EP0035602A1 - Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung einer Gedächtnislegierung auf der Basis von Kupfer, Zink und Aluminium - Google Patents

Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung einer Gedächtnislegierung auf der Basis von Kupfer, Zink und Aluminium Download PDF

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EP0035602A1 EP80200186A EP80200186A EP0035602A1 EP 0035602 A1 EP0035602 A1 EP 0035602A1 EP 80200186 A EP80200186 A EP 80200186A EP 80200186 A EP80200186 A EP 80200186A EP 0035602 A1 EP0035602 A1 EP 0035602A1
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
    • C22C32/0015—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides with only single oxides as main non-metallic constituents
    • C22C32/0021—Matrix based on noble metals, Cu or alloys thereof

Definitions

  • the powder mixture was dried and then 250 g of it were filled into a rubber tube with an inner diameter of 20 mm and pressed isostatically at a pressure of 3000 bar to a cylinder with an 18 mm diameter and a height of 240 mm.
  • the green body was reduced in a hydrogen stream at a temperature of 930 ° C. for 1 Y2 h and presintered and then sintered in a stream of argon at a temperature of 960 ° C. for 18 h.
  • the hammered down to 8 mm diameter rod was finally subjected to a final annealing in an argon stream for 15 minutes at a temperature of 920 0 C and then immediately quenched in water.
  • the test showed a density of 99, 3 - 99.7% of the theoretical value for the matrix.

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Abstract

Pulvermetallurgisch hergestellt, als β-Hochtemperaturphase vorliegende feinkörnige Gedächtnislegierung des Cu/Zn/Al-Typs mit in der Matrix eingelagerten, kornwachstumshemmenden Dispersoiden in Form von Y2O3-und/oderTiO2-Partikeln und Verfahren zu deren Herstellung unter Zuhilfenahme des mechanischen Legierens.

Description

  • Die Erfindung geht aus von einer Gedächtnislegierung nach der Gattung des Anspruchs 1 und einem Verfahren zu deren Herstellung nach der Gattung des Anspruchs 8.
  • Gedächtnislegierungen auf der Basis des Systems Cu/Zn/Al sind bekannt und in verschiedenen Veröffentlichungen beschrieben worden (z.B. US-PS 3 783 037). Derartige Gedächtnislegierungen, die dem allgemeinen Typ mit der β-Hochtemperaturphase angehören, werden allgemein schmelzmetallurgisch hergestellt.
  • Beim Giessen dieser Legierungen wird in der Regel ein grobkörniges Gefüge erhalten, welches durch die anschliessende Glühung im Bereich der β-Mischkristalle durch Kornwachstum noch weiter vergröbert wird und durch thermomechanische Behandlung nicht mehr rückgängig gemacht werden kann. Dementsprechend sind die mechanischen Eigenschaften, vor allem die Dehnung und Kerbzähigkeit solcherweise hergestellter Gedächtnislegierungen verhältnismässig schlecht und ihr Anwendungsbereich begrenzt.
  • Es besteht daher ein Bedürfnis, diese Gedächtnislegierungen metallurgisch und verfahrenstechnisch derart zu verbessern, dass für sie weitere praktische Anwendungsgebiete erschlossen werden können.
  • Es ist bereits vorgeschlagen worden, Gedächtnislegierungen des Typs Cu/Zn/Al pulvermetallurgisch, ausgehend von fertigen, der Endzusammensetzung entsprechenden Ausgangslegierungen herzustellen (z.B. M. Follon, E. Aernoudt, Powder-metallurgically processed shape-memory alloys, 5th European Symposium on Powder Metallurgy, Stockholm 1978, S. 275 - 281). Dabei wird das fertige Pulver eingekapselt, kaltverdichtet, warmverdichtet und stranggepresst.
  • Diese Methode wird jedoch nicht allen Forderungen der Praxis gerecht und die Fertigkörper lassen in ihren mechanischen Eigenschaften oft zu wünschen übrig.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Gedächtnislegierungen auf der Basis von Kupfer, Zink und Aluminium sowie ein Herstellungsverfahren anzugeben, das zu dichten, kompakten Körpern mit guten mechanischen Eigenschaften und gleichzeitig zu genau reproduzierbaren Werten der Umwandlungstemperatur und anderen mit dem Gedächtniseffekt zusammenhängenden Grössen führt.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 8 gelöst.
  • Der Kern der Erfindung besteht darin, weder von Elementarpulvern noch von einem der Endlegierung entsprechenden Ausgangspulver auszugehen, sondern eine Mischung aus vorlegierten Pulvern und speziell zusammengesetzten Pulvermischungen zu benutzen und diese Pulver mit geeigneten Metalloxydpulvern mechanisch zu legieren. Damit kann die erforderliche Duktilität bei weitgehender Freiheit bezüglich Zusammensetzung dem Verarbeitungsprozess optimal angepasst werden. Die Korngrösse der Kristallite des fertigen Körpers kann weitgehend vorausbestimmt werden. Ein Kornwachstum wird durch die gezielt eingebrachten Dispersoide vermieden. Zusammenhängende, die Homogenisierung behindernde und die mechanischen Eigenschaften beeinträchtigende Oxydhäute sind infolgedessen nicht zu befürchten.
  • Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Ausführungsbeispiele beschrieben:
    • Ausführungsbeispiel I:
    • Es wurde ein Rundstab aus einer Gedächtnislegierung folgender Endzusammensetzung der Matrix hergestellt:
      Figure imgb0001
      Die Legierung soll ausserdem 2 Gew.-% Yttriumoxyd als Dispersoid enthalten.
  • Als Ausgangsmaterialien wurden folgende Pulver verwendet:
    Figure imgb0002
    Figure imgb0003
  • Folgende Einwaage wurde während 10 h unter Toluol im Attritor gemischt, gemahlen und mechanisch legiert:
    Figure imgb0004
  • Zur Verflüchtigung des Toluols wurde die Pulvermischung getrocknet und anschliessend davon 250 g in einen Gummischlauch von 20 mm Innendurchmesser abgefüllt und bei einem , Druck von 3000 bar isostatisch zu einem Zylinder von 18 mm Durchmesser und 240 mm Höhe verpresst. Der Grünling wurde im Wasserstoffstrom bei einer Temperatur von 930°C während 1 Y2 h reduziert und vorgesintert und anschliessend im Argonstrom bei einer Temperatur von 960°C während 18 h fertiggesintert. Der rohe Sinterkörper wurde auf einen Durchmesser von 17 mm abgedreht, in ein weichgeglühtes Kupferrohr von 20 mm Aussendurchmesser eingeführt und durch Abdecken der Enden mittels Stöpsel und Verlöten unter Argonatmosphäre vollständig eingekapselt. Das derart gebildete Werkstück wurde nun abwechslungsweise einer thermomechanischen Bearbeitung und einer Homogenisierungsglühung im Argonstrom während je 1 h bei 940°C unterworfen. Im vorliegenden Fall bestand die thermomechanische Bearbeitung in einem Rundhämmern bei 940oC, wobei im 1. Rundhämmerstich der Durchmesser des Stabes auf 18 mm und bei jedem weiteren Stich um je 2 mm reduziert wurde. Dabei wurde so vorgegangen, dass auf je 2 thermomechanische Operationen eine Homogenisierungsglühung folgte. Der auf 8 mm Durchmesser heruntergehämmerte Stab wurde schliesslich einer abschliessenden Glühung im Argonstrom während 15 min bei einer Temperatur von 9200C unterworfen und unmittelbar daraufhin in Wasser abgeschreckt. Die Prüfung ergab für die Matrix eine Dichte von 99, 3 - 99,7 % des theoretischen Wertes.
  • Selbstverständlich kann der Zyklus thermomechanische Bearbeitung/Homogenisierung beliebig lang, bis zum Erreichen der endgültigen Form des Werkstückes fortgesetzt werden. Dabei ist bei Erreichen der theoretischen Dichte eine weitere Homogenisierung in der Regel nicht mehr notwendig.
  • Ausführungsbeispiel II:
    • Es wurde ein Band aus einer Gedächtnislegierung folgender Endzusammensetzung der Matrix hergestellt:
      Figure imgb0005
      Die Legierung soll ausserdem 1 Gew.-% Yttriumoxyd als Dispersoid enthalten.
  • Die unter dem Beispiel I angegebenen Pulver wurden wie folgt eingewogen und während 8 h unter Aethylalkohol in einer Kugelmühle gemischt, gemahlen und mechanisch legiert:
    Figure imgb0006
  • Nach der Verflüchtigung des Aethylalkohols wurden 240 g dieser Pulvermischung in ein weichgeglühtes Tombakrohr von 20 mm Innendurchmesser und 1,6 mm Wandstärke abgefüllt und durch Abdecken der Enden und Verlöten unter Argonatmosphäre vollständig eingekapselt. Hierauf wurde das Rohr samt Pulver bei einem Druck von 10 000 bar isostatisch gepresst und der Pressling im Wasserstoffstrom bei einer Temperatur von 880°C während 2 h reduziert und vorgesintert und anschliessend im Argonstrom bei einer Temperatur von 840°C während 22 h fertiggesintert. Daraufhin wurde das Werkstück in 2 Rundhämmerstichen bei einer Temperatur von 9200C auf 18 bzw. 16 mm Durchmesser reduziert und während 1 h im Argonstrom bei 940°C homogenisiert. Es folgten nochmals 2 Rundhämmerstiche bei 920°C, so dass der Stab schliesslich einen Durchmesser von 13 mm hatte. Nach abermaliger Homogenisierung während 1 h bei 940°C wurde der Stab in mehreren aufeinanderfolgenden Warmwalzoperationen mit jeweils 20 - 25 % Querschnittsabnahme zu einem Band von 1,6 mm Dicke und 18 mm Breite heruntergewalzt. Nach einer abschliessenden Glühung bei 960°C während 12 min wurde das Band in Wasser abgeschreckt. Die Dichte der Matrix des fertigen Bandes betrug 99,6 %.
  • Ausführungsbeispiel III:
    • Es wurde ein Vierkantstab aus einer Gedächtnislegierung folgender Endzusammensetzung der Matrix hergestellt:
      Figure imgb0007
      Die Legierung soll ausserdem 0,5 Gew.-% Titandioxyd als Dispersoid enthalten.
  • Die Pulver A, B, C und D* (100 % Titandioxyd) wurden wie folgt eingewogen und während 10 h unter Toluol in einem Attritor gemischt, gemahlen und mechanisch legiert:
    Figure imgb0008
     Nach dem Trocknen wurden 600 g dieser Pulvermischung in einen Gummischlauch von 50 mm Innendurchmesser abgefüllt und bei einem Druck von 10 000 bar isostatisch zu einem Zylinder von 46 mm Durchmesser und 90 mm Höhe verpresst. Der Grünling wurde im Wasserstoff/Stickstoff-Strom bei einer Temperatur von 900°C während 2 h reduziert und vorgesintert und anschliessend im Argonstrom bei einer Temperatur von 980°C während 20 h fertiggesintert. Der rohe Sinterkörper wurde auf einen Durchmesser von 45 mm abgedreht, in den Rezipienten einer Strangpresse eingesetzt und bei einer Temperatur von 900°C zu einem Vierkantstab quadratischen Querschnitts von 10 mm Kantenlänge verpresst. Das Reduktionsverhältnis (Querschnittsabnahme) betrug dabei 16 : 1. Daraufhin wurde der Stab bei einer Temperatur von 980°C während 30 min homogenisiert und anschliessend in 3 Stichen auf einer Warmziehbank bei einer Temperatur von 800°C auf eine Kantenlänge von 7 mm heruntergezogen. Nach der abschliessenden Glühung bei 920°C während 15 min im Argonstrom wurde der Stab in Wasser abgeschreckt. Die Dichte der Matrix des fertigen Stabes betrug 99,7 % des theoretischen Wertes.
  • Die Erfindung ist nicht auf die in den Beispielen beschriebenen Grössen und Werte beschränkt. Ganz allgemein können die Pulverzusammensetzungen und die Partikelgrössen in folgenden Grenzen variiert und substituiert werden:
    Figure imgb0009
    Figure imgb0010
    Selbstverständlich könnte das Pulver A auch anders zusammengesetzt sein, indem man z.B. elementares Zink beimischt. In Anbetracht des Abbrandes und der Verdampfung dieser Elemente ist dies jedoch in den meisten Fällen nicht zu empfehlen.
  • Die Pulvermischungen können sich in folgenden Grenzen bewegen:
    Figure imgb0011
    Für das isostatische Pressen ist ein Druck von mindestens 3000 bar erforderlich.
  • Das Reduzieren und Vorsintern des Presslings kann zweckmässigerweise im Temperaturbereich von 700 bis 1000°C während mindestens 30 min im Wasserstoff- oder Wasserstoff/Stickstoff-Strom erfolgen. Das Sintern des Presslings muss oberhalb der Temperatur der eutektoiden Umwandlung, d.h. bei mindestens 700°C während 10 h im Argonstrom durchgeführt werden, um ein möglichst homogenes Gefüge zu erzielen. Die thermomechanische Bearbeitung, welche in einem Warmpressen, Warmstrangpressen, Warmschmieden, Warmwalzen, Warmziehen und/oder Warm-Rundhämmern bestehen kann, soll bei Temperaturen zwischen 700 und 1000°C bewerkstelligt werden, desgleichen das dazwischengeschaltete Homogenisieren im Inertgasstrom (Zwischenglühen) bei mindestens 700°C während mindestens 30 min. Das abschliessende Glühen im Argonstrom wird bei Temperaturen zwischen 700 und 1050°C (β-Mischkristallgebiet) während 10 bis 15 min durchgeführt und das Werkstück sofort danach in Wasser abgeschreckt.
  • Für die meisten thermomechanischen Bearbeitungsarten ist es zweckmässig, das Material zuvor in eine duktile, mit ihm chemisch nicht reagierende metallische Hülle einzukapseln, die am Schluss der Formgebung als Oberflächenschicht in den meisten Anwendungsfällen mechanisch oder chemisch entfernt wird. Als Werkstoffe für die Hülle bieten sich vor allem weichgeglühte Metalle und Legierungen wie Kupfer, Kupferlegierungen und Weicheisen an. Das Einkapseln kann unmittelbar vor der thermomechanischen Bearbeitung erfolgen, indem der Sinterkörper zuvor eine mechanische Oberflächenbehandlung durch Abdrehen, Fräsen, . Hobeln etc. erfährt, oder es kann das Pulver direkt statt in einen Gummi- oder Kunststoffschlauch in ein entsprechendes Rohr, eine Dose etc. eingefüllt werden.
  • Durch das erfindungsgemässe pulvermetallurgische Verfahren sowie die danach erzeugten Dispersionslegierungen wird die Herstellung von Werkstücken aus einer Gedächtnislegierung des Cu/Zn/Al-Typs ermöglicht, welche gegenüber herkömmlich, d.h. schmelzmetallurgisch erzeugten Körpern ein feinkörniges Gefüge und eine hohe Reproduzierbarkeit ihrer physikalischen Kennwerte aufweisen. Die mechanischen Eigenschaften,insbe- sondre die Dehnung, Kerbzähigkeit und das Arbeitsvermögen derartiger Werkstücke sind bedeutend besser als diejenigen gegossener und/oder weiterhin warmgekneteter Körper. Damit wird diesem Legierungstyp ein weiteres Anwendungsgebiet erschlossen.

Claims (10)

1. Gedächtnislegierung auf der Basis von Kupfer, Zink und Aluminium, welche als β-Phase vorliegt, dadurch gekennzeichnet, dass sie pulvermetallurgisch aus Vorlegierungen und Vormischungen hergestellt ist, dass sie ein feinkörniges Gefüge mit einem Kristallitdurchmesser von höchstens 100 µ besitzt und dass in der durch die β-Phase gebildeten Matrix mindestens ein Metalloxyd als feinverteiltes Dispersoid vorhanden ist.
2. Gedächtnislegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Dispersoid ein Yttriumoxyd und/oder ein Titanoxyd-enthält.
3. Gedächtnislegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an Metalloxyd-Dispersoid 0,5 bis 2 Gew.-% der Gesamtmasse der Legierung ausmacht.
4. Gedächtnislegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der mittlere Durchmesser der Dispersoid-Partikel 10 Å bis 1 µ beträgt.
5. Gedächtnislegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ihre durch die β-Phase gebildete Matrix aus 0,5 bis 45 Gew.-% Zink, 0,5 bis 15 Gew.-% Aluminium, Rest Kupfer besteht.
6. Gedächtnislegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ihr Gefüge einen mittleren Kristallitdurchmesser von 30 p besitzt, welcher auch nach beliebig langer Glühzeit bei einer Temperatur bis zu 950°C erhalten bleibt.
7. Gedächtnislegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie sowohl einen Einweg- wie einen Zweiweg-Gedächtniseffekt aufweist und dass ihr Punkt MS der martensitischen Umwandlung im Temperaturbereich von - 200 bis + 300°C liegt.
8. Verfahren zur Herstellung einer Gedächtnislegierung auf der Basis von Kupfer, Zink und Aluminium, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
a) Herstellung eines Pulvers A mit einer Partikelgrösse von 10 bis 200 µ aus einer kupferreichen Vorlegierung mit 60 bis 80 Gew.-% Cu, 0 bis 1 Gew.-% Al, Rest Zn, Herstellung eines Pulvers B mit einer Partikelgrösse von 5 bis 100 p durch Mischen und/oder Legieren von 95 bis 99,5 Gew.-% Aluminiumpulver mit 0,5 bis 5 Gew.-% Kupferpulver, Herstellung eines Pulvers C mit einer Partikelgrösse von 10 bis 100 µ aus reinem Kupfer, Herstellung eines Pulvers D mit einer Partikelgrösse von 0,1 bis 10 µ aus Y203 oder TiO2 oder einer beliebigen Mischung dieser Oxyde.
b) Mischen von 0,5 bis 15 Gew.-% des Pulvers B, 0 bis 80 Gew.-% des Pulvers C und 0,5 bis 2 Gew.-% des Pulvers D, Rest Pulver A unter Toluol, Aethylalkohol oder einem anderen organischen Lösungsmittel in einer Kugelmühle oder einem Attritor während mindestens 5 h bei Raumtemperatur und anschliessendes Verflüchtigen des Lösungsmittels;
c) Isostatisches Pressen der getrockneten Pulvermischung in einem Kunststoff- oder Gummischlauch bei einem Druck von mindestens 3000 bar;
d) Reduzieren und Vorsintern des unter c) erzeugten Presslings im Wasserstoff- oder Wasserstoff/Stickstoff-Strom bei einer Temperatur zwischen 700 und 1000°C während mindestens 30 min;
e) Sintern des reduzierten und vorgesinterten Presslings im Argonstrom bei mindestens 700°C während mindestens 10 h;
f) Abwechslungsweises thermomechanisches Bearbeiten bei einer Temperatur zwischen 700 und 1000°C und Homogenisieren im Inertgasstrom bei einer Temperatur von mindestens 700°C während mindestens 30 min;
g) Abschliessendes Glühen im Argonstrom bei einer Temperatur zwischen 700 und 1050°C während 10 bis 15 min und unmittelbar darauffolgendes Abschrecken in Wasser.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das gesinterte Werkstück vor dem Verfahrensschritt f) eine mechanische Oberflächenbehandlung erfährt und daraufhin in einen Mantel aus weichgeglühtem Kupfer, Eisen oder einer weichen Kupferlegierung eingekapselt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die mechanische Oberflächenbehandlung in einem Abdrehen besteht und das derart bearbeitete Werkstück in ein weichgeglühtes Kupferrohr eingeführt und letzteres durch Abdecken der Enden mittels Stöpsel, und Verlöten unter Argonatmosphäre vollständig verschlossen wird.
EP80200186A 1980-03-03 1980-03-03 Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung einer Gedächtnislegierung auf der Basis von Kupfer, Zink und Aluminium Expired EP0035602B1 (de)

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