EP0041638A1 - Verfahren zur Vorbehandlung von Edelstahl für eine direkte galvanische Vergoldung - Google Patents
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Classifications
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- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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- C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
- C25F1/00—Electrolytic cleaning, degreasing, pickling or descaling
Definitions
- the invention relates to a process for the pretreatment of stainless steel, in particular of chromium-nickel steels for direct galvanic gold plating with strongly acid baths.
- the pretreatment baths preferably contain alkali cyanide in a concentration of 2 to 100 g / l. Besides they can contain other additives such as phosphates, condensed phosphates, carbonates and silicates of the alkali metals in various concentrations. These bath components are mainly used for degreasing and have no influence on the activation. Higher concentrations of alkali hydroxide should be avoided.
- the activation advantageously takes place at temperatures from 20 ° to 70 ° C. and is carried out predominantly at room temperature. It consists of an initial cathodic treatment, preferably at 2 - 40A / dm 2, for 15 seconds to 5 minutes and a subsequent anodic treatment under the same conditions.
- a specimen of V4A polished to a high gloss is cathodically treated at room temperature and 10 A / dm 2 for 1 min, then anodically in this bath under the same conditions, rinsed well and gold-plated in a commercially available, strongly acidic gold bath.
- the deposited gold layer is high-gloss and adheres well. It cannot be removed even by brushing after sharply bending the sample.
- V4A is deliberately passivated in air for 1 hour at 300 ° C.
- An electropolished stainless steel braided bracelet with a nickel silver watch case is cathodic at room temperature for 1 min at 5 A / dm 2 , then anodically activated under the same conditions, rinsed well and gold-plated in a commercially available, strongly acidic gold bath. The gold layer cannot be removed even by heavy scratching.
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Abstract
Zur direkten Vergoldung von Edelstahlteilen in sauren Bädern ist eine Vorbehandlung der Teile nötig. Bekannte Verfahren, die mit aggressiven Medien, wie starke Säuren, arbeiten, greifen die Oberfläche an und beeinträchtigen die Haftfestigkeit. Diese Nachteile werden vermieden, wenn man die Edelstahlteile in eine galvanische, wässrige Lösung bringt und zuerst kathodisch und anschließend anodisch behandelt.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbehandlung von Edelstahl, insbesondere von Chromnickelstählen für eine direkte galvanische Vergoldung mit stark sauren Bädern.
- Die galvanische Abscheidung gut haftender Metallüberzügeauf rostfreien, hochlegierten Stählen bereitet durch die dichte, schwer zu entfernende Passivschicht seit jeher größere Schwierigkeiten. Bestimmend für das passive Verhalten dieser Stähle ist eine sich rasch ausbildende Deckschicht, vorwiegend aus Cr2O3, einem sehr schwer löslichen Oxid. Aus diesem Grund muß zur Vorbereitung des Edelstahls vor dem Galvanisieren eine Entfernung der Passivschicht durch Beizen in aggressiven Mineralsäuren, zum Teil unter Stromeinwirkung, vorgenommen werden. So wird zum Beispiel empfohlen, 10 - 20 Volt HNO3konz. mit 1 - 2 Volt H2F2konz. bei 50° hierfür zu verwenden, oder H2SO4, CrO3 und H2F2 bei Raumtemperatur einzusetzen oder kathodisch die Teile in verschiedenen Säuren zu aktivieren. Fast alle Verfahren greifen jedoch das Grundmaterial an, was besonders bei hochglanzpolierten Teilen unerwünscht ist. Weitere Probleme ergeben sich bei diesen bekannten Vertahren, wenn Edelstahlgegenstände mit eingearbeiteten z.B. Neusilber- oder Kupferteilen vorliegen. Fast alle diese Verfahren verursachen auch nicht unerhebliche Korrosionsprobleme in den Galvanisieranlagen.
- Bekannt sind auch Aktivierungsverfahren unter Abschei- dung einer Zwischenschicht, meist Nickel, aus stark salzsaurer Lösung. Diesen haften aber ebenfalls deutliche Nachteile an. Neben Korrosionsproblemen bei Anwendung dieser Bäder sind die so aktivierten und anschließend vergoldeten Teile wesentlich anfälliger gegen Korrosion als direkt vergoldete. Ausgehend von Fehlstellen korrodiert die Nickelzwischenschicht bis zur völligen Ablösung der Goldauflage. Bei Schmuckteilen, die direkt auf der Haut getragen werden, ist eine Unternickelung auf Grund allergischer Reaktionen einzelner Personen und eventueller canzerogener Wirkung meist unerwünscht.
- Zur Vermeidung der Unternickelung wurde versucht, Edelstahlteile direkt im Goldbad zu aktivieren. Die US-PS 4 168 214 beschreibt ein Goldbad auf Basis eines "verdünnten Königswassers", das in der Lage ist, Edelstahl direkt im Bad zu aktivieren. Das Bad hat jedoch ebenfalls den Nachteil, daß es die Oberfläche, be-- sonders an Lötstellen, angreift. Außerdem ist das Bad schlecht zu führen, da die Agressivität mit der Betriebsdauer ansteigt. Andere zur direkten Beschichtung von Edelstahl bekannte stark saure Goldbäder ergeben nur in wenigen Fällen eine ausreichende Haftung der Goldschicht. Wenn die zu beschichtenden Edelstahlteile, zum Beispiel Uhrenarmbänder, zuvor einer Behandlung unterzogen worden waren, die eine stärkere Passivschicht entstehen ließ, wie zum Beispiel Tempern, Löten, Polieren unter Hitzeentwicklung, Behandlung in passivierenden Beizen oder Elektropolieren, konnte durch direktes Vergolden keine ausreichende Haftfestigkeit erzielt werden.
- Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Vorbehandlung von Edelstahl für eine direkte galvanische Vergoldung in einem stark sauren Goldbad zu finden, das die Metalloberfläche möglichst wenig angreift und eine gute Haftfestigkeit der abgeschiedenen Goldschichten erzielt.
- Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Edelstahlteile in eine cyanidhaltige wässrige Lösung gebracht und zuerst kathodisch und anschließend anodisch behandelt werden.
- Überraschenderweise zeigte es sich, daß bei Behandlung von Edelstahlteilen, die in einem stark passiven Zustand vorlagen, in einer Lösung eines Alkalicyanids nach zunächst kathodischer, dann anodischer Polung bei Raumtemperatur selbst bei niedrigen Stromdichten eine gute Aktivierung erzielt wurde. Nach direkter anschließender Vergoldung in einem handelsüblichen stark sauren Goldbad wurden sehr gute Haftfestigkeiten erzielt. Gleiche Aktivierungsergebnisse konnten selbst bei sichtbaren Anlaufschichten erreicht werden, wenn das Cyanid vorteilhafterweise direkt in einem handelsüblichen Entfettungsbad eingesetzt und die genannte Polungsreihenfolge eingehalten wurde.
- Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können selbst Edelstahlgegenstände mit eingearbeiteten Teilen aus z.B. Neusilber oder Kupfer behandelt werden. Sie können anschließend unter voller Erhaltung der Oberflächengüte haftfest vergoldet werden.
- Vorzugsweise enthalten die Vorbehandlungsbäder Alkalicyanid in einer Konzentration 2 - 100 g/l. Daneben können sie noch weitere Zusätze, wie z.B. Phosphate, kondensierte Phosphate, Carbonate und Silikate der Alkalimetalle in verschiedenen Konzentrationen enthalten. Diese Badbestandteile dienen vorwiegend der Entfettung und haben auf die Aktivierung keinen Einfluß. Höhere Konzentrationen an Alkalihydroxid sind zu vermeiden.
- Die Aktivierung erfolgt vorteilhafterweise bei Temperaturen von 20° bis 70° C und wird vorwiegend bei Raumtemperatur ausgeführt. Sie besteht aus einer zunächst kathodischen Behandlung von vorzugsweise bei 2 - 40A/dm2 während 15 sec bis 5 min und einer anschließenden anodischen Behandlung unter denselben Bedingungen.
- Die Anwendung höherer Temperatur bis ca. 70° C und höherer Stromdichte ist möglich, aber nicht erforderlich. Zur anschließenden direkten Vergoldung eignet sich jedes handelsübliche stark saure Goldbad mit pH kleiner 3. Eine Dekapierung nach der Aktivierung, z.B. in 10%iger Schwefelsäure wirkt sich günstig auf die Zwischenspülung aus, ist aber für die eigentliche Aktivierung ohne Einfluß.
- Die folgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Vorbehandlungsverfahren näher erläutern:
- 1. 10g KCN, 10g NaOH, 30g Na2CO3 und 50g Na3PO4.12H2O werden in Wasser zu 1 1-gelöst.
- Eine auf Hochglanz polierte Probe aus V4A wird 1 min bei Raumtemperatur und 10 A/dm2 kathodisch, anschließend unter gleichen Bedingungen anodisch in diesem Bad behandelt, gut zwischengespült und in einem handelsüblichen stark sauren Goldbad vergoldet.
- Die abgeschiedene Goldschicht ist hochglänzend und haftet gut. Sie läßt sich selbst durch Bürsten nach scharfem Knicken der Probe nicht entfernen.
- 2. Eine Probe aus V4A wird durch einstündiges Tempern bei 3000 C an Luft bewußt passiviert.
- Nach Behandlung der Probe in einem Bad nach Beispiel 1 unter den dort genannten Bedingungen wurde ebenfalls sehr gute Haftfestigkeit bei der Vergoldung erzielt.
- 3. 20g NaCN, 10g NaOH, 10g Na4P2O7.10H2O, 30g Na2Si3.5H2O und 0,5g Netzmittel werden in Wasser zu 1 Liter gelöst.
- Ein elektropoliertes Edelstahlgeflechtarmband mit einem Uhrengehäuse aus Neusilber wird bei Raumtemperatur 1 min bei 5 A/dm2 kathodisch, anschließend unter gleichen Bedingungen anodisch aktiviert, gut zwischengespült und in einem handelsüblichen stark sauren Goldbad vergoldet. Die Goldschicht läßt sich auch durch starkes Kratzen nicht entfernen.
Claims (5)
1. Verfahren zur Vorbehandlung von Edelstahl für eine direkte galvanische Vergoldung in einem stark sauren Goldbad, dadurch gekennzeichnet, daß die Edelstahlteile in eine cyanidhaltige wässrige Lösung gebracht und zuerst kathodisch und anschließend anodisch behandelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Alkalicyanid in einer Konzentration von 2 - 100 g/l verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Edelstahlteile bei einer Temperatur zwischen 200 und 70° C behandelt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daβ die Edelstahlteile zunächst kathodisch bei 2 - 40 A/dm2, sodann anodisch bei 2 - 40 A/dm2 je 15 sec - 5 min vorbehandelt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Cyanid in einem Entfettungsbad eingesetzt wird.
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