CA1291013C - Methode et traitement thermique des alliages a base d'al et contenant du li et produit ainsi obtenu - Google Patents

Abstract

L'invention concerne une méthode de traitement thermique final de revenu d'alliages d'Al contenant du Li et au moins un autre élément majeur pris dans le groupe Cu, Mg, Zn ainsi que des éléments mineurs éventuels tels que Zr, Mn, Cr, Ni, Hf, Ti, Be en plus des impuretés inévitables telles que Fe ou Si. Le traitement comporte un revenu principal effectué dans un domaine de température compris entre 225 et 270.degree. C pendant une durée comprise entre 3 minutes et 10 heures. Ce revenu principal peut éventuellement être précédé d'un pré-revenu et éventuellement suivi d'un revenu complémentaire. Le traitement thermique selon l'invention permet d'obtenir un ensemble satisfaisant de caractéristiques mécaniques: résistance mécanique, ductilité ou ténacité et résistance à la corrosion, supérieures à celles obtenues à l'aide des traitements classiques type T6 ou par sous-revenus,, ainsi qu'une bonne isotropie de caractéristiques mécaniques.

Description

L'invention concerne une méthode de traitement thermique final (de revenu) des alliages d'Al contenant du Lithium et au moins un autre élément majeur pris dans le groupe Cu, Mg, Zn,ainsi que des éléments mineurs tels que Zr, Mn, Cr, Ni, Hf, Ti, Be, en plus des impuretés inévitables telles que Fe ou Si. L'invention concerne également le produit obtenu par ladite méthode de traitement thermique final.
Le problème que résoud l'invention est celui de l'obtention, pour les alliages désignés ci-dessus, de caractéristiques mécaniques dans le sens travers (limite élastique, charge de rupture et allongement), résistance au choc, ténacité, une résistance à la corrosion (intergranu-laire et sous tension) améliorées, ainsi qu'une meilleure isotropie des propriétés mécaniques, par rapport à celles de ces memes alliages traités conventionnellement (revenu au maximum de durcissement ou sous-revenu), à l'aide d'un traitement de revenu spécifique, malgré les tentatives infructueuses rapportées ci-après.
Malgré leurs caractéristiques attrayantes en ce qui concerne la faible densité, leur haut module élastique et leur bonne résistance mécanique, les alliages d'Al contenant du Li sont connus pour présenter en général soit une mauvaise tolérance aux dommages (faibles ductilité et ténacité), soit un mauvais comportement à la corrosion (intergranulaire ou sous tension), comparativement aux alliages d'Al classiques ~série 2000 ou 7000 selon la désignation de l'Aluminium Association), possédant une résistance mécanique sensiblement équivalente. De plus, l'anisotropie et l'hétérogénéité des propriétés mécaniques sur produits non recristallisés est un inconvénient reconnu des alliages Al-Li en vue de leur utilisation.
Cette faible ductilité a été rapportee en particulier par E.A. STARKE et al (Journal of Metals, août - :

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~ 2~3~3~.~
- - la -1981, pages 24-32) qui préconise un certain nombre de solutions pour resoudre ce problème, telles que:
- utilisation de matariaux da haute pureté pratiquement exempts de Na, P, S, H2;

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' ~.~9~ .3 - utilisation de la solidification rapide, de la métallurgie des pouclres, des traitements ~hermomécaniques, en vue d'obtenir des produits à grains fins et/ou des structures non recristallisées et à précipitation fine.

Cependant, ces méthodes sont complexes, longues et relativement onéreuses.

Il est reconnu par les métallurgistes que le sous-revenu des alliages d'Al à durcissement structural contenant du Li conduit au meilleur compromis resistance mécanique et ductilité ou ténacité, au prix d'une mauvaise résistance à la corrosion intergranulaire ainsi qu'à la corrosion sous tension dans le sens travers et une grande anisotropie des propriétés.
Le sur-revenu conduit à une diminution de la résistance m~canique par coalescence de la phase métastable ~ ~ (A13Li) dans la matrice et aussi à une diminution des allongements et de la ténacité par l'élargissement des zones dénudees en phase métastable ~ ' (A13Li) aux joints de grains.
I.G. PALMER et al, Al-Li Alloys II, Conf. Proceeding Met. Soc. AIME
20 Montenay, 1983, 12-16 Avril, Ed. by A. STARKE Jr et T.H. SANDERS p.
105.

Ce dernier phénomène est aussi rencontré dans les sur-revenus des alliages Al-Li contenant du Cu et/ou Mg. Ceux-ci présentent alors une précipitation de phase ~ ' dans la matrice toujours accompagnée de la coprécipitation de phases telles que Tl 1 OU Tl (A12CULi) SOUS forme de plaquettes, T'2 ou T2 (A16CuLi3) 80US forme de batonnets, la phase S' ou S (A12CuMg) sous forme d'aiguilles ou de lattes et A12LiMg.

30 Mais contrairement aux alliages classiques (série 2000 et 7000) ces sur-revenus ne conduisent pas ~ une bonne résistance à la corrosion sous tension.

Les traitements thermiques finals utilisés jusqu'ici sur tous les alliages industriels ou expérimentaux connus à base d'Al et contenant du Li consistent donc en des revenus monopalier vers 170-190C type T6 (pour l'obtention du maximum de résistance mécanique) ou des sous-revenus (pour améliorer le compromis charge de rupture-allongement ou ténacité).

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3~.3 Le traitement thermique des alliages Al-Li (Cu-Mg-Zn) selon l'invention, qui permet d'éviter tous ces inconvénients, comporte une mise en solution suivie d'une trempe, éventuellement d'une déformation plastique comprise entre 0,5 et 5%, d'une maturation et enfin d'au moins un revenu. Selon l'invention, ce revenu, dit principal, est effectué dans un domaine de température compris entre 225 et 270 C pendant- une durée comprise entre 3 minutes et 10 heures; le domaine préférentiel est compris entre 230 et 260 C pour des temps compris entre 5 minutes et 7 heures, les températures les plus élevées étant généralement associées aux temps les plus courts.
De façon plus précise, le revenu principal doit être effectué dans un domaine température-temps en forme de parallélogramme et dont les sommets, sur un graphique température (C) - log temps, possèdent les coordonnées suivantes:
A 270 C - 3 min B 270 C - 48 min I 225 C - 9 h 20 min J 225 C - 35 min et de préférence E 260 C - 5 min F 260 C - 1 h 20 min K 230 C - 7 h L 230 C - 26 min La température du revenu principal, lorsque celui-ci est isotherme, dépend de 'a composition chimique effective de l'alliage et est, de préférence, comprise entre To-10 C et To+25 C, avec:
To (en C) = 65 + 80 (% Li) + 5 (% Mg) + 1,5 (% Zn), les pourcentages étant en poids, avec de préférence 1,7 S %
Li ~ 2,6- 0,2% ~ Cu S 3,4% - Mg ~ 7,0 et % Zn ~ 3%.
Il est à remarquer que To est indépendant de la teneur en cuivre de l'alliage considéré.

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0~.3 La durée du revenu principal doit être suffi~ante pout di~noudre la quasltoeslité de~ phases ~ ' A13Li sphérlque~ forméen antérleurement (par exemple lor~ du refroldissement apras trempe, lors de la maturatlon et/ou lors de la montée en température lor~ du revenu princlpal), à
l'exception en général des pha~es ~ ' ~rossi~re~ entourant le~
particules disper8ées de~ phases A13Zr globulaire~ (telle9 que ~iae~
en évidence psr GAYLE et VANDER SANDE - Scrlpta ~et~ll. Vol. 18, 1984, p. 473-47B) ou encore de rares particulen grossieres de phase ~ ' (> 25 nm~ non dissoutes à la température du revenu pr~ocipal.
Du point de we structursl, après le revenu prlncipal et en dehors des particules non dissoutes, la structure comporte une fine précipltation dense de phases ~ ' sphériques dont 1~ taille maximale est inférieure à 10 nm (et préférentiellement inférieure ~ 5 Dm) formée lors du refroidlssement apras le revenu principal.

Ces phases ~lobulaire~ ~ ' sont alor5 accompagn~es d'au moins une des phases durcissantes classiques : S' ou S - A12CuM~, T'l ou Tl ~
A12CuLi, A12M~Li, T'2 ou T2 A16CuLi3 en fonctio~ de la composition chimique de l'alliage, celles-ci étant d'ailleurs ~oua forme d'aiguilles plaquettes, lattes ou bâtonnets dans la matrice.

Des temp~ratures ou durée~ e~cessives du revenu principal conduisent à une perte de résiseance mécanique associée à une diminution de la ductilité, de la ténacité ou de la résistance au choc. A l'opposé des températures ou durées insuffisantes conduisent à une mauvaise résistance 8 la corrosion intergranulaire ou sous contrainte ainsi qu'à une moins bonne isotropie.

Le revenu principal peut être précédé d'un prérevenu à une température inférieure à 200C et, pour une durée ~u plu~ équivalente à celle correspondant à l'état T6 de l'allia~e con~idéré, ce qui permet d'augmenter les caractéristiques de résistance mécanique et ~ la corrosion, ~an~ perte sensible de ductilité, noeamment pour les fllliages chargés en Cu~

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~l.29~0~.3 .

La dur~e de ce pr~-revenu (t') est llmltée supérieurement dans un dln~ramme température (~C) - lo~ temps (en heure~) par ln droite d'équation 0 = -60 log t~M + 260.
Ce pré-revenu est de préférence compris dans le domaine de température allant de 120 à 180C pour une dur~e minimale t'm correspondant à ln formule :
e (c) = 180 - 60 lo~ tlm (en heures), ô étant la temperature de pré-revenu.
La résistance mécaniqae et la résistance à la corro6ion peuvent encore être améliorées en faisant précéder le revenu principal (ou le pr~-lO revenu) d'une d~formation plastique comprise entre 0,S et 5 %, généralement effectu~e par planage, traction ou compression controlée, étirage, laminage, etc...

Après revenu principal, les produits possèdent :
15 _ des caractéristique~ de résistance mécanique moyennement ~levées équivalentes à celle6 du 2024 T351 et qui permeteent soit une mise en forme ou un durcisseMent par écrouissage sans risque de rupture, soit des opérations intermédiaires de redressage, planage, etc...
correspondant à une déformation plastique comprise entre 0,5 et 5 %.
- des allon~ementa de traction élevés.
j - une striction particulièrement élevée, notam~ent lorsque le revenu ! principal est précéd~ d'un écrouissa~e après trempe ~ur alliage contenant la phase S ou S'.
~ une bonne ho~o~énéité des propriétés mecaniques des produits épais.
- une bonne isotropie des caract~ristiques mécaniques.
- une bonne résistance à la corrosion feuilletante en surface (test EXCo), intergranulaire (norme AIR 9048~ ainsi qu'une résistance améliorée à la corrosio~ sous contrainte par rapport au revenu ~6 ou au sous-revenu-, - une atténuation appréciable des faciès de rupture feuilletée ! indésirables.
- une meilleure résistance au choc qu'à l'état sous-revenu à dureté
i équivalente.

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: ~ 6 Le niveau des caractéristiques mécaniques ainsi que la résistance a la corrosion intergranulaire ou sous contraintes sont encore améliorées par un traitement comportant un revenu principal suivi d'un revenu complémentaire; le revenu principal est alors effectué dans un domaine temp~rature-temps en forme de parallélogramme et dont les sommets, sur un graphique température (C) - log temps possèdent les coordonnées suivantes:

A 270C --3 min B 270C - 48 min C 215C - 16 h D 215C - 1 h et de préférence E 260C C - 5 min F 260C - 1 h 20 min G 220C - 12 h ~1 220C - 45 min Le revenu complementaire est de préférence effectué à une température (~) infé-rieure à celle d'un revenu principal et comprise entre 165 et 215 C et ce, pour une durée t"m supérieure à 0(C) = 230-66 log t"m (heures) et 20 inférieure à 60 heures. La température est de préférence comprise entre 170 et 210C.

Les durées trop courtes et/ou les temp~ratures trop basses du revenu complémentaire conduisent à des fragilités excessives sans amélioration 25 substantielle de la résistance à la corrosion à l'état brut de revenu principal et les durées trop longues et/ou températures trop élevées de celui-ci conduisent à une fragilite accrue due à la précipitation excessive des phases intergranulaires riches en Li et à l'élargissement corrélatif des zones dénudées en phase J ~.
30 Dans ces conditions, la phase J~ ' est soit de forme sphérique dont le diamètre est supérieur ou égal à 10 nm, soit elle est précipitée sous forme allongée ou semi-circulaire à l'interface entre les phases T'l ou Tl, S' ou S et la matrice d'Al; une telle morphologie est absen~e après revenu habituel de tels alliages.

Le revenu complémentaire peut être effectué soit séparément, soit en .

, ' . , . ' 9~0~3 :
6 bi~ ' refroidissement continu après le revenu principal. Dans le premier cas, il est possible d'effectuer un écrouissage à froid entre les 2 revenus compris entre 0,5 et 5 % de manière à augmenter le niveau de caractéristiques mécaniques et de résistance à la corrosion.

L'ensemble revenu principal-revenu complémentaire peut être pr~cédé
d'un pré-revenu dans les conditions indiquées ci-dessus (page 4 ligne 30 ~ p. 5 llgne 14).

L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples décrits ci-après et illustrés par les figures suivantes :

. La figure 1 représente 18~ domaines gén~raux (ABCD et ABIJ) et préférentiels (EFGH et EFKL) des conditions température-temp~ du revenu principal en coordonnées : temp~rature en C - log temps en heures.
. La figure 2 représente la limite ( ~ ) du pré-revenu ainsi que le domaine préférentiel (A'B'C'D') de celui-ci en coordonnées : température en C - log temps en heures.

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~.~9~ 1.3 . La figure 3 repr~sente le dom~ine g~n~r~l ct le domaln~ pr~f~rentlel (A"B"C"D") des conditlons du r~venu compl~entAire en coordonn~e8 t température C - lo~ temp~ en beures.

Exemple 1 Des méplat~ de sect~on 100 x 13 ~m en nlliage 2091 (Ll ~ 2,0 ~, Cu ~ 2,0 Z - Mg ~ 1,4 % - Zr ~ 0,11 %, ~e + Si - 0,06 Z), ont subl après mise en solutlon (2h 530C), trempe et traction controlée de 2 Z (le cas échésnt), soit des revenu6 cla~siques (sous revenu ou reveou à
l'état T6 ou T651), soit des traitements de revenu principal à 240C
selon l'inventiou. Certains traitements étaient precétés d'un traitement de prérevenu en four à sir ventilé. Tous les revenu~ principaux ont été effectués en four à bain de sel nitrite-nltr~te et étaient sulvis d'un refroidissement ~ l'esu.
Les méplats avnlent une structure non recrlstallisée.
Le tableau 1 donne les caractéristiques mécaniques de traction (moyenne de 2 éprouvettes prélevées à mi-largeur du méplat dans le sens longitudiual ou dans toute la largeur dans le sens transversal = limite élastique à 0,2 ~ de déformation rémanente (RpO,2), charge de rupture (Rm), allonge~ent à rupt~re (A Z) et striction ( ~ ~) mesurée sur éprouvettes. On donne également la sensibilité à la corrosion intergranulaire ~eeuree à coeur et en surface brute du larget après test selon la nor~e AIR 9048 (i~mersion cootinue en solution aqueuse de NaCl ~ H22) Les résultats montrent que le revenu principal selon l'invention, qu'il soie ou non précédé d'un prérevenu, conduit, sur alliage ~091 à un niveau de ré~istance mécanique et de ductilité 6upérieur, dans le sen6 travers, à celui des sous-revenus classique~ et proches de celui du revenu classique au pic de durcissement (T6, 1651). Il conduit par ailleurs à une très nette amélioration de 1~ résistaDce à la corrosion intergranulaire ~ coeur et en surface des produita, ainsi qu'~ ~ne excellente isotropie des propriétés mécaniques, obtenues au prix d'une légère diminution de la résiAtance mécsnique en sens long.

De plu~, les lsrgets traltés selon l'invention possédaient a l'état brut de revenu principal une ~trictlon très élevée, not~m~ent en CaA

. .

.

. ~ ' i 9~ .3 de traction contrôl~e ~prèA trempe, lndiquant l'excellent~ ductlllt6 du prodult. Celle-cl est très ~upérleure ~ celle de tous le~ ~tst~
sous-revenus ou ~ celle de0 ~tst~ T6 ou T6Sl. ~n outr~ largets caractérisés à l'étAt brut de revenu princip~l présent~lent u~e ~b8ence quasi-toCale de fissuration secondaire lonOitudinale sur ~prou~ettes de rupture (c'est-à-dire pas dle tendance notflble ~ la rupture feuilletée).
Le d~ètre des phasea ~ '-A13Ll dans la matrlce, mesuré à fort grandisseme~t au microscope électromique en transmlssioD, ~tait inférieur a 4 nm pour toutes les particules 6auf pour quelques partlcules composites de phase ~ - A13Li entourant les p~rticule~ sphérlques de phase A13Zr (diamètre 40 nm environ).
.

Exemple 2 15 Des toles épaisses laminées de 38,5 ~ en allisge 2091 ont subi une mise en solutlon de 2h30 à 530C suivie d'une traction contrôlée ~

2 ~ de déformati~n rémanente et de revenus classiques ~ous-revenu ou surrevenus), sln~i que des traitements de revenu principal aelon l'invention, tous effectués en four à air ventilé avec refroidissement air, de façon à donner des niveau~ ~oyens de résistance mécanique comparables entre eux.

Le tableau 2 donne les caractéristiques mécaniques de trsction (Rp 0,2, Rm, A X) ~esurées respectivement à mi-épai6seur dans les sen~
long, travers long, à 60 du sens long (direction habituellement faible daDs ce type de produit), ainsi que dsns le sens travers-court. On donne également le comportement en corrosion intergranulaire sprès im~ersion continue en solution 3 ~ NaCl + H202, selon la norme aéronautique AIR 9048.
On constate une bonne lsotropie des propriétés mécani~ues obtenues par le traitement selon l'inventiou, qui conduLt à une résistance mécanique ~equivalente à celle de l'état sous revenu 12 h 135C
(comparable à celle de l'alliage conventionnel 2024-T351) dans le sens long et supérleure à celle de }'état très légèrement sous-revenu (24 ~ 170C) dans les sens travers. On observe également un bon niveau de llmite élastique et d'allongement a rupture dans le sens travers - ' :
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9llO~ 3 .

court. Celui~c$ est ~upérleur not~mment ~ celul qul ~t obt~nu par de~
traltements prolongés à haute température (hors l'i~vention) ~près revenu 3h ~ 230C. L~ phQse ~ ' A13Ll étalt présente ~ous forme intragranulalre svec un diamètre inf~rieur ~ 5 r~. La réAlutance à
la corrosion intergranulaire e~t en outre trè~ fortement améliorée par rapport à celle des états sou~l revenus cooduisant au même niveau moyen de car~ctérlstiques QécAniques.

~xemple 3 Des tôles minces à structure recristalllsée et isotrope en alliage 2091, de co~position Li 2,0 %, Cu 2,0 Z, Mg 1,4 Z, Zr 0,08 %, Ye~Si 0,05 %, ont subi une mise en ~olution de 20 minute~ à 530C suivle d'une trempe à l'eau roide, d'un défripage, d'urle traction contrôlée de 2 % et de revenu~ classiques (sous revenus monopalier) ou spéciaux suivant l'invention.
Le revenu principal seloa l'lnvention, effectué erl four à air ventilé, a été dans certain~ cas précédé d'un prérevenu effectué en four à
air ventilé. Le refroidi~sement a été effectué à l'air calme après revenu principal.
Les tôles ont été caractérlsées en dureté ou par e~sais de tractioD
- dans les sen~ long et travers-long, ainsi que par e~s~i de corrosion intergranulaire 3elon la norme AIR 9048 et es~ai de corrosion feuilietaDte (test EXCO) à coeur et en surface et es~ai de ~orrosion sous contrainte par traction dans le sens travera long par immer~ion -émersion alternée en solution à 3,5 % NaCl sur toute l'épai~aeur des ; éprouvettes. Oo a égslement mesuré la ré~i~tance au choc (énergie abaorbée) par test de billage utilisé en aéronautique pour apprécier la fragilité à l'impact des pièces de structure ou de fuselage, en recherchant l'énergie nécessaire pour créer une fissure dans la pièce au droit de la déforma~ion créée par la bille d'acier projetée sur la tôle à partir de hauteurs croissantes.(Tableau 3) On constate que les tôles traitées par revenu pri~cipal selon l'inventlon ont, à limite élaseique ou dureté ég21es, une meilleure résistance au choc par test de billage que les états sous-revenus réputés tolérants 3S au do~mage ains~ qu'une meilleure résistance ~ la corrosion intergranulaire et à la corro~ion sou6 contralnte (coDtrainte de non rupture NR30 à 30 ~ourq d'essals effectués dans le sens traver~-long).
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~1 ~g~0~ 3 Leur résistance à la corrosion feuilletante est par ailleurs excellente en surface des tôles où elle est meilleure que celle des tôles sous revenues et acceptable à coeur (Tableau 3). Toutes les tôles selon l'invention présentaient une coprécipitation dense de phase S' A12CuMg et de phase~ ' A13Li, cette dernière étant de diamètre inférieur à 5 nm contrairement aux états classiques (sous-revenu, T651, surrevenu).

Le tableau 3bis montre que le revenu selon l'invention conduit, à dureté
équivalente, à une meilleure résistance à la corrosion intergranulaire que les sous-revenus, et ce avec des résistances au choc élevées.

Exemple ~
Des barres filées de section rectangulaire (60x30 mm) et de composition : Li 2,1 % - Cu 2,6 % - Mg 0,4 % - Zr 0,09 % - Fe+Si 0,07, ont subi après mise en solution et trempe à l'eau froide des traitements de revenu de différentes durées à différentes températures en laboratoire.
La résistance à la corrosion sous contrainte a é~é mesurée dans le sens travers court sur anneaux C selon le test d'immersion-émersion 20 aleernée en solution 3,5 % NaCl selon la norme AIR 90~8.
De manière surprenante, il est apparu que des traitements de revenu selon l'invention à 230C en four à air (refroidissement air) conduisant à une précipitation dense de phase T'l ou Tl-A12CuLi et à une dissolution importante de la phase d ~ -A13Li (grosses particules très dispersées de phase ~ ' de taille supérieure à 30 nm et grande densité de très fines particules de phase J ~ diamètre inférieur à 6 nm) conduisant à des niveaux satisfaisants de résistance à la corrosion sous tension, contrairement aux états sous-revenus ou même sur-revenus conventionnels.

30 Exemple 5 Des méplats filés de format lOOx13 nm et de s~ructure non recristallisée (composition Li 1,8 %, Cu 2,04 %, ~g 1,52 %, Zr 0,10 %, Fe+Si 0,05 ~' controlée par absorption atomique) ont subi après mise en solution de 2 heures à 528~C des traitements de revenu classiques ou selon l'invention, ainsi qu'un traitement de revenu principal selon l'invention (en four à bain de sel) suivi d'un refroidissement à l'eau et d'une traction contrôlée à 2,5 % de déformation rémanente. La structure d'après invention était caract~risée par une absence totale de phase ~ '-A13Li grossière (sauf autour des particules de phase A13Zr) et par ;

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~,.29~ .3 une précipitation extrêmement fine de phase ~ ' (taille inférieure à 4 nm) coexistant avec la précipitation de phase S' Al2CuMg pour les durées de revenu principal décrites dans l'invention, et de T2~A16CuLi3.
Le tableau 5 donne les caractéristiques mécaniques de traction longitudinales moyennes obtenues sur éprouvettes prélevées à mi-largeur et au bord du méplat.
On constate une am~lioration importante de l'allongement ~ rupture ainsi que, sur éprouvettes de traction traitées selon l'invention, une très faible tendance à la rupture inter~ranulaire feuilletée.

Exemple 6 Des méplats filés en 2091 de section lOOx13 mm de composition A et B et de provenance identique à ceux ces méplats décrits aux exemples 1 et 5 précédents ont subi, après trempe, éventuellement écrouissage, revenu principal et refroidissement à l'ambiante, un revenu complémentaire tel que décrit dans l'invention.
Le tableau 6 montre les améliorations de résistance mécanique ainsi obtenues, qui permettent aux alliages traités selon l'invention de posséder après revenu complémentaire à 170 ou 190C un niveau de caractéristiques mécaniques comparable à celui de l'état T6 ou T651 ainsi qu'une meilleure r~sistance ~ la corrosion intergranulaire, sans diminution importante de ductilité et de valeurs de striction. La taille de la phase ~ 'A13Li apras revenu complémentaire est de l'ordre de 20 nm.

Exemple 7 Des tôles minces (d'épaisseur 1,6 mm) en alliage 2091 à l'état initial T351 identiques à celles de l'exemple 3 ont subi des traitements de simple revenu classiques ainsi que des traitements de revenu principal suivis de revenu complémentaire selon l'invention. Ces derniers ont été soit effectués avec retour à la température ambiante (refroidissement air après revenu principal), soit continument par refroidissement contrôlé à l'intérieur du four (à vitesse de descente de l'ordre de lO à 40C/heure), par admission d'air frais.
Le tableau 7 donne les valeurs de dureté, résistance à l'impact (énergie absorbée par test de billage~ et résistance à la corrosion , : , : . , ' ' . .

.

~.~9~ 3 intergr~nulAire. Elle~ aont globnlement a~éllorées pBr rapport BU
trnitement de léger ~ou~-revenu 12 h à 170C.

Exemple 8 De~ tôles épais~es laminées ~ 38,5 mm en alllage 2091 de mêmes orlgine et composition que celles de l'exemple 2 ont subi, après trempe et tract~on controlée de 2 %, des r~evenus classiques monopaliern alnAi qu'un traite~ent de revenu principal de 3 h à 230C ~uivl, ~prè~
refroidissement continu ~ 20C/h entre 230 et l90~C, d'un revenu complémentaire de 12 h ~ 190C effectué dans le ~ême four avec refroidissement final de 20C/heure de 190C ~usq~'à 170C et sortie à l'air calme ~usqu'à l'ambisnte.
Le tableau 8 donne le~ résultata de la csractéri~ation effectuée identlque à celle du tableau 2 (cf Exemple 2).
On constate que le revenu selon l'invention améliore nettemen~ les propriétés de limite élastique et de résistance en sens travers, ain~i que l'isotropie des propriétés mécaniques, tout en conservant un niveau intéressant dans le fiens longitudinal et en améliorant la résistance à la corrosion intergranulaire.
; 20 La structure observée après traitement bipalier en continu selon l'invention se caractérise par une reprécipitation grossière de phase A13Li sphérique (taille supérieure a 20 n~) et aussi ~ou~ forme allongée le long des nombreuses aiguilles de phase S'-A12Cu~g dsns ¦ la matr~ce (à l'interface).

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" ~ 2~3~0~3 TABLEAU 3 bis Tôles minces en Alliage 2091 - e ~ 1,6 ~m ~ _ REV~NU DURETE ENERGIE S~SIBILIT~ A LA COR-(état initial T 351) VICKERS D'rMPACT ROSIO!5 IN~ eR~RANULAlRE
(kg/mm ) (J) Surfa~e Coeur _ ~ __ _ . . _ _ . 5 12h 150C (sou5 reve~u~ 135 10,5 TF TF
; 12h 170C (sous revenu) 140 7,3 F F
12h 190C (T 651) 153 . _ _ F
(l'invention) 134 9,1 tf M
lC 3h 230C (n ~ 134 8 ~ 6 ~f Mf . 4h30 230C(" " ) 135 7~3 tf ~f . 6h 2 30 C ( ~ ) 13 3 7 ~ 3 P Mf ._~ _ ...
1 .~mn 240C(selon 135 10,9 tf M
: 15Ih30 240C(" " ) 133 B,4 tf Mf ~__ .. . ~ .. .
12h 210C (surrevenu) 142 h,5 .

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ETAT . _ _ __ _ _ TAILLE DE ~ ' RpO,2 Rm AZ RpO,2 Rm (MPa) (MPa) (MPa) ~MPa) A~
.. .. .. _ , . . _ _ S T4 (muri) 364 454 8 313 421 12 Fine (~ 5 nm) ,,__ _ . . . . . . . ._ _ .~
10 mn à 250C 380470 12 306 409 14 2 g 60 mn à 230C 414515 12 364 465 14 rres fine ~ 4nm ~S' A12CuMg dense 10 .. ... _ _ .
~ . Traction 2,5% 482 518 9,5 442 482 9,6 d _ __ = _ ._ , 2024-T4 320 500 15 ~e'fereDces , _ _ _ . ~onventionoelles ~ Traction 2Z 400 530 13 ~_ l ~

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Claims (19)

1. Méthode de traitement thermique d'alliages d'Al contenant du Li et au moins un autre élément majeur pris dans le groupe Cu, Mg, Zn, lesdits alliages pouvant en outre contenir des éléments mineurs tels que Zr, Mn, Ni, Hf, Ti, Be en plus des impuretés inévitables telles que Fe et Si, le reste étant Al, ladite méthode comprenant une mise en solution suivie d'une trempe, d'une maturation et d'au moins un revenu, dit principal, caractérisée en ce que ce revenu principal est effectué dans un domaine température-temps délimité par un parallélogramme, dans un diagramme température-log temps, dont les sommets ont pour coordonnées:
A 270° C - 3 min B 270° C - 48 min I 225° C - 9 h 20 min J 225° C - 35 min.

2. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que le revenu principal est effectué dans un domaine température-temps délimité, dans un diagramme température-log temps, par un parallélogramme dont les sommets ont pour coordonnées:
E 260° C - 5 min F 260° C - 1 h 20 min K 230° C - 7 h L 230° C - 26 min.

3. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'alliage traité contient 1,7 ? Li ? 2,6%; 0,2 ? Cu?3,4%; Mg ? 7% et Zn ? 3%, les pourcentages étant en poids, et en ce que le revenu principal est effectué de façon isotherme à une température comprise entre To-10° C et To+25° C avec:
To (°C) = 65 + 80 (% Li) + 5 (% Mg) + 1,5 (% Zn) les pourcentages dans ladite formule étant en poids.

4. Méthode selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisée en ce que le revenu principal est précédé d'un pré-revenu effectué à une température (.theta.) inférieure à 200°C
et pour une durée maximale t'm telle que .theta. (°C) = 260 - 60 log t'm (heures).

5. Méthode selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisée en ce que le revenu principal est précédé d'un pré-revenu effectué à une température (.theta.) allant de 120 à
180° C et pour une durée minimale t'm telle que .theta. (°c) = 180- 60 log t'm (heures).

6. Méthode selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisée en ce que la trempe est suivie d'une déformation plastique comprise entre 0,5 et 5%.

7. Produit en alliage d'Al contenant du Li et au moins un autre élément majeur pris dans le groupe Cu, Mg, Zr, ledit alliage pouvant en outre contenir des éléments mineurs tels que Zr, Mn, Ni, Hf, Tr, Be en plus des impuretés inévitables telles que Fe et Si, le reste étant Al, caractérisé en ce que la matrice d'Al contient une fine précipitation dense de phase .delta.' (A13Li) sphériques et fines (taille < 10 nm), ainsi qu'une précipitation en plaquettes, aiguilles ou bâtonnets de phases T'1 ou T1 (A12CuLi), S' ou S (A12CuMg), T'2 ou T2 (A16CuLi3) ou un mélange desdites phases, ladite matrice d'Al pouvant contenir en outre des particules de phase .delta.', grossières et rares dont la taille dépasse 25 nm.

8. Produit selon la revendication 7, caractérisé
en ce que la phase .delta.' a une taille ? 5 nm.

9. Méthode de traitement thermique d'alliage d'Al contenant du Li et au moins un autre élément majeur pris dans le groupe Cu, Mg, Zn, lesdits alliages pouvant en outre contenir des éléments mineurs tels que Zr, Mn, Ni, Hf, Ti, Be en plus des impuretés inévitables telles que Fe et Si, le reste étant Al, ladite méthode comprenant une mise en solution, une trempe, une maturation et un revenu principal suivi d'un revenu complémentaire, caractérisée en ce que ledit revenu principal est effectué dans un domaine température-temps délimité par un parallélogramme, dans un diagramme température-log temps, dont les sommets ont pour coordonnées:
A 270° C - 3 min B 270° C - 48 min C 215° C - 16 h D 215 C - 1 h.

10. Méthode selon la revendication 9, caractérisée en ce que le revenu principal est effectué dans un domaine température-temps délimité, dans un diagramme température-log temps, par un parallélogramme dont les sommets ont pour coordonnées:
E 260° C - 5 min F 260° C - 1 h 20 min G 220° C - 12 h H 220° C - 45 min.

11. Méthode selon la revendication 9, caractérisée en ce que le revenu complémentaire est effectué à une température (.theta.) inférieure à celle du revenu principal et comprise entre 165 et 215° C pour une durée qui est à la fois supérieure à une durée t"m correspondant à la formule .theta.
(°C) = 230 - 66 log t"m (en heures), et inférieure à 60 h.

12. Méthode selon la revendication 11, caracté-risée en ce que la température du revenu complémentaire est comprise entre 170° C et 210° C.

13. Méthode selon la revendication 9, 10 ou 11, caractérisée en ce que les revenus principal et complémentaire sont exécutés séparément.

14. Méthode selon la revendication 9, 10 ou 11, caractérisée en ce que les revenus principal et complémentaire sont séparés par un refroidissement continu.

15. Méthode selon la revendication 9, 10 ou 11, caractérisée en ce que l'on pratique un écrouissage compris entre 0,5 et 5% entre les revenus principal et complémentaire.

16. Méthode suivant la revendication 9, 10 ou 11, caractérisée en ce que le revenu principal est précédé d'un pré-revenu à une température (.theta.) inférieure à 200° C et pour une durée maximale t'M telle que .theta. (°C) = 260 - 60 log t'M
(heures).

17. Méthode selon la revendication 9, 10 ou 11, caractérisée en ce que le revenu principal est précédé d'un pré-revenu effectué à une température (.theta.) allant de 120 à 180° C et pour une durée minimale t'm telle que 0 (°C) =
180 - 60 log t'm (heures).

18. Méthode selon la revendication 9, 10 ou 11, caractérisée en ce que la trempe est suivie d'une déformation plastique comprise entre 0,5 et 5%.

19. Produit en alliage d'Al contenant du Li et au moins un autre élément majeur pris dans le groupe Cu, Mg, Zr, ledit alliage pouvant en outre contenir des éléments mineurs tels que Zr, Mn, Ni, Hf, Tr, Be en plus des impuretés inévitables telles que Fe et Si, le reste étant Al, caractérisé en ce que la matrice Al contient, outre la précipitation dense des phases T'1 ou T1, S' ou S, T'2 ou T2, une précipitation de phase .delta.' individuelles et sphéri-ques de taille supérieure à 10 nm ainsi qu'une précipitation hétérogène de phase .delta.' de forme allongée ou semi-circulaire à l'interface entre phases T'1 ou T1, S' ou S et la matrice Al.