rectangulaire dont l'épaisseur uniforme est comprise entre 0.20 mm et 6 mm. On appelle une tôle épaisse un produit laminé
d'épaisseur supérieure à 6 mm.
Un produit corroyé résistant à la corrosion sous contrainte dans le sens travers court, ie TC, signifie que le produit ne présente aucune rupture avant 10 jours d'essais à
une contrainte de 200 MPa appliquée dans le sens travers court, en utilisant un dispositif assurant une charge constante selon les recommandations de l'ASTM G49 - 85 (2019). Le produit selon l'invention est résistant à la corrosion sous contrainte dans le sens travers court. Dans un mode préféré, le produit présente une durée de vie moyenne et un écart type tels que la différence entre la durée de vie moyenne et l'écart type est supérieure à 10 jours.
Sauf mention contraire, un revenu est un traitement thermique visant à
modifier les propriétés d'un produit par précipitation des phases intermétalliques à partir de la solution sursaturée.
Selon l'état de l'art, il peut être constitué d'une ou plusieurs étapes. On entend par étape une phase de montée en température ou un palier isotherme ou une phase de refroidissement.
Les phases de montée et/ou refroidissement peuvent être linéaires et définies par une vitesse de chauffage ou de refroidissement.
Selon l'invention, une séquence est constituée d'une ou plusieurs étapes.
Une séquence peut être définie par une courbe de température en fonction du temps rc (t) .
Pour une étape ou une séquence, il est possible de calculer une durée de maintien équivalente à une température de référence Tref.
Selon l'invention, les températures de revenu mentionnées dans la demande sont de préférence avec une précision de +/- 5 C, encore plus préférentiellement +/- 3 C.

8 La durée de maintien d'une séquence définie par rc (t) durant un intervalle de temps compris Tref entre t' et t" est équivalente à une durée teq d'une séquence réalisée à une température de référence Tref =
Tref teq est définie par la formule :
[Math 3]
tif 1 1 Tref teq = ft, dt. expl Q . ______ R (Toc (t) + 273 Tref + 273)1 où rc (t) est la température instantanée en C d'une séquence qui évolue avec le temps t (en Tref heures), et Tref est la température de référence. teq est exprimé en heures.
La constante Q
correspond à l'énergie d'activation pour la diffusion. Selon l'invention la constante Q est prise égale à 136000 J/mol qui correspond à l'énergie d'activation de la diffusion du cuivre Cu dans l'aluminium. La constante R des gaz parfait est égale à 8,314 J/K/mol.
Le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 comprend en % en poids Cu 3,5 ¨ 5,8 ;
Mg 0,2 ¨ 1,5 ; Mn D3,9 ; Fe 0,15; Si 0,15; Zr 0,25; Ag 0,8; Zn 0,8 ;Ti 0,02-0,15, impuretés inévitables 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium.
La teneur en Cu est d'au moins 3,5% en poids, préférentiellement d'au moins 3,9% en poids, avantageusement d'au moins 4,1% et encore plus préférentiellement d'au moins 4,4% en poids afin d'obtenir une limite d'élasticité suffisante. La teneur en Cu est d'au plus 5,8 % en poids, préférentiellement d'au plus 5,2%, avantageusement d'au plus 5,0% en poids.
Dans un mode de réalisation, le produit corroyé a une teneur en Cu comprise entre 3,9 et 5,2%
en poids, avantageusement entre 4,5 et 5,0% en poids. Une valeur trop faible de la teneur en cuivre conduit à une résistance mécanique et une limite d'élasticité trop faible. Une valeur trop élevée de la teneur en cuivre conduit à une ténacité insuffisante.
La teneur en Mg est d'au moins 0,2 % en poids, préférentiellement d'au moins 0,20 % en poids, avantageusement d'au moins 0,40% en poids. La teneur en Mg est d'au plus 1,5%
en poids, préférentiellement d'au plus 0,9%, encore plus préférentiellement 0,90% en poids. Dans un mode de réalisation, le produit corroyé a une teneur en Mg est comprise entre 0,2 et 0,9% en poids, avantageusement entre 0,40 et 0,90% en poids. Une valeur trop faible de la teneur en magnésium conduit à une résistance mécanique et une limite d'élasticité trop faible. Une valeur trop élevée de la teneur en magnésium conduit à une ténacité insuffisante.
La teneur en Mn est préférentiellement d'au moins 0,05% en poids, encore plus préférentiellement d'au moins 0,1% et encore plus préférentiellement d'au moins 0,20% en

9 poids. La teneur en Mn est d'au plus 0.9% en poids, préférentiellement d'au plus 0,6% en poids, encore plus préférentiellement d'au plus 0,50% en poids. Dans un mode de réalisation, la teneur en Mn est comprise entre 0,1 et 0,6% en poids, préférentiellement entre 0,20 et 0,50% en poids.
L'addition de manganèse permet de maîtriser la croissance de grains de recristallisation, et permet ainsi d'augmenter la résistance mécanique du produit et sa limite d'élasticité, mais une trop forte teneur conduit à une baisse de la ténacité.
La teneur en Zr est d'au plus 0,25% en poids, préférentiellement d'au plus 0,15% en poids, encore plus préférentiellement d'au plus 0,05% en poids. Dans un mode de réalisation, la teneur en Zr est inférieure ou égale 0,04 % en poids, avantageusement la teneur en Zr est inférieure ou égale à 0,01% en poids. Les inventeurs ont constaté qu'une teneur en Zr inférieure ou égale à
0,05% en poids permet d'améliorer la formabilité du produit. Dans un autre mode de réalisation préféré, la teneur en Zr est comprise entre 0,05 et 0,15% en poids.
La teneur en Ag est d'au plus 0,8% en poids, préférentiellement d'au plus 0,6%. Dans un mode de réalisation préféré, la teneur en Ag est comprise entre 0,10 et 0,50% en poids.
La teneur en Zn est d'au plus 0,8% en poids. Dans un mode de réalisation, la teneur en Zn est inférieure à 0,5%, avantageusement inférieure à 0,25%.
La teneur en Ti est comprise entre 0,02% et 0,15% en poids. Dans un mode de réalisation, la teneur en Ti est comprise entre 0,02 et 0,10% en poids, avantageusement entre 0,02 et 0,09%
en poids, encore plus avantageusement entre 0,02 et 0,05% en poids. Le titane a pour effet de maitriser la microstructure de coulée, notamment d'affiner la taille de grain.
Les autres éléments ont une teneur au plus de 0,05% en poids chacun et 0,15%
en poids au total.
Il s'agit d'impuretés inévitables, le reste est de l'aluminium.
Chacun de ces modes de réalisation peuvent être combinés en tout ou partie.
Avantageusement, Le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 est choisi parmi les désignations AA2139, AA2039, AA2040, AA2124, AA2024, AA2027, AA2022, AA2042.
Le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 est avantageusement une tôle mince, une tôle épaisse, un profilé ou une pièce forgée. Dans un mode de réalisation préféré, le produit corroyé est une tôle épaisse d'au moins 30 mm, préférentiellement supérieure ou égale à 50 mm, encore plus préférentiellement supérieure ou égale à 90 mm.
Le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 est obtenu par un procédé standard d'élaboration. Une forme brute est coulée à partir d'un bain de métal liquide de composition en % en poids Cu 3,5 - 5,8 ; Mg 0,2 - 1,5 ; Mn D3,9 ; Fe 0,15 ; Si 0,15 ; Zr 0,25 ; Ag 0,8 ; Zn 0,8 ; Ti 0,02-0,15, impuretés inévitables 0,05 chacune et 0,15 au total ;
reste aluminium.
La forme brute est avantageusement une plaque, ou une billette. La forme brute est ensuite homogénéisée, puis mise en forme à chaud pour obtenir un produit corroyé en alliage d'aluminium de la sÚrie 2000. Avantageusement, l'homogÚnÚisation est effectuÚe Ó une tempÚrature comprise entre 490C et 530C pendant une durÚe de 10h Ó 50h.
Avantageusement, dans le cas d'une plaque, la plaque est homogÚnÚisÚe puis laminÚe Ó chaud pour obtenir un produit corroyÚ en alliage d'aluminium de la sÚrie 2000.
Avantageusement, le 5 produit corroyÚ en alliage d'aluminium de la sÚrie 2000 est une t¶le d'une Úpaisseur supÚrieure ou Úgale Ó 30 mm, prÚfÚrentiellement supÚrieure ou Úgale Ó 50 mm, encore plus prÚfÚrentiellement supÚrieure ou Úgale Ó 90 mm. Avantageusement, le produit corroyÚ en alliage d'aluminium de la sÚrie 2000 est une t¶le d'une Úpaisseur infÚrieure ou Úgale Ó 180 mm, prÚfÚrentiellement infÚrieure ou Úgale Ó 150 mm.

10 Le produit corroyÚ en alliage d'aluminium de la sÚrie 2000 comprenant en % en poids, Cu 3,5 ù
5,8; Mg 0,2 ù 1,5; Mn D0,9; Fe 0,15; Si 0,15; Zr 0,25; Ag 0,8 ; Zn 0,8 ; Ti 0,02-0,15, impuretÚs inÚvitables 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium subit un traitement thermo-mÚcanique comportant une mise en solution, une trempe, un Úcrouissage, et un revenu.
Avantageusement, le produit corroyÚ subit une mise en solution Ó une tempÚrature comprise entre 490C et 530C pendant une durÚe de 5h Ó 20h. Avantageusement, la trempe est effectuÚe en immergeant le produit mis en solution dans une eau Ó tempÚrature ambiante, classiquement aux environ de 22C (+1- 10C) ou en aspergeant le produit Ó l'aide de spray.
Un Úcrouissage est ensuite effectuÚ. Avantageusement, cet Úcrouissage est rÚalisÚ Ó froid. Il peut Ûtre rÚalisÚ par traction, ou compression. Avantageusement, le taux de dÚformation permanent est compris entre 1 et 9%, de prÚfÚrence entre 3 et 5%.
Optionnellement, une Útape de mise en forme supplÚmentaire peut Ûtre effectuÚe avant revenu. Cette Útape de mise en forme peut Ûtre effectuÚe par un procÚdÚ
d'hydroformage Ó
haute Únergie. De prÚfÚrence, ce procÚdÚ est rÚalisÚ sur une t¶le Úpaisse, typiquement d'Úpaisseur supÚrieure ou Úgale Ó 30 mm, prÚfÚrentiellement supÚrieure ou Úgale Ó 50 mm et encore plus prÚfÚrentiellement supÚrieure ou Úgale Ó 90 mm. Ce procÚdÚ peut Ûtre un procÚdÚ
d'hydroformage par explosion. Ce type de procÚdÚ est dÚcrit dans la publication ½ Applications and capabilities of explosive forming de D.J. Mynor et al. Journal of Materials Processing Technology 125-126 (2002) pp 1-25.
Selon l'invention, le produit corroyÚ subit un revenu, comprenant au moins deux sÚquences.
PrÚfÚrentiellement, le produit corroyÚ subit un revenu comprenant deux sÚquences.
Selon la demande, lorsqu'un intervalle de tempÚrature est mentionnÚ comme ½
compris entre 130C et 180C , cela signifie que les bornes de tempÚrature sont incluses.
Il s'entend donc que lorsqu'il est mentionnÚ ½ entre 130C et 180C , cela doit Ûtre compris ½ de 130C Ó 180C .

11 Première séquence La première séquence a pour but d'obtenir les propriétés mécaniques finales du produit. En particulier, la première séquence est telle qu'elle permet d'obtenir le meilleur compromis ténacité ¨ limite d'élasticité. Selon l'invention, la première séquence est constituée d'une ou plusieurs étapes de chauffage, et/ou maintien isotherme et/ou de refroidissement. L'évolution de la température durant la première séquence peut être décrite par une fonction T1'c (t) dépendant du temps t. Durant la première séquence, la température atteint une température maximum T1 comprise entre 130 C et 180 C. De manière préférée la température maximum T1' est atteinte durant un palier isotherme. La durée de la première séquence est telle que la durée de maintien à une température comprise entre 130 C et 180 C
équivaut à une durée équivalente t11e6fccomprise entre 10h et 80h, durée équivalente t1ler calculée à la température de référence de 160 C selon la formule [Math 1]
i_ i 16o0c = 1 dt. exp[ 136000 ( 1 1 "eq 8,314 . T1 c. (t) + 273 160 + 2731 La fonction est intégrée sur la période de temps où la température exprimée en C est comprise entre 130 C et 180 C. C'est-à-dire que la fonction est intégrée sur la période de temps correspondant au premier franchissement de la température 130 C en montée, et le premier franchissement de la température 130 C lors de la descente. Dans le cas où la période de temps est discontinue, la fonction doit être intégrée selon chacune des périodes de temps où la température est comprise entre 130 C et 180 C.
De manière préférée, la durée de maintien à une température comprise entre 130 C et 180 C
durant la première séquence équivaut à une durée équivalente t1ler d'au moins 15h, 20h, 24h, ou 30h afin d'obtenir une résistance mécanique suffisante. En effet, si la durée équivalente est trop faible, il n'est pas possible d'atteindre une limite d'élasticité
suffisante, typiquement d'atteindre une limite d'élasticité d'au moins 400 MPa en sens TL (Travers Long). De manière préférée, la durée de maintien à une température comprise entre 130 C et 180 C
durant la première séquence est telle que la durée équivalente t11e6fcest inférieure à
70h, avantageusement inférieure à 60h, ou 50h, ou 40h afin d'obtenir une ductilité
ainsi qu'une ténacité suffisante. En effet, si la durée équivalente est trop importante, la ductilité et la ténacité
chutent.
La première séquence peut être précédée d'une étape de maturation à
température ambiante.
La durée de l'étape de maturation peut varier entre quelques minutes, quelques heures ou quelques jours. De manière préférée, la durée de maturation est comprise entre 10 minutes et 10 heures, de préférence d'au plus 4 heures.

12 Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, la première séquence est un mono-palier (cf Figure 3). On entend par mono-palier, une séquence comprenant un seul palier isotherme.
Typiquement, une première séquence mono-palier comprend une étape de montée en température, un maintien isotherme compris entre 130 C et 180 C et une étape de refroidissement.
Deuxième séquence La deuxième séquence a pour but d'améliorer la tenue à la corrosion sous contrainte.
Selon l'invention, la deuxième séquence induit une évolution négligeable des propriétés mécaniques telles que la limite d'élasticité, la contrainte à rupture ou la ténacité. La limite __ d'élasticité, la contrainte à rupture, ou la ténacité évolue de moins de 10% entre la fin de la première séquence et la fin de la deuxième séquence, avantageusement de moins de 5%, encore plus avantageusement de moins de 3% ou 2%. De préférence, la limite d'élasticité évolue de moins de 3%, de préférence de moins de 2%. De préférence, la ténacité évolue de moins de de 3%, de préférence de moins de 2%.
Les inventeurs ont constaté que la deuxième séquence ne modifie pas significativement la quantité de précipités formés à l'issu de la première séquence.
La DSC, abréviation anglaise du terme Differential Scanning Calorimetry, ou en français calorimétrie différentielle à balayage est une technique d'analyse thermique.
Elle mesure les différences des échanges de chaleur entre un échantillon à analyser et une référence (dans le cas présent, l'alumine). Cette technique DSC repose sur le fait que lors d'une transformation physique, telle qu'une transition de phase, une certaine quantité de chaleur est échangée avec l'échantillon pour être maintenu à la même température que la référence. Le sens de cet échange de chaleur entre l'échantillon et l'équipement dépend de la nature endothermique ou exothermique du processus de transition. Ainsi, par exemple, si un produit contient des précipités, au moment de son chauffage, ces précipités peuvent se dissoudre dans une plage de température sous l'effet de la chaleur. Le produit va alors absorber plus de chaleur pour pouvoir augmenter sa température au même rythme que la référence. La dissolution des précipités est une transition de phase endothermique car elle absorbe la chaleur. De même, l'échantillon peut subir des processus exothermiques, tels que la précipitation, lorsqu'il transmet de la chaleur au système.
En mesurant la différence de flux de chaleur entre l'échantillon et la référence, un calorimètre différentiel à balayage peut mesurer la quantité de chaleur absorbée ou libérée au cours d'une transition.
A l'aide de cette technique, il est possible d'estimer la quantité de phases dissoutes à partir du thermogramme en calculant la surface du pic endothermique ou pic de dissolution, exprimé

13 en J/g. Ce pic de dissolution selon l'invention est compris entre environ 200 C et 300 C. Par environ 200 C et 300 C , on entend que le pic de dissolution peut s'étendre dans une plage comprise entre +/- 50 C par rapport à la plage de 200 C-300 C.
Les inventeurs ont constaté que la surface du pic de dissolution varie de moins de 5% entre les deux séquences. Les inventeurs ont en effet constaté que la valeur de l'aire du pic de dissolution après la deuxième séquence, mesurée par DSC, pic de dissolution compris entre environ 200 C
et 300 C, est sensiblement égale à la valeur de l'aire du pic de dissolution mesurée après la première séquence. Par sensiblement égale, on entend un écart inférieur ou égal à 5%, avantageusement inférieur ou égal à 2%.
Selon l'invention, la deuxième séquence est constituée d'une ou plusieurs étapes de chauffage, et/ou de maintien isotherme et/ou de refroidissement.
L'évolution de la température durant la deuxième séquence peut être décrite par une fonction dépendant du temps T2 c(t). La deuxième séquence est réalisée à une température T2 inférieure à la température maximum Tl"' de la première séquence. C'est-à-dire que durant la seconde séquence, la fonction T2'c (t) est inférieure à la température maximum Préférentiellement la deuxième séquence est réalisée à une température T2 inférieure à 130 C, encore plus préférentiellement inférieure à 125 C.
La deuxième séquence est caractérisée par une durée de maintien t2 à une température comprise entre 100 C et 130 C. Cette durée de maintien t2 à une température comprise entre 100 C et 130 C peut être définie par une durée équivalente t2ler calculée à la température de 160 C selon la formule [Math 2]
i_,16o0c = 1 dt. exp[ 136000 ( 1 1 ''eq 8,314 . T2 c. (t) + 273 160 + 2731 La température T2 c (t) est exprimée en C.
La fonction est intégrée dans le domaine de temps où le produit est maintenu entre 100 C et 130 C après la première séquence. Selon l'invention, la durée équivalente t2ler ainsi calculée est inférieure ou égale à 15% de la durée équivalente t1lercalculée pour la première séquence.
De manière préférée, la deuxième séquence est caractérisée par une durée de maintien t2 à une température comprise entre 105 C et 130 C, ou entre 105 C et 125 C, ou entre 110 C et 130 C, ou entre 110 C et 125 C, telle que la durée équivalente t2ler calculée à 160 C
est inférieure ou égale à 15% de la durée équivalente t1 calculée à 160 C pour la première séquence.

14 Un maintien prolongé à une température inférieure à 100 C, préférentiellement inférieur à
105 C, encore plus préférentiellement 110 C, ne permet pas d'améliorer la résistance à la corrosion dans le sens travers court.
La durée équivalente t21,6e calculée à la température de 160 C, correspondant à la durée du maintien t2 à une température comprise entre 100 C et 130 C, ou entre 105 C et 130 C, ou entre 105 C et 125 C, ou entre 110 C et 130 C, ou entre 110 C et 125 C est inférieure ou égale à 15%
de la durée équivalente t1lercalculée pour la première séquence.
De manière préférée, la durée équivalente t21,6e correspondant à la durée du maintien t2 à une température comprise entre 100 C et 130 C ou entre 105 C et 130 C, ou entre 105 C et 125 C, ou entre 110 C et 130 C, ou entre 110 C et 125 C est inférieure ou égale à
10%, 5%, ou 3,5% de la durée équivalente t11,6ecalculée à 160 C pour la première séquence.
Les inventeurs ont constaté que la corrosion sous contrainte du produit corroyé est améliorée si la deuxième séquence est telle qu'une durée suffisante comprise entre 100 C
et 130 C est effectuée. La durée équivalente t21,6e calculée à 160 C est supérieure ou égale à 0.3%. Une durée équivalente t2lerinférieure à 0,3% ne permet pas de désensibiliser le produit à la corrosion sous contrainte. De manière encore plus préférée, la durée équivalente t21,6e est supérieure ou égale 0,4%, 0,5%, 1%, 2% ou 3% de la durée équivalente t1lercalculée à 160 C
pour la première séquence.
Dans un mode de réalisation de l'invention, la première et la deuxième séquence sont réalisées de manière successive sans passer par la température ambiante entre les deux.
Dans ce cas, le début de la deuxième séquence a lieu au moment où la température T1'c (t) est inférieure à
130 C comme représenté à la Fig. 1.
Dans un autre mode de réalisation de l'invention, la première et la deuxième séquence sont réalisées de manière successive avec un maintien à température ambiante entre les deux. Dans ce cas, le début de de la deuxième séquence a lieu au moment où la température T1'c (t) est inférieure à 130 C comme représenté à la Fig. 2, la durée de maintien t2 est égal au cumul des durées de maintien des séquences dans la plage de température comprise entre 100 C et 130 C.
Le produit corroyé obtenu selon l'invention convient aux applications aéronautiques, en particulier pour les composants réalisés en structure intégrale. On appelle structure intégrale une structure monolithique constituée d'une peau et d'un raidisseur d'un seul tenant. Le produit corroyé obtenu selon l'invention est avantageusement utilisé pour des structures intégrales, telles que des éléments de fuselage, de nervure ou de longeron.
Les inventeurs ont constaté que le traitement thermo-mécanique selon l'invention permettait d'obtenir une meilleure résistance en corrosion sous contrainte. Dans un mode de réalisation préférée, le traitement thermo-mécanique est particulièrement intéressant sur des produits corroyés d'épaisseur supérieure ou égale à 30 mm, préférentiellement supérieure ou égale à 50 mm ou 90 mm, comme une tôle épaisse, un profilé ou un produit forgé pour lesquels la tenue à
la corrosion sous contrainte dans le sens travers court TC est recherchée. Un produit corroyé en 5 alliage d'aluminium de la série 2000 d'épaisseur supérieure ou égale à 30 mm comprenant en %
en poids, Cu 3,5 ¨ 5,8 ; Mg 0,2¨ 1,5; Mn 0,9; Fe 0,15; Si 0,15; Zr 0,25; Ag 0,8; Zn 0,8;
Ti 0,02-0,15 impuretés inévitables 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium ;
susceptible d'être obtenue par le procédé de traitement thermo-mécanique selon l'invention permet d'obtenir une durée de vie moyenne en corrosion sous contrainte à une contrainte 10 inférieure ou égale à 200 MPa imposée dans le sens travers court TC
supérieure à 10 jours. Les essais sont réalisés selon les conditions de l'ASTM G47 - 98 (2019) en utilisant un dispositif en traction sous charge constante selon l'ASTM G49 - 85 (2019). En particulier, dans un mode de réalisation préféré, la différence entre la durée de vie moyenne et l'écart type mesuré pendant l'essai est supérieure à 10 jours, les essais étant réalisés selon les conditions de l'ASTM G47 - 98

15 (2019) en utilisant un dispositif en traction sous charge constante selon l'ASTM G49 - 85 (2019).
Ce produit présente une limite d'élasticité dans le sens travers long TL
supérieure ou égale à
400 MPa.
Le produit selon l'invention est utilisé pour des applications aéronautiques de structures intégrales telles que des éléments de fuselage, de nervure ou de longeron.
EXEMPLES
Exemple 1 Un alliage AA2139 dont la composition est indiquée dans le Tableau 1 a subi après homogénéisation à une température comprise entre 490 C et 530 C pendant une durée de 10h à 50h, un laminage à chaud pour obtenir une épaisseur finale de 120 mm. La tôle a ensuite été
mise en solution entre 490 C et 530 C pendant une durée de 5h à 20h puis trempée et détensionnée par traction contrôlée de telle sorte à obtenir une déformation permanente entre 2 et 4%. La tôle a ensuite été testée en corrosion sous contrainte après différents revenus tels qu'indiqués dans le Tableau 2.
Les temps équivalents, tels que définis selon l'invention sont calculés en tenant compte des paliers isothermes et des phases de montée et descente en température.
Les revenus ne comportant qu'une seule séquence sont effectuées avec une vitesse de chauffage de 40 C/h jusqu'à 150 C, puis à 20 C/h jusqu'à 160 C. La vitesse de refroidissement est de 30 C/h.

16 Les revenus comportant deux séquences sont effectués avec les mêmes vitesses de chauffage et de refroidissement. Les deux paliers sont faits l'un à la suite de l'autre sans passer par un maintien à température ambiante.
[Tableau 1]
Si Fe Cu Mn Mg Ti Ag Zr Alloy A 0.04 0.08 4.8 0.3 0.5 0.05 0.33 <0.05 [Tableau 2]
Ratio Temps équivalent à 160 C (h) 2eme séquence/
Référence Revenu 1ere séquence 1ere séquence 2eme séquence (%) A5 160 C 36h 36.76 0.02 0.05 A6 160 C 36h + 120 C 20h 36.76 0.45 1.22 48.76 0.02 0.04 A7 160 C 48h A8 160 C 48h + 120 C 20h 48.76 0.45 0.92 Les essais de corrosion sous contrainte (CSC) ont été réalisés dans le sens travers court de la tôle selon les conditions de l'ASTM G47 - 98 (2019) en utilisant des éprouvettes de traction sous une contrainte imposée de 200 MPa. Les éprouvettes sont soumises à des cycles d'immersion émersion dans une solution saline à 3.5% NaCI selon les conditions de l'ASTM
G44 ¨ 99 (2013).
Les essais ont été réalisés sous charge constante selon les recommandations de la norme ASTM
G49 - 85 (2019). Les éprouvettes de traction de diamètre 3.17 mm ont été
prélevées à mi épaisseur de la tôle. Les résultats sont présentés dans le Tableau 3.
Les tôles ont été testées pour déterminer leurs propriétés mécaniques statiques et leur ténacité.
La limite d'élasticité Rp0,2, la résistance à la rupture Rm et l'allongement à
la rupture A, dans le sens TL sont présentés dans le Tableau 4. Les éprouvettes de traction ont été
prélevées à mi épaisseur et les éprouvettes de ténacité utilisées sont des CT20W40 (épaisseur B = 20 mm, largeur W = 40 mm selon la nomenclature de la norme ASTM E399) prélevées à
quart-épaisseur.
Outre la valeur Kg obtenue selon la norme ASTM E399, la valeur de Kapp est utilisée comme résultat d'essai. Il s'agit du facteur d'intensité de contrainte obtenu pour l'éprouvette testée en utilisant comme charge la charge maximale enregistrée durant l'essai, et comme longueur de fissure, la longueur initiale de la fissure après préfissuration en fatigue ;
c'est la même longueur que celle utilisée pour le calcul de Kg.

17 [Tableau 3]
Ecart moyenne-Contrainte Durée Minimum Moyenne type Réf. Revenu 1*sigma sigma (MPa) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours) A5 160 C 36h 200 7 7 7 1 6 160 C 36h +
A6 120 C 20h Invention 200 16 16 23 7 16 A7 160 C 48h 200 30 9 18 11 7 160 C 48h +
A8 120 C 20h Invention 200 30 14 25 9 15 Les produits testés selon l'invention A6 et A8 présentent une durée de vie moyenne plus longue que les produits obtenus après un revenu mono-palier. Aucune des éprouvettes testées ne présente une durée de vie inférieure à 10 jours. Les produits testés selon l'invention A6 et A8 présentent une durée de vie moyenne et un écart type tels que la différence entre la moyenne et une fois l'écart type est supérieure à 10 jours.
[Tableau 4]
R0.2 Rm A Kapp Kq Réf Revenu (MPa) (MPa) (%) (MPa. Vm) (MPa. Vm) A5 160 C 36h 400 445 9,2 37 33 36 33 160 C 36h +
A6 120 C 20h Invention 402 449 9,1 37 37 A7 160 C 48h 401 447 8,9 37 33 37 33 160 C 48h +
A8 120 C 20h Invention 408 451 8 37 37 /o Exemple 2 La même tôle que l'exemple 1 a été testée selon d'autres conditions de revenu telles qu'indiquées dans le Tableau 5. Les essais de corrosion sous contrainte ont été réalisés dans les mêmes conditions que l'exemple 1. Les résultats sont indiqués dans le tableau 6.

18 [Tableau 5]
Ratio Temps équivalent à 160 C (h) 2eme séquence/
Référence Revenu 1ere 1ere séquence 2eme séquence séquence (cA) A11 160 C 36h + 93 C 100h 36.76 0.02 0.05 Al2 160 C 36h + 120 C 5h 36.76 0.13 0.35 [Tableau 6]
Ecart moyenne-Contrainte Durée Minimum Moyenne type Réf. Revenu 1sigma sigma (MPa) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours) 160 C 36h 200 8 A11 + 93 C 200 12 8 9 2 7 100h 200 8 160 C 36h Al2 Invention 200 32 15 25 9 16 + 120 C 5h Le produit testé selon l'invention Al2 présente une durée de vie moyenne significativement plus longue que le produit A11 obtenu après un revenu comportant deux séquences mais dont la durée de maintien t2 à une température comprise de 100 C à 130 C équivaut à
une durée équivalente t21,6e inférieure à 0.3% de la durée de temps équivalent trecalculée pour la première séquence. Aucune des éprouvettes testées pour la référence Al2 ne présente une /o durée de vie inférieure à 10 jours. Le produit testé selon l'invention Al2 présente une durée de vie moyenne et un écart type tels que la différence entre la moyenne et une fois l'écart type est supérieure à 10 jours.
Exemple 3 Un alliage AA2139 dont la composition est indiquée dans le Tableau 7 a subi après homogénéisation entre 490 C et 530 C pendant une durée de 10h à 50h, un laminage à chaud pour obtenir une épaisseur finale de 120 mm. La tôle a ensuite été mise en solution entre 490 C
et 530 C pendant une durée de 5h à 20h puis trempée et détensionnée par traction contrôlée de telle sorte à obtenir une déformation permanente entre 2 et 4%. La tôle a ensuite été testée en corrosion sous contrainte après différents revenus tels qu'indiqués dans le Tableau 8 et 9.

19 [Tableau 7]
Si Fe Cu Mn Mg Ti Ag Zr Alloy B 0.05 0.09 4.9 0.3 0.5 0.09 0.32 <0.05 Les essais de corrosion sous contrainte ont été réalisés dans les mêmes conditions que l'exemple 1.
[Tableau 8]
Ratio 2eme séquence/
Temps équivalent à 160 C (h) 1ere séquence Référence Revenu (%) 1ere séquence 2eme séquence B5 160 C 36h 36.76 0.02 0.05 B6 160 C 36h + 120 C 20h 36.76 0.45 1.22 [Tableau 9]
Ecart Contrainte Durée Minimum Moyenne type moyenne-Réf. Revenu 1sigma sigma (MPa) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours) B5 160 C 36h 200 3 3 3 0 3 160 C 36h 200 >30 NR
B6 + 120 C invention 200 16 16 >21 20h 200 16 Le revenu comportant deux séquences selon l'invention conduit à une résistance à la corrosion sous tension nettement améliorée.
Exemple 4 Des essais de corrosion sous contrainte ont été effectués sur une tôle en AA2139 identique à
l'exemple 1 ayant subi un revenu mono palier de 36h à 160 C. La tôle a été
testée dans le sens travers court sous charge constante à 200 MPa de contrainte imposée et sous déformation constante à 276 MPa de contrainte imposée. Les résultats sont indiqués dans le Tableau 10.

[Tableau 10]
Ecart moyenne-Contrainte Durée Minimum Moyenne Réf. Revenu type 1sigma (MPa) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours) Charge constante A5 160 C 36h 200 Déformation constante On observe que les essais sous déformation constante induisent une durée de vie moyenne supérieure à celle obtenue sous charge constante malgré une contrainte appliquée plus importante. Cet exemple confirme que les essais sous déformation constante sont moins sévères que ceux réalisés sous charge constante.
Exemple 5 La même tôle que celle présentée dans l'exemple 1 a été testée en corrosion sous contrainte en exposition marine. Les essais ont consisté à placer en atmosphère marine des éprouvettes de traction mises en charge sous 200 MPa de contrainte imposée, en charge constante. Cela correspond aux mêmes conditions de sollicitations que celles utilisées dans l'exemple 1. Elles vérifient les conditions de l'ASTM G49 - 85 (2019).
La tenue à la corrosion sous contrainte en exposition marine de la tôle a été
testée pour deux conditions de revenu, identiques à ceux présentés dans l'exemple 1, et correspondant au revenu mono-palier 36h à 160 C et au revenu selon l'invention 36h à 160 C + 20h 120 C.
Les résultats sont présentés dans le Tableau 11.
[Tableau 11]
Contrainte Durée Réf. Revenu (MPa) (Jours) A5 160 C 36h 200 17 200 >540 160 C 36h + 120 C
A6 20h invention 200 >540 200 >540 La tôle ayant subi le revenu selon l'invention présente une meilleure tenue en corrosion sous contrainte en atmosphère marine. Après 18 mois d'expositions (environ 540 jours), aucune des éprouvettes n'a rompu.
Exemple 6 Des essais de corrosion sous contrainte ont été effectués sur une tôle en AA2139 identique à
l'exemple 1 ayant subi un revenu mono palier et un revenu bi-palier selon l'invention. Le revenu mono-palier ne comporte qu'une seule séquence et est effectué avec une vitesse de chauffage de 40 C/h jusqu'à 150 C, puis de 20 C/h jusqu'à 168 C. La vitesse de refroidissement est de 30 C/h. Le revenu selon l'invention comportant deux séquences a subi pour la première séquence les mêmes vitesses de chauffage ou de refroidissement que le revenu ne comportant qu'une seule séquence. La deuxième séquence est réalisée à la suite de la première séquence sans passer par la température ambiante. A l'issue de la fin de la deuxième séquence, la tôle est refroidie à 30 C/h.
[Tableau 12]
Ratio 2eme séquence/
Temps équivalent à 160 C (h) 1ere séquence Référence Revenu (%) 1ere séquence 2eme séquence A13 168 C 18h 37.43 0.02 0.05 A14 168 C 18h + 120 C 5h 37.43 0.13 0.35 Les produits ont été testés dans le sens travers court sous charge constante à
200 MPa de contrainte imposée. Les résultats sont illustrés dans le tableau 13.
[Tableau 13]
Réf. Revenu Contrainte Durée Minimum Moyenne Ecart moyenne-type 1sigma sigma (MPa) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours) A13 168 C 18h 200 4 1 3 2 1 A14 168 C 18h Invention 200 11 11 20 10 10 + 120 C 200 19 5h 200 30 Des mesures de calorimÚtrie diffÚrentielle Ó balayage, aussi appelÚe mesures DSC (Differential scanning Calorimetry) ont ÚtÚ effectuÚes sur les deux produits A13 et A14. La figure 4 reprÚsente les thermogrammes obtenus. On constate que les deux thermogrammes sont similaires.
On observe (figure 4) dans les deux cas un pic de dissolution (10, 10') situÚ
entre 200C et 300C.
Les prÚcipitÚs prÚsents sont dissous pendant le chauffage, ce qui s'accompagne par une baisse de l'enthalpie mesurÚe. La quantitÚ de prÚcipitÚs prÚsents au revenu est estimÚe en intÚgrant l'aire du pic compris sous la ligne de base de la courbe. La ligne de base est reprÚsentative de l'Úvolution de l'enthalpie avec la tempÚrature si l'Úchantillon ne subissait aucune transformation physique. Cette ligne de base peut Ûtre obtenue en utilisant la ligne de base de l'Úchantillon de .. rÚfÚrence qui ne subit aucune transformation physique dans la gamme de tempÚrature considÚrÚe. Elle peut aussi Ûtre estimÚe en extrapolant la courbe mesurÚe (voir Figure 5). Dans le cas de l'exemple, on mesure une aire de pic de dissolution de 4.98 J/g pour l'Úchantillon A13 et une aire de pic de dissolution de 4.90 J/g pour l'Úchantillon A14. L'Úcart entre les deux est de 1.6%.
La quantitÚ de prÚcipitÚs formÚs au revenu est similaire pour les deux traitements thermiques considÚrÚs. Cependant, on observe bien une amÚlioration de la tenue Ó la corrosion pour l'Úchantillon A14, ayant subi un revenu selon l'invention.

Claims (18)

REVENDICATIONS

1. Procédé de traitement thermo-mécanique de produits corroyés en alliage d'aluminium de la série 2000 comprenant, en % en poids, Cu 3,5 ¨ 5,8 ;
Mg 0,2 ¨ 1,5 ;
Mn 0,9 ;
Fe 0,15 ;
Si 0,15 ;
Zr 0,25 ;
Ag 0,8 ;
Zn 0,8 ;
Ti 0,02-0,15 impuretés inévitables 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium, traitement thermo-mécanique comprenant une mise en solution, une trempe, un écrouissage, et un revenu caractérisé en ce que le revenu comprend au moins deux séquences, une première séquence dont la température exprimée en C est décrite par une fonction T1 c (t) dépendant du temps t, telle que la température maximale atteinte T1' est comprise entre 130 C et 180 C et la durée de maintien tl à une température comprise entre 130 C et 180 C est telle que la durée équivalente t1le0 est comprise entre 10h et 80h, durée équivalente t1lercalculée à la température de 160 C selon la formule [Math 1]
,11600c = 1 dt. exp[ 136000 ( 1 1 "eq 8,314 . T1 c. (t) + 273 160 + 2731 et une deuxième séquence dont la température exprimée en C est décrite par une fonction T2 C. (t). dépendant du temps t dont la température est telle que T2 c (t) <
T1m" et dont la durée de maintien t2 à une température comprise entre 100 C et 130 C est telle que la durée équivalente t2ler calculée à la température de 160 C selon la formule [Math 2]
f9160 C = 1 dt. exp [ 136000 ( ''eq 1 1 8,314 . T2 c. (t) + 273 160 + 2731 est comprise entre 0.3% et 15% de la durée équivalente t1lercalculée pour la première séquence.

2. Procédé de traitement thermo-mécanique selon la revendication 1 où la température de la deuxième séquence T2'c (t) est inférieure à 130 C.

3. Procédé de traitement thermo-mécanique selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que le temps de maintien t2 de la deuxième séquence compris entre 105 C et 130 C
correspond à une durée équivalente t21,6e comprise entre 0.3% et 15% de la durée équivalente t1lercalculée pour la première séquence.

4. Procédé de traitement thermo-mécanique selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que la durée équivalente t2ter est supérieure ou égale à
0,5%, préférentiellement supérieure ou égale à 1%; de la durée équivalente t1lercalculée pour la première séquence.

5. Procédé de traitement thermo-mécanique selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que la durée équivalente t2ter est inférieure ou égale à
10%, préférentiellement inférieure ou égale à 5%, de la durée équivalente t1lercalculée pour la première séquence.

6. Procédé de traitement thermo-mécanique selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que la première séquence comprend un seul palier isotherme.

7. Procédé de traitement thermo-mécanique selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que le produit corroyé est une tôle mince ou une tôle épaisse ou un profilé
ou une pièce forgée.

8. Procédé de traitement thermo-mécanique selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 caractérisé en ce que le produit corroyé est une tôle épaisse ayant subi une étape de mise en forme par hydroformage à haute énergie avant revenu.

9. Procédé de traitement thermo-mécanique selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 caractérisé en ce que le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 est choisi parmi AA2139, AA2039, AA2040, AA2124, AA2024, AA2027, AA2022, AA2042.

10. Procédé de traitement thermo-mécanique selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 caractérisé en ce que le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 comprend, en % en poids, Cu 3,9 ¨ 5,2 ;
5 Mg 0,2 ¨ 0.9 ;
Mn 0,1 ¨ 0,6 ;
Fe 0,15 ;
Si 0,15 ;
Zr 0,15 ;
10 Ag 0,6 ;
Zn 0,8 ;
Ti 0,02-0,15 impuretés inévitables 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium.

15 11. Procédé de traitement thermo-mécanique selon l'une quelconque des revendication 1 à 8 caractérisé en ce que le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 comprend, en % en poids, Cu 4,5 ¨ 5,0 ;
Mg 0,40 ¨ 0,90 ;
20 Mn 0,20 ¨ 0,50 ;
Fe 0,15 ;
Si 0,15 ;
Zr 0,05 ;
Ag 0,10 ¨ 0,50 ;
25 Zn 0,5 ;
Ti 0,02-0,15 impuretés inévitables 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium.

12. Procédé de traitement thermo-mécanique selon l'une quelconque des revendications 1 à 11 caractérisé en ce que la valeur de l'aire du pic de dissolution, après la deuxième séquence, mesurée par DSC, pic de dissolution compris entre environ 200 C et 300 C, est sensiblement égale à la valeur de l'aire du pic de dissolution mesurée après la première séquence, par sensiblement égale on entend un écart inférieur ou égal à 5%, avantageusement inférieur ou égal à 2%.

13. Produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 d'épaisseur supérieure ou égale à
30 mm comprenant en % en poids, Cu 3,5 ¨ 5,8 ;
Mg 0,2 ¨ 1,5 ;
Mn 0,9 ;
Fe 0,15 ;
Si 0,15 ;
Zr 0,25 ;
Ag 0,8 ;
Zn 0,8 ;
Ti 0,02-0,15 impuretés inévitables 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium ; susceptible d'être obtenue par le procédé de traitement thermo-mécanique selon l'une des revendications 1 à 8 caractérisé en ce que la durée de vie moyenne en corrosion sous contrainte à une contrainte inférieure ou égale à 200 MPa appliquée dans le sens travers court TC est supérieure à 10 jours pour trois éprouvettes par cas, les essais étant réalisés selon les conditions de l'ASTM G47 - 98 (2019) en utilisant un dispositif en traction sous charge constante selon l'ASTM G49 - 85 (2019).

14. Produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 d'épaisseur supérieure ou égale à
mm selon la revendication 13 dont la durée de vie de toutes les éprouvettes est supérieure ou égale à 10 jours.

15. Produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 d'épaisseur supérieure ou égale à
25 30 mm selon la revendication 13 ou 14 dont la limite d'élasticité dans le sens travers long TL est supérieure ou égale à 400 MPa.

16. Produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 d'épaisseur supérieure ou égale à
30 mm selon l'une quelconque des revendications 13 à 15 comprenant en % en poids, 30 Cu 3,9 ¨ 5,2 ;
Mg 0,2 ¨ 0,9 ;
Mn 0,1 ¨ 0,6 ;
Fe 0,15 ;
Si 0,15 ;
Zr 0,15 ;

Ag 0,6 ;
Zn 0,8 ;
Ti 0,02-0,15 impuretés inévitables 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium.

17. Produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 d'épaisseur supérieure ou égale à
30 mm selon l'une quelconque des revendications 13 à 15 comprenant en % en poids, Cu 4,5 ¨ 5,0 ;
Mg 0,40 ¨ 0,90 ;
/o Mn 0,20 ¨ 0,50 ;
Fe 0,15 ;
Si 0,15 ;
Zr 0,05 ;
Ag 0,10 ¨ 0,50 ;
Zn 0,5 ;
Ti 0,02-0,15 impuretés inévitables 0,05 chacune et 0,15 au total ; reste aluminium.

18. Utilisation d'un produit corroyé selon l'une des revendications 13 à 17 ou obtenu selon l'une des revendications 1 à 12 pour des applications aéronautiques de structures intégrales telles que des éléments de fuselage, de nervure ou de longeron.