EP0010755B1 - Verwendung von Mangan-Nickel-Feinkornbaustahl - Google Patents
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- EP0010755B1 EP0010755B1 EP79104222A EP79104222A EP0010755B1 EP 0010755 B1 EP0010755 B1 EP 0010755B1 EP 79104222 A EP79104222 A EP 79104222A EP 79104222 A EP79104222 A EP 79104222A EP 0010755 B1 EP0010755 B1 EP 0010755B1
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- C22C38/12—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing tungsten, tantalum, molybdenum, vanadium, or niobium
Definitions
- the invention relates to the use of a manganese-nickel fine-grained structural steel with 0.04 to 0.09% carbon, 1.2 to 1.8% manganese, 0.1 to 0.4% silicon, 0.03 to 0, 08% niobium, 0.5 to 1.5% nickel, up to 0.25% aluminum, up to 0.015% sulfur and optionally 0.2 to 0.4% copper, remainder iron including impurities due to melting.
- An alloy steel of the aforementioned type is known from German Offenlegungsschrift 2 407 338; it contains 0.01 to 0.10% carbon, 0.5 to 2% manganese, 0.1 to 0.9% silicon, 0.001 to 0.10% niobium, 0.01 to 0.3% aluminum and 1, 4 to 3.5% nickel.
- This steel has a certain cold strength if it has been hot rolled in a controlled manner depending on the nickel content.
- hot rolling controlled as a function of the respective nickel content proves to be difficult and, in particular, complex in practice.
- the cold toughness of this steel is not sufficient to use the steel at temperatures such as that of liquid methane and, in particular, liquid ethylene.
- German published patent application 2 157 305 is a low-alloy steel with 0.04 to 0.09% carbon, 0.1 to 0.9% silicon, 1.7 to 2.2% manganese, each with 1.0% copper or nickel, 0.3 to 1.5% copper and nickel and 0.01 to 0.10% niobium, which has limited cold toughness with an additional vanadium content of 0.05% and a zirconium content of 0.06%. None is known about the resistance of the steel to hydrogen cracks.
- the invention is based on the object of proposing an alloy steel for use at temperatures down to -120 ° C. which can be welded, has a high yield strength at room temperature and cold toughness and resistance to hydrogen cracks and is accordingly particularly suitable as a material for welded parts, which, like pipes and containers, serve for the transport and storage of liquid gases even in the presence of hydrogen sulfide and water.
- the steel is said to be resistant to liquid ethylene and to withstand temperatures up to 120 ° C.
- the solution to this problem is to use as a material for parts such as pipes and containers with liquefied gas at temperatures down to -120 0 C to come into contact, a steel of the type mentioned in the normalized condition. After such a heat treatment, the steel has a room temperature yield point of at least 420 N / mm 2 and a transition temperature of the impact strength of 51 J / cm 2 transverse to the rolling direction of at least -120 0 C and a notched impact strength of at least 280 J / cm 2 at room temperature .
- the steel contains 0.2 to 0.4% copper, its crack resistance is particularly high in the presence of traces of hydrogen sulfide. This is of considerable importance insofar as liquefied gases often contain traces of hydrogen sulfide which, when water is present at the same time, has a corrosive effect and in particular leads to hydrogen-induced cracks.
- the low carbon content of the steel on the one hand ensures good welding behavior and on the other hand promotes notched impact strength. All in all, the excellent properties of the proposed steel are explained by the synergistic interaction of nikkel, niobium and manganese.
- the steel is preferably annealed normally until the core temperature is 30 to 50 ° C above the Ae 3 point and then annealed for 2 to 4 minutes at 550 to 650 ° C, in particular at 630 ° C, for 2 millimeters of material thickness in order to improve the cold toughness adjust.
- the steels examined also each had a yield strength of at least 420 N / mm 2 and a notched impact strength of at least 280 J / cm 2 at room temperature.
- FIGS. 5 and 6 show that the crack sensitivity in the presence of hydrogen sulfide is particularly low at copper contents above about 0.02%, so that the proposed steel is particularly suitable for the transport and storage of contaminated liquid gas.
- the high resistance to cracking is due to the fact that a weak acid develops during operation under the influence of hydrogen sulfide and water.
- the resulting hydrogen ions migrate into the material and are molecularly separated at the grain boundaries. This results in pressures that lead to cracking in conventional steels.
- part of the copper dissolves in the acid.
- the resulting ions migrate to the material surface through ion exchange and form a molecular protective layer made of copper.
- This copper layer acts as a barrier layer against further penetration of the hydrogen and explains the high hydrogen resistance of the steel to be used according to the invention which can be seen from FIG. 4.
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf die Verwendung eines Mangan-Nickel-Feinkornbaustahls mit 0,04 bis 0,09% Kohlenstoff, 1,2 bis 1,8% Mangan, 0,1 bis 0,4% Silizium, 0,03 bis 0,08% Niob, 0,5 bis 1,5% Nickel, bis 0,25% Aluminium, bis 0,015% Schwefel und fakultativ 0,2 bis 0,4% Kupfer, Rest Eisen einschliesslich erschmelzungsbedingter Verunreinigungen.
- Ein legierter Stahl der vorerwähnten Art ist aus der deutschen Offenlegungsschrift 2 407 338 bekannt; er enthält 0,01 bis 0,10% Kohlenstoff, 0,5 bis 2% Mangan, 0,1 bis 0,9% Silizium, 0,001 bis 0,10% Niob, 0,01 bis 0,3% Aluminium und 1,4 bis 3,5% Nickel. Dieser Stahl besitzt eine gewisse Kaltfestigkeit, wenn er in Abhängigkeit vom Nickelgehalt gesteuert warmgewalzt worden ist. Ein in Abhängigkeit vom jeweiligen Nickelgehalt gesteuertes Warmwalzen erweist sich jedoch in der Praxis als schwierig und insbesondere aufwendig. Hinzu kommt, dass die Kaltzähigkeit dieses Stahls nicht ausreicht, um den Stahl bei Temperaturen zu verwenden, wie sie flüssiges Methan und insbesondere flüssiges Äthylen mit sich bringen.
- Des weiteren ist es aus der deutschen Offenlegungsschrift 2 461 087 bekannt, dass Kupfer bei einem Stahl mit 0,05 bis 0,20% Kohlenstoff, 0,01 bis 0,8% Silizium, 0,5 bis 1,6% Mangan, unter 0,03% Phosphor, 0,002 bis 0,02% Schwefel und 0,2 bis 0,8% Kupfer, Rest Eisen und Eisenbegleiter die Festigkeit erhöht, jedoch die Warmverformbarkeit beeinträchtigt. Ausserdem soll das Kupfer die Wasserstoffbeständigkeit erhöhen bzw. das Entstehen von Wasserstoffrissen unterdrücken, sofern der Stahl kein oder allenfalls 0,6% Nickel enthält; dies geht jedoch wiederum nur auf Kosten der Warmverarbeitbarkeit. Dieser Stahl eignet sich als Werkstoff für Erdöl- oder Erdgasrohre.
- Aus der deutschen Offenlegungsschrift 2 157 305 ist ein niedrig legierter Stahl mit 0,04 bis 0,09% Kohlenstoff, 0,1 bis 0,9% Silizium, 1,7 bis 2,2% Mangan, unter jeweils 1,0% Kupfer oder Nickel, 0,3 bis 1,5% Kupfer und Nickel sowie 0,01 bis 0,10% Niob bekannt, der bei einem zusätzlichen Vanadiumgehalt von 0,05% und einem Zirkoniumgehalt von 0,06% eine begrenzte Kaltzähigkeit besitzt. Hinsichtlich der Beständigkeit des Stahls gegen Wasserstoffrisse ist nichts bekannt.
- Ähnliches gilt für einen aus der deutschen Offenlegungsschrift 2323738 bekannten Stahl mit bis 0,2% Kohlenstoff, mindestens 0,75% Mangan und mindestens 0,015% Niob, dessen mechanischen Eigenschaften jedoch von einer bestimmten Korngrösse abhängig sind. Dieser Stahl erreicht bei einem Nickelgehalt von 0,29% und einem Chromgehalt von 0,54% bei -51,1°C eine Kerbschlagzähigkeit von 51,9 J/cm2.
- Für den Transport und die Lagerung von Flüssiggasen sind jedoch Werkstoffe erforderlich, die bei Temperaturen bis -196 °C eine ausreichende Festigkeit und Zähigkeit besitzen. Ausserdem müssen diese Werkstoffe schweissbar sein, um ein wirtschaftliches Fertigen von Rohren und Behältern zu ermöglichen.
- Es ist bekannt, dass rostfreie Stähle Betriebstemperaturen bis unter -270°C gewachsen sind. Träger der Kaltzähigkeit ist dabei insbesondere das Nickel. Der hohe Anteil teurer Legierungsbestandteile setzt der Verwendung rostfreier Stähle jedoch Grenzen, die nach preiswerteren legierten Stählen haben suchen lassen. Dies hat zur Entwicklung einer Reihe von Stählen mit etwa 9% Nickel, 0,1% Kohlenstoff, 0,80% Mangan und 0,020% Phosphor geführt, die sich durch eine im Vergleich zu den rostfreien Stählen höhere Zugfestigkeit und eine bis etwa -2000C ausreichende Kaltzähigkeit auszeichnen. Voraussetzung für die hohe Kaltzähigkeit ist jedoch ein zweistufiges Normalglühen und Anlassen, das darauf abzielt, einen ausreichenden Austenitanteil in einem ferritischen Grundgefüge einzustellen. Dem liegt die Erkenntnis zugrunde, dass sich die Zähigkeit mit zunehmendem Austenitanteil erhöht.
- Versuche haben in diesem Zusammenhang ergeben, dass sich die Kaltzähigkeit mit abnehmenden Gehalten an Kohlenstoff, Phosphor und Mangan erhöht. Des weiteren zeigte sich, dass eine stufenweise Verringerung des Nickelgehaltes auf 2,1% zu einer zunehmenden Beeinträchtigung der Kaltzähigkeit führt. So verringerten sich beispielsweise die Kerbschlagzähigkeiten normalisierter und angelassener, 8,5 bis 9,5% Nickel enthaltender Stähle von 42,5 J/cm2 bei -196°C bei 3,25 bis 3,75% Nickel enthaltenen Stählen auf 25 J/cm2 bei -100°C und bei 2,1 bis 2,5% Nickel enthaltenden Stählen auf 22,5 J/cm2 bei -68°C. Stähle mit Nickelgehalten unter 9% gelten demnach als nicht für Tiefsttemperaturen geeignet.
- Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, einen legierten Stahl zur Verwendung bei Temperaturen bis -120°C vorzuschlagen, der sich schweissen lässt, eine hohe Streckgrenze bei Raumtemperatur und Kaltzähigkeit sowie Beständigkeit gegen Wasserstoffrisse besitzt und sich demgemäss insbesondere als Werkstoff für geschweisste Teile eignet, die wie Rohre und Behälter dem Transport und der Lagerung von Flüssiggasen auch bei Anwesenheit von Schwefelwasserstoff und Wasser dienen. Insbesondere soll der Stahl gegenüber flüssigem Äthylen beständig und Temperaturen bis 120°C gewachsen sein.
- Die Lösung dieser Aufgabe besteht darin, als Werkstoff für Teile, die wie Rohre und Behälter mit Flüssiggas bei Temperaturen bis -1200C in Berührung kommen, einen Stahl der eingangs erwähnten Art im normalgeglühten Zustand zu verwenden. Nach einer derartigen Wärmebehandlung besitzt der Stahl eine Raumtemperatur-Streckgrenze von mindestens 420 N/mm2 und eine Übergangstemperatur der Kerbschlagzähigkeit von 51 J/cm2 quer zur Walzrichtung von mindestens -1200C sowie eine Kerbschlagzähigkeit von mindestens 280 J/cm2 bei Raumtemperatur.
- Enthält der Stahl 0,2 bis 0,4% Kupfer, dann ist seine Rissbeständigkeit in Anwesenheit von Schwefelwasserstoffspuren besonders hoch. Dem kommt insofern eine erhebliche Bedeutung zu, als Flüssiggase häufig Spuren von Schwefelwasserstoff enthalten, der bei gleichzeitiger Anwesenheit von Wasser korrodierend wirkt und insbesondere zu wasserstoffinduzierten Rissen führt.
- Der geringe Kohlenstoffgehalt des Stahls bedingt einerseits ein gutes Schweissverhalten und fördert anderseits die Kerbschlagzähigkeit. Insgesamt finden die ausgezeichneten Eigenschaften des vorgeschlagenen Stahls ihre Erklärung in dem synergistischen Zusammenwirken von Nikkel, Niob und Mangan.
- Der Stahl wird vorzugsweise so lange normalgeglüht, bis die Kerntemperatur 30 bis 50°C über dem Ae3-Punkt liegt und anschliessend je 2 Millimeter Materialdicke zwei bis vier Minuten bei 550 bis 650°C, insbesondere bei 630°C angelassen, um die Kaltzähigkeit einzustellen.
- Die Erfindung wird nachfolgend anhand von in den Figuren dargestellten Diagrammen und von Ausführungsbeispielen des näheren erläutert. In der Zeichnung zeigen:
- Fig. 1 die Abhängigkeit der Raumtemperatur-Kerbschlagzähigkeit vom Nickelgehalt und der Art der Wärmebehandlung.
- Fig. 2 die Abhängigkeit der Übergangstemperatur vom Nickelgehalt und der Wärmebehandlung,
- Fig. 3 die Abhängigkeit der Kerbschlagzähigkeit und des Verformungsbruchs eines unter die Erfindung fallenden Stahls im Vergleich zu bekannten Stählen von der Prüftemperatur,
- Fig. den Gehalt an gelöstem Wasserstoff in Abhängigkeit vom Kupfergehalt nach einem 96stündigen Tauchen in ein mit Schwefelwasserstoff gesättigtes Seewasser und
- Fig. 5 die Länge der wasserstoffinduzierten Risse in Abhängigkeit vom Wasserstoffgehalt.
-
- Proben derVersuchsstähle wurden den aus den Diagrammen ersichtlichen Wärmebehandlungen unterworfen sowie hinsichtlich ihrer Kerbschlagzähigkeit und Kaltzähigkeit untersucht. Die Ergebnisse sind aus den Diagrammen der Fig. 1 und 2 ersichtlich und zeigen, dass sowohl die Kerbschlagzähigkeit bei Raumtemperatur als auch die Übergangstemperatur im Bereich von 0,5 bis 1,5% Nickel unabhängig von der jeweiligen Wärmebehandlung ein Optimum durchlaufen, ohne dass es dazu besonderer Massnahmen bedarf. Das ist insofern überraschend, als nach herkömmlicher Auffassung ein abnehmender Nickelgehalt mit einer Verringerung der Kalt- und Kerbschlagzähigkeit einhergeht, sofern nicht besondere Massnahmen wie ein gesteuertes Warmwalzen angewandt werden, um die Kaltzähigkeit einzustellen.
- Aus den Figuren des Bildes 3 ergibt sich die Überlegenheit des erfindungsgemäss zu verwendenden Stahls (Erf.St.) mit 0,61% Nickel im Vergleich zu herkömmlichen Normstählen, wobei zu beachten ist, dass es sich bei dem erfindungsgemäss zu verwendenden Stahl um Querproben, in den anderen Fällen, mit einer Ausnahme, um Längsproben handelt. Die jeweils mit einer Kennziffer versehenen Vergleichsstähle sind in den folgenden Druckschriften beschrieben:
- 1. Stahl-Eisen-Werkstoffblatt 680-70
- 2. Hoesch-Berichte 1/72, Seite 5-20
- 3. Jasper H.K. Achtelik, «Kaltzähe Stähle», Nikkelinformationsbüro, 1964.
- Die untersuchten Stähle besassen zudem jeweils bei Raumtemperatur eine Streckgrenze von mindestens 420 N/mm2 und eine Kerbschlagzähigkeit von mindestens 280 J/cm2.
- Des weiteren zeigen die Diagramme der Fig. 5 und 6, dass die Rissempfindlichkeit in Anwesenheit von Schwefelwasserstoff bei Kupfergehalten über etwa 0,02% besonders gering ist, so dass sich der vorgeschlagene Stahl insbesondere auch zum Transport und zur Lagerung von verunreinigtem Flüssiggas eignet. Die hohe Rissbeständigkeit erklärt sich daraus, dass im Betrieb unter dem Einfluss von Schwefelwasserstoff und Wasser eine schwache Säure entsteht. Die dabei entstehenden Wasserstoffionen wandern in den Werkstoff und scheiden sich molekular an den Korngrenzen ab. Daraus resultieren bei herkömmlichen Stählen zu einer Rissbildung führende Drücke. Bei dem erfindungsgemäss zu verwendenden Stahl löst sich hingegen ein Teil des Kupfers in der Säure. Die dabei entstehenden Ionen wandern durch Ionenaustausch an die Werkstoffoberfläche und bilden dort eine molekulare Schutzschicht aus Kupfer. Diese Kupferschicht wirkt als Sperrschicht gegen ein weiteres Eindringen des Wasserstoffs und erklärt die aus Fig. 4 ersichtliche hohe Wasserstoffbeständigkeit des erfindungsgemäss zu verwendenden Stahls.
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