EP0273837A1 - Méthode de traitement thermique des alliages à base d'Al et contenant du Li et produit ainsi obtenu - Google Patents

Méthode de traitement thermique des alliages à base d'Al et contenant du Li et produit ainsi obtenu Download PDF

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EP0273837A1
EP0273837A1 EP87420323A EP87420323A EP0273837A1 EP 0273837 A1 EP0273837 A1 EP 0273837A1 EP 87420323 A EP87420323 A EP 87420323A EP 87420323 A EP87420323 A EP 87420323A EP 0273837 A1 EP0273837 A1 EP 0273837A1
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EP
European Patent Office
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income
main
tempering
log
temperature
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP87420323A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Bruno Dubost
Max Reboul
Pierre Sainfort
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Constellium Issoire SAS
Original Assignee
Cegedur Societe de Transformation de lAluminium Pechiney SA
Pechiney Rhenalu SAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Cegedur Societe de Transformation de lAluminium Pechiney SA, Pechiney Rhenalu SAS filed Critical Cegedur Societe de Transformation de lAluminium Pechiney SA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon

Definitions

  • the invention relates to a method of final heat treatment (tempering) of Al alloys containing essentially Lithium and at least one other major element belonging to the group Cu, Mg, Zn, as well as minor elements such as Zr, Mn, Cr, Ni, Hf, Ti, Be, in addition to the inevitable impurities such as Fe or Si and the product thus obtained.
  • the problem that the invention solves is that of obtaining, for the alloys designated above, mechanical characteristics in the cross direction (elastic limit, breaking load and elongation), impact resistance, toughness, resistance to corrosion (intergranular and under tension) improved, as well as a better isotropy of the mechanical properties, compared to those of these same alloys treated conventionally (income to the maximum of hardening or under-income), using a treatment of specific income, despite the unsuccessful attempts reported below.
  • the AI alloys containing Li generally have either a poor tolerance to damage (low ductility and toughness), or poor corrosion behavior (intergranular or under tension), compared to conventional Al alloys (2000 or 7000 series according to the designation of the Aluminum Association), having a substantially equivalent mechanical resistance.
  • the anisotropy and heterogeneity of the mechanical properties on non-recrystallized products is a recognized drawback of AI-Li alloys for their use.
  • the over-income leads to a reduction in the mechanical resistance by coalescence of the metastable phase 8 '(Al 3 Li) in the matrix and also to a decrease in elongation and in toughness by the enlargement of the bare areas in metastable phase ⁇ '(AI 3 Li) at the grain boundaries.
  • phase precipitation ⁇ 'in the matrix always accompanied by the co-precipitation of phases such as T' 1 or Ti (AI 2 CuLi) in the form of platelets, T ' 2 or T 2 (AI 6 CuLis) under rod form, phase S 'or S (AI 2 CuMg) in the form of needles or slats and AI 2 LiMg.
  • phases such as T' 1 or Ti (AI 2 CuLi) in the form of platelets, T ' 2 or T 2 (AI 6 CuLis) under rod form, phase S 'or S (AI 2 CuMg) in the form of needles or slats and AI 2 LiMg.
  • the heat treatment of AI-Li (Cu-Mg-Zn) alloys according to the invention comprises at least dissolving followed by quenching, possibly with plastic deformation between 0.5 and 5%, maturation and finally at least one income.
  • This so-called main income is carried out in a temperature range of between 225 and 270 ° C for a period of between 3 minutes and 10 hours; the preferred range is between 230 and 260 ° C. for times between 5 minutes and 7 hours, the highest temperatures generally being associated with the shortest times.
  • the main income must be carried out in a temperature-time domain in the form of a parallelogram and the vertices of which, on a temperature (° C) - log time graph, have the following coordinates:
  • the duration of the main tempering must be sufficient to dissolve almost all of the 8 'AI 3 Li spherical phases formed previously (for example during cooling after quenching, during maturation and / or during the rise in temperature during the main tempering), with the general exception of the coarse ⁇ 'phases surrounding the dispersed particles of the globular AI 3 Zr phases (as highlighted by GAYLE and VANDER SANDE - Scripta Metall. Vol. 18, 1984, p. 473-478) or even rare coarse particles of phase ⁇ '(> 25 nm) not dissolved at the temperature of the main tempering.
  • the structure comprises a fine dense precipitation of spherical 8 ′ phases whose maximum size is less than 10 nm (and preferably less than 5 nm) formed during the cooling after the main income.
  • golbular phases 8 ' are then accompanied by at least one of the conventional hardening phases: S'or S - AI 2 CuMg, T' 1 or Ti -Al 2 CuLi, Al 2 MgLi, T ' 2 or T 2 AIsCuLi 3 in depending on the chemical composition of the alloy, these being in the form of platelet needles, slats or sticks in the matrix.
  • S'or S - AI 2 CuMg, T' 1 or Ti -Al 2 CuLi, Al 2 MgLi, T ' 2 or T 2 AIsCuLi 3 in depending on the chemical composition of the alloy, these being in the form of platelet needles, slats or sticks in the matrix.
  • the main income can be preceded by a pre-income at a temperature below 200 ° C and, for a period at most equivalent to that corresponding to the T6 state of the alloy considered, which makes it possible to increase the resistance characteristics mechanical and corrosion, without appreciable loss of ductility, especially for alloys loaded with Cu.
  • the mechanical resistance and the resistance to corrosion can be further improved by making the main income (or pre-income) precede a plastic deformation of between 0.5 and 5%, generally carried out by leveling, traction or controlled compression, stretching, rolling, etc ...
  • the temperature is preferably between 170 and 210 ° C.
  • phase ⁇ ' is either spherical in shape with a diameter greater than or equal to 10 nm, or it is precipitated in elongated or semicircular form at the interface between phases T' 1 or Ti, S ' or S and the matrix of AI; such a morphology is absent after the usual tempering of such alloys.
  • the additional income can be made either separately or in continuous cooling after the main income.
  • the main income-additional income package may be preceded by a pre-income under the conditions indicated above (page 4 line 30 to p. 5 line 14).
  • Rp0,2 residual deformation
  • Rm breaking load
  • A% elongation at break
  • ⁇ % necking
  • the widgets treated according to the invention had in the raw state of main tempering a very high necking, in particular in the event of controlled traction after quenching, indicating the excellent ductility of the product. This is much higher than that of all under-income states or that of T6 or T651 states.
  • the larvae characterized in the raw state of main income exhibited an almost total absence of longitudinal secondary cracking on rupture specimens (that is to say, no significant tendency to laminate rupture).
  • the diameter of the 8'-AI 3 Li phases in the matrix was less than 4 nm for all the particles except for a few composite particles of phase 8 '- Al 3 Li surrounding the spherical particles of phase AI 3 Zr (diameter 40 nm approximately).
  • Thick rolled sheets of 38.5 mm in 2091 alloy underwent a solution dissolving for 2 h 30 min at 530 ° C followed by a controlled traction at 2% of residual deformation and of conventional incomes (under-incomes or over-occurrences), as well as main tempering treatments according to the invention, all carried out in a ventilated air oven with air cooling, so as to give average levels of mechanical resistance comparable to each other.
  • Table 2 gives the tensile mechanical properties (Rp 0.2 Rm A 0/0) measured mid-thickness respectively in the longitudinal direction, through long, at 60 ° of the longitudinal direction (usually small direction in this type of product), as well as in the cross-short direction. Intergranular corrosion behavior is also given after continuous immersion in 3% NaCl + H 2 0 2 solution , according to aeronautical standard AIR 9048.
  • Thin sheets with recrystallized and isotropic structure in alloy 2091 have undergone dissolution for 20 minutes at 530 ° C. followed by quenching in cold water, stripping, controlled traction of 2% and conventional incomes (under single-bearing incomes) or special incomes according to the invention .
  • the main income according to the invention carried out in a ventilated air oven, was in certain cases preceded by a pre-income carried out in a ventilated air oven. Cooling was carried out in still air after main tempering.
  • the sheets were characterized in hardness or by tensile tests in the long and cross-long directions, as well as by intergranular corrosion test according to the AIR 9048 standard and flaky corrosion test (EXCO test) at the core and at the surface and test of corrosion under tensile stress in the long transverse direction by alternating immersion-emersion in 3.5% NaCl solution over the entire thickness of the test pieces.
  • the sheets treated by main tempering according to the invention have, at equal elastic limit or hardness, better impact resistance by billing test than the under-tempered states deemed to be tolerant to damage as well as better corrosion resistance.
  • intergranular and to corrosion under stress non-breaking stress NR30 at 30 days of tests carried out in the cross-long direction
  • Their resistance to laminating corrosion is also excellent on the surface of sheets where it is better than that of sheets under returned and acceptable to heart (Table 3).
  • All the sheets according to the intention exhibited a dense coprecipitation of phase S 'AI 2 CuMg and of phase ⁇ Al 3 Li, the latter being of diameter less than 5 nm in contrast to the conventional states (under-income, T651, over-occurring).
  • Table 3bis shows that the tempering according to the invention leads, at equivalent hardness, to better resistance to intergranular corrosion than under-tempering, and this with high impact strengths.
  • Rods of rectangular section 60 ⁇ 30 mm) and of composition: Li 2.1% - Cu 2.6% - Mg 0.4% - Zr 0.09% - Fe + Si 0.07, were subjected after setting solution and quench with cold water tempering treatments of different durations at different temperatures in the laboratory.
  • the resistance to corrosion under stress was measured in the short transverse direction on C rings according to the alternating immersion-emersion test in 3.5% NaCl solution according to the AIR 9048 standard.
  • the structure according to the invention was characterized by a total absence of coarse ⁇ '-Al 3 Li phase (except around the particles of phase Al 3 Zr) and by an extremely fine precipitation of 8 'phase (size less than 4 nm) coexisting with the precipitation of phase S ′ AI 2 CuMg for the durations of main tempering described in the invention, and of T 2 -Al 6 CuLi 3 .
  • Table 5 gives the average longitudinal tensile mechanical characteristics obtained on specimens taken at mid-width and at the edge of the flat.
  • Table 7 gives the hardness, impact resistance (energy absorbed by blasting test) and resistance to intergranular corrosion values. They are generally improved compared to the treatment of slight under-income 12 h at 170 ° C.
  • Thick sheets rolled to 38.5 mm in 2091 alloy of the same origin and composition as those of Example 2 underwent, after quenching and controlled traction of 2%, conventional single-bearing incomes as well as a main income treatment of 3 h at 230 ° C followed, after continuous cooling to 20 ° C / h between 230 and 190 ° C, an additional income of 12 h at 190 ° C carried out in the same oven with final cooling of 20 ° C / hour 190 ° C up to 170 ° C and exit in calm air to ambient.
  • Table 8 gives the results of the characterization carried out identical to that of Table 2 (cf. Example 2). It is found that the tempering according to the invention clearly improves the elastic limit and transverse strength properties, as well as the isotropy of the mechanical properties, while retaining an attractive level in the longitudinal direction and improving the corrosion resistance intergranular.
  • the structure observed after continuous two-bearing treatment according to the invention is characterized by a rough reprecipitation of the 8'-AI 3 Li spherical phase (size greater than 20 nm) and also in elongated form along the numerous phase needles S'-AI 2 CuMg in the matrix (at the interface).

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Abstract

L'invention concerne une méthode de traitement thermique final (revenu) des alliages d'Al contenant éventuellement du Li et au moins un autre élément majeur appartenant au groupe Cu, Mg, Zn ainsi que des éléments mineurs éventuels tels que Zr, Mn, Cr, Ni, Hf, Ti, Be en plus des impuretés inévitables telles que Fe ou Si. Le traitement comporte un revenu principal (fig. 1) entre 225 et 270°C pendant quelques minutes - quelques heures, éventuellement précédé d'un pré-revenu et éventuellement suivi d'un revenu complémentaire, dans les conditions reportées aux figures 2 et 3 respectivement. Ce traitement thermique permet d'obtenir un ensemble satisfaisant de caractéristiques mécaniques : résistance mécanique, ductilité ou ténacité et résistance à la corrosion, supérieures à celles obtenues à l'aide des traitements classiques type T6 ou par sous-revenus, ainsi qu'une bonne isotropie de caractéristiques mécaniques.

Description

  • L'invention concerne une méthode de traitement thermique final (de revenu) des alliages d'Al contenant essentiellement du Lithium et au moins un autre élément majeur appartenant au groupe Cu, Mg, Zn, ainsi que des éléments mineurs tels que Zr, Mn, Cr, Ni, Hf, Ti, Be, en plus des impuretés inévitables telles que Fe ou Si et le produit ainsi obtenu.
  • Le problème que résoud l'invention est celui de l'obtention, pour les alliages désignés ci-dessus, de caractéristiques mécaniques dans le sens travers (limite élastique, charge de rupture et allongement), résistance au choc, ténacité, une résistance à la corrosion (intergranulaire et sous tension) améliorées, ainsi qu'une meilleure isotropie des propriétés mécaniques, par rapport à celles de ces mêmes alliages traités conventionnellement (revenu au maximum de durcissement ou sous-revenu), à l'aide d'un traitement de revenu spécifique, malgré les tentatives infructueuses rapportées ci-après.
  • En effet, malgré leurs caractéristiques attrayantes en ce qui concerne la faible densité, leur haut module élastique et leur bonne résistance mécanique, les alliages d'AI contenant du Li présentent en général soit une mauvaise tolérance aux dommages (faibles ductilité et ténacité), soit un mauvais comportement à la corrosion (intergranulaire ou sous tension), comparativement aux alliages d'Al classiques (série 2000 ou 7000 selon la désignation de l'Aluminium Association), possédant une résistance mécanique sensiblement équivalente. De plus, l'anisotropie et l'hétérogénéité des propriétés mécaniques sur produits non recristallisés est un inconvénient reconnu des alliages AI-Li en vue de leur utilisation.
  • Cette faible ductilité a été rapportée en particulier par E.A. STARKE et al (Journal of Metals, août 1981, pages 24-32) qui préconise un certain nombre de solutions pour résoudre ce problème, telles que :
    • - utilisation de matériaux de haute pureté pratiquement exempts de Na, P, S, H2;
    • - utilisation de la solidification rapide, de la métallurgie des poudres, des traitements thermomécaniques, en vue d'obtenir des produits à grains fins et/ou des structures non recristallisées et à précipitation fine. Cependant, ces méthodes sont complexes, longues et relativement onéreuses.
  • Il est reconnu par les métallurgistes que le sous-revenu des alliages d'Al à durcissement structural contenant du Li conduit au meilleur compromis résistance mécanique et ductilité ou ténacité, au prix d'une mauvaise résistance à la corrosion intergranulaire ainsi qu'à la corrosion sous tension dans le sens travers et une grande anisotropie des propriétés.
  • Le sur-revenu conduit à une diminution de la résistance mécanique par coalescence de la phase métastable 8' (Al3Li) dans la matrice et aussi à une diminution des allongements et de la ténacité par l'élargissement des zones dénudées en phase métastable δ' (AI3Li) aux joints de grains.
  • LG. PALMER et al, Al-Li Alloys II, Conf. Proceeding Met. Soc. AIME Montenay, 1983, 12-16 Avril, Ed. by A. STARKE Jr et T.H. SANDERS p. 105.
  • Ce dernier phénomène est aussi rencontré dans les sur-revenus des alliages AI-Li contenant du Cu et/ou Mg. Ceux-ci présentent alors une précipitation de phase δ' dans la matrice toujours accompagnée de la coprécipitation de phases telles que T'1 ou Ti (AI2CuLi) sous forme de plaquettes, T'2 ou T2 (AI6CuLis) sous forme de bâtonnets, la phase S' ou S (AI2CuMg) sous forme d'aiguilles ou de lattes et AI2LiMg.
  • Mais contrairement aux alliages classiques (série 2000 et 7000) ces sur-revenus ne conduisent pas à une bonne résistance à la corrosion sous tension.
  • Les traitements thermiques finals utilisés jusqu'ici sur tous les alliages industriels ou expérimentaux connus à base d'Al et contenant du Li consistent donc en des revenus monopalier vers 170-190°C type T6 (pour l'obtention du maximum de résistance mécanique) ou des sous-revenus (pour améliorer le compromis charge de rupture-allongement ou ténacité).
  • Le traitement thermique des alliages AI-Li (Cu-Mg-Zn) selon l'invention, qui permet d'éviter tous ces inconvénients, comporte au moins une mise en solution suivie d'une trempe, éventuellement d'une déformation plastique comprise entre 0,5 et 5 %, une maturation et enfin au moins un revenu. Ce revenu, dit principal, est effectué dans un domaine de température compris entre 225 et 270°C pendant une durée comprise entre 3 minutes et 10 heures; le domaine préférentiel est compris entre 230 et 260° C pour des temps compris entre 5 minutes et 7 heures, les températures les plus élevées étant généralement associées aux temps les plus courts.
  • De façon plus précise, le revenu principal doit être effectué dans un domaine température-temps en forme de parallélogramme et dont les sommets, sur un graphique température (°C) - log temps, possèdent les coordonnées suivantes :
    Figure imgb0001
  • La température du revenu principal, lorsque celui-ci est isotherme, dépend de la composition chimique effective de l'alliage et est, de préférence, comprise entre To-10°C et To +25°C, avec :
    • To (en °C) = 65 + 80 (% Li) + 5 (% Mg) + 1,5 (% Zn), les pourcentages étant en poids, avec de préférence 1,7 ≦ % Li ≦ 2,6-0,2 % ≦ Cu ≦ 3,4 % - Mg ≦ 7,0 et % Zn ≦ 3 %. Il est à remarquer que To est indépendant de la teneur en cuivre de l'alliage considéré.
  • La durée du revenu principal doit être suffisante pour dissoudre la quasitotalité des phases 8' AI3Li sphériques formées antérieurement (par exemple lors du refroidissement après trempe, lors de la maturation et/ou lors de la montée en température lors du revenu principal), à l'exception en général des phases δ' grossières entourant les particules dispersées des phases AI3Zr globulaires (telles que mises en évidence par GAYLE et VANDER SANDE - Scripta Metall. Vol. 18, 1984, p. 473-478) ou encore de rares particules grossières de phase δ' (> 25 nm) non dissoutes à la température du revenu principal.
  • Du point de vue structural, après le revenu principal et en dehors des particules non dissoutes, la structure comporte une fine précipitation dense de phases 8' sphériques dont la taille maximale est inférieure à 10 nm (et préférentiellement inférieure à 5 nm) formée lors du refroidissement après le revenu principal.
  • Ces phases golbulaires 8' sont alors accompagnées d'au moins une des phases durcissantes classiques : S'ou S - AI2CuMg, T'1 ou Ti -Al2CuLi, Al2MgLi, T'2 ou T2 AIsCuLi3 en fonction de la composition chimique de l'alliage, celles-ci étant d'ailleurs sous forme d'aiguilles plaquettes, lattes ou bâtonnets dans la matrice.
  • Des températures ou durées excessives du revenu principal conduisent à une perte de résistance mécanique associée à une diminution de la ductilité, de la ténacité ou de la résistance au choc. A l'opposé des températures ou durées insuffisantes conduisent à une mauvaise résistance à la corrosion intergranulaire ou sous contrainte ainsi qu'à une moins bonne isotropie.
  • Le revenu principal peut être précédé d'un prérevenu à une température inférieure à 200°C et, pour une durée au plus équivalente à celle correspondant à l'état T6 de l'alliage considéré, ce qui permet d'augmenter les caractéristiques de résistance mécanique et à la corrosion, sans perte sensible de ductilité, notamment pour les alliages chargés en Cu.
  • La durée de ce pré-revenu (t') est limitée supérieurement dans un diagramme température (°C) - log temps (en heures) par la droite d'équation 8 = -60 log t'M + 260. Ce pré-revenu est de préférence comprise dans le domaine de température allant de 120 à 180°C pour une durée minimale t'm correspondant à la formule : e (°C) = 180 - 60 log t'm (en heures).
  • La résistance mécanique et la résistance à la corrosion peuvent encore être améliorées en faisant précéder le revenu principal (ou le prérevenu) d'une déformation plastique comprise entre 0,5 et 5 %, généralement effectuée par planage, traction ou compression contrôlée, étirage, laminage, etc...
  • Après revenu principal, les produits possèdent :
    • - des caractéristiques de résistance mécanique moyennement élevées équivalentes à celles du 2024 T351 et qui permettent soit une mise en forme ou un durcissement par écrouissage sans risque de rupture, soit des opérations intermédiaires de redressage, planage, etc... correspondant à une déformation plastique comprise entre 0,5 et 5 %.
    • - des allongements de traction élevés.
    • - une striction particulièrement élevée, notamment lorsque le revenu principal est précédé d'un écrouissage après trempe sur alliage contenant la phase S ou S'.
    • - une bonne homogénéité des propriétés mécaniques des produits épais.
    • - une bonne isotropie des caractéristiques mécaniques.
    • - une bonne résistance à la corrosion feuilletante en surface (test EXCo), intergranulaire (norme AIR 9048) ainsi qu'une résistance améliorée à la corrosion sous contrainte par rapport au revenu T6 ou au sous-revenu.
    • - une atténuation appréciable des faciès de rupture feuilletée indésirables.
    • - une meilleure résistance au choc qu'à l'état sous-revenu à dureté équivalente.
  • Le niveau des caractéristiques mécaniques ainsi que la résistance à la corrosion intergranulaire ou sous contraintes sont encore améliorées par un traitement comportant un revenu principal suivi d'un revenu complémentaire; le revenu principal est alors effectué dans un domaine température-temps en forme de parallélogramme et dont les sommets, sur un graphique température (°C)-log temps possèdent les coordonnées suivantes: A 270° C - 3 min
    Figure imgb0002
    le revenu complémentaire étant effectué à une température ( 8 ) inférieure à celle d'un revenu principal et comprise entre 165 et 215°C et ce, pour une durée t"m supérieure à 0 (°C) = 230-66 log t"m (heures) et inférieure à 60 heures. La température est de préférence comprise entre 170 et 210°C.
  • Les durées trop courtes et/ou les températures trop basses du revenu complémentaire conduisent à des fragilités excessives sans amélioration substantielle de la résistance à la corrosion à l'état brut de revenu principal et les durées trop longues et/ou températures trop élevées de celui-ci conduisent à une fragilité accrue due à la précipitation excessive des phases intergranulaires riches en Li et à l'élargissement corrélatif des zones dénudées en phase 8'. Dans ces conditions, la phase δ' est soit de forme sphérique dont le diamètre est supérieur ou égal à 10 nm, soit elle est précipitée sous forme allongée ou semi-circulaire à l'interface entre les phases T'1 ou Ti, S'ou S et la matrice d'AI; une telle morphologie est absente après revenu habituel de tels alliages.
  • Le revenu complémentaire peut être effectué soit séparément, soit en refroidissement continu après le revenu principal. Dans le premier cas, il est possible d'effectuer un écrouissage à froid entre les 2 revenus compris entre 0,5 et 5 % de manière à augmenter le niveau de caractéristiques mécaniques et de résistance à la corrosion.
  • L'ensemble revenu principal-revenu complémentaire peut être précédé d'un pré-revenu dans les conditions indiquées ci-dessus (page 4 ligne 30 à p. 5 ligne 14).
  • L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples décrits ci-après et illustrés par les figures suivantes :
    • . La figure 1 représente les domaines généraux (ABCD et ABIJ) et préférentiels (EFGH et EFKL) des conditions température-temps du revenu principal en coordonnées : température en °C - log temps en heures.
    • . La figure 2 représente la limite ( A ) du pré-revenu ainsi que le domaine préférentiel (A'B'C'D') de celui-ci en coordonnées : température en °C - log temps en heures.
    • . La figure 3 représente le domaine général et le domaine préférentiel (A"B"C"D") des conditions de revenu complémentaire en coordonnées : température °C - log temps en heures.
    Exemple 1
  • Des méplats de section 100 x 13 mm en alliage 2091 (Li = 2,00/0, Cu = 2,0 % - Mg = 1,4 % - Zr = 0,11 %, Fe + Si = 0,06%), ont subi après mise en solution (2h 530°C), trempe et traction contrôlée de 2 % (le cas échéant), soit des revenus classiques (sous revenu ou revenu à l'état T6 ou T651), soit des traitements de revenu principal à 240°C selon l'invention. Certains traitements étaient précédés d'un traitement de prérevenu en four à air ventilé. Tous les revenus principaux ont été effectués en four à bain de sel nitrite-nitrate et étaient suivis d'un refroidissement à l'eau. Les méplats avaient une structure non recristallisée.
  • Le tableau 1 donne les caractéristiques mécaniques de traction (moyenne de 2 éprouvettes prélevées à mi-largeur du méplat dans le sens longitudinal ou dans toute la largeur dans le sens transversal = limite élastique à 0,2 % de déformation rémanente (Rp0,2), charge de rupture (Rm), allongement à rupture (A %) et striction (Σ%) mesurée sur éprouvettes. On donne également la sensibilité à la corrosion intergranulaire mesurée à coeur et en surface brute du larget après test selon la norme AIR 9048 (immersion continue en solution aqueuse de NaCI + H202).
  • Les résultats montrent que le revenu principal selon l'invention, qu'il soit ou non précédé d'un prérevenu, conduit, sur alliage 2091 à un niveau de résistance mécanique et de ductilité supérieur, dans le sens travers, à celui des sous-revenus classiques et proches de celui du revenu classique au pic de durcissement (T6, T651). Il conduit par ailleurs à une très nette amélioration de la résistance à la corrosion intergranulaire à coeur et en surface des produits, ainsi qu'à une excellente isotropie des propriétés mécaniques, obtenues au prix d'une légère diminution de la résistance mécanique en sens long.
  • De plus, les largets traités selon l'invention possédaient à l'état brut de revenu principal une striction très élevée, notamment en cas de traction contrôlée après trempe, indiquant l'excellente ductilité du produit. Celle-ci est très supérieure à celle de tous les états sous-revenus ou à celle des états T6 ou T651. En outre, les largets caractérisés à l'état brut de revenu principal présentaient une absence quasi-totale de fissuration secondaire longitudinale sur éprouvettes de rupture (c'est-à-dire pas de tendance notable à la rupture feuilletée).
  • Le diamètre des phases 8'-AI3Li dans la matrice, mesuré à fort grandissement au microscope électronique en transmission, était inférieur à 4 nm pour toutes les particules sauf pour quelques particules composites de phase 8' - Al3Li entourant les particules sphériques de phase AI3Zr (diamètre 40 nm environ).
    • Exemple 2
  • Des tôles épaisses laminées de 38,5 mm en alliage 2091 ont subi une mise en solution de 2h30 à 530°C suivie d'une traction contrôlée à 2 % de déformation rémanente et de revenus classiques (sous-revenu ou surrevenus), ainsi que des traitements de revenu principal selon l'invention, tous effectués en four à air ventilé avec refroidissement air, de façon à donner des niveaux moyens de résistance mécanique comparables entre eux.
  • Le tableau 2 donne les caractéristiques mécaniques de traction (Rp 0,2, Rm, A 0/0) mesurées respectivement à mi-épaisseur dans les sens long, travers long, à 60° du sens long (direction habituellement faible dans ce type de produit), ainsi que dans le sens travers-court. On donne également le comportement en corrosion intergranulaire après immersion continue en solution 3 % NaCI + H202, selon la norme aéronautique AIR 9048.
  • On constate une bonne isotropie des propriétés mécaniques obtenues par le traitement selon l'invention, qui conduit à une résistance mécanique équivalente à celle de l'état sous revenu 12 h 135°C (comparable à celle de l'alliage conventionnel 2024-T351) dans le sens long et supérieure à celle de l'état très légèrement sous-revenu (24 H 170°C) dans les sens travers. On observe également un bon niveau de limite élastique et d'allongement à rupture dans le sens travers court. Celui-ci est supérieur notamment à celui qui est obtenu par des traitements prolongés à haute température (hors l'invention) après revenu 3h à 230°C. La phase δ' AI3Li était présente sous forme intragranulaire avec un diamètre inférieur à 5 nm. La résistance à la corrosion intergranulaire est en outre très fortement améliorée par rapport à celle des états sous revenus conduisant au même niveau moyen de caractéristiques mécaniques.
    • Example 3
  • Des tôles minces à structure recristallisée et isotrope en alliage 2091, de composition Li 2,0 %, Cu 2,0 %, Mg 1,4 %, Zr 0,08 o/o, Fe+Si 0,05 %, ont subi une mise en solution de 20 minutes à 530°C suivie d'une trempe à l'eau froide, d'un défripage, d'une traction contrôlée de 2 % et de revenus classiques (sous revenus monopalier) ou spéciaux suivant l'invention.
  • Le revenu principal selon l'invention, effectué en four à air ventilé, a été dans certains cas précédé d'un prérevenu effectué en four à air ventilé. Le refroidissement a été effectué à l'air calme après revenu principal. Les tôles ont été caractérisées en dureté ou par essais de traction dans les sens long et travers-long, ainsi que par essai de corrosion intergranulaire selon la norme AIR 9048 et essai de corrosion feuilletante (test EXCO) à coeur et en surface et essai de corrosion sous contrainte par traction dans le sens travers long par immersion-émersion alternée en solution à 3,5 % NaCI sur toute l'épaisseur des éprouvettes. On a également mesuré la résistance au choc (énergie absorbée) par test de billage utilisé en aéronautique pour apprécier la fragilité à l'impact des pièces de structure ou de fuselage, on recherchant l'énergie nécessaire pour créer une fissure dans la pièce au droit de la déformation créée par la bille d'acier projetée sur la tôle à partir de hauteurs croissantes.(Tableau 3)
  • On constate que les tôles traitées par revenu principal selon l'invention ont, à limite élastique ou dureté égales, une meilleure résistance au choc par test de billage que les états sous-revenues réputés tolérants au dommage ainsi qu'une meilleure résistance à la corrosion intergranulaire et à la corrosion sous contrainte (contrainte de non rupture NR30 à 30 jours d'essais effectués dans le sens travers-long) Leur résistance à la corrosion feuilletante est par ailleurs excellente en surface des tôles où elle est meilleure que celle des tôles sous revenues et acceptable à coeur (Tableau 3). Toutes les tôles selon l'intention présentaient une coprécipitation dense de phase S' AI2CuMg et de phase δ Al3Li, cette dernière étant de diamètre inférieur à 5 nm contrairement aux états classiques (sous-revenu, T651, surrevenu).
  • Le tableau 3bis montre que le revenu selon l'invention conduit, à dureté équivalente, à une meilleure résistance à la corrosion intergranulaire que les sous-revenus, et ce avec des résistances au choc élevées.
    • Exemple 4
  • Des barres filées de section rectangulaire (60x30 mm) et de composition : Li 2,1 % - Cu 2,6 % - Mg 0,4 % - Zr 0,09 % - Fe + Si 0,07, ont subi après mise en solution et trempe à l'eau froide des traitements de revenu de différentes durées à différentes températures en laboratoire. La résistance à la corrosion sous contrainte a été mesurée dans le sens travers court sur anneaux C selon le test d'immersion-émersion alternée en solution 3,5 % NaCI selon la norme AIR 9048. De manière surprenante, il est apparu que des traitements de revenu selon l'invention à 230°C en four à air (refroidissement air) conduisant à une précipitation dense de phase T'i ou T1-Al2CuLl et à une dissolution importante de la phase δ'-Al3Li (grosses particules très dispersées de phase 8' de taille supérieure à 30 nm et grande densité de très fines particules de phase 8' : diamètre inférieur à 6 nm) conduisant à des niveaux satisfaisants de résistance à la corrosion sous tension, contrairement aux états sous-revenus ou même sur-revenus conventionnels.
    • Exemple 5
  • Des méplats filés de format 100x13 nm et de structure non recristallisée (composition Li 1,8%, Cu 2,04 010, Mg 1,52 %, Zr 0,10 %, Fe + Si 0,05 % contrôlée par absorption atomique) ont subi après mise en solution de 2 heures à 528°C des traitements de revenu classiques ou selon l'invention, ainsi qu'un traitement de revenu principal selon l'invention (en four à bain de sel) suivi d'un refroidissement à l'eau et d'une traction contrôlée à 2,5 % de déformation rémanente. La structure d'après invention était caractérisée par une absence totale de phase δ'-Al3Li grossière (sauf autour des particules de phase Al3Zr) et par une précipitation extrêmement fine de phase 8' (taille inférieure à 4 nm) coexistant avec la précipitation de phase S' AI2CuMg pour les durées de revenu principal décrites dans l'invention, et de T2-Al6CuLi3.
  • Le tableau 5 donne les caractéristiques mécaniques de traction longitudinales moyennes obtenues sur éprouvettes prélevées à mi-largeur et au bord du méplat.
  • On constate une amélioration importante de l'allongement à rupture ainsi que, sur érpouvettes de traction traitées selon l'invention, une très faible tendance à la rupture intergranulaire feuilletée.
    • Exemple 6
  • Des méplats filés en 2091 de section 100x13 mm de composition A et B et de provenance identique à ceux ces méplats décrits aux exemples 1 et 5 précédents ont subi, après trempe, éventuellement écrouissage, revenu principal et refroidissement à l'ambiante, un revenu complémentaire tel que décrit dans l'invention. Le tableau 6 montre les améliorations de résistance mécanique ainsi obtenues, qui permettent aux alliages traités selon l'invention de posséder après revenu complémentaire à 170 ou 190°C un niveau de caractéristiques mécaniques comparable à celui de l'état T6 ou T651 ainsi qu'une meilleure résistance à la corrosion intergranulaire, sans diminution importante de ductilité et de valeurs de striction. La taille de la phase δ'Al3Li après revenu complémentaire est de l'ordre de 20 nm.
    • Exemple 7
  • Des tôles minces (d'épaisseur 1,6 mm) en alliage 2091 à l'état initial T351 identiques à celles de l'exemple 3 ont subi des traitements de simple revenu classiques ainsi que des traitements de revenu principal suivis de revenu complémentaire selon l'invention. Ces derniers ont été soit effectués avec retour à la température ambiante (refroidissement air après revenu principal), soit continûment par refroidissement contrôlé à l'intérieur du four (à vitesse de descente de l'ordre de 10 à 40°C/heure), par admission d'air frais.
  • Le tableau 7 donne les valeurs de dureté, résistance à l'impact (énergie absorbée par test de billage) et résistance à la corrosion intergranulaire. Elles sont globalement améliorées par rapport au traitement de léger sous-revenu 12 h à 170°C.
    • Exemple 8
  • Des tôles épaisses laminées à 38,5 mm en alliage 2091 de mêmes origine et composition que celles de l'exemple 2 ont subi, après trempe et traction contrôlée de 2 %, des revenus classiques monopaliers ainsi qu'un traitement de revenu principal de 3 h à 230° C suivi, après refroidissement continu à 20° C/h entre 230 et 190°C, d'un revenu complémentaire de 12 h à 190°C effectué dans le même four avec refroidissement final de 20°C/heure de 190°C jusqu'à 170°C et sortie à l'air calme jusqu'à l'ambiante.
  • Le tableau 8 donne les résultats de la caractérisation effectuée identique à celle du tableau 2 (cf Exemple 2). On constate que le revenu selon l'invention améliore nettement les propriétés de limite élastique et de résistance en sens travers, ainsi que l'isotropie des propriétés mécaniques, tout en conservant un niveau intéressant dans le sens longitudinal et en améliorant la résistance à la corrosion intergranulaire.
  • La structure observée après traitement bipalier en continu selon l'invention se caractérise par une reprécipitation grossière de phase 8'-AI3Li sphérique (taille supérieure à 20 nm) et aussi sous forme allongée le long des nombreuses aiguilles de phase S'-AI2CuMg dans la matrice (à l'interface).
  • Figure imgb0003
    Figure imgb0004
    Figure imgb0005
    Figure imgb0006
    Figure imgb0007
    Figure imgb0008
    Figure imgb0009
    Figure imgb0010
    Figure imgb0011

Claims (19)

1. Méthode de traitement thermique d'alliages d'Al contenant du Li et au moins un élément principal pris dans le groupe Cu, Mg, Zn ainsi que des éléments mineurs éventuels tels que Zr, Mn, Ni, Hf, Ti, Be en plus des impuretés inévitables telles que Fe et Si, reste Al, comprenant une mise en solution et une trempe, une déformation plastique et maturation éventuelles, suivies d'au moins un revenu, caractérisé en ce que ce revenu principal est effectué dans un domaine délimité par un parallélogramme, dans un diagramme température-log temps, dont les sommets ont pour coordonnées :
A 270° C - 3 min
B270°C-48min
1225°C - 9 h20 min
J 225° C - 35 min.
2. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que le revenu principal est effectué dans un domaine de températures délimité dans un diagramme température-log temps par un parallélogramme dont les sommets ont pour coordonnées :
E260°C-5min
F 260° C -1h20 min
K230°C-7h h
L230°C - 26 min.
3. Méthode selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que le revenu isotherme est effectué à une température comprise entre To-10° C et To +25° C avec : To (°C) = 65 + 80 (% Li) + 5 (% Mg) + 1,5 (% Zn) les pourcentages étant en poids, l'alliage contenant entre 1,7 et 2,6 % Li, avec 0,2 ≦ Cu ≦ 3,4 % - Mg ≦ 7 % et Zn ≦ 3 %.
4. Méthode selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le revenu principal est précédé d'un pré-revenu effectué dans un domaine de température inférieur à 200° C et pour une durée maximale t'm telle que 0 (°C) = 260 - 60 log t'M (heures).
5. Méthode selon la revendication 4 caractérisée en ce que le prérevenu est effectué dans un domaine de température allant de 120 à 180°C et pour une durée minimale t'm telle que 8 (°C) = 180 - 60 log t'm (heures).
6. Méthode selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisée en ce que la trempe est suivie d'une déformation plastique comprise entre 0,5 et 5%.
7. Produit en alliage d'Al contenant du Li et au moins un élément principal pris dans le groupe Cu, Mg, Zr ainsi que des éléments mineurs éventuels tels que Zr, Mn, Ni, Hf, Tr, Be en plus des impuretés inévitables telles que Fe et Si, reste AI, caractérisé en ce que la matrice d' AI contient une fine précipitation dense de phase 8' (AI3Li) sphériques et fines (taille < 10 nm), ainsi qu'une précipitation en plaquettes, aiguilles ou bâtonnets de phases T'1 ou T1 (Al2CuLi), S' ou S (AI2CuMg), et/ou T'2 ou T2 (AIsCuLi3) et éventuellement des particules de phase δ',grossières et rares dont la taille dépasse 25 nm.
8. Produit selon la revendication 7 caractérisé en ce que la phase 8'a une taille ≦ 5 nm.
9. Méthode de traitement thermique d'alliages d'Al contenant du Li et au moins un élément principal pris dans le groupe Cu, Mg, Zn ainsi que des éléments mineurs éventuels tels que Zr, Mn, Ni, Hf, Ti, Be en plus des impuretés inévitables telles que Fe et Si, reste AI, comprenant une mise en solution, une trempe, une déformation plastique et une maturation éventuelles, suivies d'au moins un revenu caractérisé en ce que le revenu principal est effectué dans un domaine délimité par un parallèlogramme, dans un diagramme température-log temps, dont les somments ont pour coordonnées :
Figure imgb0012
10. Méthode selon la revendication 9 caractérisé en ce que le revenu principal est effectué dans un domaine de température délimité, dans un diagramme température - log temps, par un parallèlogramme dont les sommets ont pour coordonnées
Figure imgb0013
11. Méthode selon l'une des revendications 9 ou 10 caractérisé en ce que la durée du revenu complémentaire est supérieure à une durée t"m correspondant à la formule 8 (°C) = 230-66 log t"m (en heures) et inférieure à 60 h.
12. Méthode selon l'une des revendications 9 à 11 caractérisé en ce que la température du revenu complémentaire est comprise entre 170° C et 210° C.
13. Méthode selon l'une des revendications 9 à 12 caractérisé en ce que les deux revenus principal et complémentaire sont exécutés séparément.
14. Méthode Selon l'une des revendications 9 à 12 caractérisé en ce que les deux revenus principal et complémentairé sont séparés par un refroidissement continu.
15. Méthode selon la revendication 13 caractérisé en ce que on pratique un écrouissage compris entre 0,5 et 5% entre les 2 revenus principal et complémentaire.
16. Méthode suivant l'une des revendications 9 à 15 caractérisé en ce que le revenu principal est précédé d'un pré-revenu à une température inférieure à 200°C et pour une durée maximale t'M telle que O (°C) = 260 - 60 log t'M (heures).
17. Méthode selon la revendication 16 caractérisé en ce qu le pré revenu est effectué dans un domaine de température allant de 120 à 180°C et pour une durée minimale t'm telle que 0 (°C) = 180-60 log t'm (heures).
18. Méthode selon l'une des revendications 16 ou 17 caractérisé en ce que la trempe est suivie d'une déformation plastique comprise entre 0,5 et 5%.
19. Produit en alliage d'Al contenant du Li et au moins un élément principal pris dans le groupe Cu, Mg, Zr ainsi que des éléments mineurs éventuels tels que Zr, Mn, Ni, Hf, Tr, Be en plus des impuretés inévitables telles que Fe et Si, reste AI, caractérisé en ce que la matrice AI cantient, outre la précipitation dense des phases T'1 ou T1, S' ou S, T'2 ou T2, une précipitation de phases δ' individuelles et sphériques de taille supérieure à 10 nm ainsi qu'une précipitation hétérogène de phase δ' de forme allongée ou semi-circulaire à l'interface entre phases T'1 ou Ti, S'ou S et la matrice AI.
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