EP0017875B1 - Verfahren zur Herstellung einer Elektrodenaktivierungsmasse für eine Gasentladungsröhre - Google Patents

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EP0017875B1
EP0017875B1 EP80101823A EP80101823A EP0017875B1 EP 0017875 B1 EP0017875 B1 EP 0017875B1 EP 80101823 A EP80101823 A EP 80101823A EP 80101823 A EP80101823 A EP 80101823A EP 0017875 B1 EP0017875 B1 EP 0017875B1
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titanium
mixture
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electrode
discharge tube
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EP80101823A
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Axel Dr. Rer. Nat. Dipl.-Chem. Hahndorff
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Siemens AG
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Siemens AG
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J17/00—Gas-filled discharge tubes with solid cathode
    • H01J17/02—Details
    • H01J17/04—Electrodes; Screens
    • H01J17/06—Cathodes
    • H01J17/066—Cold cathodes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01T—SPARK GAPS; OVERVOLTAGE ARRESTERS USING SPARK GAPS; SPARKING PLUGS; CORONA DEVICES; GENERATING IONS TO BE INTRODUCED INTO NON-ENCLOSED GASES
    • H01T1/00—Details of spark gaps
    • H01T1/20—Means for starting arc or facilitating ignition of spark gap
    • H01T1/22—Means for starting arc or facilitating ignition of spark gap by the shape or the composition of the electrodes

Definitions

  • the invention relates to a method for producing an electrode activation composition for a gas discharge tube, according to the preamble of patent claim 1.
  • DE-A-2 639 816 contains references to a large number of compositions of electrode activation compositions for gas discharge surge arresters. These include a mixture of an alkali halide with titanium hydride or an alloy of barium with aluminum or a titanium oxide. These substances are to be applied as a powder in a chemically inactive liquid in paste-like form to the electrodes.
  • DE-A-19 35 734 specifies an electrode activation composition which contains thorium oxide for use in surge arresters.
  • Electrode activation compositions are generally used in gas discharge tubes and, depending on the application, are composed to substantially influence the important electrical parameters.
  • the gas discharge tube is used as a surge arrester or controllable as a switching tube (so-called cold cathode thyratron) or as a flash tube: an important requirement is aimed at a low glow-arc transition. This is defined as the current instantaneous value at which the ignited gas discharge changes from the glow discharge into the arc discharge. Low values result in good ignition behavior, especially when ignited by a third electrode with low ignition currents, and long service life due to good current carrying capacity. In addition, the minimum operating voltage is advantageously small.
  • a low glow-arc transition can be achieved with an electrode activation compound which contains, among other things, radioactive thorium oxide as an effective component.
  • an electrode activation compound which contains, among other things, radioactive thorium oxide as an effective component.
  • the present invention is therefore based on the object of replacing the radioactive thorium oxide with a metal which is not radioactive but also not expensive and in particular does not combine the advantages of a low glow-arc transition with disadvantages, for example due to too easy atomization or Vaporizability, which could result in conductive deposits and thus short circuits on the inner wall of the gas discharge vessel, and to achieve both a high direct voltage and a high maximum operating voltage as well as a low minimum operating voltage and a low arc voltage.
  • titanium oxide can be adjusted depending on the electrical parameters desired in connection with the other factors such as electrode area, electrode spacing, gas pressure, spark ignition or auto-ignition.
  • the value of the titanium oxide can also be non-stoichiometric. It is essential that titanium oxide is a non-toxic and inexpensive substance and that this component can be used to maintain steady-state arc discharges in the electrode activation compound at extremely low currents and low voltages. Titanium oxide combines good electron emissivity with relatively poor thermal conductivity.
  • the mass is generally applied as a pasty mixture to an electrode or to the electrodes and is formed in a forming process to form the active mass.
  • One possibility now consists of starting from tetravalent titanium oxide and producing a lower-quality titanium oxide in the forming process, the other starting from titanium or titanium hydride and producing a higher-quality titanium oxide in the forming process.
  • the electrode activation composition contains titanium and / or titanium hydride and an oxidizing agent when applied to the electrodes, with which a titanium oxide with a valence below 4 is at least partially formed in a forming process.
  • An oxygen-containing gas atmosphere is particularly suitable as the oxidizing agent. sphere.
  • the electrode activation composition contain titanium dioxide and a reducing agent when applied to the electrodes, whereby the titanium dioxide is at least partially reduced to a lower-value titanium oxide in a forming process.
  • the metallic titanium known per se in an electrode activation compound for example DE-PS 19 51 601
  • an admixture or a barium-aluminum alloy known per se for example from DE-AS 19 50 090 or an alkali compound such as Potassium azide or potassium boranant.
  • both a high response DC voltage and a high maximum operating voltage of a gas discharge tube as well as a low minimum operating voltage and low arc burning voltages are provided.
  • the achievable large ratio of the "maximum operating voltage without spontaneous ignition” to the "minimum operating voltage with 50% ignition probability when subjected to a specific trigger pulse" in triggerable gas discharge tubes can be used technically advantageously.
  • the maximum operating voltage may be very high, or the minimum trigger DC response voltage that is still triggerable may be very low.
  • the requirements can also be increased, for example insofar as data sheet specifications are met not only in one but in both polarities.
  • low ignition currents are advantageous, particularly in the case of triggerable gas discharge tubes. Discharge currents below 10 mA can easily be generated; there is no need for electrode leadthroughs for ignition electrodes into the discharge vessel. An externally attached conductive surface is sufficient, provided that an alternating voltage of at least 2 kV at 0.1 MHz is available to overcome the capacitive resistance of the vessel wall. The only prerequisite for igniting the arc is a sufficiently high gas pressure of around 400m bar to 500m bar in the discharge vessel. The ignition begins at the cathode on a very small area with a glow discharge of high power density, about a few kW per cm z , after which an incandescent, electron-emitting arc base is formed within about 10 to 5 seconds.
  • the gas discharge tube can switch through in its main discharge path or short-circuit a flash capacitor in the case of a flash tube if its charging voltage is significantly above the operating voltage of the secondary discharge path.
  • An inert gas such as argon or xenon, is used as the filling gas if light output and color play a role.
  • the electrode activation composition contains, in addition to titanium oxide, as is known per se (DE-PS 1951 601) an alkali halide, in particular potassium iodide, potassium bromide or potassium chloride.
  • titanium dioxide barium-aluminum alloy and potassium halide
  • the composition being adapted to the pressure of the gas atmosphere.
  • Ranges from 2% to 60% for TiO z , from 5% to 50% for BaA1 4 and from 0% to 80% for KX (X CI, Br, J) are possible.
  • the ignition voltage is largely determined by the ratio Ti0 2 : reducing agent. With a ratio of TiO 2 : BaAl 4 ⁇ 1, the ignition voltage drops and brownish or violet wall coverings arise.
  • the drawing shows a gas discharge tube in the form of a so-called button arrester with frustoconical electrodes 2 and 3, which are inserted gas-tight in a tubular insulating body 1 with bulges facing each other.
  • Glass or ceramic is preferably used as the material for the insulating body, while the electrodes 2 and 3 consist of a Ni-Fe or Ni-Fe-Co alloy.
  • a layer 4, which contains the electrode activation composition according to the invention, is applied in each case to the electrodes 2 and 3 lying opposite one another.

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  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Discharge Lamp (AREA)
  • Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
  • Gas-Filled Discharge Tubes (AREA)

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrodenaktivierungsmasse für eine Gasentladungsröhre, nach dem Oberbegriff von Patentanspruch 1.
  • Die DE-A-2 639 816 enthält Hinweise auf eine große Anzahl von Zusammensetzungen von Elektrodenaktivierungsmassen für Gasentladungsüberspannungsableiter. Unter diesen ist auch eine Mischung eines Alkalihalogenids mit Titanhydrid oder eine Legierung von Barium mit Aluminium oder ein Titanoxid aufgeführt. Diese Stoffe sollen als Pulver in einer chemisch inaktiven Flüssigkeit pastenförmig vermengt auf die Elektroden aufgebracht werden.
  • Die DE-A-19 35 734 gibt zur Verwendung in Überspannungsableitern eine Elektrodenaktivierungsmasse an, welche Thoriumoxid enthält.
  • Elektrodenaktivierungsmassen sind allgemein bei Gasentladungsröhren gebräuchlich und je nach Anwendungszweck zum wesentlichen Beeinflussen der jeweils wichtigen elektrischen Kenngrößen zusammengesetzt. Ob nunddie Gasentladungsröhre als Überspannungsableiter eingesetzt ist oder steuerbar als Schaltröhre (sog. Kaltkathdenthyratron) oder als Blitzröhre: eine wichtige Forderung ist auf einen niedrigen Glimm-Bogen-Übergang gerichtet. Dieser ist definiert als der Stromaugenblickswert, bei dem die gezündete Gasentladung aus der Glimmentladung in die Bogenentladung übergeht. Niedrige Werte ergeben dabei ein gutes Zündverhalten, vor allem bei Zündung über eine dritte Elektrode mit geringen Zündströmen, und durch gute Stromtragfähigkeit lange Lebensdauer. Darüber hinaus ist die minimale Betriebsspannung vorteilhaft klein.
  • Ein niedriger Glimm-Bogen-Übergang läßt sich mit einer Elektrodenaktivierungsmasse erreichen, die unter anderem radioaktives Thoriumoxid als wirksamen Bestandteil enthält. Die wegen der Radioaktivität und damit Umweltgefährdung erforderlichen Sicherheitsmaßnahmen sowie die erheblichen Abfallbeseitigungskosten bedeuten aber einen gravierenden Nachteil.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das radioaktive Thoriumoxid durch ein Metall zu ersetzen, das nicht radioaktiv ist, aber auch nicht teuer und insbesondere nicht die Vorteile eines niedrigen Glimm-Bogen-Übergangs wieder mit Nachteilen verbindet, etwa durch allzu leichte Zerstäubbarkeit oder Verdampfbarkeit, wodurch auf der Innenwand des Gasentladungsgefäßes leitende Beläge und damit Kurzschlüsse entstehen könnten, und dabei sowohl eine hohe Anspruchsgleichspannung und eine hohe maximale Betriebsspannung als auch eine geringe minimale Betriebsspannung und eine geringe Bogenbrennspannung zu erreichen.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe wird bei einer Elektrodenaktivierungsmasse der eingangs genannten Art erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß in dem Stoffgemisch Titanoxid mit einer Wertigkeit unter 4 gebildet wird.
  • Je nach dem Anwendungszweck, d.h. je nach den in Verbindung mit den anderen Faktoren wie Elektrodenfläche, Elektrodenabstand, Gasdruck, Fremdzündung oder Eigenz- ündung gewünschten elektrischen Kenngrößen, kann die Wertigkeit des Titanoxides eingestellt werden. Das Titanoxid kann auch nichtstöchiometrisch in der Wertigkeit zusammengesetzt sein. Wesentlich ist, daß Titanoxid ein ungiftiger und billiger Stoff ist und daß sich mit diesem Bestandteil in der Elektrodenaktivierungsmasse bei extrem kleinen Strömen und niedrigen Spannungen ruhig stehende Bogenentladungen unterhalten lassen. Titanoxid verbindet ein gutes Elektronenmissionsvermögen mit einer verhältnismäßig schlechten Wärmeleitfähigkeit.
  • Um das gewünschte Titanoxid in der Elektrodenaktivierungsmasse zu erhalten, hat man grundsätzlich zwei Möglichkeiten. Die Masse wird im allgemeinen als pastenförmiges Gemisch auf eine Elektrode oder auf die Elektroden aufgebracht und in einem Formierprozeß zu der im Betrieb aktiven Masse formiert. Die eine Möglichkeit besteht nun darin, von vierwertigem Titanoxid auszugehen und im Formierprozeß ein niedrigerwertiges Titanoxid zu erzeugen, die andere, von Titan oder Titanhydrid auszugehen und im Formierprozeß ein höherwertiges Titanoxid zu erzeugen.
  • Dementsprechend wird nach einer Ausgestaltung der Erfindung vorgeschlagen, daß die Elektrodenaktivierungsmasse beim Aufbringen auf die Elektroden Titan und/oder Titanhydrid und ein Oxidationsmittel enthält, womit in einem Formierprozeß zumindest teilweise ein Titanoxid mit einer Wertigkeit unter 4 gebildet wird. Als Oxydationsmittel eignet sich insbesondere eine sauerstoffhaltige Gasatmosphäre. phäre.
  • Entsprechend einer anderen Ausgestaltung wird vorgeschlagen, daß die Elektrodenaktivierungsmasse beim Aufbringen auf die Elektroden Titandioxid und ein Reduktionsmittel enthält, womit in einem Formierprozeß das Titandioxid zumindest teilweise zu einem niedrigerwertigen Titanoxid reduziert wird.
  • Dabei wird als Reduktionsmittel einmal das in einer Elektrodenaktivierungsmasse an sich bekannte metallische Titan (z.B. DE-PS 19 51 601) als Beimischung (vorgeschlagen oder eine an sich beispielsweise aus der DE-AS 19 50 090 bekannte Barium-Aluminium-Legierung oder eine Alkaliverbindung wie Kaliumazid oder Kaliumboranant.
  • Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Elektrodenaktivierungsmasse werden sowohl eine hohe Ansprechgleichspannung und eine hohe maximale Betriebsspannung einer Gasentladungsröhre erreicht als auch eine geringe minimale Betriebsspannung und geringe Bogenbrennspannungen.
  • Durch geringen Energieumsatz-weil der Glimmbereich mit Spannung und Strom gering gehalten werden kann-ist die Lebensdauer sehr hoch.
  • Das erreichbare große Verhältnis der "maximalen Betriebsspannung ohne Spontanzündung" zur "minimalen Betriebsspannung mit 50% Zündwahrscheinlichkeit bei Beaufschlagen mit einem bestimmten Triggerimpuls" bei triggerbaren Gasentladungsröhren läßt sich technisch vorteilhaft ausnutzen. Die maximale Betriebsspannung darf sehr hoch sein, oder die minimale noch triggerbare Ansprechgleichspannung sehr niedrig. Es können aber auch die Anforderungen gesteigert werden, beispielsweise insofern, als Datenblattspezifikationen nicht nur in einer, sondern in beiden Polaritäten erfüllt werden.
  • Weiter sind insbesondere bei triggerbaren Gasentladungsröhren geringe Zündströme von Vorteil. Entladungsströme unter 10 mA lassen sich einfach erzeugen; es sind dafür keine Elektrodendurchführungen für Zundelektroden in das Endladungsgefäß vonnöten. Eine außen angebrachte leitende Fläche genügt, sofern eine Wechselspannung von wenigstens 2kV bei 0,1 MHz zur Verfügung steht, um den kapazitiven Widerstand der Gefäßwand zu überwinden. Voraussetzung zum Zünden des Lichtbogens ist dann nur noch ein genügend hoher Gasdruck von etwa 400m bar bis 500m bar im Entladungsgefäß. Die Zündung beginnt an der Kathode auf einer sehr kleinen Fläche mit einer Glimmentladung von hoher Leistungsdicht, etwa einigen kW pro cmz, wonach innerhalb von etwa 10-5sec ein weißglühender, Elektronen emittierender Bogenfußpunkt entsteht. Sobald diese Nebenentladungsstrecke zur Gefäßwand gezündet hat kann die Gasentladungsröhre in ihrer Hauptentladungsstrecke durchschalten bzw. bei einer Blitzröhre einen Blitzkondensator kurzschließen, wenn dessen Ladespannung deutlich über der Brennspannung der Nebenentladungsstrecke liegt. Als Füllgas dient ein Edelgas, wie Argon oder Xenon, wenn Lichtausbeute und Farbe eine Rolle spielen.
  • Es ist von Vorteil, wenn die Elektrodenaktivierungsmasse außer dem Titanoxid, wie an sich bekannt (DE-PS 1951 601) ein Alkalihalogenid, insbesondere Kaliumjodid, Kaliumbromid oder Kaliumchlorid enthält.
  • Es wird in der Praxis ein Gemisch aus Titandioxid, Barium-Aluminium-Legierung und Kaliumhalogenid zu empfehlen sein, wobei die Zusammensetzung dem Druck der Gasatmosphäre anzupassen ist.
  • Es sind dabei Bereiche bei TiOz von 2% bis 60%, bei BaA14 von 5% bis 50% und bei KX (X= CI, Br, J) von 0% bis 80% möglich. Die Zündspannung wird weitestgehend durch das Verhältnis Ti02:Reduktionsmittel bestimmt. Bei einem Verhältnis des TiO2:BaAl4<1 fällt die Zündspannung, und es entstehen bräunliche oder violette Wandbeläge.
  • Als optimale Beispiele werden für einen Gasdruck von 450 m bar Argon eine Zusammensetzung aus 40% Ti02, 40% BaAI4 und 20% KX; bei 90m bar 10% Ti02, 20% BaAI4 und 70% KX angegeben.
  • Die Zeichnung zeigt eine Gasentladungsröhre in der Form eines sog. Knopfableiters mit kegelstumpfförmigen Elektroden 2 und 3, die mit einander zugekehrten Auswölbungen in einen rohrförmigen Isolierkörper 1 gasdicht eingesetzt sind. Als Werkstoff für den Isolierkörper dient vorzugsweise Glas oder Keramik, während die Elektroden 2 und 3 aus eine Ni-Fe- bzw. Ni-Fe-Co-Legierung bestehen. Auf die einander gegenüberliegenden Elektroden 2 und 3 ist jeweils eine Schicht 4 aufgebracht, die die erfindungsgemäße Elektrodenaktivierungsmasse enthält.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung einer Elektrodenaktivierungsmasse, die Titanoxid enthält, auf zumindest einer Elektrode einer Gasentladungsröhre, bei dem ein Titan und/oder Titanverbindungen enthaltendes Stoffgemisch auf die Elektrode aufgebracht wird und bei dem die gewünschte Zusammensetzung der Elektrodenaktivierungsmasse in einem Formierprozeß nach dem Aufbringen des Stoffgemisches erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Stoffgemisch Titanoxid mit einer Wertigkeit unter 4 gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus Titan und/oder Titanhydrid und einem Oxidationsmittel auf die Elektrode aufgebracht wird un daß in dem Formierprozeß aus dem Titan bzw. Titanhydrid zumindest teilweise ein Titanoxid mit einer Wertigkeit unter 4 gebildet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Formierprozeß in sauerstoffhaltiger Gasatmosphäre durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Stoffgemisch aus Titandioxid und einem Reduktionsmittel auf die Elektroden aufgebracht wird und daß im Formierprozeß das Titandioxid zumindest teilweise zu einem niedrigerwertigen Titanoxid reduziert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Reduktionsmittel eine Beimischung aus metallischem Titan dient.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Reduktionsmittel eine beigemischte Barium-Aluminium-Legierung dient.
7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß von einem Stoffgemisch ausgegangen wird, das als Reduktionsmittel eine Alkaliverbindung, wie Kaliumazid oder Kaliumboranat enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß von einem Stoffgemisch ausgegangen wird, in dem Anteile an TiO2 von 2% bis 60%, BaA14 von 5% bis 50% und an KX (X=CI, Br, J) von 0% bis 80% vorhanden sind.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß für einen Gasdruck in einer mit Argon gefüllten Gasentladungsröhre von 450 mbar von einem Stoffgemisch ausgegangen wird, das zusammengesetzt ist aus 40% TiO2, 40% BaAl4 und 20% KX (X=CI, Br, J).
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß für einen Gasdruck in einer mit Argon gefüllten Gasentladungsröhre von 90 mbar von einem Stoffgemisch ausgegangen wird, das zusammengesetzt ist aus 10% Ti02, 20% BaAl4 und 70% KX (X=CI, Br, J).
EP80101823A 1979-04-11 1980-04-03 Verfahren zur Herstellung einer Elektrodenaktivierungsmasse für eine Gasentladungsröhre Expired EP0017875B1 (de)

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